Instytut Wysokich Ciśnień PAN Laboratorium Nanostruktur dla Fotoniki i Nanomedycyny

Transkrypt

1

2 Centrum Badań Przedklinicznych - CePT Instytut Wysokich Ciśnień PAN Laboratorium Nanostruktur dla Fotoniki i Nanomedycyny Naszą specjalnością i pasją są syntezy nanocząstek (kryształków o rozmiarach 5 do 100 nanometrów ), oraz ich praktyczne wykorzystanie. Przedstawiamy nowoczesną aparaturę, dzięki której możemy badać morfologię nanoproszków, rozkład wielkości, skład fazowy, gęstość, powierzchnię właściwą, zeta potencjał, oraz jakie molekuły są przymocowane do ich powierzchni, jak również aparaturę do badania zawiesin koloidalnych nanoproszków i aparaturę do syntezy i spiekania nanoproszków

3 Analizator Zetasizer Nano-ZS Urządzenie to umożliwia badanie rozkładu wielkości cząstek i zeta potencjału : nanoproszków, bioceramiki, pigmentów oraz polimerów w roztworach koloidalnych i zawiesinach. Zetasizer Nano ZS Pomiar wielkości Zakres wielkości cząsteczek 0,6 nm 6 µm Minimalna objętość 12 μl Zakres stężeń cząsteczek od 0,00001%w do 40%w Kąt pomiaru 173 Pomiar Zeta potencjału Zakres wielkości cząsteczek Zakres Minimalna objętość Maksymalna przewodność Mobilność 5 nm 100 μm nie ma realnych ograniczeń 0.75 ml 200 ms/cm ±10 µcm/vs Zakres ph 1-14 Pomiar masy cząsteczkowej Zakres wielkości Minimalna objętość dla pomiaru ręcznego Minimalna objętość dla pomiaru z automatem miareczkującym MPT Daltonów 12 μl 3 ml od lewej: Malvern Zetasizer Nano-ZS, Titrator MPT-2, odgazowywacz. Temperaturowy zakres pomiarów 2ºC - 90ºC Tabela Nr 1. Specyfikacja pomiarowa i dostępne opcje w analizatorze Zetasizer Nano-ZS.

4 Analizator Zetasizer 3000 Urządzenie to umożliwia badanie rozkładu wielkości cząstek i zeta potencjału: nanoproszków, bioceramiki, pigmentów polimerów w roztworach koloidalnych i zawiesinach. Zetasizer 3000 Pomiar wielkości Zakres wielkości cząsteczek Minimalna objętość 2 nm - 3 µm 2 ml Kąt pomiaru 90 Pomiar Zeta potencjału Zakres Minimalna objętość Mobilność nie ma realnych ograniczeń 5 ml ±10 µcm/vs Zakres ph 2-12 Temperaturowy zakres pomiarów temperatura pokojowa Malvern Zetasizer 3000 Tabela Nr 2. Specyfikacja pomiarowa i dostępne opcje w analizatorze Zetasizer 3000.

5 Analizator Nanosight NS500 Urządzenie to mierzy rozkład wielkości cząsteczek i molekuł w dyspersji w cieczy. Zaletą aparatu Nanosight, NS500 jest fakt, że rozmiar nanocząstek uzyskiwany jest na podstawie ruchu cząstek co zapewnia poprawną analizę mieszaniny cząstek różnych typów oraz systemów polidyspersyjnych. NanoSight Zakres wielkości cząsteczek Temperaturowy zakres pomiaru Opcje NS nm -1 µm ºC Filtr fluorescyjny Nanosight, model NS500 Tabela Nr 3. Specyfikacja pomiarowa i dostępne opcje w analizatorze Nanosight NS500.

6 Piknometry helowe Micromeritics AccuPyc 1330, 1340 W piknometrze gazowym AccuPyc 1330 i 1340 mierzymy gęstość ciał stałych litych, porowatych oraz nanoproszków. Jest to badanie nie niszczące próbki. Podstawowe zalety aparatu: - Całkowicie automatyczny - Pozwala na pomiar materiałów piankowych z otwartymi zamkniętymi porami zgodnie z metodą ASTM D 6226 (*) - Opcja FoamPyc umożliwia pomiar objętości otwartych i zamkniętych komórek materiałów piankowych Micromeritics AccuPyc, model Opcja MultiVolume Option Kits pozwala na analizy próbek o różnych rozmiarach w jednym module analitycznym (*) - Dokładność pomiaru: 0,03 % odczytu plus 0,03 % zakresu objętości komory próbki (*) opcja dostępna tylko w modelu 1340 Micromeritics AccuPyc, model 1340

7 Analizator powierzchni właściwej Micromeritics AccuPyc, Gemini 2360 Pomiary powierzchni właściwej wykonujemy analizatorem powierzchni f-my Micromeritics Gemini2360. Aparat ten pozwala na wyznaczenie izotermy adsorpcji w zakresie ciśnień względnych P/P o od 0 do 1 atm. Jako wynik pomiaru oprogramowanie podaje: - powierzchnię właściwą odpowiadającą modelowi Langmuir a - powierzchnię właściwą odpowiadającą modelowi BET, jedno i wielopunktową - przy pomiarach w zakresie ciśnień względnych powyżej 0.95 P/P o całkowitą objętość porów, czyli objętość zaadsorbowanego adsorbatu (w fazie ciekłej). Micromeritics AccuPyc, model Gemini 2360

8 Analizator napięcia powierzchniowego Sinterface, BPA-1P Podstawowe zalety aparatu: - precyzyjny pomiar napięcia powierzchniowego - bezpośredni pomiar czasu życia i śmierci kropli - bezpośredni pomiar ciśnienia hydrostatycznego - pomiar temperatury cieczy - korekta grawitacji i lepkości cieczy - przedstawienie wyników w funkcji czasu fizycznego, jak również czasu skutecznej adsorpcji Zakres napięcia powierzchniowego Powtarzalność pomiaru Dokładność pomiaru Dynamiczny zakres czasu Minimalna objętość badanej cieczy mn/m ± 0.1 mn/m ± 0.25 mn/m 10 ms 10 s 1 ml Zakres temperatury pomiaru od 0 do 90 C Czas pomiaru Tryb szybki 4-6 min Sinterface, model Gemini BPA-1P Tryb normalny min Tabela Nr 4. Podstawowe dane techniczne BPA-1P.

9 Mikroskop Zeiss 1530 z emisją polową Jest to mikroskop z rodziny Zeiss 1530, zmodernizowany przez zastosowanie wielu elementów mikroskopu najnowszej generacji Supra. Konstrukcja kolumny Gemini pozwala na pełne wykorzystanie możliwości wewnętrznego dedektora (InLens), umożliwiając wykonywanie zdjęć o wysokiej rozdzielczości nawet przy tak niskim napięciu przyspieszającym jak 1000V i z krótkimi czasami skanowania. Zeiss Pozwala to na obserwację materiałów wrażliwych na podwyższone temperatury i dłuższe oddziałanie wiązki elektronowej, oraz ułatwia pracę z materiałami źle odprowadzającymi ładunki elektryczne. ZnO domieszkowany Gd

10 System TGA/DSC (NETSCH, STA 449 F1 JUPITER ) sprzężony z systemem spektrometrii masowej (NETZSCH, Gas Analitycal System QMS 403C) i spektroskopem FT-IR (BRUKER, System TENSOR 27), ocena składu otrzymywanych struktur Aparat pozwala na pomiar zmiany masy próbki w funkcji temperatury i analizie składu chemicznego substancji ulatniających się z próbki wtedy gdy zmniejsza się jej wagę. Połączenie trzech aparatów czyni z tego zestawu kombajn o bardzo dużych możliwościach pomiarowo badawczych. Zestaw ten umożliwia szeroki pomiar analiz termicznych oraz identyfikacje jakościową (spektrometr podczerwieni FT-IR) i ilościową (kwadrupulowy spektrometr masowy). Aparat STA 449 F1 Jupiter posiada możliwość wykonywania analiz termicznych (STA) szerokiej grupy materiałów włącznie z ceramiką, metalami oraz tworzywami sztucznymi czy kompozytami w zakresie temperatur: C w helu. NETSCH, STA 449 F1 JUPITER

11 Dzięki sprzężeniu termograwimetru z kwadrupolowym spektrometrem masowym QMS 403 C Aëolos istniej możliwość identyfikacji substancji lotnych z badanego materiału oraz korelację czasową z sygnałami TG- DSC/DTA pochodzącymi z analizatora termicznego. NETZSCH, Gas Analitycal System QMS 403C Sprzężenie analizatora termicznego ze spektrometrem podczerwieni FT-IR BRUKER, System TENSOR 27 umożliwia przede wszystkim charakterystykę materiałów organicznych. Podobnie jak dla spektrometru QMS mamy możliwość identyfikacji substancji lotnych z badanego materiału oraz korelację czasową z sygnałami TG-DSC/DTA pochodzącymi z analizatora termicznego. BRUKER, System TENSOR 27

12 Proszkowy dyfraktometr rentgenowski (Panalytical, model X Pert PRO) Dyfraktometr rentgenowski Panalytical, model X Pert PRO służy zarównodobadańnaukowychjakiprzemysłowych.ultraszybki detektor PIXcel został oparty na technologii Medipix2. Dyfraktometr proszkowy jest wykorzystywany do: - analizy fazowej proszków - analizy próbek na kapilarach szklanych - pomiarów tekstury - pomiar paraleli wiązki na cienkich i szorstkich próbkach - mikro-dyfrakcji - odbicia - wysokiej rozdzielczości krzywej wahania i wzajemnego mapowania przestrzennego Panalytical, model X Pert PRO

13 Proszkowy dyfraktometr rentgenowski (Bruker, model D8) Unikalny dyfraktometr wyposażony w lampę srebrną, zwierciadło Goebla i ultraszybki detektor LynxEue. Dyfraktometr służy do wykonywania zaawansowanych badań strukturalnych. W szczególności z uwagi na lampę srebrową i w związku z tym z krótszą niż w standardowych dyfraktometrach długość fali promieniowania rentgenowskiego jest on bardzo przydatny do badań materiałów nanometrycznych. Dyfraktometr służy też do analizy jonowej oraz do zaawansowanych badań tekstury. Dostępna jest też przystawka temperaturowa umożliwiająca pomiary do temperatury 1000ºC. Bruker, model D8

14 Tensjometr (Sinterface, model BPA-1P) Aparat typ BPA-1P pracuje na zasadzie pomiaru ciśnień w bańce i ich zależności czasowych. Podstawowe zalety aparatu: - precyzyjny pomiar napięcia powierzchniowego - bezpośredni pomiar czasu życia i śmierci kropli - pomiar dynamiczny międzypowierzchniowego napięcia - bezpośredni pomiar ciśnienia hydrostatycznego - pomiar temperatury cieczy - korekta grawitacji i lepkości cieczy - przedstawienie wyników w funkcji czasu fizycznego, jak również czasu skutecznej adsorpcji

15 Reaktory Reaktor mikrofalowy przepływowy MSS-2 Reaktor do solvotermalnej syntezy nanocząstek z zastosowaniem nagrzewania mikrofalowego w temperaturach do 250 C i ciśnieniach do 6 MPA. Należy on do serii reaktorów MSS-N opracowywanych we współpracy 3 polskich jednostek: firmę zaawansowanych technologii Ertec Poland, Instytut Technologii Eksploatacji- PIB oraz Instytut Wysokich CiśnieńP AN

16 Reaktory Reaktor mikrofalowy przepływowy MSS-1 Reaktor do solvotermalnej syntezy nanoczastek z zastosowaniem nagrzewania mikrofalowego w temperaturach do 250 C i ciśnieniach do 4 MPA. Zdobył złoty medal na międzynarodowej wystawie w St. Petersburgu w 2010 roku. Pozwala on prowadzić syntezy w cieczy powyżej temperatury jej wrzenia w ciśnieniu atmosferycznym. Dzięki temu czas procesu może być skrócony co najmniej 10 razy w porównaniu z większością syntez nanocząstek w syntezach chemicznych

17 Kontakt Laboratorium Nanostruktur dla Fotoniki i Nanomedycyny Instytut Wysokiech Ciśnień Polskiej Akademii Nauk ul. Sokołowska 29/ Warszawa mgr inż. Agnieszka Opalińska (synteza i charakteryzacja nanoproszków) agnieszka@unipress.waw.pl tel. 22/ , Jan Mizeradzki - technik (Pomiary BET, gęstość, SEM, TG) janekm@unipress.waw.pl tel. 22/ Witold Łojkowski, prof. nadzw. IWC PAN Kierownik Laboratorium wl@unipress.waw.pl tel. 22/