Odczynniki. Rtęć. wykon a ć zgodnie z PN-70/C p, Znakowanie opakowań transportowych należy

Transkrypt

1 UKD N O R M A BRANŻOWA BN-a4 WYROBY PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO Odczynniki Rtęć Zamiast PN-56 /~ Grupa katalogowa WSTĘP l.l. Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest rt ę ć ja ko odczy nnik chemiczny. Rt ęć ma : a) wzór chemiczny - Hg, b) ma sę mol o wą 200,61 g/ mol Zakres stosowania normy.' Normę n a leży stosować w za kresie produkcji i obrotu. 2. PODZIAŁ I OZNACZENIE 2.1. Gatunki. W za l eż n o ś c i od za w a rto ś ci składnika i za ni e czys z cze ń usta la s i ę dwa gatunki rtęci, oznaczane: cz. d.a. - czysty do a na li zy, cz. - czysty Pr zy kład oznaczenia rt ęc i czystej do analizy: R TĘ Ć cz. d.a. BN-84/ WYMAGANIA 3.1. Wymagania ogólne. Rt ę ć powinna mieć po s tać c i ęż kiej cieczy o metalicznej, srebrzystej barwie lustrzanej, powierzchni nie za wi e r aj ącej mechanicznych zanieczysz c ze ń. Rt ę ć powinna si ę ro z pu s zczać w stężonym kwasie azotowym i wr ząc y m kwasie siarkowym. Nie powinna s ię roz pus zczać w wodzie, w alkoholu etylowym 95 % i kwasie solnym Wymagania fizyczne i chemiczne - wg tabl. l. W ymagania Tablica l cz.d.a. G atunki a} Rt ęc i (I-I g). % (m/ m ), nie mniej ni ż 99,5 99,5 b) S ubstancji ni e rozpuszczal nych w kwasie a zo towym, %(m/ m), me wię c ej ni ż 0,005 0,01 e} P ozos t a ł ośc i ni elotnej, %(m/ m), me wi ęcej ni ż 0,001 0,002 d) Że l a z a ( Fe'+), %(m/ m), ni e WIęceJ ni ż 0,0003 0,Q006 e ) O ł ow iu, mied zi I cynku (Pb' +, C u'+, Z n'), %(m/ m), ni e wi ęcej ni ż 0,0002 0,0003 cz. 4. PAKOWANIE, PRZECHOWYWANIE I TRANSPORT 4.1. Pakowanie Opakowania jednostkowe stanowią butelki szklane z nakrętką, korkiem polietylenowym i taśmą t e rm o kur cz liw ą, wykonane zgodnie z BN-79/ Butelki typu POCH powinny być w razie potrzeby zabezpi eczone dodatkowo opakowaniem zewnętrznym, Masa netto: 1000 g. W uzgodnieniu z o dbiorcą dopuszcza się inny rodzaj i wielkość opakowania, j e żeli przeprowadzone próby wykażą, że zabezpiecza ono produkt w sposób nie gorszy niż podane opakowania i ma wymiary zgodne z zasadami systemu wymiarowego opakowań, Opakowania transportowe - skrzynki lub palety skrzynkowe z drutu Znakowanie opakowań jednostkowych należy wykon a ć zgodnie z PN-70/C p, Znakowanie opakowań transportowych należy wykonać zgodnie z PN-70/C p. 4.3, umieszczając dodatkowo: a) znak niebezpiecze ństwa dla materiałów trujących wg PN-76/ , b) znaki manipulacyjne wg PN-76/ , c) klasę niebezpieczeństwa RID - 6.1, d) liczbę marginesową 2601 i p. 53 (ADR) Przechowywanie. Rtęć nale ży przechowywać w magazynach dostosowanych do przechowywania substancji trujących Transport rtęci może s ię odbywać dowolnym krytym środkiem transportu. Przy przewozie koleją należy prze s trzegać odpowiednich przepisówl). S. BADANIA 5.1. Rodzaje badań a) oznaczanie zawartości rtęci (3.2a), b) oznaczanie substancji nierozpuszczalnych w k wasie azotowym (HNO,) (3.2b), I) Patrz Informacje do datkowe p. 3. Zgłoszona przez Polskie Odczynniki Chemiczne Ustanowiona przez Dyrektora Przedsiębiorstwa Przemysłowo-Handlowego Polskie Odczynniki Chemiczne dnia 28 lutego 1984 r. jako' norma obowiązująca od dnia 1 października 1984 r. (Dz. Norm. i Miar nr 6/ 1984 poz. 11) WY DAWNI CTWA NORMALIZACYJ NE " ALFA" Druk. Wyd. Norm. W-wa. Ark. wyd Nak/ Zam. 1140/84 Cena z/18.00

2 2 BN-84/ c) oznaczame pozostałości nielotnej (3.2c), d) oznaczame zawartości żelaza (3.2d), e) oznaczanie ołowiu, miedzi, cynku (3.2e) Pobieranie próbek odczynnika cz.d.a. - wg PN-70/C Próbki odczynnika w gatunku cz. pobiera się wg PN-67/C-04500, przyjmując: a) wielkość partii 500 kg, b) wielkość próbki pierwotnej 200 g, c) liczbę próbek jednostkowych wg tabl. 2, d) wielkość próbki ogólnej równą iloczynowi wielkości próbki pierwotnej i liczby próbek jednostkowych, e) wielkość średniej próbki laboratoryjnej 550 g. Liczba opakowań Tablica 2 jednostkowych partii do powyżej 100 Liczba próbek jednostkowych 5.3. Opis badań Oznaczanie zawartości rtęci (Hg) Odczynniki i roztwory a) Kwas azotowy o d(hn03) = 1,4 g/mi, b) Nadmanganian potasowy, roztwór 5%(m/m). c) Siarczan że la zawy, roztwór 2%(m/m). d) Siarczan żelazowo-amonowy, roztwór przygotowany wg PN-81/C p. 2.2c). e) Tiocyjanian amonowy, roztwór o c(scn) = = 0,1 mol/i, przygotowany wg PN-81/C p Wykonanie oznaczania. 0,2000 g badanej rtęci umieścić w kolbie stożkowej, dodać 10 mi kwasu azotowego, 10 mi wody. W wylocie kolby umieścić lejek i ogrzewać do momentu, aż roztwór będzie bezbarwny. Następnie dodać 150 mi wody, dodawać kroplami roztwór nadmanganianu potasowego do trwałego różowego zabarwienia, odbarwić roztwór, dodając kroplami roztwór siarczanu żelazawego, ochłodzić i miareczkować tiocyjanianem amonowym wobec siarczanu żelazowo-amonowego. Zawartość rtęci w procentach (X) obliczyć wg wzoru x v. 0, v. 1,003 m V - objętość ściśle roztworu tiocyjanianu amonowego o c(scn) = O, l mol/l, mi, m odważka badanej rtęci, g, 0, ilość rtęci odpowiadająca l mi roztworu tiocyjanianu amonowego o c(scn) = = 0,1 mol/i, g Oznaczanie zawartości substancji nierozpuszczalnych w kwasie azotowym. 20,00 g badanej rtęci rozpuścić w 30 mi kwasu azotowego o d(hn03) = = 1,4 glml, ogrzewając dodać 30 mi wody. Roztwór przesączyć przez uprzednio wysuszony i zważony tygiel szklany do sączenia G4. Pozostałość w tyglu przemyć m (I) około 100 mi wody, wysuszyć w temperaturze C do stałej masy i zważyć. Zawartość substancji nierozpuszczalnych w kwasie azotowym w procentach (Xl) obliczyć wg wzoru mi. 100 w którym m l - masa wysuszonej pozostałości, g Oznaczanie zawartości pozostałości nielotnej Aparatura - wg rysunku. a) Komora szklana Rasothera lub kwarcowa (2). b) Łaźni a piaskowa lub olejowa (1). c} Płuczk a I (3) zawierająca 1O%(m/m) roztwór węglanu sodowego. d) Płu cz ka II (4) zawierająca: 5-centymetrową wars twę proszku żelaza lub cienkie wióry, 5-centymetrową warstwę proszku miedzi lub tlenku miedzi, 5-centymetrową warstwę siarki elementarnej. Poszczególne warstwy oddz ielić warstwą sproszkowanego azbestu. Płuczkę II można zastąpić roztworem nadmanganianu potasowego. w roztworze kwasu siarkowego 4,5%(m/m). Powietrze --c::::~~ 20,.. I I II I (2) 3 Prażn i a IBN-- 4!6f91 171)] J - ł aź nia, 2 - komora, 3 - płuc zka I, 4 - płuczka II Odczynniki i roztwory a) Kwas siarkowy, roztwór 4,5%(m/m). b) Nadmanganian potasowy, roztwór 0,02%(m/m). c) Proszek miedzi lub tlenek miedzi. d) Proszek żelaza lub cienkie wióry. e) Siarka elementarna. f) Węglan sodowy, roztwór 1O%(m/m) Wykonanie oznaczania. 100,00 g badanej rtęci umieścić w tyglu porcelanowym uprzednio wyprażonym, zważonym do stałej masy z dokładnością do 0,0002 g. Tygiel umieścić w komorze (2) na łaźni piaskowej (1) lub olejowej albo w piecu elektrycznym; zamknąć komorę, podłączyć do zestawu płuczek (3) i (4) i odpędzić rtęć w strumieniu powietrza, przy małym podciśnieniu, w temperaturze C. Pary rtęci zostaną pochłonięte w płuczce I, gdzie następuje wychłodzenie par rtęci do %. Niecałkowicie pochłonięte pary rtęci zostają absorbowane w płuczce II. Następnie tygiel porcelanowy wraz z pozostałością nielotną prażyć do stałej masy w piecu

3 BN-84/ elektrycznym w temperaturze 800 C zważyć z dokładnością do 0,0002 g. Zawartość pozostałości ni elotnej w procentach (X 2 ) wg wzoru obliczyć. 100 m3 - masa wyprażonej pozo s tałości, g, nl2 - odważka badanej rtęci, g Oznaczanie zawartości żelaza Aparatura i przyrządy wyposażen iem. b) Lampa żelazowa z katodą wnękową Odczynniki i roztwory a) Kwas azotowy o d(hn0 3 ) = 1,15 g/mi. b) Kwas solny o d(hci) = 1,12 g/mi. c) Roztwór wzorcowy zawierający jony Fe 3 +, przygotowany wg PN-81 /C-06500, rozcieńczony wodą mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera g Fe J Warunki fotometrowania. Oznaczanie należy wyk o nać w płomieniu acetylenowo-powietrznym, Żelazo należy oznaczać przy długości fa li 248,3 nm. Przyrząd do oznaczania należy przygotować zgodnie z instrukcją obsługi. Optymalne warunki pomianl absorbancji że l aza dla spektrofotometru PVE Unicam SP90A są następujące: przepływ acetylenu - 1,6 l/min, natężenie prądu lampy - 10 ma, szerokość szczeliny - O, I mm, wysokość strefy pomiarowej - 6 mm Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do sześci u kolb pomiarowych pojemności 100 mi odm ierzyć kolejno 1,0, 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 il O mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego żelaza, dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Stężenie żelaza w poszczególnych kolbach powinno wynosić: I. 10-6, , ,6' 10-6, , g/mi. Zmierzyć absorbancję żelaza w sporządzonych roztworach, a z uzyskanych wyników sporzą dzić wykres krzywej wzorcowej Wykor,ąnie oznaczania. Pozostałość po oznaczaniu substancji nielotnych wg rozpuścić w mieszaninie 4 mi kwasu solnego oraz 2 mi kwasu azotowego i odparować na łaźni wodnej do sucha. Następnie rozpuścić w 1 mi kwasu solnego, przenieść ilościowo do kolby pomiarowej pojemności 50 mi, uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać (roztwór A). Do kolby pomiarowej pojemności lo mi odmierzyć 5 mi roztworu A, uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Zmierzyć absorbancję żelaza w przygotowanym roztworze, w warunkach podanych w Zawartość żelaza w procentach (X3) obliczyć wg wzoru (3) m 2 C J stężenie żelaza odczytane z krzywej wzorcowej, g/mi, VI ob~ętość roztworu A próbki, mi, m 2 odważka badanej rtęci wg ,' g Oznaczanie zawartości ołowiu (Pb 2 ) Aparatura i przyrządy wyposażeniem. b) Lampa ołowiowa z katodą wnękową Odczynniki i roztwory. Roztwór wzorcowy zaw i erający jony Pb 2 + przygotowany wg PN-81/C rozcieńczony wod ą lo I mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera g Pb Warunki fotometrowania. Oznaczanie należy wykonać w płomieniu acetylenowo-powietrznym Ołów należy oznaczać przy długości fali 283,3 nm. Przyrząd do oznaczania należy przygotować zgodnie z in stru kcją obsługi. Optymalne warunki pomiaru absorbancji ołowiu dla spektrofotometru PVE Unicam SP90A są następujące : przepływ acetylenu - 1,0 l/min, natężenie prądu lampy - 4 ma, sze rokość szczeliny - 0,1 mm, wysokość strefy pomiarowej - 4 mm. '" Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do 5 kolb pomiarowych pojemności 100 mi odmierzyć kolejno 0,5, 1,0,2,0,4,0 i 5,0 mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego ołowiu, dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Stężenie ołowiu w poszczególnych kolbach powinno wynosić: , ,2' 10-6,4' 10-6, g/mi. Zmierzyć absorbancję ołowiu w sporządzo nych roztworach, a z uzyskanych wyników sporządzić wykres krzy-.. wej wzorcowej Wykonanie oznaczania. Zmierzyć absorbancję ołowiu w roztworze A, przygotowanym w , w warunkach podanych w Zawartość ołowiu w procentach (X4 ) obliczyć wg wzoru m 2 C 2 stężenie ołowiu odczytane z krzywej wzorcowej, g/mi, VI - objętość roztworu A próbki, mi, m 2 - odważka badanej rtęci wg , g Oznaczanie zawartości miedzi Aparatura ; przyrządy wyposażeniem. b) Lampa miedziowa z katodą wnękową. (4) (5)

4 4 BN-84/6J9J Odczynniki i roztwory. Roztwór wzorcowy zaw ierający jony Cu 2 +, przygotowany wg PN~81 / C-06500, rozcieńczony wodą I I mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera I g Cu Warunki fotometrowania. Oznaczanie nale ży wykonać w płomieniu acetylenowo-powietrznym. Miedź nal eży oznaczać przy dług ośc i fali 324,7 nm. Przyrząd do oznaczania należy pr zygotować zgodnie z instru kcją obsługi. Optymalne warunki pomiaru absorbancji miedzi dla spektrofotometru PVE Unicam SP90A są następujące: pr zepływ powietrza - 5,0 J/min. przepływ acetylenu - 1,0 Ilmin, natężenie prądu lampy - 4 ma, szerokość szczeliny - 0,08 mm, wysokość strefy pomiarowej - 6 mm Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do 6 kolb pomiarowych pojemności 100 mi od mi erzyć kolejno 1,0, 2,0, 4,0, 6,0, 8,0, 10,0 mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego miedzi, dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Stężenie miedzi w poszczególnych kolbach powinno wynosić: I. 10-7, , ', , I g/mi. Zmierzyć absorbancję miedzi w s por ządzo nych roztworach, a z uzyskanych wyników sporządzić wykres krzywej wzorcowej Wykonanie oznaczania. Do kolby pomiarowej pojemności 100 mi od mierzyć 25 mi roztworu A przygotowanego w , uzupełnić wo dą d o kreski... i dokładni e wymieszać (roztwór B). Zmierzyć absorbancję miedzi w tak przygotowanym roztworze B, w warunkach podanych w Zawartość miedzi w procentach (Xs) obliczyć wg wzoru Xs V 2. m2 e 3 - stężenie miedzi odczytane z krzywej wzorcowej, g/mi. VI objętość roztworu A próbki, mi, V 3 objętość roztworu B, mi, V 2 objętość roztworu próbki pobrana z objętości VI, mi. m 2 - odważka badanej rtęci wg ).3.3.3, g O znaczanie za wartości cynk u Aparatura i przyrządy wyposażeniem. b) Lampa cynkowa z katodą wnękową Odczynniki i roztwory a) Roztwór wzorcowy zawierający jony Zn 2 +, przygotowany w następujący sposób: 1,2446 g ZnO (złota pieczęć) rozpusclc w lo mi kwasu azotowego o d(hno J ) = 1,15 g/ml, przenieść ilościowo do kolby pomiarowej pojemności 1000 mi, uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. I mi roztworu zawiera (6) l g Zn 2 +. Roztwór rozcieńczyć I + 99 roztworem kwasu azotowego o c(hn0 3 ) = I mol/l. I mi otrzymanego roztworu zawiera I g Zn 2 +. b) Kwas azotowy o d(hn0 3 ) = 1,15 g/mi. c) Kwas azotowy, roztwór o c(hn0 3 ) = 0,001 mol/i Warunki fotometrowania. Oznaczanie należy wykonać w płomieniu acetylenowo-powietrznym w optymalnych warunkach ustalanych dla 'stosowanego Cynk należy oznaczać przy długości fali 213,9 nm. Przyrząd cio oznaczania należy przygotować zgodnie z instruk cją obsługi. Optymalne warunki pomiaru absorbancji cynku dla spektrofotometru PVE Unicam SP90A są następujące: przepływ acetylenu - 1,1 l/ min, szerokość szczeliny - O, I mm, wysokość strefy pomiarowej - 8 mm, natę żen ie prądu lampy - 8 ma Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej. Do pięciu kolb pomiarowych pojemności 100 mi odmierzyć kolejno 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 i 10,0 mi rozcień- { czonego roztworu wzorcowego cynku, uzupełnić roztworem kwasu azotowego o c(hn0 3) = I molll do kresk i i dokładnie wymieszać. Stężenie cynku w poszczególnych kolbach powinno wynosić: , , ,8. lo', I g/mi. Zmierzyć absorbancję cynku w sporządzonych roztworach, a z uzyskanych wyników sporządzić wykres krzy-.. wej wzorcowej Wykonanie oznaczania. Zmierzyć absorbancję cynku w roztworze B przygotowanym wg , w warunkach podanych w Zawartość cynku w procentach (X6) obliczyć wg wzoru a I stężenie cynku odczytane z krzywej wzorcowej, g/mi, VI objętość roztworu A próbki przygotowanej do pomiaru wg , mi, V 3 objętość roztworu B przygotowanego do pomiaru wg , mi, V 2 objętość roztworu próbki pobranej z objętości V 2, mi, m2 odważka badanej rtęci wg , g Oznaczanie zawartości żelaza innymi metodamii) Odczynniki i roztwory przygotować wg PN-81/C p Aparatura, przyrządy i materiały - wg PN-81/C p Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej - wg PN-81/C p. 6a). l ) Dopuszcza się oznaczanie zawartości żelaza wg PN-811 C oraz metali ciężkich jako sumy ołowiu, miedzi i cynku wg PN-80/C-045l5. (7)

5 BN -84/ Wykonanie oznaczania. 5 mi roztworu A (10 g), przygotowanego wg , umieścić w kolbie stożkowej pojemności 100 mi i wykonać oznaczanie zawartości żelaza wg PN-81/C p. 6b). W przypadku oznaczania dopuszczalnej zawartości żelaza, wykonać oznaczanie wg PN-811C p. 9. Do roztworów porównawczych dodać dla odczynnika: cz.d.a. - 0,03 mg Fe 3 +, cz. - 0,06 mg Fe Oznaczanie zawartości metali ciężkich (jako Pb 2 ) innymi metodamp) Odczynniki i roztwory przygotować wg PN-80/C p Wykonanie oznaczania. 5 mi roztworu A (10 g), przygotowanego wg , umieścić w kolbie stożkowej pojemności I ()() mi i wykonać oznaczanie wg PN-80/C p Badana rtęć odpowiada wymaganiom normy, jeżeli zabarwienie badanego roztworu po upływie 10 min nie będzie silniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie i zawierającego w tej samej objętości te same ilości odczynników oraz: II Dopuszcza Się oznaczanie zawartości żelaza wg PN-811 C oraz metali ciężkich jako sumy ołowiu, miedzi i cynku wg PN-BO/C dla odczynników cz.d.a. dla odczynnika cz. - 0,03 0,02 mg Pb 2 +, mg Pb 2 +. KONIEC INFORMACJE DODATKOWE l. Instytucja opracowująca normę - Przedsiębiorstwo Przemysłowo-Handlowe Polskie Odczynniki Chemiczne, Gliwice. 2. Istotne zmiany w stosunku do PN-56/C a) wprowadzono metodę badania zawartości procentowej głów i substancji nierozpuszczalnych w kwasie azotowym, b) wprowadzono oznaczanie ołowiu, miedzi i cynku, cj znowelizowano metody badań zawartości substancji nielotnych nego składnika żelaza. 3. Normy i dokumenty związane PN-67/C Produkty chemiczne. Wytyczne pobierania i przygotowywania próbek. PN-80/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości metali ciężkich PN-81/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości żelaza metodą kolorymetryczr.ą z zastosowaniem tiocyjanianu (rodanku) amonowego PN-BI/C Analiza chemiczna. Przygotowanie titrant6w (roztworów mi"anowanych). Roztwory st6sowane w miareczkowaniach strąceniowych PN-81/C Analiza chemiczna. Przygotowanie odczynników i roztworów pomocniczych PN-76/ Transportowe jednostki opakowaniowe. Znaki i znakowanie. Wymagania podstawowe PN-70/C Odczynniki. Pakowanie, przechowywanie i transport PN-70/C Odczynniki. Wytyczne pobierania próbek I przygotowania średniej próbki laboratoryjnej BN-79/ Opakowania jednostkowe szklane. Butelki tyflu POCH do odczynników chemicznych Przepisy o przewozie koleją materiałów i przedmiotów niebezpiecznych (PMN), obowiązujące od dnia 15 września 1968 r. (Dz. TiZK nr 20, poz. 84 z 1968 r.) Rozporządzenie Ministra Komunikacji i Spraw Wewnętrznych z dnia 27 listopada 1971 r. w sprawie bezpieczeństwa ruchu przy przewozie materiałów niebezpiecznych na drogach publicznych (Dz. U. nr 35 poz. 310 z dnia 17 grudnia 1971 r.) Obwieszczenie Ministra Komunikacji i Spraw Wewnętrznych z dnia I września 1972 r. w sprawie zatwierdzenia szczegółowych przepisów bezpieczeństwa ruchu przy przewozie materiałów niebezpiecznych na drogach publicznych (Dz. TiZK nr 26, poz. 115 z 1972 r.) Specjalne warunki przewozu towarów niebezpiecznych w międzynarodowej komunikacji kolejowej. Załącznik nr 4 do normy SMGS (Dz. TiZK nr 7, poz. 35 z 1966 r.) Regulamin międzynarodowy dla przewozu koleją towarów niebezpiecznych (RIO). Załącznik nr I do konwencji CIM (Dz. U. nr 21 poz. 137 z dnia 29 czerwca 1968 r.) Instru~cja o ładowaniu samochodów ciężarowych i przyczep. Załącznik do Zarządzenia Ministra Komunikacji z dnia 7 marca 1963 r. (Mon. Pol. nr 24/1963, poz. 123). Załącznik do Dz. U. nr 35 z dnia 30 października 1975 r. poz Symbol wg SWW cz.d.a \ cz '