CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja
|
|
- Laura Nowacka
- 6 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/ GDAŃSK piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S C -? C w 1
2 Sygnał wyjściowy detektora funkcja zawartości analitu (pomiar pośredni); 3 Wyznaczenie zależności funkcyjnej kalibracja; Sposób przeprowadzania kalibracji zależy od: rodzaju przyrządu pomiarowego; ilości próbek; możliwości przygotowywania próbek wzorcowych w szerokim zakresie stężeń analitu (w celu sprawdzenia całego zakresu pomiarowego przyrządu kontrolno-pomiarowego); wymaganej dokładności oznaczenia; składu matrycy próbki; możliwości zmiany składu próbki w trakcie procesu analitycznego. Metoda jednego wzorca 4 Przeprowadza się dwa pomiary: dla próbki wzorca dla badanej próbki S w S C w C 2
3 Metoda jednego wzorca 5 Zawartość analitu w próbce oblicza się wg wzoru: C X C W S S X W gdzie: C -zawartość analitu w próbce; C w -zawartość analitu w próbce wzorca; S -sygnał urządzenia pomiarowego dla próbki; S w -sygnał urządzenia pomiarowego dla próbki wzorca. Wynik końcowy jest tym dokładniejszy, im zawartość analitu w badanej próbce mniej różni się od zawartości analitu w próbce wzorcowej. Im węższy jest zakres stężeń (niewielka różnica poziomów stężeń analitu), tym bardziej możliwe jest przybliżenie nawet nieliniowej zależności wiążącej sygnał wyjściowy z zawartością analitu za pomocą odcinka prostoliniowego. Metoda krzywej wzorcowej (kalibracja wielopunktowa)- metoda wzorca zewnętrznego. 6 Przeprowadza się pomiary dla próbek wzorcowych o różnej zawartości analitu: S w1 S w2 S w3 S w4 S w5 C w1 C w2 C w3 C w4 C w5 3
4 Metoda krzywej wzorcowej (kalibracja wielopunktowa)- metoda wzorca zewnętrznego. 7 Wyznacza się zależność S = f(c) za pomocą prostej postaci: S w = b C w +a Po uzyskaniu sygnału dla analitu obecnego w próbce i przekształceniu równania, wynik oznaczenia można obliczyć korzystając ze wzoru: C X S X b a Metoda krzywej wzorcowej (kalibracja wielopunktowa)- metoda wzorca zewnętrznego S w C w 4
5 Metoda krzywej wzorcowej (kalibracja wielopunktowa)- metoda wzorca zewnętrznego S w C w Metoda krzywej wzorcowej (kalibracja wielopunktowa)- metoda wzorca zewnętrznego. 1 S w C w 5
6 Metoda krzywej wzorcowej (kalibracja wielopunktowa)- metoda wzorca zewnętrznego S w C w Metoda krzywej wzorcowej (kalibracja wielopunktowa)- metoda wzorca zewnętrznego
7 Metoda krzywej wzorcowej (kalibracja wielopunktowa)- metoda wzorca zewnętrznego Metoda krzywej wzorcowej (kalibracja wielopunktowa)- metoda wzorca zewnętrznego. Tabela. Wyniki pomiarów uzyskane w przypadku oznaczenia zawartości C 2 Cl 4 w próbkach roztworów wzorcowych z wykorzystaniem metodyki HS-SPME-GC-ECD. Stężenie C 2 Cl 4 [mg/kg] Średnia wartość pola powierzchni piku chromatograficznego [u.j.p.] , , , , , , , , , ,98 62,
8 Metoda krzywej wzorcowej (kalibracja wielopunktowa)- metoda wzorca zewnętrznego. 15 raficznego pole pow wierzchni piku chromatogr [u.j.p.] y = r =, stężenie C Cl [mg/kg] 2 4 Metoda krzywej wzorcowej (kalibracja wielopunktowa)- metoda wzorca zewnętrznego. Tabela. Porównanie wyjściowych wartości stężeń C 2 Cl 4 w próbkach roztworów wzorcowych z wartościami obliczonymi na podstawie krzywej kalibracyjnej. Stężenie C 2 Cl 4 [mg/kg] w stosowanych obliczone na podstawie roztworach krzywej kalibracyjnej * [%] wzorcowych 8 7,95,58 6 6,3,44 4 4,11 2,7 2 1,92 3,8 1,961 3,9,5,473 5,4,25, , , ,1,625,64 2,4,312,49 31,156,269 72,781, ,391, ,195,148 66,98, ,49,
9 Metoda roztworów ograniczających Przeprowadza się trzy pomiary: 17 dla próbki rzeczywistej dla dwóch próbek roztworów wzorcowych (w których zawartość analitu jest odpowiednio) wyższa i niższa od zawartości analitu w badanej próbce S S w1 S w2 C C w1 C w2 Metoda roztworów ograniczających S w1 S S w ,5 2 2,5 3 3,5 C w2 C C w1 9
10 Metoda roztworów ograniczających S w1 14 S 12 S w2 1 8 Wynik oblicza się po przekształceniu zależności: ,5 2 2,5 3 3,5 S S lub S S w 1 w 1 w 1 C C S S S S S S w 2 w 2 w 2 C C C C w 1 w 1 w 1 C C C C w 2 w 2 w 2 C C w1 w1 C w2 S w2 w1 C S C C S S C C w2 w1 S w2 w1 S Wynik końcowy jest tym dokładniejszy, im różnica stężeń analitu w próbkach wzorcowych jest mniejsza. w1 w2 w2 C w1 w2 Metoda wzorca wewnętrznego 2 Polega na dodaniu do próbki znanej ilości składnika (wzorzec wewnętrzny IST ang. internal standard) różnego od substancji oznaczanych, nieobecnego w analizowanych próbkach. Najczęściej dodatek wzorca wewnętrznego jest realizowany w taki sposób, że jego jednakową ilość dodaje się do roztworów wzorcowych oróżnej zawartości analitu. S w1 S IST1 S w2 S IST2 S w3 S IST3 S w4 S IST4 S w5 S IST5 C w1 C IST1 C w2 C IST2 C w3 C IST3 C w4 C IST4 C w5 C IST5 1
11 Metoda wzorca wewnętrznego 21 Wykreślenie zależności (wykres kalibracyjny) postaci: C w S f S Jeśli ilość dodawanego wzorca wewnętrznego nie jest jednakowa wykreśla się zależność postaci: w IST C C w IST S f S w IST Metoda wzorca wewnętrznego Technika ID 22 Technika rozcieńczenia izotopowego ang. isotope dilution - ID Technika ID jest specyficzną odmianą techniki wzorca wewnętrznego. Specyficzność ta polega na tym, iż w tym przypadku dodawaną substancją jest znana ilość związku, który różni się od analitu jedynie składem izotopowym. W trakcie analizy ilościowej wyznaczane są stosunki sygnałów dla odpowiednich jonów analitycznych (co najmniej dwóch) uzyskanych ki li óbki i j óbki óbki w trakcie analizy próbki rzeczywistej, próbki wzorca oraz próbki rzeczywistej z dodatkiem wzorca. 11
12 Metoda wzorca wewnętrznego Technika ID 23 Do określenia zawartości analitu w badanej próbce potrzebna jest jedynie znajomość ilości izotopowo znaczonego analitu dodanego dopróbki. Ponieważ ilość dodanego wzorca można określić stosując jedną z metod pierwotnych (grawimetria lub wolumetria) stanowi to podstawę do zaliczenia techniki ID do grupy metod pierwotnych. Metoda wzorca wewnętrznego Technika ID 24 Oznaczanie składników nieorganicznych W przypadku oznaczania zawartości składników nieorganicznych jako wzorce stosowane są analogi analitu wzbogacone izotopowo (ang. isotopically enriched analogues). np. w przypadku oznaczania zawartości analitów zawierających w cząsteczce atomy cyny, dla której naturalnym podstawowym izotopem jest 12 Sn stosuje się wzorce wzbogacone w izotop 117 Sn lub 118 Sn. 12
13 Metoda wzorca wewnętrznego Technika ID 25 M Rwz M j 1 j 2 M R p M j 1 j 2 M j1 M j2 WZORZEC (wzbogacony izotopowo) R p& wz M M j 1 j 2 M j1 M j2 Mj1 Mj2 PRÓBKA PRÓBKA Z DODATKIEM WZORCA Metoda wzorca wewnętrznego Technika ID 26 n p R p wz Rwz nwz R R p p wz gdzie: n p ilość analitu w badanej próbce; n wz ilość izotopowo znaczonego wzorca dodanego do próbki; R p stosunek sygnałów jonów masowych w badanej próbce; R wz stosunek sygnałów jonów masowych w próbce wzorca; R p&wz stosunek sygnałów jonów masowych w próbce z dodatkiem wzorca; 13
14 Metoda wzorca wewnętrznego Technika ID TBT TBT* TBT* & TBT m/z m/z m/z Metoda wzorca wewnętrznego Technika ID 28 Oznaczanie związków organicznych W przypadku oznaczania zawartości związków organicznych stosowane są odpowiednio izotopowo znaczone analogi (ang. isotopically labelled analogues) zawierające najczęściej atomy deuteru zamiast wodoru czy też atomy 13 C zamiast atomów 12 C. To sprawia, że sposób przeprowadzenia analizy w przypadku oznaczania składników nieorganicznych jest inny niż dla przypadku oznaczania zawartości związków organicznych w próbce. 14
15 Metoda wzorca wewnętrznego Technika ID 29 M j1 M j2 WZORZEC (znaczony izotopowo) M j1 M j2 M M PRÓBKA PRÓBKA Z DODATKIEM WZORCA M j1 M j2 Metoda wzorca wewnętrznego Technika ID 3 RF A A nat c izotop izotop c nat gdzie: RF A izotop A nat c izotop c nat współczynnik odpowiedzi; pole powierzchni piku jonu masowego dla izotopowo znaczonego analitu obecnego we wzorcu; pole powierzchni piku jonu masowego dla naturalnie występującego analitu obecnego we wzorcu; stężenie izotopowo znaczonego analitu we wzorcu; stężenie naturalnie występującego analitu we wzorcu; 15
16 Metoda wzorca wewnętrznego Technika ID 31 RT: NL: 3.92E6 m/z= MS A PCB-28* PCB-11* PCB-153* Time (min) NL: 9.2E6 m/z= MS A PCB-17* Metoda wzorca wewnętrznego Technika ID 32 RT: NL: E6 PCB-28 9 m/z= MS st PCB PCB PCB NL: E6 PCB-28* 9 m/z= MS st PCB-11* PCB-153* Time (min) PCB-17* 16
17 Metoda wzorca wewnętrznego Technika ID 33 RT: PCB PCB PCB PCB-28* PCB-11* PCB-153* Time (min) PCB NL: 2.56E7 m/z= MS A NL: 1.71E7 m/z= MS A PCB-17* Metoda dodatku wzorca 34 Polega na dodaniu do próbki znanych ilości składnika oznaczanego. Wykreślenie zależności (wykres kalibracyjny) postaci: S f w C w V W -1,5-1 -,5,5 1 1,5 V w 2 2,5 C C w V V w 17
18 Metoda prostej normalizacji 35 Nie jest to metoda kalibracyjna nie stosuje się próbek wzorca. Polega na obliczaniu procentowego udziału powierzchni dla każdego z oznaczanych związków w stosunku do sumarycznej powierzchni wszystkich pików. C i S i n S i 11 i 1% składnik A B C D suma pole powierzchni C i 18,4% 26,2% 16,9% 38,5% 1,% Metoda normalizacji ze współczynnikami korekcyjnymi 36 C i RF S n i 1 i RF S i i i 1% RF i S S i ( znane ) i ( obliczone ) składnik A B C D suma pole powierzchni współczynniki korekcyjne 1 1,25 1,3 1,1 5334,5 C i 15,9% 28,4% 19,% 36,7% 1,% 18,4% 26,2% 16,9% 38,5% 18
19 37 Wynik oznaczenia albo jest miarodajny, albo można równie dobrze przyjąć jako jego wartość liczbę losową. 38 JAKOŚĆ WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH WALIDACJA PROCEDUR ANALITYCZNYCH MATERIAŁY ODNIESIENIA BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNE 19
20 DEFINICJA Walidacja metodyki (ang. method validation) proces oceny metodyki analitycznej prowadzony w celu zapewnienia zgodności ze stawianymi tej metodyce wymogami, umożliwiający opis tej metodyki oraz pozwalający określić jej przydatność. Walidacja metodyki analitycznej obejmuje sprawdzanie ważnych cech charakterystycznych metodyki. Ostatecznym jej celem jest pewność, iż proces analizy przebiega w sposób rzetelny i precyzyjny oraz daje miarodajne wyniki. Ocena Zgodność z wymogami Definicja Przydatność 39 Metodyka może zostać poddana procesowi walidacji jedynie wówczas, gdy wcześniej została zoptymalizowana. 4 Najpierw optymalizacja metodyki Dopiero potem jej j walidacja 2
21 Zestawienie parametrów metodyki analitycznej podlegających procesowi walidacji zalecane przez ICH i USP 41 Parametr ICH USP Precyzja - powtarzalność precyzja pośrednia + - odtwarzalność + Dokładność + + Granica wykrywalności + + Granica oznaczalności + + Specyficzność/selektywność + + Liniowość + + Zakres pomiarowy + + Odporność + Trwałość + (ruggedness)/elastyczność ICH The International Conference on Harmonization USP The United States Pharmacopoeia Proces walidacji metodyki analitycznej może być przeprowadzony właściwie w dowolnej kolejności (jeśli brać pod uwagę kolejność określania badanych parametrów), jednak najbardziej logicznym wydaje się jej przeprowadzenie zgodnie z poniższym schematem: 42 określenie selektywności w oparciu o analizę roztworów wzorcowych; wyznaczenie liniowości, granic wykrywalności i oznaczalności, zakresu pomiarowego; określenie powtarzalności; wyznaczenie precyzji pośredniej; określenie selektywności w oparciu o wyniki uzyskane w trakcie analiz próbek rzeczywistych; wyznaczenie dokładności na podstawie analizy materiałów odniesienia na różnych poziomach zawartości; określenie odporności metody np. na podstawie wyników porównań międzylaboratoryjnych; 21
22 43 Dokładność (ang. accuracy) zgodność pomiędzy uzyskanym wynikiem pomiaru a wartością rzeczywistą (oczekiwaną). Poprawność (ang. trueness) zgodność wyniku oznaczenia (obliczonego na podstawie serii pomiarów) a wartością oczekiwaną. Precyzja (ang. precision) zgodność pomiędzy niezależnymi wynikami uzyskanymi w trakcie analizy danej próbki z zastosowaniem danej procedury analitycznej. 44 ZWIĘKSZENIE POPRAWNOŚCI µ µ ZWIĘKSZENIE DOKŁADNOŚCI µ µ ZWIĘKSZENIE PRECYZJI 22
23 45 Zakres pomiarowy (ang. range) zakres wartości (stężeń analitu), w którym błąd urządzenia pomiarowego jest poniżej założonego. Coraz częściej jednak określa się go jako zakres wartości stężeń wyznaczonych z założoną precyzją, dokładnością iniepewnością; Liniowość (ang. linearity) przedział zakresu pomiarowego metodyki analitycznej, w którym sygnał wyjściowy y jest proporcjonalny do oznaczanego stężenia analitu. 46 sygnał liniowość??? zawartość 23
24 47 Liniowość wcale nie oznacza, iż wcałym zakresie stężeń funkcja opisująca zależność sygnału wyjściowego od zawartości analitu przyjmuje jedną postać (takie same wartości współczynników krzywej kalibracyjnej). Liniowość to cecha mówiąca o proporcjonalnej zależności sygnału od wielkości oznaczanej i może być ona, dla danego zakresu, opisywana kilkoma równaniami uzależnionymi od poziomu stężeń analitu. 48 Stosunek sygnału doszumu(ang. Signal to Noise Ratio S/N): wielkość bezwymiarowa, która określa stosunek sygnału analitycznego do średniego poziomu szumów tła dla określonej próbki. jego wartość może służyć do określania wpływu poziomu szumu na względny błąd pomiaru; najbardziej praktyczną metodą jego wyznaczenia jest stosunek ś d i j t t j ii i ó dl ób k śl h (b dź średniej arytmetycznej serii pomiarów dla próbek ślepych (bądź zawierających analit na bardzo niskim poziomie) do wartości odchylenia standardowego uzyskanego dla tej serii pomiarów; 24
25 Granica wykrywalności (ang. Limit of Detection - LOD): najmniejsza ilość lub najmniejsze stężenie substancji (pierwiastka, jonu, związku) możliwe do wykrycia za pomocą danej metodyki czy też techniki analitycznej z określonym prawdopodobieństwem. 49 związana ściśle z określoną procedurą analityczną (jej wartość liczbowa zależy nie tylko od poziomu zawartości oznaczanego składnika, ale również od obecności innych składników występujących w analizowanej próbce); jest najmniejszym stężeniem analitu, przy którym istnieje pewność jego obecności w próbce; jej wartość charakteryzuje się wymiarem zawartości czy stężenia (takim jak oznaczany analit czyli np. µg/dm 3 ); ściśle związana z poziomem szumów stosowanego urządzenia pomiarowego (przyjmuje się, że jejwartość to trzykrotność tego poziomu szumów); Granica oznaczalności (ang. Limit of Quantification - LOQ): najmniejsza ilość lub najmniejsze stężenie substancji, możliwe do ilościowego oznaczenia daną metodyką analityczną z założoną dokładnością i precyzją. 5 jej wartość jest zawsze wielokrotnością wyznaczonej wartości granicy wykrywalności najczęściej: LOQ = 3 LOD; chociaż znane są takie definicje granicy oznaczalności, w których jej wartość jest równa 2 LOD czy też 6 LOD; 25
26 51 Granica wykrywalności stosowanego instrumentu pomiarowego (np. detektora) (ang. Instrument Detection Limit - IDL): najmniejsza zawartość oznaczanego analitu jaka możezostać wykryta (bez ilościowegoś i jejj oznaczenia) przy pomocy danego urządzenia pomiarowego. wartość ta jest z reguły niższa niż wartość granicy wykrywalności całej procedury analitycznej i jest wyznaczana na podstawie oznaczania zawartości analitu w sporządzonych roztworach wzorcowych (ślepe próby), bez poddawania tych roztworów całej procedurze analitycznej. 52 poza zakresem liniowym wysoka pewność niska niepewność wysoka niepewność szumy LOQ LOD MB 26
27 Obliczanie wartości LOD na podstawie wartości odchylenia standardowego zbioru sygnałów i kąta nachylenia krzywej kalibracyjnej Najczęściej, wykorzystywana procedura analityczna oparta jest, na etapie oznaczenia końcowego, o zasadę pomiaru pośredniego, czyli takiego dla którego wymagany jest dodatkowy etap procedury analitycznej kalibracja. W takim przypadku także i ten etap będzie miał wpływ na wartość granicy wykrywalności. 53 Obliczenie granicy wykrywalności oparte jest w tym przypadku o następującą zależność: gdzie: s LOD 3, 3 b b współczynnik kierunkowy prostej kalibracyjnej; Wartość odchylenia standardowego - s -można w tym przypadku wyznaczyć w trojaki sposób: 1. odchylenie standardowe wyników uzyskanych dla serii próbek ślepych; 2. resztkowe odchylenie standardowe krzywej kalibracyjnej, opisywane przez zależność: gdzie: s, y n 2 yi Yi i 1 n 2 s,y resztkowe odchylenie standardowe; y i wartości sygnałów dla danych zawartości analitu, na podstawie których wyznaczano krzywą kalibracyjną; Y i wartości atośc sygnałów dla da danych zawartości a analitu, a obliczone o na podstawie uzyskanej krzywej kalibracyjnej; n ilość roztworów wzorcowych poddawanych oznaczeniu w celu wyznaczenia krzywej kalibracyjnej; 3. odchylenie standardowe wyrazu wolnego uzyskanej krzywej kalibracyjnej; 54 27
28 55 Czułość (ang. sensitivity) 1) stosunek zmiany sygnału wyjściowego urządzenia pomiarowego dowywołującej j ją zmiany stężeniaę analitu; 2) pojęcie określające, jaka najmniejsza różnica zawartości analitu może być stwierdzona za pomocą konkretnej metodyki (jest to nachylenie wykresu kalibracyjnego: sygnał w funkcji stężenia); 3) zdolność do wykrywania (analiza jakościowa) i oznaczania (analiza ilościowa) małych ilości (stężeń) analitu w próbce; 56 zakres sygna ał liniowość nachylenie czułość wyraz wolny LOD LOQ zawartość analitu 28
29 Precyzja, powtarzalność, precyzja pośrednia, odtwarzalność 57 Precyzja (ang. precision) zgodność pomiędzy niezależnymi wynikami uzyskanymi w trakcie analizy danej próbki z zastosowaniem danej procedury analitycznej. Powtarzalność (ang. repeatability) precyzja wyników uzyskanych w tych samych warunkach pomiarowych (dane laboratorium, analityk, instrument pomiarowy, odczynniki). Precyzja pośrednia (ang. intermediate precision) długoterminowe odchylenie procesu pomiarowego, do którego wyznaczenia wykorzystuje się odchylenie standardowe serii pomiarów uzyskanych w danym laboratorium w kilkutygodniowym okresie czasu. Precyzja pośrednia jest pojęciem szerszym od powtarzalności. Odtwarzalność (ang. reproducibility) precyzja wyników uzyskanych w różnych laboratoriach z zastosowaniem danej metody pomiarowej. Warunki prowadzenia pomiarów analitycznych jakie muszą być zachowane w trakcie wyznaczania powtarzalności, precyzji pośredniej i odtwarzalności 58 Warunek Powtarzalność Precyzja pośrednia Odtwarzalność Aparatura S Z Z Partia akcesoriów S Z Z Analityk S Z Z Skład matrycy Z Z Z Stężenie Z Z Z Partia odczynników S Z Z Warunki laboratoryjne S Z Z (temperatura wilgotność) Laboratorium S S Z S konieczność zachowania stałości parametru Z możliwość zmiany danego parametru 29
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA
KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoWALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI
WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK
Bardziej szczegółowoTECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA BEZ TAJEMNIC
KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja
Bardziej szczegółowoNARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA
1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze
Bardziej szczegółowoSYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka
SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).
Bardziej szczegółowoAna n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a
Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:
Bardziej szczegółowoWALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH
WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH Dr inż. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Walidacja metody (method validation) proces oceny metody analitycznej prowadzony
Bardziej szczegółowoTeoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoWalidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowoRÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH
RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych
Bardziej szczegółowoOPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii
OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY
Bardziej szczegółowoWalidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk
Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej
Bardziej szczegółowoWalidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie
Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania
Bardziej szczegółowoSTATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów
STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki
Bardziej szczegółowoSylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych
Bardziej szczegółowoSPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy
SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...
Bardziej szczegółowoOznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS
Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS Piotr Konieczka 1, Małgorzata Misztal-Szkudlińska 2, Jacek Namieśnik 1, Piotr
Bardziej szczegółowoZasady wykonania walidacji metody analitycznej
Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami
Bardziej szczegółowoANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5
ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 PARAMETRY METOD ANALITYCZNYCH Dokładność (accuracy) - stopień zgodności pomiędzy wynikiem pomiaru a wartością referencyjną (którą może być wartość prawdziwa, oszacowana
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej
Bardziej szczegółowoProcedury przygotowania materiałów odniesienia
Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements
Bardziej szczegółowoMETODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska
METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska NORMA PN-EN ISO/IEC 17025:2005 5 WYMAGANIA TECHNICZNE 5.4 METODY BADAŃ I WZORCOWAŃ ORAZ ICH WALIDACJA
Bardziej szczegółowoParametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski
Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin
Bardziej szczegółowoAnaliza i monitoring środowiska
Analiza i monitoring środowiska CHC 017003L (opracował W. Zierkiewicz) Ćwiczenie 1: Analiza statystyczna wyników pomiarów. 1. WSTĘP Otrzymany w wyniku przeprowadzonej analizy ilościowej wynik pomiaru zawartości
Bardziej szczegółowoDOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoLINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU
LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości
Bardziej szczegółowoMATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania
1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl
Bardziej szczegółowoWyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.
Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do
Bardziej szczegółowoProcedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoPodstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Chemii (2018) Autor prezentacji :dr hab. Paweł Korecki dr Szymon Godlewski e-mail: szymon.godlewski@uj.edu.pl
Bardziej szczegółowoZastosowanie materiałów odniesienia
STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoStrategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym
Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide
Bardziej szczegółowoKONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW
KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 1 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY PROCEDURY
Bardziej szczegółowoOdchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi
Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska D syst D śr m 1 3 5 2 4 6 śr j D 1
Bardziej szczegółowoKrzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo)
Krzysztof Nyrek Krzywa kalibracyjna krok po kroku Krzysztof Nyrek* Większość laboratoriów wykorzystuje krzywą kalibracyjną do codziennych pomiarów. Jest więc rzeczą naturalną, że przy tej okazji pojawia
Bardziej szczegółowoRola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych
Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i
Bardziej szczegółowoCz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -
Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura
Bardziej szczegółowow laboratorium analitycznym
Wzorce i materiały odniesienia w laboratorium analitycznym rola i zasady stosowania Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Terminologia
Bardziej szczegółowoOznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych
NAFTA-GAZ grudzień 010 ROK LXVI Sylwia Jędrychowska Instytut Nafty i Gazu, Kraków Oznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych Wstęp Bioetanol to odwodniony alkohol
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II
ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie
Bardziej szczegółowoOpracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr
Bardziej szczegółowoOpracował dr inż. Tadeusz Janiak
Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoI. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH
ZAŁĄCZNIK Nr 5 METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH
Bardziej szczegółowoChemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk
Chemia Analityczna Chromatografia Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Korekta: dr hab. inż. Waldemar Wardencki, prof. nadzw. PG prof. dr hab. inż. Jacek Namieśnik Część VII Analiza ilościowa. Katedra
Bardziej szczegółowoPiotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny
Spójnie o spójności pomiarowej Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 2 3 4 5 6 System jakości wyniku analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ
Bardziej szczegółowoTemat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC.
Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. H H N CH 3 CH 3 N N N N H 3 C CH 3 H H H H H Paracetamol Kofeina Witamina C Nazwa chemiczna: N-(4- hydroksyfenylo)acetamid
Bardziej szczegółowoWALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ
XVII Sympozjum Klubu POLLAB Wymagania Techniczne Normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej 3 WALIDACJA WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII
Bardziej szczegółowoMetoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności
Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego
Bardziej szczegółowoWalidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C
Sprawozdanie z ćwiczenia nr 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Imię i nazwisko: Grupa. Data:.. Punkty Raport z walidacji-suplementy
Bardziej szczegółowoKryteria wyboru i oceny metod badawczych
Kryteria wyboru i oceny metod badawczych Mariusz B. Bogacki 10.10.2008 Politechnika Poznańska, Instytut Technologii i Inżynierii Chemicznej, Zakład Inżynierii Procesowej. Błędy pomiarowe Błąd pomiaru oznacza
Bardziej szczegółowoSterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego
Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej
Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie
Bardziej szczegółowoSzkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś
1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do
Bardziej szczegółowoSterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium
Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników
Bardziej szczegółowoNajczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych
Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych Maria Szafran Główny Specjalista Działu Akredytacji Laboratoriów Badawczych Polskie Centrum Akredytacji Metody badań proces wdrożenia
Bardziej szczegółowo1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH
1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych
Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Literatura: 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia pomiarów. Malamut, Warszawa 2008,
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)
Bardziej szczegółowoJakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS
Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS Danuta Barałkiewicz, Izabela Komorowicz, Barbara Pikosz, Magdalena Belter Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 7. Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C
Ćwiczenie 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Literatura 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia
Bardziej szczegółowoNAFTA-GAZ listopad 2011 ROK LXVII. Wstęp. Opis chromatografu gazowego AGILENT 7890A. Małgorzata Kania, Marek Janiga
NAFTA-GAZ listopad 2011 ROK LXVII Małgorzata Kania, Marek Janiga Instytut Nafty i Gazu, Kraków Elementy walidacji metody analitycznej oznaczania w mieszaninie gazowej związków węglowodorowych oraz N 2,
Bardziej szczegółowoWprowadzenie 2010-10-20
PODSTAWY STATYSTYKI Dr hab. inż. Piotr Konieczka piotr.konieczka@pg.gda.pl 1 Wprowadzenie Wynik analityczny to efekt przeprowadzonego pomiaru(ów). Pomiar to zatem narzędzie wykorzystywane w celu uzyskania
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA
Bardziej szczegółowoKRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH
KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH ANALTYKA OBEJMUJE WIELE ASPEKTÓW BADANIA MATERII. PRAWIDŁOWO POSTAWIONE ZADANIE ANALITYCZNE WSKAZUJE ZAKRES POŻĄDANEJ INFORMACJI, KTÓREJ SŁUŻY
Bardziej szczegółowoWykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów.
Wykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów.. KEITHLEY. Practical Solutions for Accurate. Test & Measurement. Training materials, www.keithley.com;. Janusz Piotrowski: Procedury
Bardziej szczegółowoMetody badań składu chemicznego
Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki Kierunek: Inżynieria Materiałowa Metody badań składu chemicznego Ćwiczenie : Elektrochemiczna analiza śladów (woltamperometria) (Sprawozdanie drukować dwustronnie
Bardziej szczegółowoStruktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej.
Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Podstawy metod instrumentalnych stosowanych w laboratoriach PIS. Materiały dla studentów II roku kierunku Ochrona Środowiska przygotowujące do
Bardziej szczegółowoMetody przygotowywania próbek do celów analitycznych. Chemia analityczna
START Metody przygotowywania próbek do celów analitycznych 1 Chemia analityczna Dr inż. Jerzy Górecki Katedra Chemii Węgla i Nauk o Środowisku WEiP D -11 p. 202 gorecki@agh.edu.pl Specjacja rtęci INFORMACJE
Bardziej szczegółowoPodstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Biologii A i B dr hab. Paweł Korecki e-mail: pawel.korecki@uj.edu.pl http://www.if.uj.edu.pl/pl/edukacja/pracownia_i/
Bardziej szczegółowoMETODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH I KAROTENÓW W OWOCACH BRZOSKWINI METODĄ CHROMATOGRAFICZNĄ Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc
Bardziej szczegółowoSprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich
Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Instrukcja do ćwiczenia nr 4 Zakład Miernictwa
Bardziej szczegółowoWstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński
Wstęp do teorii niepewności pomiaru Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Podstawowe informacje: Strona Politechniki Śląskiej: www.polsl.pl Instytut Fizyki / strona własna Instytutu / Dydaktyka / I Pracownia
Bardziej szczegółowoTeresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla. Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o.
StatSoft Polska, tel. 12 428 43 00, 601 41 41 51, info@statsoft.pl, www.statsoft.pl ZASTOSOWANIE PROGRAMU STATISTICA DO AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD BADAWCZYCH I POMIAROWYCH W ZESPOLE LABORATORIÓW INSTYTUTU
Bardziej szczegółowoDr hab. Anna M. Nowicka
Dr hab. Anna M. Nowicka Nauka stosowana mająca za zadanie: Odkrywanie oraz formułowanie praw i kryteriów Rozwój metod analitycznych umożliwiających ustalenie określoną czułością, precyzją i dokładnością
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych
Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Literatura: 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia pomiarów. Malamut, Warszawa 2008,
Bardziej szczegółowoMieszczakowska-Frąc M., Kruczyńska D Metodyka oznaczania antocyjanów w owocach żurawiny. Metodyka OZNACZANIA ANTOCYJANÓW W OWOCACH ŻURAWINY
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Metodyka OZNACZANIA ANTOCYJANÓW W OWOCACH ŻURAWINY Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc dr inż. Dorota Kruczyńska Opracowanie przygotowane
Bardziej szczegółowoPotencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej
Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej opracowanie: dr Jadwiga Zawada Cel ćwiczenia: poznanie podstaw teoretycznych i praktycznych metody
Bardziej szczegółowoSPIS TREŚCI WSTĘP... 8 1. LICZBY RZECZYWISTE 2. WYRAŻENIA ALGEBRAICZNE 3. RÓWNANIA I NIERÓWNOŚCI
SPIS TREŚCI WSTĘP.................................................................. 8 1. LICZBY RZECZYWISTE Teoria............................................................ 11 Rozgrzewka 1.....................................................
Bardziej szczegółowoGdańsk, 10 czerwca 2016
( Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl Gdańsk, 10 czerwca 2016 RECENZJA rozprawy doktorskiej mgr inż. Michała
Bardziej szczegółowoJAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior
Robert Gąsior Omówię klasyczne, nieco zmodyfikowane, podejście do szacowania niepewności wewnątrz-laboratoryjnej, oparte na budżecie niepewności. Budżet taki zawiera cząstkowe niepewności, które są składane
Bardziej szczegółowoMetodyka prowadzenia pomiarów
OCHRONA RADIOLOGICZNA 2 Metodyka prowadzenia pomiarów Jakub Ośko Celem każdego pomiaru jest określenie wartości mierzonej wielkości w taki sposób, aby uzyskany wynik był jak najbliższy jej wartości rzeczywistej.
Bardziej szczegółowoRADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365
RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:
Bardziej szczegółowoTEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ
PROBLEMATYKA: Kalibracja metody analitycznej Badanie i eliminacja efektów interferencyjnych TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ
Bardziej szczegółowoKARTA PRZEDMIOTU. I stopień, stacjonarna Obowiązkowy TAK. Ćwiczenia Laboratoriu m. egzamin / zaliczenie na ocenę* 0.5 1
Politechnika Wrocławska WYDZIAŁ CHEMICZNY KARTA PRZEDMIOTU Nazwa w języku polskim Nazwa w języku angielskim Kierunek studiów (jeśli dotyczy): Specjalność (jeśli dotyczy): Stopień studiów i forma: Rodzaj
Bardziej szczegółowodr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo
dr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo Każda usługa wykonana w laboratorium charakteryzuje się jakąś jakością, tj. jakością na określonym poziomie. Jakość wykonywanych badań wpływa na
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 OZNACZANIE CHLORKÓW METODĄ SPEKTROFOTOMETRYCZNĄ Z TIOCYJANIANEM RTĘCI(II)
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 1 Metody pomiarowe i opracowywanie danych doświadczalnych.
Ćwiczenie 1 Metody pomiarowe i opracowywanie danych doświadczalnych. Ćwiczenie ma następujące części: 1 Pomiar rezystancji i sprawdzanie prawa Ohma, metoda najmniejszych kwadratów. 2 Pomiar średnicy pręta.
Bardziej szczegółowoKalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska
Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Przemysłu Rafineryjnego S.A., ul. Chemików 5, 09-411 Płock, zofia.kowalewska@obr.pl Marzenia chemika
Bardziej szczegółowo