BRANŻOWA. Odczynniki. Jodek. kadmowy. cd. tabi. l. ... WI ę ce] nlz. więcej ni ż 0,0025 0,005. i) Zelaza. (Fe 3+' ), %, nie więcej.

Transkrypt

1 UKD N O R M A BRANŻOWA. BN81.. WYROBY PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO Odczynniki Jodek kadmowy Zamiast ~ BN64/ Grupa katalqqowa 1051 ( l. WSTĘP 1.1. Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest jodek kadmowy stosowany jako odczynnik chemiczny. jodek kadmowy ma: a) wzór chemiczny C;dj2' b) masę cząsteczkową 662 ( 1957 r. ) Zakres stosowania normy. Normę ilależy stosować w zakresie produkcji i obrotu. 2. PODZIAŁ l OZNACZENIE 2.1. Gatunki. W zale żności od zawartości głównego składnika i zanieczyszczenia ro zr ó ź nia się dwa gatunki jodku kadmowego oznaczane: cz. d. a. czysty do analizy cz. czysty Przykład oznaczania jodku kadmowego czystego do analizy : JODEK "KADMOWY cz.d.a. BNBl / cd. tabi. l Wymagania cz.d.a. Gatunki cz. e) Chlorków i bromków (ClJ % nie więcej niż fi Siarczanów (SO 4 ) % nie..... WI ę ce] nlz g) jodanów (JO;) % nie wi ę wg lnie normalice] niz przepisu zuje się h) Azotu ogólnego (N) % nie więcej ni ż i) Zelaza. (Fe +' ) % nie więcej niż j) Miedzi (Cu 2+) % nie więcej niż k) Ołowiu (Pb +) % nie więcej niż ) Cynku (Zn 2+) %' nie więcej I).iż ł) Sodu potasu ~wapnia ( Na+ K+ Ca +) % nie więcej niż WYMAGANIA.1. Wymagania ogólne. jodek kadmowy powinien mieć postać błyszczącyc;h perlcwobialych krystalicznych płyt~ rozpuszczalnych w wodzie..2. Wymagania fizyczne i chemiczne Wymagania Tablica 1 a) jodku kadmowego (CdJ ) % 2 nie mnle] nlz cz.d.a. Gatunki cz b) Substancji nierozpuszczalnych w wodzie % nie Więcej niż c) Wilgotności % nie więcej niż d) ph 5procentowego roztworu nie normalinie mniej niż 5 zuje się 4. PAKOWANIE PRZECHOWYWANIE l TRANSPORT' Jodek kadmowy należy pakować przechowywać i transportować zgodnie z PN70/CBoool. Rodzaj opakowania: słoiki ze szkła oranżowe go zamykane nakrętkami z tworzywa sztucznego. Masa opakowań netto dla gatunku cz.d.a.: g dla gatunku cz.: 100 ' g. Na życzenie odbiorców dopuszcza się inny rodzaj i wielkość opakowania jeżeli przeprowadzone próby wykażą że zabezpiecza ono produkt w sposób nie gorszy niż ww. opakowanie i ma wymiary zgodne z zasada mi systemu wymiarowego opakowań. 5. BADANIA 5.1. Rodzaje badań a) oznaczanie zawartości jodku kadmowego (.2a) b) oznaczanie substancji nierozpuszczalnych w wodzie (. 2b) Zgłoszona przez Polskie Odczynniki Chemiczne Ustanowiona przez Dyrektora Przedsiębiorstwa Polskie Odczynniki Chemiczne dnia 24 czerwca 1981 r. jako norma obowiązująca od dnia 1 stycznia 1982 r. (Dz. Norm. i Miar nr 15/ 1981 poz. 64) PrzemysłowoHandlowego WYDAWNICTWA NORMALIZACYJNE Druk. Wyd. Norm. Wwa Ark. wyd. 080 Nakł Zam. 2522/ 81 Cena zł 5.40

2 2 BN81/ c l oznaczanie wilgotności (. 2c l d ) ozna<;zańie ph 5procentowego roztworu (.2dl e l oznaczanie zawartości chlork6w i bromk6w (. 2e) f) oznaczanie zawartości siarczan6w (. 2f) gl oznaczanie zawartości jodan6w (. 2g) hl oznaczanie zawartości azotu og6lnego (.2h) o oznaczanie zawartości żelaza (.20 j) oznaczanie zawartości miedzi (.2j) k) oznaczanie zawartości ołowiu (.2k) l) oznaczanie zawartości cynku (.21) ł) oznaczanie zawartości sodu potasu i wapnia (.2ł) Pobieranie pr6bek. Pr6bki odczynnika cz.d.a. należy pobierać zgodnie z PN70;C Przy pobieraniu średniej pr6bki laboratoryjnej odczynnika z gatunku cz. należy stosować wytyczne wg PN67/C04500 przyjmując:. a) wielkość partii 500 kg b) wielkość pr6bki pierwotnej 100 g c) liczbę pr6bek Jednostkowych 'wg tabl. 2 Tablica 2 Liczba pr6bek jednostko wych sztuk Liczba' opakowań jednostkowych w partii sztuk do ; ; ;160 9 powyżej d) wielkość średniej pr6bkj laboratoryjnej 460 g. V objętość ściśle 005M roztworu wersenianu dwusodowego zużytego cm do miareczkowania m odważka badanego jodku kadmowego g ilość jodku kadmowego odpowiadająca l cm ściśle O05M roztworu wersenianu dwusodowego g Oznaczanie zawartości substancji nierozpuszczalnych w wodzie g badanego jodku kadmowego rozpuścić w 600 cm wody. Do roztworu dodać 0 cm roztworu kwasu solnego (112) i mieszać do rozpuszczenia preparatu. Roztw6r przesączyć przez uprzednio wysuszony do stałej masy i zważony z dokładnością do g szkla /"' ny tygiel do sączenia G 4' Pozostałość na tyglu przemyć 100 cm gorąc ' ej wody i wysuszyć w temperaturze 105 f 110 Oc do stałej masy. Zawartość substancji nierozpuszczalnych w wod~e ( X ) obliczyć w procentach wg wzoru a 100 X m a masa wysuszonej pozostałbści g m odważka badanego jodku kadmowego g Oznaczanie wilgotności. Odważyć około g ( 2 ) badanego jodku kadmowego w uprzednio zważonym naczynku wagowym wysuszyć do stałej 105 oc. masy w temperaturze 100 f Zawartość wilgoci (X 2 ) obliczyć w procentach wg wzoru 5.. Onis badań X 2 ( ) Oznaczanie zawartości jodku kadmowego (CdJ21 /' Odczynniki i roztwc1ry a) R~ztw6r buforowy o ph 95 t 100 przygotowany wg PN68/C04950 p. 2.4xl. bl Czerń eriochromowa T mieszanina wskaźnika przygotowana wg PN68/C04950 p. 2.4j). c) Wersenian dwusodowy roztw6r O 051M przygotowany wg PN68/C04950 p. 2.4ź). d) Kwas solny.(l 12) Wykonanie oznaczania. Około g badanego jodku kadmowego rozpuścić w 100 cm wody zakwaszonej O l cm HCl (1 12) dodać 5 cm roztwo~u buforowego i 01 8 mieszaniny wskaźnika czerni eriochromowej T i miareczkować roztworem wersenianu dwusodowego do zabarwienia z czerw.0nofioletowego na niebieskie. Zawartość jodku kadmowego (X) obliczyć wg wzoru x V V m m.. zmiany w proc~ntach (1) m odważka badę.nego jodku kadmowego g m. masa naczynka z wysuszonym jodkiem kadmowym g m 2 masa naczynka wagowego g Oznaczanie ph 5procentowego roztworu. 500 g' badanego jodku kadmo.wego rozpuścić w 95 cm wygotowanej i oziębionej wody i wykonać oznaczanie elektrometrycznie Oznaczanie zawartości chlork6w i bromk6w (CI) Odczynniki i roztwory a) Azotan srebra cz. d. a. roztw6r 5procentowy. b) Amoniak cz.d.a. 25procentowy roztw6r wodny. c) Kwas azotowy cz.d.a. (115). d) Roztw6r wzorcowy zawierający jony CI przygotowany wg PN68/C06500 i rozcieńczony w stosunku 10: cm rozci~ńczonego. roztworu :.wzorcowego zawiera 001 mg CI Wykonanie oznaczania. 06 g badanego jodku kadmowego odważonego z dokładnością do 001 g rozpuścić

3 BN81j w 10 cm wody: w kolpie stożkowej pojemności 200 cm. Roztwór wlać do 45 cm roztworu amoniaku (5 cm amonia ku i 40 cm wody) a następnie silnie ' mieszając dodać.. 25 cm roztworu azotanu srebra. Po opadnięciu osadu prze sączyć 40 cm otrzymanego roztworu przez sączek. (uprzednio przemyty gorącą wodą do zaniku reakcji na jony Cl w przesączu). Następnie do roztworu dodać 5 cm kwasu azotowego. Badany jodek kadmowy odpowiada wymaganiom normy jeżeli opalizacja powstała po upływie 5 min w roztworze badanym nie będzie intensywniejsza od opalizacji porównawczego przygotowanego jednocześnie w roztworu następujący sposób: 010 g badanego jodku kp.dmowego odważonego z dokładnością do.ool g rozpuścić w 10 cm wody i roztworu dodać: dla odczynnika cz.d.a. 01 mg Cl dla odczynnika cz. 02 mg Cl. roztworu amoniaku (5 cm amoniaku i 20 cm wody). do Tak otrzymany roztwó'r wlać do 5 cm roztworu amoniaku (5. cm amonfaku i 0 cm wody). w przypadku odczynnika cz. d. a. w przypadku zaś odczynnika cz. _ do 25 cm Następnie do roztworu dodać 25 cm roztworu azotanu srebrn silnie mieszając i dalej postępować z roztworem porównawczym identycznie jak z roztworem badanym Oznaczanie zawartości siarczanów (SO~J Odczynniki i roztwory wg PN68jC04519 p Wykonanie o~naczania. 200 gbadanego jodku kadmowego dla odczynnika cz.d.a. lub 100 g w przypadku odczynnika cz. rozpuścić w 20 cm wody i dalej oznaczanie wg PN68jC04519 p Sposób A. wykonać Badany jodek kadmowy; odpowiada wymaganiom normy jeżeli powstałe po 0 min zmętnienie badanego roztworu będzie intensywniejsze od. zmętnienia roztworu porównawczego przygotowanego jednocześnie i zawierającego w tej samej objętości: dla odczynnika cz.d.a. dla odczynnika cz. i te same ilości odczynników; 2 01 mg S04 ' 2 02 mg S Oznaczanie zawartości jodanów OOjl OdCZynniki i roztwory a) Kwas cytrynowy cz.d.a. b) Skrobia cz.d.a. O Sprocentowy roztwór wodny. nie Wykonanie oznaczania. 100 g badanego jodku kadmowego rozpuścić w 20 cm wody dodać 1 'g kwasu cy. trynqwego oraz 1 cn\. roztworu skrobi. Badany jodek kadmowy cz: d.a. odpowiada normy jeżeli po upływie 0 min nie wystąpi niebieskie zabarwienie roztworu. wymaganiom Oznaczanie zawartości azotu ogólnego (N) Aparatura. przyrządy i materiały wg PN68j C04527 p Odczynniki i roztwory p wg PN68jc Wykonanie oznaczania. 100 g badanego kadmowego umieścić w kolbie aparatu destylacyjnego puścić w 100 cm wody i dalej wykonać oznaczanie jodku PN68jc04527 p Badany jodek kadmowy odpowiada wymaganiom normy jeżeli powstałe po 10 min zabarwienie badanego roztworu nie będzie intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego przygotowanego jednocześnie i zawierającego w tej samej objętości: dla odczynnika cz.d. a mg N dla odczynnika cz. 005 mg N i te same ilości odczynników Oznaczanie zawartości żelaza (Fe +) Odczynniki i roztwory a) Kwas siarkowy cz. d.a. (184). b) Kwas solny cz.d.a. (1;12). c) Kwas sulfosalicylowy cz.d.a. roztwór laprocentowy. d) Amoniak cz.d.a. ( Ó91). e) Nadmanganian potasowy cz. d. a. roztwór O 1N. f) Chlorek amonowy c z. d. a roztwór 5procentowy. g) Roztwór.wzorcowy zawierający jony Fe + przygotowany wg PN68j c06500 i rozcieńczony w stosunku 10: cm rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 001~ Fe + 5' Wykonanie oznaczania. 100 g badanego kadmowego dla odczynnika cz. d. a. i 02 g rozwg jodku dla odczynnika cz. zwilżyć w parownicy cm kwasu siarkowego dla odczynnika c 'z.d.a. i 06 cm kwasu siarkowego dla odczynnika cz. i łagodnie ogrzewać na palniku do odpędzenia i par kwasu siarkowego. Następnie lekko wyprażyć pozostałość w parownicy zwilżyć cm kwasu solnego i jodu odparować na łaźni wodnej do sucha. Pozo stałość rozpuścić ogrzewając w 2 cm kwasu solnego i 20 cm wody. Doostudzonego roztworu dodać 2 krople nadmanganianu potasowego wymieszać następnie dodać 2 cm roztworu chlorku amonowego 2 cm kwasu sulfosalicylowego p~nownie wymleszac. po czym dod ac 5 cm roztworu amonla. k u. Badany jodek kadmowy.odpowiada wymaganiom normy jeżeli żółte zabarwienie roztworu badanego nie będzie intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego przygotowanego jednocześnie i zawierającego w tej samej objętości te same ilości odczynników oraz: dla odczynnika ~ z.d.a. 001 mg Fe + dla odczynnika cz mg Fe

4 4 BN81/6191~ Oznaczanie zawartości miedzi (Cu.G+) Aparatura a) Spektrofotometr absorpcji atomowej z kompletnym wyposażeniem. b) Lampa miedziowa z katodą wnękową Odczynniki i roztwory a) Roztw6:c wzorcowy zawierający jony Cu 2 + przygotowany wg PN68/C06500 rozcieńczony wodą w stosunku 1:99. 1 cm rozcieńczon~80 roztworu wzorcowego zawiera g Cu Warunki fotometrawania. Oznaczanie należy wykonać w płomieniu acetylenowopowietrznym w optymalnych warunkach ustalonych dla posiadanego aparatu. Miedź ' ru!le"ż:y oznaczać przy dłul!cdści fali ). = 247 run. Przyrząd do oznaczania należy przyggtować zgodnie z instrukcją Optymalne warunki pomiaru absorbancji miedzi dla spektrofotometru Pye Unicam SP90A są następujące: szerokość szczeliny 008 mm natężenie prądu lampy 4 ma wysokość strefy pomiarowej 6 mm przepływ powietrza 5 l/min przepływ acetylenu 10 l/min. 5.: Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do czterech kolb lr'miarowych pojemności 50 cm odmierzyć kolejno l 2 4 i 6 cm rozcieńczonego roztworu wzorcowego" dopełnić wodą do kreski i wymieszać: Stężenie iniedzi w poszczególnych kolbach wynos.i: ' 107 " c 10 6 g / cm Zmierzyć absorbancję sporządzonych roztworów a z uzyskanych wyników sporządzić wykres krzywej wzorcowej Wykonanie oznaczania. 100 g badanego jodku kadmu umieścić VI kolliie pomia;owej pojemności 50 cm roz.. puścić w wooz.ie uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać (roztwór A). Zmierzyć absorbancję tak przygoto~ wanego roztworu w warunkach p04anych w Zawartość miedzi (Xl) w procentach obliczyć wg wzoru. w którnn: a. I stężenie miedzi odczytane z krzywej g/cm ms odważka badanego jodku kadmowego g (4) wzorcowej V objętość próbki przygotowanej do pomiaru cm. 5..U. Oznaczanie zawartości ołowiu (Pb 2 +) i. 1. Aparatura a) Spektrofotometr absorpcji atomowej z wyposażeniem. b) Lampa ołowiowa z katodą wnękową. kompletnym Odczynniki i roztwory. Roztwór wzorcowy z& 'Nierający jony Pb 2 + przygotowany wg PN68/C06500 roz.. cieńczony wodą w stosunku 10: cm rozclenczonego 4 2+ roztworu wzorc.owego zawiera 1'10 g Pb Warunki fotometrowania. Oznaczanie należy wykonać w płomieniu acetylenowopowietrznym w warunkach optymalnych ustalonych dla posiadanego aparatu. Ołów należy oznaczać przy długości fali ). 217 O nm. Przyrząd do oznaczania należy przygotować zgodnie z instrukcją Optymalne warunki pomiaru absorbancji ołowiu dla spektrofotometru Pye Uni~am S P 90A są następujące: szerokość szczeliny 01 mm natężenie prądu lampy 4 ma r wysokość strefy pomiarowej 4 mm przepływ powietrza 5 l/min przepływ acetylenu 10 l/min Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do pięciu kolb pomiaro';ych pojemności 100 cm odmierzyć kolejno: i 5 cm rozcieńczonego roztworu wzorcowego ołowiu dopełnić wodą do kreski i wymieszać. Stężenie ołowiu w poszczególnych kolbach wynosi: 5' / 1'10 2' '10 g cm Zmierzyć absorbancję sporządzanych roztworów a z uzyskanych wyników sporządzić wykres krzywej wzorcewej. " Wykonanie oznaczania. Zmierzyć absorbancję roztworu A przygotowanego wg Zawartość ołowiu (X) w procentach obliczyć według wzoru w którym: al X = 4 mi> ilość ołowiu odczytana z krzywej wzorcowej mi> odważka badanego jodku kadmowego g ' ~ objętość roztworu próbki przygotowanej do ru cm Oznaczanie zawartości cynku (Zn>!+) Aparatura (5) g/cm pomiaa) Spektrofotometr absorpcji atomowej z kompletnym wyposażeniem. b) Lampa cynkowa z katodą wnękową Odczynniki i roztwory a) Roztwór wzorcowy zawierający jony Zn 2 + przygotowany w następujący sposób: g ZnO (złota rozp~cić w 10 cm kwasu azotowego (l 15' pieczęć) przenieść ilościowo do kolby pomiarowej pojemności 1000 cm dopełnić ~odą do kreski i wymieszać. 1 cm zawiera 0001 g Zn 2+. Roztwór rozcieńczyć w stosunku 1: 99 O 00lN roztworem kwasu azotowego.

5 BN81/ / 5 l cm otrzymanego roztworu wzorcowego zawiera 1' g Zn ' b) Kwas azotowy cz.d.a. 015) c) Kwas azotowy cz.d.a. roztwór OOOlN Warunki fotometrowania. Oznaczanie należy wykonać w płomieniu acetylenowopowietrznym w optymalnych warunkach ustalonych dla posiadanego aparatu. Cynk należy oznaczać przy długości fali A= 219 nm. Przyrząd do oznaczania należy przygotować zgodnie z instrukcją Optymalne warunki absorbancji cynku dla Spektrofotometru Pye Unicam S P 90A są następujące: szerokość szczeliny O lo mm natężenie prądu lampy 8 ma wysokość strefy pomiarowej 8 mm przepływ powietrza 5 l/min przepływ acetylenu 11 l / min : Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzor 100 cm cowej. Do pięciu kolb pomiarowych pojemności wprowadzić kolejno: i 10 cm rozcieńczonego roztworu wzorcowego cynku uzupe łnić \ roztworem kwasu azotowego do kreski i dokładnie szać. OOOlN wymie. Stężenie cynku w poszczególnych kolbach wynosi: 2' / 4'10 '10 '10 1'10 g cm. Zmierzyć absorbancję sporządzonych roztworów a z uzyskanych wyników sporządzić wykres krzywej wzorcowej Wykonanie oznaczania zawartości cynku. Zmierzyć absorbancję roztworu A przygotowanego wg W przypadku uzyskania absorbancji powyżej krzywej wzorcowej należy badany roztwór odpowiednio rozcieńczyć. Zawartość cynku ( X 5 ) w procentach obliczyć wg wzoru w którym: a 4 stężenie cynku odczytane z krzywej wzorcowej g/cm odważka badanego jodku kadmowego g objętość próbki przygotowanej do pomiaru cm Oznaczanie zawartości sodu pota.su wapnia (Na+ K+ Ca2+) Aparatura i przyrządy wg p. 2.. (6) PN68/C Odczynniki i roztwory wg PN68/C0495 p Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej wg PN68/C0495 p Wykonanie oznaczania. 100 g badanego jodku kadmowego umieścić w kolbie' pomiarowej pojemności 100 cm rozpuścić w wodzie uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. PN68/C0495 p Dalej wykonać oznaczanie wg KONIEC INFORMACJE DODATKOWE 1. Instytucja opracowująca normę Przedsiębiorstwo Przemysłowo Handlowe Polskie Odczynniki Chemiczne Gliwice. 2. Istotne zmiany w stosunku do BN64/ a) zmieniono metody oznaczania zawartości miedzi ołowiu cynku żelaza b) wprowadzono oznaczanie sodu potasu wapnia w miejsce oznaczania zawartości metali alkalicznych c) wykreślono oznaczanie zawartości glinu.. Normy związane PN67/C04500 Produkty chemiczne. Wytyczne pobierania i przygotowania próbek PN68/C04519 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości siarczanów w bezbarwnych roztworach metodą turbidymetryczną PN68/C04527 Analiza chemiczna. Oznaczanie azotu ogólnego metodą destylacyjną PN 68/ C Analiza chemiczna. Kompleksometryczne skład metody oznaczania zawartości kationu głównego nika PN 68/ C 0495 Analiza chemiczna. Płomieniowofotometryczna metoda oznaczania zawartości sodu potasu wapnia i strontu PN68/C06500 Analiza chemiczna. Przygotowanie odczynników roztworów pomocniczych oraz rozt..orów de) kolorymetrii i nefelometrii PN70/C80001 Odczynniki. Pakowanie przechowywanie i transport PN70/C Odczynniki. Wytyczne pobierania próbek. i przygotowanie średniej próbki laboratoryjnej 4. Symbol wg SWW cz.d. a cz