2. PREPARATYKA CHEMICZNA

2. PREPARATYKA CHEMICZNA Preparatykę związków nieorganicznych przeprowadza się na ogół w roztworach wodnych. Roztworem nazywamy fizycznie jednorodną mieszaninę dwu - lub wieloskładnikową o rozdrobnieniu cząstek mniejszym niż 1 nm. Rozpuszczalnikiem nazywamy ten składnik roztworu, którego stężenie (ułamek molowy) znacznie przewyższa stężenia (ułamki molowe) pozostałych składników roztworu. Każde ciało stałe wykazuje w danej temperaturze charakterystyczną rozpuszczalność, tj. maksymalną ilość substancji, którą można rozpuścić w określonej ilości rozpuszczalnika otrzymując roztwór nasycony. Roztwór nazywamy nasyconym w danej temperaturze, gdy pozostaje on w równowadze z rozpuszczaną substancją stałą. Zmiana temperatury powoduje zawsze zmianę rozpuszczalności ciał stałych w cieczach. Najczęściej rozpuszczalność wyrażana jest w g/dm 3 rozpuszczalnika lub g/100g rozpuszczalnika. Stosowane są różne sposoby określania ilościowego składu roztworu. Najczęściej wyraża się je w procentach wagowych substancji rozpuszczonej w 100g roztworu, w liczbach moli substancji rozpuszczonej w 1 dm 3 roztworu (stężenie molowe) lub w ułamkach molowych składników roztworu. Stężenie molowe oznacza się często symbolem M np. roztwór chlorku sodu o stężeniu 1 mol/dm 3 jest 1 M NaCl. Takie oznaczenie będzie stosowane w tym skrypcie. Sporządzenie roztworów o określonym stężeniu polega najczęściej na odważeniu odpowiedniej ilości substancji i rozpuszczeniu jej w rozpuszczalniku do uzyskania odpowiedniej objętości roztworu, lub rozcieńczeniu wcześniej przygotowanego roztworu o większym stężeniu. Roztwory sporządza się w kolbach miarowych, a odpowiednią objętość odmierza się pipetą. Sole otrzymywane w ćw. 2.1.1-2.1.4 należą do trudno rozpuszczalnych i wytrącają się z roztworu w postaci drobnokrystalicznego lub bezpostaciowego osadu często trudnego do sączenia. Powstawaniu osadu grubokrystalicznego przeważnie sprzyja prowadzenie wytrącania na gorąco z roztworów rozcieńczonych (PbI 2 ), lub ogrzewanie wytrąconego osadu w roztworze macierzystym (BaSO 4 ) przez określony czas. Łatwiej rozpuszczalne związki (ćw. 2.1.5-2.1.7) można otrzymać w postaci dobrze wykształconych kryształów prowadząc powoli krystalizację z roztworu nasyconego. Dla zapoczątkowania krystalizacji do roztworu nasyconego należy wrzucić dobrze wykształcony kryształek danej substancji. Właściwie przeprowadzony proces krystalizacji prowadzi zwykle do uzyskania dużych, dobrze wykształconych kryształów. Ćwiczenia składają się z dwu etapów: Etap I (ćw. 2.1.1-2.1.4) obejmuje otrzymywanie trudno rozpuszczalnej w wodzie soli: Ag 2 CrO 4, PbI 2, Ni 3 (PO 4 ) 2, Co 3 (PO 4 ) 2 oraz obliczenie wydajności przeprowadzonej reakcji. Preparatyka wyżej wymienionych soli obejmuje podstawowe czynności w laboratorium

chemicznym i prowadzona jest w oparciu o wykonane wstępnie obliczenia wynikające ze stechiometrii reakcji. Etap II (ćw. 2.1.5-2.1.7) obejmuje syntezę soli podwójnych: siarczanu amonowoniklowego, (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O, soli Mohra (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O; ałunu żelazowo-amonowego, (NH 4 ) 2 Fe 2 (SO 4 ) 4 24H 2 O; oraz ałunu chromowo-potasowego, K 2 Cr 2 (SO 4 ) 4 24H 2 O. Wykorzystując umiejętności nabyte w etapie I należy przeprowadzić syntezę soli podwójnych ze szczególnym zwróceniem uwagi na proces krystalizacji z roztworu wodnego. Wymagane jest uzyskanie dobrze wykształconych kryształów przy zachowaniu wysokiej wydajności reakcji. Zakres materiału naukowego: stechiometria reakcji, sposoby wyrażania składu roztworów, wydajność reakcji, sole podwójne, ałuny, izomorfizm, polimorfizm. Cel ćwiczenia: zapoznanie się ze sprzętem laboratoryjnym oraz z podstawowymi czynnościami w laboratorium chemicznym takimi jak: ważenie, sporządzanie roztworów o określonym stężeniu, ogrzewanie, wytrącanie oraz sączenie osadów, krystalizacja, preparatyka soli nieorganicznych i ałunów, sprawdzenie z jaką wydajnością początkujący student potrafi przeprowadzić reakcję. Sprzęt laboratoryjny: cylinder miarowy, kolba miarowa (100 lub 250 cm 3 ), pipety (5, 10, 20 lub 25 cm 3 ), zlewki (50, 100, 150, 250 lub 400 cm 3 ), szkiełko zegarkowe, pręcik szklany, tryskawka, lejek, sączek z bibuły filtracyjnej. 2.1. ETAP I. ĆWICZENIA WSTĘPNE Sposób postępowania przy otrzymywaniu wszystkich soli jest podobny. Korzystając ze stałych soli (np. Pb(NO 3 ) 2, K 2 CrO 4, NiNO 3, ) lub stężonych roztworów soli lub kwasów (np. H 2 SO 4, AgNO 3, KI) należy przygotować roztwory wodne o zadanym stężeniu. Następnie w oparciu o równanie stechiometryczne reakcji należy obliczyć objętości przygotowanych roztworów wymagane do całkowitego wytrącenia osadu. W celu osiągnięcia całkowitości strącenia zalecane jest stosowanie ~10% nadmiaru odczynnika strącającego. Przez zmieszanie określonych objętości tych roztworów wytrąci się osad, który następnie należy odsaczyć. Wytrącony osad odsączyć, przemyć, wysuszyć, zważyć i obliczyć wydajność reakcji. Uwaga! Masy substancji, stężenia roztworów oraz ich objętości mogą być inne niż w skrypcie, zostaną podane przez asystenta.

2.1.1. Otrzymywanie chromianu(vi) srebra, Ag 2 CrO 4 Chromian(VI) srebra można otrzymać w reakcji pomiędzy wodnymi roztworami dobrze rozpuszczalnych soli srebra (np. AgNO 3 ) i chromianem(vi) potasu, K 2 CrO 4. Powstający w wyniku tej reakcji osad Ag 2 CrO 4 ma barwę czekoladowo-czerwoną. Jest to jedna z reakcji charakterystycznych dla jonów Ag + 2- i CrO 4. Odczynniki: 0,5 M roztwór AgNO 3, K 2 CrO 4 - stały. Przygotować 0,3 M roztwór AgNO 3. W tym celu obliczyć jaką objętość 0,5 M roztworu AgNO 3 należy odmierzyć, aby otrzymać 100 cm 3 0,3 M roztworu AgNO 3. Obliczoną objętość 0,5 M roztworu AgNO 3 odmierzyć pipetą i wlać do odpowiedniej kolby miarowej. Roztwór w kolbie uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Obliczyć masę chromianu(vi) potasu potrzebnego do strącenia jonów Ag + zawartych w 25 cm 3 0,3 M AgNO 3. Odważyć o 10% więcej K 2 CrO 4 i rozpuścić w zlewce na 150 cm 3 stosując ~80 cm 3 wody destylowanej. Naczynie, w którym ważono przepłukać kilka razy małą ilością wody destylowanej, a każdą jej porcję złączyć z roztworem chromianu(vi) potasu. Odmierzyć 25 cm 3 0,3 M AgNO 3 i wolno wlać do zlewki z roztworem K 2 CrO 4 ciągle mieszając. Wytrącony osad pozostawić na ~15 min w roztworze macierzystym. Przygotować lejek i sączek z bibuły filtracyjnej oraz zlewkę. Osad przesączyć, resztki osadu pozostałe na ściankach zlewki i pręciku spłukać wodą destylowaną przy pomocy tryskawki i przenieść na sączek. Po zakończonym sączeniu osad kilkakrotnie przepłukać wodą destylowaną. W trakcie sączenia należy sprawdzić, 2- czy całkowicie wypłukano jony CrO 4. W tym celu należy pobrać do probówki ~2 cm 3 przesączu i dodać kilka kropli AgNO 3. Obserwować, czy wytrąci się osad. Wytrącenie czekoladowo - czerwonego osadu Ag 2 CrO 4 świadczy o tym, że przemywany osad zawiera jeszcze jony chromianowe. Przemywanie osadu należy prowadzić do otrzymania negatywnego wyniku powyższej próby (brak osadu). Następnie sączek z osadem wyjąć z lejka i w celu wstępnego osuszenia umieścić na złożonej czterokrotnie bibule filtracyjnej. Wilgotny osad przenieść na czyste szkiełko zegarkowe, suszyć w suszarce w temperaturze ~ 100 o C. Po wysuszeniu osad przenieść do uprzednio zważonego naczynia i zważyć. Obliczyć masę osadu i wydajność reakcji. 2.1.2. Otrzymywanie jodku ołowiu(ii), PbI 2 Jodek ołowiu(ii), PbI 2 powstaje w reakcji roztworów wodnych łatwo rozpuszczalnych soli ołowiu(ii) np. Pb(NO 3 ) 2 z jodkiem potasu. Jodek ołowiu(ii) jest żółtym krystalicznym osadem. Bezpośrednio po zmieszaniu zimnych roztworów wodnych soli ołowiu(ii) z roztworem

jodku potasu wytrącają się bardzo drobne żółte kryształy PbI 2. Zmieszanie gorących roztworów Pb(NO 3 ) 2 i KI a następnie ochłodzenie powoduje wytrącenie PbI 2 w postaci pięknych złotych błyszczących kryształów. Reakcja ta uważana jest za jedną z najładniejszych reakcji analitycznych. Odczynniki: Pb(NO 3 ) 2, KI (sole stałe lub roztwory o określonym stężeniu). Odważyć np. 0,5 g Pb(NO 3 ) 2 i rozpuścić w około 300 cm 3 wody destylowanej w zlewce na 400 cm 3. Przygotowany roztwór ogrzewać. Przygotować 0,05 M roztwór KI. W tym celu obliczyć masę KI potrzebną do sporządzenia 100 cm 3 0,05 M roztworu KI. Odważyć sól i rozpuścić w zlewce na 100 cm 3 stosując 50 cm 3 wody destylowanej. Otrzymany roztwór przenieść ilościowo (bez strat) do przygotowanej kolby miarowej. Zlewkę płukać małymi porcjami wody destylowanej i każdą porcję połączyć z roztworem w kolbie, a jego objętość uzupełnić wodą destylowaną do kreski. 0,05 M roztwór KI można otrzymać również przez rozcieńczenie 2 M roztworu KI. W tym celu obliczoną objętość 2 M roztworu KI należy wlać do kolby miarowej na 100 cm 3 i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Obliczyć objętość 0,05 M roztworu KI potrzebną do całkowitego wytrącenia jonów Pb 2+ zawartych w 0,5 g Pb(NO 3 ) 2. Cylindrem miarowym odmierzyć (powiększoną o 10%) obliczoną objętość 0,05 M roztworu KI, przenieść do zlewki na 100 cm 3 i ogrzać. Do gorącego roztworu azotanu(v) ołowiu(ii) dodawać małymi porcjami ciągle mieszając przygotowany gorący roztwór KI. Jeżeli wytrąci się osad całość ogrzać aż do jego rozpuszczenia. Gorący roztwór zawierający jodek ołowiu(ii) pozostawić do schłodzenia do temperatury pokojowej. Osad po schłodzeniu odsączyć i przemyć. W trakcie sączenia należy sprawdzić, czy całkowicie wypłukano jony I -. W tym celu należy pobrać do probówki ~2 cm 3 przesączu i dodać kilka kropli Pb(NO 3 ) 2. Obserwować, czy wytrąci się osad. Wytrącenie żółtego osadu PbI 2 świadczy o tym, że przemywany osad zawiera jeszcze jony jodkowe. Przemywanie osadu należy prowadzić do otrzymania negatywnego wyniku powyższej próby (brak osadu). Sączek z osadem wyjąć z lejka i w celu wstępnego osuszenia umieścić na złożonej czterokrotnie bibule filtracyjnej. Wilgotny osad przenieść na czyste szkiełko zegarkowe, suszyć w suszarce w temperaturze ~ 100 o C. Suchy osad przenieść do zważonego wcześniej naczynia. Całość zważyć i obliczyć masę otrzymanej soli oraz wydajność reakcji. 2.1.3. Otrzymywanie ortofosforanu(v) kobaltu(ii), Co 3 (PO 4 ) 2 Ortofosforan(V) kobaltu(ii), Co 3 (PO 4 ) 2, powstaje w reakcji wodnych roztworów łatwo rozpuszczalnych soli kobaltu(ii) np. Co(NO 3 ) 2 z ortofosforanem(v) sodu lub

wodoroortofosforanem sodu. Ortofosforan(V) kobaltu(ii) jest fioletowo szafirowym drobno krystalicznym osadem. Bezpośrednio po zmieszaniu gorących roztworów wodnych soli kobaltu(ii) z roztworem ortofosforanu wytrącają się bardzo drobne szafirowo fioletowe kryształy Co 3 (PO 4 ) 3, które w czasie powolnego ochłodzeniu narastają i opadają na dno zlewki. pokojowej). Odczynniki: Co(NO 3 ) 2 6H 2 O (stały), Na 2 HPO 4 (roztwór nasycony 0.4 M w temp. Przygotować 100 cm 3 0,1 M roztworu Na 2 HPO 4. W tym celu obliczyć objętość nasyconego roztworu tej soli. Obliczoną objętość roztworu odmierzyć pipetą, przenieść do kolby miarowej na 100 cm 3 i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Odważyć 1,5 g Co(NO 3 ) 2 6H 2 O, przenieść do zlewki na 150 cm 3, wlać 100 cm 3 wody destylowanej i ogrzewać (mieszając pręcikiem szklanym) do rozpuszczenia soli. Obliczyć odpowiednią objętość (powiększoną o 10%) 0,1M roztworu Na 2 HPO 4 odmierzyć cylindrem miarowym i ogrzać do temp. 60 70 o C. Gorące roztwory obu soli zmieszać i pozostawić do ostygnięcia. Otrzymany osad przemywać kilkakrotnie przez dekantację dodając każdorazowo około 100 cm 3 wody destylowanej. Przemywanie prowadzić do usunięcia jonów azotanowych(v) (patrz reakcje charakterystyczne anionów). Osad po przemyciu odsączyć. Sączek z osadem wyjąć z lejka i w celu wstępnego osuszenia umieścić na złożonej czterokrotnie bibule filtracyjnej. Wilgotny osad przenieść na czyste szkiełko zegarkowe, suszyć w suszarce w temperaturze ~ 100 o C. Suchy osad przenieść do zważonego wcześniej naczynia. Całość zważyć i obliczyć masę otrzymanej soli oraz wydajność reakcji. 2.1.4. Otrzymywanie ortofosforanu(v) chromu(iii), CrPO 4 Ortofosforan(V) kobaltu(ii), powstaje CrPO 4 w reakcji roztworów wodnych łatwo rozpuszczalnych soli chromu(iii) np. Cr(NO 3 ) 3 z ortofosforanem(v) sodu lub wodoroortofosforanem(v) sodu. Ortofosforan(V) chromu(iii) jest szarozielonym drobno krystalicznym osadem. Bezpośrednio po zmieszaniu gorących roztworów wodnych soli chromu(iii) z roztworem ortofosforanu(v) wytrącają się bardzo drobne kryształy CrPO 4, które w czasie powolnego ochłodzeniu narastają i opadają na dno zlewki. pokojowej). Odczynniki: Cr(NO 3 ) 3 9H 2 O (stały), Na 2 HPO 4 (roztwór nasycony 0,4 M w temp. Przygotować 200 cm 3 0,1 M roztworu Na 2 HPO 4. W tym celu obliczyć objętość

nasyconego roztworu tej soli. Obliczoną objętość roztworu odmierzyć pipetą, przenieść do kolby miarowej na 100 cm 3 i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Odważyć 4 g Cr(NO 3 ) 3 9H 2 O, przenieść do zlewki na 150 cm 3, wlać 100 cm 3 wody destylowanej i ogrzewać (mieszając pręcikiem szklanym) do rozpuszczenia soli. Obliczyć odpowiednią objętość (powiększoną o 10%) 0,1 M roztworu Na 2 HPO 4 odmierzyć cylindrem miarowym i ogrzać do temp. 60 70 o C. Gorące roztwory obu soli zmieszać i pozostawić do ostygnięcia. Otrzymany osad przemywać kilkakrotnie przez dekantację dodając każdorazowo około 100 cm 3 wody destylowanej. Przemywanie prowadzić do usunięcia jonów azotanowych(v) (patrz reakcje charakterystyczne anionów). Osad po przemyciu odsączyć. Sączek z osadem wyjąć z lejka i w celu wstępnego osuszenia umieścić na złożonej czterokrotnie bibule filtracyjnej. Wilgotny osad przenieść na czyste szkiełko zegarkowe, suszyć w suszarce w temperaturze ~ 100 o C. Suchy osad przenieść do zważonego wcześniej naczynia. Całość zważyć i obliczyć masę otrzymanej soli oraz wydajność reakcji. 2.2. ETAP II. PREPARATYKA SOLI PODWÓJNYCH 2.2.1. Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii), [soli Mohra] (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O Siarczany żelazowców krystalizują z roztworów wodnych zwykle w postaci krystalicznego osadu uwodnionych soli typu M II SO 4 7H 2 O (M II = Fe 2+, Co 2+, Ni 2+ ). W stanie bezwodnym FeSO 4 jest biały, CoSO 4 - czerwony, NiSO 4 - żółty. Z siarczanami metali alkalicznych lub siarczanem amonu łatwo tworzą one sole podwójne typu M 2I M II (SO 4 ) 6H 2 O (M I = Na +, K +, NH 4+ ). Należy do nich używana w analizach chemicznych bladozielona sól żelaza(ii)- sól Mohra - (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O. Służy ona jako sól standardowa Fe(II) w pomiarach spektroskopowych. Odczynniki i przybory laboratoryjne: FeSO 4 7H 2 O (stały), 1 M roztwór H 2 SO 4, lejek Büchnera, kolba ssawkowa, termometr. 10 g siarczanu(vi) żelaza(ii) rozpuścić w możliwie małej ilości wody o temperaturze 60-70 C i zmieszać ze stężonym roztworem stechiometrycznie obliczonej ilości (NH 4 ) 2 SO 4. Połączone roztwory zakwasić nieco 1 M H 2 SO 4, mieszać przez chwilę pręcikiem szklanym, po czym przesączyć przez pofałdowany sączek do parownicy lub krystalizatora i pozostawić do krystalizacji. Powstałe kryształy soli Mohra odsączyć na lejku Büchnera, przemyć małą ilością wody, po czym wysuszyć na powietrzu i zważyć. Ług pokrystaliczny zlać do przeznaczonego do tego celu naczynia. Otrzymany preparat przechowywać w zamkniętym słoiku.

2.2.2. Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i niklu(ii), (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O Siarczanu(VI) amonu i niklu(ii), (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O można otrzymać z węglanu niklu(ii), przeprowadzając go w siarczan(vi) niklu przy pomocy kwasu siarkowego(vi). Tak otrzymany NiSO 4 należy zmieszać ze stechiometrycznie obliczoną ilością siarczanu(vi) amonu i pozostawić do krystalizacji. Z roztworu wydzielają się ładne ciemnozielone kryształy soli podwójnej. Odczynniki i przybory laboratoryjne: H 2 SO 4 (stęż), NiCO 3 (stały), (NH 4 ) 2 SO 4 (stały), zlewka na 400 i 150cm 3, lejek Büchnera, kolba ssawkowa. 10 g NiCO 3 wsypać do zlewki na 400 cm 3, rozpuścić w 100 cm 3 wody destylowanej i ogrzewać na łaźni wodnej lub palniku gazowym (pod wyciągiem). Korzystając ze stężonego H 2 SO 4 przygotować 16% roztwór tego kwasu w ilości potrzebnej do przeprowadzenia węglanu niklu w siarczan(vi). Przygotowany roztwór 16% H 2 SO 4 wlewać porcjami do gorącego węglanu niklu i ogrzewać aż do zakończenia wydzielania się gazu. Obliczyć na podstawie wzoru soli podwójnej [(NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O] masę siarczanu(vi) amonu konieczną do otrzymania siarczanu(vi) amonu i niklu(ii). Odważyć te ilość, przenieść do zlewki na 150 cm 3, rozpuścić w około 40 cm 3 gorącej wody destylowanej i zmieszać z przygotowanym gorącym roztworem siarczanu(vi) niklu. Gorący roztwór przesączyć przez pofałdowany sączek i pozostawić do krystalizacji. Powstałe zielone kryształy soli podwójnej odsączyć na lejku Büchnera, przemyć zimną wodą, po czym wysuszyć je bibułą filtracyjną i zważyć w uprzednio zważonym naczyniu. Obliczyć wydajność procesu otrzymywania preparatu. 2.2.3. Otrzymywanie ałunu żelazowo - amonowego (NH 4 ) 2 Fe 2 (SO 4 ) 4 24H 2 O III Ałuny są to sole podwójne typu M 2I M 2 (SO 4 ) 4 24H 2 O (wzór empiryczny M I M III (SO 4 ) 2 12H 2 O), gdzie M III oznacza trójwartościowe kationy metali takich jak np: Al 3+, Cr 3+, Fe 3+, Co 3+, a M I kationy jednowartościowych metali takich jak np: Na +, K + oraz jon NH 4+. Sole te istnieją jedynie w stanie stałym, natomiast w roztworze wodnym są praktycznie całkowicie zdysocjowane na poszczególne jony wchodzące w ich skład. Wszystkie ałuny są izomorficzne względem siebie i dlatego nie można ich rozdzielić przez krystalizację. Ałun (NH 4 ) 2 Fe 2 (SO 4 ) 4 24H 2 O z roztworu wodnego krystalizuje w postaci jasnoróżowych dobrze wykształconych kryształów, które w kontakcie z powietrzem dość szybko tracą wodę i zmieniają zabarwienie na brunatne.

Odczynniki i przybory laboratoryjne: H 2 SO 4 (stęż), HNO 3 (stęż), FeSO 4 7H 2 O (stały), (NH 4 ) 2 SO 4 (stały), lejek Büchnera, kolba ssawkowa, parownica porcelanowa. 10 g siarczanu żelaza(ii) rozpuścić na gorąco w parownicy w możliwie najmniejszej ilości wody, zadać 2 cm 3 stężonego kwasu siarkowego i 5 cm 3 stężonego kwasu azotowego 1. W celu utlenienia żelaza(ii) do żelaza(iii) należy użyć stężonego kwasu azotowego w obecności kwasu siarkowego. Czynność tę wykonać pod wyciągiem. Roztwór ogrzać do wrzenia a następnie odparować powoli na łaźni wodnej aż do uzyskania brązowej, syropowatej pozostałości. Po ostudzeniu i sprawdzeniu, czy nastąpiło całkowite utlenienie jonów Fe 2+ do Fe 3+ (negatywny wynik reakcji na jony Fe 2+ - patrz Część II skryptu). Preparat rozpuścić na gorąco w parownicy w jak najmniejszej ilości wody, przesączyć, zmieszać ze stężonym (przesączonym) roztworem obliczonej stechiometrycznie ilości (NH 4 ) 2 SO 4 i całość pozostawić w parownicy do krystalizacji. Powstałe jasnoróżowe kryształy ałunu żelazowego - amonowego odsączyć na lejku Büchnera, przemyć zimną wodą, po czym wysuszyć je bibułą filtracyjną i zważyć w uprzednio starowanym naczyniu. Obliczyć wydajność procesu otrzymywania preparatu. 2.2.4. Otrzymywanie ałunu chromowo - potasowego K 2 Cr 2 (SO 4 ) 4 24H 2 O Ałun chromowo - potasowy otrzymuje się przez redukcję dichromianu potasu alkoholem etylowym w obecności H 2 SO 4 K 2 Cr 2 O 7 + 3C 2 H 5 OH + 4 H 2 SO 4 = K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) 3 + 3CH 3 CHO + 7 H 2 O Ałun K 2 Cr 2 (SO 4 ) 4 24H 2 O krystalizuje z roztworu wodnego w postaci ciemnofioletowych ośmiościennych kryształów, które w temperaturze powyżej 100 o C tracą część wody i zmieniają barwę na zieloną. Odczynniki i przybory laboratoryjne: K 2 Cr 2 O 7 (stały), alkohol etylowy (d = 0,81 kg/dm 3 ), H 2 SO 4 (d = 1,84 kg/dm 3 ), termometr, lejek Büchnera, moździerz porcelanowy, kolba ssawkowa, wkraplacz. Odważyć 10 g dichromianu potasu, K 2 Cr 2 O 7. Sproszkować go w moździerzu porcelanowym i rozpuścić w zlewce (250 cm 3 ) w ~60 cm 3 gorącej wody. Przygotować półtora raza większą objętość kwasu i alkoholu, niż to wynika z obliczeń stechiometrycznych, (obliczyć znając stężenie i gęstości stężonego kwasu i alkoholu). Kwas odmierzyć cylindrem miarowym i małymi porcjami wlewać do roztworu dichromianu, ciągle mieszając. Roztwór schłodzić do temperatury pokojowej, po czym wkrapiać z rozdzielacza alkohol etylowy. W czasie dodawania alkoholu roztwór znacznie się ogrzewa, gdyż reakcja jest silnie egzotermiczna. Czynność 1 Reakcja przebiega zgodnie z równaniem Fe 2+ + 4 H + - + NO 3 = Fe 3+ + NO 2 + 2 H 2 O.

dodawania alkoholu wykonywać pod wyciągiem, a dopływ alkoholu regulować tak, by temperatura roztworu nie przekroczyła 40 o C. Po dodaniu całej ilości etanolu roztwór przesączyć przez fałdowany sączek do parownicy (~300 cm 3 ) i pozostawić do krystalizacji. Wydzielone fioletowe kryształy ałunu odsączyć na lejku Büchnera, po czym wysuszyć je pomiędzy kawałkami bibuły filtracyjnej. Otrzymany preparat przenieść do zważonego naczynia i zważyć. Obliczyć masę preparatu oraz wydajność reakcji. W razie otrzymania bardzo drobnokrystalicznego (często zanieczyszczonego) preparatu należy go przekrystalizować z małej ilości wody w temperaturze nie przekraczającej 40 o C i pozostawić do powolnej krystalizacji. UWAGA! Z roztworów, które były ogrzane powyżej tej temperatury, kryształy wydzielają się dopiero po kilku tygodniach.