Siarczan żelazowo-amonow!}

Podobne dokumenty
SWW cz.d.a UKD ' cz NORMA BRANZOWA. Odczynniki. cd. tablicy. więcej niż 0,005 0,03. e) Siarki całkowitej (S02") niż

BRANŻOWA. Odczynniki. Jodek. kadmowy. cd. tabi. l. ... WI ę ce] nlz. więcej ni ż 0,0025 0,005. i) Zelaza. (Fe 3+' ), %, nie więcej.

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9

Odczynniki Chlorek sodowy. cd. tablicy. f) Azotu całkowitego (N), 0/0, nie więcej niż 0,001 0,001 0,002. %, nie więcej niż 0,0005 0,0005 0,001

Laboratorium 3 Toksykologia żywności

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ Z HIGIENY, TOKSYKOLOGII I BEZPIECZEŃSTWA ŻYWNOŚCI

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

Odczynniki. Chlorek amonowy. winien mieć postać. białej, a) Chlorku amonowego (NH 4. niż 99,5 99,5 99,0. nie więcej niż 0,002 0,005 0,02

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7

Obliczanie stężeń roztworów

RSM ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY

Odczynniki. Rtęć. wykon a ć zgodnie z PN-70/C p, Znakowanie opakowań transportowych należy

Ćwiczenia nr 2: Stężenia

10. ALKACYMETRIA. 10. Alkacymetria

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 8. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu

OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I

REDOKSYMETRIA ZADANIA

009 Ile gramów jodu i ile mililitrów alkoholu etylowego (gęstość 0,78 g/ml) potrzeba do sporządzenia 15 g jodyny, czyli 10% roztworu jodu w alkoholu e

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych

Imię i nazwisko studenta:...

Obliczanie stężeń roztworów

Odczynniki. . d) Zawartość. chlorków ' ichlora nów (CI-), Ofo, nie więcej niż. e) Zawartość' siarczanów (SO!-), %,, nie więcej niż

XLVII Olimpiada Chemiczna

PLAN BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO Badania fizykochemiczne wyrobów chemii gospodarczej.

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 6. Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2

PODSTAWY STECHIOMETRII

Precypitometria przykłady zadań

2. Procenty i stężenia procentowe

cz.d.a UKD cz Odczynniki siarczan potasowy cd. tablicy

Siarczan żelazawo-amonowy (Sól Mohra)

8. MANGANOMETRIA. 8. Manganometria

SurTec 684 Chromiting HP

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

NADTLENEK WODORU ROZTWÓR 35% - STABILIZOWANY, ROZTWÓR WODNY. DO FORMULACJI PREPARATÓW UŻYWANYCH JAKO ŚRODKI DEZYNFEKUJĄCE i KONSERWUJĄCE

Trichlorek fosforu. metoda oznaczania dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy Warszawa ul.

Ćwiczenie 5. Badanie właściwości chemicznych aldehydów, ketonów i kwasów karboksylowych. Synteza kwasu sulfanilowego.

Ćwiczenie 50: Określanie tożsamości jonów (Farmakopea VII-IX ( )).

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

Identyfikacja wybranych kationów i anionów

NORMA ZAKŁADOWA. Szkło wodne sodowe 1. WSTĘP.

Zadania laboratoryjne

ANALIZA OBJĘTOŚCIOWA

PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ. Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy

ĆWICZENIE I - BIAŁKA. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi.

Spis treści. Wstęp... 9

ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY

Odpowiedź:. Oblicz stężenie procentowe tlenu w wodzie deszczowej, wiedząc, że 1 dm 3 tej wody zawiera 0,055g tlenu. (d wody = 1 g/cm 3 )

Ćwiczenie 3: Ocena fizykochemiczna nawozów stałych fosforowych różne formy P 2 O 5

OZNACZANIE UTLENIALNOŚCI WÓD NATURALNYCH

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) soli Mohra (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O

ALKACYMETRIA. Ilościowe oznaczanie HCl metodą miareczkowania alkalimetrycznego

Jod. Numer CAS:

Klasa czystości I II III IV V

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych

Zadania laboratoryjne

Dysocjacja elektrolityczna, przewodność elektryczna roztworów

Główne zagadnienia: - mol, stechiometria reakcji, pisanie równań reakcji w sposób jonowy - stężenia, przygotowywanie roztworów - ph - reakcje redoks

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE

Ćwiczenia laboratoryjne 2

Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) woda (1/6) soli Mohra (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Odczynniki. Kwas cytrynowy. 0/o, nie wi ę c e j niż 0,005 0,005 0,01 c) Pozostało ś ci po praż

Miareczkowanie wytrąceniowe

Ciągły proces otrzymywania bikarbonatu metodą Solvay a

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

5. STECHIOMETRIA. 5. Stechiometria

Metody otrzymywania kwasów, zasad i soli. Reakcje chemiczne wybranych kwasów, zasad i soli. Ćwiczenie 1. Reakcja otrzymywania wodorotlenku sodu

Winiarstwo część praktyczna. Cel ćwiczenia Poznanie metod badań i oceny moszczów owocowych, win i miodów pitnych

. Pierwszą czynnością badania jest pobranie próbki wody. W tym celu potrzebna będzie szklana butelka o poj. ok. 250 cm 3.

Chemiczne metody analizy ilościowej (laboratorium)

5. RÓWNOWAGI JONOWE W UKŁADACH HETEROGENICZNYCH CIAŁO STAŁE - CIECZ

ZADANIA Z KONKURSU POLITECHNIKI WARSZAWSKIEJ (RÓWNOWAGI W ROZTWORZE) Opracował: Kuba Skrzeczkowski (Liceum Akademickie w ZS UMK w Toruniu)

DEZYNFEKCJA WODY CHLOROWANIE DO PUNKTU

Chemia nieorganiczna Zadanie Poziom: podstawowy

PREPARATYKA NIEORGANICZNA. Przykład 1 Ile kilogramów siarczanu(vi) żelaza (II) można otrzymać z 336 kg metalicznego żelaza?

Ćwiczenie II Roztwory Buforowe

Ćwiczenie 2. Analiza jakościowa związków organicznych zawierających azot, siarkę oraz fluorowcopochodne.

KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI

ODCZYNNIKI. Wymagania jakościowe nie gorsze niż podane poniżej czystość analityczna (GR) nie gorszy niż znajdujący sie pod nr kat.

Odczynniki Siarczan manganawy. cd. tablicy. c) Chlorków (CI- ), 0J0, nie więc e j niż. d) Metali ciężkich. strącalnych siarkowodorem

ĆWICZENIE 5. KOPOLIMERYZACJA STYRENU Z BEZWODNIKIEM MALEINOWYM (polimeryzacja w roztworze)

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 5

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego

CHEMIA ANALITYCZNA. 1 mol Na 2 CO mole HCl 0, mola x moli HCl x = 0,00287 mola HCl

KATALIZA I KINETYKA CHEMICZNA

ĆWICZENIA LABORATORYJNE WYKRYWANIE WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW.

2.4. ZADANIA STECHIOMETRIA. 1. Ile moli stanowi:

BADANIE ZAWARTOŚCI ZWIĄZKÓW AZOTU. OZNACZANIE AZOTU AZOTANOWEGO(V) METODĄ KOLORYMETRYCZNĄ.

Zajęcia fakultatywne: Analiza zanieczyszczeń nieorganicznych w preparatach farmaceutycznych

Inżynieria Środowiska S1. Chemia zajęcia laboratoryjne. Badanie fizykochemiczne wody

Fragmenty Działu 5 z Tomu 1 REAKCJE W ROZTWORACH WODNYCH

Transkrypt:

UKD 5467'2'39'22641 NORMA BRANZOW A BN78 WYROBY 6191156 PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO Odczgnniki Siarczan żelazowoamonow!} Grupakata1ogowa X \li ' l WST~P 11 Przedmiot normy Przedmiotem ńormy jest siarczan żelazowoamonowy ' stosowany jako odczynnik chemiczny Siarczan żelazowoamonowy ma: a) wzór chemiczny Fe(NH4)(S04h 12H 2 0 b) masę cząsteczkową 482195 (1972) 12 Zakres stosowania normy Normę należy w zakresie produkcji i obrotu stosować ch cz czda / cz chemicznie czysty czysty do analizy czysty 22 Przykład oznaczenia siarczanu żelazowo amonowego chemicznie czystego: SIARCZAN ZELAZOWOAMONOWY chcz BN 78/61'911'56 / 3 WYMAGANIA 2 PODZIAŁ I OZNACZENIE \ 21 Gatunki W zalezności od zawartości głównego składnika i zanieczyszczeń w normie ustalono trzy gatunki siarczanu żelazowoamonowego oznaczone: 31 "Wymagania ogólne Siarczan żelazowo amonowy powinien mieć postać jasnofioletowych (barwy ametystu) przezroczystych kryształów rozpuszczalnych w wodzie Tablica 1 32 Wymagania chemiczne i fizyczne wg tabl 1 Wymagania chcz czda cz a) Z!lJwadlOść sd'a'l1czanu żelajwwioamonowego Fe(NH)(SOk! l2hliio % 99 ; 101 98 ; 10'1 96 ( b) ';;ubstajl1lcjii nierozpulsizczail!nyich w wodzie Ofo więcej ni!ż nie 0005 00:10 0G15 e) IPH 5iProeentOiw~ roztwol'iu me mniej niż d) ChlioI1ków (01) Ofo nie więcej niż 1\3 00005 13 00010 nie :noomalizuje się 00050 e) Azotanów (N0 3 :) Ofo nie' więcej ni!ż f) Fosforanów (PO!l Ofo nie więcej nii g) Zelaza (FeH) Ofo liliie wnęcej n'ii; 0005 0003 O OOił 00'3 0006 G002 005 nie no["[l1alli'zuje' się OOO~ h) M!linga:nu (MnH) 0J0 lliie ~ęcej niż 0005 001 nie Illorrnalii'zuje się 'i) Mi etd~ (OuH) 0/o me wlięcej niż 0002 0005 0"Oil0 j) Cynku (~nh) % nie Włęcej niż 0003 0005 0"Oi10 k) Met'ali 'alkal:ilcznyooh do m~ ziem alka/llczn)'lch' (;jabro sli8ll'lozaiily) % nie wnęcej IlIiż 0 025 0050 0200 $ 7 SCSiZ ) ZIg~oszona ) przez Po1skie Odczynniki Chemkme UstanolWiona przez D)"rekt'ora Pil'zedsiębiOTstwa PlI1ZelIllysŁowoHandlowe~o Pr01skie OdezynniJki OhemkZlne dnia l gruooq'cl 197r8 r jaklo norma obowiązlująca od dnia l października 197'9 rr (Dz Norm i MiCłJr nr 41:1979 poz 27) WYDAWNICTWA NORMALIZACYJNE 1979 Wpływ do WN 12179 Oddano do składu }4479 Cena zł 540 Druk ukończono w czerwcu 79 Obj 090 a w Nakład 2300+42 egz LZGra f Zd Nr 2 751

2 BN 78/61911156 4 P AKOWANIE PRZECHOWYWANIE I TRANSPORT Siar_czan że lazowoamonowy należy pakować pr zechowywać i transportować zgodnie z PN70/ C8000l Rodzaj opakowania: słoiki szklane z nakrętką z tworzywa sztucznego z polietylenową lub inną chemicznie odporną uszczelką lub podkładką tek t urową chrpnioną folią polietylenową lub folią z innego tworzywa sztucznego Masa opakowań netto: 100 250 500 1000 g Na życzenie odbiorców dopuszcza się inny rodzaj i wielkość opakowania jeżeli przeprowadzone próby wykażą że zabezpiecza ono produkt w sposób nie gorszy niż wymienione opakowania i ma wymiary zgodne z zasadami systemu wymiarowego opakowań 5 BADANIA 51 Rodzaj badań a) oznaczanie procentowej zawartości Fe(NH4)(S04h 12H0 2 0 (32a) b) oznaczanie substancji nierozpuszczalnych w wodzie (32b) c) ozjnaczanie ph 5procentowego roztworu (32c) d) oznaczanie zawartości chlorków (32d) e) oznaczanie zawartości azotanów (32e) f) oznaczanie zawartości fosforanów (32f) g) oznaczanie zawartości żelaza (32g) h) oznaczanie zawartości manganu (32h) i) oznaczanie zawartości miedzi (32i) j) oznaczanie zawartości cynku (32j) k) oznaczanie metali alkalicznych i metali ziem alkalkznych jako siarczany (32k) 52 Pobieranie próbek Przy pobieraniu próbek odczynnika' czda należy stosować PN70/ C80047 Przy pobiera'rliu próbek odczynnika w gatunku cz należy stosować wytyczne wg PN67/C04500 przyjmując: a) wielkość partii 500 kg b) wielkość próbki pierwotnej 200 g c) liczbę próbek jednostkowych wg tabl 2 Tablica 2 Lk~ba IOIPa1ko 1wań Lirowa lpi'óbek }edlnoisilk1qwych w partii j ekilrljqsitkoiwylch do 15 5 16 7 25 7 26 7 63 8 64 7 100 9 pqw~żej 100 10 d) wielkość próbki ogólnej równa Boczyi nowi wielkości liczby próbek próbki pierwotnej jednostkowych e) wielkość średniej próbki labora toryjnej: 350 g 53 Opis badań 531 Oznaczanie zawartości siarczanu żelazowoamonowego (Fe(NH4)(S04)2 12H 2 0) 5311 Odczynniki i roztwory a) Jodek potasowy czda" roztwór 20procentowy b) Kwas solny czda roztwór 25procentowy c) Tiosiarczan sodowy czda OlN roztwór d) Skrobia rozpuszczalna czda roztwór 05 procentowy 5312 Wykonanie oznaczania Około 15000 g badanego siarczanu żelazowoamonowego umieścić wkou~ie stoilkowej ze szlifem pojemności 250 cm 3 rozpuścić w 80 cm 3 wody i 10 cm 3 roztworu kwasu solnego dodać 15 cm 3 roztworu jodku potasowego wymieszać i odstawić w ciemne miejsce Po upływie 10 min mia:rec~ować roztworem tiosiarczanu sodowego do odbarwienia roztworu dodając pod koniec miareczkowania roztworu skrobi ' Zawartość siarczanu żelazowoamonowego (X) w procentach wg wzoru obliczyć V 004822 100 X = (1) m V objętość ściśle OlN siarczanu sodowego miareczkowania cm 3 roztworu tiozużytego do m odważka badanego siarczanu żelazowoamonowego g 004822 ilość siarczanu żelazowoamonowego odpowiadająca 1 cm 3 ściśle OlN roztworu tiosiarczanu sodowego g 532 Oznaczanie zawartości substancji nierozpuszczalnych w wodzie 5000 g badanego siarczanu żelazowoamonowego rozpuścić w 200 cm 3 wody następnie dodać 2 cm 3 kwasu solnego (112) Roztwór przesączyć p~zez szklany tygiel do sączenia G wysuszony uprzednio do stałej masy w temperaturze 105 : 110 C ' Pozostałość w tyglu przemyć 100 cm 3 wody i wysuszyć w temperaturze 105 : 1l0oe do stałej masy Otrzymany roztwór dla odczynnika ch cz i czda powinien być przezroczysty Zawartość substancji nierozpuszczalnych w wodzie (Xl) obliczyć w procentach wg wzoru _ a 100 X 1 (2) 50 a masa Wysuszonej pozostałości g~

BN 78/61Qli156 3 S33 Oznaczanie ph Sprocentowego roztworu 500 g badanego siarczanu żelazowoamonowego rozpuścić w 95 cm S wody nie zawierającej dwutlenku węgla i wykąnać oznaczanie elektrometrycznie Badany siarczan żelazow?amonowy odpowiada wymaganiom normy jeżeli ph otrzymanego roz~ tworu nie będzie niższe niż 13 dla gatunku chcz i czda 534 Oznaczanie zawartości chlorków (CI) 5341 Odczynniki i roztwory a) Amoniak czda roztwory loprocentowy i 05procentowy b) Kwas azotowy czda roztwo'ry 25procentowy i lprocentowy c) pnitrofenol 02procentowy roztwór ~ d) Azotan srebra cz'cla OlN roz:twor e) Roztwór wzorcowy zawierający jony Clprzygotowany wg PN68/C06500 i rozcieńczony wodą w stosunku 10:990 1 cm 3 rozcieńczonęgo roztworu wzorcowego zawiera ' 001 mg Cl 5342 Wykonanie oznaczania 3gO g badanego siarczanu żelazowoamonowego umieścić w zlewce pojemności 100 cro 3 rozpuścić w 30 cm 3 wody ogrzać do wrzenia i dodawać kroplami 10 em 3 loprocentowego roztworu amoniaku Gorącą mieszaninę przesączyć przez sączek przemyty uprzednio lprocentowym roztworem kwasu azotowego Zlewkę i osad na sączku przemyć 05procentowym roztworem amoniaku dwiema porcjami po 5 cms i dołączyć do przesączu do którego należy dodać kroplę roztworu pnitrofenolu zobojętnić25procentowym roztworem kwasu azotowego(około 05 cm 3 ) oziębić i dopełnić wodą do objętości 60 cm 3 Do 40 cm 3 (2 g) otrzymanego roztworu dodać 2 cm 3 25procentQwego roztworu kwasu azotowego l cms roztworu azotanu srebra i odstawić w ciemne miejsce Badany siarczan żelazowoamonowy odpowiada wymaganiom normy jeżeli potwstała po upływie 20 min opalizacja roztworu badanego nie będzie intensywniejsza od opalizacji roztworu porównawczego przygotowanego równocześflie i zawierającego w tej samej objętości: dla odczynn~ka chcz 001 mg CI dla odczynnika czda 002 mg CI ' dla odczynnika cz 010 mg CIoraz 2 cms 25procentowego 'roztworu kwasu azotowego i 1 cm 3 roztworu azotanu srebra ~ 535 Oznaczanie zawartości azotanów (N03) 5351 Odczynniki i roztwory wg PN68/ C04509 Oraz amoniak czda roztwory loprocentowy i 5procentowy 5352; Wykonanie oznaczania 050 g badanego siarczanu żelazowoamonowego ro~puścić w 10 cm3 wody ogrzać do wrzenia i dodawać kroplami" przy ciągłym mieszaniu 2 cm 3 loprocentowego roztworu amoniaku Gorący roztwór przesączyć przez sączek uprzednio przemyty gorącą wodą Osad na sączku przemyć trzykrotnie 05procentowym roztworem amoniaku porcjami 3 7 5 cm 3 Przesącz i wody 'z przemycia dopełnić wodą do objętości 50 cm 3 5 cm 3 otrzymanego roztworu (005 g) przeni e ść do kolby pojemności 50 cm 3 Dalej oznaczanie wykonać wg PN68/C04509 Badany siarczan żelazowoamonowy odpowiada wymaganiom normy jeżeli powstałe po upływie 5 min niebieskie zabarwienie roztworu badanego nie będzie słabsze niż zabarwienie roztworu porównawczego przygotowanego równocześnie i zawierającego w tej samej objętości te same ilości odczynników oraz: OJ dla odczynnika ch cz 00025 mg N0 3 dla odczynnika czda 0015 mg N0 3 dla odczynnika cz 0025 mg N0 3 536 Oznaczanie zawartości fosforanów (PO;) 5361 Odczynniki i roztwol'y a) Molibdenian amonowy czda 25procentowy roztwór w 6N roztworze kwasu siarkowego przygotowany w następujący sposób: 2500 g molibdenianu amonowego rozpuścić w 700 cm 3 wody do roztworu ostrożnie dodać 170 cm 3 stężonego kwasu siarkowego i dopełnić wodą do objętości l dm 3 b) Kwas siarkowy czda (184) i 4N roztwór c) Siarczyn sodowy bezwodny czda 20procentowy roztwór (roztwór jest trwały w ciągu dwóch tygodni) d) Alkohol nbutylowy czda e) Roztwór wzoroowy zawierający jony PO! przygotowany wg PN68/C06500 i rozcieńczony wodą w stosunku 10:990 1 cm 3 rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 001 mg PO~ 5362 Wykonanie oznaczania 100' g badanego siarczanu żelazowoamonowego rozpuścić w 30 cm 3 wody dodać 2 cm 3 4N rozt wotu kwasu siarkowego 4 cm 3 roztworu siarczynu sodowego ogrzać do wcr:zenia i utrzymywać w stanie wrzenia w ciągu 1 min Roztwór powinien pozostać bezba'rwny; jeżeli powstanie zielony odcień dodać jeszcze trochę siarczynu sodowego i ogrzać natomiast gdy powstanie złocisty odcień dodać kilka kropli 4N raztworu kwasu siarkowego Do gorącego badanego roztworu dodać przy ciągłym mieszaniu 8 cm 3 rozt~oru molibdenianu amonowego i odstawig na 15 min Potem roztwór ochłodzić do temperatury pokojówej i ekstrahować 10 cm3 alkoholu nbutylowego w rozdziela: czu Ekstrakcję powtórzyć jeszcze raz z 5 cm 3

4 BN 7/3'/619:1156 alkoholu nbutylowego Ekstrakty zebrać do l~olby pojemności 25 cm 3 Badany siarczan żelazowoamonowy odpowiada wymaganiom normy jeżeli zabarwienie badanego alkoholowego ekstraktu nie będzie intensywniejsze niż zaba:rwienie alkoholowego ekstraktu otrzymanego z roztworu porównawczego przygotowanego równocześnie i zawierającego w tej samej objętości: dla odczynnika ch cz 0015 mg PO! dla odczynnika czda 0030 mg PO~oraz 05 badanego siarczapu żelazowoamonowego i te same ilości odczynników 537 Oznaczania zawartości żelaza (Fe 2 +) 5371:" Odczynniki i roztwory a) Nadmanganian potasowy czda 002N roztwór świeżo przygotowany b) Kwas fosforowy czda 5312 Wykonanie oznaczania 1000 g badanego siarczanu żelazowoamonowego umieścić w kolbie stożkowej pojemności 300 cm 3 dodać 150 cm 3 kwasu fosforowego i mieszać do całkowitego rozpuszczenia się substancji Roztwór miare c zkować z mikrobiurety roztworem nadmanganianu potasowego do wystąpienia bladoróżowego zabarwienia utrzymującego się w ciągu 30 s Równocześnie zmia re czkować roztwór kontrolny z awierający te same ilości wody i kwasu fosforowego Zawarto ś ć żelaza (Xz) obliczyć w procentach wg WZo1:U (F V ) 000112 100 X= (3) mi 000112 Vi obj ęt ość ś c iśl e 002N roztworu nadm anganianu potasowego zużytego do miareczkowania próbki badanej cm 3 obj ę t ość ści śl e 002N roztworu nadn~a nga'dianu potasowego zuży t ego do miareczkowania próbki kontrol 3 nej cm odważka badanego siarczanu żelazowoamonowego g ilość żelaza odpowiadająca 1 cm 3 ściśle 002N roztworu nadmanganianu potasowego g 538 Oznaczanie zawartości manganu (Mn2+) 5381 Odczynnil{i i roztwory a) Nadsiarczan amonowy czda b) Kwas azotowy czda c) Kwas fosforowy czda d) Azotan srebra czda OlN roztwór e) Roztwór w zorcowy zawierający jony Mn 2 + przygotowany wg PN68/C06500 i rozcieńczony wodą w stosunku 10:990 1 cm 3 rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 001 mg Mn2+ f) Mieszanina kwasów przygotowana w następujący sposób: 100 cm 3 kwasu azotowego i 70 cm 3 kwasu fosforowego wlać ciągle mieszając do 830 cm 3 wody Mieszaninę ogrzać do wrzenia utrzymywać w stanie wrzenia ' w ciągu 10 min następnie oziębić 5382 Wykonanie oznaczania 100 g badanego siarczanu żelazowoamonowego rozpuścić w kolbie pomiarowej pojemności 50 cm 3 w 30 ; 40 cm 3 wody dodać 5 cm 3 mieszaniny kwasów i dopełnić wodą do kreski ' Do 4 cm 3 otrzymanego roztworu (008 g) dodać 15 cm 3 mieszaniny kwasów 02 g nadsiarczanu amonowego 01 em 3 roztworu azotanu srebra ~ ogrzewać w ciągu 10 min na wrzącej łaźni wodnej i oziębić Badany siarczan żelazowoamonowy odpowiada wymaganiom normy jeżeli powstałe po tym czasie zabarwienie badanego roztworu nie będzie intensywniejsze niż zabarwienie roztworu porównawczego przygotowanego równocześnie i zawierającego w takiej samej objętości te same ilości odczynników oraz: dla odczynnika chcz 0004 mg Mn2+ dla odczynnikaczda 0008 mg Mn2+ 539 Oznaczanie zawartości miedzi (Cu2+) 5391 Aparatura i przyrządy wg PN68/ C04538 p 23 5392 Odczynniki i roztwory wg PN68/ C04538 p 24 5393 Przygotowanie krzywej wzorcowej \'V'g P N68/C04538 p 251 5394 Wykonanie oznaczani~ 100 g badanego siarczanu żelazowoamonowego rozpuścić w wodzie w kolbie pomiarowej pojemności 100 cm' dodać 10 cm 3 roztworu kwasu solnego i dopełnić wodą do kreski Do 10 cm 3 (01 g) otrzymanego roztworu dodać 10 cm 3 r oztworu chlorowodorku hydroksyloaminy i utrzymywać w stanie wrzenia w ciągu 2 min (roztwól' powinien odbarwić się) Roztwór oziębić przeni eś ć do rozdzielacza pojemności 100 cm 3 i wykonać oznaczanie wg PN68/C04538 p 253 Po zmierzeniu absorbancji roztworu posługując się krzywą wzorcową obliczyć zawartość miedzi w badanym roztworze Przy wizualnym zakończenitj oznaczania badany siarczan żelazowoamonowy odpowiada wymaganiom normy jeżeli powstałe po 5 min zabarwierae badanego roztwor~ nie będzie intensywniejsze od zabarwi eąia roztworu porównawczego przygotowanego równoczesme 1 zawierającego w tej samej objętości: dla odczynnika chcz 0002 mg Cu 2 +

5 dla odczynnika cźda 0005 mg Cu2' : dla odczynnika cz 0010 mg Cu 2 + l te same ilości odczynników 5310 Oznaczanie zawartości cynku (Zn 2 +) 53101 Aparatura a) Spektrofotometr absorpcji atomowej ' z kompletnym wyposażeniem b) Lampa cynkowa z katodą wnękową c) Palnik acetylenowy ze s~czeliną długości 10 cm 53102 Odczynniki i roztwory a) Kwas azotowy czda (115) b) Kwas azotowy czda OOOlN roztwór c) Roztwór wzoroowy zawierający jony Zn2+ przygotowany w następujący sposób: ro~puścić w 12446 g ZnO (złota pieczęć) w 10 cm 3 roztworu kwasu azotowego (115) przenieść ilościo wo do kolby pomiarowej pojemności 1 dm 3 uzupełnić wodą do kreski i wym!eszać Otrzymany roztwór :rozcieńczyć w stosunku 1:99 OOOlN roztworem kwasu azqtowego 1 cm 3 ro zcieńczonego rozt'woru wzorcowego zawiera 1 10 5 g Zn2+ 53103 Przygotowanie krzywej wzorcowej Do pięciu kolb pomiarowych pojemności 100 cm 3 wprowadzić kolejno: 2 4 6 8 oraz 10 cm 3 rozcieńczonego roztworu wzorcowego cynku i uzupełnić obj ę tość roztworów OOOlN roztworem kwasu azotowego do kjreski Otrzymane roztwory zawierają kolejno g/cm 3 Zn2+: 2 '10 7 4 '10 7 6 '10 7 810 7 i 110 6 Postępując zgodnie z instrukcją obsługi ' spektrofotometru absorpcji atomowej wprowadzić kolejno do pło:mienia palnika przygotowane roztwory wzorcowe Zmierzyć absorpcję roztworów dla odpowiednich stężeń cynku i z otrzymanych pomiarów sporządzić krzywą wzorcową zależlności absorpcji od śtężenia cynku Przy pracy na spektrofotometrze absorpcji atomowej Pye Unkam SP90A ustalić następujące warunki pomiaru: p r z epływ powietrza przepł yw acetylenu 5 l/min 11 l/min długość fali 2139 mm szerokość szczeliny 010 mm nat ę ż e nie prądu lampy 8 ma wysokość palnika 8 mm w~mocnienie ekspansję i stałą czasową ustalić na optymalne warunki zgodnie z instrukcją obsługi spektrofotometru 53104 Wykonanie oznaczania 100 g badanego siarczanu żelazowoamonowego rozpuścić w wodzie i uzupełnić do kreski w kolbie pomiarowej pojemności 100 cm 3 Ot:rzymany roztwór wprowadzić do płomienia palnika w warunkach identycznych jak ~rzy otrzymaniu krzywej wz?rcowej i odczytać absorpcję W przypadku uzyskania absorpcji powyżej krzywej w~orcowej należy badany roztwór odpowiednio rozcieńczyć Stężenie cynku w badanym roztworze odczytać z krzywej wzorcqwej Zawartość cynku w badanym siarczanie żelazowoamonowym (X 3 ) obliczyć w procentach wg ' wzoru Xa = _c~' :V:?3 _ ~lo:::o= c stężenie cynku w badanym roztworze odczytane z krzywej wzo'rcowej g/cm 3 V 3 objętość roztworu próbki przygotowanej do pomiaru cm 3 m2 odważka badanego siarczanu żelazowo amonowego g 5311 Oznaczanie zawartości soli metali alka '" licznych i metali ziem alkalicznych 53111 Odczynniki i roztwory ~ a) Amoniak czda loprocentowy roztwór nie zawierający dwutlenku węgla b) Siarczek amonowy czda loprocentowy roztwór nie zawierający dwutlenku węgla 53112 Wykonanie oznaczania 1000 g badanego siarczanu żelazowoamonowego rozpuścić w 100 cm 3 wody Roztwór ogrzać do wrzenia i dodać rozt'woru amoniaku do całkowi tego strącenia osadu Po oziębieniu dodać 05 cm 3 roztworu siarczku amonowego dopełnić wodą do objętości 200 cm 3 i po odstaniu osadu odsączyć 100 cm 3 (500 g) przesączu odparować do sucha na łaźni wodnej wysuszyć w suszarce i przeprażyć do całkowitego usunięcia soli amonowych Do pozostałości dodać trzj'lkrotnie 3 cm 3 wody i odparować za każdym razem do sucha na łaźni wodnej Następnie dodać 20 cm 3 gorącej wody i roztwór przesączyć do zważ'onej parownicy Przesącz odparować do sucha i pozostałość wyprażyć ostrożnie w temperaturze 600 7 700 C do stałej masy Zawartość soli metali alkalicznych i metali ziem alkalicznych (X 4 ) Qbliczyć w procentach wg wzoru X= a 100 I al masa wyprażonej pozostałości g m3 odważka badanej substancji g (4) (5) KONIEC IqfQrmacje dodatkowe

6 Lnformacje dodatdrowe doi BN78/6191156 INFORMACJE DODATKOWE 1 Instytucja opracowująca normę Przedsiębiorstwo PrzemYlSłowoHandlOwe Polskie Odcz)'lIllIllillci Chemiczne Gliwice 2 Istotne zmiany w stosunku do PN/C800S7 a) 'W1ProwadWlIlJo gatunek ohcz 15) WlPrQWadJOOIliO oznajczajnia: ph 5procenrowego roztworu azoltajnówfoslforajnów i manganu w gatunkach chaz i ozda; c) ZJm:iEmiono metody bajdań zaiwar<toooi s~aloozajnu żela'7lowioaa1lonolwego chliorków żelaza miedzi i czynku d) dostqsowajno wymagajnia i metody badań do zale cel!1ia RWPG PC 427473 DOItydwzaJS Qbowiązująca PN/C~8Q037 wstaje unieważniona z djniiem 1 paźdizjiernika 19'79 r 3 Normy związane PN68/C04509 Al!1aibiza chemiczna O:zmalozaJnie małych zaiwajiltośoi azoltajnów w bezbarwll1y ch roztworach metodą koilorymetrylczną PN 68/C04538 Ana'1izachernkzna O:znaczaJnie małych zajwar:tości miedzi PN67/C04500 Produ~y chemiczne Wytyczne pobierania d p!1zygotowywania próbek PN68/CG6500 Anali'za chemiczna Pr1ZygoWlWanie QdcZYln[lJiikó1w roztwor6\w pomooniczych oraz roz1iworóiw do koloryme1iriu i nefel<ometr:ii PN 70/C80001 Odczynn'iki Pakowanie przechowy;wajnie li transport PN70/C80047 Odczynniki Wytyczne pobierania próbek i przygotowania śr:edniej próllki laborałoryjnej ; 4 Zalecenia międzynarodowe Norma jest wdrożeniem zalecenia nomnalizscyjnego RWPG PC 127773 PeaKTHBhT KBaCUhT JKeJIeaOaMMoHHilHhTC (JKeJIeao III amohhjl: cepho KHCJIhlA) 5 Symbol wg SWW chc1z 133143 ozda 133111 oz 133142