S P R A W O Z D A N I E D O ĆWICZENIA X 1 W Y Z N A C Z A N I E S T A Ł E J S I E C I M E T O DĄ D E B Y E A SCHERRERA
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey a Scherrera, 9 listopada 004 r. Celem doświadczenia było wyznaczenie stałej sieci miedzi oraz sproszkowanej soli o strukturze typu NaCl. Wyznaczanie stałych sieci dokonano metodą Debye a Scherrera, tj. wykonano debajogramy obu substancji, a następnie na podstawie odległości między liniami obliczono stałe sieci. Wszystkie obliczenia wykonano najpierw dla miedzi, celem sprawdzenia słuszności metody, a dopiero później przeanalizowano dane dotyczące nieznanej soli. W opisie jednak sposób wykonania doświadczenia oraz wyniki przedstawiam równolegle dla miedzi i dla soli. WSTĘP TEORETYCZNY a) Promienie X W przeprowadzonym doświadczeniu wykorzystano właściwości promieni rentgenowskich. Promienie rentgenowskie to fale elektromagnetyczne, czyli jest to promieniowanie tego samego rodzaju co światło widzialne lub fale radiowe, ale o znacznie krótszej fali. Długości fal promieniowania rentgenowskiego leżą w zakresie od 10-100 nm do 0,01-1 pm (są to granice umowne). W ogólności promieniowanie elektromagnetyczne wzbudzane jest przez poruszające się ruchem przyśpieszonym ładunki elektryczne. Tak więc źródłem fal elektromagnetycznych może być ocsylacja dipola, przyśpieszanie cząstek naładowanych w akceleratorach, oscylator atomowy (wytwarzający promieniowanie termiczne) lub hamowanie elektronów w polu jądra. Ten ostatni sposób powoduje wytwarzanie promieni rentgenowskich. Użyta w doświadczeniu lampa rentgenowska działa właśnie na zasadzie hamowania elektronów w polach jąder anody. Promieniowanie wytworzone w ten sposób ma widmo ciągłe. Widmo to posiada granicę krótkofalową oraz asymptotyczny spadek natężenia do zera od strony większych długości fal. Jeżeli napięcie lampy przekroczy pewną wartość (rzędu 5-35 kv) to oprócz widma ciągłego pojawia się promieniowanie charakterystyczne, którego natężenie jest dużo większe. Powstaje ono w dwóch etapach: 1) elektrony bombardujące przekazują swoją energię kinetyczną atomom anody, z czym wiąże się ich jonizacja, ) elektrony z wyższych poziomów energetycznych przechodzą na poziomy niższe emitując widmo charakterystyczne. Widmo charakterystyczne jest tworzone przez kilka linii. W pracach dyfrakcyjnych stosuje się najczęściej linie: K, K 1 i K β. 1 b) Kryształy Kryształ to ciało stałe, w którym atomy są uporządkowane w motyw periodycznie powtarzający się w trzech wymiarach. Kryształ opisuje się jako zbiór jednakowych komórek elementarnych odzielonych od siebie płaszczyznami sieciowymi. W zależności od kształtu komórki elementarnej każdy kryształ można zaklasyfikować do jednego z siedmiu układów Rys. 1. Komórka elementarna krystalograficznych: regularny, tetragonalny, rombowy, romboedryczny, heksagonalny, jednoskośny, trójskośny. Komórka elementarna może być scharakteryzowana przez 6 parametrów: kąty, β, γ oraz długości boków a, b, c. Substancje badane w doświadczeniu należą do układu krystalograficznego regularnego, tj. = β = γ = 90º oraz a = b = c. c) Dyfrakcja Promienie rentgenowskie stosowane w krystalografii mają długość fali leżącą w zakresie rzędu 0,5,5 Å. Taka długość fali pozwala na obserwację zjawiska dyfrakcji na kryształach, gdzie płaszczyzny sieciowe są oddalone o ten sam rząd wielkości. Dyfrakcja na kryształach jest w zasadzie tym samym zjawiskiem, które można zaobserwować na układzie szczelin.
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey a Scherrera, 9 listopada 004 r. Aby dyfrakcja miała miejsce musi zostać spełniony warunek Wulfa-Bragga: gdzie: d odległość miedzypłaszczyznami sieciowymi θ kąt między promieniem padającym a płaszczyzną sieciową λ długość fali padającej n rząd maksimum dyfrakcyjnego. We wzorze powyższym wprowadza się oznaczenie: Wtedy mamy: Wzór ten znany jest również pod krótszą nazwą prawo Bragga. d 'sinθ = nλ (1) d' d = () n d sinθ = λ (3) Rysunek d) Meteda Debye a Scherrera Metoda Debye a Scherrera jest jedną z głównych odmian metody proszkowej. Wiązka promieni rentgenowskich odbija się od płaszczyzn sieciowych ustawionych względem wiązki pod kątem spełniającym prawo Bragga. Sproszkowany preparat posiada kryształy o wielu różnych orientacjach dzięki czemu otrzymuje się promienie odbite od różnych płaszczyzn. Za preparat proszkowy rozumie się tutaj proszek w znaczeniu dosłownym jak również preparat polikrystaliczny. Doświadczenie wykonano za pomocą kamery debajowskiej. Spośród trzech sposobów zakładania kliszy posłużono się metodą Straumanisa, tj. błona fotograficzna miała dwa otwory, które zostały założone na kolimator i pochłaniacz wiązki pierwotnej. Dzięki zastosowaniu tej metody późniejsze obliczenia nie były obarczone błędem spowodowanym kurczeniem się kliszy. Błona otaczała preparat dookoła, a więc każdy stożek interferencyjny utworzył po dwa prążki na błonie. Odległości pomiędzy prążkami pochodzącymi od tego samego stożka (S) były podstawą do obliczenia stałej sieci. 3
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey a Scherrera, 9 listopada 004 r. Rys. 3. Debajogram Rys. 4. Schemat kamery Pierwszych krokiem w analizie otrzymanych danych było przeliczenie odległości pomiędzy prążkami na kąty θ (kąt rozwarcia stożka pochodzącego od danej płaszczyzn sieciowych wynosi 4θ). Do tego celu posłużono się wzorami: π Sπ θ = dla promieni zwrotnych (4a) W Sπ θ = dla promieni przechodzących (4b) W W obliczeniach uwzględniono błąd θ zadany wzorem (wynikającym ze wzoru na propagację małych błędów): czyli θ θ θ = S + W (5) S W π S S W θ = +. (6) W W POMIAR ODLEGŁOŚCI MIĘDZY PRĄŻKAMI Po wywołaniu i utrwaleniu obrazu z prążkami dyfrakcyjnymi zmierzono odległości między nimi. Kolejnymi liczbami oznakowano linie dyfrakcyjne uzyskane na zdjęciu. Postarano się podpisać wszystkie widoczne linie, nawet te, które były bardzo mało widoczne, jak również rozróżniano linie występujące w parach, o ile dało się stwierdzić, ze któraś linia jest podwójna. Niestety nie wszystkie zauważone gołym okiem prążki można było precyzyjnie zlokalizować na dobajogramie za pomocą komparatora. Na debajogramie miedzi stwierdzono wystąpienie 33 prążków dyfrakcyjnych, natomiast na debajogramie soli prążków było 56. Położenie prążków na kliszy zebrano w Tabeli nr 1a i 1b (na końcu pracy). 4
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey a Scherrera, 9 listopada 004 r. Odpowiednie pary prążków, które zostały utworzone przez ten sam stożek interferencyjny, oraz odległości między nimi zebrano w Tabeli a i b (poniżej). Pomiary wykonano dwukrotnie. Odległości S zostały zmierzone z dokładnością 0,001 mm. Wielkość S, użyta do późniejszych obliczeń jest średnią arytmetyczną wielkości uzyskanych z pomiarów, natomiast błąd S jest odchyleniem standardowym średniej. Tabela a (Cu) Seria pomiarowa 1.. Numery prążków S [mm] S [mm] 1 i 18 79,80 79,774 i 17 74,359 74,41 3 i 16 66,06 66,90 4 i 15 50,791 50,741 5 i 14 45,590 45,576 6 i 13 43,701 43,673 7 i 1 39,44 39,53 8 i 11 13,987 13,95 9 i 10 13,145 13,076 0 i 33 83,447 84,410 1 i 3 65,69 65,5 i 31 6,676 6,759 3 i 30 61,010 60,757 4 i 9 43,7 43,39 5 i 8 35,155 36,15 6 i 7 34,93 34,383 Tabela b (sól) Seria pomiarowa 1.. Numery prążków S [mm] S [mm] 1 i 36 78,309 78,415 i 35 74,391 74,480 5 i 3 6,114 6,167 6 i 31 58,580 58,490 7 i 30 55,450 55,57 8 i 9 4,816 4,81 9 i 8 38,458 38,385 10 i 7 35,490 36,937 11 i 6 34,008 34,134 1 i 5 31,537 31,486 13 i 4 9,16 8,98 14 i 3 6,89 6,149 15 i 3,575 3,69 16 i 1 17,47 18,80 17 i 0 13,551 13,369 37 i 56 85,766 85,788 38 i 55 84,9 84,500 39 i 54 74,016 74,100 40 i 53 71,786 71,795 41 i 5 70,35 70,10 4 i 51 5,655 5,606 43 i 50 4,095 41,389 44 i 49 35,697 35,99 46 i 47 14,651 14,667 POMIAR WIELKOŚCI W Za pomocą komparatora zmierzono odległość W, tj. odległość na kliszy pomiędzy otworami na kolimator i pochłaniacz wiązki pierwotnej. Sposób wykonania tego pomiaru zamieszczam w uzupełnieniu na końcu pracy. Obliczono, że: W = (90,176 ± 0,00) mm IDENTYFIKACJA LINII DYFRAKCYJNYCH Ponieważ promieniowanie użyte w doświadczeniu nie było monochromatyczne, to do poprawnych obliczeń należało ustalić jakie długości fal przyczyniły się do powstania kolejnych prążków. W promieniowaniu występowały następujące (istotne) długości fal: K =1,54056 1 Å K = 1,54439 Å K = 1,39 β 1 Å Jeżeli prążki pochodzące od K i K 1 nie były rozdzielone, to przyjęto wartość: 5
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey a Scherrera, 9 listopada 004 r. K = 1,54178 Å Jest to wartość średnia, uwzględniająca natężenie poszczególnych długości fal, mianowicie udział K jest dwukrotnie wyższy niż K 1. Ponadto wykorzystano fakt, że refleks, który przypuszczalnie pochodził od długości K β spełniał równanie: K K β sin θ = sin β θ (7) WSKAŹNIKOWANIE ZDJĘCIA Dla każdej uśrednionej wartości S obliczono ze wzorów 4a i 4b odpowiadające im wartości kąta θ czyli kąta między wiązką padającą a płaszczyzną sieciową. Następnie dla każdego kąta θ znaleziono sin θ oraz odpowiednie niepewności. Wyniki zamieszczam na końcu pracy w tabelach nr 3a i 3b. Niepewność sin θ obliczono ze wzoru: sin θ = (sin θ ) θ = sinθ cosθ θ θ (8) Wskaźnikowanie zdjęcia polegało na zidentyfikowaniu, która płaszczyzna sieciowa przyczyniła się do powstania poszczególnych prążków. Punktem wyjścia była równość: h sin + k θ + l Równość ta wynika z prawa Bragga oraz wzoru: sin θ λ = = s 4a a d =, (10) h + k + l który wiąże odległość międzypłaszczyznową ze stałą sieci oraz wskaźnikami danej płaszczyzny dla przypadku sieci regularnych. W powyższych wzorach: h,k,l wskaźniki płaszczyzny s = h + k + l a stała sieci d odległość między płaszczyznami Znajdując wartość s wykorzystano się fakt, że dla danego zdjęcia prawa strona równania (9) jest stała. Na wykresie półlogarytmicznym wykreślono wszystkie możliwe ilorazy sin θ / w funkcji sin θ. W ten sposób znaleziono iloraz, który występuje dla każdej ( ) s wartości sin θ. Poniżej przedstawiam poglądowy rysunek (dla przypadku ogólnego, tj. ilustrujący jedynie metodę). (9) 6
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey a Scherrera, 9 listopada 004 r. Wykres 1 Każda seria ( sin θ )/ s dla stałego sin θ jest oznaczona innym symbolem. Wartość pomiędzy przerywanymi liniami jest będzie prawdopodobnie szukanym ilorazem (dla przypadku miedzi i soli przebadanej przeze mnie metoda się sprawdziła). Znając iloraz sin θ / można było, korzystając z tablic znaleźć poszczególne wskaźniki. ( ) s Drugą, dokładniejszą metodą było przedstawienie zależności między odległością miedzypłaszczyznową, a stałą sieci. Skorzystano z równania d = h Jak widać dla danego refleksu wartość d jest funkcją parametru a. Dla stałego mianownika można tę zależność przedstawić w postaci prostej. A więc każdej sumie h + k + l odpowiada jedna prosta. Sporządzono więc wykres zależności d(a) dla a [0, 9] Å. W tej samej skali naniesiono również na wykres zmierzono wartości d (uzyskane ze wzoru 1 d = 0,5 λ sin θ powstałego po przekształceniu prawa Bragga). Używając programu graficznego przesuwano prostokąt z zaznaczonymi wartościami d w prawo i lewo, w taki sposób, aby wszystkie wartości d przecinały się z liniami wykresu. Znając w przybliżeniu stałą sieci można było już znaleźć sumy h + k + l. Dla soli nie wszystkie linie idealanie się pokryły i były na wykresie dwa takie miejsca, gdzie wiele linii przecinało się z wykresem. Poprawny iloraz znaleziono robiąc wykres a w funkcji sin (θ ) dla wszystkich kątów. Dla wartości a 4, punkty układały się w prostą z lepszym przybliżeniem niż dla a 6,3. W ten sposób znaleziono prawidłową wartość ilorazu. Wyniki wskaźnikowania zdjęć oraz identyfikacji linii przedstawiam w tabelach 4a i 4b. 7 a + k + l
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey a Scherrera, 9 listopada 004 r. Wykres Stałe sieci a zostały obliczone przy pomocy wzoru: oraz λ s a = (11) sinθ λ s cosθ a = θ (1) sin θ Dla miedzi pary prążków 8,11 oraz 9,10 dały wyniki, których nie można uznać właściwe. Przypuszcza się, że linie te pochodzą bądź to od zanieczyszczeń na próbce (w przypadku soli może być to otacząjący próbkę materiał) bądź z powodu niewłaściwie ustawionej próbki. Dla przypadku soli dodatkowymi prążkami powstałymi z powyższych przyczyn były pary 17, 0 oraz 16, 1. DOKŁADNE OBLICZENIE STAŁYCH SIECI Analizując wzór na błąd stałej sieciowej można zauważyć, że a maleje do zera gdy θ dąży do π/. Wtedy cosθ dąży do zera i całe wyrażenie również. A zatem do dokładnego znalezienia stałych sieciowych posłużono się tylko prążkami z obszaru odbicia zwrotnego, tj. tam, gdzie kąt θ jest największy (dla miedzi posłużono się wszystkimi wartościami a). Stałe sieciowe dla tych kątów wykreślono w funkcji sin θ i ekstrapolowano do punktu, gdzie sin θ = 1, czyli θ = π/. 8
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey a Scherrera, 9 listopada 004 r. Miedź Poniżej przedstawiam wykres z ekstrapolacją dla miedzi. Współczynniki ekstrapolowanej prostej wyniosły: c 1 = 0,0168 ± 0,0005 d 1 = 3,5988 ± 0,0004 Ekstrapolowana w ten sposób stała sieciowa wyniosła: a Cu = (3,6156 ± 0,0009) Å Wartość teoretyczna wynosi a t = 3,6153 Å, a zatem uzyskana wartość spełnia test trzech sigma (obszerniejszy komentarz wyników dalej). Sól Do ekstrapolowania prostej dla soli użyto siedmiu wartości a. Poniżej przedstawiam wykres. 9
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey a Scherrera, 9 listopada 004 r. Współczynniki ekstrapolowanej prostej wyniosły: c = 0,095 ± 0,005 d = 4,1866 ± 0,0017 Z równania otrzymanej prostej obliczono stałą sieciową dla nieznanej soli oraz jej niepewność. Otrzymano: a = (4,16 ± 0,004) Å Substancją o podobnej stałej sieciowej jest MgO, który ma a =,1 Å. Uzyskany wynik zgadza się z wartością teoretyczną gdyż trzech sigma pozostaje spełniony. DYSKUSJA WYNIKÓW Uzyskany dla miedzi wynik pozwolił stwierdzić, że metoda, której użyto jest dobra wynik jest bardzo dokładny. Jak widać na wykresie niektóre obliczone wartości a są obarczone bardzo dużym błędem. Błąd ten wynika ze sporego odchylenia standardowego średniej wartości S. To natomiast ma przyczynę w tym, że dwukrotny pomiar położeń prążków na kliszy dał znacząco inne wyniki. Odległości S różniły się w kilku przypadkach o dziesiąte części milimetra. Nie wynika to jednak z niestaranności pomiaru lecz z faktu, ze niektóre z prążków trudno było uchwycić w lunetce komparatora. Jednak jak wynika z przeprowadzonej analizy błędów, nie przeszkadza to w uzyskaniu dużej dokładności wyniku końcowego (między innymi dzięki uwzględnieniu tych błędów tj. wartości obarczone większym błędem miały mniejsze wagi). Pomiaru położeń na kliszy dokonano z dokładnością 0,001 mm. Komparator umożliwia pomiar z dokładnością 0,0001 mm. Jednak tak dokładny pomiar nie przyniósłby w tym 10
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey a Scherrera, 9 listopada 004 r. przypadku żadnego efektu skoro różnice pomiędzy seriami wynoszą 0,1 lub 0,01 mm. To, co z pewnością zmniejszyłoby niepewność ostatecznego wyniku to wykonanie kilku dodatkowych serii pomiarowych i uśrednienie ich. Na poprawność wykonania obliczeń dla przypadku miedzi miał również wpływ fakt, że prążki były dość ostre (w porównaniu z debajogramem soli). A ponieważ prążek miał mniejszą szerokość to można było precyzyjniej ustalić gdzie jest jego środek i tym samym lepiej zmierzyć jego położenie. Dodatkową rzeczą, która ułatwiła pomiar prążków miedzi, a utrudniła pomiar prążków soli była jasność kliszy. Debajogram miedzi był tylko lekko zaciemniony w obszarze promieni zwrotnych, natomiast debajogram soli jest w całości bardzo ciemny (szczególnie w obszarze promieni przechodzących) co bardzo utrudniało pomiar przy użyciu komparatora. Wynik uzyskany dla soli bardzo odbiega od wartości teoretycznej więcej niż dla miedzi. Jego niepewność jest cztery razy większa niż dla przypadku soli. Wskazuje to na to, że w precyzyjnych pomiarach stałej sieci dużą rolę odgrywają dokładne pomiary położeń prążków. Ponadto przesunięcie się wyniku dla soli o jednokrotność błędy wskazuje wystąpienie jakiegoś błędu systematycznego, jak na przykład nieprawidłowe umieszczenie próbki w kamerze (najbardziej prawdopodobne). Pomiary mogły być również zafałszowane z powodu stosunkowo dużych rozmiarów próbki oraz materiału, który ją pokrywał. Ponadto próbka mogła zawierać zanieczyszczenia, które spowodowały wystąpienie dodatkowych linii. Wszystkie oznaczenia użyte w opisie: S promień stożka interferencyjnego h,k,l wskaźniki Millera s suma h + k + l a stała sieci d odległość między płaszczyznami sieciowymi θ kąt między promieniem padającym a płaszczyzną sieciową λ długość fali padającej n rząd maksimum dyfrakcyjnego R promień kamery debajowskiej W odległość na kliszy pomiędzy środkami otworów na kolimator i pochłaniacz wiązki pierwotnej K 1 długość fali linii emisyjnej K miedzi (1,54056 Å) 1 K długość fali linii emisyjnej K miedzi (1,54439 Å) K β długość fali linii emisyjnej K β miedzi (1,39 Å) K średnia długość fali linii emisyjnej K i K 1 miedzi (1,54178 Å) Bibliografia: B.D.Cullity, Podstawy dyfrakcji promieni rentgenowskich, PWN 1964 Z. Bojarski, E. Łągiewka, Rentgenowska analiza strukturalna, Wydawnictwo Uniwersytetu Śląskiego 1995 W załączeniu: Debajogram Cu oraz NaCl Notatki z pomiarów 11
Wyznaczanie stałej sieci metodą Debey a Scherrera, 9 listopada 004 r. U Z U P E Ł N I E N I E P O M I A R O D L E G Ł OŚCI MIĘDZY O T W O R A M I N A K O L I M A T O R I P O C H Ł A N I A C Z W IĄZ K I P I E R W O T N E J Z M I E R Z O N E W A R T OŚCI. Za pomocą komparatora zmierzono następujące wielkości: x 1 = (61,973 ± 0,001) mm y 1 = (5,51 ± 0,001) mm x = (14,717 ± 0,001) mm y = (15,09 ± 0,001) mm Ze wzorów: x = x x 1 y = y y 1 x = x 1 + x y = y 1 + y x + y W = 1 W = x + y otrzymano: oraz: ( ) x = (99,638 ± 0,00) mm y = (80,714 ± 0,00) mm W = (90,176 ± 0,00) mm 1
Tabela 1a (Cu) Nr prążka Seria pomiarowa 1.. Położenie [mm] Dla niektórych prążków nie podano położenia. Wynika to z tego, że za pomocą komparatora nie można było określić gdzie znajduje się prążek. We wszystkich obliczeniach prążki te zostały pominięte. Wszystkie pomiary zostały wykonane z niepewnością 0,001 mm. 1-36 37-56 Położenie [mm] 1 0,49 17,437 3,161 0,161 3 7,194 4,18 4 34,910 31,945 5 37,507 34,516 6 38,464 35,47 7 40,653 37,655 8 53,303 50,310 9 53,713 50,76 10 66,858 63,80 11 67,90 64,6 1 79,897 76,908 13 8,165 79,145 14 83,097 80,09 15 85,701 8,686 16 93,400 90,47 17 97,50 94,58 18 100,49 97,11 19 105,907 10,480 0 108,553 105,11 1 117,961 114,503 119,516 116,051 3 10,349 117,045 4 19,93 15,811 5 133,31 19,840 6 133,690 130, 7 167,983 164,605 8 168,467 165,99 9 17,50 169,050 30 181,359 177,80 31 18,19 178,810 3 183,653 180,05 33 19,000 189,531 1-18 19-33 Prążki pochodzące od promieni przechodzących Prążki pochodzące od promieni zwrotnych Prążki pochodzące od promieni przechodzących Prążki pochodzące od promieni odbitych Tabela 1b (sól) Seria pomiarowa 1.. Nr Położenie [mm] Położenie [mm] prążka 1 11,040 19,549 13,005 1,500 3 15,373 3,89 4 16,974 5,46 5 19,109 7,605 6 0,836 9,49 7,396 30,96 8 8,765 37,81 9 30,979 39,516 10 31,90 40,366 11 33,175 41,698 1 34,451 43,078 13 35,610 44,80 14 37,06 45,688 15 38,311 46,77 16 41,089 49,64 17 43,93 51,867 18 19 0 56,844 65,36 1 58,336 67,9 61,886 70,464 3 63,315 71,837 4 64,77 73,6 5 65,988 74,564 6 67,183 75,83 7 67,410 77,303 8 69,437 77,901 9 71,581 80,093 30 77,846 86,453 31 79,416 87,919 3 81,3 89,77 33 34 35 87,396 95,980 36 89,349 97,964 37 97,060 105,679 38 97,905 106,71 39 103,097 111,56 40 104,11 11,603 41 104,911 113,494 4 113,709 1,4 43 119,086 17,81 44 1,355 130,573 45 46 13,77 141,37 47 147,43 155,904 48 49 158,05 166,50 50 161,181 169,01 51 166,364 174,848 5 175,146 183,596 53 175,907 184,398 54 177,113 185,66 55 18,134 190,771 56 18,86 191,467
Tabela 3a (Cu) Numery prążków S [mm] θ [rad] sin (θ ) 1 i 18 39,899 ± 0,011 0,69500 ± 0,0000 0,41009 ± 0,0000 i 17 37,195 ± 0,016 0,64791 ± 0,0007 0,3644 ± 0,0006 3 i 16 33,14 ± 0,01 0,57699 ± 0,00037 0,9758 ± 0,00034 4 i 15 5,383 ± 0,01 0,4415 ± 0,000 0,18309 ± 0,00017 5 i 14,79 ± 0,003 0,39701 ± 0,00006 0,14951 ± 0,00005 6 i 13 1,844 ± 0,007 0,38050 ± 0,0001 0,1379 ± 0,00008 7 i 1 19,64 ± 0,00 0,34184 ± 0,00004 0,1137 ± 0,00003 8 i 11 6,985 ± 0,009 0,1167 ± 0,00015 0,01473 ± 0,00004 9 i 10 6,555 ± 0,017 0,11419 ± 0,00030 0,0198 ± 0,00007 0 i 33 41,964 ± 0,41 0,83981 ± 0,00419 0,55431 ± 0,00417 1 i 3 3,804 ± 0,04 0,99938 ± 0,00074 0,70751 ± 0,00067 i 31 31,359 ± 0,01 1,0455 ± 0,00036 0,73014 ± 0,0003 3 i 30 30,44 ± 0,063 1,0405 ± 0,00110 0,7440 ± 0,00096 4 i 9 1,617 ± 0,003 1,1945 ± 0,00005 0,86479 ± 0,00004 5 i 8 17,87 ± 0,49 1,607 ± 0,00434 0,90663 ± 0,0053 6 i 7 17,169 ± 0,0 1,7173 ± 0,00039 0,91319 ± 0,000 Tabela 3b (sól) Numery prążków S [mm] θ [rad] sin (θ ) 1 i 36 39,181 ± 0,06 0,6850 ± 0,00046 0,39783 ± 0,00045 i 35 37,18 ± 0,0 0,64830 ± 0,00039 0,3646 ± 0,00037 5 i 3 31,070 ± 0,013 0,541 ± 0,0003 0,6541 ± 0,0000 6 i 31 9,68 ± 0,03 0,5098 ± 0,00039 0,3816 ± 0,00033 7 i 30 7,744 ± 0,019 0,4838 ± 0,00034 0,1594 ± 0,0008 8 i 9 1,407 ± 0,001 0,3789 ± 0,0000 0,137 ± 0,0000 9 i 8 19,11 ± 0,018 0,33464 ± 0,0003 0,10786 ± 0,0000 10 i 7 18,107 ± 0,36 0,31541 ± 0,00630 0,0963 ± 0,0037 11 i 6 17,036 ± 0,031 0,9675 ± 0,00055 0,08550 ± 0,00031 1 i 5 15,756 ± 0,013 0,7445 ± 0,000 0,07345 ± 0,0001 13 i 4 14,536 ± 0,045 0,531 ± 0,00078 0,0675 ± 0,00038 14 i 3 13,110 ± 0,035 0,836 ± 0,00061 0,0515 ± 0,0007 15 i 11,817 ± 0,09 0,0584 ± 0,00051 0,04177 ± 0,0000 16 i 1 8,88 ± 0,58 0,15471 ± 0,00450 0,0375 ± 0,00137 17 i 0 6,730 ± 0,045 0,1173 ± 0,00079 0,01368 ± 0,00018 37 i 56 4,889 ± 0,006 0,8371 ± 0,00010 0,5388 ± 0,00010 38 i 55 4,18 ± 0,068 0,83601 ± 0,00118 0,55053 ± 0,00117 39 i 54 37,09 ± 0,01 0,9578 ± 0,00037 0,63854 ± 0,00035 40 i 53 35,895 ± 0,00 0,94553 ± 0,00005 0,65741 ± 0,00005 41 i 5 35,084 ± 0,033 0,95966 ± 0,00058 0,67075 ± 0,00054 4 i 51 6,315 ± 0,01 1,1140 ± 0,0001 0,80419 ± 0,00017 43 i 50 0,871 ± 0,177 1,074 ± 0,00307 0,87355 ± 0,0004 44 i 49 17,907 ± 0,058 1,5888 ± 0,00101 0,9058 ± 0,00059 46 i 47 7,330 ± 0,004 1,4431 ± 0,00007 0,98379 ± 0,0000
Tabela 4a (Cu) Numery prążków sin (θ) s (h +k +l ) hkl sin (θ) / s λ [Å] a [Å] 9 i 10 0,0198 ± 0,00007 3 0,00437 ± 0,00003 1,54178 11,7187 ± 0,0005 8 i 11 0,01473 ± 0,00004 3 0,004910 ± 0,00001 1,54178 11,0013 ± 0,0008 7 i 1 0,1137 ± 0,00003 3 111 0,037458 ± 0,000009 1,39 3,5967 ± 0,001 6 i 13 0,1379 ± 0,00008 3 111 0,045975 ± 0,00008 1,54178 3,5953 ± 0,0014 5 i 14 0,14951 ± 0,00005 4 00 0,037377 ± 0,000011 1,39 3,6006 ± 0,0005 4 i 15 0,18309 ± 0,00017 4 00 0,04577 ± 0,00004 1,54178 3,6033 ± 0,0013 3 i 16 0,9758 ± 0,00034 8 0 0,037197 ± 0,00004 1,39 3,6093 ± 0,0007 i 17 0,3644 ± 0,0006 8 0 0,045530 ± 0,000033 1,54178 3,618 ± 0,04 1 i 18 0,41009 ± 0,0000 11 311 0,03781 ± 0,000018 1,39 3,605 ± 0,0531 0 i 33 0,55431 ± 0,00417 1 0,04619 ± 0,000347 1,54178 3,5868 ± 0,0135 1 i 3 0,70751 ± 0,00067 19 331 0,03738 ± 0,000035 1,39 3,6073 ± 0,0017 i 31 0,73014 ± 0,0003 16 400 0,045634 ± 0,00000 1,54178 3,6087 ± 0,0008 3 i 30 0,7440 ± 0,00096 0 40 0,03710 ± 0,000048 1,39 3,6087 ± 0,003 4 i 9 0,86479 ± 0,00004 19 331 0,045515 ± 0,00000 1,54178 3,6134 ± 0,0001 5 i 8 0,90663 ± 0,0053 0 40 0,04533 ± 0,00016 1,54056 3,6178 ± 0,0050 6 i 7 0,91319 ± 0,000 0 40 0,045660 ± 0,000011 1,54439 3,6138 ± 0,0004 Tabela przedstawia wyniki wskaźnikowania zdjęć oraz identyfikacji linii emisyjnych. Kolejność prążków wg kątą θ. 15
Tabela 4b (sól) Numery prążków sin (θ ) s (h +k +l ) hkl sin (θ) / s 17 i 0 0,01368 ± 0,00018 16 i 1 0,0375 ± 0,00137 15 i 0,04177 ± 0,0000 14 i 3 0,0515 ± 0,0007 13 i 4 0,0675 ± 0,00038 1 i 5 0,07345 ± 0,0001 11 i 6 0,08550 ± 0,00031 3 111 0,085011 ± 0,000103 1,39 4,133 ± 0,0034 10 i 7 0,0963 ± 0,0037 3 111 0,030751 ± 0,001389 1,54439 4,3116 ± 0,0833 9 i 8 0,10786 ± 0,0000 4 00 0,069659 ± 0,0000494 1,39 4,391 ± 0,0085 8 i 9 0,137 ± 0,0000 4 00 0,0331807 ± 0,0000041 1,54439 4,39 ± 0,0045 7 i 30 0,1594 ± 0,0008 8 0 0,06990 ± 0,0000346 1,39 4,370 ± 0,038 6 i 31 0,3816 ± 0,00033 8 0 0,09770 ± 0,0000418 1,54056 4,4643 ± 0,05 5 i 3 0,6541 ± 0,0000 8 0 0,0331765 ± 0,000056 1,54439 4,395 ± 0,061 i 35 0,3646 ± 0,00037 11 311 0,0331471 ± 0,0000340 1,54056 4,308 ± 0,478 1 i 36 0,39783 ± 0,00045 11 311 0,0361663 ± 0,000041 1,54439 4,0605 ± 0,1474 37 i 56 0,5388 ± 0,00010 16 400 0,033643 ± 0,0000063 1,54056 4,1996 ± 0,0004 38 i 55 0,55053 ± 0,00117 0 40 0,07565 ± 0,0000587 1,39 4,1957 ± 0,0045 39 i 54 0,63854 ± 0,00035 19 331 0,0336076 ± 0,0000186 1,54056 4,017 ± 0,001 40 i 53 0,65741 ± 0,00005 4 4 0,07390 ± 0,0000019 1,39 4,060 ± 0,0001 41 i 5 0,67075 ± 0,00054 0 40 0,0335376 ± 0,00007 1,54439 4,166 ± 0,0017 4 i 51 0,80419 ± 0,00017 4 4 0,0335078 ± 0,0000071 1,54178 4,113 ± 0,0004 43 i 50 0,87355 ± 0,0004 3 440 0,07984 ± 0,0000639 1,39 4,13 ± 0,0049 44 i 49 0,9058 ± 0,00059 7 511; 333 0,0335490 ± 0,000019 1,54056 4,054 ± 0,0014 46 i 47 0,98379 ± 0,0000 3 0,0307434 ± 0,0000006 1,54178 4,3966 ± 0,0001 Tabela przedstawia wyniki wskaźnikowania zdjęć oraz identyfikacji linii emisyjnych. Kolejność prążków wg kąta θ. Pierwszych sześć prążków nie zostało zidentyfikowanych jako refleksy pochodzące od badanej substancji nie można znaleźć takiej wartości S, dla której szukany iloraz byłby w przybliżeniu równy 0,335. Również ostatni refleks nie został zidentyfikowany, gdyż nie ma takiej wartości S, dla której stała sieciowa byłaby w okolicach 4,1, a teoretycznie dla największego kąta, stała sieciowa powinna być najbliższa rzeczywistej. Dlatego też ten prążek nie został uwzględniony przy ekstrapolacji. λ [Å] a [Å] 16