SWW cz.d.a UKD ' cz NORMA BRANZOWA. Odczynniki. cd. tablicy. więcej niż 0,005 0,03. e) Siarki całkowitej (S02") niż

Podobne dokumenty
BRANŻOWA. Odczynniki. Jodek. kadmowy. cd. tabi. l. ... WI ę ce] nlz. więcej ni ż 0,0025 0,005. i) Zelaza. (Fe 3+' ), %, nie więcej.

Odczynniki Chlorek sodowy. cd. tablicy. f) Azotu całkowitego (N), 0/0, nie więcej niż 0,001 0,001 0,002. %, nie więcej niż 0,0005 0,0005 0,001

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

Odczynniki. Chlorek amonowy. winien mieć postać. białej, a) Chlorku amonowego (NH 4. niż 99,5 99,5 99,0. nie więcej niż 0,002 0,005 0,02

Obliczanie stężeń roztworów

cz.d.a UKD cz Odczynniki siarczan potasowy cd. tablicy

OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I

Chemia nieorganiczna Zadanie Poziom: podstawowy

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

RSM ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY

Ćwiczenia nr 2: Stężenia

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu

10. ALKACYMETRIA. 10. Alkacymetria

Odczynniki. . d) Zawartość. chlorków ' ichlora nów (CI-), Ofo, nie więcej niż. e) Zawartość' siarczanów (SO!-), %,, nie więcej niż

PODSTAWY STECHIOMETRII

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ Z HIGIENY, TOKSYKOLOGII I BEZPIECZEŃSTWA ŻYWNOŚCI

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a

Siarczan żelazowo-amonow!}

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

Obliczanie stężeń roztworów

Odpowiedź:. Oblicz stężenie procentowe tlenu w wodzie deszczowej, wiedząc, że 1 dm 3 tej wody zawiera 0,055g tlenu. (d wody = 1 g/cm 3 )

Identyfikacja wybranych kationów i anionów

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7

Laboratorium 3 Toksykologia żywności

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 8. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa

Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) woda (1/6) soli Mohra (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Chemia nieorganiczna Zadanie Poziom: rozszerzony Punkty

NORMA ZAKŁADOWA. Szkło wodne sodowe 1. WSTĘP.

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ. Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy

ANALIZA OBJĘTOŚCIOWA

NADTLENEK WODORU ROZTWÓR 35% - STABILIZOWANY, ROZTWÓR WODNY. DO FORMULACJI PREPARATÓW UŻYWANYCH JAKO ŚRODKI DEZYNFEKUJĄCE i KONSERWUJĄCE

Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i żelaza(ii) soli Mohra (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 6H 2 O

STĘŻENIA STĘŻENIE PROCENTOWE STĘŻENIE MOLOWE

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

009 Ile gramów jodu i ile mililitrów alkoholu etylowego (gęstość 0,78 g/ml) potrzeba do sporządzenia 15 g jodyny, czyli 10% roztworu jodu w alkoholu e

Odczynniki. Rtęć. wykon a ć zgodnie z PN-70/C p, Znakowanie opakowań transportowych należy

8. MANGANOMETRIA. 8. Manganometria

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety

2. Procenty i stężenia procentowe

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

5. STECHIOMETRIA. 5. Stechiometria

Miareczkowanie wytrąceniowe

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej

Główne zagadnienia: - mol, stechiometria reakcji, pisanie równań reakcji w sposób jonowy - stężenia, przygotowywanie roztworów - ph - reakcje redoks

Konkurs przedmiotowy z chemii dla uczniów dotychczasowych gimnazjów 24 stycznia 2018 r. zawody II stopnia (rejonowe)

ALKACYMETRIA. Ilościowe oznaczanie HCl metodą miareczkowania alkalimetrycznego

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

XLVII Olimpiada Chemiczna

2.4. ZADANIA STECHIOMETRIA. 1. Ile moli stanowi:

Ćwiczenie 50: Określanie tożsamości jonów (Farmakopea VII-IX ( )).

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

substancje rozpuszczalne bądź nierozpuszczalne w wodzie. - Substancje ROZPUSZCZALNE W WODZIE mogą być solami sodowymi lub amonowymi

Zajęcia fakultatywne: Analiza zanieczyszczeń nieorganicznych w preparatach farmaceutycznych

PREPARATYKA NIEORGANICZNA. Przykład 1 Ile kilogramów siarczanu(vi) żelaza (II) można otrzymać z 336 kg metalicznego żelaza?

ANALIZA INSTRUMENTALNA

X Konkurs Chemii Nieorganicznej i Ogólnej rok szkolny 2011/12

Precypitometria przykłady zadań

Zadanie laboratoryjne

Metody otrzymywania kwasów, zasad i soli. Reakcje chemiczne wybranych kwasów, zasad i soli. Ćwiczenie 1. Reakcja otrzymywania wodorotlenku sodu

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria

ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY

ĆWICZENIE I - BIAŁKA. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z właściwościami fizykochemicznymi białek i ich reakcjami charakterystycznymi.

Ćwiczenie 3: Ocena fizykochemiczna nawozów stałych fosforowych różne formy P 2 O 5

Zadanie: 1 (1 pkt) Oblicz stężenie molowe jonów OH w roztworze otrzymanym przez rozpuszczenie 12g NaOH w wodzie i rozcieńczonego do 250cm 3

Tlenek magnezu. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych

Trichlorek fosforu. metoda oznaczania dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy Warszawa ul.

... A. kwas siarkowodorowy B. kwas siarkowy (IV) C. kwas siarkowy (VI)

I edycja. Instrukcja dla uczestnika. II etap Konkursu

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Jod. Numer CAS:

2. Podczas spalania 2 objętości pewnego gazu z 4 objętościami H 2 otrzymano 1 objętość N 2 i 4 objętości H 2O. Jaki gaz uległ spalaniu?

TWARDOŚĆ WODY. Ca(HCO 3 ) HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2. Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2

Po wykonaniu każdego ćwiczenia należy zanotować spostrzeżenia i wnioski dotyczące przebiegu reakcji.

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE

SurTec 684 Chromiting HP

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 6. Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2

XIV Konkurs Chemiczny dla uczniów gimnazjum województwa świętokrzyskiego. II Etap - 18 stycznia 2016

1. Podstawowe prawa i pojęcia chemiczne

BRANŻOWA. Odczynniki. sodowy krystaliczny. cd. tab\. l. I e) $iarki całko wit ej (w przeliczeniu

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 5

Zadania laboratoryjne

Inżynieria Środowiska S1. Chemia zajęcia laboratoryjne. Badanie fizykochemiczne wody

SurTec 865 miedź kwaśna

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Farmacja rok I Zajęcia fakultatywne: Identyfikacja i określanie zwartości zanieczyszczeń nieorganicznych w preparatach farmaceutycznych

XXIII KONKURS CHEMICZNY DLA GIMNAZJALISTÓW ROK SZKOLNY 2015/2016

Synteza Cu(CH 3 COO) 2 H 2 O oraz (NH 4 ) 2 Ni(SO 4 ) 2 6H 2 O

RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW.

XIV KONKURS CHEMICZNY DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW WOJEWÓDZTWA ŚWIĘTOKRZYSKIEGO. FINAŁ 13 marca 2017

Transkrypt:

SWW cz.d.a. 1331-111 UKD 546.46'264-41 cz 1331-425. NORMA BRANZOWA BN-74 WYROBY 6191-09 PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO Odczynniki Zasadowy węglan magnezowy Zamiast BN-64/6191-09 Grupa katalogowa X 51 l. WSTĘP Przedmiotem normy jest zasadowy węglan magnezowy stosowany jako odczynnik chemiczny. Węglan magnezowy zasadowy ma: a) wzór ogólny przybliżony 3MgC0 3 ' Mg(OHh' '3H 2 0, b) masę cząsteczkową 365,39 (1963 r. ). 2. PODZIAŁ I OZNACZENIE 2.1. Gatunki. W zależności od zawartości zanieczyszczeń rozróżnia się dwa gatunki zasado \::~go wę'glanu magnezowego oznaczone: cz.d.a. - czysty do analizy, cz. - czysty. 2.2. Przykład oznaczenia zasadowego węglanu magnezowego czystego do analizy: ZASADOWY WĘGLAN MAGNEZOWY cz.d.a. BN -74/6191-09 3. WYMAGANIA 3.1. Wymagania ogólne. Zasadowy węglan magnezowy ma postać białego proszku lub białych grudek nierozpuszczalnych w wodzie, rozpuszczalnych w kwasach, w roztworach soli amonowych oraz w wodzie nasyconej dwutlenkiem węgla. 3.2. Wymagania chemiczne I Gatunki I Wymagania cz.d.a. a) Zawartość magnezu (Mg), Ofo, w zasadowym węglanie magnezowym, nie mniej niż 24,0 24,0 b) Substancji rozpuszczalnych w wodzie, %, nie więcej niż 0,5 0,5 c) Substancji nierozpuszczalnych w kwasie solnym, %, nie więcej niż 0,005 I 0,03 ~ I cz. cd. tablicy Wymagania d) Chlorków (Cl- ), Ofo, nie cz.d.a. Gatunki cz. więcej niż 0,005 0,03 e) Siarki całkowitej (S02") 4 ' %, nie więcej, niż I 0,1 0,02 f) Azotu ogólnego (N), Ofo, nie więcej niż 0,005 0,01 g) Metali ciężkich (PbH ), o/a, nie więcej niż 0,001 0,002 h) Żelaza (FeH), %, nie więcej niż 0,001 0,005 i) Cynku (ZnH ), Ofo, nie więcej niż 0,005 nie normalizuje j) Baru (BaH), %, nie się więcej niż 0,001 nie normalizuje k) Wapnia (CaH ), %, nje więcej niż 0,1 0,3 się l) Arsenu (As), %, nie więcej niż 0,0002 0,0002 4. PAKOWANIE, PRZECHOWYWANIE I TRANSPORT Zasadowy węglan magnezowy należy pakować, przechowywać ~ transportować zgodnie z PN-70/ C-BOOOl. Rodzaj opakowania: słoiki szklane z nakrętką z tworzywa sztucznego z. polietylenową lub inną chemicznie odporną uszcżelką lub podkładką tekturową chronioną folią polietylenową lub z innego tworzywa sztucznego oraz dla produktu cz. worki z polietylenu lub z innego tworzywa sztucz' nego. Masa opakowań netto: 100, 250, 500, 1000, 2500, 5000 g, 50 kg. Zgło szona przez Polskie Odczynniki Chemiczne Ustanowiona przez Dyrektora Przedsiębiorstwa Pr~emysłowo-Handlowego Polskie Odczynniki Chemiczne dnia 30 listopada 1974 r. jako norma obowiązująca w zakresie produkcji od dnia 1 października 1975 r. (Dz. Norm. i Miar nr 9/1975 poz. 31) Wydanie II WYDAWNICTWA NORMA LTZ A CY.JNE --------------------------~ Druk. Wyd. Norm. W wa, Ark. wyd. 0,15 Nakł. 200+22 Zam. /7Q0/18 Cena zł 5,40

2 BN -74/6191/09 Na życzenie odbiorców dopuszcza się inny rodzaj i wielkość opakowania, jeżeli przeprowadzone próby wykażą, że zabezpiecza ono produkt w sposób nie gorszy od wymienionych poprzedni.o opakowań i ma wymiary zgodne z zasadami syste,mu wymiarowego opakowań. 5.1. Rodzaje badań 5. BADANIA a) oznaczanie zawartości magnezu w zasadowym węglanie magnezowym (3.2a), b) oznaczanie zawartości substancji rozpuszczalnych w wodzie (3.2b), c) oznaczanie zawartości substancji nierozpuszczalnych w kwasie solnym (3.2c), d) oznaczanie zawartości chlorków (3.2d), e) oznaczanie zawartości siarki całkowitej (3.2e), f) oznaczanie zawartości azotu ogólnego (3.2f), g) oznaczanie zawar{ości metali ciężkich (3.2g),,h) oznaczanie zawartości żelaza (3.2h), i) oznaczanie zawartości cynku (3.2i), j) oznaczanie zawartości baru (3.2j),!~) oznaczanie zawartości wapnia (3.2k), l) oznaczanie zawartości arsenu (3.21). 5.2. Pobieranie próbek. Próbki należy pobierać zgodnie z PN-70/C-8004.7. Masa średniej próbki laboratoryjnej powinna wynosić co najmniej 500 g. 5.3. Opis badań 5.3.1. Oznaczanie zawartości magnezu (Mg) 5,3.1.1. Odczynniki i roztwory a) Kwas solny ez.d.a., IN roztwór. b) Wodorotlenek potasowy cz.d.a., IN roztwór. c) Oranż metylowy wsk. O,l-procentowy roztwór. 5.3.1.2. Wykonanie oznaczania metodą miareczkową. Około 0,5000 g badanego węglanu magnezowego zasadowego umieścić w kolbie stożkowej pojemności 500 cm 3, dodać 25 cro 3 wody i 25 cm 3 kwasu solnego. Roztwór wymieszać do rozpuszczenia się osadu. Nadmiar kwasu solnego odmiareczkować roztworem wodorotlenku potasowego wobec oranżu metylowego jako wskaźnika.. '; p Zawartość magnezu (X) obliczyć w 'procentach wg wzoru w którym: X = (V - V,). 0,01216. 100 = 1,216 (V - V,) m V objętość ściśle IN roztworu kwasu solnego zużyta w nadmi~rze, cm 3, VI - objętość ściśle IN roztworu wodorotlenku potasowego zużyta do miareczkowania, cm 3, fi m - odważka badanego węglanu magnezowego zasadowego, ' g, 0,01216 - ilość magnezu odpowiadająca 1 cm 3 ściśle IN kwasu solnego, g. '. 5.3.2. Oznaczanie zawartości substancji rozpuszczalnych w wodzie. 4,00 g badanego zasadowego węglanu magnezowego umieścić w kolbie stożkowej pojemności 300 cm 3, dodać 100 cm 3 gorącej, świeżo wygotowanej od CO 2 wody, wymieszać, ogrzać do wrzenia i gotować 3 min. Następnie kolbę zdjąć z ognia, zatkać korkiem i odstawić do ochłodzenia, po czym przesączyć. 50 cm 3 przesączu odparować do sucha w uprzednio wyprażonej i odważonej z d0kładnością do 0,0002 g parowniczce porcelanowej lub kwar.::owysuszyć w temperaturze 105 D C do stałej masy. wymaganiom normy, jeżeli masa wysuszonej pozostałości nie przekroczy dla odczynnika cz.d.a. i cz. - 10 mg. 5.3.3. Oznaczańie zawartości substancji ni ero z puszczalnych w kwasie solnym. 60,00 g bada,wej. Pozostałość nego węglanu magnezowego zasadowego zwilżyć 300 cm 3 wody w zlewce pojemności 1000 cm 3 i ostrożnie małymi porcjami dodać 300 cm 3 kwasu solnego cz.d.a. (1,12). Zlewkę przykrytą szkiełkiem zegarkowym postawić na przeciąg 1 godz na wrzącej łaźni wodnej i następnie zawartość przesączyć przez uprzednio zważony z dokładnością do 0,0002 g szklany tygiel do sączenia, G4. Pozostałość w tyglu przemyć gorącą wodą i wysuszyć w temperaturze 1057-110 D C do stałej masy. wymaganiom normy, jeżeli masa wysuszonej pozostałości nie przekroczy: dla odczynnika cz.d.a,' - 3 mg, dla odczynnika cz. - 18 mg. 5.3.4. Oznaczanie zawartości chlorków (CI-) 5.3.4.1. Odczynniki i roztwory - wg PN-68/ C-045l8 p. 2.3. _ 5.3.4.2. Wykonanie oznaczania. 1,00 g badane-, go zasadowego węglanu magnezowego zwilży.c 20 cm 3 wody i ostrożnie dodawać roztwór kwasu azotowego do rozpuszczenia próbki (około 8 cm 3 ) oraz jeszcze nadmiar 2 cro 3 tego kwasu. W razie potrzeby roztwór przesącz yć przez twardy sączek uprzednio przemyty gorącym l-procentowym roztworem kwasu azotoweg9, przesącz umieścić -' w kolbie pomiarowej pojemności ' 50 cm 3, dopełn ić objętość roztworu w odą do kreski i wymieszać. Następni e pobrać: dla odczynnika ez.d.a. 25 em 3 p rzesączu (0,5 g), dla odezynn,ika ez. lo em 3 przesączu (0,2 g), dodać 1 cm 3 roztworu azotanu srebra i wymieszać.

BN-74J6191/09 3. wymaganiom normy, jeżeli pmvstała po 10 min opalizacja roztworu badanego nie będzie intensywniejsza od opalizącji roztworu porównawczego ' przygotowanego równocześnie i zawierającego w tej samej objętości: dla odczynnika cz.d.a. - 0,025 mg CI-, dla odczynnika cz. - 0,06 mg CI-' oraz 1 cm 3 roztworu kwasu azotowego i 1 cm~ roztworu azotanu srebra. 5.3.5. Oznaczanie zawartości siarki całkowitej z siarczanów, siarczynów, siarczków i tiosiarczków (jako S04 2 -) 5.3.5.1. Odczynniki i roztwory a) Brom cz.d.a., roztwór nasycony. b) Kwas solny (1,12) i (1,19) cz.d.a. c) Amoniak cz.d.a., 10-procentowy roztwór. d) Chlorek barowy cz.d.a., 10-procentowy roztwór. e) Roztwór wzorcowy zawierający jony SO;~: przygotowany wg PN-68/C-04519 i rozcieńczony w stosunku 10+990. 1 cm 3 rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 0,01 n:g SO~-. 5.3.5.2. Wykonanie oznaczania. Do 1,00 g badanego zasadowego węglanu magnezowego dodać 20 cm 3 wody, 0,1 cm 3 wody bromowej, ogrzać i do ogrzanego roztworu dodawać ostrożnie kwas solny (1,19) do całkowitego rozpuszczenia substancji i gotować do usunięcia zapachu bromu. Roztwór oziębić, zobojętnić wobec papierka lakmusowego roztworem amoniaku, dopełnić objętość wodą do 50 cm 3 i wymieszać. Następnie pobrać 25 cm 3 otrzymanego. roztworu (u,5 g odczynnika), dodać 40 cm 3 wody ' i wykonać oznaczanie wg PN-68/C-04519 p. 2'.3. Badany węglan magnezowy zasadowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli powstałe po 15 min zmętnienie badanego roztworu nie będzie intensywniejsze od zmętnienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie i ulwierającego w tej samej objętości: dla odczynnika cz.d.a. - 0,05 mg S02-4 ' dla odczynnika cz. - 0,1 mg SO;- i te same ilości odczynników. 5.3.6. Oznaczanie zawartości azotu ogólnego (N) 5.3.6.1. Odczynniki i roztwory - wg PN-68/ C-04527 p. 2.4.1' i 2.4.2. 5.3.6.2. Wykonanie oznaczania. 1,00 g badanego zasadowego węglanu magnezowego zwilży ć 40 cm 3 wody i ostrożnie dodawać roztworu kwasu solnego do c ałkowitego rozpuszczenia preparatu (około 5-7- 10 cm 3 ). Roztwór umieścić w kolbie aparatu destylacyjnego i wykonać oznaczanie wg PN-68/C-04527 p. 2.4.3. wymaganiom normy,. jeżeli powstałe żółte zabarwienie badanego roztworu nie będzie intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego przygotowanego równocześni e i zawierającego w tej samej objętości: dla odczynnika cz.d.a. - 0,05 mg N, dla odczynnika cz. - 0,1 mg N i te same ilośc i odczynników. 5.3.7. Oznaczanie zawartości metali ci ę żkich st rącalnych siarkowodorem (Pb2+ ) 5.3.7.1. Odczynniki i roztwory wg PN-68/ C-04515 p. 2.4. 5.3.7.2. Wykonanie oznaczania. Do 2,00 g badanego zasadowego węglanu magnezowego dodać 5 cm 3 wody, 8 cm 3 kwasu solnego i mieszać do zupełnego rozpuszczenia. Otrzymany rozt,-,,:ór zobojętnić roztworem amoniaku wobec' papierka lakmusowego i dalej wykonać oznaczanie" wgpn-68/c-04515 p. 2.5.1. Bad~ny zasadowy węglan magnezowy odpowiada wymaganio-'m :. no..r.:t'uy,jężeli powstałe po 10 min zabarwienie roztworu badanego nie będzie intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównaw i zawierają czego przygotowanego równocz eśnie cego w tej samej óbjętości: dla odczynnika cz.d.a. - 0,02 mg Pb 2 +, dla odczynnika cz. - 0,04 mg Pb2+ i te same ilości odczynników. 5.3.8. Oznaczanie zawartości żelaza (Fe3+) 5.3.8.1. Odczynniki i roztwory wg PN-75/ C-0452 1/02. 5.3.8.2. Wykonanie oznaczania. 1,00 g badanego zasadowego węglanu magnezowego zwilżyć 30 cm 3 wody, dodal: 5 cm~ roztworu k wasu azotowego i wykonać oznaczanie wg PN-75/C-04521} 02. Badany w ę glan magnezowy zasadowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli powstałe zabarwienie roztworu nie będzie intensywniejsze niż zabarwienie roztworu porównawczego przygotowanego równocześnie a zawierającego w tej samej obj ę tości: dla odczynnika cz.d.a. - 0,01 mg Fe 3 +, dla odczynnika. cz. - 0,05 mg Fe3+ i te same ilośc~ odczynników. 5.3.9. Oznaczanie zawartości cynku (Zn2+) 5.3.9.1. Aparatura a) Spektrofotometr absorpcji atomowej Pye Unicam typ SP 90 A seria 2 lub inny spektrofotometr absorpcji atomowej. b) Lampa cynkowa z katodą wnękową. c) Palnik acetylenowy ze szczeliną długości 10 cm. 5.3.9.2. Odczynniki i roztwory a) Kwas solny cz.d.a. (1,12). b) Kwas azotowy cz.d.a. (1,15). c) Kwas azotowy cz.d.a., O,OOlN roztwór.

4 BN -7416191/09 d) Podstawowy roztwór wzorcowy cynku przygotowany przez rozpuszczenie 1,2446 g ZnO (złota pieczęć) w 10 em 3 kwasu azotowego (1,15) i uzupełnienie wodą w kolbie pomiarowej pojemności 1 dm 3 Roztwór podstawowy zawierający w 1 cm 3 0,001 g ZnH rozcieńczyć 1 +990 kwasem azotowym 0,001N. Otrzymany rozcieńczony roztwór wzorcowy zawiera 1.10-5 g/cm 3 Zn 2 +. 5.3.9.3. Przygotowanie krzywej wzorcowej. Da pięciu kolb pomiarowych pojemności :~OO cm 3 wprowadzić kolejno: 2 cm 3, 4 cm 3, 6 cm il, 8 cm 3 oraz 10 cm 3 rozcieńczonego roztworu wzorcowego cynku i uzupełnić objętość roztworów O,OOln roztworem kwasu azotowego do kreski. Otrzymane roztwory zawierają kolejno w g/cm 3 Zn 2 +: 2 '10-7, 4.10-7, 6 '10-7, 8.10-7 i 1 10--6. Postępując zgodnie z instrukcją obsługi spektrofotometru absorpcji atomowej wprowadzić kolejno do płomienia palnika przygotowane roztwory wzorcowe. Zmierzyć absorbancję roztworów dla odpowiednich stężeń cynku i z otrzymanych wyników pomiarów wykreślić krzywą wzorcową zależności absorbancji od stężenia cynku. Przy stosowaniu spektrofotometru absorpcji atomowej Pye Unicam SP 90 A ustalić następujące warunki pomiaru: przepływ powietrza - 5 l/min, przepływ acetylenu - 1,1 l/min, długość fali - 213,9 nm, szerokość szczeliny - 0,10 mm, na'tężenie prądu lampy - 8 ma, wysokość palnika - 8 mm. Wzmocnienie, ekspansję i stałą czasową ustalić na optymalne warunki zgodnie z instrukcją obsługi spektrofotometru.. Przy stosowaniu innych spektrofotometrów absorpcji atomowej należy ustalić warunki pomiaru zgodnie z instrukcją obsługi spektrofotometru. 5.3.9.4. Wykonanie oznaczania. 1,00 g badanego zasadowego węglanu magnezu rozpuścić w 5 cm 3 kwasu solnego, odparować do sucha, a następnie rozpuścić w wodzie i uzupełnić do kreski w kolbie pomiarowej pojemności 100 cm s. Otrzymany roztwór (A) wprowadzić do płomienia palnika w warunkach identycznych jak przy sporządzaniu krzywej wzorcowej oraz odczytać absorbancję. Stężenie cynku w badanym roztworze odczytać z krzywej wzorcowej. Zawartość cynku w badanym zasadowym węglanie magnezu obliczyć w procentach (Xl) wg wzoru w którym: a 100. 100 Xl = --~-=-=-=a - stężenie cynku w badanym roztworze węglanu magnezu odczytane z krzywej wzorcowej, mi odważka badanego węglanu magnezo wego. 5.3.10. Oznaczenie zawartości baru (BaH) 5.3.10.l. Odczynniki i roztwory a) Kwas solny cz.d.a. (1,12). b) Kwas siarkowy cz.d.a., lo-procentowy roztwór. c) Roztwór wzorcowy chlorku magnezowego, nie zawierającego jonów BaH, przygotowany w następujący sposób: 8,82 g chlorku magnezowego MgCI2 6a20 rozpuścić w wodzie i uzupełnić objętość roztworu do 48 cm 3. Do roztworu dodać 8 cm 3 kwasu siarkowego i pozostawić na 18 h. Następnie roztwór przesączyć. Do przygotowania każdego roztworu porównawczego należy użyć po 18 cm 3 przesączu. d) Roztwór wzorcowy zawierający jony BaH przygotowany wg PN-68/C-06500 i rozcieńczony w stosunku 10+990. 1 cms rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg Ba 2 +. 5.3.10.2. Wykonanie oznaczania. 2,00 g bada-. nego zasadowego węglanu magnezowego zwilżyć 20 cm3 wody, ogrzać na łaźni wodnej i dodawać ostrożnie kroplami kwas solny do rozpuszczenia. Roztwór odparować na łaźni wodnej do sucha, pozostałość rozpuścić w 20 cm 3 wody,, przesączyć i do przesączu dodać 2 cm S roztworu kwasu siarkowego. wymaganiom normy, jeżeli zmętnienie powstałe po upływie 2 h w roztworze badanym nie. będzie silniejsze niż zmętnienie roztworu porównawczego przygotowanego równocześnie a zawie- ~ rającego w tej samej objętości 18 cm s roztworu chlorku magnezowego, nie zawierającego jonów BaH, oraz dla odc~ynnika cz.d.a. 0,02 mg BaH. 5.3.11. Oznaczanie zawartości wapnia (Ca s +) 5.3.11.1. Aparatura a) Spektrofotometr absorpcji atomowej Pye Unicam typ SP 90 A seria 2. b) Lampa wapniowa z katodą wnękową c) Palnik acetylenowy o podłużnym płomieniu. 5.3.11.2. Odczynniki i roztwory a) Podstawowy roztwór wzorcowy zawierający jony CaH, przygotowany wg PN-68/C-04953. 1 cm3 tak przygotowanego roztworu wzorcowego zawiera l'10-s g/cms Ca 2 +. b) Kwas siarkowy cz.d.a. (1,11). 5.3.11.3. Przygotowanie krzywej wzorcowej. Do pięciu kolb pomiarowych pojemności 100 cm' wprowadzić kolejno: 0,05 cm'; 0,1 cm 3 ; 0,2 cm';

BN -74/6191/09 5 0,4 cm3 i 0,6 cm 3 roztworu wzorcowego Ca 2 +, uzupełnić wodą do kreski i dobrze wymieszać. Otrzymane roztwory zawierają kolejno w g/cm 3 Ca2+: 5,10-7 ; l'lo~; 2,10--6; 4 10~ i 6.10-6 Postępując zgodnie z instrukcją qbsługi spektrofotometru absorpcji atomowej, wprowadzić kolejno do płomienia palnika przygotowane roztwory wzorcowe.. Zmierzyć absorbancję roztworów dla odpowiednich stężeń wapnia i z otrzymanych wyników pomiarów wykreślić krzywą wzorcową zależności absorbancji od stężenia wapnia. Przy pracy na spektrofotometrze absorpcji atomowej Pye Unicam SP 90 A ustalić następujące warunki pomiaru: przepływ powietrza - 5 l/min, przepływ acetylenu 1,5 l/min, długość fali - 422,7 nm, szerokość szczeliny - 0,08 mm, natężenie prądu lampy - 8 ma, wysokość palnika - 5 mm. Wzmocnienie, ekspansję i stałą czasową należy nastawić na optymalne warunki zgodnie z instrukcją obsługi spektrofotometru. Przy stosowaniu' innych spektrofotometrów absorpcji atomowej należy ustalić warunki pomiaru zgodnie z instrukcją obsługi danego spektrofotometru. 5.2.11.4. Wykonanie oznaczania. Roztwór (A) pozostały z oznaczenia cynku (5.3.9) rozcieńczyć lo-krotnie i wprowadzić do płomienia palnika w warunkach identycznych jak przy sporządzeniu krzywej wzorcowej i odczytać absorbancję. Stężenie wapnia w badanym roztworze odczytać z krzywej wzorcowej. Zawartość wapnia w badanym węglanie magnezu obliczyć w procentach (Xl?) wg wzoru w którym: n 100. 100. 10 X2=-~':":""'---- m 2. a - stężenie wapnia w badanym roztworze węglanu magnezu odczytane z krzywej wzorcowej, '111-:! - odważka badanego węglanu magnezu. 5.3.12. Oznaczanie zawartości arsenu (As) 5.3.12.1. Odczynniki i roztwory - wg PN-68/ C-04511 p. 2.4. 5.3.12.2. Wykonanie oznaczania. 2,00 g badanego węglanu magnezowego zasadowego zwilżyć wodą i ost~ożnie dodać 3-7- 5 cm 3 roztworu kwasu solnego do całkowitego rozpuszczenia się Prparatu, dopełnić objętość roztworu wodą do 30 cm 3 i dalej wykonać oznaczanie wg PN-68/ C-04511 p. 2.6. wymaganiom r normy, jeżeli zabarwienie papierka bromortęciowego wywołane przez roztwór badany nie będzie intensywniejsze od zabarwienia papierka bromortęciowego wywołanego przez roztwór wzorcowy, przygotowany równocześnie i zawierający w tej samej objętości: dla odczynnika cz.d.a. - 0,004 mg As, dla odczynnika cz. 0,004 mg As i te same ilości odczynnika. KONIEC Informacje dodatkowe

6 Informacje dodatkowe do BN-74/6191109 INFORMACJE DODATKOWE 1. InstytucJa opracowująca normę Przedsiębiorstwo Przemysłowo-Handlowe Polskie Odczynniki Chemiczne. 2. Istotne zmiany w stosunku do BN-6416l9l-09 a) zaostrzono wymagania na zawartość chlorków dla gatunku cz., b) nie uwzględniono ' oznaczania zawartości glinu dla gatunku cz.d.a., c) wprowadzono oznaczanie zawartości wapnia metodą fotometrii płomieniowej, d) zmieniono metodę oznaczania zawartości siarczanów. 3. Normy związane PN-75fC-04511 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości arsenu PN-68/C-04515 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości metali ciężkich strącanych siarkowodorem PN-68/C-04518 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości chlorków w bezbarwnych roztworach metodą turbidymetryczną PN-681C-04519 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości siarczanów w bezbarwnych roztworach metodą turbidymetryczną PN-75fC-04521/02 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości żelaza metodą kolorymetryczną z zastosowaniem 2,2' -dwupirydylu PN-68/C-04527 Analiza chemiczna. Oznaczanie azotu ogólnego metodą, destylacyjną PN-68/C-04953 Analiza chemiczna. Płomieniowo-fotometryczna metoda oznaczania małych zawartości sodu, potasu, wapnia i strontu PN-68/C-06500 Analiza chemiczna. Przygotowanie odczynników, roztworów.. pomocniczych oraz roztworów do kolorymetrii i nefelometrii, PN-70/C-80001 Odczynniki. Pakowanie, przechowywanie i transport PN-70/C-80047 Odczynniki. Wytyczne pobierania próbek i przygotowania średniej próbki laboratoryjnej 4. Zalecenia międzynarodowe. Norma jest wdrożeniem zalecenia RWPG PC 3263-71 PeaKTHBbT. MarHHIł yrjiekhclibtfi OCHOBBOfl, w stosunku do której norma jest ostrzejsza w zakresie zawartości: a) siarczanów dla cz., b) metali ciężkich dla cz., c) żelaza dla cz.d.a., d) azotu dla cz.d.a. i cz. Ponadto wprowadzono ' oznaczanie zawartości cynku i baru dla gatunku ez.d.a. i wapnia dla gatunku cz.d.a. i cz. oraz wprowadzono oźnaczanie zawartości wapnia i cynku metodą spektrofotometrii absorpcji atomowej (metoda różiia od PC 3263-71). 5. Uwagi do wydania II a) uaktualniono normy związane, b) wprowadzono jednostki miar Międzynarodowego. Układu Jednostek (SI).