SPEKTROSKOPIA MOLEKULARNA Ćwzene 1 Badane wązana wodorowego za pomoą spektroskop absorpyjnej w podzerwen. A. BADANIE AUTOASOCJACJI ALKOHOLU OKTYLOWEGO ODCZYNNIKI Substanja badana: oktanol (d=0.83 g/m 3 ) Rozpuszzalnk: tetrahloroetylen PRZYGOTOWANIE ROZTWOROW DO ANALIZY: Sporządzamy roztwór : 1.5 m 3 alkoholu + 30 m 3 C 2 Cl 4. Z roztworu podstawowego sporządzamy kolejne ztery roztwory poprzez rozeńzene roztworu podstawowego rozpuszzalnkem. Nr Objętość roztworu podstawowego [m 3 ] Objętość C 2 Cl 4 [m 3 ] 1 2 8 2 3 6 4 4 4 6 5 2 8 OPRACOWANIE WYNIKOW: Oblzyć stężena alkoholu w kolejnyh próbkah zakładają addytywność objętoś. Zarejestrować wdma FT-IR próbek w kuwee o gruboś 0.55 mm. Wyznazyć molowy współzynnk absorpj oktanolu. Na podstawe absorpj w maksmum oblzyć zawartość monomerów w roztworah przyjmują, że w roztworze nr 5 h udzał wynos 100%
B. BADANIE ASOCJACJI ALKOHOLU Z AKCEPTOREM PROTONU Odzynnk: Donor protonu: t-butanol Akeptor protonu: doksan Rozpuszzalnk: tetrahloroetylen Skład roztworów: Sporządzć pary roztworów: roztwór badany/roztwór odnesena. badany zawera rozeńzony donor protonu (t-butanol) akeptor protonu (doksan). odnesena zawera tylko akeptor protonu w tetrahloroetylene w takm samym stężenu jak w roztworah badanyh. 1 zawera tylko t-butanol, a jego roztworem odnesena jest tetrahloroetylen. Nr roztworu badany badany Alkohol C 0 [mol/dm 3 ] Akeptor C 0A [mol/dm 3 ] Alkohol C 0 [mol/dm 3 ] Akeptor C 0A [mol/dm 3 ] 1 0.0629 0.0000 0.0000 0.0000 2 0.0629 0.0893 0.0000 0.0893 3 0.0629 0.1785 0.0000 0.1785 4 0.0629 0.2679 0.0000 0.2679 W roztworah ustala sę równowaga: ROH + A ROH... A Zakładamy, że w roztworze 1 alkohol występuje tylko w posta monomeru, a stężene monomeru w każdym roztworze jest proporjonalne do natężena pasma drgana rozągająego OH monomeru alkoholu. Sporządzane roztworów.
alkoholu t-butylowego sporządzć z 0.6 m 3 (0.4722g, 0.006296 mol) alkoholu poprzez dopełnene do 100 m 3 tetrahloroetylenem. akeptora protonu zawera 0.025 mola doksanu w 40 m 3 roztworu (Doksan: 2.13 m 3 + 37.9 m 3 C 2 Cl 4 ) 1m 3 roztworu podstawowego t-butanolu zawera 0.0001259 mola alkoholu. Po sporządzenu roztworu do pomaru stężene alkoholu wynos 0.0629 mol/dm 3 1m 3 roztworu podstawowego akeptora zawera 0.000625 mola doksanu. Roztwory badane odnesena sporządzono według tabel: Nr roztworu alkoholu (m 3 ) badany akeptora (m 3 ) CCl 4 (m 3 ) odnesena akeptora (m 3 ) 1 7 0 7 - - CCl 4 (m 3 ) 2 7 2 5 2 12 3 7 4 3 4 10 4 7 6 1 6 8 WYKONANIE ĆWICZENIA Rejestruje sę wdmo roztworu badanego roztworu odnesena. Po odjęu absorbanj roztworu odnesena od absorbanj roztworu badanego otrzymuje sę absorbanję alkoholu. W obszarze pasm drgana rozągająego OH znajduje sę pasmo OH monomeru kompleksu. Odzytujemy z wdma absorbanje monomeru we wszystkh roztworah: A 1, A 2, A 3, A 4 oblzamy stężene monomeru w roztworah 2, 3, 4: A 0 A1 Oblzamy stężene kompleksu ROH... A w roztworah 2, 3, 4:
K 0 Oblzamy stężene wolnego akeptora w roztworah 2, 3, 4: A 0 A K Oblzamy stałą równowag dla roztworów 2, 3, 4: K K A Wynk przedstawamy w tabel.
WYMAGANIA DO ĆWICZENIA 1 ZE SPEKTROSKOPII MOLEKULARNEJ Ćw.1 Badane wązana wodorowego za pomoą spektroskop absorpyjnej w podzerwen Oddzaływane promenowana elektromagnetyznego z drgająym molekułam Energa osylatora harmonznego anharmonznego Wązane wodorowe przykłady, energa wązana, klasyfkaja, metody badana, umejętność odróżnena wązań wodorowyh wewnątrzząstezkowyh od mędzyząstezkowyh Cehy harakterystyzne wązana wodorowego tlenowyh azotowyh zwązków organznyh w wdme w podzerwen; rozpoznane harakterystyznyh pasm grup O-H N-H wolnyh zasojowanyh Wpływ stężena, temperatury, rozpuszzalnka podstawnków na tworzene wązań wodorowyh Prawo Lamberta-Beera Lteratura: 1. Z. Kęk - Podstawy spektroskop molekularnej 2. N. S. Isaas - Fzyzna hema organzna 3. Metody spektroskopowe h zastosowane do dentyfkaj zwązków organznyh pod redakją A. Rajy 4. Ćwzena laboratoryjne z fzyk hemznej - pod redakją Z. Kękego UWAGA: Przed przystąpenem do ćwzeń obowązuje zalzene materału objętego zakresem wymagań Osoby neprzygotowane ne zostaną dopuszzone do wykonywana ćwzeń!