NADTLENEK WODORU ROZTWÓR 35% - STABILIZOWANY, ROZTWÓR WODNY. DO FORMULACJI PREPARATÓW UŻYWANYCH JAKO ŚRODKI DEZYNFEKUJĄCE i KONSERWUJĄCE

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "NADTLENEK WODORU ROZTWÓR 35% - STABILIZOWANY, ROZTWÓR WODNY. DO FORMULACJI PREPARATÓW UŻYWANYCH JAKO ŚRODKI DEZYNFEKUJĄCE i KONSERWUJĄCE"

Transkrypt

1 1. PRZEDMIOT WARUNKÓW TECHNICZNYCH Przedmiotem Warunków Technicznych jest nadtlenek wodoru stosowany do formulacji preparatów używanych jako środki dezynfekujące funkcjonujące w dziedzinie żywności i pasz, higieny ludzi, higieny weterynaryjnej oraz jako środki dezynfekcyjne lub glonobójcze nieprzeznaczone do bezpośredniego stosowania wobec ludzi i zwierząt a także do formulacji preparatów stosowanych jako środki do konserwacji produktów podczas przechowywania. 2. WYMAGANIA 2.1..WYMAGANIA OGÓLNE Nadtlenek wodoru w postaci stabilizowanego roztworu wodnego o stężeniu 35% wag. jest cieczą przezroczystą, bezbarwną i bezwonną WYMAGANIA SZCZEGÓŁOWE wg Tabeli 1 Tabela 1 Lp. Wymagania Jednostka Wartość 1. Zawartość H 2 O 2 w granicach % m/m Pozostałości po wyprażeniu * max g/l 0,05 3. Zawartość wolnych kwasów max mmol/l 5 4. Stabilność [jako stopień rozkładu w temperaturze 96 C w czasie 16 godz.] max % 3 5. Zawartość fosforanów [jako PO 4 3- ] max mg/l Zawartość azotanów [jako NO 3 - ] max mg/l Zawartość chlorków [jako Cl - ] 8. Zawartość siarczanów [jako SO 4 2- ] * max % m/m 0,0001 max % m/m 0, Zawartość cynku [jako Zn] * max % m/m 0, Zawartość miedzi [jako Cu] * max % m/m 0, Zawartość ołowiu [jako Pb] * max % m/m 0, Zawartość kadmu [jako Cd.] * max % m/m 0, Zawartość cyny [jako Sn] * max % m/m 0, Zawartość arsenu [jako As] * max % m/m 0, Zawartość rtęci [jako Hg] * max % m/m 0, Zawartość żelaza [jako Fe 3+ ] * 17. Zawartość substancji rozpuszczalnych w chloroformie * max % m/m 0,00002 max mg/l Pozostałość po odparowaniu (w 105 C) * max % m/m 0,015 *Parametry gwarantowane przez producenta. Oznaczenia wykonywane są min. jeden raz w roku, przy zmianach w technologii oraz w przypadkach spornych. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 1 z 19

2 3. ELEMENTY OZNAKOWANIA Oznakowanie opakowania nadtlenku wodoru powinno być umieszczone w miejscu widocznym, pozostawać nieusuwalne oraz wyraźnie czytelne. Oznakowanie opakowania jest zgodne z Rozporządzeniem Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 1272/2008 z dnia 16 grudnia 2008 r. w sprawie klasyfikacji, oznakowania i pakowania substancji i mieszanin oraz przepisami wynikającymi z umowy europejskiej dotyczącej międzynarodowego przewozu drogowego towarów niebezpiecznych (ADR). Samochody transportowe powinny być oznakowane tablicami odblaskowymi barwy pomarańczowej. Kontenery typu DPPL muszą być zaopatrzone w następujące elementy: numer : UN 2014 nalepki ostrzegawcze dla materiałów utleniających klasy 5.1 i materiałów żrących klasy 8 umieszczone na dwóch przeciwległych bokach. Na opakowaniu powinno być naniesione oznakowanie certyfikacyjne dla opakowań dopuszczonych do przewozu UN Oznakowanie opakowania zawierać może inne elementy wynikające ze specyfiki produktu lub rodzaju opakowania. 4. PAKOWANIE Roztwór nadtlenku wodoru przeznaczony do formulacji preparatów używanych jako środki dezynfekujące i konserwujące należy pakować do kontenerów typu DPPL dopuszczonych do przewozu nadtlenku wodoru. Kontenery powinny być zaopatrzone w urządzenia odpowietrzające. Przed pakowaniem roztworu nadtlenku wodoru należy sprawdzić czystość opakowań. 5. PRZECHOWYWANIE Stabilizowany roztwór wodny 35% nadtlenku wodoru przeznaczony do formulacji preparatów używanych jako środki dezynfekujące i konserwujące należy przechowywać wyłącznie w opakowaniach dopuszczonych do pakowania nadtlenku wodoru, w zadaszonych, dobrze wentylowanych pomieszczeniach, w temperaturze nieprzekraczającej 30 C, z dala od substancji łatwopalnych. W czasie przechowywania należy chronić roztwór nadtlenku wodoru przed możliwością zanieczyszczenia. 6. TRANSPORT Roztwór nadtlenku wodoru należy transportować zgodnie z obowiązującymi przepisami dotyczącymi międzynarodowego przewozu drogowego towarów niebezpiecznych (umowa ADR). W czasie transportu opakowania z produktem należy zabezpieczyć przed działaniem promieni słonecznych. 7. BADANIA 7.1. PROGRAM BADAŃ wg Tabeli 2 Tabela 2 Lp. Rodzaj badań Opis badań wg a) sprawdzenie wymagań ogólnych 7.4. b) oznaczanie zawartości nadtlenku wodoru 7.5. c) oznaczanie pozostałości po wyprażeniu 7.6. d) oznaczanie zawartości wolnych kwasów 7.7. e) oznaczanie stabilności 7.8. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 2 z 19

3 f) oznaczanie zawartości fosforanów 7.9. g) oznaczanie zawartości azotanów h) oznaczanie zawartości chlorków i) oznaczanie zawartości siarczanów j) oznaczanie zawartości cynku k) oznaczanie zawartości miedzi l) oznaczanie zawartości ołowiu m) oznaczanie zawartości kadmu n) oznaczanie zawartości cyny o) oznaczanie zawartości arsenu p) oznaczanie zawartości rtęci r) oznaczanie zawartości żelaza s) oznaczanie zawartości substancji rozpuszczalnych w chloroformie t) oznaczanie pozostałości po odparowaniu (w 105 C) WIELKOŚĆ PARTII Partię roztworu nadtlenku wodoru stanowi zawartość kontenera lub całkowita ilość roztworu, w jednakowych opakowaniach, przeznaczona do jednorazowego odbioru POBÓR PRÓBEK wg PN-C-84102:1991 p Z każdego kontenera należy pobrać z różnych głębokości trzy próbki pierwotne o objętości co najmniej 500 ml przy pomocy próbnika zgodnego z PN-C-60008:1974. W przypadku dostaw roztworu nadtlenku wodoru w opakowaniach jednostkowych, z każdej partii przeznaczonej do odbioru należy wybrać w sposób losowy, w zależności od liczności partii, liczbę opakowań zgodnie z Tablicą nr 2 PN-C-84102:1991 p Próbki pierwotne należy pobierać do butli ze szkła borokrzemowego lub polietylenu, przemytej uprzednio pobieranym produktem. Ze względu na żrący charakter produktu należy zachować szczególne środki ostrożności. Należy również stosować środki ochrony osobistej, zwłaszcza ochrony oczu SPRAWDZANIE WYMAGAŃ OGÓLNYCH Podczas analiz, jeżeli nie zaznaczono inaczej, należy stosować wyłącznie odczynniki cz.d.a. oraz wodę destylowaną lub wodę o równoważnej czystości. Sprawdzenie wymagań ogólnych - wg PN-C-84102:1991 p OZNACZANIE ZAWARTOŚCI NADTLENKU WODORU (H 2 O 2 ) Wg PN-C-84102:1991 p OZNACZANIE POZOSTAŁOŚCI PO WYPRAŻENIU Wg PN-C-84102:1991 p OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WOLNYCH KWASÓW Wg PN-C-84102:1991 p Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 3 z 19

4 7.8. OZNACZANIE STABILNOŚCI (STOPNIA ROZKŁADU W TEMPERATURZE 96 C, W CZASIE 16 GODZ.) 35% ROZTWORU NADTLENKU WODORU Wg ISO/DIS 7161: OZNACZANIE ZAWARTOŚCI FOSFORANÓW (PO 4 3- ) Zasada metody Metoda polega na wytrąceniu fosforanów w postaci osadu fosforomolibdenianu, po uprzednim rozłożeniu nadtlenku wodoru. Wyznacza się równoważną ilość wodorotlenku sodu użytą do rozpuszczenia osadu Odczynniki i roztwory a) wodorotlenek sodowy, roztwór mianowany o stężeniu 0,8 mol/l, przygotowany wg PN-C :1981 p b) kwas solny, roztwór mianowany o stężeniu 0,8 mol/l, przygotowany wg PN-C :1981 p.2.1. c) fenoloftaleina - 1% roztwór w etanolu wg PN-C-06501:1981 d) roztwór molibdenianu amonu przygotowany w następujący sposób: Roztwór 1: 99,45 g molibdenianu amonu rozpuścić w 250 ml wody destylowanej. Roztwór 2: 400 ml kwasu azotowego o gęstości 1,42 g/cm 3 rozcieńczyć z 710 ml wody destylowanej. Roztwór 3: Do roztworu 1 wlać powoli, stale mieszając, roztwór 2, a otrzymany roztwór schłodzić i przelać do butelki. e) wodorotlenek sodowy - roztwór 20% w wodzie destylowanej f) kwas azotowy cz.d.a. o gęstości d=1,394 g/cm 3 g) kwas solny cz.d.a. o gęstości d=1,183 g/cm 3 h) azotan amonu cz.d.a. i) azotan potasu - roztwór wodny 10% Wykonanie oznaczania Do cylindra o pojemności 1l odmierzyć 50 ml badanego roztworu nadtlenku wodoru. Ostrożnie (małym strumieniem po ściance cylindra) dodać 5 ml 20% roztworu wodorotlenku sodu. Rozkład nadtlenku rozpocznie się po upływie 6 10 minut. W przypadku wystąpienia gwałtownego wrzenia dodawać porcjami wodę destylowaną. Roztwór przelać do zlewki o pojemności 500 ml i zatężyć przez odparowanie do około 1 /3 jego objętości, po czym pozostawić do ostygnięcia. Następnie dodać 5 kropel fenoloftaleiny, zobojętnić stopniowo dodając kwas azotowy o gęstości 1,394 g/cm 3, 4 ml kwasu solnego o gęstości 1,183 g/cm 3 i 1,5 2 g azotanu amonu. Gotować przez 15 minut, a następnie ostudzić do temperatury 60 C i dodać 50 ml roztworu molibdenianu amonu. Roztwór pozostawić do wytrącenia się żółtego osadu, po czym przesączyć na sączku bibułowym i przemyć uzyskany osad 50 ml wodnego roztworu azotanu potasu, a następnie przemywać wodą destylowaną do zaniku kwaśnego odczynu. Osad wraz z bibułą przenieść do zlewki, dodając 75 ml wody destylowanej i dodawać porcjami odmierzoną objętość wodorotlenku sodowego, przygotowanego wg punktu a), do rozpuszczenia osadu, a następnie dodać 3 4 krople fenoloftaleiny. Odmiareczkować nadmiar wodorotlenku sodu kwasem solnym przygotowanym wg punktu b). Obliczyć X tj. zawartość PO 4 3 w (mg/l) wg wzoru: ( ) * 0, 0048 * X = V N V N Vp V1 - objętość wodorotlenku sodu, ml, V2 - objętość kwasu solnego, ml. N1 - stężenie wodorotlenku sodu, mol/l N2 - stężenie kwasu solnego, mol/l Vp - objętość próbki w ml. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 4 z 19

5 Wynik oznaczania. Za wynik końcowy należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczań, które nie różnią się więcej niż 5% Ocena wyników Partię nadtlenku wodoru należy uznać za zgodną z wymaganiami normy, jeżeli wyniki badań odpowiadają wymaganiom w Tabeli OZNACZANIE ZAWARTOŚCI AZOTANÓW (NO 3 - ) Zasada metody Jony azotanowe z kwasem fenylodwusulfonowym (PDSA) w obecności jonów amonowych tworzą trwały żółty kompleks. Intensywność zabarwienia roztworu oznacza się kolorymetrycznie Aparatura i przyrządy a) spektrofotometr, b) pipeta 2 ml, c) zlewka 100 ml, d) cylinder miarowy 50 ml, e) kolba miarowa Odczynniki i roztwory a) węglan sodu roztwór 1% (m/m), b) woda amoniakalna (1:1), c) kwas fenylodwusulfonowy - PDSA Przygotowanie krzywej wzorcowej Sporządzić roztwór wzorcowy zawierający 1 mg NO 3 - w 1 ml z użyciem KNO3 zgodnie z normą PN-C :1982. Do zlewki przenieść kolejno 1, 1,5, 2, 2,5, 3, 4, 5, 6, 8 i 10 ml roztworu wzorcowego i dodać do każdej próby 2 ml 1% roztworu węglanu sodu. Zlewkę ogrzewać na łaźni wodnej do całkowitego odparowania, następnie zlewkę pozostawić do ostygnięcia, dodać 2 ml kwasu fenylodwusulfonowego i ogrzewać zlewkę wraz z zawartością na łaźni wodnej przez 5 minut. Po ostygnięciu przenieść zawartość zlewki do kolby miarowej 250 ml i dodać 50 ml wody amoniakalnej (1:1). Uzupełnić wodą do kreski. Roztwór wymieszać i zmierzyć absorbancję przy długości fali 415 nm w kuwetach o grubości warstwy 1 cm. Z otrzymanych wyników wykreślić krzywą wzorcową Wykonanie oznaczania Odmierzyć pipetą 1 ml próbki roztworu nadtlenku wodoru i dodać 2 ml 1% (m/m) roztworu węglanu sodu. Odparować preparat do sucha ogrzewając zlewkę na łaźni wodnej. Następnie odstawić zlewkę do ostygnięcia, po czym dodać 2 ml kwasu fenylodwusulfonowego. Ogrzewać zlewkę na łaźni wodnej przez 5 minut, po czym odstawić do ostygnięcia. Przenieść zawartość do standardowej kolby miarowej 250 ml, następnie dodać 50 ml wodnego roztworu amoniaku (1:1) i uzupełnić wodą zdemineralizowaną do kreski. Wymieszać roztwór i zmierzyć jego gęstość optyczną przy 415 nm za pomocą spektrofotometru. Wykonać zerowanie aparatu dla próby porównawczej zawierającej w tej samej objętości te same ilości odczynników. Obliczyć X tj. zawartość NO 3 w (mg/l) wg wzoru: X = OD 1000 V V - objętość próbki roztworu nadtlenku wodoru w ml, OD - wartość odczytana z krzywej wzorcowej Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 5 z 19

6 Wynik oznaczania Za wynik końcowy należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczań, które nie różnią się więcej niż 5% Ocena wyników Partię nadtlenku wodoru należy uznać za zgodną z wymaganiami WT, jeżeli wyniki badań odpowiadają wymaganiom w Tabeli OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CHLORKÓW (Cl - ) Zasada metody Polega na powstawaniu opalescencji chlorku srebra w wyniku reakcji azotanu srebra z jonami chlorkowymi. Intensywność zmętnienia badanego roztworu porównuje się ze zmętnieniem roztworu porównawczego, zawierającego znaną ilość jonów chlorkowych, sposobem wizualnym Odczynniki i roztwory Wg PN-C-04518:1982 p Wykonanie oznaczania 20,0 g badanego nadtlenku wodoru rozcieńczyć w 40 ml wody i dalej wykonać oznaczanie wg PN-C :1982 p Sposób A Ocena wyników oznaczania Badany nadtlenek odpowiada wymaganiom WT, jeżeli powstałe po 10 min. zmętnienie roztworu badanego nie będzie większe niż zmętnienie roztworu porównawczego, przygotowanego jednocześnie i zawierającego w tej samej objętości te same ilości odczynników oraz 0,02 mg Cl OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SIARCZANÓW (SO 4 2- ) Zasada metody Polega na powstawaniu opalescencji siarczanu barowego w wyniku reakcji chlorku barowego z jonami siarczanowymi. Intensywność zmętnienia badanego roztworu porównuje się ze zmętnieniem roztworu porównawczego, zawierającego znaną ilość jonów siarczanowych, sposobem wizualnym Odczynniki i roztwory Wg PN-C-04519:1982 p Wykonanie oznaczania Umieścić w parownicy platynowej 20,0 g badanego nadtlenku wodoru. W czasie rozkładu preparatu parownicę z badaną próbką schładzać w łaźni z lodem, a po ustaniu intensywnego rozkładu próbki, roztwór odparować ostrożnie do sucha na łaźni wodnej. Pozostałość rozpuścić w 20 ml wody i dalej wykonać oznaczanie wg PN-C-04519:1982 p wariant I Ocena wyników oznaczania Badany nadtlenek odpowiada wymaganiom WT, jeżeli powstałe po 10 min. zmętnienie roztworu badanego nie będzie większe niż zmętnienie roztworu porównawczego, przygotowanego jednocześnie i zawierającego w tej samej objętości te same ilości odczynników oraz 0,02 mg SO OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CYNKU Zasada metody Polega na selektywnej absorpcji promieniowania rezonansowego, emitowanego przez lampę cynkową (HKL) przez atomy cynku powstające podczas atomizacji roztworu próbki nadtlenku wodoru w piecu grafitowym przy odpowiednio dobranym programie czasowo-temperaturowym i pomiarze absorbancji (metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją elektrotermiczną - GF AAS). Zawartość cynku wyznacza się poprzez porównanie z absorbancją roztworu wzorcowego cynku. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 6 z 19

7 Aparatura i przyrządy Spektrofotometr absorpcji atomowej wyposażony w: system do atomizacji elektrotermicznej w kuwecie grafitowej system korekcji tła za pomocą lampy deuterowej monochromator o odpowiedniej rozdzielczości lampę cynkową z katodą wnękową (HKL) kuwety grafitowe automatyczny dozownik próbek o zakresie dozowania 5-70 µl Odczynniki i roztwory a) kwas azotowy (1,41) spektralnie czysty, roztwór (1+1) b) roztwór wzorcowy podstawowy cynku - firmy Baker, Merck lub równorzędnej czystości - 1 ml wzorcowego roztworu podstawowego cynku zawiera 1 mg cynku (roztwór A) c) roztwór wzorcowy roboczy cynku - do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml odmierzyć 100 µl roztworu wzorcowego wg b dopełnić wodą do kreski i wymieszać -1 ml wzorcowego roztworu roboczego cynku zawiera 1 µg cynku (roztwór B). Roztwór należy przygotować bezpośrednio przed wykonywaniem oznaczeń. d) argon sprężony o czystości 99,996 % Uwaga! Do sporządzania roztworów oraz w toku analizy należy stosować wodę podwójnie destylowaną, a wszystkie naczynia myć roztworem kwasu azotowego Przygotowanie aparatu do oznaczania Przygotować spektrofotometr do pracy zgodnie z instrukcją obsługi, tj.: zamontować głowicę pieca oraz lampę cynkową (HKL) włączyć aparat ustawić parametry pomiarowe długość linii spektralnej na 213,9 nm wyjustować układ piec-lampa, po ustabilizowaniu aparat wyzerować wprowadzić program temperaturowy analizy cynku (spopielanie: 800 C, atomizacja: 1100 C) ustawić przepływ argonu i wody chłodzącej Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej Do czterech kolb pomiarowych o pojemności 100 ml zawierających po 50ml wody i po 0.5 ml kwasu azotowego (1,41) odpipetować kolejno: 0, 50, 100, 200 µl roztworu wzorcowego B wg p c zawierającego 1 µg cynku w 1 ml. Uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. Za pomocą automatycznego dozownika próbek wprowadzać do kuwety kolejno po 20 µl otrzymanych roztworów wzorcowych i wykonać pomiary absorbancji w warunkach podanych w p Dla danego roztworu pomiarowego należy wykonać min. dwa dozowania i wyznaczyć wartość pomiarową absorbancji jako średnią arytmetyczną uzyskanych sygnałów. Wykreślić krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych stężenia cynku w ng/ml, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości absorbancji Wykonanie oznaczania a) Przygotowanie roztworu analitycznego badanej próbki nadtlenku wodoru. Do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml zawierającej około 80 ml wody i 0,5 ml kwasu azotowego (1,41) Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 7 z 19

8 odważyć 5 g próbki nadtlenku wodoru, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. b) Przygotowanie roztworu próby ślepej Jak w punkcie a, bez dodawania próbki nadtlenku wodoru. c) Pomiar absorbancji Za pomocą automatycznego dozownika próbek wprowadzić do kuwety 20 µl roztworu próbki przygotowanego wg punktu a i zmierzyć absorbancję w warunkach podanych w p Pomiar wykonać również dla roztworu próby ślepej przygotowanej wg punktu b. Dla danego roztworu pomiarowego należy wykonać min. dwa dozowania i wyznaczyć wartość pomiarową absorbancji jako średnią arytmetyczną uzyskanych sygnałów. d) Obliczanie wyników oznaczania Zawartość cynku w badanej próbce nadtlenku wodoru (X) obliczyć w procentach (m/m) wg wzoru: m - m1 - m0 - w którym: X ( m m 1 ) m 0 = 100, zawartość cynku w objętości roztworu próbki pobranej do oznaczania, mg, zawartość cynku w ślepej próbie, mg, masa odważki badanej próbki nadtlenku wodoru w objętości roztworu pobranego do oznaczania, mg Wynik oznaczania Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczań, między którymi różnica nie powinna przekraczać 20 % (m/m) wyniku niższego Ocena wyników Nadtlenek wodoru należy uznać za zgodny z wymaganiami WT, jeżeli wyniki badań odpowiadają wymaganiom w Tabeli OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MIEDZI Zasada metody Polega na selektywnej absorpcji promieniowania rezonansowego, emitowanego przez lampę miedziową (HKL) przez atomy miedzi powstające podczas atomizacji roztworu próbki nadtlenku wodoru w piecu grafitowym przy odpowiednio dobranym programie czasowo-temperaturowym i pomiarze absorbancji (metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją elektrotermiczną - GF AAS). Zawartość miedzi wyznacza się poprzez porównanie z absorbancją roztworu wzorcowego miedzi Aparatura i przyrządy Spektrofotometr absorpcji atomowej wyposażony w: system do atomizacji elektrotermicznej w kuwecie grafitowej system korekcji tła za pomocą lampy deuterowej monochromator o odpowiedniej rozdzielczości lampę miedziową z katodą wnękową (HKL) kuwety pyrografitowe automatyczny dozownik próbek o zakresie dozowania 5-70 µl Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 8 z 19

9 Odczynniki i roztwory a) kwas azotowy (1,41) spektralnie czysty, roztwór (1+1) b) roztwór wzorcowy podstawowy miedzi - firmy Baker, Merck lub równorzędnej czystości - 1 ml wzorcowego roztworu podstawowego miedzi zawiera 1 mg miedzi (roztwór A) c) roztwór wzorcowy roboczy miedzi - do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml odmierzyć 100 µl roztworu wzorcowego wg 3. b dopełnić wodą do kreski i wymieszać - 1 ml wzorcowego roztworu roboczego miedzi zawiera 1 µg miedzi (roztwór B). Roztwór należy przygotować bezpośrednio przed wykonywaniem oznaczań. d) argon sprężony o czystości 99,996 % Uwaga! Do sporządzania roztworów oraz w toku analizy należy stosować wodę podwójnie destylowaną, a wszystkie naczynia myć roztworem kwasu azotowego Przygotowanie aparatu do oznaczania Przygotować spektrofotometr do pracy zgodnie z instrukcją obsługi, tj.: zamontować głowicę pieca oraz lampę miedziową (HKL) włączyć aparat ustawić parametry pomiarowe długość linii spektralnej na 324,8 nm wyjustować układ piec-lampa, po ustabilizowaniu aparat wyzerować wprowadzić program temperaturowy analizy cynku (spopielanie: 850 C, atomizacja: 2100 C) ustawić przepływ argonu i wody chłodzącej Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej Do czterech kolb pomiarowych o pojemności 100 ml zawierających po 50ml wody i po 0.5 ml kwasu azotowego (1,41) odpipetować kolejno: 0, 150, 250, 400 µl roztworu wzorcowego B wg p c zawierającego 1 µg miedzi w 1 ml. Uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. Za pomocą automatycznego dozownika próbek wprowadzać do kuwety kolejno po 20 µl otrzymanych roztworów wzorcowych i wykonać pomiary absorbancji w warunkach podanych w p Dla danego roztworu pomiarowego należy wykonać min. dwa dozowania i wyznaczyć wartość pomiarową absorbancji jako średnią arytmetyczną uzyskanych sygnałów. Wykreślić krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych stężenia miedzi w ng/ml, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości absorbancji Wykonanie oznaczania a) Przygotowanie roztworu analitycznego badanej próbki nadtlenku wodoru. Do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml zawierającej około 30 ml wody i 0,5 ml kwasu azotowego (1,41) odważyć 50 g próbki nadtlenku wodoru, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. b) Przygotowanie roztworu próby ślepej Jak w punkcie a, bez dodawania próbki nadtlenku wodoru. c) Pomiar absorbancji Za pomocą automatycznego dozownika próbek wprowadzić do kuwety 20 µl roztworu próbki przygotowanego wg punktu a i zmierzyć absorbancję w warunkach podanych w p Pomiar wykonać również dla roztworu próby ślepej przygotowanej wg punktu b. Dla danego roztworu pomiarowego należy wykonać min. dwa dozowania i wyznaczyć wartość pomiarową absorbancji jako średnią arytmetyczną uzyskanych sygnałów. d) Obliczanie wyników oznaczania Zawartość miedzi w badanej próbce nadtlenku wodoru (X) obliczyć w procentach (m/m) wg wzoru: Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 9 z 19

10 w którym: m - m1 - ( e) X m m ) 1 m 0 = 100, zawartość miedzi w objętości roztworu próbki pobranej do oznaczania, mg, zawartość miedzi w ślepej próbie, mg, m0 - masa odważki badanej próbki nadtlenku wodoru w objętości roztworu pobranego do oznaczania, mg Wynik oznaczania Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników, co najmniej dwóch równoległych oznaczeń, między którymi różnica nie powinna przekraczać 20 % (m/m) wyniku niższego Ocena wyników Nadtlenek wodoru należy uznać za zgodny z wymaganiami WT, jeżeli wyniki badań odpowiadają wymaganiom w Tabeli OZNACZANIE ZAWARTOŚCI OŁOWIU Zasada metody Polega na selektywnej absorpcji promieniowania rezonansowego, emitowanego przez lampę ołowiową (HKL) przez atomy ołowiu powstające podczas atomizacji roztworu próbki nadtlenku wodoru w piecu grafitowym przy odpowiednio dobranym programie czasowo-temperaturowym i pomiarze absorbancji (metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją elektrotermiczną - GF AAS). Zawartość ołowiu wyznacza się poprzez porównanie z absorbancją roztworu wzorcowego ołowiu Aparatura i przyrządy Spektrofotometr absorpcji atomowej wyposażony w: system do atomizacji elektrotermicznej w kuwecie grafitowej system korekcji tła za pomocą lampy deuterowej monochromator o odpowiedniej rozdzielczości lampę ołowiową z katodą wnękową (HKL) kuwety grafitowe automatyczny dozownik próbek o zakresie dozowania 5-70 µl Odczynniki i roztwory a) kwas azotowy (1,41) spektralnie czysty, roztwór (1+1) b) roztwór wzorcowy podstawowy ołowiu - firmy Baker, Merck lub równorzędnej czystości - 1 ml wzorcowego roztworu podstawowego ołowiu zawiera 1 mg ołowiu (roztwór A) c) roztwór wzorcowy roboczy ołowiu - do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml odmierzyć 100 µl roztworu wzorcowego wg b, dopełnić wodą do kreski i wymieszać - 1 ml wzorcowego roztworu roboczego ołowiu zawiera 1 µg ołowiu (roztwór B). Roztwór należy przygotować bezpośrednio przed wykonywaniem oznaczeń. d) argon sprężony o czystości 99,996 % Uwaga! Do sporządzania roztworów oraz w toku analizy należy stosować wodę podwójnie destylowaną, a wszystkie naczynia myć roztworem kwasu azotowego Przygotowanie aparatu do oznaczania Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 10 z 19

11 Przygotować spektrofotometr do pracy zgodnie z instrukcją obsługi, tj.: zamontować głowicę pieca oraz lampę ołowiową (HKL) włączyć aparat ustawić parametry pomiarowe - długość linii spektralnej na 217,0 nm wyjustować układ piec-lampa, po ustabilizowaniu aparat wyzerować wprowadzić program temperaturowy analizy ołowiu (spopielanie: 600 C, atomizacja: 1450 C) ustawić przepływ argonu i wody chłodzącej Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej Do czterech kolb pomiarowych o pojemności 100 ml zawierających po 50ml wody i po 0.5 ml kwasu azotowego (1,41) odpipetować kolejno: 0, 200, 750, 1500 µl roztworu wzorcowego B wg p c zawierającego 1µg ołowiu w 1 ml. Uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. Za pomocą automatycznego dozownika próbek wprowadzać do kuwety kolejno po 20 µl otrzymanych roztworów wzorcowych i wykonać pomiary absorbancji w warunkach podanych w p Dla danego roztworu pomiarowego należy wykonać min. dwa dozowania i wyznaczyć wartość pomiarową absorbancji jako średnią arytmetyczną uzyskanych sygnałów. Wykreślić krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych stężenia ołowiu w ng/ml, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości absorbancji Wykonanie oznaczania a) Przygotowanie roztworu analitycznego badanej próbki nadtlenku wodoru. Do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml zawierającej około 30 ml wody i 0,5 ml kwasu azotowego (1,41) odważyć 50 g próbki nadtlenku wodoru, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. b) Przygotowanie roztworu próby ślepej. Jak w punkcie a, bez dodawania próbki nadtlenku wodoru. c) Pomiar absorbancji Za pomocą automatycznego dozownika próbek wprowadzić do kuwety 20 µl roztworu próbki przygotowanego wg punktu a i zmierzyć absorbancję w warunkach podanych w p Pomiar wykonać również dla roztworu próby ślepej przygotowanej wg punktu b. Dla danego roztworu pomiarowego należy wykonać min. dwa dozowania i wyznaczyć wartość pomiarową absorbancji jako średnią arytmetyczną uzyskanych sygnałów. d) Obliczanie wyników oznaczania Zawartość ołowiu w badanej próbce nadtlenku wodoru (X) obliczyć w procentach (m/m) wg wzoru: m - m1 - m0 - w którym: X ( m m 1 ) m 0 = 100, zawartość ołowiu w objętości roztworu próbki pobranej do oznaczania, mg, zawartość ołowiu w ślepej próbie, mg, masa odważki badanej próbki nadtlenku wodoru w objętości roztworu pobranego do oznaczania, mg Wynik oznaczania Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników, co najmniej dwóch równoległych oznaczeń, między którymi różnica nie powinna przekraczać 20 % (m/m) wyniku niższego Ocena wyników Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 11 z 19

12 Nadtlenek wodoru należy uznać za zgodny z wymaganiami WT, jeżeli wyniki badań odpowiadają wymaganiom w Tabeli OZNACZANIE ZAWARTOŚCI KADMU Zasada metody Polega na selektywnej absorpcji promieniowania rezonansowego, emitowanego przez lampę kadmową (HKL) przez atomy kadmu powstające podczas atomizacji roztworu próbki nadtlenku wodoru w piecu grafitowym przy odpowiednio dobranym programie czasowo-temperaturowym i pomiarze absorbancji (metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją elektrotermiczną - GF AAS). Zawartość kadmu wyznacza się poprzez porównanie z absorbancją roztworu wzorcowego kadmu Aparatura i przyrządy a) Spektrofotometr absorpcji atomowej wyposażony w: system do atomizacji elektrotermicznej w kuwecie grafitowej system korekcji tła za pomocą lampy deuterowej monochromator o odpowiedniej rozdzielczości lampę kadmową z katodą wnękową (HKL) kuwety grafitowe automatyczny dozownik próbek o zakresie dozowania 5-70 µl b) Układ do mineralizacji próbek z kontrolowanym czasem mineralizacji i temperatury Odczynniki i roztwory a) kwas azotowy (1,41) spektralnie czysty, roztwór (1+1) b) kwas solny (1,18) spektralnie czysty c) roztwór wzorcowy podstawowy kadmu - firmy Baker, Merck lub równorzędnej czystości - 1 ml wzorcowego roztworu podstawowego kadmu zawiera 1 mg kadmu (roztwór A) d) roztwór wzorcowy roboczy kadmu - do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml odmierzyć 100 µl roztworu wzorcowego wg c dopełnić wodą do kreski i wymieszać - 1 ml wzorcowego roztworu roboczego kadmu zawiera 1 µg kadmu (roztwór B). Roztwór należy przygotować bezpośrednio przed wykonywaniem oznaczań. e) argon sprężony o czystości 99,996 % Uwaga! Do sporządzania roztworów oraz w toku analizy należy stosować wodę podwójnie destylowaną, a wszystkie naczynia myć roztworem kwasu azotowego Przygotowanie aparatu do oznaczania Przygotować spektrofotometr do pracy zgodnie z instrukcją obsługi, tj.: zamontować głowicę pieca oraz lampę kadmową (HKL) włączyć aparat ustawić parametry pomiarowe - długość linii spektralnej na 228,8 nm, wyjustować układ piec-lampa, po ustabilizowaniu aparat wyzerować wprowadzić program temperaturowy analizy kadmu (spopielanie: 400 C, atomizacja: 1200 C) ustawić przepływ argonu i wody chłodzącej Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 12 z 19

13 Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej Do czterech kolb pomiarowych o pojemności 100 ml zawierających po 50ml wody i po 0.5 ml kwasu solnego (1,18) odpipetować kolejno: 0, 30, 60, 120 µl roztworu wzorcowego B wg p d zawierającego 1µg kadmu w 1 ml. Uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. Za pomocą automatycznego dozownika próbek wprowadzać do kuwety kolejno po 20 µl otrzymanych roztworów wzorcowych i wykonać pomiary absorbancji w warunkach podanych w p Dla danego roztworu pomiarowego należy wykonać min. dwa dozowania i wyznaczyć wartość pomiarową absorbancji jako średnią arytmetyczną uzyskanych sygnałów. Wykreślić krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych stężenia kadmu w ng/ml, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości absorbancji Wykonanie oznaczania a) Przygotowanie roztworu analitycznego badanej próbki nadtlenku wodoru Do parownicy kwarcowej o pojemność 100 ml odważyć 50 g próbki nadtlenku wodoru. Dodać (ostrożnie i powoli!) 5 ml kwasu solnego (1,18). Zawartość parownicy ogrzać powoli do temperatury 90 C i utrzymywać ją w tej temperaturze aż do chwili zatężenia do objętości około 20 ml. Następnie, zawartość parownicy przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 25 ml, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. b) Przygotowanie roztworu próby ślepej Jak w punkcie a, bez dodawania próbki nadtlenku wodoru. c) Pomiar absorbancji Za pomocą automatycznego dozownika próbek wprowadzić do kuwety 20 µl roztworu próbki przygotowanego wg punktu a i zmierzyć absorbancję w warunkach podanych w p Pomiar wykonać również dla roztworu próby ślepej przygotowanej wg punktu b. Dla danego roztworu pomiarowego należy wykonać min. dwa dozowania i wyznaczyć wartość pomiarową absorbancji jako średnią arytmetyczną uzyskanych sygnałów. d) Obliczanie wyników oznaczania Zawartość kadmu w badanej próbce nadtlenku wodoru (X) obliczyć w procentach (m/m) wg wzoru: m - m1 - m0 - w którym: X ( m m ) 1 m 0 = 100, zawartość kadmu w objętości roztworu próbki pobranej do oznaczania, mg, zawartość kadmu w ślepej próbie, mg, masa odważki badanej próbki nadtlenku wodoru w objętości roztworu pobranego do oznaczania, mg Wynik oznaczania Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników, co najmniej dwóch równoległych oznaczeń, między którymi różnica nie powinna przekraczać 20 % (m/m) wyniku niższego Ocena wyników Nadtlenek wodoru należy uznać za zgodny z wymaganiami WT, jeżeli wyniki badań odpowiadają wymaganiom w Tabeli OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CYNY Zasada metody Polega na selektywnej absorpcji promieniowania rezonansowego, emitowanego przez lampę cynową (HKL) przez atomy cyny powstające podczas atomizacji roztworu próbki nadtlenku wodoru w piecu grafitowym przy odpowiednio dobranym programie czasowo-temperaturowym i pomiarze absorbancji (metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją elektrotermiczną - GF AAS). Zawartość cyny wyznacza się poprzez porównanie z absorbancją roztworu wzorcowego cyny Aparatura i przyrządy a) Spektrofotometr absorpcji atomowej wyposażony w: Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 13 z 19

14 system do atomizacji elektrotermicznej w kuwecie grafitowej system korekcji tła za pomocą lampy deuterowej monochromator o odpowiedniej rozdzielczości (min. 0,2 nm) lampę cynową z katodą wnękową (HKL) kuwety grafitowe automatyczny dozownik próbek o zakresie dozowania 5-70 µl b) Układ do mineralizacji próbek z kontrolowanym czasem mineralizacji i temperatury Odczynniki i roztwory a) kwas azotowy (1,41) spektralnie czysty, roztwór (1+1) b) kwas solny (1,18) spektralnie czysty c) roztwór wzorcowy podstawowy cyny - firmy Baker, Merck lub równorzędnej czystości - 1 ml wzorcowego roztworu podstawowego cyny zawiera 1 mg cyny (roztwór A) d) roztwór wzorcowy roboczy cyny - do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml odmierzyć 1 ml roztworu wzorcowego wg p c. Dopełnić wodą do kreski i wymieszać - 1 ml wzorcowego roztworu roboczego cyny zawiera 0,01 mg cyny (roztwór B). Roztwór należy przygotować bezpośrednio przed wykonywaniem oznaczań. e) roztwór modyfikatora matrycy - 0,25 mg/ml Pd(NO3)2 + 0,15 mg/ml Mg(NO3)2 f) argon sprężony o czystości 99,996 % Uwaga! Do sporządzania roztworów oraz w toku analizy należy stosować wodę podwójnie destylowaną, a wszystkie naczynia myć roztworem kwasu azotowego Przygotowanie aparatu do oznaczania Przygotować spektrofotometr do pracy zgodnie z instrukcją obsługi, tj.: zamontować głowicę pieca oraz lampę cynową (HKL) włączyć aparat ustawić parametry pomiarowe: długość linii spektralnej na 286,3 nm wyjustować układ piec-lampa, po ustabilizowaniu aparat wyzerować wprowadzić program temperaturowy konwersji modyfikatora matrycy (temp. konwersji 850 C) wprowadzić program temperaturowy analizy cyny (spopielanie: 850 C, atomizacja: 2400 C) ustawić przepływ argonu i wody chłodzącej Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej Do czterech kolb pomiarowych o pojemności 100 ml zawierających po 50ml wody i po 10 ml kwasu solnego (1,18) odpipetować kolejno: 0, 250, 500, 1000 µl roztworu wzorcowego B wg d zawierającego 0,01mg cyny w 1 ml. Uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. Za pomocą automatycznego dozownika próbek wprowadzać do kuwety kolejno po 20 µl otrzymanych roztworów wzorcowych i wykonać pomiary absorbancji w warunkach podanych w p Każdorazowo przed pomiarem absorbancji każdego roztworu wzorcowego wykonać konwersję modyfikatora matrycy w warunkach podanych w p Dla danego roztworu pomiarowego należy wykonać min. dwa dozowania i wyznaczyć wartość pomiarową absorbancji jako średnią arytmetyczną uzyskanych sygnałów. Wykreślić krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych stężenia cyny w ng/ml, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości absorbancji. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 14 z 19

15 Wykonanie oznaczania a) Przygotowanie roztworu analitycznego badanej próbki nadtlenku wodoru Do zlewki kwarcowej o pojemności 100 ml odważyć 50 g próbki nadtlenku wodoru. Dodać (ostrożnie i powoli!) 10 ml kwasu solnego (1,18). Zawartość zlewki ogrzać powoli do temperatury 90 C i utrzymywać ją w tej temperaturze przez 30 min. Następnie zawartość zlewki, przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. b) Przygotowanie roztworu próby ślepej Jak w punkcie a, bez dodawania próbki nadtlenku wodoru. c) Pomiar absorbancji Za pomocą automatycznego dozownika próbek wprowadzić do kuwety 20 µl roztworu próbki przygotowanego wg a i zmierzyć absorbancję w warunkach podanych w p Pomiar wykonać również dla roztworu próby ślepej przygotowanej wg b. Każdy pomiar absorbancji roztworu próbki i próby ślepej wykonać po przeprowadzeniu konwersji modyfikatora matrycy w warunkach podanych w p Dla danego roztworu pomiarowego należy wykonać min. dwa dozowania i wyznaczyć wartość pomiarową absorbancji jako średnią arytmetyczną uzyskanych sygnałów. d) Obliczanie wyników oznaczania m - m1 - m0 - Zawartość cyny w badanej próbce nadtlenku wodoru (X) obliczyć w procentach (m/m) wg wzoru: w którym: X ( m m ) 1 m 0 = 100, zawartość cyny w objętości roztworu próbki pobranej do oznaczania, mg, zawartość cyny w ślepej próbie, mg, masa odważki badanej próbki nadtlenku wodoru w objętości roztworu pobranego do oznaczania, mg Wynik oznaczania Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczań, między którymi różnica nie powinna przekraczać 20 % (m/m) wyniku niższego Ocena wyników Nadtlenek wodoru należy uznać za zgodny z wymaganiami WT, jeżeli wyniki badań odpowiadają wymaganiom w Tabeli OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ARSENU (AS) Zasada metody Polega na redukcji obecnych w próbce związków arsenu do gazowego arsenowodoru wodorem in statu nascendi, otrzymanym z kwasu solnego i cynku, a następnie kolorymetrycznym oznaczaniu arsenu za pomocą papierka nasyconego bromkiem rtęciowym Aparatura i przyrządy Wg PN-C-04511:1981 p Odczynniki i roztwory Wg PN-C-04511:1981 p Wykonanie oznaczania Umieścić w parownicy platynowej 20,0 g badanego nadtlenku wodoru i w czasie rozkładu próbki parownicę schładzać w łaźni z lodem. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 15 z 19

16 Po ustaniu rozkładu próbki, pobrać 10 g próbki i wykonać oznaczanie wg PN-C-04511:1981 p Ocena wyników oznaczania Badany nadtlenek odpowiada wymaganiom WT, jeżeli zabarwienie papierka bromortęciowego uzyskane z roztworu badanego nie będzie intensywniejsze od zabarwienia papierka bromortęciowego uzyskanego z roztworu porównawczego, zawierającego w tej samej objętości te same ilości odczynników oraz 0,005 mg As OZNACZANIE ZAWARTOŚCI RTĘCI Zasada metody Polega na ekstrakcji rtęci roztworem ditizonu w czterochlorku węgla i pomiarze absorbancji przy długości fali 485 nm. Zawartość rtęci wyznacza się poprzez porównanie z absorbancją roztworu wzorcowego rtęci Aparatura i przyrządy a) spektrofotometr SPEKOL 11 wyposażony w kuwety o grubości warstwy pochłaniającej 1 cm, b) pehametr laboratoryjny, c) parownica platynowa, d) pipety, e) mikrobiureta Odczynniki i roztwory a) Kwas siarkowy, r-r 6 mol/l, b) Czterochlorek węgla, c) Roztwór podstawowy ditizonu w czterochlorku węgla, przygotowany w poniżej opisany sposób: 0,2 g ditizonu rozpuścić w 200 ml czterochlorku węgla. Roztwór przenieść do rozdzielacza o poj. 1 l i ekstrahować trzykrotnie porcjami po 200 ml roztworu amoniaku (200 ml wody i 2 ml roztworu amoniaku 25%). Ekstrakt wodnoamoniakalny ditizonu o zabarwieniu pomarańczowym przesączyć przez sączek z bibuły o średniej gęstości. Brunatną warstwę czterochlorkową odrzucić. Do przesączu dodać 200 ml czterochlorku węgla oraz ml roztworu kwasu solnego (1+1) i wytrząsać. Warstwę organiczną stanowiącą roztwór ditizonu, przenieść do następnego rozdzielacza i ponownie przeprowadzić oczyszczenie począwszy od dodatku amoniaku. W końcu roztwór ditizonu w czterochlorku węgla przemyć wodą do odczynu obojętnego. 1 ml tego roztworu zawiera ok. 1 mg ditizonu. Roztwór należy przechowywać pod warstwą kwasu siarkowego (1+9), w butelce z ciemnego szkła, w temp. poniżej 5 o C. d) Roztwór roboczy ditizonu - 3 ml r-ru podstawowego wg c odmierzyć do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml i uzupełnić czterochlorkiem węgla do kreski. Roztwór roboczy ditizonu należy przygotować bezpośrednio przed użyciem, e) Roztwór wzorcowy rtęci - w kolbie pomiarowej o pojemności 1l rozpuścić 0,135 g chlorku rtęciowego czda w 1 N roztworze kwasu siarkowego i dopełnić tym kwasem do kreski. 1 ml roztworu zawiera 0,1 mg Hg. Roztwór jest trwały około pół roku. f) Roztwór roboczy rtęci. do kolby pomiarowej 1 l odmierzyć 10 ml roztworu wzorcowego wg e, dopełnić do kreski 1 N roztworem kwasu siarkowego. 1 ml roztworu zawiera 0,001 mg Hg. g) Chlorowodorek hydroksyloaminy, roztwór ~ 10 % (m/m) oczyszczony przez wytrząsanie z porcjami roztworu ditizonu, rozcieńczonego czterochlorkiem węgla (2 + 98) tak długo, aż kolejna porcja ditizonu nie będzie zmieniała zabarwienia. h) Kwas octowy, roztwór 20% (m/m) oczyszczony roztworem ditizonu jak wyżej. i) Amoniak, roztwór 25% j) Wersenian dwusodowy, dwuwodny. r-r ok. 0,1 mol/l. Uwaga! Wszystkie odczynniki powinny posiadać stopień czystości cz.d.a., a do rozpuszczania i rozcieńczania należy używać wody podwójnie destylowanej. Szkło należy myć kwasem azotowym, następnie kwasem solnym, kilkakrotnie przepłukiwać wodą i wysuszyć, po czym wytrząsać w nim roboczy roztwór ditizonu. Biurety i pipety, po przepłukaniu jak wyżej, napełnić roboczym roztworem ditizonu i pozostawić na 1 h Przygotowanie krzywej wzorcowej. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 16 z 19

17 Do siedmiu zlewek o pojemności 100 ml odmierzyć mikrobiuretą kolejno: 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 i 11,0 ml roztworu roboczego rtęci wg f co odpowiada 0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,008 i 0,011 mg Hg. Następnie do każdej zlewki dodać po 1 ml roztworu hydroksyloaminy wg g, 10 ml roztworu kwasu octowego wg h, 5 ml EDTA wg j i doprowadzić ph do 2,0±0,1, dodając kroplami kwas siarkowy o stężeniu 6 mol/l, kontrolując kwasowość roztworu za pomocą pehametru. Kolejne roztwory przenosić każdorazowo do rozdzielacza na 100 ml i wytrząsać porcjami z 2 ml roztworu ditizonu roboczego wg d w ciągu 2 min. Po odstaniu, warstwę organiczną przenieść do rozdzielacza na 100 ml. Ostatnia porcja ditizonu nie powinna zmieniać zielonego zabarwienia. Z połączonych ekstraktów usunąć wolny ditizon przez wytrząsanie z rozcieńczonym roztworem wody amoniakalnej (0,5 ml roztworu amoniaku o stężeniu 25% w 25 ml wody) przez 2 min, po czym wytrząsać te same ekstrakty z dodatkiem 10 ml roztworu kwasu octowego. Po rozdzieleniu faz, warstwę organiczną przesączyć przez miękki sączek do kolby pomiarowej poj. 10 ml, przepłukać sączek małą porcją czterochlorku węgla i uzupełnić objętość kolby do kreski. Klarowny żółtopomarańczowy przesącz przenieść do kuwety o grubości warstwy pochłaniającej 1 cm i zmierzyć absorbancję przy długości fali 485 nm wobec czterochlorku węgla. Z otrzymanych w ten sposób siedmiu wyników wykreślić krzywą wzorcową, odkładając na osi odciętych stężenie rtęci w mg, a na osi rzędnych wartość absorbancji Wykonanie oznaczania a) Przygotowanie roztworu analitycznego badanej próbki i wykonanie pomiaru 1000 g próbki nadtlenku wodoru ostrożnie odparować porcjami w parownicy platynowej do objętości około 100 ml. Zawartość parownicy przenieść do zlewki o pojemności 250 ml i postępować dalej jak w przypadku wykonywania krzywej wzorcowej wg p Wykonać trzy równoległe oznaczania. b) Obliczanie wyników oznaczania Zawartość rtęci w badanej próbce (XHg) w % wagowych obliczyć wg wzoru: w którym: XHg m0 m m1 X - zawartość rtęci w próbce, % (m/m) - masa odważki badanej próbki, g ( m m ) 1 m Hg = 100, zawartość rtęci w badanym roztworze odczytana z krzywej wzorcowej, mg - zawartość rtęci w roztworze próby odczynnikowej odczytana z krzywej wzorcowej, mg Wynik oznaczania Za wynik końcowy oznaczania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczań, między którymi różnica nie powinna przekraczać 20 % (m/m) wyniku niższego Ocena wyników Nadtlenek wodoru należy uznać za zgodny z wymaganiami WT, jeżeli wyniki badań odpowiadają wymaganiom w Tabeli OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ŻELAZA (Fe 3+ ) Zasada metody Jony żelaza (Fe 3+ ) przy ph 8 10 tworzą z kwasem sulfosalicylowym trwały żółty kompleks. Intensywność zabarwienia roztworu zależy od stężenia jonów żelazowych w roztworze - wynik pomiaru absorbancji przy długości fali 420 nm jest interpretowany w oparciu o przygotowaną uprzednio dla roztworów o znanych stężeniach krzywą wzorcową Odczynniki i roztwory Wg PN-C :1981 p. 4. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 17 z 19

18 NADTLENEK WODORU Wykonanie oznaczania Umieścić w parownicy platynowej 25,0 g badanego nadtlenku wodoru. W czasie rozkładu preparatu parownicę z badaną próbką schładzać w łaźni z lodem. Po ustaniu intensywnego rozkładu próbki, roztwór odparować ostrożnie do sucha na łaźni wodnej. Pozostałość rozpuścić w 3 ml roztworu kwasu solnego i dalej wykonać oznaczanie wg PN-C : Ocena wyników oznaczania Badany nadtlenek odpowiada wymaganiom WT, jeżeli zgodnie z odczytem z krzywej wzorcowej (wg PN-C :1981) zawartość jonów Fe 3+ w badanej próbce nie będzie wyższa niż 0,005 mg Fe OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI ROZPUSZCZALNYCH W CHLOROFORMIE Zasada metody Polega na ekstrakcji zanieczyszczeń z nadtlenku wodoru chloroformem i wagowym oznaczaniu ich ilości, jako pozostałości po odparowaniu chloroformu Aparatura i przyrządy Rozdzielacz o pojemności 50 ml Odczynniki i roztwory Chloroform cz.d.a Wykonanie oznaczania Odmierzyć czystą i suchą pipetą 20 ml roztworu nadtlenku wodoru do rozdzielacza o pojemności 50 ml. Wprowadzić do rozdzielacza odmierzoną porcję 10 ml chloroformu. Wytrząsać zawartość rozdzielacza i odstawić do momentu rozdzielenia warstw. Spuścić warstwę chloroformową do czystej i suchej zlewki, po czym wprowadzić kolejną porcję chloroformu do rozdzielacza, wytrząsać i odstawić do momentu rozdzielenia warstw. Operację powtarzać 3 4 razy. Połączyć warstwy chloroformowe i odparować do sucha w temp. nie wyższej niż 25 C (zaleca się przeprowadzenie odparowania pod obniżonym ciśnieniem - około 400 hpa) Ocena wyników oznaczania Badany nadtlenek odpowiada wymaganiom WT, jeżeli pozostałość po wysuszeniu (odparowaniu chloroformu) nie będzie większa niż 2,0 mg OZNACZANIE POZOSTAŁOŚCI PO ODPAROWANIU (w 105 C) Zasada metody Polega na rozłożeniu nadtlenku wodoru, a następnie odparowaniu roztworu w stałej temperaturze 105 C do stałej masy Wykonanie oznaczania Umieścić w uprzednio wysuszonej i odważonej z dokładnością do 0,0002 g parownicy platynowej 100,0 g badanego nadtlenku wodoru. W czasie rozkładu preparatu parownicę z badaną próbką schładzać w łaźni z lodem. Po ustaniu intensywnego rozkładu próbki, roztwór odparować do sucha na łaźni wodnej, a następnie wysuszyć w suszarce w temperaturze 105 C do stałej masy. Pozostałość po odparowaniu (X) obliczyć w % (m/m) wg wzoru: w którym: X = a 100 m 1, a - masa wysuszonej pozostałości, g Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 18 z 19

19 m1 - masa badanej próbki, g OCENA WYNIKÓW BADAŃ Partię nadtlenku wodoru należy uznać za zgodną z wymaganiami WT, jeżeli wyniki badań odpowiadają wymaganiom w Tabeli 1. Producent zobowiązany jest przekazać odbiorcy zaświadczenie stwierdzające zgodność produktu z wymaganiami WT. 8. ODWOŁANIA PN-C-04500:1967 Produkty chemiczne. Wytyczne pobierania i przygotowywania próbek. PN-C-04518:1982 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości chlorków metodą turbidymetryczną. PN-C :1981 Analiza chemiczna. Przygotowanie titrantów (roztworów mianowanych). Roztwory stosowane w miareczkowaniach kwas-zasada (alkacymetrycznych). PN-C-06503:1981 Analiza chemiczna. Przygotowanie roztworów do kolorymetrii i nefelometrii. PN-C-60008:1974 Próbniki do pobierania próbek produktów bezkształtnych. PN-C-84102: 1991 Nadtlenek wodoru techniczny. PN-C-06501:1981 Analiza chemiczna. Przygotowanie roztworów wskaźników. PN-EN ISO Opakowania. Graficzne znaki manipulacyjne. ISO/DIS 7161:1984 Hydrogen peroxide for industrial use - Stability test - Determination of percentage loss of hydrogen peroxide after 16 h at 96 C. Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 1272/2008 z dnia 16 grudnia 2008 r. w sprawie klasyfikacji, oznakowania i pakowania substancji i mieszanin, zmieniające i uchylające dyrektywy 67/548/EWG i 1999/45/WE oraz zmieniające rozporządzenie (WE) nr 1907/2006 z późniejszymi zmianami. Umowa europejska dotycząca międzynarodowego przewozu drogowego towarów niebezpiecznych (ADR). Ustawa z dnia 19 sierpnia 2011 r. o przewozie towarów niebezpiecznych (Dz.U.2011 Nr 227 poz. 1367). 9. INFORMACJE DODATKOWE zastępują WT-2013/ZA-9 Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 19 z 19

WARUNKI TECHNICZNE NADTLENEK WODORU WT-2012/ZA-3 STABILIZOWANE ROZTWORY WODNE 35; 49,5; 50 i 60%

WARUNKI TECHNICZNE NADTLENEK WODORU WT-2012/ZA-3 STABILIZOWANE ROZTWORY WODNE 35; 49,5; 50 i 60% 1. PRZEDMIOT WARUNKÓW TECHNICZNYCH Przedmiotem Warunków Technicznych jest nadtlenek wodoru w postaci stabilizowanych 35; 9,5; 50 i 60% roztworów wodnych, otrzymywany w procesie antrachinonowym, a następnie

Bardziej szczegółowo

NADTLENEK WODORU. ROZTWÓR 35% - STABILIZOWANY, ROZTWÓR WODNY DO STERYLIZACJI OPAKOWAŃ W PRZEMYŚLE SPOśYWCZYM

NADTLENEK WODORU. ROZTWÓR 35% - STABILIZOWANY, ROZTWÓR WODNY DO STERYLIZACJI OPAKOWAŃ W PRZEMYŚLE SPOśYWCZYM 1. PRZEDMIOT WARUNKÓW TECHNICZNYCH Przedmiotem Warunków Technicznych jest nadtlenek wodoru stosowany do sterylizacji opakowań uŝywanych w przemyśle spoŝywczym. Produkt dopuszczony jest do stosowania przez

Bardziej szczegółowo

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 6 listopada 2002 r. w sprawie metodyk referencyjnych badania stopnia biodegradacji substancji powierzchniowoczynnych zawartych w produktach, których stosowanie

Bardziej szczegółowo

WT-2013/ZA-3 ROZTWÓR 35; 49,5; 50 i 60% - STABILIZOWANY, ROZTWÓR WODNY

WT-2013/ZA-3 ROZTWÓR 35; 49,5; 50 i 60% - STABILIZOWANY, ROZTWÓR WODNY 1. PRZEDMIOT WARUNKÓW TECHNICZNYCH Przedmiotem Warunków Technicznych jest nadtlenek wodoru w postaci stabilizowanych 35; 9,5; 50 i 60% roztworów wodnych, otrzymywany w procesie antrachinonowym, a następnie

Bardziej szczegółowo

Laboratorium 3 Toksykologia żywności

Laboratorium 3 Toksykologia żywności Laboratorium 3 Toksykologia żywności Literatura zalecana: Orzeł D., Biernat J. (red.) 2012. Wybrane zagadnienia z toksykologii żywności. Wydawnictwo Uniwersytetu Przyrodniczego we Wrocławiu. Wrocław. Str.:

Bardziej szczegółowo

RSM ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY

RSM ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY 1. PRZEDMIOT WARUNKÓW TECHNICZNYCH Przedmiotem Warunków Technicznych jest wodny roztwór saletrzano-mocznikowy (typ nawozu C.1.2. wg załącznika I Rozporządzenia 2003/2003), w którym stosunek molowy azotanu

Bardziej szczegółowo

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach Ćwiczenie obejmuje: 1. Oznaczenie miana roztworu AgNO

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9 CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 9 Zastosowanie metod miareczkowania strąceniowego do oznaczania chlorków w mydłach metodą Volharda. Ćwiczenie obejmuje:

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7 CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 7 Wykorzystanie metod jodometrycznych do miedzi (II) oraz substancji biologicznie aktywnych kwas askorbinowy, woda utleniona.

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym Ćwiczenie 6 Oznaczanie SO w powietrzu atmosferycznym Dwutlenek siarki bezwodnik kwasu siarkowego jest najbardziej rozpowszechnionym zanieczyszczeniem gazowym, występującym w powietrzu atmosferycznym. Głównym

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO ĆWICZENIE 3a Analiza pierwiastkowa podstawowego składu próbek z wykorzystaniem techniki ASA na przykładzie fosforanów paszowych 1 I. CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie dwóch kationów obok siebie metodą miareczkowania spektrofotometrycznego (bez maskowania) jest możliwe, gdy spełnione są

Bardziej szczegółowo

ANALIZA INSTRUMENTALNA

ANALIZA INSTRUMENTALNA ANALIZA INSTRUMENTALNA TECHNOLOGIA CHEMICZNA STUDIA NIESTACJONARNE Sala 522 ul. Piotrowo 3 Studenci podzieleni są na cztery zespoły laboratoryjne. Zjazd 5 przeznaczony jest na ewentualne poprawy! Możliwe

Bardziej szczegółowo

OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I

OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I 1. Ile gramów zasady sodowej zawiera próbka roztworu, jeżeli na jej zmiareczkowanie zużywa się średnio 53,24ml roztworu HCl o stężeniu 0,1015mol/l? M (NaOH) - 40,00 2. Ile gramów

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2016 Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie sprzętu, odczynników chemicznych i próbek do badań analitycznych

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych ĆWICZENIE 2 Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych Część doświadczalna 1. Metody jonowymienne Do usuwania chromu (VI) można stosować między innymi wymieniacze jonowe. W wyniku przepuszczania

Bardziej szczegółowo

ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY

ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY 1. PRZEDMIOT WARUNKÓW TECHNICZNYCH Przedmiotem Warunków Technicznych jest wodny roztwór saletrzano-mocznikowy (typ nawozu C.1.2. wg załącznika I do Rozporządzenia 2003/2003), w którym stosunek molowy azotanu

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 8. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 8. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 8 Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa Ćwiczenie obejmuje: 1. Oznaczenie miana roztworu AgNO 3 2. Oznaczenie

Bardziej szczegółowo

PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ. Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy

PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ. Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy Ćwiczenie obejmuje: 1. Oznaczenie jakościowe kwasu acetylosalicylowego 2. Przygotowanie

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 3: Ocena fizykochemiczna nawozów stałych fosforowych różne formy P 2 O 5

Ćwiczenie 3: Ocena fizykochemiczna nawozów stałych fosforowych różne formy P 2 O 5 ZAKŁAD TECHNOLOGII I PROCESÓW CHEMICZNYCH Wydział Chemiczny Politechnika Wrocławska Technologia chemiczna - surowce i procesy przemysłu nieorganicznego Ćwiczenie 3: Ocena fizykochemiczna nawozów stałych

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA Układ graficzny CKE 2016 EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA Układ graficzny CKE 2016 EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu ĆWICZENIE 4 Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu 1. Wprowadzenie Zbyt wysokie stężenia fosforu w wodach powierzchniowych stojących, spiętrzonych lub wolno płynących prowadzą do zwiększonego przyrostu

Bardziej szczegółowo

Odpowiedź:. Oblicz stężenie procentowe tlenu w wodzie deszczowej, wiedząc, że 1 dm 3 tej wody zawiera 0,055g tlenu. (d wody = 1 g/cm 3 )

Odpowiedź:. Oblicz stężenie procentowe tlenu w wodzie deszczowej, wiedząc, że 1 dm 3 tej wody zawiera 0,055g tlenu. (d wody = 1 g/cm 3 ) PRZYKŁADOWE ZADANIA Z DZIAŁÓW 9 14 (stężenia molowe, procentowe, przeliczanie stężeń, rozcieńczanie i zatężanie roztworów, zastosowanie stężeń do obliczeń w oparciu o reakcje chemiczne, rozpuszczalność)

Bardziej szczegółowo

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ Z HIGIENY, TOKSYKOLOGII I BEZPIECZEŃSTWA ŻYWNOŚCI

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ Z HIGIENY, TOKSYKOLOGII I BEZPIECZEŃSTWA ŻYWNOŚCI Data.. Imię, nazwisko, kierunek, grupa SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ Z HIGIENY, TOKSYKOLOGII I BEZPIECZEŃSTWA ŻYWNOŚCI OCENA JAKOŚCI WODY DO PICIA Ćwiczenie 1. Badanie właściwości fizykochemicznych wody Ćwiczenie

Bardziej szczegółowo

Obliczanie stężeń roztworów

Obliczanie stężeń roztworów Obliczanie stężeń roztworów 1. Ile mililitrów stężonego, ok. 2,2mol/l (M) roztworu NaOH należy pobrać, aby przygotować 800ml roztworu o stężeniu ok. 0,2 mol/l [ M ]? {ok. 72,7ml 73ml } 2. Oblicz, jaką

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 6. Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 6. Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2 CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 6 Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2 Ćwiczenie obejmuje: 1. Oznaczenie miana roztworu KMnO 4 2. Manganometryczne

Bardziej szczegółowo

8. MANGANOMETRIA. 8. Manganometria

8. MANGANOMETRIA. 8. Manganometria 8. MANGANOMETRIA 5 8. Manganometria 8.1. Oblicz ile gramów KMnO 4 zawiera 5 dm 3 roztworu o stężeniu 0,0285 mol dm 3. Odp. 22,5207 g 8.2. W jakiej objętości 0,0205 molowego roztworu KMnO 4 znajduje się

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2016 Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie sprzętu, odczynników chemicznych i próbek do badań analitycznych

Bardziej szczegółowo

NORMA ZAKŁADOWA. Szkło wodne sodowe 1. WSTĘP.

NORMA ZAKŁADOWA. Szkło wodne sodowe 1. WSTĘP. ZAKŁADY CHEMICZNE RUDNIKI S.A. NORMA ZAKŁADOWA Szkło wodne sodowe ZN - 02/Z.Ch. Rudniki SA/ 257 PKWiU 20.13.62.0 1. WSTĘP. 1.1 Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest szkło wodne sodowe będące roztworem

Bardziej szczegółowo

Obliczanie stężeń roztworów

Obliczanie stężeń roztworów Obliczanie stężeń roztworów 1. Ile mililitrów stężonego, ok. 2,2mol/l (M) roztworu NaOH należy pobrać, aby przygotować 800ml roztworu o stężeniu ok. 0,20 mol/l [ M ]? {ok. 72,7ml 73ml } 2. Oblicz, jaką

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA Układ graficzny CKE 2016 EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety II. Wagi i ważenie. Roztwory. Emulsje i koloidy Zagadnienia Rodzaje wag laboratoryjnych i technika ważenia Niepewność pomiarowa. Błąd względny i bezwzględny Roztwory właściwe Stężenie procentowe i molowe.

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenia nr 2: Stężenia

Ćwiczenia nr 2: Stężenia Ćwiczenia nr 2: Stężenia wersja z 5 listopada 2007 1. Ile gramów fosforanu(v) sodu należy zużyć w celu otrzymania 2,6kg 6,5% roztworu tego związku? 2. Ile należy odważyć KOH i ile zużyć wody do sporządzenia

Bardziej szczegółowo

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej

Bardziej szczegółowo

ROZPORZĄDZENIA. (4) Środki przewidziane w niniejszym rozporządzeniu są zgodne z opinią Komitetu ds. Wspólnej Organizacji Rynków Rolnych, Artykuł 1

ROZPORZĄDZENIA. (4) Środki przewidziane w niniejszym rozporządzeniu są zgodne z opinią Komitetu ds. Wspólnej Organizacji Rynków Rolnych, Artykuł 1 8.10.2016 L 273/5 ROZPORZĄDZENIA ROZPORZĄDZENIE WYKONAWCZE KOMISJI (UE) 2016/1784 z dnia 30 września 2016 r. zmieniające rozporządzenie (EWG) nr 2568/91 w sprawie właściwości oliwy z oliwek i oliwy z wytłoczyn

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych ĆWICZEIE B: znaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości rozpuszczalnego w wodzie chromu (VI) w próbce cementu korzystając

Bardziej szczegółowo

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów GOSPODARKA ODPADAMI Ćwiczenie nr 5 Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów I. WPROWADZENIE: Nieodpowiednie składowanie odpadków na wysypiskach stwarza możliwość wymywania

Bardziej szczegółowo

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów GOSPODARKA ODPADAMI Ćwiczenie nr 5 Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów I. WPROWADZENIE Nieodpowiednie składowanie odpadków na wysypiskach stwarza możliwość wymywania

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2018 Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie sprzętu, odczynników chemicznych i próbek do badań analitycznych

Bardziej szczegółowo

SurTec 684 Chromiting HP

SurTec 684 Chromiting HP SurTec 684 Chromiting HP Grubowarstwowa pasywacja dla powłok cynkowych i cynk/żelazo Właściwości Nie zawierająca chromu VI pasywacja grubo powłokowa, Temperatura pracy 20 30 C Na bazie chromu III Do zastosowania

Bardziej szczegółowo

Jod. Numer CAS:

Jod. Numer CAS: Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 153 157 dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Jod metoda oznaczania

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE I - BIAŁKA. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi.

ĆWICZENIE I - BIAŁKA. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi. ĆWICZENIE I - BIAŁKA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi. Odczynniki: - wodny 1% roztwór siarczanu(vi) miedzi(ii), - 10% wodny

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2018 Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie sprzętu, odczynników chemicznych i próbek do badań analitycznych

Bardziej szczegółowo

BRANŻOWA. Odczynniki. Jodek. kadmowy. cd. tabi. l. ... WI ę ce] nlz. więcej ni ż 0,0025 0,005. i) Zelaza. (Fe 3+' ), %, nie więcej.

BRANŻOWA. Odczynniki. Jodek. kadmowy. cd. tabi. l. ... WI ę ce] nlz. więcej ni ż 0,0025 0,005. i) Zelaza. (Fe 3+' ), %, nie więcej. UKD 546.48 15141 N O R M A BRANŻOWA. BN81.. WYROBY 619121 PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO Odczynniki Jodek kadmowy Zamiast ~ BN64/619121 Grupa katalqqowa 1051 ( l. WSTĘP 1.1. Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest

Bardziej szczegółowo

ALKACYMETRIA. Ilościowe oznaczanie HCl metodą miareczkowania alkalimetrycznego

ALKACYMETRIA. Ilościowe oznaczanie HCl metodą miareczkowania alkalimetrycznego Dwa pierwsze ćwiczenia, a mianowicie: Rozdział i identyfikacja mieszaniny wybranych kationów występujących w płynach ustrojowych oraz Rozdział i identyfikacja mieszaniny wybranych anionów ważnych w diagnostyce

Bardziej szczegółowo

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE Ćwiczenie 9 semestr 2 HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE Obowiązujące zagadnienia: Hydroliza soli-anionowa, kationowa, teoria jonowa Arrheniusa, moc kwasów i zasad, równania hydrolizy soli, hydroliza wieloetapowa,

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2018 Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie sprzętu, odczynników chemicznych i próbek do badań analitycznych

Bardziej szczegółowo

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW Wstęp W przypadku trudno rozpuszczalnej soli, mimo osiągnięcia stanu nasycenia, jej stężenie w roztworze jest bardzo małe i przyjmuje się, że ta

Bardziej szczegółowo

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ 4 MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowego sprzętu stosowanego w miareczkowaniu, sposoby przygotowywania

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA

ĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA ĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA 1. Oznaczanie słabych kwasów w sokach i syropach owocowych metodą miareczkowania konduktometrycznego Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie zawartości słabych kwasów w sokach

Bardziej szczegółowo

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Metoda: Spektrofotometria UV-Vis Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie studenta z fotometryczną metodą badania stanów równowagi

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

K1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE

K1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE K1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE Postępowanie analityczne, znane pod nazwą miareczkowania konduktometrycznego, polega na wyznaczeniu punktu końcowego miareczkowania

Bardziej szczegółowo

009 Ile gramów jodu i ile mililitrów alkoholu etylowego (gęstość 0,78 g/ml) potrzeba do sporządzenia 15 g jodyny, czyli 10% roztworu jodu w alkoholu e

009 Ile gramów jodu i ile mililitrów alkoholu etylowego (gęstość 0,78 g/ml) potrzeba do sporządzenia 15 g jodyny, czyli 10% roztworu jodu w alkoholu e STĘŻENIA - MIX ZADAŃ Czytaj uważnie polecenia. Powodzenia! 001 Ile gramów wodnego roztworu azotanu sodu o stężeniu 10,0% można przygotować z 25,0g NaNO3? 002 Ile gramów kwasu siarkowego zawiera 25 ml jego

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 50: Określanie tożsamości jonów (Farmakopea VII-IX ( )).

Ćwiczenie 50: Określanie tożsamości jonów (Farmakopea VII-IX ( )). Ćwiczenie 50: Określanie tożsamości jonów (Farmakopea VII-IX (2008-2013)). Badanie tożsamości wg Farmakopei Polskiej należy wykonywać w probówkach. Odczynniki bezwzględnie należy dodawać w podawanej kolejności.

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 5

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 5 CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 5 Kompleksometryczne oznaczanie twardości wody w próbce rzeczywistej oraz mleczanu wapnia w preparacie farmaceutycznym Ćwiczenie

Bardziej szczegółowo

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW Wstęp Mianem rozpuszczalności określamy maksymalną ilość danej substancji (w gramach lub molach), jaką w danej temperaturze można rozpuścić w określonej

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 ZASTOSOWANIE SPEKTROFOTOMETRII W NADFIOLECIE I ŚWIETLE WIDZIALNYM

Bardziej szczegółowo

BADANIE ZAWARTOŚCI ZWIĄZKÓW AZOTU. OZNACZANIE AZOTU AZOTANOWEGO(V) METODĄ KOLORYMETRYCZNĄ.

BADANIE ZAWARTOŚCI ZWIĄZKÓW AZOTU. OZNACZANIE AZOTU AZOTANOWEGO(V) METODĄ KOLORYMETRYCZNĄ. BADANIE ZAWARTOŚCI ZWIĄZKÓW AZOTU. OZNACZANIE AZOTU AZOTANOWEGO(V) METODĄ KOLORYMETRYCZNĄ. Wprowadzenie: Azot jest pierwiastkiem niezwykle ważnym dla organizmów ponieważ jest podstawowym składnikiem białek.

Bardziej szczegółowo

SurTec 716 C. alkaliczna bezcyjankowa kąpiel cynk/nikiel

SurTec 716 C. alkaliczna bezcyjankowa kąpiel cynk/nikiel SurTec 716 alkaliczna bezcyjankowa kąpiel cynk/nikiel Właściwości alkaliczna kąpiel Zn/Ni trzeciej generacji z jeszcze lepszą wgłębnością i poprawioną odpornością na wahania temperatury w zakresie gęstości

Bardziej szczegółowo

Farmacja rok I Zajęcia fakultatywne: Identyfikacja i określanie zwartości zanieczyszczeń nieorganicznych w preparatach farmaceutycznych

Farmacja rok I Zajęcia fakultatywne: Identyfikacja i określanie zwartości zanieczyszczeń nieorganicznych w preparatach farmaceutycznych Farmacja rok I Zajęcia fakultatywne: Identyfikacja i określanie zwartości zanieczyszczeń nieorganicznych w preparatach farmaceutycznych Literatura ANALIZA ZANIECZYSZCZEŃ NIEORGANICZNYCH W PREPARATACH FARMACEUTYCZNYCH

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA DZIAŁ: Alkacymetria ZAGADNIENIA Prawo zachowania masy i prawo działania mas. Stała równowagi reakcji. Stała dysocjacji, stopień dysocjacji

Bardziej szczegółowo

Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) soli Mohra (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O

Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) soli Mohra (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) soli Mohra (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O Odczynniki: stały Fe(SO) 4 7H 2 O, stały (NH 4 ) 2 SO 4, H 2 O dest. Sprzęt laboratoryjny: elektryczna płyta grzewcza,

Bardziej szczegółowo

10. ALKACYMETRIA. 10. Alkacymetria

10. ALKACYMETRIA. 10. Alkacymetria 10. ALKACYMETRIA 53 10. Alkacymetria 10.1. Ile cm 3 40 % roztworu NaOH o gęstości 1,44 g cm 3 należy zużyć w celu przygotowania 1,50 dm 3 roztworu o stężeniu 0,20 mol dm 3? Odp. 20,8 cm 3 10.2. 20,0 cm

Bardziej szczegółowo

XLVII Olimpiada Chemiczna

XLVII Olimpiada Chemiczna M P IA O L I D A 47 1954 2000 CH N A E M Z I C XLVII Olimpiada Chemiczna Etap III KOMITET GŁÓWNY OLIMPIADY CHEMICZNEJ Zadania laboratoryjne Zadanie 1 Analiza miareczkowa jest użyteczną metodą ilościową,

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH

RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH 8 RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH CEL ĆWICZENIA Wyznaczenie gramorównoważników chemicznych w procesach redoks na przykładzie KMnO 4 w środowisku kwaśnym, obojętnym i zasadowym z zastosowaniem

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 5. KOPOLIMERYZACJA STYRENU Z BEZWODNIKIEM MALEINOWYM (polimeryzacja w roztworze)

ĆWICZENIE 5. KOPOLIMERYZACJA STYRENU Z BEZWODNIKIEM MALEINOWYM (polimeryzacja w roztworze) ĆWICZENIE 5 KOPOLIMERYZACJA STYRENU Z BEZWODNIKIEM MALEINOWYM (polimeryzacja w roztworze) Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z metodą polimeryzacji w roztworze oraz badaniem składu powstałego kopolimeru.

Bardziej szczegółowo

Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska

Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska Instrukcja do Ćwiczenia 14 Zastosowanie metod membranowych w oczyszczaniu ścieków Opracowała dr Elżbieta Megiel Celem ćwiczenia

Bardziej szczegółowo

PLAN BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO Badania fizykochemiczne wyrobów chemii gospodarczej.

PLAN BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO Badania fizykochemiczne wyrobów chemii gospodarczej. PLAN BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO Badania fizykochemiczne wyrobów chemii gospodarczej. 1. Organizator Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB Sekcja POLLAB-CHEM/ EURACHEM-PL. 2. Koordynator Specjalistyczne

Bardziej szczegółowo

Chemia nieorganiczna Zadanie Poziom: podstawowy

Chemia nieorganiczna Zadanie Poziom: podstawowy Zadanie 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 (Nazwisko i imię) Punkty Razem pkt % Chemia nieorganiczna Zadanie 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 Poziom: podstawowy Punkty Zadanie 1. (1 pkt.) W podanym

Bardziej szczegółowo

ANALIZA OBJĘTOŚCIOWA

ANALIZA OBJĘTOŚCIOWA Metoda Mohra Kolba miarowa Na Substancja podstawowa: (Na), M = 58,5 g mol 1 Pipeta Naczyńko wagowe c Na M m Na Na kolby ETAPY OZNACZENIA ARGENTOMETRYCZNEGO 1. Przygotowanie roztworu substancji podstawowej

Bardziej szczegółowo

Ciągły proces otrzymywania bikarbonatu metodą Solvay a

Ciągły proces otrzymywania bikarbonatu metodą Solvay a Ciągły proces otrzymywania bikarbonatu metodą Solvay a WYMAANIA 1. Podstawy teoretyczne procesu otrzymywania sody metodą Solvay a. 2. Schemat technologiczny metody Solvay a operacje jednostkowe.. Surowce

Bardziej szczegółowo

Recykling surowcowy odpadowego PET (politereftalanu etylenu)

Recykling surowcowy odpadowego PET (politereftalanu etylenu) Laboratorium: Powstawanie i utylizacja zanieczyszczeń i odpadów Makrokierunek Zarządzanie Środowiskiem INSTRUKCJA DO ĆWICZENIA 24 Recykling surowcowy odpadowego PET (politereftalanu etylenu) 1 I. Cel ćwiczenia

Bardziej szczegółowo

STĘŻENIA ROZTWORÓW. 2. W 100 g wody rozpuszczono 25 g cukru. Oblicz stężenie procentowe roztworu.

STĘŻENIA ROZTWORÓW. 2. W 100 g wody rozpuszczono 25 g cukru. Oblicz stężenie procentowe roztworu. STĘŻENIA ROZTWORÓW Zadania dla studentów ze skryptu,,obliczenia z chemii ogólnej Wydawnictwa Uniwersytetu Gdańskiego 1. W 150 g roztworu znajduje się 10 g soli kuchennej (NaCl). Jakie jest stężenie procentowe

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 ZASADY OCENIANIA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 ZASADY OCENIANIA Układ graficzny CKE 2019 EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 ZASADY OCENIANIA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE INDEKSU FENOLOWEGO W WODZIE

OZNACZANIE INDEKSU FENOLOWEGO W WODZIE OZNACZANIE INDEKSU FENOLOWEGO W WODZIE WPROWADZENIE Fenole lotne są to wodorotlenowe pochodne benzenu i inne aromatyczne hydroksyzwiązki, które destylują z parą wodną z roztworu kwaśnego i w określonych

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik ćwiczenie nr 26 Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Prawo Lamberta

Bardziej szczegółowo

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2018 Nazwa kwalifikacji: Wykonywanie badań analitycznych Oznaczenie kwalifikacji: A.0 Numer zadania: 01 Wypełnia

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja wybranych kationów i anionów

Identyfikacja wybranych kationów i anionów Identyfikacja wybranych kationów i anionów ZACHOWAĆ SZCZEGÓLNĄ OSTRORZNOŚĆ NIE ZATYKAĆ PROBÓWKI PALCEM Zadanie 1 Celem zadania jest wykrycie jonów Ca 2+ a. Próba z jonami C 2 O 4 ZACHOWAĆ SZCZEGÓLNĄ OSTRORZNOŚĆ

Bardziej szczegółowo

KALKULACJA CENY OFERTY Odczynniki do analiz instrumentalnych

KALKULACJA CENY OFERTY Odczynniki do analiz instrumentalnych AGZ.272.27.2015 Załącznik 5 do siwz KALKULACJA CENY OFERTY Odczynniki do analiz instrumentalnych L.p. Przedmiot zamówienia Szczegółowy opis 1. Acetonitryl MERCK Sp. z o.o., nr kat. 1.00030 zastosowanie:

Bardziej szczegółowo

Wodorotlenek sodu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Wodorotlenek sodu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE mgr JOLANTA SURGIEWICZ Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 189 194 Wodorotlenek

Bardziej szczegółowo

III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych

III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych III-A Przygotowywanie roztworów o różnym stężeniu III-A.1. Przygotowanie naważki substancji III-A.2. Przygotowanie 70 g 10% roztworu NaCl III-A.3.

Bardziej szczegółowo

Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej

Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej opracowanie: dr Jadwiga Zawada Cel ćwiczenia: poznanie podstaw teoretycznych i praktycznych metody

Bardziej szczegółowo

BADANIE SPECJACJI WAPNIA I MAGNEZU W GLEBIE

BADANIE SPECJACJI WAPNIA I MAGNEZU W GLEBIE BADANIE SPECJACJI WAPNIA I MAGNEZU W GLEBIE 1. WSTĘP Jednym z ważnych elementów lądowego środowiska przyrodniczego jest gleba. Gleba dostarcza składników mineralnych, a przy współudziale wody, powietrza

Bardziej szczegółowo

GRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW

GRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW UTYLIZACJA OSADÓW Ćwiczenie nr 4 GRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW 1. CHARAKTERYSTYKA PROCESU A. Grawitacyjne zagęszczanie osadów: Zagęszczać osady można na wiele różnych sposobów. Miedzy innymi grawitacyjnie

Bardziej szczegółowo

Zajęcia fakultatywne: Analiza zanieczyszczeń nieorganicznych w preparatach farmaceutycznych

Zajęcia fakultatywne: Analiza zanieczyszczeń nieorganicznych w preparatach farmaceutycznych Zajęcia fakultatywne: Analiza zanieczyszczeń nieorganicznych w preparatach farmaceutycznych Literatura 1. Farmakopea Polska IX, Urząd Rejestracji Produktów Leczniczych, Wyrobów Medycznych i Produktów Biobójczych.

Bardziej szczegółowo

II. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia:

II. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia: II. ODŻELAZIANIE LITERATURA 1. Akty prawne: Aktualne rozporządzenie dotyczące jakości wody do picia i na potrzeby gospodarcze. 2. Chojnacki A.: Technologia wody i ścieków. PWN, Warszawa 1972. 3. Hermanowicz

Bardziej szczegółowo

ANEKS 2 Zalecane metody analiz chemicznych wody, pobieranie, przechowywanie i utrwalanie próbek

ANEKS 2 Zalecane metody analiz chemicznych wody, pobieranie, przechowywanie i utrwalanie próbek ANEKS 2 Zalecane metody analiz chemicznych wody, pobieranie, przechowywanie i utrwalanie próbek Tabela 1. Zalecane metody analiz chemicznych wody parametr metoda podstawowa metoda alternatywna ph metoda

Bardziej szczegółowo

Piotr Chojnacki 1. Cel: Celem ćwiczenia jest wykrycie jonu Cl -- za pomocą reakcji charakterystycznych.

Piotr Chojnacki 1. Cel: Celem ćwiczenia jest wykrycie jonu Cl -- za pomocą reakcji charakterystycznych. SPRAWOZDANIE: REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE WYBRANYCH ANIONÓW. Imię Nazwisko Klasa Data Uwagi prowadzącego 1.Wykrywanie obecności jonu chlorkowego Cl - : Cel: Celem ćwiczenia jest wykrycie jonu Cl -- za pomocą

Bardziej szczegółowo

Główne zagadnienia: - mol, stechiometria reakcji, pisanie równań reakcji w sposób jonowy - stężenia, przygotowywanie roztworów - ph - reakcje redoks

Główne zagadnienia: - mol, stechiometria reakcji, pisanie równań reakcji w sposób jonowy - stężenia, przygotowywanie roztworów - ph - reakcje redoks Główne zagadnienia: - mol, stechiometria reakcji, pisanie równań reakcji w sposób jonowy - stężenia, przygotowywanie roztworów - ph - reakcje redoks 1. Która z próbek o takich samych masach zawiera najwięcej

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń

Ćwiczenie 1. Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń Ćwiczenie 1 Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń Stężenie roztworu określa ilość substancji (wyrażoną w jednostkach masy lub objętości) zawartą w określonej jednostce objętości lub

Bardziej szczegółowo

2. Procenty i stężenia procentowe

2. Procenty i stężenia procentowe 2. PROCENTY I STĘŻENIA PROCENTOWE 11 2. Procenty i stężenia procentowe 2.1. Oblicz 15 % od liczb: a. 360, b. 2,8 10 5, c. 0.024, d. 1,8 10 6, e. 10 Odp. a. 54, b. 4,2 10 4, c. 3,6 10 3, d. 2,7 10 7, e.

Bardziej szczegółowo

2.4. ZADANIA STECHIOMETRIA. 1. Ile moli stanowi:

2.4. ZADANIA STECHIOMETRIA. 1. Ile moli stanowi: 2.4. ZADANIA 1. Ile moli stanowi: STECHIOMETRIA a/ 52 g CaCO 3 b/ 2,5 tony Fe(OH) 3 2. Ile g stanowi: a/ 4,5 mmol ZnSO 4 b/ 10 kmol wody 3. Obl. % skład Fe 2 (SO 4 ) 3 6H 2 O 4. Obl. % zawartość tlenu

Bardziej szczegółowo

SurTec 865 miedź kwaśna

SurTec 865 miedź kwaśna SurTec 865 miedź kwaśna właściwości w niskich gęstościach prądu tworzy jasne, błyszczące powłoki powłoki drobnoziarniste, elastyczne nadaje się do elementów o skompilkowanych kształtach stosowana w liniach

Bardziej szczegółowo

TWARDOŚĆ WODY. Ca(HCO 3 ) HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2. Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2

TWARDOŚĆ WODY. Ca(HCO 3 ) HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2. Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2 TWARDOŚĆ WODY Ćwiczenie 1. Oznaczanie twardości przemijającej wody wodociągowej Oznaczenie twardości przemijającej wody polega na miareczkowaniu określonej ilości badanej wody roztworem kwasu solnego o

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW.

RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW. RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW. Zagadnienia: Zjawisko dysocjacji: stała i stopień dysocjacji Elektrolity słabe i mocne Efekt wspólnego jonu Reakcje strącania osadów Iloczyn rozpuszczalności Odczynnik

Bardziej szczegółowo

Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej L 51/7

Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej L 51/7 20.2.2007 Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej L 51/7 ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (WE) NR 162/2007 z dnia 1 lutego 2007 r. zmieniające rozporządzenie (WE) nr 2003/2003 Parlamentu Europejskiego i Rady w sprawie

Bardziej szczegółowo

STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI

STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI Ćwiczenie 8 Semestr 2 STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI Obowiązujące zagadnienia: Stężenie jonów wodorowych: ph, poh, iloczyn jonowy wody, obliczenia rachunkowe, wskaźniki

Bardziej szczegółowo