OGNIWA WESTONA JAKO WZORCE ODNIESIENIA NAPIĘCIA ELEKTRYCZNEGO W HIERARCHICZNYM UKŁADZIE SPRAWDZAŃ

Materiały XXXVI Międzyuczelnianej Konferencji Metrologów MKM 04 Główny Urząd Miar Zakład Metrologii Elektrycznej Laboratorium Wzorców Napięcia i Oporu OGNIWA WESTONA JAKO WZORCE ODNIESIENIA NAPIĘCIA ELEKTRYCZNEGO W HIERARCHICZNYM UKŁADZIE SPRAWDZAŃ Referat zawiera ocenę przydatności ogniw Westona jako grupowych wzorców odniesienia napięcia elektrycznego w hierarchicznym układzie sprawdzań. Ocena została przeprowadzona w oparciu o wieloletnie pomiary sześciu ogniw Westona wykonane w Głównym Urzędzie Miar (GUM - Warszawa) w okresie od czerwca 1981 do sierpnia 1999 roku. W systemie hierar-chicznego układu sprawdzań wzorce odniesienia porównywane są z pierwotnym wzorcem napię-cia elektrycznego opartym o stałą Josephsona jako wzorcem o najwyższej dokładności odtwarza-nia jednostki napięcia elektrycznego. Analiza wyników pozwoliła na stwierdzenie, że niepewność pomiarów ogniw Westona jest porównywalna z niepewnością pomiarów wzorców z diodami Zenera. W referacie oceniono także wynik dwustronnych komparacji wzorców odniesienia obu rodzajów. W wyniku analizy stwierdzono, że stosowanie ogniw Westona jako grupowych wzorców odniesienia napięcia elektrycznego w hierarchicznym układzie sprawdzań można ze względu na wymaganą ich dokładność uznać za uzasadnione. WESTON CELLS AS ELECTRICAL VOLTAGE REFERENCE STANDARDS IN THE HIERARCHICAL ARRANGEMENT VERIFICATION SYSTEM The estimation of the usefulness the Weston cells as the electrical voltage reference group measure standard in the hierarchical arrangement verification system are given in this paper. The estimation was made on a basis of the results of many-years measurements of six Weston cells carried out at Central Office of Measures (GUM Warszawa) in the period of June 1981 to August 1999 year. In the hierarchical arrangement verification system the reference standards are compared with the primary standard of electrical voltage based on Josephson constant as the standard of the highest accuracy reproduction of the electrical voltage unit. The results analyse enables to state that the uncertainty of Weston cells measurements is comparable with the uncertainty of Zener diode-based standards measurements. The result of bilateral comparisons of both kinds reference standards was also estimated in the report. It has been stated that the application the Weston cells as the reference group electrical voltage standards in the hierarchical arrangement verification system can be argued on account of required accuracy. 1. WSTĘP W referacie zawarta jest ocena przydatności ogniw Westona jako grupowych wzorców odniesienia jednostki miary napięcia elektrycznego stałego w hierarchicznym układzie sprawdzań stosowanym w Głównym Urzędzie Miar (GUM Warszawa). Ocena została przeprowadzona w oparciu o analizę wyników wieloletnich pomiarów wykonanych w GUM w okresie od czerwca 1981 do sierpnia 1999 roku sześciu wybranych ogniw Westona oraz w oparciu o

124 wyniki wzorcowania tych samych ogniw przeprowadzonego w Międzynarodowym Biurze Miar (BIPM) i w Instytucie Metrologii w Petersburgu (WNIIM). Obecnie jedynie wzorce elektroniczne oparte na diodach Zenera są stosowane w systemie hierarchicznego układu sprawdzań GUM jako wzorce odniesienia napięcia elektrycznego. W systemie tym wzorce odniesienia porównywane są z państwowym wzorcem jednostki miary napięcia elektrycznego, w którym pierwotnym wzorcem o najwyższej dokładności odtwarzania jednostki napięcia elektrycznego jest wzorzec oparty o złącze Josephsona. 2. ZASTOSOWANA METODA ORAZ WYNIKI ANALIZY Pomiary siły elektromotorycznej SEM ogniw Westona wykonano w systemie komparatora w obwodzie różnicowym a wyniki dla każdego ogniwa obliczono jako wartości średnie w odniesieniu do wszystkich pozostałych ogniw w grupie. Jest to typowa procedura obliczeniowa stosowana przy wzorcach grupowych, w której wartość grupowa wielkości mierzonej przyjmowana jest jako wartość stała. W każdym kolejnym pomiarze, wartość odniesienia napięcia elektrycznego każdego ogniwa Westona przyjmowana była jako równa wartości wyznaczonej w poprzednim pomiarze. Obliczenia oparto na wynikach pomiarów wykonanych w GUM kilka razy w każdym kolejnym miesiącu wyłączając z obliczeń wartości ekstremalne. Wartość grupowa SEM ogniw Westona korygowana była w okresach kilkuletnich poprzez porównania międzynarodowe. Analiza wyników polegała na wyznaczeniu i ocenie niepewności wykonanych pomiarów oraz współczynnika dryftu badanych ogniw Westona i porównaniu tych parametrów z podobnymi parametrami drugiego rodzaju wzorców odniesienia tzn. wzorców opartych o diody Zenera. W tabeli I przedstawiono porównanie wyników pomiarów wykonanych w GUM oraz wyników wzorcowania wykonanych w BIPM. Wyniki dotyczą 3-ch ogniw Westona tego samego typu. Wartości wyznaczone w GUM są wartościami średnimi dla całego okresu pomiarowego, natomiast wartości wyznaczone w BIPM są podane w świadectwie wzorcowania wykonanego w 1989 roku. Porównanie wyników pomiarów 3-ch ogniw Westona wykonanych w GUM oraz BIPM Tabela 1 Numer ogniwa Westona Napięcie elektryczne - SEM [V] Niepewność standardowa złożona [V] - w GUM w BIPM w GUM w BIPM 6653 31 38 6,5E-08 4,7E-08 6656 00 1,01863771 7,1E-08 4,7E-08 6670 63 14 7,0E-08 4,7E-08 Wartość niepewności standardowej złożonej podana w tabeli 1 oznacza niepewność wyników pomiarów wykonanych w obu laboratoriach BIPM oraz GUM, szacowaną zarówno metodą typu A (statystyczną) jak i metodą typu B. Niepewność typu B oszacowano w obu laboratoriach na podstawie danych dotyczących błędu przyrządów pomiarowych, nie-

Ogniwa Westona jako wzorce odniesienia napięcia elektrycznego... 125 pewności zastosowanych wzorców odniesienia wyższego rzędu oraz niepewności odtwarzania temperatury odniesienia. Jak wynika z tabeli, największa różnica wyników pomiarów wykonanych w GUM oraz BIPM równa jest 5E-07 V natomiast niepewność standardowa typu A (odchylenie standardowe średniej) jest tego samego rzędu w obu laboratoriach. Dla najlepszego wyniku pomiaru różnica napięcia (dokładnie: siły elektromotorycznej SEM) ogniw Westona zmierzonych w GUM oraz BIPM jest tylko dwa razy większa od odchylenia standardowego wartości średniej. Poniżej na rys.1 pokazany jest uproszczony hierarchiczny układ sprawdzań wzorców do pomiaru napięcia elektrycznego stałego obowiązujący w Głównym Urzędzie Miar. Na rysunku pokazano wyłącznie powiązanie wzorców odniesienia z wzorcem państwowym, natomiast pominięto część dotyczącą wzorców niższego rzędu. Hierarchiczny układ sprawdzań wzorców do pomiaru napięcia elektrycznego stałego w Głównym Urzędzie Miar Państwowy wzorzec jednostki miary napięcia elektrycznego stałego Wzorzec pierwotny (Josephsona) Wartości odtwarzane: (-10 V +10 V) Niepewność odtwarzania jednostki: U = 5 10-9 Metoda różnicowa Udział w porównaniach kluczowych Wzorzec odniesienia jednostki miary napięcia elektrycznego stałego I rzędu Grupa 4 wzorców wtórnych z diodami Zenera Wartości odtwarzania: 10 V oraz 1,018 V Niepewność przeniesienia jednostki miary: U = 1 10-7 Metoda różnicowa lub kompensacyjna Wzorzec odniesienia jednostki miary napięcia elektrycznego stałego II rzędu Wzorcowe źródła napięcia z diodami Zenera Wartości odtwarzane: 1 V; 1,018 V; 10 V Niepewność wzorców: U = 3 10-7 5 10-6 Wzorcowe źródła napięcia Ogniwa Westona Wartość odtwarzana: 1,018 V Niepewność wzorców: U = 3 10-7 5 10-6 U niepewność rozszerzona względna dla p = 95% Rys. 1. Uproszczony hierarchiczny układ sprawdzań wzorców do pomiaru napięcia elektrycznego stałego obowiązujący w Głównym Urzędzie Miar Fig. 1. Simplified hierarchical arrangement verification system to the measurement of electrical direct voltage valid at Central Office of Measures

126 Porównując rys.1 oraz tabelę 1 można stwierdzić, że pod względem niepewności badane wzorce odniesienia obu rodzajów odpowiadają dolnej granicy zakresu niepewności wzorców wymaganej w hierarchicznym układzie sprawdzań. Biorąc pod uwagę szacowanie zarówno typu A jak i B, niepewność rozszerzona względna badanych wzorców odniesienia obu typów nie przekracza wartości (1 3) 10-7. Interesującym i pożytecznym wynikiem analizy pomiarów ogniw Westona jest także porównanie dokładności tych pomiarów oraz pomiarów wzorcowych źródeł napięcia opartych o diody Zenera. W tabeli 2 podano wynik takiego porównania wykorzystując oprócz wieloletnich danych GUM także dane pomiarowe wykorzystane w dwustronnej komparacji wzorców z diodami Zenera przeprowadzonej w GUM oraz BIPM w 2001 roku [1]. Porównanie wyników pomiarów ogniw Westona oraz wzorców z diodami Zenera o napięciu znamionowym 1,018 V wykonanych w GUM oraz BIPM Tabela 2 Mierzona wielkość Pomiary ogniw Westona Pomiary wzorców Zenera Największa różnica napięcia pomierzonego w GUM oraz BIPM [V] 5,0E-07 5,7E-08 Niepewność standardowa porównania [V] 8,4E-08 3,9E-08 Niepewność porównania dwu rodzajów wzorców napięcia elektrycznego (SEM): ogniw Westona oraz wzorców z diodami Zenera jest tego samego rzędu i różni się około dwukrotnie na niekorzyść ogniw Westona. Natomiast większa o cały rząd wielkości różnica napięcia elektrycznego zmierzonego w BIPM oraz GUM w przypadku ogniw Westona w porównaniu do różnicy w pomiarach wzorców z diodami Zenera może być wyjaśniona różnymi procedurami porównania. Biorąc pod uwagę fakt, że porównania wyników pomiarów ogniw Westona wykonano na podstawie zbioru wielu danych pomiarowych, wykonanych w różnych okresach czasu i różnymi metodami w odróżnieniu od porównania wzorców Zenera wykonanych w ramach dwustronnej komparacji można uznać, że uzyskany wynik jest satysfakcjonujący. Zatem stosowanie ogniw Westona jako grupowych wzorców odniesienia napięcia elektrycznego w hierarchicznym układzie sprawdzań można ze względu na wymaganą ich dokładność uznać za uzasadnione. Drugim - obok niepewności pomiarów - parametrem metrologicznym wzorców napięcia elektrycznego stosowanych w hierarchicznym układzie sprawdzań jako wzorce odniesienia pierwszego i drugiego rzędu jest współczynnik dryftu tych wzorców. Parametr ten charakteryzuje stabilność tych wzorców w okresach pomiędzy kolejnymi komparacjami lub kalibracjami w odniesieniu do wzorców wyższego rzędu. Współczynnika dryftu nie można wyznaczyć na podstawie wyników wieloletnich pomiarów ogniw Westona przeprowadzonych w GUM w okresie lat 1981 1999, w którym stosowano system wzorca grupowego. W systemie tym bowiem dryft wzorca grupowego przyjmuje się z założenia jako zerowy w okresach między kolejnymi kalibracjami lub komparacjami międzynarodowymi. Zmiany w czasie wartości SEM poszczególnych ogniw w grupie wynikają wyłącznie z ich względnych

Ogniwa Westona jako wzorce odniesienia napięcia elektrycznego... 127 zmian w odniesieniu do wartości grupowej i są niewspółmiernie mniejsze od zmian rzeczywistego dryftu ogniw. Zmiany takie dotyczące ogniw Nr 6656, 6653 oraz 6670 pokazane są na rys. 2. Kolejność numeracji ogniw podana wg rosnącej wartości SEM. 1,0186405 1,0186400 5 0 5 0 1,0186375 1,0186370 1981 1982 1983 1984 1985 1986 1987 1988 1989 1990 1991 1992 1993 1994 1995 1996 1997 1998 1999 Rys. 2. Charakterystyka zmian SEM (V) 3-ch ogniw Westona Nr 6656, 6653 oraz 6670 pomierzonego w GUM w kolejnych latach w systemie wzorca grupowego Fig. 2. Characteristic of the EMF variation (V) of three Weston cells Nr 6656, 6653 and 6670 measured at GUM in the successive years in a group standard system Średnia wartość nachylenia funkcji regresji liniowej przebiegów SEM w kolejnych latach, pokazanych na rys. 2 wynosi ok. 1E-09 V/rok i jest około dwa rzędy wielkości niższa od rzeczywistego współczynnika dryftu oraz od niepewności rozszerzonej pomiarów ogniw. Na rys. 3 zilustrowana jest zgodność wyników pomiarów 3-ch ogniw Westona wykonanych w GUM metodą wzorca grupowego oraz w BIPM w odniesieniu do wzorca wyższego rzędu. Na rysunku pokazano wyniki pomiarów wraz z ich niepewnością uzyskaną w GUM i BIPM. 1,018640 1,018640 1,018640 1,018640 Rys. 3. Graficzne przedstawienie zgodności wyników pomiarów (wg rosnącej SEM) 3-ch ogniw Westona Nr 6656, 6653 oraz 6670 przeprowadzonych w GUM (oś x ) oraz w BIPM (oś y ) Fig. 3. The graphical presentation of the measurements results coincidence (according to growing EMF) for three Weston cells Nr 6656, 6653 and 6670 carried out at GUM (axis x ) and at BIPM (axis y )

128 Widać z rysunku 3, że zgodność wyników GUM oraz BIPM jest bardzo duża, pomimo, że w metodzie wzorca grupowego, stosowanego w GUM w okresie poprzedzającym wprowadzenie wzorca pierwotnego Josephsona, stosowano odniesienie do wzorców BIPM jedynie okresowo. Świadczy to o dużej stabilności ogniw Westona stosowanych w GUM jako wzorzec grupowy. Jedyną metodą wyznaczenia rzeczywistego dryftu ogniw Westona jest jego obliczenie na podstawie danych zawartych w świadectwach wzorcowania przeprowadzonego w kolejnych latach w laboratoriach dysponujących możliwością odniesienia wartości poprawnej SEM ogniw do wzorców wyższego rzędu odtwarzających jednostkę napięcia elektrycznego w skali bezwzględnej. W okresie lat 1975 1990 warunki takie oprócz BIPM były także spełnione w Instytucie Metrologii w Petersburgu (WNIIM). W tabeli 3 podane są wyniki wzorcowania 4-ch ogniw Westona tego samego typu przeprowadzonego w kolejnych latach w BIPM oraz WNIIM oraz obliczone na tej podstawie współczynniki dryftu dla tych ogniw. Współczynniki obliczono jako równe wartościom nachylenia funkcji regresji liniowej odpowiedniej dla danego ogniwa. Przyjęto w obliczeniach funkcję regresji liniowej jako najczęściej stosowaną w metrologii funkcję reprezentującą dryft zarówno ogniw Westona jak i wzorców z diodami Zenera. Widać z tabeli 3, że współczynniki dryftu dla poszczególnych ogniw niewiele różnią się od siebie, jak też średnie ich wartości dla obu laboratoriów, w których przeprowadzono pomiary, charakteryzują się dużą zgodnością. Można zatem przyjąć jako typową dla badanych ogniw Westona wartość współczynnika dryftu jako równą -2,41E-07 V/rok. Dla porównania orientacyjna wartość współczynnika dryftu dla wzorców z diodami Zenera, obliczona na podstawie danych zawartych w raporcie BIPM dotyczącym dwustronnych kalibracji [1] jest zawarta w granicach (1 4)E-06 V/rok. Jest to wartość o jeden rząd wielkości większa w porównaniu z wartością współczynnika dryftu dla ogniw Westona. Zatem również pod względem stabilności ogniwa Westona są przydatne jako wzorce odniesienia jednostki napięcia elektrycznego i co najmniej porównywalne z wzorcami opartymi na diodach Zenera. Nr Wzorca Wynik obliczenia współczynnika dryftu (V/rok) dla 4-ch ogniw Westona na podstawie danych zawartych w świadectwach wzorcowania przeprowadzonego w kolejnych latach w laboratoriach WNIIM oraz BIPM WNIIM WNIM WNIIM BIPM BIPM Dryft według danych: Tabela 3 Rok 1975 Rok 1981 Rok1990 Rok 1979 Rok 1989 BIPM WNIIM Siła elektromotoryczna SEM (V) (V/rok) 6652 6 1,01863768 1,01864192 80-3,12E-07-3,20E-07 6653 1,0186366 1,01863631 1,01863450 1,01864064 38-2,26E-07-1,45E-07 6656 1,0186362 1,01863591 1,01863425 1,01864022 1,01863771-2,51E-07-1,34E-07 6670 8 14 1,01863602 1,01864205 14-2,91E-07-2,51E-07 Średnia -2,70E-07-2,13E-07

Ogniwa Westona jako wzorce odniesienia napięcia elektrycznego... 129 1,018643 1,018642 1,018641 1,01864 1,018637 1,018636 1,018635 1,018634 1,018633 1974 1976 1978 1980 1982 1984 1986 1988 1990 1992 Rys. 4. Ilustracja wyników wzorcowania 4-ch ogniw Westona wykonanego w danym roku w BIPM (wykresy w górnej części rysunku) oraz WNIIM (wykresy w dolnej części rysunku) Fig. 4. Illustration of four Weston cells calibration made in the given year at BIPM (diagrams in upper part of figure) and WNIIM (diagrams in bottom part of figure) Na rys 4 pokazane są przebiegi zmian siły elektromotorycznej SEM {V} 4-ch wymienionych w tabeli 3 ogniw Westona wyznaczone w kolejnych kalibracjach w BIPM (wykresy w górnej części rysunku) oraz WNIIM (wykresy w dolnej części rysunku). Widać z rys. 4, że w każdym przypadku mamy do czynienia z dryftem ujemnym, a charakter zmian jest dla wszystkich ogniw i dla wszystkich pomiarów bardzo podobny. 3. WNIOSKI Do obliczeń i ich analizy wykonanych na podstawie wyników pomiarów ogniw Westona wykorzystano dwa główne parametry metrologiczne wzorców wielkości elektrycznych, to znaczy niepewność złożoną pomiarów oraz stabilność. Przeprowadzona analiza upoważnia do stwierdzenia, że zarówno niepewność pomiarów jak i stabilność ogniw kwalifikują je jako spełniające warunki wzorców odniesienia w hierarchicznym układzie sprawdzań wzorców do pomiarów napięcia elektrycznego stałego. Obliczone wartości niepewności pomiarów ogniw Westona są porównywalne z wartościami niepewności pomiarów wzorców z diodami Zenera stosowanych obecnie w GUM jako jedyny rodzaj wzorców odniesienia jednostki miary napięcia elektrycznego, a stabilność ogniw Westona jest nawet lepsza od stabilności wzorców Zenera. Ze względu jednak na brak w GUM - w okresie poprzedzającym ustanowienie wzorca państwowego na bazie wzorca pierwotnego (Josephsona) - własnej bazy wzorców jednostki napięcia elektrycznego w skali bezwzględnej, wniosek powyższy należy zweryfikować w oparciu i serię własnych pomiarów w układzie odniesienia do wzorca pierwotnego GUM. Przydatność ogniw Westona jako grupowych wzorców odniesienia jest oczywista biorąc pod uwagę nie tylko aspekty ekonomiczne, ale również możliwość wykorzystania ich jako wzorca alternatywnego w stosunku do wzorca Josephsona.

130 LITERATURA 1. Sochocka D., Stanioch W., Reymann D., Witt T.J., Bilateral Comparison of 1,018 V and 10 V Standards between the GUM, Poland and the BIPM, Rapport BIPM 2001/06, May 2001. 2. Sochocka D. Dwustronne porównania kluczowe wzorców napięcia. Referat opublikowany w materiałach MKM 2002 3. Guide to Expression of Uncertainty in Measurement. ISO/TAG 4/WG 3, 1995 4. Allan D.W. Should the classical variance be used as a basic measure in standard metrology? IEEE Transactions on Instrumentation and Measurement. Vol. IM-36. No. 2. June 1987 5. Certificat de quatre étalons de force électromotrice appartemant au Comité Polonais de Normalization, des Mesures et de Contrôle de la Qualité à Varsovie. Bureau International des Poids & Mesures, Pavillon de Breteuil F-92310 Sèvres, le 2 octobre 1989, No 22 6. Note d etude de deux piles étalons appartenant à l Office Central des Mesures, Varsovie, Pologne. Bureau International des Poids et Mesures, No 2, 18 juillet 1995 ABSTRACT The subject of the report is the answer to the question whether the Weston cells being the electrochemical sources of voltage (exactly: electromotive force - EMF) can be used in hierarchical arrangement verification system as the group reference standards of direct electrical voltage unit. The estimation of the usefulness the Weston cells as the reference standard are given in this paper. The estimation was made on the basis of the results of manyyears measurements of six Weston cells carried out at Central Office of Measures (GUM Warszawa) in the period of June 1981 to August 1999 year as well as on the basis of the results of Zener diode-based standards measurements. The result of bilateral comparisons of both kinds reference standards was also estimated in the report In the hierarchical arrangement verification system the reference standards are compared with the primary standard of electrical voltage based on Josephson constant as the standard of the highest accuracy reproduction of the electrical voltage unit. Two quantities have been taken into consideration to comparative analysis: namely combine uncertainty of measurements and stability (drift) of both kinds of the standards. The results analysis enables to state that the combine uncertainty (both type A and type B) of the Weston cells measurements is comparable with the combine uncertainty of Zener diode-based standards measurements. Instead a typical for the measured Weston cells value of the drift coefficient is equal to -2,41E-07 V/year. For comparison approximate value of a drift coefficient for the Zener diode-based electrical voltage standards is equal to (1 4)E-06 V/year. Then the Weston cells stability is one order quantity better than the stability of the Zener diode-based standards. After the analysis it has been stated that the application of the Weston cells as the reference group electrical voltage standards in the hierarchical arrangement verification system can be argued on account of required accuracy as well as stability of the standards.