Ćwiczenie GAMMA Sektrometr romieniowania gamma z detektorem ółrzewodnikowym HPGe Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zaoznanie się z odstawami metody sektrometrii romieniowania gamma, w szczególności orzez: - rzerowadzanie kalibracji energetycznej i wydajnościowej sektrometru, - omiar aktywności radionuklidów gamma romieniotwórczych w róbce. Przygotowanie teoretyczne: 1. Aktywność, rozady romieniotwórcze, romieniowanie gamma (DzK 1995 rozdz. 1.1, 1.2, tab. 1.2). 2. Sektrometria romieniowania gamma (dodatek oniŝej, Mietelski 2003 str. 34-44). 3. Detektory ółrzewodnikowe (DzK 1995 rozdz. 5.5, Mietelski 2003 str. 34-44) Program ćwiczenia 1. Uruchomić, w obecności rowadzącego, sektrometr gamma i rogram akwizycji i analizy danych Genie-2000 firmy Canberra. 2. Zaoznać się z działaniem rogramu Genie-2000. 3. Przerowadzić kalibrację energetyczną sektrometru dla energii E owyŝej 60 kev. W tym celu naleŝy: a. Wykonać omiar widma źródła wzorcowego (źródło zawierające mieszaninę radionuklidów gamma-romieniotwórczych) or. załączony atest. Czas omiaru 500 s. b. Zaisać widma w formacie analizatora (*.cnf) i wygenerować lik zawierający informacje o widmie w formacie tekstowym (Analyse -> Execute Sequence _> dane kanaly); owstały lik *.rt (lokalizacja C:/Genie1.4/Refiles/..) zawiera zliczenia w oszczególnych kanałach analizatora wielokanałowego. c. Korzystając z rogramu Genie-2000 określić, kanały analizatora odowiadające głównym liniom w widmie, czyli głównym energiom romieniowania gamma, emitowanego rzez źródło wzorcowe, zawierające mieszaninę radionuklidów gamma-romieniotwórczych or. atest w załączniku. NaleŜy zwrócić uwagę, Ŝe niektóre nuklidy obecne we wzorcu juŝ się rozadły, a więc odowiadające im energie nie wystęują w widmie wzorca. d. Przerowadzić kalibrację energetyczną sektrometru, tzn. wyznaczyć graficznie zaleŝność energii romieniowania gamma E od numeru kanału sektrometru ch. Oś OX numer kanału ch, oś OY energia E [kev] (moŝna skorzystać n. z rogramu Excell). Doasować do unktów rostą E = a * ch +b (or. rys. 14.2 w [DzK 1995]). e. Odczytać z rogramu Genie-2000 i zaisać stosowaną aktualnie formułę oisującą zaleŝność E(ch). 4. Przerowadzić kalibrację wydajnościową sektrometru. W tym celu naleŝy: a. Skorzystać z widma źródła wzorcowego wyznaczonego w kt. 3. b. Korzystając z rogramu Genie-2000, określić ola owierzchni netto głównych ików obecnych widmie źródła wzorcowego wraz z ich nieewnością. - zaznaczyć interesujące iki i odczytać wielkość Area w dolnym olu okna sektrometru, 1
- bądź rzeszukać widmo korzystając z rogramu Genie (Analyse -> Execute Sequence > analiza widma_od_80ch); owstały lik *.rt (lokalizacja C:/Genie1.4/Refiles/...). 5. Wykonać omiar widma wzorca IAEA-154 o znanej zawartości otasu K-40 i cezu Cs-137. Zaisać widma w formacie analizatora (*.cnf) i wygenerować lik zawierający informacje o widmie w formacie tekstowym (*.rt). Korzystając z rogramu Genie-2000 określić, ola owierzchni analizowanych ików (Cs- 137-662 kev i 1461 kev K-40) obecnych widmie wzorca (or. kt 4b). Aktywność właściwa wsominanych radionuklidów we wzorcu IAEA-154 (mleko w roszku z okresu o awarii w Czarnobylu) wynosi, na 31.08.1987r., odowiednio: K-40 1575(33) Bq/kg; Cs-137 3749(69) Bq/kg; masa wzorca 85,93g. 6. Wykonać omiar nieznanej róbki ziemi. Odczytać i zaisać masę róbki. Zaisać widmo w obu formatach (*.cnf, *.rt). Korzystając z rogramu Genie-2000, określić ola owierzchni analizowanych ików (Cs-137-662 kev i 1461 kev K-40), obecnych widmie róbki (or. kt 4b). Oracowanie wyników 1. Przerowadzić kalibrację energetyczną sektrometru - rzedstawić tabelkę z wynikami i wykres E(ch). Porównać formuły E(ch) otrzymane orzez doasowanie rostej do unktów doświadczalnych (unkt 3d) oraz formułę stosowaną aktualnie rze rogram Genie-2000 (unkt 3e), n. orównać, otrzymaną rzy omocy tych formuł, energię odowiadającą kanałom 200, 2000, 4000, a nastęnie wyznaczyć względną róŝnicę (w rocentach) między tymi wartościami. Skorzystać z wzoru: wzgl E E Excell Genie. roznica = 100 *. E 2. a. Wyliczyć wydajność sektrometru gamma ε dla wybranych linii dla źródła wzorcowego: 59,5 kev (Am-241), 122 kev (Co-57), 392 kev (Sn-113), 834 kev (Mn-54), 1116 kev (Zn-65). Skorzystać ze wzoru N( ε ( = C c (1) T A( gdzie: E rozatrywana energia kwantów, emitowanych rzez ten analizowany nuklid, ε( - wydajność sektrometru dla energii E, N - liczba zliczeń netto (o odjęciu tła) w fotoiku odowiadającym energii E, T - czas omiaru, A aktywność analizowanego radionuklidu na dzień omiaru (or. atest Dodatek 1), ( rawdoodobieństwo emisji kwantów gamma o energii E, na jeden rozad tego radionuklidu, C c...- wsółczynnik orawkowy na koincydencyjne sumowanie; naleŝy rzyjąć wartość 1,00 (C c =1.00) b. Do otrzymanych unktów doasować, w skali logarytmiczno-logarytmicznej, zaleŝność liniową ln ε = a ln E + b i wyznaczyć arametry a i b. Doasowanie rzerowadzić dla zakresu energii 200 2000 kev. Genie 2
3. Narysować widma wzorca IAEA-154 i róbki ziemi. Zaznaczyć analizowane iki. Skorzystać z wygenerowanych w czasie ćwiczeń lików w formacie tekstowym (*.rt). 4. Korzystając z otrzymanej krzywej kalibracji wydajnościowej, wyznaczyć aktywność całkowitą [Bq], a nastęnie stęŝenie aktywności [Bq/kg] otasu K-40 i cezu Cs-137, obecnych w badanej róbce (or. kt 2b Dodatku 2). Korzystać ze wzoru (1) z Dodatku 2; rzyjąć orawki C s, C c, C r równe 1,0. Wartości ε wyznaczyć z otrzymanej zaleŝności ln ε = a ln E + b. Nieewność oszacować z rawa rzenoszenia nieewności; rzyjąć, Ŝe wartości u(t), u(m), u(c s ) są omijalne, a u(ε) = 5%. Najwygodniej jest korzystać z wzoru na nieewność względną: u( y) = y u( x ) ( x 1 2 2 2 n 2 ) ( )... ( ) 1 + u( x x 2 ) + + u( x x n ) 5. Wyznaczyć zawartość (stęŝenie aktywności) otasu K-40 i cezu Cs-137 w badanej róbce ziemi i jej nieewność korzystając z metody względnej - orzez orównanie widm wzorca i róbki (or. kt 2c dodatku 2) Skorzystać ze wzoru: A N = N w ( t ( t w m m w A C w s gdzie: A aktywność róbki (indeks ) i wzorca (indeks w) [Bq/kg], N owierzchnia od ikiem netto ( area ) o energii E dla róbki () i wzorca (w), t czas omiaru róbki () i wzorca (w) [s], m masa róbki () i wzorca (w) [g], C s orawka na samoabsorcję romieniowania w róbce względem wzorca rzyjąć wartość 1,0. Nieewność oszacować z rawa rzenoszenia nieewności; rzyjąć, Ŝe wartości u(t ), u(t w ), u(m ), u(m w ), u(c s ) są omijalne, a u(a w ) = 3%. Najwygodniej jest korzystać z wzoru na nieewność względną. Literatura: DzK 1995 Dziunikowski B., Kalita S.J., Ćwiczenia laboratoryjne z jądrowych metod omiarowych, Wydawnictwa AGH, Kraków 1995. dostęne na htt://winntbg.bg.agh.edu.l/skryty3/0364/dziunikowski-kalita.df Mietelski 2003 W. J. Mietelski, Sektrometria jądrowa w badaniu biodostęności radionuklidów z "gorących cząsteczek tyu aliwowego" w środowisku leśnym, Praca habilitacyjna, Instytut Fizyki Jądrowej PAN, Kraków 2003 (str. 34 44) dostęne na htt://www.ifj.edu.l/ubl/reorts/2003/1921.df?lang=l 3
Dodatek 1 4
5
Dodatek 2 1. Sektrometria romieniowania gamma [Jodłowski 2005] 1.1 Układ sektrometryczny Sektrometria romieniowania gamma jest metodą omiaru, umoŝliwiającą wyznaczenie widma energetycznego romieniowania gamma, czyli rozkładu częstości wystęowania fotonów o danej energii. Znajomość tego rozkładu daje moŝliwość badania róŝnych substancji romieniotwórczych i zjawisk fizycznych. Rys. 1 rzedstawia schemat ideowy układu sektrometrycznego (sektrometru) romieniowania gamma. Składa się on z detektora oraz towarzyszącej mu elektroniki. Podstawowe moduły elektroniki wystęujące standardowo to: zasilacz wysokiego naięcia, rzedwzmacniacz, wzmacniacz oraz analizator, zwykle wielokanałowy. zasilacz wysokiego naięcia detektor ółrzewodnikowy rzedwzmacniacz wzmacniacz analizator wielokanałowy komuter PC PUR Rys. 1. Schemat ideowy sektrometru gamma z detektorem ółrzewodnikowym (na odstawie materiałów EG&G Ortec) Sektrometry romieniowania gamma są uŝywane w róŝnych dziedzinach nauki i techniki. Przedstawiona oniŝej charakterystyka odnosić się będzie rzede wszystkim do układów rzeznaczonych do omiarów aktywności substancji romieniotwórczych. W sektrometrach romieniowania gamma stosowane są najczęściej, z owodu bardzo dobrej zdolności rozdzielczej, detektory ółrzewodnikowe. Kryształ ółrzewodnika umieszczony jest w kriostacie zaewniającym róŝnię i niezbędne dla rawidłowej racy detektora chłodzenie, zwykle ciekłym azotem (LN2), znajdującym się w naczyniu Dewara. Zakres energii romieniowania gamma, mierzonych rzez detektory ółrzewodnikowe zaleŝy od tyu detektora. NajniŜsze energie romieniowania fotonowego, mierzone ze znaczącą wydajnością, wynoszą kilkaset ev (secjalne konstrukcje do omiaru niskich energii), zaś najwyŝsze to kilkanaście MeV (duŝe detektory cylindryczne). Zdolność rozdzielcza detektorów cylindrycznych, wyraŝona jako szerokość ołówkowa iku w kev (FWHM- full width half maximum), rośnie z rozmiarami detektora. Jej tyowe wartości minimalne wynoszą: dla energii 5,9 kev - 0,15 kev, dla 122 kev - 0,5 kev, zaś dla 1332 kev - 1,8 kev. Rys. 2 rzedstawia zaleŝność wydajności od energii dla najbardziej rozowszechnionych detektorów ółrzewodnikowych (wydajność definiowana jest w tym rzyadku, jako stosunek liczby fotonów gamma rejestrowanych rzez detektor w tzw. fotoiku do liczby fotonów o tej energii emitowanych rzez źródło). 6
10 2 1 3 2 10 1 4 1 2 3 4 10 0 10 0 2 5 10 1 2 5 10 2 2 5 10 3 2 5 energia [kev] Rys. 2. Tyowe krzywe zaleŝności wydajności od energii dla detektorów: (1) Si(Li), (2) HPGe lanarny, (3) HPGe cylindryczny z grubą warstwą martwą na rzedniej owierzchni kryształu, (4) HPGe cylindryczny z cienką warstwą martwą na rzedniej owierzchni kryształu (Debertin i Helmer 1988) Rodzaj i rozmiary stosowanego detektora, kształt kriostatu oraz materiał i grubość okienka dobiera się w zaleŝności od charakteru lanowanego ekserymentu. W szczególności bierze się od uwagę geometrię ekserymentu oraz oczekiwane wartości: zakresu mierzonych energii, wydajności detektora dla mierzonych energii i jego zdolności rozdzielczej. Charakter lanowanego ekserymentu determinuje równieŝ geometrię róbki. Na rzykład rzy omiarze aktywności materiałów środowiskowych, stosuje się zwykle róbki cylindryczne, usytuowane bezośrednio na detektorze lub róbki w tzw. geometrii Marinelli. Czynnikiem mającym znaczący wływ na dokładność omiarów jest oziom tła romieniowania. Jego wielokrotną redukcję zaewnia stosowanie róŝnego rodzaju osłon, w tym osłon biernych (ścianki z ołowiu) lub czynnych (detektory omocnicze i elektroniczna eliminacja tła). Wynikiem omiaru sektrometrycznego jest rozkład liczby imulsów w oszczególnych rzedziałach ich amlitudy ( kanałach ), czyli tzw. widmo romieniowania. Charakterystycznym elementem widma są tzw. iki, czyli maksima zliczeń, a zwłaszcza fotoiki, czyli maksima, odowiadające całkowitej absorcji romieniowania gamma w detektorze w efekcie fotoelektrycznym. Do analizy widma romieniowania słuŝą rogramy komuterowe, które identyfikują iki, a nastęnie określają ich arametry (ołoŝenie, ole od ikiem, szerokość ołówkowa, wielkości oisujące jego kształt it.). Parametry te moŝna wyznaczyć bądź rzez bezośrednią analizę liczby zliczeń w oszczególnych kanałach bądź rzez doasowanie do iku funkcji analitycznej, zwykle funkcji Gaussa. Obecnie dostęne są akiety rogramów zaewniających ełną obsługę ekserymentu sektrometrycznego. Dostęne są komercyjne wersje takich rogramów; najbardziej rozowszechnione to Genie 2000 firmy Canberra i Gamma Vision firmy EG&G Ortec. 2. Kalibracja energetyczna i wydajnościowa sektrometru gamma, wyznaczanie aktywności a. Kalibracja energetyczna sektrometru Identyfikacja nuklidów obecnych w róbce wymaga rzerowadzenia kalibracji energetycznej sektrometru. Bazuje ona na omiarze widma jednego lub kilku nuklidów o 7
dobrze określonych energiach romieniowania gamma. Na odstawie analizy tych widm otrzymuje się, dla kaŝdego z wybranych ików, jego ołoŝenie, określone rzez numer kanału analizatora x, oraz odowiadającą mu energię romieniowania E. Do tych danych doasowuje się ciągłą zaleŝność E(x). Mimo, Ŝe jest to w raktyce zaleŝność liniowa - dla wsółczesnych sektrometrów odchylenia od liniowości nie rzekraczają 0,1% - zwykle, dla osiągnięcia jeszcze większej dokładności kalibracji, oisuje się E(x) funkcją kwadratową. b. Kalibracja wydajnościowa sektrometru, wyznaczanie aktywności na odstawie wydajności sektrometru W metodzie sektrometrii gamma, aktywność nuklidu w róbce wyznacza się korzystając ze wzoru: N( A = CsCcCr... (1) Tε( ( gdzie: E rozatrywana energia kwantów, emitowanych rzez ten nuklid, N - liczba zliczeń netto (o odjęciu tła) w fotoiku odowiadającym energii E, T - czas omiaru, ε( - wydajność sektrometru dla energii E, ( rawdoodobieństwo emisji kwantów gamma o energii E, na jeden rozad tego radionuklidu, C s, C c, C r...- wsółczynniki orawkowe, m.in.: C s - na samoabsorcję romieniowania w róbce, C c - na koincydencyjne sumowanie, C r - na efekty związane z wysoką częstością zliczeń. Jak wynika ze wzoru 1, głównym arametrem sektrometru, koniecznym do wyznaczenia aktywności jest zaleŝność wydajności układu od energii ε(. Wyznaczanie tej wielkości, zwane kalibracją wydajnościową sektrometru umoŝliwia więc omiar aktywności raktycznie kaŝdego radionuklidu emitującego romieniowanie gamma. Wydajność ε sektrometru w iku fotoelektrycznym (fotoiku) full-energy-eak efficiency, zwana często skrótowo wydajnością sektrometru lub wydajnością definiuje się jako stosunek liczby fotonów rejestrowanych rzez sektrometr w fotoiku odowiadającym danej energii do liczby fotonów o tej energii, emitowanych rzez róbkę. n ( ) ( n( ε E = = (2) R( A ( gdzie: n( - częstość zliczeń w fotoiku odowiadającym energii E, R( - częstość emisji fotonów o energii E z badanej róbki, A aktywność, obecnego w róbce radionuklidu, emitującego fotony o energii E, ( rawdoodobieństwo emisji, na rozad, fotonów gamma o energii E, dla tego radionuklidu. Tak zdefiniowana wielkość uwzględnia wszystkie arametry mające wływ na wydajność sektrometru: wydajność wewnętrzną detektora, geometrię omiaru (kąt bryłowy), samoabsorcję w róbce, absorcję w obudowie detektora etc. Wielkością charakteryzującą dany sektrometr dla danej geometrii omiarowej jest zaleŝność jego wydajności od energii ε(. Standardowo kalibracja sektrometru (wyznaczenie zaleŝności wydajności od energii) dla danej geometrii omiaru rzebiega w nastęujących etaach: 8
- omiar widma źródła kalibracyjnego; geometria omiaru owinna odowiadać geometrii omiaru róbki, zaś źródło owinno mieć znaną aktywność i emitować romieniowanie gamma z interesującego nas rzedziału energii, - określenie, dla widma źródła kalibracyjnego, ola od interesującym nas ikiem, a nastęnie odowiadającej mu częstości zliczeń n(, - określenie, ze wzoru 1, na odstawie znajomości aktywności A źródła kalibracyjnego oraz rawdoodobieństwa emisji ( dla rozatrywanych fotonów, częstości emisji fotonów R(, a nastęnie wydajności ε( dla rozatrywanej energii E, - owtórzenie wymienionych czynności dla innych energii fotonów, uŝywając innych linii tego samego źródła kalibracyjnego lub innych źródeł kalibracyjnych, - doasowanie, do otrzymanych w ten sosób kilku lub kilkunastu (niekiedy kilkudziesięciu) unktów doświadczalnych, odowiedniej funkcji; tym samym otrzymuje się ciągłą zaleŝność wydajności od energii fotonów. Rys. 3 rzedstawia, w skali logarytmicznej, rzykładową krzywą zaleŝności wydajności od energii ε( (zwaną teŝ krzywą kalibracji). Została ona wyznaczona dla detektora Ge o objętości 114 cm 3, dla źródła unktowego oddalonego od detektora o 16 cm. Dla niskich energii wydajność rośnie z energią, aŝ do osiągnięcia wartości maksymalnej, której ołoŝenie zaleŝy od arametrów detektora i źródła i zwykle odowiada energii z rzedziału 90 130 kev. PowyŜej tej energii wydajność sektrometru szybko sada ze wzrostem energii. Dla rozatrywanego sektrometru wydajność: dla energii fotonów 60 kev wynosi 0,13%, dla 130 kev - 0,38% (wartość maksymalna wydajności), zaś dla 2600 kev - 0,038% (10 razy mniej niŝ wartość maksymalna). W uroszczeniu moŝna stwierdzić, Ŝe dla niskich energii wartość wydajności determinują rzede wszystkim samoabsorcja w róbce oraz absorcja w obudowie i warstwie martwej detektora, natomiast dla wysokich energii samoabsorcja w róbce i droga swobodna fotonu w detektorze. Istnieje kilka sosobów graficznej rezentacji zaleŝności wydajności od energii. Pierwszy, to rzedstawienie jej w skali liniowej. Ze względu na szeroki zakres zmienności zarówno ε jak i E jest on mało rzejrzysty i nie jest stosowany. Najczęściej omawianą zaleŝność rezentuje się w skali logarytmiczno-logarytmicznej (rys. 1) W tej skali rysunek jest rzejrzysty, a dla energii omiędzy 200 a 2000 kev zaleŝność jest zbliŝona do liniowej, logε = a0 a1 log( E / E0 ), niemniej bardzo trudno ocenić róŝnice między krzywą a unktami doświadczalnymi. 10 2 wydajność 10 3 10 4 10 2 10 3 energia [kev] Rys. 3. ZaleŜność ε( wydajności w fotoiku od energii dla detektora Ge o objętości 114 cm 3, dla źródła unktowego oddalonego od detektora o 16 cm (Wickham 1991) - skala logarytmiczno-logarytmiczna. 9
c. Wyznaczanie aktywności rzez orównanie widm wzorca i róbki (tzw. metoda względna) W rzyadku, gdy dysonujemy wzorcem zawierającym radionuklid, będący rzedmiotem omiaru (n. Cs-137), aktywność tego nuklidu w róbce wyznacza się orównując wielkość ików (ochodzących od badanego nuklidu) dla wzorca N w i róbki N. Korzysta się ze wzoru: N ( tw mw A = Aw Cs N ( t m w gdzie: A aktywność róbki (indeks ), wzorca (indeks w) [Bq/kg], N owierzchnia od ikiem ( area ) o energii E róbki (), wzorca (w), t czas omiaru róbki (), wzorca (w) [s], m masa róbki (), wzorca (w) [g], C s orawka na samoabsorcję romieniowania w róbce względem wzorca. Literatura: Jodłowski 2005 Jodłowski Paweł, Sektrometria romieniowania gamma rób środowiskowych; nuklidy romieniotwórcze w środowisku rzyrodniczym Gorców, Praca doktorska, Akademia Górniczo-Hutnicza, Kraków 2005. Mietelski 2003 W. J. Mietelski, Sektrometria jądrowa w badaniu biodostęności radionuklidów z "gorących cząsteczek tyu aliwowego" w środowisku leśnym, Praca habilitacyjna, Instytut Fizyki Jądrowej PAN, Kraków 2003 (str. 34 44) dostęne na htt://www.ifj.edu.l/ubl/reorts/2003/1921.df?lang=l 10