Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: chemia budowlana, drugi Sylabus modułu: Analiza instrumentalna w przemyśle budowlanym (0310CHS2B063) 1. Informacje ogólne koordynator modułu Dr hab. Beata Zawisza rok akademicki 2014/2015 semestr pierwszy/letni forma studiów stacjonarne sposób ustalania oceny Średnia arytmetyczna: końcowej modułu Ocena końcowa = 0.5 x wykład + 0.5 x laboratorium Warunkiem uzyskania pozytywnej oceny końcowej jest uzyskanie pozytywnych ocen ze wszystkich sposobów efektów kształcenia. 2. Opis zajęć dydaktycznych i pracy studenta Wykład prowadzący grupa(y) treści zajęć prof. zw. dr hab. Teresa Kowalska, dr hab. Beata Zawisza 0310CHS2B063_fs_1 1. Podstawowe pojęcia i charakterystyka materiałów budowlanych. Przygotowanie próbek materiałów budowlanych do analizy technikami spektroskopowymi. 2. Podstawowe pojęcia i cele współczesnej analizy instrumentalnej. Sygnał analityczny, kalibracja. Wstęp do metod spektroskopowych, oddziaływanie promieniowania elektromagnetycznego z materią. 3. Wstęp do atomowych metod spektroskopowych: podział. Podstawy emisyjnej spektrometrii atomowej. Fotometria płomieniowa: podstawy, aparatura, analiza ilościowa i zastosowanie. Spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem łukiem lub iskrą. Budowa spektrometrów sekwencyjnych i wielokanałowych. Zastosowanie spektrometrii emisyjnej w przemyśle. 4. Emisyjna spektrometria atomowa ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie o częstotliwości radiowej (ICPOES): Metody wprowadzania próbki do plazmy. Budowa spektrometrów ICPOES. Analiza ilościowa i efekty przeszkadzające w analizie ICPOES. Zastosowanie ICPOES w przemyśle. 5. Absorpcyjna spektrometria atomowa (AAS). Budowa spektrometrów AAS. Absorpcyjna spektrometria atomowa z atomizacją płomieniową (FAAS) i elektrotermiczną (ETAAS). Zakłócenia w analizie AAS, zastosowanie modyfikatorów w technice ETAAS. 6. Spektrofotometria UVVis. Prawo LambertaBeera, odstępstwa od prawa i czułość metod spektrofotometrycznych. Budowa spektrofotometrów, spektrofotometry jedno i dwuwiązkowe. Analiza ilościowa. 7. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna (XRF). Oddziaływanie promieniowania rentgenowskiego z materią. Powstawanie promieniowania fluorescencyjnego. Źródła promieniowania pierwotnego. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją długości fali (WDXRF). Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego. Budowa spektrometrów WDXRF: lampy, kryształy analizujące, detektory. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją energii (EDXRF). Budowa spektrometrów EDXRF, detektory półprzewodnikowe. Zastosowanie spektrometrii EDXRF i WDXRF w przemyśle budowlanym. 8. Chromatografia planarna podstawy teoretyczne. 9. Chromatografia planarna sprzęt i aparatura. 10. Chromatografia planarna praktyczne zastosowania. 11. Chromatografia flash podstawy teoretyczne, sprzęt i aparatura, praktyczne
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 2 metody prowadzenia zajęć dydaktycznych (kontaktowych) pracy własnej studenta opis pracy własnej studenta organizacja zajęć obowiązkowa uzupełniająca adres strony www zajęć zastosowania. 12. Wysokosprawna chromatografia cieczowa podstawy teoretyczne, sprzęt i aparatura. 13. Wysokosprawna chromatografia cieczowa praktyczne zastosowania. 14. Chromatografia gazowa podstawy teoretyczne i zastosowania. 15. Odwrócona chromatografia gazowa podstawy teoretyczne i zastosowania. Jak w opisie modułu 45 40 Praca ze wskazaną literaturą obejmująca samodzielne przyswojenie wiedzy odnośnie wskazanych na wykładzie zagadnień. Przygotowanie do egzaminu. Wykład raz w tygodniu (3 godziny) 1. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Podstawy chemii analitycznej, Tom 2, PWN, Warszawa 2007 2. A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, WNT, Warszawa 2009 3. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2008 4. Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, WNT, Warszawa, 2005 5. L. R. Snyder i J. J. Kirkland, Introduction to Modern Liquid Chromatography, Wiley, New York, 1979 6. Handbook of ThinLayer Chromatography, pod red. J. Shermy i B. Frieda, Dekker, New York, 1996 1. Justyna JaroszyńskaWolińska, Chemia w laboratorium budownictwa, ISBN: 9788362596 393, Politechnika Lubelska Lublin 2011. 2. Teresa Szymura, Chemia w inżynierii materiałów budowlanych, cz.1, ISBN: 9788362596 942, Politechnika Lubelska Lublin 2012. 3. G. Rosiek, D. Wala, B. Werner, Ćwiczenia z chemii dla studentów u Budownictwa, ISBN: 9788374936637, Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 2012. 2. F. Geiss, Fundamentals of ThinLayer Chromatography (Planar Chromatography), Dr Alfred Hűthig Verlag, Heidelberg, 1987 3. K. BielickaDaszkiewicz, K. Milczewska, A. Voelkel, "Zastosowanie metod chromatograficznych", WPP Poznań 2005 Laboratorium prowadzący grupa(y) treści zajęć 0310CHS2B063_fs_2 dr hab. Mieczysław Sajewicz, dr Józef Rzepa, dr Barbara Feist, dr. Andrzej Kita, dr Katarzyna Pytlakowska, dr hab. Beata Zawisza 1. Absorpcyjna spektrometria atomowa: Zapoznanie się z budową, obsługą i możliwościami pomiarów na spektrometrze absorpcji atomowej SOLLAR M6. Zapoznanie się z kalibracją metody analitycznej. Oznaczanie zawartości wapnia w próbkach wody metodą krzywej wzorcowej i dodatku wzorca. Walidacja metody AAS. 2. Emisyjna spektrometria atomowa: analiza jakościowa (wykrywanie obecności pierwiastków
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 3 metody prowadzenia zajęć dydaktycznych (kontaktowych) pracy własnej studenta opis pracy własnej studenta organizacja zajęć obowiązkowa uzupełniająca adres strony www zajęć na podstawie położenia linii w widmie, porównanie widma badanej próbki z widmem wzorca) i oznaczanie ilościowe metali ciężkich w materiałach budowlanych metodą bezwzględnych natężeń. 3. Spektrofotometria UVVis: Spektrofotometryczne oznaczanie miedzi (II) w mosiądzu. Wykreślenie krzywej wzorcowej oznaczania miedzi (II). 4. Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna: prezentacja budowy spektrometrów EDXRF i WDXRF. Analiza jakościowa stali i próbek geologicznych. Interpretacja widm XRF, piki promieniowania charakterystycznego i rozproszonego. Analiza ilościowa na przykładzie próbek wybranych materiałów budowlanych. 5. Analiza jakościowa w wybranych technikach chromatograficznych, tj. wysokosprawna chromatografia cieczowa oraz chromatografia gazowa 6. Analiza ilościowa w wybranych technikach chromatograficznych, tj. wysokosprawna chromatografia cieczowa oraz chromatografia gazowa. Jak w opisie modułu 60 50 Przygotowanie do ćwiczeń laboratoryjnych oraz kolokwiów przez samodzielną pracę z literaturą. Przygotowanie sprawozdań z wykonanych ćwiczeń. Zajęcia odbywają się w laboratoriach Zakładu Chemii Analitycznej i Zakładzie Chemii Ogólnej i Chromatografii. 1. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Podstawy chemii analitycznej, Tom 2, PWN, Warszawa 2007 2. A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, WNT, Warszawa 2009 3. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2008 4. Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, WNT, Warszawa, 2005 5. L. R. Snyder i J. J. Kirkland, Introduction to Modern Liquid Chromatography, Wiley, New York, 1979 6. Handbook of ThinLayer Chromatography, pod red. J. Shermy i B. Frieda, Dekker, New York, 1996 1. Spektrometria atomowa. Możliwości analityczne, pr. zb. pod red. E. Bulskiej i K. Pyrzyńskiej, Wyd. Malamut, Warszawa 2007 2. F. Geiss, Fundamentals of ThinLayer Chromatography (Planar Chromatography),Dr Alfred Hűthig Verlag, Heidelberg, 1987 3. K. BielickaDaszkiewicz, K. Milczewska, A. Voelkel, "Zastosowanie metod chromatograficznych", WPP Poznań 2005 Ocena z laboratorium jest średnią arytmetyczną z sześciu ocen uzyskanych z każdej techniki instrumentalnej. Ocena uzyskana z każdej techniki instrumentalnej jest średnią ważoną: 0.7 x kolokwium pisemne + 0.2 x sprawozdanie + 0.1 x ocenianie ciągłe. Warunkiem zaliczenia laboratorium jest uzyskanie pozytywnych ocen ze wszystkich kolokwiów pisemnych, sprawozdań oraz z oceniania ciągłego. W przypadku uzyskania oceny negatywnej student ma prawo do poprawy.
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 4 Konsultacje prowadzący grupa(y) treści zajęć metody prowadzenia zajęć dydaktycznych (kontaktowych) pracy własnej studenta opis pracy własnej studenta organizacja zajęć obowiązkowa uzupełniająca adres strony www zajęć 0310CHS2B063_fs_3 prof. zw. dr hab. Teresa Kowalska, dr hab. Mieczysław Sajewicz, dr Józef Rzepa, dr Barbara Feist, dr Andrzej Kita, dr Katarzyna Pytlakowska, dr hab. Beata Zawisza Pomoc w rozwiązywaniu bieżących trudności wynikających z realizacji treści programowych modułu Analiza Instrumentalna w przemyśle budowlanym Jak w opisie modułu 15 3. Opis sposobów efektów kształcenia modułu Egzamin (y) zajęć osoba(y) przeprowadzająca( grupa(y) 0310CHS2B063_fs_1 prof. zw. dr hab. Teresa Kowalska, dr hab. Beata Zawisza 0310CHS2B063_w_1 Znajomość technik spektroskopowych i chromatograficznych, budowy aparatury oraz umiejętność zaproponowania metody przygotowania próbki oraz techniki instrumentalnej w zależności od rodzaju materiału i analitu oraz jego stężenia. Student przygotowuje się do egzaminu na podstawie wiadomości zdobytych na wykładzie oraz z literatury wskazanej w pkt. 2. Ocena z egzaminu oparta jest o liczbę zdobytych punktów: ndst: 060%, dst: 6169%, dst+: 7078%, db: 7987%, db+: 8894%, bdb: 95100% Egzamin pisemny. Pytania z odpowiedziami do jednokrotnego wyboru oraz pytania w formie otwartej. Czas trwania egzaminu 1,5 godziny
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 5 Kolokwium pisemne (y) zajęć 0310CHS2B063_fs_2 osoba(y) przeprowadzająca( grupa(y) 0310CHS2B063_w_2 dr hab. Mieczysław Sajewicz, dr Józef Rzepa, dr Barbara Feist, dr Andrzej Kita, dr Katarzyna Pytlakowska, dr hab. Beata Zawisza Znajomość podstaw teoretycznych wybranej techniki spektroskopowej lub chromatograficznej, budowy aparatury, metod przygotowania próbek oraz bezpieczeństwa pracy. Ocena z kolokwium oparta jest o liczbę zdobytych punktów: ndst: 060%, dst: 6169%, dst+: 7078%, db: 7987%, db+: 8894%, bdb: 95100% Kolokwium odbywa się na drugich zajęciach z danej techniki instrumentalnej. Sprawozdanie (y) zajęć osoba(y) przeprowadzająca( grupa(y) 0310CHS2B063_w_3 0310CHS2B063_fs_2 dr hab. Mieczysław Sajewicz, dr Józef Rzepa, dr Barbara Feist, dr Andrzej Kita, dr Katarzyna Pytlakowska, dr hab. Beata Zawisza Sprawozdanie obejmuje opis przeprowadzonego doświadczenia, ponadto uzyskane wyniki oraz wszystkie niezbędne obliczenia. Ocenie podlega prawidłowy opis wykonanego doświadczenia, obliczenia oraz błąd przeprowadzonej analizy. Ocena stanowi średnią ze wszystkich sprawozdań. Warunkiem uzyskania oceny pozytywnej jest przystąpienie do wszystkich ćwiczeń. Student oddaje sprawozdanie na następnych zajęciach laboratoryjnych. Ocenianie ciągłe (y) zajęć osoba(y) przeprowadzająca( grupa(y) 0310CHS2B063_w_4 0310CHS2B063_fs_2 dr hab. Mieczysław Sajewicz, dr Józef Rzepa, dr Barbara Feist, dr Andrzej Kita, dr Katarzyna Pytlakowska, dr hab. Beata Zawisza Prawidłowe wykonanie ćwiczenia. Bezpieczna praca w laboratorium analitycznym wyposażonym w aparaturę spektrometrii atomowej, rentgenowskiej i aparaturę chromatograficzną. Umiejętność pracy laboratoryjnej indywidualnej i zespołowej. Ocena bardzo dobra wykonuje eksperyment zgodnie z instrukcjami prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo.
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 6 Ocena dobra wykonuje eksperyment zgodnie z instrukcjami prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Na ogół potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo. Świadomie unikając błędów w pracy laboratoryjnej konsultuje się z prowadzącym. Ocena dostateczna prawidłowe wykonanie eksperymentu wymaga znaczącej pomocy prowadzącego. Zna i rozumie realizowane zagadnienie, zna podstawy teoretyczne prowadzonej analizy. Na ogół potrafi prawidłowo korzystać z aparatury. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium analitycznym. Potrafi pracować indywidualnie i zespołowo. Ocena niedostateczna student nie jest w stanie prawidłowo wykonać eksperymentu nawet po konsultacji z prowadzącym. Nie rozumie realizowanego zagadnienia. Nie potrafi prawidłowo korzystać z aparatury i nie zachowuje prawidłowych zasad pracy w laboratorium analitycznym. Student podlega ocenianiu w ciągu pracy laboratoryjnej.