Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS"

Transkrypt

1 Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS Danuta Barałkiewicz, Izabela Komorowicz, Barbara Pikosz, Magdalena Belter Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział Chemii UAM Praca częściowo finansowana w ramach projektu badawczego: MNiSzW N N ,,Nowe procedury analityczne jednoczesnego oznaczania form specjacyjnych chromu i arsenu w wodzie metodą HPLC-ICP-MS

2 Podejście analityczne AAS ICP OES DETEKCJA: ICP MS Elektrochromatografia HR ICP MS Elektroforeza kapilarna ROZDZIELANIE: IDENTYFIKACJA: HPLC - żelowa - anionowymienna - kationowymienna - w układzie faz odwróconych GC ESI MS/MS NMR MALDI

3 Wysokosprawna chromatografia cieczowa połączona ze spektrometrią mas w plazmie sprzężonej indukcyjnie - HPLC-ICP-MS Gaz reakcyjny Plazma Możliwości: wysoka czułość niskie wartości granicy wykrywalności Analizator Detektor mas Soczewki skupiające DRC komora DRC liniowość w zakresie kilku rzędów wielkości 40 Ar 35 Cl + + NH 3 NH Ar 35 Cl metoda definitywna

4 Przygotowanie próbek do analizy Pobranie próbki Zamrożenie próbki bezpośrednio po pobraniu Rozmrożenie próbki bezpośrednio przed analizą Analiza próbki z zastosowaniem metody HPLC-ICP-MS Analiza specjacyjna Cr: rozcieńczenie próbki fazą ruchomą (tworzenie kompleksu [Cr-EDTA] - ) Analiza specjacyjna As Przesączenie przez filtr strzykawkowy o średnicy porów 0,2 µm

5 Analiza specjacyjna chromu RPIPC-ICP-MS Aby przeprowadzić analizę specjacyjną chromu w jednej próbce, potrzeba: 50µL próbki; 5,25 ml eluentu oraz dodatkowo raz dziennie 30 ml eleuentu na kondycjonowanie kolumny Cr-EDTA - Cr 2 O 7 2- G. Walkowiak, K. Sęk, D. Barałkiewicz, Analityka, 2, 32-34, 2010

6 Cr Procedura analityczna As przygotowanie wzorców i roztworów roboczych przygotowanie roztworów odpowiednich form specjacyjnych arsenu przygotowanie fazy ruchomej przygotowanie fazy ruchomej rozcieńczenie próbek fazą ruchomą (tworzenie kompleksu [Cr-EDTA] - ) kondycjonowanie kolumny fazą ruchomą (t = 30 min) kondycjonowanie fazą ruchomą kolumny chromatograficznej ( 30 min) rozdzielanie oraz ilościowe oznaczanie Cr(III) i Cr(VI) metodą HPLC-ICP-MS kondycjonowanie kolumny po analizach mieszaniną MeOH/H 2 O w stosunku 15/85 (t = 15 min) przygotowanie próbek do analizy rozdzielanie chromatograficzne AsB, As(III), As(V), MMA i DMA (czas analizy od 3-10 min.) kondycjonowanie kolumny po analizach ( 30 min w układzie H 2 O/MeOH w stosunku 95/5)

7 Opracowanie procedur analitycznych optymalizacja parametrów rozdzielania Procedura analityczna oznaczania: 1) As(III) i As(V) 2) MMA i DMA 3) As(III), As(V), MMA i DMA 4) AsB, As(III), As(V), MMA i DMA 5) Cr(III) i Cr(VI) Optymalizowane czynniki i parametry: (a) Czas retencji [min] AsB As(III) DMA MMA As(V) 8,4 8,6 8,8 9 9,2 9,4 9,6 9,8 10 ph skład fazy ruchomej stężenie fazy ruchomej ph fazy ruchomej temperatura rozdzielania prędkość przepływu fazy ruchomej objętość dozowanej próbki 1,6 (b) 2,51,4 1, ,5 0,8 1 0,6 Czas retencji RSD [%] [min] 0,50,4 RSD dla AsB RSD dla As(III) RSD dla DMA RSD dla MMA RSD dla As(V) 00,2 8,4 0 8,6 8,8 9 9,2 9,4 9,6 9, ph Stężenie MeOH [%] Cr(VI) Cr(III) Szybkość tworzenia kompleksu [Cr-EDTA] -

8 Opracowanie procedur analitycznych optymalizacja detektora ICP-MS Optymalizowane czynniki i parametry: moc generatora plazmy natężenie przepływu strumienia gazu plazmowego natężenie przepływu strumienia gazu pomocniczego natężenie przepływu strumienia gazu rozpylającego napięcie na soczewkach ogniskujących jony natężenie przepływu strumienia gazu reakcyjnego (NH 3 ) parametry Rpq i Rpa Intensywność Ce, C eo [cps] Intensywność [cps] ,8 0,85 0,9 0,95 1 1,05 1,1 1,15 1, Natężenie przepływu strumienia gazu rozpylającego [L min -1 ] Ce CeO CeO/Ce Moc generatora plazmy [W] intensywność sygnału jonów Cr [cps] RSD [%] Stosunek intensywności Ceo/Ce x RSD [%]

9 Warunki optymalne rozdzielania chromatograficznego dla form specjacyjnych arsenu i chromu Tabela. Warunki rozdzielenia chromatograficznego dla opracowanych procedur analitycznych. Kolumna Zoptymalizowane parametry procedur analitycznych As(III), As(V), MMA, DMA, AsB anionowymienna, PRP-X100 Cr(III), Cr(VI) Perkin Elmer C8 (3,3 cm, 3 µm) Intensywność [cps] AsB 1,73 As(III) 2,06 DMA 2,42 MMA 4,19 As(V) 6,26 Rodzaj i stężenie fazy ruchomej 10 mm (NH 4 ) 2 HPO mm NH 4 NO 3 0,6 mm EDTA + 0,8 mm TBAH Czas [min] Elucja izokratyczna izokratyczna ph 9,2 6,9 Cr(III) 1,42 Cr(VI) 1,92 Natężenie przepływu fazy ruchomej [ml min -1 ] 1,0 1,2 Temperatura [ C] 16; 22-24; Objętość dozowanej próbki [μl] Czas analizy [min] 7,0 3,0

10 ILOŚCIOWE Walidacja procedury analitycznej Walidacja jest potwierdzeniem, przez zbadanie i przedstawienie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione wymagania dotyczące konkretnie zamierzonego stosowania PARAMETRY ISO/IEC 17025:2005 JAKOŚCIOWE POWTARZALNOŚĆ PRECYZJA PRECYZJA POŚREDNIA ODTWARZALNOŚĆ SPECYFICZNOŚĆ/ SELEKTYWNOŚĆ DOKŁADNOŚĆ POPRAWNOŚĆ GRANICA WYKRYWALNOŚCI CECHY WYNIKU POMIARU GRANICA OZNACZALNOŚCI LINIOWOŚĆ ZAKRES POMIAROWY SPÓJNOŚĆ POMIAROWA NIEPEWNOŚĆ POMIARU

11 Intensywność [cps] As Cr AsB As(III) DMA MMA As(V) Charakterystyka krzywych kalibracyjnych R² = 0,9997 R 2 = 0,9998 R 2 = 0,9999 R 2 = 0,9998 R 2 = 0, Stężenie As [µg L -1 ] Intensywność [cps] y [Cr(VI)] = 16028,9805x - 495,6040 r 2 = 0,9999 y [Cr(III)] = ,0922x + 394,5148 r 2 = 0, Stężenie Cr [µg L -1 ]

12 Precyzja Tabela 2. Precyzja wyznaczona dla wartości stężeń form specjacyjnych arsenu i chromu (10 niezależnych pomiarów) w próbkach wody z dodatkiem wzorca. s RSD CV [%] As(III) 2,09 0,020 0,0096 0,96 As(V) 4,49 0,033 0,0073 0,73 As 1) MMA 1,96 0,031 0,016 1,6 DMA 2,02 0,016 0,0079 0,79 AsB 1,97 0,028 0,014 1,4 Cr 2) Cr(III) 1,98 0,029 0,0149 1,5 Cr(VI) 3,04 0,048 0,0157 1,6 1) Próbka zawierająca As(III) i As(V) o stężeniu równym odpowiednio 0,19 µg L -1 i 2,6 µg L -1 została wzbogacona roztworem wzorcowym zawierającym wszystkie formy specjacyjne arsenu o stężeniu 2 µg L -1. 2) Próbka zawierająca Cr(VI) o stężeniu 1,03 µg L -1 została wzbogacona roztworem wzorcowym zawierającym Cr(III) i Cr(VI) o stężeniu 2 µg L -1.

13 Granica wykrywalności to stężenie analitu dla którego odpowiedź urządzenia pomiarowego jest znacząco różnią od sygnału pochodzącego od próbki ślepej lub szumów tła

14 Granica wykrywalności, granica oznaczalności Tabela. Wartości granic wykrywalności [µg L -1 ] oraz granic oznaczalności [µg L -1 ] uzyskanych dla form specjacyjnych chromu i arsenu przy użyciu trzech różnych metod. As Cr As(III) As(V) MMA DMA AsB Cr(III) Cr(VI) Stosunek S/N Metoda regresji liniowej Metoda eksperymentalna LOD 1,0 0,21 0,053 LOQ 3,0 0,63 0,18 LOD 1,0 0,22 0,045 LOQ 3,0 0,66 0,15 LOD 1,0 0,19 0,066 LOQ 3,0 0,57 0,22 LOD 0,5 0,20 0,11 LOQ 1,5 0,60 0,37 LOD 0,5 0,16 0,095 LOQ 1,5 0,48 0,32 LOD 0,3 0,10 0,094 LOQ 0,9 0,30 0,28 LOD 0,3 0,11 0,10 LOQ 0,9 0,33 0,30

15 Charakterystyka procedur analitycznych rozdzielania i oznaczania form specjacyjnych arsenu i chromu w wodzie techniką HPLC-ICP-MS Parametry procedury analitycznej Wynik pomiaru AsB As(III) DMA MMA As(V) Cr(III) Cr(VI) Czas retencji [min] 1,73 2,06 2,42 4,19 6,26 1,42 1,92 Selektywność 1,3 1,1 5,1 4,6 3,2 Granica wykrywalności* [µg L -1 ] Granica oznaczalności [µg L -1 ] Współczynnik korelacji krzywej kalibracyjnej Zakres krzywej kalibracyjnej [µg L -1 ] Precyzja/czas retencji [%, CV] Precyzja/stężenie [%, CV] 0,053 0,045 0,066 0,11 0,095 0,094 0,10 0,18 0,15 0,22 0,37 0,32 0,28 0,30 0,9997 0,9998 0,9999 0,9998 0,9998 0,9999 0,9999 0,1-10 0,1-10 0,1-10 0,1-10 0,1-10 0,3-10 0,3-10 0,53 0,56 0,68 0,69 0,21 0,67 0,23 2,4 2,01 1,6 0,23 1,56 1,49 1,57 *wartości LOD wyznaczone przy użyciu metody eksperymentalnej

16 Cechy wyniku pomiaru spójność pomiarowa Tabela 4. Wyniki oznaczania form specjacyjnych arsenu w próbkach wody oraz wartości odzysku uzyskane metodą dodatku wzorca (n=3). Woda1 (przeznaczona do spożycia przez ludzi) Woda2 (woda powierzchniowa) Materiał badawczy As(III) 0,121 ± 0,012 < LOD 0,416 ± 0,040 20,2 ± 1,9** As(V) 0,433 ± 0,017 37,7 ± 1,5* 1,181 ± 0,047 1,813 ± 0,073 Próbka MMA < LOD < LOD 0,281 ± 0,026 < LOD rzeczywista DMA < LOD < LOD < LOD < LOD AsB < LOD < LOD < LOD < LOD As(III) 0,340 ± 0,033 18,4 ± 1,8 1,48 ± 0,14 42 ± 4 As(V) 0,690 ± 0,028 58,4 ± 2,3 2,234 ± 0,089 22,44 ± 0,90 Próbka MMA 0,262 ± 0,024 18,7 ± 1,7 1,26 ± 0,16 19,5 ± 1,8 wzbogacona A DMA 0,262 ± AsB 0, % 19,5 104 ± 1,4 1,014 ± 0,075 19,6 ± 1,5 AsB 0,251 ± %, 0,034 As(III) 21,3 88 ± % 2, ,97 ± 0,13 20,8 ± 2,8 As(III) %, DMA 98 % 104 %, As(V) Odzysk [%] MMA MMA 98 % 104 % DMA As(V) 96 % 105%, AsB A Dodatek wzorca wszystkich form specjacyjnych arsenu [μg L -1 ] Woda 1: C wz = 0,25; Woda 2: C wz = 20; Ściek: C wz = 1; Śnieg: C wz = 20 * Próbka 100-krotnie rozcieńczona ** Próbka 4-krotnie rozcieńczona Ścieki Śnieg

17 Spójność pomiarowa Tabela 3. Wyniki oznaczania form specjacyjnych chromu w próbkach wody oraz wartości odzysku uzyskane metodą dodatku wzorca (n=3). Próbka rzeczywista Próbka wzbogacona B Odzysk [%] Cr(III) Cr(VI) Cr(III) Cr(VI) Cr(III) Cr(VI) Materiał badawczy Woda1 A Woda2 A Woda3 A Woda4 A 0,197 ±0,015 0,135 ± 0,011 < LOD < LOD 0,297 ±0,024 0,552 ±0,044 0,578±0,046 1,032 ±0,082 2,47 ±0,19 2,29 ±0,18 2,05 ±0,16 1,99 ±0,16 2,16 ±0,17 2,67 ±0,21 2,58 ± 0,20 3,05 ±0,24 113,4 107,7 102,7 99,5 93,3 106,1 100,1 100,9 A Materiał badawczy stanowiły próbki wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi, pobrane z czterech miejscowości położonych w zachodniej i północno-zachodniej części Polski B Dodatek wzorca, C wz = 2,0 μg L -1 Cr(III) i Cr(VI)

18 Podejścia do wyznaczania niepewności pomiaru bottom-up tzw. modelowanie, niepewność wyznaczana jest w sposób jak najbardziej szczegółowy, ten sposób szacowania niepewności szczególnie odnosi się do poszczególnych wyników pomiarów, podejście to wymaga sporo czasu i wysiłku fitness-for-purpose" - podejście opiera się na definicji jednego parametru, który może być wyrażony algebraicznie, podejście to opisuje związek pomiędzy niepewnością i zawartością analitu, sposób jest znacznie łatwiejszy i mniej czasochłonny niż podejście bottom-up szacowanie niepewności na podstawie walidacji - metody te bazują na precyzji, poprawności i rzetelności single-laboratory validation - niepewność wyniku pomiaru uzyskanego przy wykorzystaniu danej procedury analitycznej w jednym laboratorium inter-laboratory validation - niepewność wyniku pomiaru uzyskanego stosując tą samą procedurę w różnych laboratoriach podejści top-down i robustness-based niepewność wyznaczana jest na podstawie precyzji lub odporności, wykorzystuje się dane uzyskane z badań międzylaboratoryjnych P. Konieczka, J. Namieśnik, Quality assurance and quality control in the analytical chemical laboratory, CRC Press, Taylor & Francis Group, 2009

19 Cechy wyniku pomiaru niepewność pomiaru Diagram Ishikawy identyfikacja źródeł niepewności WZORCOWANIE objętość wzorców masa wzorca POMIAR warunki ICP-MS ODZYSK Szacowanie niepewności według podejścia bottom-up (zgodnie z GUM) rozcieńczenia wzorca czystość wzorców powierzchnia piku powtarzalność powtarzalność temperatura powtarzalność objętość temperatura powierzchnia sygnału analitycznego masa wzorca ph fazy ruchomej STĘŻENIE As(III), As(V), DMA, MMA, AsB [μg L -1 ] objętość fazy ruchomej PRÓBKA czystość wzorców FAZA RUCHOMA Równanie modelowe C = C a wz I p I V wz p f rozc f odz

20 Cechy wyniku pomiaru niepewność pomiaru 33% 5% 13% 33% AsB 14% MMA 25% 24% 28% 7% 13% DMA 7,4% 22% 31% 6% As(III) 11% 16% 32% 31% 9,6% As(V) 9,2% 4,0% 18% 29% 14% 1% 19% 34% 6% 19% 30% u( powt pom ) u(c wz )/ C wz u(c buf )/C buf u(r) u(kal.)

21 Cechy wyniku pomiaru niepewność pomiaru Diagram Ishikawy identyfikacja źródeł niepewności V k I kalibr. roz.. kalibr. kalibr. T V p III V 0 V p III 4 V p III 1 V p III 5 V p III 2 V p III 6 V T p III 3 T V f. r. V p III 7 V p II kalibr. STĘŻENIE Cr(VI) WSZYSTKICH ROZT. WZ.; (C wz ) V p III V p I kalibr. T kalibr. liniowość T P czułość M Cr Szacowanie niepewności według podejścia bottom-up (zgodnie z GUM) V k II WSPÓŁCZYNNIK KIERUNKOWY KRZYWEJ; a V k III poprawność metody rozdzielczość selektywność rozdzielanie detekcja chromat. integracja sygnałów chromat. POWIERZCHNIA SYGNAŁU ANALIT. Cr(VI) W PRÓBCE; (I p ) powt. sączenia próbki powt. wskazań instrumentu pomiarowego POWIERZCHNIA SYGNAŁU ANALIT. Cr(VI) WSZYSTKICH ROZT. WZ.; (I wz ) powt. przygotowania roztworów wzorcowych powt. wskazań instrumentu pomiarowego STĘŻENIE Cr(VI) [μg L -1 ]; (C a ) Równanie modelowe

22 Cechy wyniku pomiaru niepewność pomiaru Cr(III) 1) Cr(VI) 2) 9% 18% 43% 15% 3,6% 8,7% 18% Podejście bottom-up 66% 10% 21% Cr(III) Cr(VI) 38% 7,8% 7,9% 36% Podejście single-laboratory validation 62% 64% 1) Próbka wzbogacona C wzb Cr(III) = 1,99 µg L -1 2) Próbka rzeczywista C rz Cr(VI) = 1,03 µg L -1

23 WYDZIAŁ CHEMII W październiku 2012 na Wydziale Chemii UAM odbędzie się II edycja Studiów Podyplomowych "Analityka Chemiczna", których program obejmuje ważne zagadnienia z zakresu nowoczesnej analizy chemicznej. Więcej informacji o programie Studiów Podyplomowych Analityka Chemiczna można uzyskać na stronie internetowej: Osoby zainteresowane prosimy o kontakt. Informacji udzielają: Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz dr Anetta Hanć (Kierownik Studiów) (Informacje i zgłoszenia) tel. (61) tel. (61)

24 WYDZIAŁ CHEMII Tematyka zajęć: Metrologia chemiczna w praktyce Problemy metodyczne technik spektrometrii atomowej: F-AAS, F-AES, HG-AAS, CV-AAS, ET-AAS Zaawansowane metody spektroskopowe: ICP-MS; ICP-OES System do specjacji: HPLC-ICP-MS, system do analizy próbek stałych: LA- ICP-MS Metody chromatograficzne: GC, HPLC Podstawowe i zaawansowane metody statystyczne Wykorzystanie metod chemometrycznych do wizualizacji zbioru danych

25 Oszacowanie wzrokowe Metoda regresji liniowej Metody wyznaczania LOD Wyznaczenie LOD na podstawie oznaczeń dla próbek ślepych Metoda graficzna Obliczenia na podstawie S/N

26 Wyznaczenie LOD na podstawie wyników oznaczeń dla próbek ślepych lub próbek ślepych z dodatkiem analitu y a sygnał analityczny odpowiadający wartości LOD y 0 średni sygnał analityczny uzyskany dla próbki ślepej s y0 odchylenie standardowe dla próbki ślepej k współczynnik, którego wartość jest zależna od zastosowanego poziomu ufności x śr wartość średnia wyrażona w jednostce stężenia lub ilości odchylenie standardowe dla próbki z niewielką ilością analitu, blisko spodziewanej wartości LOD M. D. Fernández-Ramos & L. Cuadros-Rodríguez & E. Arroyo-Guerrero & L. F. Capitán-Vallvey An IUPAC-based approach to estimate the detection limit in co-extraction-based optical sensors for anions with sigmoidal response calibration curves, Anal Bioanal Chem (2011) 401:

27 Obliczenie LOD na podstawie S/N Wyznaczenie wartości stosunku sygnału do szumu dla próbki ślepej (jeśli jest to możliwe) lub próbki z niewielką zawartością analitu. S/N między 3:1 a 2:1 jest powszechnie uznawany za dopuszczalne oszacowanie wartości LOD. W przypadku metod chromatograficznych: Rysunek 1. Graficzne przedstawienie parametrów h oraz H z 1-α wartość odczytana z tablicy rozkładu normalnego dla określonego poziomu istotności α h noise - ½ h R współczynnik odpowiedzi (stężenie/wysokość sygnału analitycznego) International Conference on Harmonisarion of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (ICH), Validation of analitycalprocedures: text and methodology Q2 (R1), 2005 European Pharmacopoeia R. Boque, Y.V. Heyden, The Limit of Detection, LC GC Europe, 2009

28 Metoda regresji liniowej b współczynnik kierunkowy krzywej kalibracyjnej, s odchylenie standardowe. Odchylenie standardowe można obliczyć na trzy sposoby: odchylenie standardowe uzyskane dla próbek ślepych s, resztkowe odchylenie standardowe krzywej kalibracyjnej s xy, odchylenie standardowe wyrazu wolnego krzywej kalibracyjnej s a y i wartość wyznaczona doświadczalnie, Y i wartość obliczona na podstawie równania regresji, n liczba niezależnych oznaczeń, na podstawie których wykonano krzywą kalibracyjną x i zawartość oznaczanego analitu P. Konieczka, J. Namieśnik, Quality Assurance nad Quality Control in the Analitycal Chemical Laboratory. A practical Approach, Taylor & Francis Group, Bocca Raton 2009 International Conference of Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use, ICH Q2(R1) 2005

DOGONILISMY ŚWIAT, czyli o metodzie analitycznej widzącej najmniejszy obszar świata i metrologii w chemii

DOGONILISMY ŚWIAT, czyli o metodzie analitycznej widzącej najmniejszy obszar świata i metrologii w chemii DOGONILISMY ŚWIAT, czyli o metodzie analitycznej widzącej najmniejszy obszar świata i metrologii w chemii Danuta Barałkiewicz, Anetta Hanć, Izabela Komorowicz, Magdalena Belter, Barbara Markiewicz, Monika

Bardziej szczegółowo

Nowoczesne techniki analityczne w analizie specjacyjnej arsenu i chromu w próbkach środowiskowych Danuta Barałkiewicz Izabela Komorowicz, Karol Sęk

Nowoczesne techniki analityczne w analizie specjacyjnej arsenu i chromu w próbkach środowiskowych Danuta Barałkiewicz Izabela Komorowicz, Karol Sęk Nowoczesne techniki analityczne w analizie specjacyjnej arsenu i chromu w próbkach środowiskowych Danuta Barałkiewicz Izabela Komorowicz, Karol Sęk Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

Odpowiedzialność za miarodajność wyników pomiarów poprzez zapewnienie ich spójności

Odpowiedzialność za miarodajność wyników pomiarów poprzez zapewnienie ich spójności Odpowiedzialność za miarodajność wyników pomiarów poprzez zapewnienie ich spójności Danuta Barałkiewicz Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział Chemii UAM w Poznaniu Walidacja (dobór metody)

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

STUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna

STUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna STUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna Wydział Chemii, Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu Projekt studiów podyplomowych został przygotowany zgodnie z wymogami Uchwały nr 175/2008 Senatu Uniwersytetu

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

Najnowsze metody analityczne stosowane w analizie specjacyjnej

Najnowsze metody analityczne stosowane w analizie specjacyjnej Najnowsze metody analityczne stosowane w analizie specjacyjnej Danuta Barałkiewicz, Anetta Hanć, Izabela Komorowicz, Karol Sęk Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków, Wydział Chemii, Uniwersytet

Bardziej szczegółowo

Problemy i wyzwania w analityce specjacyjnej z wykorzystaniem technik łączonych. Magdalena Jabłońska-Czapla

Problemy i wyzwania w analityce specjacyjnej z wykorzystaniem technik łączonych. Magdalena Jabłońska-Czapla Problemy i wyzwania w analityce specjacyjnej z wykorzystaniem technik łączonych Magdalena Jabłońska-Czapla Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN ul. M.Skłodowskiej-Curie 34 Zabrze Mobility of arsenic

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC.

Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. Temat ćwiczenia: Walidacja metody oznaczania paracetamolu, kofeiny i witaminy C metodą RP-HPLC. H H N CH 3 CH 3 N N N N H 3 C CH 3 H H H H H Paracetamol Kofeina Witamina C Nazwa chemiczna: N-(4- hydroksyfenylo)acetamid

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

Procedury przygotowania materiałów odniesienia

Procedury przygotowania materiałów odniesienia Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU Wydział Biologiczno-Chemiczny

UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU Wydział Biologiczno-Chemiczny UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU Wydział Biologiczno-Chemiczny INSTYTUT CHEMII Prof. dr hab. Beata Godlewska-Żyłkiewicz 15-245 Białystok, ul. K. Ciołkowskiego 1, / fax (85) 7388257; 7470113 e-mail: bgodlew@uwb.edu.pl

Bardziej szczegółowo

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH I KAROTENÓW W OWOCACH BRZOSKWINI METODĄ CHROMATOGRAFICZNĄ Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc

Bardziej szczegółowo

STUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna

STUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna STUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna Wydział Chemii, Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu Projekt studiów podyplomowych został przygotowany zgodnie z wymogami Uchwały nr 175/2008 Senatu Uniwersytetu

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem. Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy

Bardziej szczegółowo

MODUŁY: Metrologia chemiczna w praktyce

MODUŁY: Metrologia chemiczna w praktyce MODUŁY: Moduł 1 Metrologia chemiczna w praktyce Tematyka poszczególnych zajęć przybliŝa słuchaczom studiów zagadnienia związane z wykorzystywaniem zasad metrologii w pomiarach chemicznych. W ramach zajęć

Bardziej szczegółowo

Niepewność kalibracji

Niepewność kalibracji Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu

Bardziej szczegółowo

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C

Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Sprawozdanie z ćwiczenia nr 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Imię i nazwisko: Grupa. Data:.. Punkty Raport z walidacji-suplementy

Bardziej szczegółowo

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych

Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Literatura: 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia pomiarów. Malamut, Warszawa 2008,

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 7. Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C

Ćwiczenie 7. Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Ćwiczenie 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Literatura 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia

Bardziej szczegółowo

Uwagi wstępne. Prof. dr hab. Ryszard Dobrowolski Zakład Chemii Analitycznej i Analizy Instrumentalnej

Uwagi wstępne. Prof. dr hab. Ryszard Dobrowolski Zakład Chemii Analitycznej i Analizy Instrumentalnej Uniwersytet Marii Curie-Skłodowskiej Wydział Chemii, Plac Marii Curie-Skłodowskiej 3 20-031 Lublin Tel. +48 81 537 5704 Fax: +48 81 533-33-48 e-mail: rdobrow@poczta.umcs.lublin.pl Prof. dr hab. Ryszard

Bardziej szczegółowo

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana

Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Badania trwałości i jednorodności wytworzonych materiałów referencyjnych gleby i kormorana Katedra Chemii Środowiska i Bioanalityki Wydział Chemii Uniwersytet Mikołaja Kopernika ul. Gagarina 7, Toruń Osad

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo

Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska

Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Przemysłu Rafineryjnego S.A., ul. Chemików 5, 09-411 Płock, zofia.kowalewska@obr.pl Marzenia chemika

Bardziej szczegółowo

Selen, Se ŚLESIN. Toksyczność. Se 78.96. Konieczność. Niedobór

Selen, Se ŚLESIN. Toksyczność. Se 78.96. Konieczność. Niedobór Opracowanie metod analitycznych przeznaczonych do charakterystyki dodatków żywnościowych i pasz przygotowanych na bazie drożdży wzbogaconych w selen 2006 dr inż. Aleksandra Polatajko 1 15.05.06 Selen,

Bardziej szczegółowo

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów

STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki

Bardziej szczegółowo

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Znajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2

Znajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2 Drogi Kliencie, Wiemy, że właśnie teraz planujesz szkolenia na 2016 r. Z nami te plany staną się prostsze. Stale myślimy o Twoich potrzebach szkoleniowych, dlatego przygotowaliśmy zestawienie tematów,

Bardziej szczegółowo

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002

Bardziej szczegółowo

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Spójnie o spójności pomiarowej Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 2 3 4 5 6 System jakości wyniku analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ

Bardziej szczegółowo

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca

Bardziej szczegółowo

Magdalena Jabłońska-Czapla Eligiusz Kowalski Jerzy Mazierski

Magdalena Jabłońska-Czapla Eligiusz Kowalski Jerzy Mazierski ROLA ZANIECZYSZCZEŃ PUNKTOWYCH W DYSTRYBUCJI WYBRANYCH METALI W ZBIORNIKU WODOCIĄGOWYM GOCZAŁKOWICE. Magdalena Jabłońska-Czapla Eligiusz Kowalski Jerzy Mazierski Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska

Bardziej szczegółowo

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk e-mail: jacek.namiesnik@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development

Bardziej szczegółowo

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości

Bardziej szczegółowo

Nowoczesne metody analizy pierwiastków

Nowoczesne metody analizy pierwiastków Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ

Bardziej szczegółowo

JAKOŚĆ WYNIKU ANALITYCZNEGO W ANALIZIE SPEKTROCHEMICZNE - WYBRANE ASPEKTY

JAKOŚĆ WYNIKU ANALITYCZNEGO W ANALIZIE SPEKTROCHEMICZNE - WYBRANE ASPEKTY JAKOŚĆ WYNIKU ANALITYCZNEGO W ANALIZIE SPEKTROCHEMICZNE - WYBRANE ASPEKTY Wiesław Żyrnicki (wieslaw.zyrnicki@pwr.wroc.pl) Politechnika Wrocławska, Wydział Chemiczny Zakład Chemii Analitycznej Sympozjum

Bardziej szczegółowo

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r. Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin

Bardziej szczegółowo

NAFTA-GAZ listopad 2011 ROK LXVII. Wstęp. Opis chromatografu gazowego AGILENT 7890A. Małgorzata Kania, Marek Janiga

NAFTA-GAZ listopad 2011 ROK LXVII. Wstęp. Opis chromatografu gazowego AGILENT 7890A. Małgorzata Kania, Marek Janiga NAFTA-GAZ listopad 2011 ROK LXVII Małgorzata Kania, Marek Janiga Instytut Nafty i Gazu, Kraków Elementy walidacji metody analitycznej oznaczania w mieszaninie gazowej związków węglowodorowych oraz N 2,

Bardziej szczegółowo

METODYKA WYBRANYCH POMIARÓW. w inżynierii rolniczej i agrofizyce. pod redakcją AGNIESZKI KALETY

METODYKA WYBRANYCH POMIARÓW. w inżynierii rolniczej i agrofizyce. pod redakcją AGNIESZKI KALETY METODYKA WYBRANYCH POMIARÓW w inżynierii rolniczej i agrofizyce pod redakcją AGNIESZKI KALETY Wydawnictwo SGGW Warszawa 2013 SPIS TREŚCI Przedmowa... 7 Wykaz ważniejszych oznaczeń... 11 1. Techniki pomiarowe

Bardziej szczegółowo

Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk

Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Chemia Analityczna Chromatografia Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Korekta: dr hab. inż. Waldemar Wardencki, prof. nadzw. PG prof. dr hab. inż. Jacek Namieśnik Część VII Analiza ilościowa. Katedra

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

Opis przedmiotu zamówienia

Opis przedmiotu zamówienia 1 Załącznik nr 1 do Specyfikacji Istotnych Warunków Zamówienia Opis przedmiotu zamówienia Przedstawione niżej szczegółowe parametry zamawianej aparatury są parametrami minimalnymi. Wykonawca może zaproponować

Bardziej szczegółowo

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 3, Data wydania: 5 maja 2011 r. Nazwa i adres INSTYTUT PODSTAW

Bardziej szczegółowo

Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, Spis treści. Przedmowa do siódmego wydania 13

Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, Spis treści. Przedmowa do siódmego wydania 13 Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, 2011 Spis treści Przedmowa do siódmego wydania 13 1. Zagadnienia ogólnoanalityczne 15 1.1. Zadania i rola chemii analitycznej

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP)

Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP) Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP) Inductively Coupled Plasma Ionization Opracowane z wykorzystaniem materiałów dr Katarzyny Pawlak z Wydziału Chemicznego PW Schemat spektrometru ICP MS Rozpylacz

Bardziej szczegółowo

Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej.

Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Podstawy metod instrumentalnych stosowanych w laboratoriach PIS. Materiały dla studentów II roku kierunku Ochrona Środowiska przygotowujące do

Bardziej szczegółowo

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska OD HPLC do UPLC Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska 1 PREHISTORIA 1966 Chromatogram autorstwa L.R.Snyder Analiza chinolin LC-GC North America, 30(4), 328-341, 2012 2 PREHISTORIA

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych

Bardziej szczegółowo

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą

Bardziej szczegółowo

IN SELECTED FOOD SAMPLES. Streszczenie -

IN SELECTED FOOD SAMPLES. Streszczenie - * IN SELECTED FOOD SAMPLES Streszczenie - - * - 152 Oznaczenia BB-29 2,4,5-tribromobifenyl BB-52 2,2,4,5 -tetrabromobifenyl BB-49 2,2,5,5 -tetrabromobifenyl BB-101 2,2,4,5,5 -pentabromobifenyl BB-153 2,2,4,4,5,5

Bardziej szczegółowo

Zapytanie ofertowe nr 1/2014 ( dotyczy zamówienia badań )

Zapytanie ofertowe nr 1/2014 ( dotyczy zamówienia badań ) Zdrochem Sp. z o.o. Warszawa, 27 stycznia 2014 r. tel. +48 223900990, 609 019 283 fax. +48 223507490 info@zdrochem.pl www.zdrochem.pl I. ZAMAWIAJĄCY Zdrochem Sp. z o.o. NIP: 7010333468 REGON: 145983792

Bardziej szczegółowo

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś

Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś 1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału

Bardziej szczegółowo

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Piotr Pasławski Państwowy Instytut Geologiczny Centralne Laboratorium Chemiczne Pomiar chemiczny i jego niepewność W 0 Substancja

Bardziej szczegółowo

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych ĆWICZENIE 2 Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych Część doświadczalna 1. Metody jonowymienne Do usuwania chromu (VI) można stosować między innymi wymieniacze jonowe. W wyniku przepuszczania

Bardziej szczegółowo

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym

Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo