Analiza anionów nieorganicznych (Cl, Br, I, F, S 2 O 3, PO 4,CO 3

Transkrypt

1 ĆWICZENIE 12 Analiza anionów nieorganicznych (Cl, Br, I, F, S 2 O 3, PO 4 3,CO 3, SCN, CH 3 COO, C 2 O 4 ) 1. Zakres materiału Pojęcia: Podział anionów na grupy analityczne, sposoby wykrywania anionów; uzgadnianie równań reakcji chemicznych w formie jonowej i cząsteczkowej, iloczyn rozpuszczalności, rozpuszczalność, odczyn roztworu. UWAGA: Przed ćwiczeniami należy przeczytać całą instrukcję. W zeszycie laboratoryjnym należy przygotować plan pracy. Zalecana literatura: 1. Anna Reizer (red.), Ćwiczenia z podstaw chemii i analizy jakościowej, Wydawnictwo Uniwersytetu Jagiellońskiego, Kraków 2000, Część II, analiza jakościowa, rozdziały: 9.1, 9.2 (9.2.1, , 9.2.3, 9.2.4, , , , , , ) 2. J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna podstawy teoretyczne i analiza jakościowa, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 1997, rozdział 10 Wykrywanie jonów Cl -, Br -, I -, F - a) w obecności chlorków wydziela się biały, serowaty osad AgCl, w świetle dziennym staje się szarofioletowy (reakcja fotochemiczna). Osad nie rozpuszcza się w rozcieńczonym HNO 3. b) w obecności bromków wydziela się żółty serowaty osad AgBr, zieleniejący na świetle dziennym (reakcja fotochemiczna). Osad nie rozpuszcza się w rozcieńczonym HNO 3, a rozpuszcza się w NH 3 aq. c) w obecności jonów I - strąca się żółty serowaty osad AgI, nierozpuszczalny w NH 3 aq (odróżnienie od jonów Br - ) i rozcieńczonym HNO 3. d) w obecności jonów F - nie strąca się osad (uwaga: może pojawić się białe zmętnienie) a) w obecności jonów F - strąca się biały osad BaF 2 rozpuszczalny na gorąco w kwasach mineralnych oraz solach amonowych b) w obecności jonów Cl -, Br - i I - nie strąca się osad 3. Pobrać niewielką ilość badanego roztworu do probówki i dodać kilka kropel Pb(NO 3 ) 2. a) w obecności Cl - powstaje biały osad PbCl 2 rozpuszczalny po dłuższym ogrzewaniu roztworu. b) w obecności I - powstaje żółty osad PbI 2 rozpuszczalny w gorącej wodzie i rozcieńczonym CH 3 COOH (zamiast Pb(NO 3 ) 2 można użyć Pb(CH 3 COO) 2 ) c) w obecności jonów Br - powstaje biały krystaliczny osad PbBr 2 w postaci drobnych igieł 1

2 d) w obecności jonów F - powstaje biały krystaliczny osad PbF 2 trudno rozpuszczalny w wodzie i alkoholu Wykrywanie jonów S 2 O 3 W obecności jonów tiosiarczanowych strąca się biały osad Ag 2 S 2 O 3 (uwaga: nie pomylić z AgCl), który szybko żółknie, a następnie brunatnieje, a wreszcie czernieje, co spowodowane jest rozkładem nietrwałej soli pod wpływem wody na Ag 2 S. Strąca się biały osad BaS 2 O 3 (początkowo następuje zmętnienie, następnie pojawia się drobnokrystaliczny osad) rozpuszczalny w rozcieńczonych HCl i HNO 3. Przy rozpuszczaniu powstaje siarka i SO 2. (uwaga: nie pomylić z F - i C 2 O 4 ) Wykrywanie jonów PO 4 3- W obecności jonów fosforanowych w środowisku obojętnym lub zasadowym strąca się żółty osad Ag 3 PO 4 rozpuszczalny w rozcieńczonym HNO 3, CH 3 COOH lub NH 3 aq (odróżnienie od jonów I - ). W środowisku obojętnym strąca się biały bezpostaciowy osad BaHPO 4, a w środowisku amoniakalnym biały bezpostaciowy osad Ba 3 (PO 4 ) 2. Oba osady są rozpuszczalne w HCl, HNO 3 i CH 3 COOH 3. Do roztworu molibdenianu amonu (NH 4 ) 2 MoO 4 dodać stężonego HNO 3 aż do rozpuszczenia początkowo tworzącego się białego osadu (uwaga: molibdenianu użyć w wyraźnym nadmiarze). Następnie kroplami dodawać badany roztwór. Reakcje należy przeprowadzać na zimno. Powstanie jasnożółtego krystalicznego osad (NH 4 ) 3 (PMo 12 O 40 ) świadczy o obecności jonów fosforanowych. Wykrywanie jonów CO 3 W obecności jonów węglanowych strąca się biały bądź lekko żółty osad Ag 2 CO 3 (barwa osadu zależy od rodzaju soli w roztworze wyjściowym), który po pewnym czasie bądź podczas podgrzewania ciemnieje wskutek rozkładu na Ag 2 O i CO 2 (nie pomylić z AgCl). Osad rozpuszcza się zarówno w rozcieńczonym HNO 3 jak i NH 3 aq. 2. Do pobranej niewielkiej ilości badanej próbki dodać kilka kropel kwasu nieorganicznego(np. HCl, H 2 SO 4 ). 2

3 W obecności jonów węglanowych nastąpi rozkład węglanów z burzliwym wydzielaniem gazowego CO 2. Wykrywanie jonów SCN - W obecności jonów tiocyjanianowych strąca się biały serowaty osad AgSCN(nie ciemnieje na świetle dziennym odróżnienie od jonów Cl - ). Osad nie rozpuszcza się w rozcieńczonym HNO 3, rozpuszcza się w nadmiarze NH 3 aq z utworzeniem kompleksu [Ag(SCN) 2 ]-. soli Cu 2+. W obecności jonów SCN - tworzy się rozpuszczalny kompleks [Cu(SCN)] + o barwie zielonej. Przy nadmiarze jonów Cu 2+ strąca się czarny osad Cu(SCN) Pobrać niewielką ilość badanego roztworu do probówki i dodać kilka kropel roztworu soli Fe 3+. Powstanie w środowisku kwaśnym bądź obojętnym krwistoczerwonego rozpuszczalnego kompleksu [Fe(SCN)(H 2 O) 5 ] 2+ lub [Fe(SCN) 6 ] 3 świadczy o obecności jonów tiocyjanianowych. 4. Do pobranej niewielkiej ilości badanego roztworu dodać alkohol amylowy a następnie kilka kropel roztworu soli Co 2+ (reakcja Vogla) Jony Co 2+ powodują powstanie kompleksu tetratiocyjanianokobaltu(ii), który barwi warstwę alkoholu amylowego na niebiesko. Wykrywanie jonów CH 3 COO - 1. Pobrać niewielką ilość badanego roztworu do probówki, dodać kroplę 6M H 2 SO 4 i dodać kroplę roztworu soli Fe 3+. W obecności octanów pojawia się intensywne ciemnoczerwone zabarwienie świadczące o tworzeniu się rozpuszczalnego kompleksu [Fe 3 O(CH 3 COO) 6 (H 2 O) 3 ] +. Następnie można podgrzać uzyskany roztwór, barwa czerwona powinna zaniknąć (odróżnienie od jonu SCN - ) a powinien pojawić się brunatny osad [Fe(OH) 2 (CH 3 COO)]. 2. Pobrać niewielką ilość badanego roztworu do probówki i dodać kroplę 6M H 2 SO 4. Mieszaninę lekko pogrzać. Obecność octanów wykrywa się poprzez intensywny zapach kwasu octowego. 3. Pobrać niewielką ilość badanego roztworu do probówki i dodać alkohol etylowy oraz kroplę stężonego H 2 SO 4. Mieszaninę ogrzać. W obecności jonów octanowych tworzy się ester CH 3 COOC 2 H 5 o przyjemnym owocowym zapachu. Stężony kwas siarkowy przesuwa równowagę reakcji w kierunku tworzeniu estru. 4. Pobrać niewielką ilość badanego roztworu i dodać dwie krople 3

4 Ze stężonych roztworów octanów strąca się biały krystaliczny osad AgCH 3 COO, dobrze rozpuszczalny w gorącej wodzie i HNO 3 Wykrywanie jonów C 2 O 4 1. Do niewielkiej ilości badanego roztworu dodać kilka kropel roztworu soli Ca 2+. Powstanie białego osadu CaC 2 O 4 nierozpuszczalnego w kwasie octowym, nawet po ogrzaniu (odróżnienie od jonów PO 4 3- ), świadczy o obecności jonów szczawianowych. Chlorek baru strąca biały osad BaC 2 O 4, rozpuszczalny w rozcieńczonym HNO 3 i NH 3 aq oraz tylko na gorąco w CH 3 COOH. 3. Pobrać niewielką ilość badanego roztworu do probówki i dodać kilka kropel roztworu jonów Fe 3+ (np. FeCl 3 ). Uwaga: zbyt zasadowe środowisko może spowodować wytrącenie koloidalnych wodorotlenków żelaza(iii). Utworzenie się żółtego rozpuszczalnego kompleksu trisszczawianu żelaza(iii) potwierdza obecność jonów szczawianowych. 4. Pobrać niewielką ilość badanego roztworu do probówki i dodać kilka kropel roztworu W reakcji z AgNO 3 powstaje biały osad rozpuszczalny w rozcieńczonym HNO 3 i NH 3aq. Tabele pomocnicze - przykładowe sposoby notowania wyników analiz. Tabele należy przerysować na osobnej kartce i uzupełnić o inne wykonywane próby i ich wyniki WYKRYWANIE ANIONÓW nr probówki reakcja z AgNO 3 reakcja z BaCl 2 reakcja z kwasami reakcja z Fe Zagadnienia do sprawozdania Sprawozdanie należy przygotować wg szczegółowych wskazówek prowadzącego. Poniżej podano ogólne zasady przygotowania sprawozdania z ćwiczenia. Na stronie www dostępny jest szablon, wg którego należy przygotować sprawozdanie. 1. Podać cel ćwiczenia. 2. Opisać (w punktach) przebieg wykonania. 3. Przedstawić wszystkie obliczenia i Zapisać wszystkie równania reakcji, które zachodziły w czasie wykonywania eksperymentów. 4. Podać wnioski z przeprowadzonego ćwiczenia. 4

5 5