Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS"

Transkrypt

1 Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS Danuta Barałkiewicz, Izabela Komorowicz, Barbara Pikosz, Magdalena Belter Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział Chemii UAM Praca częściowo finansowana w ramach projektu badawczego: MNiSzW N N ,,Nowe procedury analityczne jednoczesnego oznaczania form specjacyjnych chromu i arsenu w wodzie metodą HPLC-ICP-MS

2 Podejście analityczne AAS ICP OES DETEKCJA: ICP MS Elektrochromatografia HR ICP MS Elektroforeza kapilarna ROZDZIELANIE: IDENTYFIKACJA: HPLC - żelowa - anionowymienna - kationowymienna - w układzie faz odwróconych GC ESI MS/MS NMR MALDI

3 Wysokosprawna chromatografia cieczowa połączona ze spektrometrią mas w plazmie sprzężonej indukcyjnie - HPLC-ICP-MS Gaz reakcyjny Plazma Możliwości: wysoka czułość niskie wartości granicy wykrywalności Analizator Detektor mas Soczewki skupiające DRC komora DRC liniowość w zakresie kilku rzędów wielkości 40 Ar 35 Cl + + NH 3 NH Ar 35 Cl metoda definitywna

4 Przygotowanie próbek do analizy Pobranie próbki Zamrożenie próbki bezpośrednio po pobraniu Rozmrożenie próbki bezpośrednio przed analizą Analiza próbki z zastosowaniem metody HPLC-ICP-MS Analiza specjacyjna Cr: rozcieńczenie próbki fazą ruchomą (tworzenie kompleksu [Cr-EDTA] - ) Analiza specjacyjna As Przesączenie przez filtr strzykawkowy o średnicy porów 0,2 µm

5 Analiza specjacyjna chromu RPIPC-ICP-MS Aby przeprowadzić analizę specjacyjną chromu w jednej próbce, potrzeba: 50µL próbki; 5,25 ml eluentu oraz dodatkowo raz dziennie 30 ml eleuentu na kondycjonowanie kolumny Cr-EDTA - Cr 2 O 7 2- G. Walkowiak, K. Sęk, D. Barałkiewicz, Analityka, 2, 32-34, 2010

6 Cr Procedura analityczna As przygotowanie wzorców i roztworów roboczych przygotowanie roztworów odpowiednich form specjacyjnych arsenu przygotowanie fazy ruchomej przygotowanie fazy ruchomej rozcieńczenie próbek fazą ruchomą (tworzenie kompleksu [Cr-EDTA] - ) kondycjonowanie kolumny fazą ruchomą (t = 30 min) kondycjonowanie fazą ruchomą kolumny chromatograficznej ( 30 min) rozdzielanie oraz ilościowe oznaczanie Cr(III) i Cr(VI) metodą HPLC-ICP-MS kondycjonowanie kolumny po analizach mieszaniną MeOH/H 2 O w stosunku 15/85 (t = 15 min) przygotowanie próbek do analizy rozdzielanie chromatograficzne AsB, As(III), As(V), MMA i DMA (czas analizy od 3-10 min.) kondycjonowanie kolumny po analizach ( 30 min w układzie H 2 O/MeOH w stosunku 95/5)

7 Opracowanie procedur analitycznych optymalizacja parametrów rozdzielania Procedura analityczna oznaczania: 1) As(III) i As(V) 2) MMA i DMA 3) As(III), As(V), MMA i DMA 4) AsB, As(III), As(V), MMA i DMA 5) Cr(III) i Cr(VI) Optymalizowane czynniki i parametry: (a) Czas retencji [min] AsB As(III) DMA MMA As(V) 8,4 8,6 8,8 9 9,2 9,4 9,6 9,8 10 ph skład fazy ruchomej stężenie fazy ruchomej ph fazy ruchomej temperatura rozdzielania prędkość przepływu fazy ruchomej objętość dozowanej próbki 1,6 (b) 2,51,4 1, ,5 0,8 1 0,6 Czas retencji RSD [%] [min] 0,50,4 RSD dla AsB RSD dla As(III) RSD dla DMA RSD dla MMA RSD dla As(V) 00,2 8,4 0 8,6 8,8 9 9,2 9,4 9,6 9, ph Stężenie MeOH [%] Cr(VI) Cr(III) Szybkość tworzenia kompleksu [Cr-EDTA] -

8 Opracowanie procedur analitycznych optymalizacja detektora ICP-MS Optymalizowane czynniki i parametry: moc generatora plazmy natężenie przepływu strumienia gazu plazmowego natężenie przepływu strumienia gazu pomocniczego natężenie przepływu strumienia gazu rozpylającego napięcie na soczewkach ogniskujących jony natężenie przepływu strumienia gazu reakcyjnego (NH 3 ) parametry Rpq i Rpa Intensywność Ce, C eo [cps] Intensywność [cps] ,8 0,85 0,9 0,95 1 1,05 1,1 1,15 1, Natężenie przepływu strumienia gazu rozpylającego [L min -1 ] Ce CeO CeO/Ce Moc generatora plazmy [W] intensywność sygnału jonów Cr [cps] RSD [%] Stosunek intensywności Ceo/Ce x RSD [%]

9 Warunki optymalne rozdzielania chromatograficznego dla form specjacyjnych arsenu i chromu Tabela. Warunki rozdzielenia chromatograficznego dla opracowanych procedur analitycznych. Kolumna Zoptymalizowane parametry procedur analitycznych As(III), As(V), MMA, DMA, AsB anionowymienna, PRP-X100 Cr(III), Cr(VI) Perkin Elmer C8 (3,3 cm, 3 µm) Intensywność [cps] AsB 1,73 As(III) 2,06 DMA 2,42 MMA 4,19 As(V) 6,26 Rodzaj i stężenie fazy ruchomej 10 mm (NH 4 ) 2 HPO mm NH 4 NO 3 0,6 mm EDTA + 0,8 mm TBAH Czas [min] Elucja izokratyczna izokratyczna ph 9,2 6,9 Cr(III) 1,42 Cr(VI) 1,92 Natężenie przepływu fazy ruchomej [ml min -1 ] 1,0 1,2 Temperatura [ C] 16; 22-24; Objętość dozowanej próbki [μl] Czas analizy [min] 7,0 3,0

10 ILOŚCIOWE Walidacja procedury analitycznej Walidacja jest potwierdzeniem, przez zbadanie i przedstawienie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione wymagania dotyczące konkretnie zamierzonego stosowania PARAMETRY ISO/IEC 17025:2005 JAKOŚCIOWE POWTARZALNOŚĆ PRECYZJA PRECYZJA POŚREDNIA ODTWARZALNOŚĆ SPECYFICZNOŚĆ/ SELEKTYWNOŚĆ DOKŁADNOŚĆ POPRAWNOŚĆ GRANICA WYKRYWALNOŚCI CECHY WYNIKU POMIARU GRANICA OZNACZALNOŚCI LINIOWOŚĆ ZAKRES POMIAROWY SPÓJNOŚĆ POMIAROWA NIEPEWNOŚĆ POMIARU

11 Intensywność [cps] As Cr AsB As(III) DMA MMA As(V) Charakterystyka krzywych kalibracyjnych R² = 0,9997 R 2 = 0,9998 R 2 = 0,9999 R 2 = 0,9998 R 2 = 0, Stężenie As [µg L -1 ] Intensywność [cps] y [Cr(VI)] = 16028,9805x - 495,6040 r 2 = 0,9999 y [Cr(III)] = ,0922x + 394,5148 r 2 = 0, Stężenie Cr [µg L -1 ]

12 Precyzja Tabela 2. Precyzja wyznaczona dla wartości stężeń form specjacyjnych arsenu i chromu (10 niezależnych pomiarów) w próbkach wody z dodatkiem wzorca. s RSD CV [%] As(III) 2,09 0,020 0,0096 0,96 As(V) 4,49 0,033 0,0073 0,73 As 1) MMA 1,96 0,031 0,016 1,6 DMA 2,02 0,016 0,0079 0,79 AsB 1,97 0,028 0,014 1,4 Cr 2) Cr(III) 1,98 0,029 0,0149 1,5 Cr(VI) 3,04 0,048 0,0157 1,6 1) Próbka zawierająca As(III) i As(V) o stężeniu równym odpowiednio 0,19 µg L -1 i 2,6 µg L -1 została wzbogacona roztworem wzorcowym zawierającym wszystkie formy specjacyjne arsenu o stężeniu 2 µg L -1. 2) Próbka zawierająca Cr(VI) o stężeniu 1,03 µg L -1 została wzbogacona roztworem wzorcowym zawierającym Cr(III) i Cr(VI) o stężeniu 2 µg L -1.

13 Granica wykrywalności to stężenie analitu dla którego odpowiedź urządzenia pomiarowego jest znacząco różnią od sygnału pochodzącego od próbki ślepej lub szumów tła

14 Granica wykrywalności, granica oznaczalności Tabela. Wartości granic wykrywalności [µg L -1 ] oraz granic oznaczalności [µg L -1 ] uzyskanych dla form specjacyjnych chromu i arsenu przy użyciu trzech różnych metod. As Cr As(III) As(V) MMA DMA AsB Cr(III) Cr(VI) Stosunek S/N Metoda regresji liniowej Metoda eksperymentalna LOD 1,0 0,21 0,053 LOQ 3,0 0,63 0,18 LOD 1,0 0,22 0,045 LOQ 3,0 0,66 0,15 LOD 1,0 0,19 0,066 LOQ 3,0 0,57 0,22 LOD 0,5 0,20 0,11 LOQ 1,5 0,60 0,37 LOD 0,5 0,16 0,095 LOQ 1,5 0,48 0,32 LOD 0,3 0,10 0,094 LOQ 0,9 0,30 0,28 LOD 0,3 0,11 0,10 LOQ 0,9 0,33 0,30

15 Charakterystyka procedur analitycznych rozdzielania i oznaczania form specjacyjnych arsenu i chromu w wodzie techniką HPLC-ICP-MS Parametry procedury analitycznej Wynik pomiaru AsB As(III) DMA MMA As(V) Cr(III) Cr(VI) Czas retencji [min] 1,73 2,06 2,42 4,19 6,26 1,42 1,92 Selektywność 1,3 1,1 5,1 4,6 3,2 Granica wykrywalności* [µg L -1 ] Granica oznaczalności [µg L -1 ] Współczynnik korelacji krzywej kalibracyjnej Zakres krzywej kalibracyjnej [µg L -1 ] Precyzja/czas retencji [%, CV] Precyzja/stężenie [%, CV] 0,053 0,045 0,066 0,11 0,095 0,094 0,10 0,18 0,15 0,22 0,37 0,32 0,28 0,30 0,9997 0,9998 0,9999 0,9998 0,9998 0,9999 0,9999 0,1-10 0,1-10 0,1-10 0,1-10 0,1-10 0,3-10 0,3-10 0,53 0,56 0,68 0,69 0,21 0,67 0,23 2,4 2,01 1,6 0,23 1,56 1,49 1,57 *wartości LOD wyznaczone przy użyciu metody eksperymentalnej

16 Cechy wyniku pomiaru spójność pomiarowa Tabela 4. Wyniki oznaczania form specjacyjnych arsenu w próbkach wody oraz wartości odzysku uzyskane metodą dodatku wzorca (n=3). Woda1 (przeznaczona do spożycia przez ludzi) Woda2 (woda powierzchniowa) Materiał badawczy As(III) 0,121 ± 0,012 < LOD 0,416 ± 0,040 20,2 ± 1,9** As(V) 0,433 ± 0,017 37,7 ± 1,5* 1,181 ± 0,047 1,813 ± 0,073 Próbka MMA < LOD < LOD 0,281 ± 0,026 < LOD rzeczywista DMA < LOD < LOD < LOD < LOD AsB < LOD < LOD < LOD < LOD As(III) 0,340 ± 0,033 18,4 ± 1,8 1,48 ± 0,14 42 ± 4 As(V) 0,690 ± 0,028 58,4 ± 2,3 2,234 ± 0,089 22,44 ± 0,90 Próbka MMA 0,262 ± 0,024 18,7 ± 1,7 1,26 ± 0,16 19,5 ± 1,8 wzbogacona A DMA 0,262 ± AsB 0, % 19,5 104 ± 1,4 1,014 ± 0,075 19,6 ± 1,5 AsB 0,251 ± %, 0,034 As(III) 21,3 88 ± % 2, ,97 ± 0,13 20,8 ± 2,8 As(III) %, DMA 98 % 104 %, As(V) Odzysk [%] MMA MMA 98 % 104 % DMA As(V) 96 % 105%, AsB A Dodatek wzorca wszystkich form specjacyjnych arsenu [μg L -1 ] Woda 1: C wz = 0,25; Woda 2: C wz = 20; Ściek: C wz = 1; Śnieg: C wz = 20 * Próbka 100-krotnie rozcieńczona ** Próbka 4-krotnie rozcieńczona Ścieki Śnieg

17 Spójność pomiarowa Tabela 3. Wyniki oznaczania form specjacyjnych chromu w próbkach wody oraz wartości odzysku uzyskane metodą dodatku wzorca (n=3). Próbka rzeczywista Próbka wzbogacona B Odzysk [%] Cr(III) Cr(VI) Cr(III) Cr(VI) Cr(III) Cr(VI) Materiał badawczy Woda1 A Woda2 A Woda3 A Woda4 A 0,197 ±0,015 0,135 ± 0,011 < LOD < LOD 0,297 ±0,024 0,552 ±0,044 0,578±0,046 1,032 ±0,082 2,47 ±0,19 2,29 ±0,18 2,05 ±0,16 1,99 ±0,16 2,16 ±0,17 2,67 ±0,21 2,58 ± 0,20 3,05 ±0,24 113,4 107,7 102,7 99,5 93,3 106,1 100,1 100,9 A Materiał badawczy stanowiły próbki wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi, pobrane z czterech miejscowości położonych w zachodniej i północno-zachodniej części Polski B Dodatek wzorca, C wz = 2,0 μg L -1 Cr(III) i Cr(VI)

18 Podejścia do wyznaczania niepewności pomiaru bottom-up tzw. modelowanie, niepewność wyznaczana jest w sposób jak najbardziej szczegółowy, ten sposób szacowania niepewności szczególnie odnosi się do poszczególnych wyników pomiarów, podejście to wymaga sporo czasu i wysiłku fitness-for-purpose" - podejście opiera się na definicji jednego parametru, który może być wyrażony algebraicznie, podejście to opisuje związek pomiędzy niepewnością i zawartością analitu, sposób jest znacznie łatwiejszy i mniej czasochłonny niż podejście bottom-up szacowanie niepewności na podstawie walidacji - metody te bazują na precyzji, poprawności i rzetelności single-laboratory validation - niepewność wyniku pomiaru uzyskanego przy wykorzystaniu danej procedury analitycznej w jednym laboratorium inter-laboratory validation - niepewność wyniku pomiaru uzyskanego stosując tą samą procedurę w różnych laboratoriach podejści top-down i robustness-based niepewność wyznaczana jest na podstawie precyzji lub odporności, wykorzystuje się dane uzyskane z badań międzylaboratoryjnych P. Konieczka, J. Namieśnik, Quality assurance and quality control in the analytical chemical laboratory, CRC Press, Taylor & Francis Group, 2009

19 Cechy wyniku pomiaru niepewność pomiaru Diagram Ishikawy identyfikacja źródeł niepewności WZORCOWANIE objętość wzorców masa wzorca POMIAR warunki ICP-MS ODZYSK Szacowanie niepewności według podejścia bottom-up (zgodnie z GUM) rozcieńczenia wzorca czystość wzorców powierzchnia piku powtarzalność powtarzalność temperatura powtarzalność objętość temperatura powierzchnia sygnału analitycznego masa wzorca ph fazy ruchomej STĘŻENIE As(III), As(V), DMA, MMA, AsB [μg L -1 ] objętość fazy ruchomej PRÓBKA czystość wzorców FAZA RUCHOMA Równanie modelowe C = C a wz I p I V wz p f rozc f odz

20 Cechy wyniku pomiaru niepewność pomiaru 33% 5% 13% 33% AsB 14% MMA 25% 24% 28% 7% 13% DMA 7,4% 22% 31% 6% As(III) 11% 16% 32% 31% 9,6% As(V) 9,2% 4,0% 18% 29% 14% 1% 19% 34% 6% 19% 30% u( powt pom ) u(c wz )/ C wz u(c buf )/C buf u(r) u(kal.)

21 Cechy wyniku pomiaru niepewność pomiaru Diagram Ishikawy identyfikacja źródeł niepewności V k I kalibr. roz.. kalibr. kalibr. T V p III V 0 V p III 4 V p III 1 V p III 5 V p III 2 V p III 6 V T p III 3 T V f. r. V p III 7 V p II kalibr. STĘŻENIE Cr(VI) WSZYSTKICH ROZT. WZ.; (C wz ) V p III V p I kalibr. T kalibr. liniowość T P czułość M Cr Szacowanie niepewności według podejścia bottom-up (zgodnie z GUM) V k II WSPÓŁCZYNNIK KIERUNKOWY KRZYWEJ; a V k III poprawność metody rozdzielczość selektywność rozdzielanie detekcja chromat. integracja sygnałów chromat. POWIERZCHNIA SYGNAŁU ANALIT. Cr(VI) W PRÓBCE; (I p ) powt. sączenia próbki powt. wskazań instrumentu pomiarowego POWIERZCHNIA SYGNAŁU ANALIT. Cr(VI) WSZYSTKICH ROZT. WZ.; (I wz ) powt. przygotowania roztworów wzorcowych powt. wskazań instrumentu pomiarowego STĘŻENIE Cr(VI) [μg L -1 ]; (C a ) Równanie modelowe

22 Cechy wyniku pomiaru niepewność pomiaru Cr(III) 1) Cr(VI) 2) 9% 18% 43% 15% 3,6% 8,7% 18% Podejście bottom-up 66% 10% 21% Cr(III) Cr(VI) 38% 7,8% 7,9% 36% Podejście single-laboratory validation 62% 64% 1) Próbka wzbogacona C wzb Cr(III) = 1,99 µg L -1 2) Próbka rzeczywista C rz Cr(VI) = 1,03 µg L -1

23 WYDZIAŁ CHEMII W październiku 2012 na Wydziale Chemii UAM odbędzie się II edycja Studiów Podyplomowych "Analityka Chemiczna", których program obejmuje ważne zagadnienia z zakresu nowoczesnej analizy chemicznej. Więcej informacji o programie Studiów Podyplomowych Analityka Chemiczna można uzyskać na stronie internetowej: Osoby zainteresowane prosimy o kontakt. Informacji udzielają: Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz dr Anetta Hanć (Kierownik Studiów) (Informacje i zgłoszenia) tel. (61) tel. (61)

24 WYDZIAŁ CHEMII Tematyka zajęć: Metrologia chemiczna w praktyce Problemy metodyczne technik spektrometrii atomowej: F-AAS, F-AES, HG-AAS, CV-AAS, ET-AAS Zaawansowane metody spektroskopowe: ICP-MS; ICP-OES System do specjacji: HPLC-ICP-MS, system do analizy próbek stałych: LA- ICP-MS Metody chromatograficzne: GC, HPLC Podstawowe i zaawansowane metody statystyczne Wykorzystanie metod chemometrycznych do wizualizacji zbioru danych

25 Oszacowanie wzrokowe Metoda regresji liniowej Metody wyznaczania LOD Wyznaczenie LOD na podstawie oznaczeń dla próbek ślepych Metoda graficzna Obliczenia na podstawie S/N

26 Wyznaczenie LOD na podstawie wyników oznaczeń dla próbek ślepych lub próbek ślepych z dodatkiem analitu y a sygnał analityczny odpowiadający wartości LOD y 0 średni sygnał analityczny uzyskany dla próbki ślepej s y0 odchylenie standardowe dla próbki ślepej k współczynnik, którego wartość jest zależna od zastosowanego poziomu ufności x śr wartość średnia wyrażona w jednostce stężenia lub ilości odchylenie standardowe dla próbki z niewielką ilością analitu, blisko spodziewanej wartości LOD M. D. Fernández-Ramos & L. Cuadros-Rodríguez & E. Arroyo-Guerrero & L. F. Capitán-Vallvey An IUPAC-based approach to estimate the detection limit in co-extraction-based optical sensors for anions with sigmoidal response calibration curves, Anal Bioanal Chem (2011) 401:

27 Obliczenie LOD na podstawie S/N Wyznaczenie wartości stosunku sygnału do szumu dla próbki ślepej (jeśli jest to możliwe) lub próbki z niewielką zawartością analitu. S/N między 3:1 a 2:1 jest powszechnie uznawany za dopuszczalne oszacowanie wartości LOD. W przypadku metod chromatograficznych: Rysunek 1. Graficzne przedstawienie parametrów h oraz H z 1-α wartość odczytana z tablicy rozkładu normalnego dla określonego poziomu istotności α h noise - ½ h R współczynnik odpowiedzi (stężenie/wysokość sygnału analitycznego) International Conference on Harmonisarion of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (ICH), Validation of analitycalprocedures: text and methodology Q2 (R1), 2005 European Pharmacopoeia R. Boque, Y.V. Heyden, The Limit of Detection, LC GC Europe, 2009

28 Metoda regresji liniowej b współczynnik kierunkowy krzywej kalibracyjnej, s odchylenie standardowe. Odchylenie standardowe można obliczyć na trzy sposoby: odchylenie standardowe uzyskane dla próbek ślepych s, resztkowe odchylenie standardowe krzywej kalibracyjnej s xy, odchylenie standardowe wyrazu wolnego krzywej kalibracyjnej s a y i wartość wyznaczona doświadczalnie, Y i wartość obliczona na podstawie równania regresji, n liczba niezależnych oznaczeń, na podstawie których wykonano krzywą kalibracyjną x i zawartość oznaczanego analitu P. Konieczka, J. Namieśnik, Quality Assurance nad Quality Control in the Analitycal Chemical Laboratory. A practical Approach, Taylor & Francis Group, Bocca Raton 2009 International Conference of Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use, ICH Q2(R1) 2005

Nowoczesne techniki analityczne w analizie specjacyjnej arsenu i chromu w próbkach środowiskowych Danuta Barałkiewicz Izabela Komorowicz, Karol Sęk

Nowoczesne techniki analityczne w analizie specjacyjnej arsenu i chromu w próbkach środowiskowych Danuta Barałkiewicz Izabela Komorowicz, Karol Sęk Nowoczesne techniki analityczne w analizie specjacyjnej arsenu i chromu w próbkach środowiskowych Danuta Barałkiewicz Izabela Komorowicz, Karol Sęk Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

Problemy i wyzwania w analityce specjacyjnej z wykorzystaniem technik łączonych. Magdalena Jabłońska-Czapla

Problemy i wyzwania w analityce specjacyjnej z wykorzystaniem technik łączonych. Magdalena Jabłońska-Czapla Problemy i wyzwania w analityce specjacyjnej z wykorzystaniem technik łączonych Magdalena Jabłońska-Czapla Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN ul. M.Skłodowskiej-Curie 34 Zabrze Mobility of arsenic

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

STUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna

STUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna STUDIA PODYPLOMOWE Analityka chemiczna Wydział Chemii, Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu Projekt studiów podyplomowych został przygotowany zgodnie z wymogami Uchwały nr 175/2008 Senatu Uniwersytetu

Bardziej szczegółowo

MODUŁY: Metrologia chemiczna w praktyce

MODUŁY: Metrologia chemiczna w praktyce MODUŁY: Moduł 1 Metrologia chemiczna w praktyce Tematyka poszczególnych zajęć przybliŝa słuchaczom studiów zagadnienia związane z wykorzystywaniem zasad metrologii w pomiarach chemicznych. W ramach zajęć

Bardziej szczegółowo

Niepewność kalibracji

Niepewność kalibracji Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu

Bardziej szczegółowo

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii

OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

Selen, Se ŚLESIN. Toksyczność. Se 78.96. Konieczność. Niedobór

Selen, Se ŚLESIN. Toksyczność. Se 78.96. Konieczność. Niedobór Opracowanie metod analitycznych przeznaczonych do charakterystyki dodatków żywnościowych i pasz przygotowanych na bazie drożdży wzbogaconych w selen 2006 dr inż. Aleksandra Polatajko 1 15.05.06 Selen,

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

Znajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2

Znajdź szkolenia dla siebie! Wybierz kategorię szkoleń: 1. Komunikacja i zarządzanie 2. 2. Laboratorium chemiczne Analiza instrumentalna 2 Drogi Kliencie, Wiemy, że właśnie teraz planujesz szkolenia na 2016 r. Z nami te plany staną się prostsze. Stale myślimy o Twoich potrzebach szkoleniowych, dlatego przygotowaliśmy zestawienie tematów,

Bardziej szczegółowo

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości

Bardziej szczegółowo

Magdalena Jabłońska-Czapla Eligiusz Kowalski Jerzy Mazierski

Magdalena Jabłońska-Czapla Eligiusz Kowalski Jerzy Mazierski ROLA ZANIECZYSZCZEŃ PUNKTOWYCH W DYSTRYBUCJI WYBRANYCH METALI W ZBIORNIKU WODOCIĄGOWYM GOCZAŁKOWICE. Magdalena Jabłońska-Czapla Eligiusz Kowalski Jerzy Mazierski Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU

LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości

Bardziej szczegółowo

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym

Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej

Bardziej szczegółowo

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002

Bardziej szczegółowo

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk e-mail: jacek.namiesnik@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development

Bardziej szczegółowo

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w

Bardziej szczegółowo

Nowoczesne metody analizy pierwiastków

Nowoczesne metody analizy pierwiastków Nowoczesne metody analizy pierwiastków Techniki analityczne Chromatograficzne Spektroskopowe Chromatografia jonowa Emisyjne Absorpcyjne Fluoroscencyjne Spektroskopia mas FAES ICP-AES AAS EDAX ICP-MS Prezentowane

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ

Bardziej szczegółowo

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.

Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r. Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin

Bardziej szczegółowo

NAFTA-GAZ listopad 2011 ROK LXVII. Wstęp. Opis chromatografu gazowego AGILENT 7890A. Małgorzata Kania, Marek Janiga

NAFTA-GAZ listopad 2011 ROK LXVII. Wstęp. Opis chromatografu gazowego AGILENT 7890A. Małgorzata Kania, Marek Janiga NAFTA-GAZ listopad 2011 ROK LXVII Małgorzata Kania, Marek Janiga Instytut Nafty i Gazu, Kraków Elementy walidacji metody analitycznej oznaczania w mieszaninie gazowej związków węglowodorowych oraz N 2,

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 3, Data wydania: 5 maja 2011 r. Nazwa i adres INSTYTUT PODSTAW

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania

MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania 1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

Zapytanie ofertowe nr 1/2014 ( dotyczy zamówienia badań )

Zapytanie ofertowe nr 1/2014 ( dotyczy zamówienia badań ) Zdrochem Sp. z o.o. Warszawa, 27 stycznia 2014 r. tel. +48 223900990, 609 019 283 fax. +48 223507490 info@zdrochem.pl www.zdrochem.pl I. ZAMAWIAJĄCY Zdrochem Sp. z o.o. NIP: 7010333468 REGON: 145983792

Bardziej szczegółowo

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych

Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i

Bardziej szczegółowo

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES

Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Piotr Pasławski Państwowy Instytut Geologiczny Centralne Laboratorium Chemiczne Pomiar chemiczny i jego niepewność W 0 Substancja

Bardziej szczegółowo

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365

RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych ĆWICZENIE 2 Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych Część doświadczalna 1. Metody jonowymienne Do usuwania chromu (VI) można stosować między innymi wymieniacze jonowe. W wyniku przepuszczania

Bardziej szczegółowo

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

Spektrometr ICP-AES 2000

Spektrometr ICP-AES 2000 Spektrometr ICP-AES 2000 ICP-2000 to spektrometr optyczny (ICP-OES) ze wzbudzeniem w indukcyjnie sprzężonej plazmie (ICP). Wykorztystuje zjawisko emisji atomowej (ICP-AES). Umożliwia wykrywanie ok. 70

Bardziej szczegółowo

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

(Tekst mający znaczenie dla EOG) 1.5.2015 L 113/29 ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (UE) 2015/705 z dnia 30 kwietnia 2015 r. ustanawiające metody pobierania próbek i kryteria skuteczności metod analizy do celów urzędowej kontroli poziomów kwasu

Bardziej szczegółowo

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników

Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników Waldemar Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Sławomir Walczyński Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach

Bardziej szczegółowo

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych

Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Interdyscyplinarny charakter badań równoważności biologicznej produktów leczniczych Piotr Rudzki Zakład Farmakologii, w Warszawie Kongres Świata Przemysłu Farmaceutycznego Łódź, 25 VI 2009 r. Prace badawczo-wdrożeniowe

Bardziej szczegółowo

KONTROLA I ZAPEWNIENIE DO SUKCESU ANALITYCZNEGO

KONTROLA I ZAPEWNIENIE DO SUKCESU ANALITYCZNEGO KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW - KLUCZ DO SUKCESU ANALITYCZNEGO Jacek NAMIEŚNIK Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 Gdańsk "Analiza

Bardziej szczegółowo

ANEKS 2 Zalecane metody analiz chemicznych wody, pobieranie, przechowywanie i utrwalanie próbek

ANEKS 2 Zalecane metody analiz chemicznych wody, pobieranie, przechowywanie i utrwalanie próbek ANEKS 2 Zalecane metody analiz chemicznych wody, pobieranie, przechowywanie i utrwalanie próbek Tabela 1. Zalecane metody analiz chemicznych wody parametr metoda podstawowa metoda alternatywna ph metoda

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie materiałów odniesienia

Zastosowanie materiałów odniesienia STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA

CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA Chemiczne materiały odniesienia Henryka SZEWCZYK Okręgowy Urząd Miar w Łodzi Wydział Chemii Analitycznej i Fizykochemii CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA W referacie opisano złożoność problemu zapewnienia

Bardziej szczegółowo

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274 ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 12 Data wydania: 10 grudnia 2015 r. Nazwa i adres INSTYTUT

Bardziej szczegółowo

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii

Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych Ewa Bulska Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Ślesin, 2006 Slide 2 Różnice

Bardziej szczegółowo

TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ

TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ PROBLEMATYKA: Kalibracja metody analitycznej Badanie i eliminacja efektów interferencyjnych TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE METALI W WODZIE WODOCIĄGOWEJ TECHNIKĄ PŁOMIENIOWEJ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ

Bardziej szczegółowo

Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010

Sympozjum Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości, 8-10.06.2010 ANALITYKA ŚLADÓW PROBLEMY I WYZWANIA Jacek Namieśnik Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej 80-952 Gdańsk, ul. G. Narutowicza 11/12 E-mail: chemanal@pg.gda.pl 1 SKŁAD PRÓBKI

Bardziej szczegółowo

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008

Opracowanie wyników porównania międzylaboratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Opracowanie wyników porównania międzyoratoryjnego w zakresie emisji zanieczyszczeń gazowo-pyłowych SUWAŁKI 2008 Wstęp W dniach 16.06.2008 17.06.2008 roku przeprowadzone zostało porównanie międzyoratoryjne

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których

Bardziej szczegółowo

Chemia kryminalistyczna

Chemia kryminalistyczna Chemia kryminalistyczna Wykład 2 Metody fizykochemiczne 21.10.2014 Pytania i pomiary wykrycie obecności substancji wykazanie braku substancji identyfikacja substancji określenie stężenia substancji określenie

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO ĆWICZENIE 3a Analiza pierwiastkowa podstawowego składu próbek z wykorzystaniem techniki ASA na przykładzie fosforanów paszowych 1 I. CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów

Bardziej szczegółowo

AUTOREFERAT ROZPRAWY DOKTORSKIEJ

AUTOREFERAT ROZPRAWY DOKTORSKIEJ POLITECHNIKA ŚLĄSKA Wydział Chemiczny Katedra Chemii Nieorganicznej, Analitycznej i Elektrochemii Iwona Wojciechowska-Witkowska Opracowanie metod rozdzielczych do oznaczania wybranych związków o właściwościach

Bardziej szczegółowo

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32 Spis treści 5 Spis treści Przedmowa do wydania czwartego 11 Przedmowa do wydania trzeciego 13 1. Wiadomości ogólne z metod spektroskopowych 15 1.1. Podstawowe wielkości metod spektroskopowych 15 1.2. Rola

Bardziej szczegółowo

l.dz. 239/TZ/DW/2015 Oświęcim, dnia 17.07.2015 r. Dotyczy: zaproszenie do złożenia oferty cenowej na dostawę urządzeń laboratoryjnych dla

l.dz. 239/TZ/DW/2015 Oświęcim, dnia 17.07.2015 r. Dotyczy: zaproszenie do złożenia oferty cenowej na dostawę urządzeń laboratoryjnych dla l.dz. 239/TZ/DW/2015 Oświęcim, dnia 17.07.2015 r. Dotyczy: zaproszenie do złożenia oferty cenowej na dostawę urządzeń laboratoryjnych dla Wyposażenia Laboratorium badawczo-rozwojowego środków ochrony roślin

Bardziej szczegółowo

WYKORZYSTANIE ZJAWISKA CHEMILUMINESCENCJI DO OZNACZANIA POLIFENOLI W UKŁADACH PRZEPŁYWOWYCH

WYKORZYSTANIE ZJAWISKA CHEMILUMINESCENCJI DO OZNACZANIA POLIFENOLI W UKŁADACH PRZEPŁYWOWYCH UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU WYDZIAŁ BIOLOGICZNO-CHEMICZNY Edyta Monika Nalewajko-Sieliwoniuk WYKORZYSTANIE ZJAWISKA CHEMILUMINESCENCJI DO OZNACZANIA POLIFENOLI W UKŁADACH PRZEPŁYWOWYCH (streszczenie) Praca

Bardziej szczegółowo

Niepewność pomiaru masy w praktyce

Niepewność pomiaru masy w praktyce Niepewność pomiaru masy w praktyce RADWAG Wagi Elektroniczne Z wszystkimi pomiarami nierozłącznie jest związana Niepewność jest nierozerwalnie związana z wynimiarów niepewność ich wyników. Podając wyniki

Bardziej szczegółowo

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania

Bardziej szczegółowo

1. Opracowanie wyników

1. Opracowanie wyników WALIDACJA METOD ANALITYCZNYCH 1. Opracowanie wyników Ostatnim etapem procesu analitycznego jest opracowanie wyników. Raport (sprawozdanie) z przeprowadzonej analizy musi zawierać następujące elementy:

Bardziej szczegółowo

1. WSTĘP... 3 2. METODYKA BADAŃ... 3. 2.1. Miejsca i sposób pobierania próbek wody z akwenów portowych... 3. 2.2. Metody analityczne...

1. WSTĘP... 3 2. METODYKA BADAŃ... 3. 2.1. Miejsca i sposób pobierania próbek wody z akwenów portowych... 3. 2.2. Metody analityczne... SPIS TREŚCI 1. WSTĘP... 3 2. METODYKA BADAŃ... 3 2.1. Miejsca i sposób pobierania próbek wody z akwenów portowych... 3 2.2. Metody analityczne... 6 3. WYNIKI BADAŃ... 6 4. WNIOSKI... 12 SPIS TABEL 1. Współrzędne

Bardziej szczegółowo

PARAMETRY TECHNICZNE I WARUNKI BEZWZGLĘDNIE WYMAGANE

PARAMETRY TECHNICZNE I WARUNKI BEZWZGLĘDNIE WYMAGANE PARAMETRY TECHNICZNE I WARUNKI BEZWZGLĘDNIE WYMAGANE Kwadrupolowy spektrometr mas z plazmą indukcyjnie sprzężoną ICP-MS z wyposażeniem i oprogramowaniem model/typ.... *; producent.....*; rok produkcji

Bardziej szczegółowo

Kwas trichlorooctowy

Kwas trichlorooctowy Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2012, nr 1(71), s. 105 109 Kwas trichlorooctowy metoda oznaczania dr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa

Bardziej szczegółowo

Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310-TCH-S1-014)

Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310-TCH-S1-014) Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: technologia chemiczna Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310TCHS1014) 1. Informacje ogólne koordynator modułu Rafał Sitko rok akademicki

Bardziej szczegółowo

Chromatografia kolumnowa planarna

Chromatografia kolumnowa planarna Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

SPECYFIKACJA TECHNICZNA ZESTAWU DO ANALIZY TERMOGRAWIMETRYCZNEJ TG-FITR-GCMS ZAŁĄCZNIK NR 1 DO ZAPYTANIA OFERTOWEGO

SPECYFIKACJA TECHNICZNA ZESTAWU DO ANALIZY TERMOGRAWIMETRYCZNEJ TG-FITR-GCMS ZAŁĄCZNIK NR 1 DO ZAPYTANIA OFERTOWEGO SPECYFIKACJA TECHNICZNA ZESTAWU DO ANALIZY TERMOGRAWIMETRYCZNEJ TG-FITR-GCMS ZAŁĄCZNIK NR 1 DO ZAPYTANIA OFERTOWEGO NR 113/TZ/IM/2013 Zestaw ma umożliwiać analizę termiczną próbki w symultanicznym układzie

Bardziej szczegółowo

Tabela potwierdzenia informacji rejestracyjnych przedsiębiorstwa produkcji importowanego mleka pasteryzowanego

Tabela potwierdzenia informacji rejestracyjnych przedsiębiorstwa produkcji importowanego mleka pasteryzowanego Tabela potwierdzenia informacji rejestracyjnych przedsiębiorstwa produkcji importowanego mleka pasteryzowanego 1. Podstawowe informacje na temat przedsiębiorstwa (wypełnia przedsiębiorstwo ubiegające się)

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16

Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16 Spis treści Przedmowa.......................... XI Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar................. 1 1.1. Wielkości fizyczne i pozafizyczne.................. 1 1.2. Spójne układy miar. Układ SI i jego

Bardziej szczegółowo

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych

Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Doświadczenia Jednostki ds. Porównań Międzylaboratoryjnych Instytutu Łączności PIB w prowadzeniu badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych Anna Warzec Dariusz Nerkowski Plan wystąpienia Definicje

Bardziej szczegółowo

NOWE PRZEPŁYWOWE METODY OZNACZANIA PLATYNOWCÓW WYKORZYSTUJĄCE BIOSORPCJĘ I ZJAWISKO CHEMILUMINESCENCJI (streszczenie)

NOWE PRZEPŁYWOWE METODY OZNACZANIA PLATYNOWCÓW WYKORZYSTUJĄCE BIOSORPCJĘ I ZJAWISKO CHEMILUMINESCENCJI (streszczenie) UNIWERSYTET W BIAŁYMSTOKU WYDZIAŁ BIOLOGICZNO-CHEMICZNY NOWE PRZEPŁYWOWE METODY OZNACZANIA PLATYNOWCÓW WYKORZYSTUJĄCE BIOSORPCJĘ I ZJAWISKO CHEMILUMINESCENCJI (streszczenie) Julita Malejko Praca doktorska

Bardziej szczegółowo

PGNiG SA Oddział CLPB inspiratorem jakości badań i pomiarów w branży gazowniczej. Jolanta Brzęczkowska

PGNiG SA Oddział CLPB inspiratorem jakości badań i pomiarów w branży gazowniczej. Jolanta Brzęczkowska PGNiG SA Oddział CLPB inspiratorem jakości badań i pomiarów w branży gazowniczej Jolanta Brzęczkowska Misja laboratorium Centralne Laboratorium Pomiarowo-Badawcze pełni w sposób profesjonalny, niezależny,

Bardziej szczegółowo

Bezpośrednia analiza pierwiastkowa próbek stałych metodą LA ICP-MS: moŝliwości i ograniczenia

Bezpośrednia analiza pierwiastkowa próbek stałych metodą LA ICP-MS: moŝliwości i ograniczenia Bezpośrednia analiza pierwiastkowa próbek stałych metodą LA ICP-MS: moŝliwości i ograniczenia Barbara Wagner, Ewa Bulska Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej Wydział Chemii Uniwersytet Warszawski

Bardziej szczegółowo

Ocena metodyki pobierania i preparatyki próbek do badań

Ocena metodyki pobierania i preparatyki próbek do badań Ocena metodyki pobierania i preparatyki próbek do badań Projekt nr CZ.3.22/1.2.00/12.03398 Ocena stężeń PAH i metali ciężkich na powierzchni hałdi obiektów przemysłowych Hodnocení koncentrací PAU a těžkých

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej ĆWICZENIE LABORATORYJNE PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Opracowała: dr Lidia Wolska ZAKRES WYMAGANEGO MATERIAŁU: 1. Chromatografia: definicja,

Bardziej szczegółowo

SPEKTROMETRIA MAS W CHEMII ANALITYCZNEJ

SPEKTROMETRIA MAS W CHEMII ANALITYCZNEJ SPEKTROMETRIA MAS W CHEMII AALITYCZEJ Egzamin Porównanie analizatorów Rozdzielczość Interferencje spektralne (przykłady reakcji) Anna Ruszczyńska PRACOWIA TEORETYCZYCH PODSTAW CHEMII AALITYCZEJ SPEKTROMETRIA

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310-CH-S2-018)

Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310-CH-S2-018) Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: chemia, drugi Sylabus modułu: Analiza instrumentalna (0310CHS2018) 1. Informacje ogólne koordynator modułu Rafał Sitko rok akademicki 2013/2014

Bardziej szczegółowo

Zapewnienie jakości badań w laboratorium: moda czy konieczność?

Zapewnienie jakości badań w laboratorium: moda czy konieczność? Zapewnienie jakości badań w laboratorium: moda czy konieczność? M. Trzcinka-Ochocka G. Raźniewska Instytut Medycyny Pracy im prof. J. Nofera, Łódź Pracownia Monitoringu Biologicznego Polityka jakości formalne

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Wykrywanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej chromatografii

Bardziej szczegółowo

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych Scientific Works of Institute of Ceramics and Building Materials Nr 17 (kwiecień czerwiec) Prace są indeksowane w BazTech i Index Copernicus ISSN 1899-3230 Rok

Bardziej szczegółowo

Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu

Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu Nazwa przedmiotu: Nadzór nad rynkiem w UE, system akredytacji Blok zajęciowy fakultatywny Forma zajęć wykład Wymiar godzinowy 10 h

Bardziej szczegółowo

WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA

WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA materiały do ćwiczeń seminaryjnolaboratoryjnych Materiały zebrała i przygotowała do druku: dr inŝ. Agata Kot-Wasik, Katedra Chemii Analitycznej, Politechnika Gdańska

Bardziej szczegółowo

1,3-Dichloropropan-2-ol

1,3-Dichloropropan-2-ol Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr1(63), s.113 124 mgr BARBARA ROMANOWICZ dr JAN GROMIEC Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 91-348 Łódź ul. św. Teresy od Dzieciątka

Bardziej szczegółowo

PL 213047 B1. UNIWERSYTET JAGIELLOŃSKI, Kraków, PL. 01.08.2011 BUP 16/NaN

PL 213047 B1. UNIWERSYTET JAGIELLOŃSKI, Kraków, PL. 01.08.2011 BUP 16/NaN PL 213047 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 213047 (21) Numer zgłoszenia: 393640 (22) Data zgłoszenia: 18.11.2002 (62) Numer zgłoszenia,

Bardziej szczegółowo

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie analiza jakościowa analiza ilościowa Chromatogram czarnego atramentu Podstawowe rodzaje

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA PROCESU MYCIA

WALIDACJA PROCESU MYCIA WALIDACJA PROCESU MYCIA Cleaning Validation Practices Using a One-Pot Processor Pharmaceutical Technology Europe February 2004 Barbara Budnik Maria Pulpińska One-Pot Processor mieszanie granulacja suszenie

Bardziej szczegółowo

DECYZJA KOMISJI. z dnia 14 sierpnia 2002 r. wykonująca dyrektywę Rady 96/23/WE dotyczącą wyników metod analitycznych i ich interpretacji

DECYZJA KOMISJI. z dnia 14 sierpnia 2002 r. wykonująca dyrektywę Rady 96/23/WE dotyczącą wyników metod analitycznych i ich interpretacji DECYZJA KOMISJI z dnia 14 sierpnia 2002 r. wykonująca dyrektywę Rady 96/23/WE dotyczącą wyników metod analitycznych i ich interpretacji (notyfikowana jako dokument nr C(2002) 3044) (Tekst mający znaczenie

Bardziej szczegółowo