Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna"

Transkrypt

1 Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający dobór warunków rozdzielania, oznaczenie zawartości wskazanych analitów w próbkach mieszanin substancji organicznych z zastosowaniem kolumnowej chromatografii cieczowej / gazowej Cel ćwiczenia: Nabycie podstawowych umiejętności oraz doświadczenia w zakresie doboru optymalnych warunków wykorzystania w praktyce kolumnowej chromatografii gazowej (KGC) / wysokosprawnej kolumnowej chromatografii cieczowej (HPLC) do rozwiązania zadania analitycznego, tzn., do rozdzielania i oznaczania składników mieszanin związków chemicznych, z wykorzystaniem w przypadku GC - metodyki wzorca wewnętrznego / normalizacji ze współczynnikami korekcyjnymi, a w przypadku HPLC - metodyki krzywej kalibracyjnej / dodatku wzorca. Aparatura, wyposażenie, dane pomocnicze Każda 2-3 osobowa podgrupa otrzymuje do dyspozycji na czas ćwiczenia aparat chromatograficzny o podstawowej konfiguracji modułów składowych, zawierający co najmniej - moduł zasilania kolumny eluentem (gazem nośnym o określonej, regulowanej temperaturze / cieczą o określonym składzie), z możliwością regulacji prędkości przepływu eluentu w kolumnie, dozownik membranowy (aparaty GC i niektóre aparaty HPLC), dozownik zaworowy z pętlą o znanej pojemności (pozostałe aparaty HPLC), kolumnę, termostat kolumny / dozownika / detektora aparaty do GC, detektor / detektory (detektor płomieniowo jonizacyjny (FID), termo - konduktometryczny (TCD) chromatografy gazowe, albo w przepływowy detektor fotoabsorpcjometrycznym (fotometryczny) w zakresie nadfioletu z niskociśnieniową lampą rtęciową (UV-254) i niekiedy, różnicowy detektor refraktometryczny (RID) - aparaty do HPLC. Każdy aparat zawiera, albo rejestrator Y-t (pomiar napięciowego sygnału detektora), albo/i integrator mierzący powierzchnię / wysokość pików chromatograficznych. Każde stanowisko analityczne jest wyposażone w określony gaz nośny / eluent o znanym, niekoniecznie optymalnym, składzie. W strzykawkę do dozowania próbki, pipety i kolby miarowe do wykonywania rozcieńczeń oraz mieszaninę kalibracyjną matka o znanych stężeniach wszystkich komponentów oraz o podanym składzie rozpuszczalnika. Przebieg ćwiczenia 1. Treść zadania analitycznego, warunki rozdzielania, pokaz czynności podczas wprowadzania próbki, dozowania, dane konieczne do opisu warunków rozdzielania. 1

2 Każda podgrupa otrzymuje zadanie analityczne w postaci mieszaniny określonych substancji, o różnych, nieznanych studentom, stężeniach składników. Niektóre składniki mogą być nieobecne w próbkach poszczególnych zadań analitycznych. W przypadku HPLC - zadanie analityczne jest rozwiązywane z zastosowaniem układu faz odwróconych (RP-HPLC), albo układu faz normalnych (NP-HPLC). W warunkach RP-HPLC fazę stacjonarną stanowi n-oktadekan, związany wiązaniem siloksanowym z powierzchnią żelu krzemionkowego, a eluentem jest mieszanina wody i metanolu (MeOH H2O), albo wody i acetonitrylu (AcCN-H2O). W przypadku układu faz normalnych (NP-HPLC) studenci używają kolumn wypełnionych żelem krzemionkowym (SiO2), albo wypełnionych fazą stacjonarną chemicznie związaną z żelem krzemionkowym fazą stacjonarną typu Diol, CN, NH2, NO2 itp. Elentem jest wówczas mieszanina złożona z takich składników, jak n-heksan, albo n- heptan (bardzo niska siła elucyjna w układzie faz normalnych) i chlorek metylenu (MeCl2), eter metylowo tertbutylowy (MTBE), tetrahydrofuran (THF), dioksan (DX), izopropanol (IsoOH) o różnych zawartościach składnika / składników o wyższej sile elucyjnej. Jednocześnie eluent charakteryzuje się niską (śladową) zawartością wody. Skład fazy ruchomej został wcześniej dobrany przez opracowującego ćwiczenie w odniesieniu do rodzaju fazy stacjonarnej i rozdzielanych substancji, stanowiących zadanie analityczne, m.in. na takiej zasadzie, aby substancje stanowiące zadanie analityczne rozdzielały się w zadowalającym stopniu i w stosunkowo krótkim czasie kilku minut. Jednocześnie zastosowana faza ruchoma zapewnia korzystne warunki detekcji analizowanych substancji. W przypadku chromatografii cieczowej oznaczenie jest wykonywane z zastosowaniem metody krzywej kalibracyjnej, metody punktów ograniczających albo metody dodatku wzorca. W przypadku chromatografii gazowej, do obliczenia zawartości analitu powinna być wykorzystywana metoda wzorca wewnętrznego i metoda normalizacji ze współczynnikami korekcyjnymi. Każdy aparat jest przystosowany do pracy w warunkach izotermicznych i izokratycznych oraz zapewnia możliwość zmiany w szerokim zakresie temperatury kolumny (GC) oraz składu eluentu i natężenia przepływu eluentu (HPLC). Niektóre aparaty są dostosowane do pracy w warunkach elucji gradientowej (programowanie temperatury kolumny w przypadku GC / programowanie składu eluentu w przypadku HPLC), jednak, studenci nie wykorzystują tych możliwości doboru optymalnych warunków rozdzielania podczas ćwiczenia podstawowego. W zamian, do każdego aparatu (stanowiska) załączono chromatogramy, wykonane w różnych warunkach rozdzielania składników mieszaniny stanowiącej zadanie analityczne. Chromatogramy te zostały otrzymane w czasie przygotowania ćwiczenia i stanowią podstawę do określenia przez studentów optymalnego składu eluentu oraz optymalnego natężenia przepływu eluentu. Optymalizacja dotyczy kompromisu między wartością czasu rozdzielania i rozdzielczością pików. Rozdzielczość pików (R / Rs) na poziomie 0.9 przyjmuje się za wystarczającą, nie mającą wpływu na dokładność oznaczania. Na podstawie analizy tych danych podgrupa wybiera optymalne warunki rozdzielania i detekcji oznaczanych składników analitu, a prowadzący ćwiczenie te warunki akceptuje, albo odrzuca. W przypadku odrzucenia, prowadzący żąda dalszej analizy danych i nowej propozycji optymalnych warunków rozdzielania i oznaczania. W przypadku akceptacji laborant, albo prowadzący ustawia zaproponowane przez studentów warunki rozdzielania i detekcji oraz wykonuje pierwsze dozowanie przygotowanej przez studentów pierwszej próbki kalibracyjnej, albo próbki zadania analitycznego, demonstrując sposób pobierania próbki, 2

3 wprowadzania jej do strzykawki i dozownika, poprawny sposób operowania strzykawką, zasadę i sposób wyboru czułości detektora, sposobu oznaczania punktu startu, zwraca uwagę które dane, konieczne do jednoznacznego opisania warunków rozdzielania itp. czynności. 2. Analizy i oznaczenia wykonywane samodzielnie przez studentów Dobór optymalnych warunków rozdzielania i oznaczania na podstawie przebiegu pików na wcześniej uzyskanych chromatogramach oraz pokaz poprawnego sposobu wykonania dozowania i rozdzielania oraz opisu chromatogramu poprzedza badania wykonywane dalej samodzielnie przez każdą podgrupę studentów. Polegają one na samodzielnym wykonaniu kalibracji z zastosowaniem rozcieńczania roztworu matka, przy użyciu eluentu, określeniu granic oznaczalności badanych analitów oraz oznaczenia stężenia składników próbki stanowiącej zadanie analityczne. Kalibracja, określenie granicy oznaczalności i oznaczenie zawartości analitów w próbce stanowiącej zadanie analityczne jest wykonywane wspólnie przez dwu, trzy-osobową grupę studentów. Każda podgrupa przygotowuje zależności kalibracyjne, oddzielnie dla każdego z poszczególnych analitów oraz oddzielnie na podstawie wysokości oraz na podstawie obliczenia orientacyjnej powierzchni pików, tzn., z wykorzystaniem zależności typu: Ci = f ( ki, Si), albo/i Ci = f (Ki, Hi) (1) gdzie: Ci stężenie określonego analitu w próbce dozowanej do kolumny; Si powierzchnia piku analitu o stężeniu Ci, odniesiona do określonej czułości detekcji; Hi - wysokość piku analitu o stężeniu Ci, odniesiona do określonej czułości detekcji; ki, Ki odpowiednie współczynniki kalibracyjne / korekcyjne, odpowiednio: dla metody krzywej kalibracyjnej, wzorca wewnętrznego, normalizacji ze współczynnikami korekcyjnymi, albo metody dodatku wzorca patrz rozdział dotyczący metod obliczania zawartości składników w dowolnym podręczniku chromatografii, np. poz. [1]. Typ funkcji kalibracyjnej wielomian / funkcja liniowa, w zależności od charakteru przebiegu linii kalibracyjnej. W przypadku zmiany czułości detekcji należy nie zapomnieć o uwzględnieniu odpowiednich współczynników przeliczeniowych. Bardzo ważne jest dokładne wykonywanie rozcieńczeń najkorzystniej stosowanie tzw. rozcieńczania na wadze. Rozdzielanie jednej próbki trwa ok. 5 minut. Każda podgrupa może, więc, przygotować wielopunktową krzywą kalibracyjną. Jest to szczególnie zalecane w przypadku wykorzystywania wysokości piku do oznaczania stężeń analitów. Nie należy, jednak, przekraczać 5-ciu punktów kalibracyjnych, wliczając punkt 0/0. Podgrupa wyznacza także orientacyjne wartości granicy oznaczalności każdego analitu (LOQ), na zasadzie: LOQ = 5 x (Amplituda poziomu szumów detektora) (2) gdzie: Amplituda poziomu szumów detektora w: [jednostkach stężenia analitu dozowanego do kolumny] Należy co najmniej trzykrotnie oznaczyć zawartość każdego analitu w otrzymanej próbce zadaniu analitycznym, obliczając ją na podstawie kalibracji przygotowanej przez 3

4 podgrupę. Celowe jest przy tym sprawdzenie, z zastosowaniem testu Q-Dickson a, czy jeden z rezultatów nie powinien zostać odrzucony (na poziome ufności 0.95). W przypadku uzyskania tylko dwóch ważnych oznaczeń, należy podać wartość rozstępu między poszczególnymi rezultatami, traktowaną jako doświadczalna wartość powtarzalności oznaczania. W przypadku uzyskania co najmniej trzech ważnych oznaczeń badanej próbki, należy obliczyć powtarzalność laboratoryjną na podstawie zależności (3): r i = 1.98 Si (3) gdzie: r i powtarzalność laboratoryjna oznaczania analitu i Si odchylenie standardowe pojedynczego oznaczenia analitu i Raport analityczny przygotowują wspólnie wszyscy studenci stanowiący określoną podgrupę. Powinien on zawierać: - opis zasad rozumowania i postępowania dla doboru optymalnych warunków dozowania i rozdzielania składników otrzymanej próbki w zastosowanym układzie chromatograficznym (dobór składu i natężenia przepływu eluentu, rozpuszczalnika, stopnia rozcieńczenia objętości próbki wprowadzanej do pętli zaworu dozującego / kolumny, czułości detektora, szybkości posuwu papieru rejestratora / integratora itp.); - schemat ideowy i parametry techniczne modułów składowych stosowanego aparatu; - metodykę i rezultaty kalibracji, wraz z wartościami współczynników korelacji oraz wnioski dotyczące oceny liniowości przebiegów kalibracyjnych; - wyniki oznaczenia zawartości oznaczonych analitów w otrzymanej próbce; - powtarzalność oznaczania ( r ) i granice oznaczalności (LOQ); - wnioski i uwagi dotyczące przyczyn ewentualnych błędów oznaczania. Do raportu należy załączyć poprawnie opisane przykłady otrzymanych chromatogramów kalibracyjnych i chromatogramów badanej próbki. Raport analityczny powinien zostać przygotowany odręcznie w czasie trwania ćwiczenia. Niedopuszczalne jest stosowanie edytora tekstu. Studenci, którzy nie zdążą przygotować raportu w czasie ćwiczenia, mogą dostarczyć raport w ciągu tygodnia, jednak, przed rozpoczęciem kolejnego ćwiczenia. W przeciwnym razie nie będą mieli możliwości uczestniczyć w kolejnym ćwiczeniu. Warunkiem zaliczenia jest pozytywna ocena raportu podgrupy, dokładne oznaczenie stężenia poszczególnych analitów i poprawne określenie granicy oznaczalności. Dopuszczalny błąd względny oznaczenia wynosi +/- 10 % rzeczywistej zawartości analitu w próbce. W przypadku błędnych rezultatów / błędnego rezultatu, a także w przypadku niezadowalającej treści sprawozdania studenci otrzymują zwrot raportu, w celu sprawdzenia wykonanych obliczeń, albo / i poprawienia / uzupełnienia treści raportu. Ponowne przekroczenie dopuszczalnego błędu, albo dyskwalifikacja treści raportu powoduje konieczność powtórzenia ćwiczenia i wykonania nowego raportu. Literatura, materiały pomocnicze Dowolny podręcznik chromatografii, odpowiednio: gazowej (GC) i cieczowej (HPLC), wydany później, niż w roku 1990, w tym szczególnie: 4

5 - M. Kamiński (ed) Chromatografia Cieczowa, CEEM, Gdańsk, 2002 TLC i HPLC; - Z Witkiewicz, Podstawy chromatografii szczególnie GC, ale także TLC i HPLC. Uwaga! 1. Każdy aparat ma, albo w trakcie trwania ćwiczenia będzie miał uregulowane optymalne parametry pracy (temperatura rozdzielania, objętość dozowania, ciśnienie i prędkość przepływu eluentu, nastawy detektora. Student powinien te parametry pracy zamieścić w raporcie analitycznym - opisie przykładu chromatogramu uzyskanego dla badanej próbki. Powyższe parametry / nastawy można zmienić podczas wykonywania zadania analitycznego, tylko w uzgodnieniu z prowadzącym.!!! 2. W przypadku chromatografii cieczowej ma miejsce stosunkowo wysokie ciśnienie pompowania eluentu (do ok. 350 bar 35 MPa). Jednocześnie, składniki eluentu są cieczami szkodliwymi dla zdrowia, albo toksycznymi. - Obowiązkowe jest stosowanie fartucha, rękawic i okularów ochronnych!!! W przypadku chromatografii gazowej niektóre zewnętrzne moduły aparatu (dozownik, głowica detektora) posiadają wysoką temperaturę (do 350 C). 3. Rozcieńczenia należy wykonywać pod wyciągiem. 4.Podczas wszystkich czynności laboratoryjnych należy zachować szczególną ostrożność; 5

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ

Bardziej szczegółowo

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których

Bardziej szczegółowo

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli

Bardziej szczegółowo

Chromatografia kolumnowa planarna

Chromatografia kolumnowa planarna Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

HPLC_UPLC_PLC. Aparatura / problemy z aparaturą / sposoby ich eliminacji, minimalizacji (bez detekcji) 2/9/2014

HPLC_UPLC_PLC. Aparatura / problemy z aparaturą / sposoby ich eliminacji, minimalizacji (bez detekcji) 2/9/2014 HPLC_UPLC_PLC Aparatura / problemy z aparaturą / sposoby ich eliminacji, minimalizacji (bez detekcji) M. Kaminski Wiedzieć jaka jest przyczyna problemu, to najczęściej - potrafić samemu sobie poradzić

Bardziej szczegółowo

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową? 1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i

Bardziej szczegółowo

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej ĆWICZENIE LABORATORYJNE PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Opracowała: dr Lidia Wolska ZAKRES WYMAGANEGO MATERIAŁU: 1. Chromatografia: definicja,

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12

Bardziej szczegółowo

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami

Bardziej szczegółowo

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Wstęp: ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Chromatografią cieczową nazywamy chromatografię, w której eluentem jest ciecz, zwykle rozpuszczalnik organiczny. HPLC (ang. High

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków

Bardziej szczegółowo

8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA

8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA 8. CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA opracował: Wojciech Zapała I. WPROWADZENIE Chromatografia cieczowa naleŝy do najwaŝniejszych metod analizy mieszanin róŝnorodnych związków chemicznych. Polega ona na zróŝnicowanej

Bardziej szczegółowo

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska OD HPLC do UPLC Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska 1 PREHISTORIA 1966 Chromatogram autorstwa L.R.Snyder Analiza chinolin LC-GC North America, 30(4), 328-341, 2012 2 PREHISTORIA

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC

Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC Instrukcja ćwiczeń laboratoryjnych analityka zanieczyszczeń środowiska Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC WSTĘP Herbicydy - środki chwastobójcze, stosowane do selektywnego

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 1. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 1. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok Oznaczanie parametrów podstawowych, określanie stopnia zanieczyszczenia produktów ciekłych i stałych, granicy detekcji (LOD) oraz granicy oznaczalności (LOQ), wyznaczanie powtarzalności procedur analitycznych

Bardziej szczegółowo

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości

Bardziej szczegółowo

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction)

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) 1.Wstęp Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) W analizie mikrośladowych ilości związków organicznych w wodzie bardzo ważny jest etap wstępny, tj. etap

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

powstałego w roztworach o ph 4-13, przeprowadzonego przed analizą w anion wodorowęglanowy HCO 3

powstałego w roztworach o ph 4-13, przeprowadzonego przed analizą w anion wodorowęglanowy HCO 3 46 4.1.3. Stacjonarna γ-radioiza z detekcją chromatograficzną Wyznaczenie wydajności chemoradiacyjnych dekarboksyacji i fragmentacji, wykonałem oznaczając iość dwutenku węga i odpowiedniego adehydu (octowego

Bardziej szczegółowo

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO OZNACZANIA BENZOESANU SODU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH

ZASTOSOWANIE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO OZNACZANIA BENZOESANU SODU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH ZASTOSOWANIE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO OZNACZANIA BENZOESANU SODU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp

Bardziej szczegółowo

Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk

Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Chemia Analityczna Chromatografia Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Korekta: dr hab. inż. Waldemar Wardencki, prof. nadzw. PG prof. dr hab. inż. Jacek Namieśnik Część VII Analiza ilościowa. Katedra

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 26 KATALITYCZNE ODWODNIENIE HEPTANOLU

Ćwiczenie 26 KATALITYCZNE ODWODNIENIE HEPTANOLU Ćwiczenie 26 KATALITYCZNE ODWODNIENIE HEPTANOLU Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie z procesem heterogenicznej katalizy oraz z metodami określania parametrów kinetycznych procesu takich jak:

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK

Bardziej szczegółowo

Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi

Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Pracownia: Utylizacja odpadów i ścieków dla MSOŚ Instrukcja ćwiczenia nr 17 Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Zakład Dydaktyczny

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Wykrywanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej chromatografii

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 2. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 2. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok Oznaczanie wybranych parametrów fizykochemicznych i technicznych materiałów / strumieni procesowych lepkości kinematycznej i dynamicznej, temperatury zapłonu, rozkładu granulometrycznego, łamliwości, wilgotności

Bardziej szczegółowo

WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA

WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA materiały do ćwiczeń seminaryjnolaboratoryjnych Materiały zebrała i przygotowała do druku: dr inŝ. Agata Kot-Wasik, Katedra Chemii Analitycznej, Politechnika Gdańska

Bardziej szczegółowo

Chromatograf gazowy z detektorem uniwersalnym i podajnikiem próbek ciekłych oraz zaworem do dozowania gazów

Chromatograf gazowy z detektorem uniwersalnym i podajnikiem próbek ciekłych oraz zaworem do dozowania gazów Strona1 Sprawa Nr RP.272.79.2014 załącznik nr 6 do SWZ (pieczęć Wykonawcy) PRMTRY TNZN PRZMOTU ZMÓWN Nazwa i adres Wykonawcy:... Nazwa i typ (producent) oferowanego urządzenia:... zęść 1 hromatograf gazowy

Bardziej szczegółowo

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA

MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA MATERIAŁY DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH - CHROMATOGRAFIA JONOWA mgr inż. Malwina Diduch mgr inż. Ewa Olkowska 1. WPROWADZENIE Termin chromatografia obejmuje wiele technik fizykochemicznych ogólnie zdefiniowanych

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych

Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Pracownia studencka Zakładu Analizy Środowiska Teoria do ćwiczeń laboratoryjnych Chromatografia cienkowarstwowa MONITORING ŚRODOWISKA Chromatografia cienkowarstwowa (ang. Thin Layer Chromatography, TLC)

Bardziej szczegółowo

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.

Bardziej szczegółowo

Cyjanamid. Numer CAS: N C N

Cyjanamid. Numer CAS: N C N Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 4(54), s. 51 56 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Cyjanamid metoda

Bardziej szczegółowo

WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA

WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA materiały do ćwiczeń seminaryjnolaboratoryjnych Materiały zebrała i przygotowała do druku: dr inŝ. Agata Kot-Wasik, Katedra Chemii Analitycznej, Politechnika Gdańska

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie witaminy E w oleju metodą HPLC ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO

Bardziej szczegółowo

Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS

Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS Jakość wyników specjacyjnego oznaczania pierwiastków techniką HPLC-ICP-MS Danuta Barałkiewicz, Izabela Komorowicz, Barbara Pikosz, Magdalena Belter Pracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków Wydział

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie analiza jakościowa analiza ilościowa Chromatogram czarnego atramentu Podstawowe rodzaje

Bardziej szczegółowo

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze

Bardziej szczegółowo

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA 1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl

Bardziej szczegółowo

Znaczenie i zastosowania chromatografii oraz rodzaje technik chromatograficznych

Znaczenie i zastosowania chromatografii oraz rodzaje technik chromatograficznych Marian Kamiński PODSTAWOWE POJĘCIA I PARAMETRY OPISUJĄCE UKŁADY CHROMATOGRAFICZNE. PODSTAWOWE ZASADY EFEKTYWNEGO STOSOWANIA CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO ROZDZIELANIA I OZNACZANIA SKŁADU MIESZANIN Znaczenie

Bardziej szczegółowo

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium

Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników

Bardziej szczegółowo

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

INŻYNIERIA OCHRONY ŚRODOWISKA W TRANSPORCIE LABORATORIUM INSTRUKCJE DO ĆWICZEŃ

INŻYNIERIA OCHRONY ŚRODOWISKA W TRANSPORCIE LABORATORIUM INSTRUKCJE DO ĆWICZEŃ Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny w Szczecinie Wydział Techniki Morskiej i Transportu Katedra Technicznego Zabezpieczenia Okrętów INŻYNIERIA OCHRONY ŚRODOWISKA W TRANSPORCIE LABORATORIUM INSTRUKCJE

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne)

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) mgr inż. Maria Sadowska mgr Katarzyna Furmanek mgr inż. Marcin Młodawski Laboratorium prowadzi prace badawcze w zakresie: Utylizacji

Bardziej szczegółowo

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin

Bardziej szczegółowo

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza

Bardziej szczegółowo

Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej.

Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Podstawy metod instrumentalnych stosowanych w laboratoriach PIS. Materiały dla studentów II roku kierunku Ochrona Środowiska przygotowujące do

Bardziej szczegółowo

Ciągły proces otrzymywania detergentów na bazie kwasów alkiloarylosulfonowych

Ciągły proces otrzymywania detergentów na bazie kwasów alkiloarylosulfonowych Ciągły proces otrzymywania detergentów na bazie kwasów alkiloarylosulfonowych Instrukcja do ćwiczenia nr 9 Asystent prowadzący: Dr Tomasz S. Pawłowski 1 Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się

Bardziej szczegółowo

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC)

CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC) UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska CHROMATOGRAFIA GAZOWA (GC) Gdańsk 2007 GC - chromatografia gazowa 2 1. Wprowadzenie do chromatografii gazowej Chromatografia jest fizykochemiczną

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia

Bardziej szczegółowo

Komentarz technik analityk 311[02]-01 Czerwiec 2009

Komentarz technik analityk 311[02]-01 Czerwiec 2009 Strona 1 z 18 Strona 2 z 18 Strona 3 z 18 Strona 4 z 18 Strona 5 z 18 W pracach egzaminacyjnych ocenie podlegały następujące elementy: I. Tytuł pracy egzaminacyjnej. II. Założenia. III. Opis metody oznaczania

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO ĆWICZENIE 3a Analiza pierwiastkowa podstawowego składu próbek z wykorzystaniem techniki ASA na przykładzie fosforanów paszowych 1 I. CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów

Bardziej szczegółowo

KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Ćwiczenie nr 2 Przedmiot: Techniki Rozdzielania Mieszanin Kierunek studiów: Biotechnologia, semestr VI, studiów I-go stopnia

Bardziej szczegółowo

Politechnika Gdańska Wydział Elektrotechniki i Automatyki Katedra Inżynierii Systemów Sterowania

Politechnika Gdańska Wydział Elektrotechniki i Automatyki Katedra Inżynierii Systemów Sterowania Politechnika Gdańska Wydział Elektrotechniki i Automatyki Katedra Inżynierii Systemów Sterowania Podstawy Automatyki Badanie i synteza kaskadowego adaptacyjnego układu regulacji do sterowania obiektu o

Bardziej szczegółowo

Walidacja metod analitycznych

Walidacja metod analitycznych Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 5. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 5. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok 5.1 Rozkład temperatury destylacji klasycznej oraz destylacji symulowanej (SIMDIS) 5.2 Rozkład masy molekularnej polimeru z zastosowaniem SEC/GPC-HPLC 5.3 Liczby charakterystyczne produktów technicznych

Bardziej szczegółowo

Załącznik nr 2a do SIWZ postęp. A120-211-169/15/SS szczegółowy opis przedmiotu zamówienia

Załącznik nr 2a do SIWZ postęp. A120-211-169/15/SS szczegółowy opis przedmiotu zamówienia Załącznik nr 2a do SIWZ postęp. A120-211-169/15/SS szczegółowy opis przedmiotu zamówienia Dostawa wraz z instalacją systemu do ultra wysokosprawnej chromatografii cieczowej UHPLC oraz preparatywnego systemu

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie chromatografii cieczowej w biotechnologii środowiskowej

Zastosowanie chromatografii cieczowej w biotechnologii środowiskowej Zastosowanie chromatografii cieczowej w biotechnologii środowiskowej Projekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego Literatura: 1. R. Rosset, H. Kołodziejczyk;

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAOSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakładu Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Rozdział, analiza i identyfikacja pochodnych fenolu metodą wysokosprawnej

Bardziej szczegółowo

UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA (HPLC)

UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA (HPLC) UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Katedra Analizy Środowiska WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA CIECZOWA (HPLC) Gdańsk, 2007 HPLC wysokosprawna chromatografia cieczowa 2 1. Wprowadzenie do chromatografii cieczowej

Bardziej szczegółowo

Benzen metoda oznaczania

Benzen metoda oznaczania Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2000, R. 16, nr 3(25), s. 41-45. mgr MARIA MADEJ mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Benzen metoda oznaczania

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Aparatura

Spis treści. Aparatura Spis treści Aparatura I. Podstawowe wyposażenie laboratoryjne... 13 I.I. Probówki i naczynia laboratoryjne... 13 I.II. Pipety... 17 I.II.I. Rodzaje pipet automatycznych... 17 I.II.II. Techniki pipetowania...

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok WF (kierunek farmacja)

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok WF (kierunek farmacja) Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok WF (kierunek farmacja) Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Rodzaje błędów w analizie chemicznej, walidacja procedur

Bardziej szczegółowo

Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk

Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Chemia Analityczna Chromatografia Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Korekta: dr hab. inż. Waldemar Wardencki, prof. nadzw. PG prof. dr hab. inż. Jacek Namieśnik Część V Dozowniki. Katedra Chemii Analitycznej

Bardziej szczegółowo

Kwas trichlorooctowy

Kwas trichlorooctowy Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2012, nr 1(71), s. 105 109 Kwas trichlorooctowy metoda oznaczania dr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa

Bardziej szczegółowo

Współczesne metody chromatograficzne: Chromatografia cienkowarstwowa

Współczesne metody chromatograficzne: Chromatografia cienkowarstwowa Ćwiczenie 2: Chromatografia dwuwymiarowa (TLC 2D) 1. Celem ćwiczenia jest zaobserwowanie rozdziału mieszaniny aminokwasów w dwóch układach rozwijających. Aminokwasy: Asp, Cys, His, Leu, Ala, Val (1% roztwory

Bardziej szczegółowo

OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO

OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIAÓW PZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOOTLENKU SODU METODĄ MIAECZKOWANIA KONDUKTOMETYCZNEGO Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu

Bardziej szczegółowo

KARTA INFORMACYJNA PRZEDMIOTU

KARTA INFORMACYJNA PRZEDMIOTU Uniwersytet Rzeszowski WYDZIAŁ KIERUNEK Matematyczno-Przyrodniczy Fizyka techniczna SPECJALNOŚĆ RODZAJ STUDIÓW stacjonarne, studia pierwszego stopnia KARTA INFORMACYJNA PRZEDMIOTU NAZWA PRZEDMIOTU WG PLANU

Bardziej szczegółowo

n-butan Numer CAS: 106-97-8 CH3 CH2 CH2 CH3 n-butan, metoda analityczna, metoda chromatografii gazowej, powietrze na stanowiskach

n-butan Numer CAS: 106-97-8 CH3 CH2 CH2 CH3 n-butan, metoda analityczna, metoda chromatografii gazowej, powietrze na stanowiskach Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 107 112 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 n-butan metoda

Bardziej szczegółowo

Koncepcja pedagogiczna dla kształcenia zawodowego

Koncepcja pedagogiczna dla kształcenia zawodowego Koncepcja pedagogiczna dla kształcenia zawodowego Szkoła SPŠCH Pardubice (CZ) Obszar Kształcenie zawodowe Kierunki kształcenia zawodowego Operator chemiczny Obszar działań Operator Jednostka efektów uczenia

Bardziej szczegółowo

II. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia:

II. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia: II. ODŻELAZIANIE LITERATURA 1. Akty prawne: Aktualne rozporządzenie dotyczące jakości wody do picia i na potrzeby gospodarcze. 2. Chojnacki A.: Technologia wody i ścieków. PWN, Warszawa 1972. 3. Hermanowicz

Bardziej szczegółowo

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002

Bardziej szczegółowo

Chromatograficzne oznaczanie w powietrzu środowiska pracy 1. Chromatographic determination in workplace air

Chromatograficzne oznaczanie w powietrzu środowiska pracy 1. Chromatographic determination in workplace air Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 204, nr 3(8), s. 89 0 Metanol Chromatograficzne oznaczanie w powietrzu środowiska pracy Methanol Chromatographic determination in workplace air dr inż. ANNA JEŻEWSKA

Bardziej szczegółowo

Regulamin zajęć dydaktycznych w Laboratorium Mechaniki Płynów Wydziału Mechanicznego Politechniki Gdańskiej

Regulamin zajęć dydaktycznych w Laboratorium Mechaniki Płynów Wydziału Mechanicznego Politechniki Gdańskiej Regulamin zajęć dydaktycznych w Laboratorium Mechaniki Płynów Wydziału Mechanicznego Politechniki Gdańskiej Przed przystąpieniem do zajęć laboratoryjnych z Mechaniki Płynów konieczne jest zapoznanie się

Bardziej szczegółowo

Inżektory i detektory w chromatografii gazowej

Inżektory i detektory w chromatografii gazowej SCHEMAT BUDOWY CHROMATOGRAFU GAZOWEGO Inżektory i detektory w chromatografii gazowej Regulator przepływu gazu Oczyszczalnik gazu nośnego Komora nastrzykowa Detektor Wzmacniacz sygnału detektora Kolumna

Bardziej szczegółowo

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).

Bardziej szczegółowo

Zakład Chemii Analitycznej

Zakład Chemii Analitycznej PROBLEMATYKA: Instrumentalne rozdzielanie próbki TEMAT ĆWICZENIA: Optymalizacja rozdziału BTEX metodą chromatografii gazowej METODA: Chromatografia gazowa WPROWADZENIE Chromatografia gazowa jest jedną

Bardziej szczegółowo

Hydrazyna. Numer CAS: 302-01-2 H 2 N NH 2

Hydrazyna. Numer CAS: 302-01-2 H 2 N NH 2 mgr ELŻBIETA DOBRZYŃSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 4(54), s. 63 68 Hydrazyna metoda

Bardziej szczegółowo

Opis przedmiotu zamówienia

Opis przedmiotu zamówienia 1 Załącznik nr 1 do Specyfikacji Istotnych Warunków Zamówienia Opis przedmiotu zamówienia Przedstawione niżej szczegółowe parametry zamawianej aparatury są parametrami minimalnymi. Wykonawca może zaproponować

Bardziej szczegółowo

1,3-Dichloropropan-2-ol

1,3-Dichloropropan-2-ol Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr1(63), s.113 124 mgr BARBARA ROMANOWICZ dr JAN GROMIEC Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 91-348 Łódź ul. św. Teresy od Dzieciątka

Bardziej szczegółowo

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE Ćwiczenie 9 semestr 2 HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE Obowiązujące zagadnienia: Hydroliza soli-anionowa, kationowa, teoria jonowa Arrheniusa, moc kwasów i zasad, równania hydrolizy soli, hydroliza wieloetapowa,

Bardziej szczegółowo

WALIDACJA PROCESU MYCIA

WALIDACJA PROCESU MYCIA WALIDACJA PROCESU MYCIA Cleaning Validation Practices Using a One-Pot Processor Pharmaceutical Technology Europe February 2004 Barbara Budnik Maria Pulpińska One-Pot Processor mieszanie granulacja suszenie

Bardziej szczegółowo

NOWOCZESNE TECHNIKI BADAWCZE W INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ. Beata Grabowska, pok. 84A, Ip

NOWOCZESNE TECHNIKI BADAWCZE W INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ. Beata Grabowska, pok. 84A, Ip NOWOCZESNE TECHNIKI BADAWCZE W INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ Beata Grabowska, pok. 84A, Ip http://home.agh.edu.pl/~graboska/ Chromatografia Chromatografia Chromatografia gazowa jest jedną z metod rozdziału mieszanin

Bardziej szczegółowo

KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Operacje i techniki sorpcji desorpcji w układach cieczciało stałe / ciecz-ciecz w rozdzielaniu składników mieszanin / grup

Bardziej szczegółowo

Aparatura i urządzenia laboratoryjne 2015 2016. ABL&E-JASCO Polska Sp. z o.o.

Aparatura i urządzenia laboratoryjne 2015 2016. ABL&E-JASCO Polska Sp. z o.o. Aparatura i urządzenia laboratoryjne 2015 2016 ABL&E-JASCO Polska Sp. z o.o. Spektroskopia Spektrofotometry UV/VIS/NIR serii V-700 Szeroki wybór uchwytów kuwet i innych opcji Polarymetry serii P-2000 Wspólna

Bardziej szczegółowo

Chromatografia cieczowa HPLC. Chromatografia Ŝelowa SEC

Chromatografia cieczowa HPLC. Chromatografia Ŝelowa SEC Nowoczesne techniki analityczne dla konserwacji obiektów zabytkowych Chromatografia cieczowa HPLC Chromatografia Ŝelowa SEC Katarzyna Zięba Wydział Chemii UJ 27.03.2010 Plan wykładu Podstawy chromatografii

Bardziej szczegółowo

Rozcieńczanie, zatężanie i mieszanie roztworów, przeliczanie stężeń

Rozcieńczanie, zatężanie i mieszanie roztworów, przeliczanie stężeń Rozcieńczanie, zatężanie i mieszanie roztworów, przeliczanie stężeń Materiały pomocnicze do zajęć wspomagających z chemii opracował: dr Błażej Gierczyk Wydział Chemii UAM Rozcieńczanie i zatężanie roztworów

Bardziej szczegółowo