Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej.

Podobne dokumenty
Spis treści CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY 15. Wykaz skrótów i symboli używanych w książce... 11

KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH

JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

Techniki analityczne. Podział technik analitycznych. Metody spektroskopowe. Spektroskopia elektronowa

ANALITYKA PRZEMYSŁOWA I ŚRODOWISKOWA

WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI

Analiza instrumentalna

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja

Metody przygotowywania próbek do celów analitycznych. Chemia analityczna

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Walidacja metod analitycznych

Wydziału Biotechnologii i Nauk o Żywności

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Spektrofotometria ( SPF I, SPF II ) Spektralna analiza emisyjna ( S ) Fotometria Płomieniowa ( FP )

ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

ANALIZA INSTRUMENTALNA

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

SYLABUS. WYDZIAŁ FARMACEUTYCZNY Zakład Chemii Analitycznej... NAZWA KIERUNKU: ANALITYKA MEDYCZNA... PROFIL KSZTAŁCENIA: PRAKTYCZNY...

Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB

SYLABUS. WYDZIAŁ FARMACEUTYCZNY Zakład Chemii Analitycznej...

Wydział Analizy Instrumentalnej. Łódź,

Wydział Budownictwa i Inżynierii Środowiska. Poziom i forma studiów. Ścieżka dyplomowania: przedmiotu: 0) Semestr: W - 15 C- 0 L- 30 P- 0 Ps- 0 S- 0

Zasady wykonania walidacji metody analitycznej

ZAKŁAD CHEMII ANALITYCZNEJ

Opracował dr inż. Tadeusz Janiak

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 27 listopada 2002 r.

Nowoczesne metody analizy pierwiastków

Atomowa spektrometria absorpcyjna i emisyjna

IR II. 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni

2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32

METODYKA WYBRANYCH POMIARÓW. w inżynierii rolniczej i agrofizyce. pod redakcją AGNIESZKI KALETY

OKRESOWA OCENA JAKOŚCI WODY

Inżynieria środowiska II stopień (I stopień / II stopień) ogólnoakademicki (ogólno akademicki / praktyczny)

IDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ

Warszawa, dnia 13 września 2019 r. Poz Rozporządzenie Ministra gospodarki morskiej i żeglugi Śródlądowej 1) z dnia 29 sierpnia 2019 r.

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

1 z :36

Procedura szacowania niepewności

DETEKTORY, ANALIZATORY, MONITORY

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1554

Rekomendacje dla medycznych laboratoriów w zakresie diagnostyki toksykologicznej

Zakres wymagań przedmiotu Analiza instrumentalna

POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH

INSTRUMENTALNE METODY ANALIZY CHEMICZNEJ

Data wydruku: Dla rocznika: 2015/2016. Opis przedmiotu

Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego

SYLABUS. WYDZIAŁ FARMACEUTYCZNY Zakład Chemii Analitycznej... NAZWA KIERUNKU: FARMACJA...

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 513

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 888

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 950

METODYKI REFERENCYJNE ANALIZ.

Inżynieria środowiska II stopień (I stopień / II stopień) ogólnoakademicki (ogólno akademicki / praktyczny)

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID

Metody chemiczne w analizie biogeochemicznej środowiska. (Materiał pomocniczy do zajęć laboratoryjnych)

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 541

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 541

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 888

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1448

Metody badań składu chemicznego

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1448

PRZEWODNIK PO PRZEDMIOCIE

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności

Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.

LABORATORIUM WOJEWÓDZKIEGO INSPEKTORATU OCHRONY ŚRODOWISKA W SZCZECINIE

ZAPLECZE LABORATORYJNO-TECHNICZNE Wydział Nauk o Ziemi i Gospodarki Przestrzennej UMCS

Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź

spójność pomiarowa PN-EN ISO/IEC 17025:2005 DAB-07 DA-05 DA-06 = wiedza i umiejętność jej wykorzystania

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1448

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1006

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Fizykochemiczne metody w kryminalistyce. Wykład 7

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1448

Państwowa Inspekcja Sanitarna. Wrocław, września 2014 roku

Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

NEUTRONOWA ANALIZA AKTYWACYJNA ANALITYKA W KONTROLI JAKOŚCI PODSTAWOWE INFORMACJE O REAKCJACH JĄDROWYCH - NEUTRONOWA ANALIZA AKTYWACYJNA

ANALIZA INSTRUMENTALNA MATERIAŁU BIOLOGICZNEGO. Cel wykładu

Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1448

Transkrypt:

Struktura i funkcjonowanie Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Podstawy metod instrumentalnych stosowanych w laboratoriach PIS. Materiały dla studentów II roku kierunku Ochrona Środowiska przygotowujące do zajęć w Wojewódzkiej Stacji Sanitarno-Epidemiologicznej w Krakowie

PIS = Sanepid Państwowa Inspekcja Sanitarna zwyczajowo nazywana Sanepidem jest instytucją, która nadzoruje i kontroluje stan warunków higieny w różnych dziedzinach życia.

PIS, zgodnie z ustawą z dnia 14 marca 1985 r. o Państwowej Inspekcji Sanitarnej jest powołana do realizacji zadań z zakresu zdrowia publicznego, w szczególności poprzez sprawowanie nadzoru nad warunkami:

higieny środowiska, higieny pracy w zakładach pracy, higieny radiacyjnej, higieny procesów nauczania i wychowania, higieny wypoczynku i rekreacji, zdrowotnymi żywności, żywienia i przedmiotów użytku, higieniczno-sanitarnymi, jakie powinien spełniać personel medyczny, sprzęt oraz pomieszczenia, w których są udzielane świadczenia zdrowotne w celu ochrony zdrowia ludzkiego przed niekorzystnym wpływem szkodliwości i uciążliwości środowiskowych, zapobiegania powstawaniu chorób, w tym chorób zakaźnych i zawodowych.

1952 r. W tym roku zaczęły funkcjonować wojewódzkie i powiatowe stacje sanitarno-epidemiologiczne. http://blog.zw.com.pl/files/2008/04/sanepid.jpg

Państwowa Inspekcja Sanitarna podlega ministrowi właściwemu do spraw zdrowia.

Struktura PIS (schemat uproszczony) Główny Inspektorat Sanitarny Wojewódzka Stacja Sanitarno- Epidemiologiczna Powiatowa Stacja Sanitarno- Epidemiologiczna

Powiatowa Stacja Sanitarno-Epidemiologiczna składa się zazwyczaj z dwóch dużych podjednostek: nadzoru sanitarnego oddziału laboratoryjnego

Nadzór Sanitarny PSSE jest jednostką kontrolującą różne podmioty w aspekcie utrzymania warunków higieny sprawdza, czy warunki panujące np. w jednostkach gastronomicznych, jednostkach służby zdrowia, zakładach produkujących żywność spełnianie są standardy warunków higieny sprawdza czy wspomniane podmioty wykonały odpowiednie badania (dotyczącej warunków higieny) i uzyskały akceptowalny wynik

Laboratorium PSSE jest jednostką badawczą prowadzącą badania z zakresu mikrobiologii, parazytologii, fizykochemii, analizy instrumentalnej i higieny środowiska pracy. wykonuje badania zlecone przez nadzór sanitarny wykonuje odpłatne badania dla klientów zewnętrznych (np. badania wody, badania kału na nosicielstwo pasożytów, badania żywności)

Laboratoria Powiatowych Stacji Sanitarno- Epidemiologicznych w Małopolsce 1 Bochnia 2 Brzesko 3 Chrzanów 4 Gorlice 5 Miechów 6 Nowy Sącz 7 Nowy Targ 8 Oświęcim 9 Wadowice 10 Tarnów 11 Zakopane

Co bada laboratorium PIS? mikrobiologia wody i żywności (np. obecność Salmonella, Bacilius, Listeria, Escherichia coli, grupa coli, enterokoki, itd.) badania środowiska pracy (mikroklimat, hałas, oświetlenie, metale, rozpuszczalniki organiczne) fizyko-chemia wody (ph, przewodność, stężenie wybranych jonów i pierwiastków, itp.) fizyko-chemia produktów żywnościowych (kwasowość, wilgotność itp.)

Wyposażenie laboratoriów większość laboratoriów PIS posiada bardzo nowoczesny sprzęt, w tym aparaturę instrumentalną (spektrometry, chromatografy, analizatory pierwiastkowe, itp.) większość laboratoriów PIS uzyskało akredytację PCA i prowadzi badania na bardzo wysokim poziomie, konkurując z laboratoriami w pełni komercyjnymi.

PODSTAWY METOD INSTRUMENTALNYCH STOSOWANYCH W LABORATORIACH PIS

Analiza instrumentalna Jest to dział analizy chemicznej, który posługuje się skomplikowaną i zazwyczaj mocno zautomatyzowaną aparaturą badawczą (spektrometry, chromatografy, analizatory, itp.).

Analiza instrumentalna http://www.whitman.edu/chemistry/images/equipment/pe3030faas.jpg

Analiza instrumentalna Teoretyczna Stosowana Nowe metody i techniki oznaczania, metodyka analiz środowiskowa monitoring medyczna procesowa

Podział technik instrumentalnych Elementarne skład pierwiastkowy próbki tzn. jakie pierwiastki i w jakich ilościach występują w badanym obiekcie Szczegółowe skład obiektu badanego z uwzględnieniem związków chemicznych Specjacyjne identyfikacja i oznaczanie różnych form danego pierwiastka występujących w badanym obiekcie analizy.

Rodzaje analiz Na co odpowiadamy w analizie instrumentalnej? Ile? Co? Gdzie? Próbka Struktura? Postać?

Etapy analizy Schemat postępowania w badaniach instrumentalnych przygotowanie oznaczanie obiekt próbka obiekt pomiaru wynik pomiaru wynik analizy zadania badacza

Jak działa instrument? w bardzo dużym uproszczeniu: badany składnik próbki powoduje pewne specyficzne zjawiska (np. absorpcję określonego promieniowania, emisję, itp.) na podstawie tego zjawiska identyfikowany jest składnik (np. ołów, kadm, rtęć, DDT, itp.) na podstawie intensywności tego zjawiska oceniana jest ilość składnika w badanej próbce

Jak działa instrument? Bodziec Odpowiedź Źródło energii Badana próbka Odpowiedź analityczna zmienione

Metoda czy technika instrumentalna? wyróżniamy dwie metody w analizie instrumentalnej: względne (czyli te, w których aparat należy skalibrować) bezwzględne (absolutne) ale uwaga: metodą również nazywa się ustawienie aparatu w danej analizie (te dwa pojęcia nie mają ze sobą nic wspólnego!)

Technika instrumentalna to sposób analizy bazujący na wybranym zjawisku, które daje odpowiedź analityczną np. atomowa spektrometria absorpcyjna, chromatografia gazowa, HPLC (wysokosprawna chromatografia cieczowa), ICP-MS, itd.

Techniki z podziałem na metody Absolutne (bezwzględne) Grawimetria masa produktów reakcji strącania Miareczkowanie objętość titranta Gazometria objętość gazu Kulometria ładunek Elektrograwimetria masa subst. wydzielonej na elektrodzie Termograwimetria ubytek masy Względne oparte na porównaniach sygnału mierzonego dla próbki względem sygnału uzyskanego dla roztworów kalibracyjnych, m.in. techniki AAS, GC, HPLC, ICP-MS, UV-VIS, itp. Krzywa kalibracyjna, dodatek wzorca, wzorzec wewnętrzny

Podział technik analitycznych Elektrochemiczne: ph-metria, woltamperometria, konduktometria Optyczne (spektroskopowe): AAS, spektrofotometria w świetle widzialnym (VIS), nadfiolecie (UV) i podczerwieni (IR), EAS Techniki chromatograficzne (rozdzielcze): gazowa (GC), cieczowa (LC, HPLC), jonowa Spektrometria masowa i techniki łączone: GC-MS, ICP-MS.

Zalety metod instrumentalnych precyzja i dokładność, powtarzalność większa czułość automatyzacja i oznaczenia hurtowe czasami jest to jedyna metoda

Wady metod instrumentalnych ceny aparatury koszty odczynników, ale to związane jest z zaletami aparatów m.in. czułością, precyzją i dokładnością

Pojęcia w analizie instrumentalnej Pojęcia Analit Analizowany składnik próbki Próbka laboratoryjna Próbka analityczna Próba ślepa (zerowa) Oznaczanie Wykrywanie Część próbki reprezentatywnej przeznaczona do prowadzenia analiz Część próbki laboratoryjnej wykorzystana do pojedynczego oznaczenia Próbka porównawcza, posiadająca cechy próbki analitycznej nie zawierająca analitu Ilościowe określenie zawartości analitu w badanej próbce Określenie obecności lub nieobecności analitu w badanej próbce

Każda technika instrumentalna ma swoje ograniczenia tzw. granice Granica wykrywalności (Limit of Detection - LoD) Najmniejsze stężenie analitu w próbce, które może być wykryte, ale jeszcze nie oznaczone. Granica oznaczalności (Limit of Quantification LoQ) Najmniejsze stężenie analitu w próbe, które może być oznaczone (znamy jego dokładną zawartość). Granica liniowości (Limit of Linearity LoL) Steżęnie przy którym krzywa kalibracyjna zaczyna odbiegać od prostoliniowości.

Odpowiedź aparatu Zakres roboczy zmienione Stężenie

Dokładność a precyzja a) dokładny i precyzyjny b) niedokładny i precyzyjny c) dokładny i nieprecyzyjny d) niedokładny i nieprecyzyjny

Czułość (zdolność rozdzielcza) Cecha ta jest zdefiniowana jako czułość, ale przeważnie pojęcie zdolności rozdzielczej stosuje się w analizie jakościowej. Jest to najmniejsza różnica położeń sygnałów pochodzących od różnych składników, którą da się określić. Czułość spektrometru to stężenie pierwiastka, które daje sygnał o absorbancji 0,0044. Można to wyliczyć z proporcji: jeśli np. 5 mg/l daje A = 0,100, to A = 0,0044 da roztwór o stężeniu 0,22 mg/l i to jest czułość aparatu dla danego pierwiastka.

Ile możemy zmierzyć? % SKŁADNIK 100 10 2 składniki główne 10 10 1 składniki uboczne 1 10 0 0.1 miliślady 0.01 0.001 10-3 0.0001 mikroślady 0.00001 0.000001 10-6 0.0000001 nanoślady 0.00000001 0.000000001 10-9 0.0000000001 pikoślady 0.00000000001 0.000000000001 10-12 0.0000000000001 femtoślady 0.00000000000001 0.000000000000001 10-15 0.0000000000000001 attoślady 0.00000000000000001 0.000000000000000001 10-18 pojedyncze cząstki http://encyklopedia.pwn.pl/haslo.php?id=2337732

Rodzaje próbek w analizie instrumentalnej Uruchomienie Oznaczenie Zapewnienie jakości próbki roztworów kalibracyjnych próbki właściwe próbki ślepe próbki zerowe próbki powtórzone próbki roztworów o znanym stężeniu próbki certyfikowanych materiałów odniesienia

Rodzaje próbek w analizie instrumentalnej próbki ślepe zawierają wszystkie odczynniki, co próbki właściwe i towarzyszą próbką właściwym na każdym etapie analiz próbki zerowe zawierają wszystkie odczynniki co próbki właściwe, ale są sporządzane tuż przed pomiarem próbki powtórzone próbki właściwe badane ponownie certyfikowane materiały odniesienia próbki o zmierzonym przez kilka laboratoriów stężeniu danego analitu

Kryteria wyboru metody analitycznej zależą od: składu materiału stężenia (trzeba spróbować nauka na błędach) czasu, który możemy poświęcić na analizę kosztów oznaczenia

BADANIE W PRAKTYCE

Pobieranie próbek do analizy należy pobierać próbki reprezentatywne nie zanieczyszczać próbki nie stracić lotnych składników próbki (np. gdy badamy rtęć to nie podgrzewać próbki, bo rtęć wyparuje) nie dopuścić do rozkładu pod wpływem powietrza, światła i temperatury nie dopuścić do zmiany składu próbki pod wpływem reakcji katalitycznych

Badany obiekt Pobieranie nie badamy całości pobieramy pewną jego część próbkę reprezentatywną dokładność analizy nie jest lepsza niż dokładność pobrania najwięcej błędów w procesie analitycznym popełnianych jest w trakcie pobierania i przygotowania przygotowanie: rozdrabnianie, rozpuszczanie, roztwarzanie, mineralizację, rozdzielanie, zatężanie, itd. - uzyskuje się obiekt pomiaru właściwy dla wybranej metody analitycznej

Krzywa kalibracyjna najczęściej stosowana forma kalibracji (oczywiście metod względnych, bo absolutne nie wymagają kalibracji) jest to wykres zależności pomiędzy stężeniem wzorca (znanym!) a odpowiedzią aparatu (np. absorbancją) prosta na wykresie (bo w odpowiednim zakresie jest to zazwyczaj zależność liniowa) ma określone równanie na podstawie którego przeliczymy odpowiedź aparatu dla próbki na stężenie analitu

Krzywa kalibracyjna Krzywa kalibracyjna Y = ax + b Y wielkość mierzona (sygnał analityczny) a współczynnik kierunkowy prostej x stężenie analitu b przesunięcie krzywej przygotować serię roztworów wzorcowych (znane stężenie) zmierzyć wartość sygnału analitycznego dla każdego roztworu zmierzyć wartość sygnału dla analizowanej próbki wykreślić krzywą kalibracyjną wyznaczyć stężenie analizowanej próbki Wady: wąski zakres liniowości wpływ matrycy próbki (wartości a i b są różne dla wzorców i próbki)

Odpowiedź aparatu Krzywa kalibracyjna zmienione Stężenie

Pomiar po skalibrowaniu aparatu wykonujemy pomiar często bada się próbkę dwukrotnie podajemy ostateczny wynik

W laboratoriach PIS metodami instrumentalnymi bada się np. stężenia metali w środowisku pracy ph, przewodność i mętność wody skład wody zawartość rozpuszczalników organicznych w środowisku pracy i wiele innych

W trakcie zajęć w WSSE w Krakowie proszę zwrócić uwagę na: wyposażenie laboratoriów zakres wykonywanych analiz system prowadzenia badań główne rodzaje wykonywanych analiz

dr Łukasz J. Binkowski ljbinkowski@gmail.com Instytut Biologii UP w Krakowie