Sprzęt laboratoryjny: Próby wstępne

Podobne dokumenty
Sprawozdanie z reakcji charakterystycznych anionów.

Identyfikacja wybranych kationów i anionów

Kuratorium Oświaty w Lublinie

REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE KATIONÓW I ANIONÓW

SPRAWOZDANIE do dwiczenia nr 7 Analiza jakościowa anionów I-VI grupy analitycznej oraz mieszaniny anionów I-VI grupy analitycznej.

Ćwiczenie 1: Elementy analizy jakościowej

Piotr Chojnacki 1. Cel: Celem ćwiczenia jest wykrycie jonu Cl -- za pomocą reakcji charakterystycznych.

Przedmiot: Chemia budowlana Zakład Materiałoznawstwa i Technologii Betonu

Analiza anionów nieorganicznych (Cl, Br, I, F, S 2 O 3, PO 4,CO 3

ĆWICZENIA LABORATORYJNE WYKRYWANIE WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW.

Kationy grupa analityczna I

Konspekt. Klasa I Czas trwania: 45 min. Opracowała: Alicja Rożniata. ZAGADNIENIE PROGRAMOWE: Woda, roztwory wodne.

Ćwiczenie 1. Reakcje charakterystyczne miedzi(ii)

REAKCJE CHEMICZNE KATIONÓW I ANIONÓW (CZĘŚĆ I)

Chemia - laboratorium

Ć W I C Z E N I E. Analiza jakościowa

REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE WYBRANYCH KATIONÓW

Stechiometria równań reakcji chemicznych, objętość gazów w warunkach odmiennych od warunków normalnych (0 o C 273K, 273hPa)

CHEMIA BUDOWLANA ĆWICZENIE NR 1

Lp. Odczynnik Równanie reakcji Efekt działania Rozpuszczalność osadu. osad,

Analiza kationów nieorganicznych oraz wybranych anionów

Wydział Chemii UJ Podstawy chemii -wykład 13/1 dr hab. W. Makowski

Zachowaj bezpieczeństwo pracy o odczynnikami barwiącymi, żrącymi i trującymi Do każdego odczynnika przypisana jest jedna pipetka znajdująca się w

1. OBSERWACJE WSTĘPNE

Identyfikacja jonów metali w roztworach wodnych

KONKURS CHEMICZNY DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW

Ćwiczenie 1. Reakcje charakterystyczne kadmu(ii)

MATERIAŁY POMOCNICZE DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII

ETAP II Za dani e l ab or at or y j n e Razem czy osobno? Nazwa substancji, wzór Stężenie roztworu

TEST Systematyka związków nieorganicznych; Wersja A

Ćw. 8. PODSTAWY CHEMICZNEJ ANALIZY JAKOŚCIOWEJ

MATERIAŁY POMOCNICZE DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII

Jako odczynniki stosuje się w 0,1 molowy azotan srebra(v) i 0,3 molowy chlorek baru. Podział anionów na grupy (wg. Bunsena)

TEMAT II REAKCJE ROZPOZNAWALNE KATIONÓW I ANIONÓW. ANALIZA SOLI. ZWIĄZKI KOMPLEKSOWE.

Związki nieorganiczne

RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW.

Problemy do samodzielnego rozwiązania

ETAP II heksacyjanożelazian(iii) potasu, siarczan(vi) glinu i amonu (tzw. ałun glinowo-amonowy).

1. OBSERWACJE WSTĘPNE

substancje rozpuszczalne bądź nierozpuszczalne w wodzie. - Substancje ROZPUSZCZALNE W WODZIE mogą być solami sodowymi lub amonowymi

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

Scenariusz lekcji w technikum zakres podstawowy 2 godziny

Ćwiczenie 1. Sporządzanie roztworów, rozcieńczanie i określanie stężeń

Jakościowa analiza soli prostej pomiar ph

REAKCJE UTLENIAJĄCO-REDUKCYJNE

Instrukcja do ćwiczenia WŁAŚCIWOŚCI WYBRANYCH ANIONÓW.

Dysocjacja elektrolityczna, przewodność elektryczna roztworów

SYSTEMY OCZYSZCZANIA ŚCIEKÓW I UTYLIZACJI ODPADÓW NEUTRALIZACJA

EGZAMIN MATURALNY Z CHEMII

Zadanie laboratoryjne

Roztwory poziom podstawowy

Miareczkowanie wytrąceniowe

XII KONKURS CHEMICZNY DLA UCZNIÓW SZKÓŁ GIMNAZJALNYCH O PUCHAR DYREKTORA DRUGIEGO LICEUM OGÓLNOKSZTAŁCĄCEGO IM. Wł. BRONIEWSKIEGO W KOSZALINIE

3. Równowagi w roztworach elektrolitów

PODSTAWY CHEMII ANALITYCZNEJ. Wykład 11 Wstęp do Analizy Jakościowej

Celem ćwiczenia jest badanie właściwości soli trudno rozpuszczalnych oraz analiza systematyczna oraz rozdzielanie mieszaniny kationów I grupy

STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI

KRYTERIA OCENIANIA ODPOWIEDZI Próbna Matura z OPERONEM. Chemia Poziom rozszerzony

Chemia Nieorganiczna ćwiczenia CHC012001c Powtórzenie materiału II

XXII OGÓLNOPOLSKI KONKURS CHEMICZNY DLA MŁODZIEŻY SZKÓŁ ŚREDNICH

a) Sole kwasu chlorowodorowego (solnego) to... b) Sole kwasu siarkowego (VI) to... c) Sole kwasu azotowego (V) to... d) Sole kwasu węglowego to...

Zapisz wzory form kwasu asparaginowego i lizyny występujących w roztworze: a) silnie kwasowym b) silnie zasadowym

LITERATURA: ZAKRES MATERIAŁU OBOWIĄZUJĄCEGO NA ĆWICZENIE:

ETAP II Zadanie laboratoryjne

Stechiometria w roztworach. Woda jako rozpuszczalnik

ELEKTROCHEMIA. III. Przewodnictwo jonowe

Ćwiczenia laboratoryjne 2

PODSTAWY CHEMII ANALITYCZNEJ. Miareczkowanie strąceniowe

Literatura Analiza jakościowa nieorganiczna J. Minczewski Z. Marczenko Chemia analityczna. Analiza jakościowa ciowa t.1 PWN Warszawa Ćwic

TYPY REAKCJI CHEMICZNYCH

3p - za poprawne obliczenie stężenia procentowego i molowego; 2p - za poprawne obliczenie jednej wymaganej wartości;

Przykłady wybranych fragmentów prac egzaminacyjnych z komentarzami technik analityk 311[02]

Spis treści. Wstęp... 9

PODSTAWY OBLICZEŃ CHEMICZNYCH DLA MECHANIKÓW

KONKURSY MATEMATYCZNE. Treść zadań

MODEL ODPOWIEDZI I SCHEMAT OCENIANIA ARKUSZA EGZAMINACYJNEGO II

Inżynieria Środowiska

Inżynieria Środowiska. Metody analizy jakościowej

5. RÓWNOWAGI JONOWE W UKŁADACH HETEROGENICZNYCH CIAŁO STAŁE - CIECZ

Reakcje utleniania i redukcji Reakcje metali z wodorotlenkiem sodu (6 mol/dm 3 )

Reakcje chemiczne. Typ reakcji Schemat Przykłady Reakcja syntezy

K a1 >> K a2 >> K a3 K a3 = 10-12,3. kwasu reaguje z 2 molami NaOH), zaś w obecności jonów wapnia bądź srebra jak kwas triprotonowy

III Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2010/2011. ETAP I r. Godz Zadanie 1

KRYTERIA OCENIANIA ODPOWIEDZI Próbna Matura z OPERONEM. Chemia Poziom rozszerzony

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z PRZEDMIOTU CHEMIA NIEORGANICZNA DLA KIERUNKU CHEMIA SEM. II

ETAP II Zadanie laboratoryjne. Wykorzystanie roztwarzania metali w analizie jakościowej

W rozdziale tym omówione będą reakcje związków nieorganicznych w których pierwiastki nie zmieniają stopni utlenienia. Do reakcji tego typu należą:

Chemia. Poziom podstawowy

MODEL ODPOWIEDZI I SCHEMAT PUNKTOWANIA

ĆWICZENIE 1. Analiza jakościowa kationów i anionów

Stechiometria w roztworach

AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA im. Stanisława Staszica w Krakowie OLIMPIADA O DIAMENTOWY INDEKS AGH 2017/18 CHEMIA - ETAP I

W reakcji zobojętniania słabego kwasu mocną zasadą w PK roztwór nie jest obojętny. Jest to następstwem hydrolizy anionowej, na przykład:

Wykonywanie analiz jakościowych 311[31].O1.02

TEORIE KWASÓW I ZASAD.

Fragmenty Działu 5 z Tomu 1 REAKCJE W ROZTWORACH WODNYCH

roztwory elektrolitów KWASY i ZASADY

Ćwiczenie II Roztwory Buforowe

METALE PRZEJ CIOWE /blok d/

Transkrypt:

ZAJĘCIA LABORATORYJNE Z PRZEDMIOTU CHEMIA ANALITYCZNA DLA VI LO analiza jakościowa opracowanie: dr inż. Jan Lamkiewicz Sprzęt laboratoryjny: 1. Płytka porcelanowa, której celki zostały oznaczone wg. poniższego schematu 1 2 3 4 Laboratorium 1 Reakcje charakterystyczne wybranych anionów (5): Cl - SO 4 CO 3 PO 4 CH 3 COO - (NO - 3 pokaz) Reakcje charakterystyczne wybranych kationów (8) Ag + Pb Hg Cu Fe 3+ Mn Ba + NH 4 (Ca, K + pokaz) Laboratorium 2 Wykrywanie anionów i kationów i jednej soli Próbka będzie zawierała od jednego do dwóch anionów i/lub kationów. Natomiast wykrywanie soli będzie polegało na identyfikacji anionu i kationu. Wszystkie możliwe sole, które zostaną wykorzystane podczas analizy zamieszczono poniżej. SPRZĘT Ag + Pb Hg Cu Fe 3+ Mn Ba + NH 4 Cl - x SO 4 x CO 3 PO 4 CH 3 COO - Nazwa Liczba sztuk Płytka porcelanowa 1 Płytka szklana 1 Probówka duża (20 ml) 1 Probówka mała (5 ml) 1 Szkiełko zegarkowe 1 Bibuła (3x5 cm) nieograniczona Zlewka (100 ml) 1 na parę Pipetki 2 Odczynniki: 2M NH 3 aq (8 butelek) 2M NaOH (8 butelek) 2M HNO 3 (8 butelek) (NH 4 ) 2 S 2 O 8 (8 butelek) I - (8 butelek) CrO 4 (8 butelek) SCN - (8 butelek) Odczynnik Nesslera (8 butelek) 2M H 2 SO 4 Mieszanina molibdenowa (MM) (8 butelek) 2. pipety 3. szkiełko zegarkowe Próby wstępne 5 6 7 8 9 10 11 12 1. ustalenie odczynu roztworu (ph) Probówkę delikatnie pochylić, a następnie znużyć papierek uniwersalny w roztworze, na skali ph odczytać wartość. Cl - SO 4 CO 3 PO 4 CH 3 COO - Ag + Pb Hg Cu Fe 3+ Mn Ba + NH 4 O O Z Z O K K K K K K K O K odczyn kwaśny (ph<7), Z odczyn zasadowy (ph>7), O odczyn obojętny (ph>7) Po wykonaniu wszystkich reakcji naczynia laboratoryjne umyć w wodzie bieżącej i opłukać w destylowanej - 1 -

1. Wykrywanie jonów chlorkowych, Cl - 2. Wykrywanie jonów siarczanowych(vi), SO 4 Do celki nr1 pytki porcelanowej wkroplić niewielką ilość (3 krople) roztworu jonów Cl -, a następnie dodać 2 krople roztworu Ag +. do celki nr 2 pytki porcelanowej wkroplić niewielką ilość (3 krople) roztworu jonów SO 4, a następnie dodać 2 krople roztworu Ba. wytrąca się biały osad AgCl. wytrąca się biały osad BaSO 4. + NaCl + AgNO AgCl + NaNO Cl + Ag AgCl 1.1. 3 3 Na SO + BaCl BaSO + 2NaCl 2 SO + Ba BaSO 2.1. 2 4 2 4 4 4 Rozpuszczanie: osadu AgCl Z celki nr 1 pytki porcelanowej za pomocą pipetki odessać roztwór w taki sposób, aby pozostała niewielka ilość osadu AgCl, a następnie dodać kilka (5-10 kropel) wodnego roztworu NH 3 aq. Rozpuszczanie: osadu BaSO 4 Z celki nr 2 pytki porcelanowej za pomocą pipetki odessać roztwór w taki sposób, aby pozostała ½ objętości celki, a następnie dodać kilka (5-10 kropel) 2M roztworu HNO 3. biały osad AgCl rozpuszcza się. biały osad BaSO 4 nie rozpuszcza się AgCl + NH iaq Ag(NH ) Cl AgCl + NH iaq Ag(NH ) + Cl 1.2. 3 3 2 3 3 2 Reakcje uzupełniające: strącanie PbSO 4 Do celek nr 3 i 4 pytki porcelanowej wkroplić po 1-2 krople roztworu jonów SO 4 następnie dodać do każdej 1-2 krople rozt. Pb. Reakcje uzupełniające: ponowne wytrącanie AgCl Z celki nr 1 pytki porcelanowej za pomocą pipetki odessać roztwór w taki sposób, aby pozostała ½ objętości celki, a następnie dodać kilka (5-10 kropel) 2M roztworu HNO 3. wytrąca się biały osad AgCl. Ag(NH ) Cl + HNO AgCl + NH NO + + Ag(NH ) Cl + H O AgCl + NH 1.3. 3 2 3 4 3 3 2 3 4 Jeżeli powstaje biały osad rozpuszczalny w wodnym rozt. NH 3, z którego po dodaniu kwasu wytrąca się ponownie biały osad, to obecność Cl - w próbce zostaje potwierdzona, niespełnienie któregokolwiek z warunków świadczy o nieobecności jonów chlorkowych. Podczas rozpuszczania osadu jego ilość musi być wielokrotnie mniejsza niż ilość użytego rozpuszczalnika. Niedotrzymanie tego warunku może przyczynić się do błędnego zidentyfikowania analizowanego anionu. wytrąca się biały osad PbSO 4. 2 Pb(NO ) + Na SO PbSO + 2NaNO Pb + SO PbSO 2.2. 3 2 2 4 4 3 4 4 Rozpuszczanie: osadu PbSO 4 a). do celki nr 3 pytki porcelanowej wkroplić 5-10 krople 2M roztworu HNO 3 b). do celki nr 4 pytki porcelanowej wkroplić 5-10 krople 2M roztworu NaOH osad PbSO 4 rozpuszcza się zarówno w HNO 3 i NaOH + PbSO4 + 2HNO3 Pb(NO 3) 2 + H2SO4 PbSO4 + H3O Pb + HSO4 + H2O PbSO4 + 3NaOH NaPb(OH) 3 + Na 2SO 2 4 PbSO + 3OH Pb(OH) + SO 4 3 4 Jeżeli powstaje biały osad BaSO 4 nierozpuszczalny w 2M HNO 3, to wskazuje na obecność jonów SO 4, jednak ich obecność należy potwierdzić dodatkowo poprzez wytrącenie osadu PbSO 4, który powinien rozpuszczać się zarówno w kwasie jak i zasadzie. Spełnienie wszystkich warunków prowadzi do identyfikacji jonu SO 4. 2.3. 2.4. - 2 - Strącenie tylko osadu BaSO 4 nie jest jednoznaczne z identyfikacją jonów SO 4, należy koniecznie wykonać reakcje uzupełniające.

3. Wykrywanie jonów węglanowych(iv), CO 3 4. Wykrywanie jonów fosforanowych(v), PO 4 Do celki nr 5 pytki porcelanowej wkroplić niewielką ilość (3 krople) roztworu jonów CO 3, a następnie dodać 2 krople roztworu Ag +. wytrąca się biały lub jasnożółty osad Ag 2 CO 3. Do celki nr 6 pytki porcelanowej wkroplić niewielką ilość (3 krople) roztworu jonów PO 4, a następnie dodać 2 krople roztworu Ag +. wytrąca się żółty osad Ag 3 PO 4. Na CO + AgNO Ag CO + 2NaNO 2 + CO + Ag Ag CO 3.1. 2 3 3 2 3 3 3 2 3 3AgNO + Na PO Ag PO + 3NaNO + 3 3Ag + PO Ag PO 4.1. 3 3 4 3 4 3 4 3 4 Rozpuszczanie: osadu Ag 2 CO 3 Z celki nr 5 pytki porcelanowej za pomocą pipetki odessać roztwór w taki sposób, aby pozostała niewielka ilość osadu Ag 2 CO 3, a następnie dodać kilka (5-10 kropel) 2M roztworu HNO 3. Rozpuszczanie: osadu Ag 3 PO 4 Z celki nr 6 pytki porcelanowej za pomocą pipetki odessać roztwór w taki sposób, aby pozostała niewielka ilość osadu Ag 3 PO 4, a następnie dodać kilka (5-10 kropel) 2M roztworu HNO 3. biały osad Ag 2 CO 3 rozpuszcza się z wydzieleniem pęcherzyków gazu, CO 2. żółty osad Ag 3 PO 4 rozpuszcza się. + + Ag CO + HNO 2AgNO + CO + 2H O Ag CO + H O 2Ag + CO + 2H O 3.2. 2 3 3 3 2 2 2 3 3 2 2 Reakcje uzupełniające: rozpad jonów CO 3 Do małej probówki nalać kilkanaście kropel roztworu CO 3, a następnie dodać kilka (5-10 kropel) 2M roztworu HNO 3. wydzielają się pęcherzyki gazu, CO 2. Na CO + 2HNO 2NaNO + CO + H O 2 + CO + 2H O CO + 3H O 3.3. 2 3 3 3 2 2 3 3 2 2 Jeżeli powstaje biały lub jasnożółty osad rozpuszczalny w 2M HNO 3 z wydzieleniem pęcherzyków gazu (potwierdzone także w probówce), to obecność CO 3 w próbce zostaje potwierdzona. Wydzielenie pęcherzyków CO 2 powinno być intensywne (podobne do zjawiska obserwowanego podczas otwierania butelki z wodą gazowaną). + + Ag PO + 3HNO H PO + 3AgNO Ag PO + 3H O H PO + 3Ag + 3H O 4.2. 3 4 3 3 4 3 3 4 3 3 4 2 Reakcje uzupełniające: z molibdenianem(vi) amonu Do celki nr 7 pytki porcelanowej wkroplić niewielką ilość (3 krople) roztworu jonów PO 4, a następnie dodać 3 krople roztworu mieszaniny molibdenowej. pojawia się żółte zabarwienie roztworu lub żółty osad Ag(NH ) Cl + HNO AgCl + NH NO + + Ag(NH ) Cl + H O AgCl + NH 4.3. 3 2 3 4 3 3 2 3 4 Jeżeli powstaje żółty osad rozpuszczalny w 2M HNO 3, to obecność Cl - w próbce zostaje potwierdzona. brak - 3 -

5. Wykrywanie jonów octanowych, CH 3 COO - 6. Wykrywanie jonów azotanowych(v), NO 3 - (pokaz) Wypieranie: Na szkiełko zegarkowe wkroplić niewielką ilość (3 krople) roztworu jonów CH 3 COO -, a następnie dodać 10 krople 2M roztworu HNO 3. wydziela się charakterystyczna woń kwasu octowego CH COONa + HNO CH COOH + NaNO + CH COO + H O CH COOH + H O 5.1. 3 3 3 3 3 3 3 2 Reakcje uzupełniające: z jonami Fe 3+ Do celki nr 8 pytki porcelanowej wkroplić niewielką ilość (3 krople) roztworu jonów Fe 3+, a następnie dodać 3 krople roztworu jonów CH 3 COO -. roztwór zabarwia się na kolor czerwonobrunatny Zapis jonowy 3 + + 3Fe + CHCOO + 4HO [Fe(CHCOO)(OH)] + 2HO 5.2. 3 2 3 3 6 2 3 Otrzymywanie: Do małej probówki wkroplić niewielką ilość (3 krople) roztworu jonów NO 3 -, dodać ok. 1 cm 3 stężonego H 2 SO 4 i całość szybko schłodzić pod bieżącą wodą. Następnie po ściankach probówki dodać 10 krople roztworu jonów Fe i delikatnie wstrząsnąć. na granicy faz powstaje czarna obrączka Zapis cząsteczkowy 3+ NO + 3Fe + 4H O NO + 3Fe + H O Zapis jonowy Fe + nno [Fe(NO) ] 3 2 2 n Pojawienie się wyraźnej czarnej obrączki potwierdza obecność jonów NO - 3 w próbie. Wykrywanie jonów NO 3 - należy wykonać jako pierwszą reakcję przed innymi. Przy wykonywanie tego ćwiczenia należy zachować szczególną ostrożność ze względu na użycie stężonego kwasu siarkowego(vi) oraz na ogrzewanie się probówki. Charakterystyczny zapach octu wskazuje na obecność jonów octanowych w badanej próbie Wskazane jest lekkie podgrzanie szkiełka zegarkowego (poprzez potarcie o dłoń) w celu zintensyfikowania zapachu. - 4 -

7. Wykrywanie jonów srebra, Ag + 8. Wykrywanie jonów ołowiu(ii), Pb Do celki nr 9 pytki porcelanowej wkroplić niewielką ilość (3 krople) roztworu jonów Ag + a następnie dodać 2 krople roztworu Cl -. Do celki nr 10 pytki porcelanowej wkroplić niewielką ilość (3 krople) roztworu jonów, Pb a następnie dodać 2 krople roztworu jonów Cl -. wytrąca się biały osad AgCl. wytrąca się biały osad PbCl 2. AgNO + NaCl AgCl + NaNO Ag + Cl AgCl 7.1 3 3 Pb(NO 3) 2NaCl PbCl2 + 2NaNO3 Pb + 2Cl PbCl 2 8.1. Rozpuszczanie: osadu AgCl Z celki nr 9 pytki porcelanowej za pomocą pipetki odessać roztwór w taki sposób, aby pozostała niewielka ilość osadu AgCl, a następnie dodać kilka (5-10 kropel) wodnego roztworu NH 3 aq. Rozpuszczanie: osadu PbCl 2 Z celki nr 10 pytki porcelanowej za pomocą pipetki pobrać niewielką ilość osadu PbCl 2 i przenieść do probówki, a następnie dodać (ok. 5-10 cm 3 ) H 2 O i podgrzać na łaźni wodnej biały osad AgCl rozpuszcza się. biały osad PbCl 2 rozpuszcza się. AgCl + NH iaq Ag(NH ) Cl AgCl + NH iaq Ag(NH ) + Cl 7.2. 3 3 2 3 3 2 PbCl + H O Pb(NO ) + 2NaCl PbCl + H O Pb + 2Cl 8.2. 2 2 3 2 2 2 Reakcje uzupełniające: ponowne wytrącanie AgCl Z celki nr 9 pytki porcelanowej za pomocą pipetki odessać roztwór w taki sposób, aby pozostała ½ objętości celki, a następnie dodać kilka (5-10 kropel) 2M roztworu HNO 3. wytrąca się biały osad AgCl. Ag(NH ) Cl + HNO AgCl + NH NO + + Ag(NH ) Cl + H O AgCl + NH 7.3. 3 2 3 4 3 3 2 3 4 Reakcje uzupełniające: wytrącanie PbI 2 i PbCrO 4 Na niewielki (3x5cm) kawałek bibuły za pomocą pipetki nanieść 1 kroplę gorącego roztworu PbCl 2 następnie dodać 1 kroplę jonów I -. Na kolejny niewielki (3x5cm) kawałek bibuły za pomocą pipetki nanieść 1 kroplę gorącego roztworu PbCl 2, następnie dodać 1 kroplę jonów CrO 4. bibuła zabarwia się na kolor żółty Jeżeli powstaje biały osad rozpuszczalny w wodnym rozt. NH 3, z którego po dodaniu kwasu wytrąca się ponownie biały osad, to obecność Ag + w próbce zostaje potwierdzona, niespełnienie któregokolwiek z warunków świadczy o nieobecności jonów chlorkowych. Pb(NO 3) 2NaI PbI2 + 2NaNO3 Pb + 2I PbI 2 + 2 Pb(NO ) + Na CrO PbCrO + 2NaNO Pb + CrO PbCrO 3 2 2 4 4 3 4 4 8.3. 8.4. Podczas rozpuszczania osadu jego ilość musi być wielokrotnie mniejsza niż ilość użytego rozpuszczalnika. Niedotrzymanie tego warunku może przyczynić się do błędnego zidentyfikowania analizowanego anionu. Jeżeli powstaje biały osad rozpuszczalny w gorącej wodzie oraz bibuła zabarwia się na kolor żółty to obecność jonów Pb zostaje potwierdzona. Podczas rozpuszczania osadu jego ilość musi być wielokrotnie mniejsza niż ilość użytego rozpuszczalnika. Niedotrzymanie tego warunku może przyczynić się do błędnego zidentyfikowania analizowanego anionu. - 5 -

9. Wykrywanie jonów rtęci(ii), Hg 10. Wykrywanie jonów miedzi(ii), Cu Na niewielki (3x5cm) kawałek bibuły za pomocą pipetki nanieść 1 kroplę roztworu Hg, następnie dodać 1 kroplę jonów I -. Na niewielki (3x5cm) kawałek bibuły za pomocą pipetki nanieść 1 kroplę roztworu Cu, następnie umieścić ją w oparach stężonego amoniaku. bibuła zabarwia się na kolor pomarańczowy. bibuła zabarwia się na kolor ciemnoniebieski. Hg(NO ) + 2NaI HgI + 2NaNO Hg + 2I HgI 2 9.1. 3 2 2 3 Cu(NO ) + 4NH iaq Cu(NH ) (NO ) Cu + 4NH iaq Cu(NH ) 10.1. 3 2 3 3 4 3 2 3 3 4 Utlenianie: Hg Na miedzianą monetę (1gr, 2gr, 5gr) nanieść za pomocą pipetki 1 kroplę roztworu Hg, następnie opłukać pod bieżącą wodą i przetrzeć suchą szmatką. CuI 2 Na niewielki (3x5cm) kawałek bibuły za pomocą pipetki nanieść 1 kroplę roztworu Cu, następnie dodać 1 kroplę jonów I -. na monecie pojawia się srebrzysty nalot bibuła zabarwia się na kolor czarny. 0 0 0 0 Hg(NO ) + Cu Hg + Cu(NO ) Hg + Cu Hg + Cu 9.2. 3 2 3 2 Cu(NO ) + 2NaI CuI + 2NaNO Cu + 2I CuI 2 10.2. 3 2 2 3 Jeżeli na bibule powstaje żółto-czerwone zabarwienie, a na monecie srebrzysty nalot, to obecność jonów rtęci(ii) zostaje potwierdzona. Po wykonaniu ćwiczenia monetę należy wyrzucić do specjalnego pojemnika (zlewki). Jeżeli na bibule powstaje ciemnoniebieskie, a w przypadku przeprowadzenia drugiej reakcji (10.2) czarne, to obecność jonów miedzi(ii) zostaje potwierdzona. Pary stężonego amoniaku są drażniące, dlatego należy użyć okularów ochronnych oraz sprawdzić, czy dygestorium jest włączone. - 6 -

11. Wykrywanie jonów żelaza(iii), Fe 3+ 13. Wykrywanie jonów baru(ii), Ba Na niewielki (3x5cm) kawałek bibuły za pomocą pipetki nanieść 1 kroplę roztworu Fe 3+, następnie dodać 1 kroplę jonów SCN -. Do celki nr 11 pytki porcelanowej wkroplić niewielką ilość (3 krople) roztworu jonów Ba, a następnie dodać 2 krople roztworu SO 4 bibuła zabarwia się na kolor krwistoczerwony lub brązowy wytrąca się biały osad BaSO 4. 3 3 FeCl3 + 6KSCN K3Fe(SCN) 6 + 3KCl Fe + 6SCN Fe(SCN) 6 11.1. BaCl + Na SO BaSO + 2NaCl 2 Ba + SO BaSO 13.1. 2 2 4 4 4 4 Jeżeli na bibule powstaje krwistoczerwone zabarwienie, to obecność jonów żelaza(iii) zostaje potwierdzona. Rozpuszczanie: osadu BaSO 4 Z celki nr 11 pytki porcelanowej za pomocą pipetki odessać roztwór w taki sposób, aby pozostała ½ objętości celki, a następnie dodać kilka (5-10 kropel) 2M roztworu HNO 3. Wykrywanie jonów Fe 3+ można także przeprowadzić w niewielkiej probówce. biały osad BaSO 4 nie rozpuszcza się 12. Wykrywanie jonów manganu(ii), Mn Do probówki nasypać kilkadziesiąt kryształków (NH 4 ) 2 S 2 O 8, wkroplić (20-30 kropli) 2M H 2 SO 4 oraz 1-2 krople jonów Ag + (w razie potrzeby uzupełnić probówkę wodą destylowaną do ½ objętości). Probówkę ogrzewać na łaźni wodnej przez ok. 3 minuty. Następnie dodać 3 krople roztworu jonów Mn. Jeżeli powstaje biały osad BaSO 4 nierozpuszczalny w 2M HNO 3 wskazuje na obecność jonów Ba. brak roztwór początkowo zabarwia się na kolor różowy, który następnie przechodzi w brunatny. Zapis jonowy 2 2 + 2Mn + 5S O + 24H O MnO + 10SO + 16H O 12.1 2 8 2 4 4 3 Jeżeli obserwuje się różowe zabarwienie roztworu przechodzące w brunatne to obecność jonów Mn zostaje potwierdzona brak - 7 -

14. Wykrywanie jonów amonu, NH 4 + 16. Identyfikacja anionów w nieznanych próbkach Na szkiełko zegarkowe wkroplić niewielką ilość (3 krople) roztworu jonównh 4 + a następnie dodać 10 kropl. 2M roztworu NaOH. wydziela się charakterystyczna woń amoniaku NH NO + NaOH NH i aq + H O + NaNO NH + OH NH i aq + H O 14.1. 4 3 3 2 3 4 3 2 Reakcje uzupełniające: z odczynnikiem Nesslera Na niewielki (3x5cm) kawałek bibuły za pomocą pipetki nanieść 1 kroplę roztworu NH 4 + następnie dodać 1 kroplę odczynnika Nesslera. Zapis jonowy + 2 4 4 pojawia się żółte zabarwienie roztworu lub jasnobrązowy osad NH + 2HgI + 4OH O NH 2 I 2 + 7I + 3H O 14.2. Charakterystyczny zapach amoniaku oraz pozytywna próba z odczynnikiem Nesslera wskazuje na obecność jonów amonu w badanej próbie Wskazane jest lekkie podgrzanie szkiełka zegarkowego (poprzez potarcie o dłoń) w celu zintensyfikowania zapachu. 15. Wykrywanie jonów wapnia(ii), Ca i potasu K + (pokaz) Wykonanie: Drucik platynowy umieścić w płomieniu palnika tuż nad niebieskim stożkiem. Odczekać ok. 1 minuty i zanurzyć w stężonym HCl. Czynności te powtórzyć wielokrotnie, dopóki kolor płomienia będzie bezbarwny lub żółty. Następnie koniec drucika zanurzyć w roztworze badanym (Ca lub K + ), umieścić w płomieniu palnika. płomień palnika zabarwi się na kolor ceglastoczerwony dla Ca lub fioletowy dla K + Jeżeli płomień palnika barwi się na wspomniane powyżej kolory to Ca i K + są zidentyfikowane. brak Hg Hg 1). Wykonanie prób wstępnych 2). Przeprowadzenie reakcji od 1.1. do 5.2. 3). Wypełnienie kontrolki Przykład: 1. Obserwacja: próba bezbarwna Wniosek: mogą być jony: Cl - SO 4 CO 3 PO 4 CH 3 COO - 2. Obserwacja: odczyn obojętny Wniosek: mogą być jony: Cl - SO 4 CH 3 COO - 3. Obserwacja: po dodaniu 2M HNO 3 wydziela się charakterystyczny zapach octu Wniosek: jony CH 3 COO - obecne w próbie 4. Obserwacja: po dodaniu 2M NaOH próba bez zmian Wniosek: brak 5. Obserwacja: po dodaniu Ag + próba bez zmian Wniosek: brak jonów Cl - 6. Obserwacja: po dodaniu Ba + wytrąca się biały osad nierozpuszczalny w 2M HNO 3 Wniosek: jony SO 4 obecne w próbie Podsumowanie: badana próba zawiera jony CH 3 COO - oraz SO 4 17. Identyfikacja kationów w nieznanych próbkach 1). Wykonanie prób wstępnych 2). Przeprowadzenie reakcji od 7.1. do 14.2. 3). Wypełnienie kontrolki Przykład: 1. Obserwacja: próba bezbarwna Wniosek: mogą być jony: Ag + Pb Hg Mn Ba + NH 4 2. Obserwacja: odczyn obojętny Wniosek: mogą być jony: Ag + Pb Hg Mn Ba + NH 4 3. Obserwacja: po dodaniu 2M HNO 3 próba bez zmian Wniosek: brak 4. Obserwacja: po dodaniu 2M NaOH wydziela się charakterystyczny zapach amoniaku Wniosek: jony NH + 4 obecne w próbie 5. Obserwacja: po dodaniu Cl - próba bez zmian Wniosek: mogą być jony: Hg Mn Ba 6. Obserwacja: po dodaniu SO 4 próba bez zmian Wniosek: mogą być jony: Hg Mn 7. Obserwacja: po dodaniu I - próba bez zmian Wniosek: może być jon: Mn 8. Obserwacja: po wykonaniu reakcji 12.1. roztwór zabarwia się na kolor różowy Wniosek: jony Mn obecne w próbie Podsumowanie: badana próba zawiera jony NH 4 + oraz Mn - 8 -

18. Identyfikacja soli w nieznanych próbkach Barwy osadów powstałych bezpośrednio po zmieszaniu danego kationu i anionu 1). Wykonanie prób wstępnych 2). Przeprowadzenie reakcji od 1.1. do 5.2. 3). Przeprowadzenie reakcji od 7.1. do 14.2. 3). Wypełnienie kontrolki Przykład: 1. Obserwacja: próba bezbarwna z białym osadem Wniosek: mogą być jony: Ag + Pb Hg Mn Ba NH + 4 Cl - SO 4 CO 3 CH 3 COO - 2. Obserwacja: odczyn kwaśny Wniosek: mogą być jony: Ag + Pb Hg Mn Ba NH + 4 Cl - SO 4 CH 3 COO - 3. Obserwacja: po dodaniu 2M HNO 3 próba rozpuszcza się, bez zapachu Wniosek: mogą być jony: Ag + Pb Hg Mn NH + 4 Cl - SO 4 4. Obserwacja: po dodaniu 2M NaOH próba bez zmian Wniosek: mogą być jony: Pb Mn Cl - SO 4 5. Obserwacja: po dodaniu I - powstaje żółty osad Wniosek: jony Pb obecne w próbie 6. Obserwacja: po dodaniu Ba próba bez zmian Wniosek: brak jonów SO 4 7. Obserwacja: po wykonaniu reakcji 12.1. roztwór nie zabarwia się na kolor różowy Wniosek: brak jonów Mn 8. Obserwacja: po dodaniu Ag + powstaje biały osad rozpuszczalny w NH 3 aq Wniosek: mogą być jony: Cl - Podsumowanie: badana próba zawiera jony Pb oraz Cl - - OH CO 3 PO 4 SO 4 - Cl - CH COO 3 + Ag Pb Hg Cu 3+ Fe Mn Ca Ba Mg - biały - błękitny - jasnożółty - granatowy - żółty - czarny - czerwonobrązowy - ceglastoczerwony - brunatny - turkusowy - 9 -

.. \Imię i nazwisko\ KONTROLKA Z ĆWICZENIA nr 1 Bydgoszcz, dnia. Wykrywanie anionów Właściwości fizyczne próby nr...: barwa:. osad:... ph: Wykonane reakcje Nr reakcji Wynik (Tak/Nie) Nr reakcji 1.1 3.2 1.2 3.3 1.3 4.1 2.1 4.2 2.2 4.3 2.3 5.1 2.4 5.2 3.1 Wynik (Tak/Nie) W otrzymanej próbie zostały wykryte następujące jony (właściwe otoczyć obwódką): Cl - SO 4 CO 3 PO 4 CH 3 COO - ---------------------------------------------------------------------------------------------------.. \Imię i nazwisko\ KONTROLKA Z ĆWICZENIA nr 2 Bydgoszcz, dnia. Wykrywanie kationów Właściwości fizyczne próby nr...: barwa:. osad:... ph: Wykonane reakcje Nr reakcji Wynik (Tak/Nie) Nr reakcji 7.1 9.2 7.2 10.1 7.3 10.2 8.1 11.1 8.2 12.1 8.3 13.1 8.4 14.1 9.1 14.2 Wynik (Tak/Nie) W otrzymanej próbie zostały wykryte następujące jony (właściwe otoczyć obwódką): Ag + Pb Hg Cu Fe 3+ Mn Ba NH 4 + - 10 -