Wstęp. Streszczenie. Abstract

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Wstęp. Streszczenie. Abstract"

Transkrypt

1 Streszczenie Piroliza prowadzona w obecności czynnika derywatyzującego, połączona z identyfikacją otrzymanych produktów metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas, jest wartościową techniką wykorzystywaną w badaniach struktury melanin. W prezentowanej pracy po raz pierwszy badano możliwość zastosowania w tym celu odczynnika sililującego heksametylodisilazanu (HMDS). Analizie poddano syntetyczną feomelaninę otrzymaną na drodze enzymatycznej z dopaminy i cysteiny oraz wzorce feomelaninowych jednostek monomerycznych typu benzotiazynowego i benzotiazolowego. Uzyskane wyniki wskazują, że sposób termicznej degradacji oraz pirolitycznej sililacji in situ podjednostek strukturalnych badanej melaniny jest inny, niż czystej benzotiazyny i benzotiazolu. Pochodne trimetylosililowe powstające w wyniku pirolizy feomelaniny w obecności HMDS nie posiadają heterocyklicznego pierścienia zawierającego siarkę, co uniemożliwia ich wykorzystanie jako pirolitycznych markerów jednostek monomerycznych charakterystycznych dla feomelanin. Przydatność HMDS w analizie strukturalnej pigmentów feomelaninowych techniką pirolizy ogranicza ponadto jego niska stabilność termiczna. Słowa kluczowe: feomelanina, piroliza, GC/MS, derywatyzacja, sililacja, HMDS Wstęp Piroliza połączona z chromatografią gazową i spektrometrią mas (Py-GC/MS) jest wartościową techniką badania struktury pigmentów melaninowych, pozbawioną ograniczeń charakteryzujących metody oparte na degradacji chemicznej tych biopolimerów, takich jak słaba powtarzalność czy niska wydajność powstających markerów eumelaninowych i feomelaninowych [1, 2]. Jednakże niektóre produkty pirolizy mogą posiadać w swojej strukturze polarne grupy funkcyjne (-COOH, =NH, -NH 2 -OH, -SH), co znacznie Abstract Sample pyrolysis in the presence of a derivatizing reagent, coupled with identification of the products formed by gas chromatography/mass spectrometry, is the valuable technique for structural investigations of melanin pigments. In the present study a silylating agent, hexamethyldisilazane (HMDS), was applied for the first time for this purpose. Synthetic pheomelanin obtained enzymatically from dopamine and cysteine, and benzothiazine and benzithiazole being the standards of pheomelanin-type monomer units were analyzed. It was found that pyrolysis and pyrolytic in situ derivatization modes of structural subunits present in the studied pheomelanin were completely different as compared with the pure standards. Trimethylsilyl derivatives formed during pheomelanin pyrolysis in the presence of HMDS do not possess sulfur-containing heterocyclic rings, which makes them useless as the potent pyrolysis markers of the pheomelanin-type monomer units. Thermal instability also limits the usefulness of HMDS as a derivatizing agent in structural analysis of pheomelanin pigments. Keywords: pheomelanin, pyrolysis, GC/MS, derivatization, silylation, HMDS zmniejsza ich lotność utrudniając rozdział chromatograficzny. Ponadto związki takie są często adsorbowane na aktywnych powierzchniach wewnętrznych ścianek kolumny kapilarnej, co w połączeniu z niestabilnością termiczną i chemiczną może poważnie modyfikować wyniki analiz [3]. Niekorzystne właściwości chromatografowanych związków można poprawić na drodze derywatyzacji polegającej na podstawieniu aktywnego atomu wodoru w grupach funkcyjnych innym ugrupowaniem, np. grupą metylową (metylacja), trimetylosililową lub tert-butylodimetylosililową (sililacja) czy acylową (acylacja). W efekcie powstają mniej

2 polarne pochodne, które wykazują wyższą lotność i stabilność termiczną w porównaniu ze związkami macierzystymi. Analizując strukturę polimeru techniką Py-GC i Py- GC/MS, reakcję derywatyzacji można prowadzić przed, w trakcie bądź po zakończeniu pirolizy [4]. Derywatyzacja pre-pirolityczna polega na takiej modyfikacji grup funkcyjnych polimeru, która pozwala na osiągnięcie oczekiwanego sposobu jego degradacji termicznej, co ułatwia analizę jakościową i ilościową. Derywatyzacja post-pirolityczna jest prowadzona w celu polepszenia warunków rozdziału chromatograficznego i detekcji składników pirolizatu, nie wpływając na sposób degradacji. W pirolitycznej derywatyzacji in situ odczynnik derywatyzacyjny jest obecny w trakcie wykonywania pirolizy, dlatego powstające w tym przypadku produkty są najprawdopodobniej efektem zarówno pre- jak i post-pirolitycznych modyfikacji, co umożliwia pełniejszy wgląd w strukturę analizowanego związku. Jedynym odczynnikiem derywatyzującym zastosowanym dotychczas w analizie strukturalnej melanin jest metanolowy roztwór wodorotlenku tetrametyloamoniowego (TMAH) [2, 5-7]. Wysoka skuteczność tego odczynnika metylującego, wynikająca m.in. z jego silnie zasadowego charakteru i aktywności hydrolitycznej nasilającej się w wysokiej temperaturze pozwoliła na równoczesną analizę niemelaninowych komponentów (lipidy, białka) związanych z pigmentami melaninowymi izolowanych z naturalnych źródeł, takich jak istota czarna mózgu człowieka [2, 5], czerniak złośliwy skóry [6] czy hodowane ludzkie melanocyty naskórkowe [7]. Większość melanin naturalnych to kopolimery złożone z podjednostek strukturalnych typu eumelaninowego i feomelaninowego. W świetle danych wskazujących na odmienne właściwości eumelanin (fotoprotekcja i aktywność antyoksydacyjna) i feomelanin (fotosensybilizacja i aktywność prooksydacyjna) wydaje się, że wzajemny stosunek obu typów podjednostek może w istotny sposób modyfikować fizjologiczną rolę pigmentów, zarówno epidermalnych, jak i obecnych w ośrodkowym układzie nerwowym [8, 9]. Prowadząc pirolizę syntetycznych feomelanin w obecności TMAH niejednokrotnie obserwowano zanik lub obniżenie poziomu związków uważanych za pirolityczne markery podjednostek feomelaninowych w porównaniu z pirolizatami otrzymanymi w nieobecności czynnika metylującego [dane niepublikowane]. Może to świadczyć o nasilonej degradacji monomerów tego typu pod wpływem hydrolitycznej aktywności TMAH. Dlatego zasadne wydaje się poszukiwanie innych odczynników derywatyzujących, których zastosowanie mogłoby zwiększyć możliwości analityczne techniki Py-GC/MS, zwłaszcza w zakresie identyfikacji komponentu feomelaninowego w naturalnych biopolimerach melaninowych. W niniejszej pracy badano przydatność do tego celu odczynnika wykazującego aktywność sililującą - heksametylodisilazanu (HMDS). Materiał i metody Otrzymywanie feomelaniny Syntetyczną feomelaninę otrzymano w wyniku katalizowanej przez tyrozynazę ( U, EC , 5350 U/mg Sigma) oksydacyjnej polimeryzacji dopaminy (2,5 mm, Sigma) i cysteiny (2,5 mm, Sigma) w 50 mm buforze fosforanowym (ph 6,8). Mieszaninę reakcyjną inkubowano intensywnie wytrząsając przez 72 godziny w temperaturze 37 o C bez dostępu światła. Precypitat melaniny zdekantowano i przemyto trzykrotnie wodą dejonizowaną. W celu usunięcia śladów enzymu, precypitat poddano inkubacji z SDS, po czym przemyto 0,9 % NaCl i wodą dejonizowaną, a następnie poddano liofilizacji. Pirolityczna derywatyzacja in situ Porcje liofilizatu feomelaniny (ok. 1 mg) umieszczono w cienkościennych kapilarach szklanych (długość 80 mm, średnica wewnętrzna 1,1 mm), do których wprowadzono następnie po 4μl HMDS. Po zatopieniu końcówek w płomieniu palnika, kapilary umieszczono na 2 minuty we wnętrzu pieca muflowego rozgrzanego do temperatury 500 o C. W analogiczny sposób degradacji termicznej w obecności i nieobecności HMDS poddano wzorzec strukturalnych podjednostek feomelaninowych typu benzotiazynowego (2H-1,4-benzotiazyno-3(4H)-on, Sigma; BT) i benzotiazolowego (2-hydroksybenzotiazol, Aldrich; HB). Przeprowadzono również pirolizę czystego odczynnika sililującego. Po wyjęciu z pieca i osiągnięciu temperatury pokojowej, wszystkie kapilary umieszczono na 12 godzin w temperaturze -20 C. Następnie obie zatopione końcówki każdej kapilary ostrożnie odłamano, a jej wnętrze przemyto heksanem (2 porcje po 300 μl). Supernatanty pozostałe po odwirowaniu heksanowych ekstraktów (10000 g, 10 min) przeniesiono do szklanych fiolek i poddano analizie techniką GC/MS. Warunki analizy GC/MS Do analizy GC/MS zastosowano chromatograf gazowy Agilent serii 6890 sprzężony ze spektrometrem mas Agilent Network 5973 i wyposażony w automatyczny podajnik próbek firmy Agilent Technologies. Produkty pirolizy rozdzielano na kolumnie kapilarnej J&W HP5-MS (polidimetylosiloksan z 5% dodatkiem ugrupowań bifenylowych; długość: 60m, średnica wewnętrzna: 0,32mm, grubość filmu: 0,25μm). Wykorzystano dozownik typu zimnego dozowania na kolumnę (COC) z elektroniczną kontrolą ciśnienia. Objętość nastrzyku wynosiła 1μl. Temperatura dozownika w trybie pracy Track Oven była o 3 o C wyższa niż temperatura pieca chromatograficznego. Zastosowano następujący program temperaturowy pieca chromatograficznego: temperatura początkowa 40 o C utrzymywana była przez 1min, następnie wzrastała do 64 o C z prędkością 4 o C/min, po czym następował dalszy wzrost temperatury z prędkością 5 o C/min aż do osiągnięcia temperatury końcowej 290 o C, którą utrzymywano przez 8 min. Szybkość przepływu gazu nośnego (hel) utrzymywano na stałym poziomie (2.6 ml/min) przez całą analizę. Temperatura linii transferowej wprowadzającej kolumnę chromatograficzną bezpośrednio do źródła jonów spektrometru mas wynosiła 250 C. Produkty pirolizy jonizowano strumieniem elektronów o energii 70 ev. Temperatura źródła jonów w spektrometrze wynosiła 230 o C, a analizatora kwadrupolowego 150 o C. Spektrometr pracował w trybie zbierania pełnego widma (full scan), monitorując następujące wartości m/z: od początku analizy do 7 minuty, od 7 do 14 minuty oraz powyżej 14

3 Ryc.1. Profile pirolityczne benzotiazyny (BT) i hydroksybenzotiazolu (HB) otrzymane w obecności i nieobecności odczynnika sililującego (HMDS). minuty. Do zbierania i obróbki danych zastosowano oprogramowanie Enhanced ChemStation G1701CA ver.c firmy Agilent Technologies, zaś do interpretacji zarejestrowanych widm mas- siódme wydanie biblioteki widm Wiley oraz bibliotekę NIST/EPA Wyniki i dyskusja Pirolizę syntetycznej feomelaniny poprzedzono degradacją termiczną związków, których zasadniczym elementem strukturalnym jest heterocykliczny pierścień tiazyny lub tiazolu skondensowany z pierścieniem benzenowym. Jak wynika z badań prowadzonych między innymi techniką Py-GC/MS, układy benzotiazyny i benzotiazolu są charakterystyczne dla jednostek monomerycznych występujących w feomelaninach [1, 5, 7, 10]. Przeprowadzono także analizę czystego odczynnika sililującego w celu oceny jego odporności na zastosowaną temperaturę degradacji. Termostabilność stosowanych odczynników ma istotne znaczenie dla prawidłowej interpretacji wyników pirolitycznej derywatyzacji in situ, prowadzonej zarówno techniką on-line (w pirolizerze połączonym bezpośrednio z kolumną chromatograficzną), jak i off-line (co zastosowano w niniejszej pracy). W pirolizacie czystego HMDS wykryto liczne produkty termicznego rozpadu odczynnika oraz związki o większych masach cząsteczkowych będące efektem rekombinacji tych produktów. Związki te, zidentyfikowane m.in. jako pochodne silanoaminy, stanowiły także istotny składnik pirolizatów feomelaniny oraz wzorców feomelaninowych jednostek monomerycznych. Na rycinie 1 zestawiono profile pirolityczne wzorców monomerów typu feomelaninowego degradowanych w obecności i nieobecności HMDS. W nieobecności odczynnika derywatyzującego sześcioczłonowy pierścień heterocykliczny benzotiazyny BT degradował głównie do pochodnych benzotiazolu z pięcioczłonowym pierścieniem heterocyklicznym, lub ulegał rozerwaniu z wytworzeniem pochodnych aniliny. Natomiast, gdy pirolizę benzotiazyny prowadzono w obecności HMDS, obok dominujących w pirolizacie pochodnych benzotiazolu zidentyfikowano pochodne trimetylosililowe (TMS) indolu, aminotiofenolu, aminofenolu, benzoizotiazoloaminy i hydroksyindolu. Profil pirolityczny hydroksybenzotiazolu HB również zależał od Ryc. 2. Wzory strukturalne trimetylosililowych (TMS) pochodnych produktów pirolizy benzotiazyny i benzotiazolu w obecności HMDS. Tab. 1. Pochodne trimetylosililowe (TMS) otrzymane w wyniku pirolizy wzorców jednostek monomerycznych typu feomelaninowego w obecności HMDS Czas retencji [min] Pochodna Charakterystyczne wartości m/z 18,57 TMS-tiofenol 182, 167, 151, 73* 24,45 TMS-indol 189*, 174, 73 25,60 TMS-benzotiazol 207, 191*, , 254, 166, 27,96 N,S-di-TMS-2-aminotiofenol 73* 30,16 N,O-di-TMS-4-aminofenol 253, 238*, 73 N-TMSbenzoizotiazoloamina 222, 207* 30,88 32,41 N,O-di-TMS-hydroksyindol 277, 262, 73 * pik główny obecności odczynnika sililującego. Przy jego braku główne produkty pirolizy stanowiły pochodne aniliny i benzotiazo-

4 lu. Natomiast w obecności HMDS dominowały pochodne TMS tiofenolu, benzotiazolu, aminotiofenolu, aminofenolu i benzoizotiazoloaminy. Otrzymane w obecności HMDS pochodne TMS charakterystyczne dla wzorców jednostek monomerycznych typu feomelaninowego zestawiono w tabeli 1. Są to zarówno zawierające siarkę produkty derywatyzacji związków powstałych w wyniku rozerwania pierścienia heterocyklicznego, jak i pochodne zawierające pozbawiony siarki lub nienaruszony pierścień heterocykliczny (Ryc.2). Świadczy to o wysokiej skuteczności derywatyzacyjnej HMDS w odniesieniu do Ryc.3. Chromatogram produktów pirolizy syntetycznej feomelaniny w obecności HMDS. Linią przerywaną zaznaczono pirogram czystego odczynnika derywatyzującego. analizowanych wzorców. Przykładowy pirogram feomelaniny degradowanej w obecności HMDS w zestawieniu z chromatogramem produktów termicznej degradacji czystego odczynnika sililującego przedstawiono na rycinie 3. W pirolizacie melaniny nie stwierdzono obecności charakterystycznych produktów degradacji jednostek feomelaninowych, które wykrywano prowadząc pirolizę pigmentu w nieobecności czynnika derywatyzującego [1, 2, 5]. Produktów pirolitycznej sililacji in situ eluowanych pomiędzy 26 a 36 minutą nie udało się zidentyfikować. Natomiast intensywne piki widoczne na chromatogramie pomiędzy 10 a 24 minutą zidentyfikowano jako pochodne TMS i zestawiono w tabeli 2. Jak widać, są to produkty zupełnie inne, niż te wykrywane w pirolizatach wzorców. Żaden z nich nie posiada pierścienia heterocyklicznego charakterystycznego dla monomerów typu feomelaninowego, a jedynym produktem zawierającym siarkę jest pochodna ditms siarkowodoru (Ryc. 4). Wnioski Ryc.4. Wzory strukturalne trimetylosililowych (TMS) pochodnych produktów pirolizy syntetycznej feomelaniny w obecności HMDS. Uzyskane wyniki wskazują, że sposób termicznej degradacji oraz pirolitycznej sililacji in situ jednostek monomerycznych syntetycznej feomelaniny otrzymanej z dopaminy i cysteiny jest inny, niż czystych wzorców typu benzotiazynowego i benzotiazolowego. Pochodne TMS powstające w wyniku pirolizy feomelaniny w obecności HMDS nie zawierają heterocyklicznego pierścienia tiazyny lub tiazolu. Niespecyficzna budowa tych pochodnych uniemożliwia ich wykorzystanie jako pirolitycznych markerów jednostek Tab. 2. Pochodne trimetylosililowe (TMS) wykryte w pirolizacie syntetycznej feomelaniny degradowanej termicznie w obecności HMDS Czas % sumarycznej Charakterystyczne Pochodna retencji [min] powierzchni pików wartości m/z 10,15 di-tms-siarkowodór 0,64 178, 163*, 73 13,39 TMS-fenol 0,80 166, 151* 16,14 TMS-4-metylofenol 1,14 180,165*, 91 20,33 O-TMS-2-aminofenol 2,52 181, 166*, 150, 135, 73 21,28 di-tms-1,2-benzenodiol 2,30 254, 139, 73* 23,25 di-tms-4-metylo-1,2-benzenodiol 1,84 268, 73* * pik główny

5 monomerycznych charakterystycznych dla feomelanin. Przydatność HMDS w analizie strukturalnej pigmentów feomelaninowych techniką pirolizy ogranicza ponadto niska stabilność termiczna tego odczynnika sililującego. Pracę wykonano w ramach tematu badawczego nr KNW-2-019/09 finansowanego przez Śląski Uniwersytet Medyczny w Katowicach Piśmiennictwo Dzierżęga-Lęcznar A i wsp. Pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry of synthetic neuromelanins. J Anal Appl Pyrolysis 2002; 62: Dzierżęga-Lęcznar A i wsp. GC/MS analysis of thermally degraded neuromelanin from the human substantia nigra. J Am Soc Mass Spectrom 2004; 15: Sobeih KL, Baron M, Gonzalez-Rodriguez J. Recent trends and developments in pyrolysis-gas chromatography. J Chromatogr A 2008; 1186: Wang F Ch-Y. Polymer analysis by pyrolysis gas chromatography. J Chromatogr A 1999; 843: Dzierżęga-Lęcznar A i wsp. Structural investigations of neuromelanin by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry. J Neural Transm 2006; 113: Chodurek E i wsp. Thermochemolysis as the useful method to assess the purity of melanin isolated from the human melanoma malignum. Acta Pol Pharm-Drug Res 2008; 65 (6): Stępień K i wsp. Melanin from epidermal human melanocytes: study by pyrolytic GC/MS. J Am Soc Mass Spectrom 2009; 20: Brenner M, Hearing VJ. The protective role of melanin against UV damage in human skin. Photochem Photobiol 2008; 84: Takeuchi S i wsp. Melanin acts as a potent UVB photosensitizer to cause an atypical cell death in murine skin. Proc Natl Acad Sci USA 2004; 101: Napolitano A i wsp. The benzothiazine chromophore of pheomelanins: a reassessment. Photochem Photobiol 2008; 84: data otrzymania pracy: r. data akceptacji do druku: r. Adres do korespondencji: dr n. biol. Anna Dzierżęga-Lęcznar Tel.: adler@sum.edu.pl

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA

CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA GAZOWA Chromatografia jest fizycznym sposobem rozdzielania gdzie rozdzielane składniki rozłożone są między dwiema fazami, Z których: jedna jest nieruchoma

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE

Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE Chromatografia jest metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku

Bardziej szczegółowo

Wstęp. Abstract. Streszczenie

Wstęp. Abstract. Streszczenie Streszczenie Silanizacja polarnych grup funkcyjnych jest jedną z metod derywatyzacyjnych, których przeprowadzenie jest niezbędne w analizie niesteroidowych leków przeciwzapalnych (NLPZ) z zastosowaniem

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC)

Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Metody chromatograficzne (rozdzielcze) w analizie materiału biologicznego (GC, HPLC) Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych mieszanin w wyniku ich różnego podziału

Bardziej szczegółowo

V Kongres Browarników, października 2015, Ustroń

V Kongres Browarników, października 2015, Ustroń V Kongres Browarników, 14-16 października 2015, Ustroń Państwowa Wyższa Szkoła Informatyki I Przedsiębiorczości w Łomży Instytut Technologii Żywności I Gastronomii Profil związków lotnych w piwach z dodatkiem

Bardziej szczegółowo

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -

Bardziej szczegółowo

Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin

Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin Badania dotyczące dobrania wypełnienia o odpowiednim zakresie wielkości porów, zapewniających wnikanie wszystkich molekuł warunki

Bardziej szczegółowo

Wstęp. Abstract. Streszczenie

Wstęp. Abstract. Streszczenie Streszczenie Dokładna struktura chemiczna melanin wciąż nie jest do końca poznana. Wynika to między innymi z silnych połączeń węgiel-węgiel pomiędzy jednostkami monomerycznymi budującymi dany pigment.

Bardziej szczegółowo

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu

Kreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu Techniki przygotowania próbek Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI

CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI Wstęp Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczanie stężenia n-propanolu w metanolu metodą kalibracji. Metodą kalibracji oznaczamy najczęściej jeden

Bardziej szczegółowo

ANALIZA INSTRUMENTALNA MATERIAŁU BIOLOGICZNEGO ANALIZA INSTRUMENTALNA MATERIAŁU BIOLOGICZNEGO

ANALIZA INSTRUMENTALNA MATERIAŁU BIOLOGICZNEGO ANALIZA INSTRUMENTALNA MATERIAŁU BIOLOGICZNEGO ANALIZA INSTRUMENTALNA MATERIAŁU BIOLOGICZNEGO ANALIZA INSTRUMENTALNA MATERIAŁU BIOLOGICZNEGO Materiał biologiczny pochodzenia ludzkiego, zwierzęcego bądź roślinnego zwany jest w kryminalistyce śladem

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

Projekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego O O

Projekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego O O Zastosowanie spektrometrii mas do określania struktury związków organicznych (opracowała Anna Kolasa) Uwaga: Informacje na temat nowych technik jonizacji, budowy analizatorów, nowych metod detekcji jonów

Bardziej szczegółowo

IDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ

IDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ IDENTYFIKACJA SUBSTANCJI W CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik, prof. zw. PG agawasik@pg.gda.pl 11 Rozdzielenie + detekcja 22 Anality ZNANE Co oznaczamy? Anality NOWE NIEZNANE WWA

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS

Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków

Bardziej szczegółowo

Noty wyjaśniające do Nomenklatury scalonej Unii Europejskiej (2018/C 7/03)

Noty wyjaśniające do Nomenklatury scalonej Unii Europejskiej (2018/C 7/03) 10.1.2018 PL Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej C 7/3 Noty wyjaśniające do Nomenklatury scalonej Unii Europejskiej (2018/C 7/03) Na podstawie art. 9 ust. 1 lit. a) rozporządzenia Rady (EWG) nr 2658/87

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym

Bardziej szczegółowo

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych

Bardziej szczegółowo

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -

Bardziej szczegółowo

Chromatograf gazowy z detektorem uniwersalnym i podajnikiem próbek ciekłych oraz zaworem do dozowania gazów

Chromatograf gazowy z detektorem uniwersalnym i podajnikiem próbek ciekłych oraz zaworem do dozowania gazów Strona1 Sprawa Nr RP.272.79.2014 załącznik nr 6 do SWZ (pieczęć Wykonawcy) PRMTRY TNZN PRZMOTU ZMÓWN Nazwa i adres Wykonawcy:... Nazwa i typ (producent) oferowanego urządzenia:... zęść 1 hromatograf gazowy

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 6 WYBRANE PROCEDURY DERYWATYZACJI ANALITÓW W CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Pracownia

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 6 Wyodrębnianie i analiza terpenów ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 7 ANALIZA JAKOŚCIOWA W CHROMATOGRAFII GAZOWEJ INDEKSY RETENCJI Pracownia

Bardziej szczegółowo

Analiza GC alkoholi C 1 C 5. Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład

Analiza GC alkoholi C 1 C 5. Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład Analiza GC alkoholi C 1 C 5 Ćwiczenie polega na oznaczeniu składu mieszaniny ciekłych związków, w skład której mogą wchodzić, następujące alkohole (w nawiasie podano nazwy zwyczajowe): Metanol - CH 3 OH,

Bardziej szczegółowo

OPIS PRZEDMIOTU ZAMÓWIENIA

OPIS PRZEDMIOTU ZAMÓWIENIA DO.2800.4.2016 Załącznik nr 5 do SIWZ Dotyczy: przetargu nieograniczonego o wartości poniżej 209 000 euro na dostawę chromatografu gazowego wraz z zestawem komputerowym oraz oprogramowaniem dla Laboratorium

Bardziej szczegółowo

Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym

Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym Chromatografia jest metodą rozdzielania mieszanin substancji ciekłych i gazowych w oparciu o ich podział między dwie fazy: stacjonarną i

Bardziej szczegółowo

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca

Bardziej szczegółowo

Piroliza jako technika analityczna

Piroliza jako technika analityczna Piroliza jako technika analityczna dr inż. Marek Klein Laboratorium Analityczne ekotechlab Czym jest piroliza? PIROLIZA gr. Pyro- ogień lysis- rozpad Zwana też suchą destylacją, termolizą lub destylacją

Bardziej szczegółowo

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)

TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym

Oznaczanie lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym Ćwiczenie 3 Oznaczanie lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym Węglowodory aromatyczne w powietrzu są w przeważającej części pochodzenia antropogennego. Dlatego też ich zawartość jest dobrym wskaźnikiem

Bardziej szczegółowo

Spektrometria Mas. Możesz skorzystać z gotowego programu sprawdzając powyższe parametry.

Spektrometria Mas. Możesz skorzystać z gotowego programu sprawdzając powyższe parametry. Spektrometria Mas Analiza jakościowa i ilościowa benzokainy za pomocą wysokorozdzielczego chromatografu gazowego sprzęgniętego ze spektrometrem mas z jonizacją elektronami (EI) Celem ćwiczenia jest zapoznanie

Bardziej szczegółowo

Laboratorium 5. Wpływ temperatury na aktywność enzymów. Inaktywacja termiczna

Laboratorium 5. Wpływ temperatury na aktywność enzymów. Inaktywacja termiczna Laboratorium 5 Wpływ temperatury na aktywność enzymów. Inaktywacja termiczna Prowadzący: dr inż. Karolina Labus 1. CZĘŚĆ TEORETYCZNA Szybkość reakcji enzymatycznej zależy przede wszystkim od stężenia substratu

Bardziej szczegółowo

OPIS PRZEDMIOTU ZAMÓWIENIA

OPIS PRZEDMIOTU ZAMÓWIENIA OPIS PRZEDMIOTU ZAMÓWIENIA Załącznik nr 2 do SIWZ Przedmiotem zamówienia jest dostawa stanowiska instrumentalnych ocen sensorycznych wyposażone w chromatograf gazowy z dzielnikiem strumienia do ocen olfaktometrycznych,

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej

Bardziej szczegółowo

CAMERA SEPARATORIA. Volume 9, Number 1 / June 2017, pp

CAMERA SEPARATORIA. Volume 9, Number 1 / June 2017, pp CAMERA SEPARATORIA Volume 9, Number 1 / June 2017, pp. 05-10 Agata MICIAK, Malwina MOMOTKO, Maksymilian PLATA-GRYL, Grzegorz BOCZKAJ* Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne)

Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) Laboratorium Utylizacji Odpadów (Laboratorium Badawcze Biologiczno Chemiczne) mgr inż. Maria Sadowska mgr Katarzyna Furmanek mgr inż. Marcin Młodawski Laboratorium prowadzi prace badawcze w zakresie: Utylizacji

Bardziej szczegółowo

PL B1. UNIWERSYTET IM. ADAMA MICKIEWICZA W POZNANIU, Poznań, PL BUP 24/17

PL B1. UNIWERSYTET IM. ADAMA MICKIEWICZA W POZNANIU, Poznań, PL BUP 24/17 RZECZPOSPOLITA POLSKA (2) OPIS PATENTOWY (9) PL () 229709 (3) B (2) Numer zgłoszenia: 49663 (5) Int.Cl. C07F 7/30 (2006.0) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 05.2.206 (54)

Bardziej szczegółowo

SPECYFIKACJA TECHNICZNA ZESTAWU DO ANALIZY TERMOGRAWIMETRYCZNEJ TG-FITR-GCMS ZAŁĄCZNIK NR 1 DO ZAPYTANIA OFERTOWEGO

SPECYFIKACJA TECHNICZNA ZESTAWU DO ANALIZY TERMOGRAWIMETRYCZNEJ TG-FITR-GCMS ZAŁĄCZNIK NR 1 DO ZAPYTANIA OFERTOWEGO SPECYFIKACJA TECHNICZNA ZESTAWU DO ANALIZY TERMOGRAWIMETRYCZNEJ TG-FITR-GCMS ZAŁĄCZNIK NR 1 DO ZAPYTANIA OFERTOWEGO NR 113/TZ/IM/2013 Zestaw ma umożliwiać analizę termiczną próbki w symultanicznym układzie

Bardziej szczegółowo

FORMULARZ SPECYFIKACJI TECHNICZNO-CENOWEJ ZAMAWIANEGO / OFEROWANEGO CHROMATOGRAFU GAZOWEGO Z WYPOSAŻENIEM

FORMULARZ SPECYFIKACJI TECHNICZNO-CENOWEJ ZAMAWIANEGO / OFEROWANEGO CHROMATOGRAFU GAZOWEGO Z WYPOSAŻENIEM Załącznik nr 5... miejscowość i data FORMULARZ SPECYFIKACJI TECHNICZNO-CENOWEJ ZAMAWIANEGO / OFEROWANEGO CHROMATOGRAFU GAZOWEGO Z WYPOSAŻENIEM Zamawiający zastrzega sobie prawo sprawdzenia oferowanego

Bardziej szczegółowo

Chemia kryminalistyczna

Chemia kryminalistyczna Chemia kryminalistyczna Wykład 2 Metody fizykochemiczne 21.10.2014 Pytania i pomiary wykrycie obecności substancji wykazanie braku substancji identyfikacja substancji określenie stężenia substancji określenie

Bardziej szczegółowo

Sonochemia. Schemat 1. Strefy reakcji. Rodzaje efektów sonochemicznych. Oscylujący pęcherzyk gazu. Woda w stanie nadkrytycznym?

Sonochemia. Schemat 1. Strefy reakcji. Rodzaje efektów sonochemicznych. Oscylujący pęcherzyk gazu. Woda w stanie nadkrytycznym? Schemat 1 Strefy reakcji Rodzaje efektów sonochemicznych Oscylujący pęcherzyk gazu Woda w stanie nadkrytycznym? Roztwór Znaczne gradienty ciśnienia Duże siły hydrodynamiczne Efekty mechanochemiczne Reakcje

Bardziej szczegółowo

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS)

OKREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYCH TOKSYN PRZY ZASTOSOWANIU TECHNIKI CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ SPRZĘŻONEJ ZE SPEKTROMETREM MASOWYM (HPLC-MS) KREŚLANIE STRUKTURY RÓŻNYC TKSYN PRZY ZASTSWANIU TECNIKI CRMATGRAFII CIECZWEJ SPRZĘŻNEJ ZE SPEKTRMETREM MASWYM (PLC-MS) Dr inż.agata Kot-Wasik Dr anna Mazur-Marzec Katedra Chemii Analitycznej, Wydział

Bardziej szczegółowo

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU 1. WPROWADZENIE W czasie swej wędrówki wzdłuż kolumny pasmo chromatograficzne ulega poszerzeniu, co jest zjawiskiem

Bardziej szczegółowo

Opis przedmiotu zamówienia

Opis przedmiotu zamówienia 1 Załącznik nr 1 do Specyfikacji Istotnych Warunków Zamówienia Opis przedmiotu zamówienia Przedstawione niżej szczegółowe parametry zamawianej aparatury są parametrami minimalnymi. Wykonawca może zaproponować

Bardziej szczegółowo

Załącznik nr 1 do SIWZ. (Załącznik nr 2 do oferty) SPECYFIKACJA TECHNICZNA OFEROWANEGO SPRZĘTU

Załącznik nr 1 do SIWZ. (Załącznik nr 2 do oferty) SPECYFIKACJA TECHNICZNA OFEROWANEGO SPRZĘTU Postępowanie nr PWSZ/ZP/2/11/2016 Załącznik nr 1 do SIWZ (Załącznik nr 2 do oferty). Pieczęć Wykonawcy (Załącznik nr 2 do umowy SPECYFIKACJA TECHNICZNA OFEROWANEGO SPRZĘTU Przystępując do postępowania:

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie witaminy E w oleju metodą HPLC ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO

Bardziej szczegółowo

Zadanie 1. Temat. Zastosowanie chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów w analizie chlorowcopochodnych w próbkach powietrza

Zadanie 1. Temat. Zastosowanie chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów w analizie chlorowcopochodnych w próbkach powietrza Zadanie 1. Temat. Zastosowanie chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów w analizie chlorowcopochodnych w próbkach powietrza 1. Wiadomości ogólne dotyczące pestycydów Pestycydy to liczna

Bardziej szczegółowo

Ślesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw

Ślesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw 1 WYMAGANIA STAWIANE KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ w chromatografii cieczowej Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.edu.pl 2 CHROMATOGRAF

Bardziej szczegółowo

UDOSKONALONY SPEKTROMETR MASOWY

UDOSKONALONY SPEKTROMETR MASOWY E 2 M UDOSKONALONY SPEKTROMETR MASOWY OPIS PRZYRZĄDU 1/7 Opis E 2 M jest mobilnym, kompaktowym i odpornym systemem GC/MS do szybkiego i niezawodnego identyfikowania i określania stężenia substancji organicznych

Bardziej szczegółowo

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 3 Derywatyzacja - testowanie różnych odczynników do derywatyzacji

Ćwiczenie 3 Derywatyzacja - testowanie różnych odczynników do derywatyzacji Ćwiczenie 3 Derywatyzacja - testowanie różnych odczynników do derywatyzacji Wstęp Próbki środowiskowe ze względu na złożoność matryc, różnorodność występujących związków czy zakres stężeń potencjalnych

Bardziej szczegółowo

Podstawy szybkiej chromatografii gazowej

Podstawy szybkiej chromatografii gazowej Podstawy szybkiej chromatografii gazowej Katarzyna Pokajewicz sigma-aldrich.com Fast GC W fast GC manipuluje się parametrami kolumny i aparatu w celu skrócenia czasu analizy przy zachowaniu dobrej rozdzielczości

Bardziej szczegółowo

n-butan Numer CAS: 106-97-8 CH3 CH2 CH2 CH3 n-butan, metoda analityczna, metoda chromatografii gazowej, powietrze na stanowiskach

n-butan Numer CAS: 106-97-8 CH3 CH2 CH2 CH3 n-butan, metoda analityczna, metoda chromatografii gazowej, powietrze na stanowiskach Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 107 112 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 n-butan metoda

Bardziej szczegółowo

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk

Chemia Analityczna. Chromatografia. Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Chemia Analityczna Chromatografia Tłumaczyła: inż. Karolina Hierasimczyk Korekta: dr hab. inż. Waldemar Wardencki, prof. nadzw. PG prof. dr hab. inż. Jacek Namieśnik Część IV Gazy nośne. Katedra Chemii

Bardziej szczegółowo

Derywatyzacja tioli (ćwiczenia I i II)

Derywatyzacja tioli (ćwiczenia I i II) Derywatyzacja tioli (ćwiczenia I i II) Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. Reakcja derywatyzacji polega na przeprowadzeniu analitów, w wyniku reakcji chemicznej,

Bardziej szczegółowo

Właściwości przeciwutleniające etanolowych ekstraktów z owoców sezonowych

Właściwości przeciwutleniające etanolowych ekstraktów z owoców sezonowych Właściwości przeciwutleniające etanolowych ekstraktów z owoców sezonowych Uczniowie realizujący projekt: Joanna Waraksa Weronika Wojsa Opiekun naukowy: Dr Maria Stasiuk Dotacje na innowacje Projekt Właściwości

Bardziej szczegółowo

METODY PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO POMIARU STOSUNKÓW IZOTOPOWYCH PIERWIASTKÓW LEKKICH. Spektrometry IRMS akceptują tylko próbki w postaci gazowej!

METODY PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO POMIARU STOSUNKÓW IZOTOPOWYCH PIERWIASTKÓW LEKKICH. Spektrometry IRMS akceptują tylko próbki w postaci gazowej! METODY PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO POMIARU STOSUNKÓW IZOTOPOWYCH PIERWIASTKÓW LEKKICH Spektrometry IRMS akceptują tylko próbki w postaci gazowej! Stąd konieczność opracowania metod przeprowadzania próbek innych

Bardziej szczegółowo

Wygląd rozdziału II oraz załącznika nr 2 do SIWZ (Tabela zgodności oferowanego przedmiotu zamówienia z wymaganiami Zamawiającego) po modyfikacji:

Wygląd rozdziału II oraz załącznika nr 2 do SIWZ (Tabela zgodności oferowanego przedmiotu zamówienia z wymaganiami Zamawiającego) po modyfikacji: Wygląd rozdziału II oraz załącznika nr 2 do SIWZ (Tabela zgodności oferowanego przedmiotu zamówienia z wymaganiami Zamawiającego) po modyfikacji: OPIS PRZEDMIOTU ZAMÓWIENIA Rozdział II Przedmiotem zamówienia

Bardziej szczegółowo

Adypinian 2-dietyloheksylu

Adypinian 2-dietyloheksylu Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2005, nr 4(46), s. 95-100 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Adypinian 2-dietyloheksylu

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6 Łukasz Berlicki Techniki elektromigracyjne Elektroforeza technika analityczna polegająca na rozdzielaniu mieszanin związków przez wymuszenie

Bardziej szczegółowo

Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania

Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania mgr MAŁGORZATA POŚNIAK Centralny Instytut Ochrony Pracy Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania Numery CAS: 108-95-2, 95-48-7, 108-39-4, 106-44-5 Fenol, o- i p-krezol są to bezbarwne, krystaliczne ciała

Bardziej szczegółowo

Aparatura analityczna. Sprzęt laboratoryjny. Materiały eksploatacyjne GC, GCMS TOF PY, HS, DHS, P&T, AS POMIAR WILGOCI METODĄ KARLA FISCHERA

Aparatura analityczna. Sprzęt laboratoryjny. Materiały eksploatacyjne GC, GCMS TOF PY, HS, DHS, P&T, AS POMIAR WILGOCI METODĄ KARLA FISCHERA Aparatura analityczna Sprzęt laboratoryjny Materiały eksploatacyjne GC, GCMS TOF PY, HS, DHS, P&T, AS POMIAR WILGOCI METODĄ KARLA FISCHERA ANALIZA ŚLADOWYCH ILOŚCI SIARKI, AZOTU ANALIZATORY ŚLADOWYCH ILOŚĆI

Bardziej szczegółowo

PRACE. Instytutu Szk³a, Ceramiki Materia³ów Ogniotrwa³ych i Budowlanych. Nr 2

PRACE. Instytutu Szk³a, Ceramiki Materia³ów Ogniotrwa³ych i Budowlanych. Nr 2 PRACE Instytutu Szk³a, Ceramiki Materia³ów Ogniotrwa³ych i Budowlanych Scientific Works of Institute of Glass, Ceramics Refractory and Construction Materials Nr 2 ISSN 1899-3230 Rok I Warszawa Opole 2008

Bardziej szczegółowo

Cykloheksanon. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Cykloheksanon. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2012, nr 1(71), s. 77 82 Cykloheksanon metoda oznaczania O dr MAŁGORZATA KUCHARSKA dr WIKTOR WESOŁOWSKI dr JAN GROMIEC Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med.

Bardziej szczegółowo

Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP)

Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP) Jonizacja plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP) Inductively Coupled Plasma Ionization Opracowane z wykorzystaniem materiałów dr Katarzyny Pawlak z Wydziału Chemicznego PW Schemat spektrometru ICP MS Rozpylacz

Bardziej szczegółowo

Propan. Numer CAS: 74-98-6 CH3-CH2-CH3

Propan. Numer CAS: 74-98-6 CH3-CH2-CH3 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 199 204 inż. AGNIESZKA WOŹNICA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Propan metoda

Bardziej szczegółowo

II. Kwadropulowy detektor masowy:

II. Kwadropulowy detektor masowy: Brzeźno, dnia 03.10.2014 r. Zapytanie ofertowe Tewex-Repro Spółka z ograniczoną odpowiedzialnością z siedzibą przy, ubiega się o dofinansowanie w ramach Programu Operacyjnego Innowacyjna Gospodarka na

Bardziej szczegółowo

TLENEK WAPNIA JAKO KATALIZATOR W PROCESIE PIROLIZY OSADÓW ŚCIEKOWYCH

TLENEK WAPNIA JAKO KATALIZATOR W PROCESIE PIROLIZY OSADÓW ŚCIEKOWYCH Proceedings of ECOpole Vol. 1, No. 1/2 2007 Tomasz BEDYK 1, Lech NOWICKI 1, Paweł STOLAREK 1 i Stanisław LEDAKOWICZ 1 TLENEK WAPNIA JAKO KATALIZATOR W PROCESIE PIROLIZY OSADÓW ŚCIEKOWYCH CaO AS A CATALYST

Bardziej szczegółowo

Dotyczy: przetargu nieograniczonego powyżej euro Nr sprawy: WIW.AG.ZP na dostawę i montaż urządzeń laboratoryjnych.

Dotyczy: przetargu nieograniczonego powyżej euro Nr sprawy: WIW.AG.ZP na dostawę i montaż urządzeń laboratoryjnych. Katowice, dn. 2014-11-05 WIW.AG.ZP.272.23.2014 Dotyczy: przetargu nieograniczonego powyżej 134 000 euro Nr sprawy: WIW.AG.ZP.272.23.2014 na dostawę i montaż urządzeń laboratoryjnych. Wojewódzki Inspektorat

Bardziej szczegółowo

Cykloheksanol UWAGI WSTĘPNE. Cykloheksanol (1-cykloheksanol; alkohol cykloheksylowy;

Cykloheksanol UWAGI WSTĘPNE. Cykloheksanol (1-cykloheksanol; alkohol cykloheksylowy; Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2012, nr 1(71), s. 71 76 Cykloheksanol metoda oznaczania dr MAŁGORZATA KUCHARSKA dr WIKTOR WESOŁOWSKI dr JAN GROMIEC Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med.

Bardziej szczegółowo

Fotochromowe kopolimery metakrylanu butylu zawierające pochodne 4-amino-N-(4-metylopirymidyn-2-ilo)benzenosulfonamidu i sposób ich otrzymywania

Fotochromowe kopolimery metakrylanu butylu zawierające pochodne 4-amino-N-(4-metylopirymidyn-2-ilo)benzenosulfonamidu i sposób ich otrzymywania PL 224153 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 224153 (13) B1 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (21) Numer zgłoszenia: 411794 (22) Data zgłoszenia: 31.03.2015 (51) Int.Cl.

Bardziej szczegółowo

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska OD HPLC do UPLC Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska 1 PREHISTORIA 1966 Chromatogram autorstwa L.R.Snyder Analiza chinolin LC-GC North America, 30(4), 328-341, 2012 2 PREHISTORIA

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD II ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS

ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS W CHEMII ORGANICZNEJ I BIOCHEMII WYKŁAD II ZASTOSOWANIA SPEKTROMETRII MAS ZASTSWANIA SPEKTRMETRII MAS W CHEMII RGANICZNEJ I BICHEMII WYKŁAD II ZASTSWANIA SPEKTRMETRII MAS Prof. dr hab. Witold Danikiewicz Instytut Chemii rganicznej PAN Warszawa PYTANIA, NA KTÓRE MŻE DPWIEDZIEĆ

Bardziej szczegółowo

1,4-Dioksan metoda oznaczania

1,4-Dioksan metoda oznaczania Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 141 146 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 1,4-Dioksan

Bardziej szczegółowo

Tioacetamid. Numer CAS: 62-55-5 C 2 H 5NS NH 2 H 3

Tioacetamid. Numer CAS: 62-55-5 C 2 H 5NS NH 2 H 3 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 213 219 dr WIKTOR WESOŁOWSKI mgr inż. MAŁGORZATA KUCHARSKA Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 91-348 Łódź ul. św. Teresy

Bardziej szczegółowo

Badanie uwalniania paracetamolu z tabletki. Mgr farm. Piotr Podsadni

Badanie uwalniania paracetamolu z tabletki. Mgr farm. Piotr Podsadni Badanie uwalniania paracetamolu z tabletki Mgr farm. Piotr Podsadni Co będziemy badać? Dlaczego jest to tak ważne? Metody Badania Produktu Aby produkt był zaakceptowany przez odbiorcę musi spełniać narzucone

Bardziej szczegółowo

4-Metylopent-3-en-2-on

4-Metylopent-3-en-2-on Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr4(54), s. 79 84 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 4-Metylopent-3-en-2-on

Bardziej szczegółowo

Paration metylowy metoda oznaczania

Paration metylowy metoda oznaczania Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 81-86 dr TERESA NAZIMEK Instytut Medycyny Wsi im. Witolda Chodźki 20-950 Lublin ul. Jaczewskiego 2 Paration metylowy metoda oznaczania Numer

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja syntetycznego kannabinoidu 5F-NPB-22 (analog indazolowy 5F-PB-22) metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC/MS)

Identyfikacja syntetycznego kannabinoidu 5F-NPB-22 (analog indazolowy 5F-PB-22) metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC/MS) dr Robert Bachliński Zakład Chemii Centralnego Laboratorium Kryminalistycznego Policji robert.bachlinski@policja.gov.pl dr Agnieszka Mroczek Zakład Chemii Centralnego Laboratorium Kryminalistycznego Policji

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie spektroskopii masowej w odlewnictwie

Zastosowanie spektroskopii masowej w odlewnictwie Akademia Górniczo-Hutnicza im. St. Staszica w Krakowie Wydział Odlewnictwa AGH Pracownia Ochrony Środowiska Zastosowanie spektroskopii masowej w odlewnictwie (Instrukcja do ćwiczenia) Opracowanie: prof.

Bardziej szczegółowo

PCR bez izolacji testujemy Direct PCR Kits od ThermoFisher Scientific

PCR bez izolacji testujemy Direct PCR Kits od ThermoFisher Scientific PCR bez izolacji testujemy Direct PCR Kits od ThermoFisher Scientific Specjalnie dla Was przetestowaliśmy w naszym laboratorium odczynniki firmy Thermo Scientific umożliwiające przeprowadzanie reakcji

Bardziej szczegółowo

dobry punkt wyjściowy do analizy nieznanego związku

dobry punkt wyjściowy do analizy nieznanego związku spektrometria mas dobry punkt wyjściowy do analizy nieznanego związku cele: wyznaczenie masy cząsteczkowej związku wyznaczenie wzoru empirycznego określenie fragmentów cząsteczki określenie niedoboru wodoru

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 3. Otrzymywanie i badanie właściwości chemicznych alkanów, alkenów, alkinów i arenów.

Ćwiczenie 3. Otrzymywanie i badanie właściwości chemicznych alkanów, alkenów, alkinów i arenów. Ćwiczenie 3. Otrzymywanie i badanie właściwości chemicznych alkanów, alkenów, alkinów i arenów. Wprowadzenie teoretyczne Cel ćwiczeń: Poznanie metod otrzymywania oraz badania właściwości węglowodorów alifatycznych

Bardziej szczegółowo

Disulfid allilowo-propylowy

Disulfid allilowo-propylowy Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 4(54), s. 57 62 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Disulfid allilowo-propylowy

Bardziej szczegółowo

PP7: Wymiana jonowa i chromatografia jonowymienna oznaczanie kationów i anionów

PP7: Wymiana jonowa i chromatografia jonowymienna oznaczanie kationów i anionów PP7: Wymiana jonowa i chromatografia jonowymienna oznaczanie kationów i anionów Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 7 przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia

Bardziej szczegółowo

Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii

Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii Mol jest to liczebność materii występująca, gdy liczba cząstek (elementów) układu jest równa liczbie atomów zawartych w masie 12 g węgla 12 C (równa liczbie

Bardziej szczegółowo

Numer sprawy DP/2310/68/11 ZAŁĄCZNIK NR 1 do formularza Ofertowego

Numer sprawy DP/2310/68/11 ZAŁĄCZNIK NR 1 do formularza Ofertowego ZAŁĄCZNIK NR 1 do formularza Ofertowego SPECYFIKACJA TECHNICZNA Chromatograf gazowy sprzężony ze spektrometrem mas (GC/MS) z akcesoriami (nazwa, producent, kraj pochodzenia, rok produkcji) L.p. Parametr

Bardziej szczegółowo

Wojewódzki Konkurs Przedmiotowy z Chemii dla uczniów gimnazjów województwa śląskiego w roku szkolnym 2015/2016

Wojewódzki Konkurs Przedmiotowy z Chemii dla uczniów gimnazjów województwa śląskiego w roku szkolnym 2015/2016 Wojewódzki Konkurs Przedmiotowy z Chemii dla uczniów gimnazjów województwa śląskiego w roku szkolnym 2015/2016 PRZYKŁADOWE ROZWIĄZANIA WRAZ Z PUNKTACJĄ Maksymalna liczba punktów możliwa do uzyskania po

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Politechnika Gdańska Wydział Chemiczny Katedra Chemii Analitycznej ĆWICZENIE LABORATORYJNE PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Opracowała: dr Lidia Wolska ZAKRES WYMAGANEGO MATERIAŁU: 1. Chromatografia: definicja,

Bardziej szczegółowo

2-Toliloamina metoda oznaczania

2-Toliloamina metoda oznaczania mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 4(54), s.91 96 2-Toliloamina metoda

Bardziej szczegółowo