Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC"

Transkrypt

1 Instrukcja ćwiczeń laboratoryjnych analityka zanieczyszczeń środowiska Oznaczanie herbicydów z grupy triazyn z zastosowaniem techniki HPLC WSTĘP Herbicydy - środki chwastobójcze, stosowane do selektywnego lub całkowitego hamowania rozwoju albo niszczenia roślin. Herbicydy można klasyfikować ze względu na: 1) budowę chemiczną 2) działanie na rośliny 3) sposób stosowania. Jako herbicydy stosuje się głównie związki organiczne należące do różnych klas, m.in. związki mocznikowe, związki triazynowe, karbaminiany, pochodne kwasu fenoksyoctowego. Działanie chwastobójcze (fitotoksyczne) herbicydów polega głównie na zaburzaniu procesów fotosyntezy oraz przemian enzymatycznych u roślin, a także hamowaniu podziału komórek (kiełkowania, rozrostu pędów, kłączy), degradacji chlorofilu bądź wzroście transpiracji. Zawartość herbicydów w wodzie można oznaczyć z wykorzystaniem metody HPLC w układzie faz odwróconych. CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z głównymi technikami przygotowania próbek do analizy chromatograficznej oraz z zakresem zastosowań chromatografii cieczowej. Podczas zajęć laboratoryjnych zostanie wykonany eksperyment polegający na izolacji i ilościowym oznaczeniu symazyny, atrazyny i propazyny z próbki wody. WARUNKI ANALIZY CHROMATOGRAFICZNEJ Kolumna: Lichrospher 100 RP-18e 5 um (125x4 mm i.d.) Faza ruchoma: MeOH:H2O 60:40, 1.0 ml/min, Detekcja: UV długość fali: nm WYKONANIE ĆWICZENIA 1.Kalibracja Przygotować roztwory kalibracyjne SYMAZYNY, ATRAZYNY, PROPAZYNY o stężeniu 10, 5, 2.5, 1, 0.5 ug/ml w fazie ruchomej poprzez rozcieńczenie roztworów podstawowych o stężeniu 1000 ug/ml (stosować kolbki miarowe o pojemności max 10 ml i mikrostrzykawki o pojemności 100 ul, 50 ul i 10 ul). Ustawić stałą prędkość przepływu eluentu (patrz: warunki rozdzielania) Ustabilizować warunki rozdzielania (stabilna linia podstawowa) Po ustaleniu warunków wstrzyknąć do kolumny kolejne roztwory kalibracyjne symazyny, atrazyny i propazyny począwszy od najniższego stężenia Zarejestrować chromatogramy i wyznaczyć powierzchnie pików poszczególnych składników roztworów kalibracyjnych

2 Rys. 1 Przykład chromatogramu przedstawiający rozdzielenie herbicydów z grupy triazyn znajdowanych w glebie 1 symazyna Kolumna: Lichrospher 100 RP-18e 5 um (125x4 mm i.d.) 2 - atrazyna Faza ruchoma: MeOH:H2O 60:40, 1.0 ml/min, 3 - propazyna Detekcja: UV długość fali: 270 nm 2. Przygotowanie próbek gleby do analizy chromatograficznej - ekstrakcja. 6 g próbki gleby ekstrahować 2-krotnie 10 ml rozpuszczalnika (n-heksan, n-heptan, chloroform, eter metylowo-tertbutylowy) grupa laboratoryjna zostanie podzielona na 4 podgrupy; każda z podgrup ekstrahuje przy użyciu jednego z wymienionych rozpuszczalników. Uzyskuje się około 20 ml ekstraktu, który należy przesączyć przez sączek karbowany. Należy też wykonać ślepe próby z zastosowaniem poszczególnych ekstrahentów. Uzyskany ekstrakt odparować prawie do sucha w próżniowej wyparce obrotowej, a następnie, po ilościowym przeniesieniu do sucha w strumieniu azotu. Pozostałość rozpuścić w 1 ml fazy ruchomej. 3. Wykonanie oznaczenia Nanieść na kolumnę chromatograficzną określoną objętość przygotowanej próbki Zarejestrować chromatogramy, zidentyfikować piki symazyny, atrazyny i propazyny Odczytać powierzchnie pików symazyny, atrazyny i propazyny OPRACOWANIE WYNIKÓW 1. Wykonać oznaczenie zawartości SYMAZYNY, ATRAZYNY, PROPAZYNY w próbce gleby dostarczonej przez prowadzącego OBOWIĄZUJĄCY ZAKRES MATERIAŁU 1. Pojęcia: układ chromatograficzny - faza stacjonarna, faza ruchoma, substancje rozdzielane 2. Układ faz normalnych i odwróconych podstawowe pojęcia

3 3. Zjawiska decydujące o rozdzielaniu substancji metodą chromatografii cieczowej. 4. Mechanizmy rozdzielania substancji w chromatografii 5. Podstawowe parametry układu chromatograficznego czas retencji, czas martwy kolumny, objętość retencji, objętość martwa, współczynnik rozdzielenia, wysokość półki teoretycznej, liczba półek teoretycznych 6. Pojęcie selektywności, sprawności i rozdzielczości układu chromatograficznego 7. Metody przygotowania próbek do analizy chromatograficznej: ekstrakcja ciecz-ciecz, ekstrakcja ciecz-ciało stałe, ekstrakcja ciecz-gaz, ekstrakcja nadkrytyczna LITERATURA 1. M. Kamiński (ed.), Chromatografia cieczowa, CEEAM, Gdańsk, 2004., 2. Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, Wydawnictwo Naukowo Techniczne, Warszawa, 2004

4 OZNACZANIE WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (WWA) W PRÓBKACH WODY METODĄ HPLC Z DETEKCJĄ FLUORESCENCYJNĄ PO EKSTRAKCJI CIECZ CIECZ WSTĘP Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) występują prawie we wszystkich rodzajach wód. Związki te są zaadsorbowane na cząstkach stałych (osady, zawiesiny) a także są rozpuszczone w fazie wodnej. Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne mają właściwości rakotwórcze lub są o nie podejrzewane. CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest poznanie w praktyce zasad postępowania analitycznego w celu oznaczenia śladowych zawartości nisko polarnych i wysoce hydrofobowych substancji z zastosowaniem ekstrakcji ciecz ciecz, jako techniki przygotowania próbki oraz techniki wysokosprawnej chromatografii cieczowej w układach faz odwróconych (RP-HPLC) z elucją gradientową i detekcją UV-DAD oraz fluorescencyjną dla rozdzielenia, identyfikacji i ilościowego oznaczenia substancji stanowiących zanieczyszczenia środowiska na przykładzie oznaczania zawartości wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w próbkach wody. ZASADA METODY Zasada postępowania analitycznego w czasie ćwiczenia oparta jest na metodyce opisanej w normie PN-EN ISO Oznaczanie 15 wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) w wodzie metodą HPLC z detekcją fluorescencyjną po ekstrakcji ciecz-ciecz. Oznaczane składniki analitu (WWA) są ekstrahowane z wody za pomocą n-heksanu. Ekstrakt jest zatężany przez odparowanie n-heksanu a pozostałość rozpuszczana w rozpuszczalniku odpowiednim do wykonania analizy chromatograficznej w warunkach chromatografii w układach faz odwróconych. WWA są rozdzielane z zastosowaniem techniki elucji gradientowej. Identyfikacja i oznaczenie ilościowe są wykonywane za pomocą detekcji UV-VIS/DAD, w przypadku oznaczania szczególnie wysokich zawartości WWA, albo szczególnie wysokiego stopnia wzbogacenia i fluorescencyjnej, w przypadku oznaczania zawartości śladowych. PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Do 1000 ml zhomogenizowanej próbki wody dodać 25 ml heksanu i dokładnie wstrząsnąć, mieszać badaną próbkę przez ok. 60 min. Przenieść badaną próbkę do lejka rozdzielczego i odczekać co najmniej 5 min. Na rozdzielenie faz. Warstwę heksanową przenieść do kolby stożkowej i ekstrakt suszyć przez co najmniej 30 min za pomocą bezwodnego siarczanu sodu. Osuszony ekstrakt zdekantować, kolbę przepłukać dwukrotnie porcjami po 5 ml heksanu i dodać je do ekstraktu. Osuszony ekstrakt heksanowy odparować za pomocą wyparki próżniowej na łaźni wodnej o temp. 30 C do momentu gdy ekstrakt pozostanie tylko w zwężonej końcówce naczynia redukcyjnego W celu oczyszczenia ekstraktu dodać 250 ul N, N dimetyloformamidu i zhomogenizować mieszaninę za pomocą 500 ul acetonu

5 Za pomocą strumienia azotu usunąć całkowicie heksan i aceton, tak aby objętość ekstraktu zmniejszyła się i wynosiła między 200 a 250 ul Rozcieńczyć ekstrakt do znanej objętości (np. 500 ul) za pomocą acetonitrylu. Do kolejnego oczyszczania ekstraktu użyć kolumienek zawierających co najmniej 0,5 g żelu krzemionkowego Żel krzemionkowy w kolumience przemyć mieszaniną dichlorometan/heksan (1:1) o objętości pięciokrotnie wyższej niż objętość złoża, następnie kondycjonować kolumienkę taką samą objętością heksanu. Za pomocą pipety Pasteura przenieść ekstrakt heksanowy na szczyt kolumienki i pozwolić mu prawie całkowicie wniknąć w złoże żelu. Frakcję zawierającą WWA eluować z kolumny za pomocą mieszaniny dichlorometan : heksan (1:1) (co najmniej 3 ml) Do eluatu dodać 250 ul N, N dimetyloformamidu, zhomogenizować przez wytrząsanie i zatężyć do objętości między 200 a 250ul (do ok. 2 ml za pomocą wyparki próżniowej a następnie w strumieniu azotu) Rozcieńczyć ekstrakt do ok. 2 ml za pomocą acetonitrylu Tak przygotowaną próbkę poddać analizie chromatograficznej WYKONANIE OZNACZENIE 1. Warunki analizy chromatograficznej Natężenie przepływu fazy ruchomej ok. 0,5 ml / min Temperatura pokojowa Kolumna: wypełnienie: LiChrospher 100 C18 5 um, wymiary: 250 x 4 mm Eluent: A: acetonitryl, B: woda; Program elucji gradientowej: Czas [min.] Program elucji: 60:40(A:B v/v) do 100 B (liniowo) 100 B (izokratycznie) Detektor UV-VIS typu DAD (z tablicą elementów fotoczułych) i szeregowo przyłączony detektor fluorescencyjny: długość fali wzbudzenia: 270 nm; długość fali emisji: 400 nm 2. Wzorcowanie Sporządzić roztwory standardów wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w acetonitrylu (stężenie roztworu powinno wynosić ok. 10 ug/ml każdego składnika) Tak przygotowany roztwór rozcieńczyć 10 -, 30 -, 50 krotnie. Po ustaleniu warunków oznaczania dozować do kolumny kolejno roztwory wzorcowe WWA o wzrastającym stężeniu wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych; Zarejestrować chromatogramy z zastosowaniem obu detektorów i odczytać wartości czasu retencji oraz powierzchnię piku każdego wzorca.

6 Rys. 1 Przykład chromatogramu przedstawiający rozdzielenie WWA znajdowanych w wodzie do spożycia, detektor fluorescencyjny dług. fali wzb. 270 nm, długość fali emisji 400nm. 3. Wykonanie oznaczenia Po ustabilizowaniu warunków oznaczania, identycznych jak te, które stosowano podczas wzorcowania, dozować do kolumny roztwór przygotowanej wcześniej próbki OPRACOWANIE WYNIKÓW Zidentyfikować poszczególne substancje i odpowiadające im piki chromatogramu na podstawie widm w świetle UV w zakresie 200 do 400 nm Sporządzić wykres zależności stężenia substancji w próbce dozowanej do kolumny od powierzchni piku dla każdego wzorca wielopierścieniowych węglowodoru aromatycznych Na postawie uzyskanych krzywych kalibracyjnych wyznaczyć zawartość poszczególnych WWA w próbkach wody wyrażoną w ug/ml OBOWIĄZUJACY ZAKRES MATERIAŁU TEORETYCZNEGO 8. Pojęcia układu chromatograficznego: faza stacjonarna, faza ruchoma, substancje rozdzielane, retencja, selektywność, sprawność, rozdzielczość pików; 9. Konkurencja oddziaływań sorpcyjnych / zróżnicowanie potencjałów termodynamicznych / zróżnicowanie szybkości dyfuzji jako mechanizmy rozdzielania chromatograficznego;

7 10. Układ faz normalnych / układ faz odwróconych - zjawiska i mechanizmy fiykochemiczne decydujące o retencji i selektywności: - Zjawiska decydujące o rozdzielaniu substancji w chromatografii cieczowej w układach faz odwróconych (RP), - Zjawiska decydujące o rozdzielaniu substancji w chromatografii cieczowej w układach faz normalnych (NP); 4. Pojęcie selektywności, sprawności i rozdzielczości układu chromatograficznego; 5. Podstawowe parametry układu chromatograficznego czas retencji, czas martwy, objętość retencji, objętość martwa, współczynnik retencji, współczynnik rozdzielenia, wysokość półki teoretycznej, liczba półek teoretycznych, prędkość przepływu eluentu, zredukowane parametry sprawności i prędkości przepływu; 6. Elucja gradientowa Co oznacza to pojęcie? Jaki jest cel stosowania elucji gradientowej? Podstawowe parametry programu elucji gradientowej; Wpływ parametrów programu elucji na wyniki rozdzielania; Na czym polega postępowanie w celu doboru optymalnego programu elucji; LITERATURA 3. M. Kamiński (ed.), Chromatografia cieczowa, CEEAM, Gdańsk, 2004., 4. Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, Wydawnictwo Naukowo Techniczne, Warszawa 2004., 5. PN-EN ISO Oznaczanie 15 wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) w wodzie metodą HPLC z detekcją fluorescencyjną po ekstrakcji ciecz-ciecz

8 Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego Analityka zanieczyszczeń środowiska OZNACZANIE PRODUKTÓW FARMACEUTYCZNYCH W PRÓBKACH STAŁYCH Z WYKORZYSTANIEM PRZYSPIESZONEJ EKSTRAKCJI ZA POMOCĄ ROZPUSZCZALNIKA (ASE) I OZNACZENIEM KOŃCOWYM TECHNIKĄ HPLC DAD WSTĘP Postęp cywilizacyjny jest nieodłącznie związany ze wzrostem ilości chorób, które dręczą ludzkość. Stanowi to siłę napędową działań w zakresie ciągłego unowocześniania leków już dostępnych na rynku oraz projektowania i wdrażania do produkcji nowych preparatów. Jednak przemysł farmaceutyczny zajmuje się wytwarzaniem, nie tylko leków przeznaczonych dla ludzi, ale także dla zwierząt. Jedną z grupy takich leków są leki kokcydiostatyczne, stosowane jako dodatki paszowe. Kokcydiostatyki są to substancje stosowane w profilaktyce kokcydiozy, pasożytniczej choroby układu pokarmowego, występującej wśród drobiu, królików, szynszyli i innych zwierząt hodowlanych. Za zastosowaniem tej grupy związków przemawia fakt, że należą one do substancji charakteryzujących się m.in.: brakiem toksycznego wpływu na zwierzęta, szybką eliminacją z organizmu (krótki czas retencji) oraz stabilnością podczas produkcji mieszanek paszowych ich magazynowania. Stosowanie kokcydiostatyków jak i innych środków leczniczych nie pozostaje jednak bez wpływu na skład chemiczny żywności, a tym samym zdrowie człowieka, stąd też Dyrektyw Unii Europejskiej nakładają na producentów konieczność kontroli zawartości wszystkich dodatków stosowanych przy ich produkcji. Wynikiem tych działań jest opracowywanie wielu metodyk oznaczania produktów farmaceutycznych w próbkach środowiskowych. Jedną z nich jest metodyka oznaczania Robenidyny w próbkach pasz zwierzęcych, która wykonywana będzie na ćwiczeniu. H H N N N N Cl NH Cl CEL ĆWICZENIA Rys. 1 Wzór strukturalny Robenidyny Celem ćwiczenia jest poznanie zasad postępowania analitycznego w celu przygotowania próbki i wykorzystania techniki HPLC do oznaczania zawartości dodatków do pasz i żywności na przykładzie Robenidyny. ZASADA METODY Robenidyna (ROB) obecna w próbce paszy ekstrahowana jest z niej za pomocą metanolu zakwaszonego CH 3 COOH. Następnie ekstrakt jest oczyszczany z zastosowaniem techniki SPE (kolumienek Pasteura wypełnionych Al 2 O 3 ). Robeniyna wymywana jest z kolumienek za pomocą metanolu cz.d.a. Identyfikację i oznaczanie ilościowe jest wykonane z zastosowaniem Wysokosprawnej Chromatografii Cieczowej z detektorem UV typu DAD.

9 WYKONANIE ĆWICZENIA Przygotowanie krzywej kalibracyjnej Dozować kolejno roztwory wzorcowe o określonych stężeniach (0,21µg/ml, 0,51 µg/ml, 0,62 µg/ml). Wyznaczyć zależność: pole powierzchni w funkcji stężenia robenidyny w próbce. Warunki rozdzielania i detekcji robenidyny Kolumna: Purospher ODS RP-18e (125 x 3 mm i.d., 5 µm) Natężenie przepływ eluentu: 0,7 ml/min Faza ruchoma: warunki izokratyczne (70% metanol, 30% woda z dodatkiem 0,1 % v/v kwasu triflorooctowego) Detektor: DAD, 317 nm Przygotowanie próbek do ekstrakcji Paszę w postaci granulowanej zmielić na drobną frakcję (średnica cząstek 1, 0 mm). Około 8g zmielonej paszy zmieszać z ok. 8 g piasku kwarcowego, umieścić w naczyniu do przyspieszonej ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika (ASE) o pojemności 22 ml i przeprowadzić ekstrakcję w podwyższonej temperaturze i w podwyższonym ciśnieniu, w wybranym medium ekstrakcyjnym. Parametry ekstrakcji ASE przedstawiono w tabeli 1 Tabela 1 Warunki ekstrakcji ASE robenidyny z paszy Parametry ekstrakcji ASE Wartość zadana Czas ekstrakcji statycznej [min] 3 Temperatura [ o C] 100 Ciśnienie [psi] 1500 Ilość cykli ekstrakcyjnych 3 Objętość rozpuszczalnika do płukania [%] 100 Czas płukania azotem [s] 60 Rozpuszczalnik MeOH + 1%CH 3 COOH 1 psi = 6,8948 kpa Uzyskany ekstrakt zebrać w naczyniu, w którym było sito molekularne typu 5A, stosowane jako środek osuszający (5g). Po około 5 minutach wytrząsania pobrać z naczynia 2 ml ekstraktu i poddać go oczyszczeniu na kolumience wypełnionej 1g Al 2 O 3. Robenidynę wyeluować przy użyciu 10 ml metanolu, eluat zebrać do kolby miarowej. Tak uzyskany ekstrakt poddać analizie chromatograficznej (RP HPLC DAD). OBLICZYĆ Efektywność ekstrakcji dla próbek bez ROB z dodatkiem wzorca z paszy. Odzysk Robenidyny z próbek pasz zwierzęcych, (w których zawartość Robenidyny jest podana przez producenta). OBOWIĄZUJĄCY ZAKRES MATERIAŁU TEORETYCZNEGO Znajomość technik ekstrakcji próbek stałych, ich wad i zalet, możliwość stosowania. Chromatografia cieczowa w układzie faz odwróconych (schemat blokowy chromatografu, pojecie selektywności, sprawności i rozdzielczości układu chromatograficznego, detekcja oraz oznaczanie ilościowe w HPLC)

10 LITERATURA M. Kamiński, Chromatografia Cieczowa, CEEAM, Gdańsk J. Namieśnik, Z. Jamrógiewicz, M. Pilarczyk, L. Torres, Przygotowanie próbek środowiskowych do analizy, WNT, Warszawa 2002

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie

Bardziej szczegółowo

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających

Bardziej szczegółowo

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie

Bardziej szczegółowo

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie wybranych farmaceutyków w próbach wody

Oznaczanie wybranych farmaceutyków w próbach wody Oznaczanie wybranych farmaceutyków w próbach wody WPROWADZENIE Dynamiczny rozwój społeczno gospodarczy doprowadził do degradacji środowiska wodnego, które w wyniku działalności człowieka narażone jest

Bardziej szczegółowo

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie - Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie witaminy E w oleju metodą HPLC ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO

Bardziej szczegółowo

RP WPROWADZENIE. M. Kamiński PG WCh Gdańsk Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy:

RP WPROWADZENIE. M. Kamiński PG WCh Gdańsk Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy: RP WPRWADZENIE M. Kamiński PG WCh Gdańsk 2013 Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy: Nisko polarna (hydrofobowa) faza stacjonarna, względnie polarny eluent, składający się z wody i dodatku organicznego;

Bardziej szczegółowo

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ROBENIDYNY W PRÓBKACH PASZY ZWIERZĘCEJ

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ROBENIDYNY W PRÓBKACH PASZY ZWIERZĘCEJ OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ROBENIDYNY W PRÓBKACH PASZY ZWIERZĘCEJ Opracowali: dr inz. Agata Kot-Wasik dr inŝ. Andrzej Wasik mgr inŝ. Joanna Wilga CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest porównanie czasochłonności

Bardziej szczegółowo

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne

Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW W PRÓBACH WODY.

OZNACZANIE WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW W PRÓBACH WODY. OZNACZANIE WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW W PRÓBACH WODY. Wprowadzenie: Dynamiczny rozwój społeczno gospodarczy doprowadził do degradacji środowiska wodnego, które w wyniku działalności człowieka narażone jest

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody

Bardziej szczegółowo

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna

Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający

Bardziej szczegółowo

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 2

Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska. Instrukcja do ćwiczeń. Ćwiczenie 2 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Chemia środków ochrony roślin Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń Ćwiczenie 2 Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z gleby i opracowanie metody analizy

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego

Bardziej szczegółowo

Kontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni

Kontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni Kontrola produktu leczniczego Piotr Podsadni Kontrola Kontrola - sprawdzanie czegoś, zestawianie stanu faktycznego ze stanem wymaganym. Zakres czynności sprawdzający zapewnienie jakości. Jakość to stopień,

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1 ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 5 Oznaczanie BTEX oraz n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej

Bardziej szczegółowo

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH I KAROTENÓW W OWOCACH BRZOSKWINI METODĄ CHROMATOGRAFICZNĄ Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC

CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których

Bardziej szczegółowo

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych

Bardziej szczegółowo

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010

-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 4. --mechanizmy retencji i selektywności -- -- w części

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ

ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Wstęp: ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ W BIOTECHNOLOGII ŚRODOWISKOWEJ Chromatografią cieczową nazywamy chromatografię, w której eluentem jest ciecz, zwykle rozpuszczalnik organiczny. HPLC (ang. High

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia.

Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia. Wysokosprawna chromatografia cieczowa instrukcja do ćwiczenia. Dr inż. Andrzej Wasik, Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska wasia@chem.pg.gda.pl Instrukcja dostępna on-line

Bardziej szczegółowo

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym

Bardziej szczegółowo

Ślesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw

Ślesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw 1 WYMAGANIA STAWIANE KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ w chromatografii cieczowej Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.edu.pl 2 CHROMATOGRAF

Bardziej szczegółowo

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową? 1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i

Bardziej szczegółowo

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC

PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników

Bardziej szczegółowo

Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin

Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin Badania dotyczące dobrania wypełnienia o odpowiednim zakresie wielkości porów, zapewniających wnikanie wszystkich molekuł warunki

Bardziej szczegółowo

Chromatografia kolumnowa planarna

Chromatografia kolumnowa planarna Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą

Bardziej szczegółowo

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 6 Wyodrębnianie i analiza terpenów ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO

Bardziej szczegółowo

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska

GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą

Bardziej szczegółowo

RP WPROWADZENIE. M. Kamioski PG WCh Gdaosk 2013

RP WPROWADZENIE. M. Kamioski PG WCh Gdaosk 2013 RP WPRWADZENIE M. Kamioski PG WCh Gdaosk 2013 Fazy stacjonarne w RP-HPLC / RP-HPTLC CN, cyklodekstryny, - głównie substancje średnio polarne i polarne metabolity, organiczne składniki ścieków i inne Zestawienie

Bardziej szczegółowo

Pytania z Chromatografii Cieczowej

Pytania z Chromatografii Cieczowej Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę

Bardziej szczegółowo

Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej?

Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? 2. Co jest miarą polarności rozpuszczalników w chromatografii cieczowej?

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 4 ZASTOSOWANIE METODY WZORCA WEWNĘTRZNEGO DO ANALIZY ILOŚCIOWEJ WWA

Bardziej szczegółowo

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca

Bardziej szczegółowo

EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE)

EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE) EKSTRAKCJA DO FAZY STAŁEJ (SPE) Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. Celem procesu analitycznego jest uzyskanie informacji o interesującym nas przedmiocie

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 4 Porównanie wydajności różnych technik ekstrakcji w układzie ciało stałeciecz. 1. Wstęp

Ćwiczenie 4 Porównanie wydajności różnych technik ekstrakcji w układzie ciało stałeciecz. 1. Wstęp Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 4 Porównanie wydajności różnych technik ekstrakcji w układzie ciało stałeciecz 1. Wstęp Techniki ekstrakcyjne są najczęściej stosowanymi

Bardziej szczegółowo

Numer CAS: o C (101,3 kpa)

Numer CAS: o C (101,3 kpa) dr SŁAWOMIR BRZEŹNICKI mgr MARZENA BONCZAROWSKA dr JAN P. GROMIEC Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 91-348 Łódź ul. św. Teresy od Dzieciątka Jezus 8 Podstawy i Metody Oceny Środowiska

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie chromatografii żelowej w skali preparatywnej do otrzymywania niskodyspersyjnych

Zastosowanie chromatografii żelowej w skali preparatywnej do otrzymywania niskodyspersyjnych Prof. dr hab. inż. Marian Kamiński PG, Wydział Chemiczny.10.05. Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Techniki rozdzielania Zastosowanie chromatografii żelowej w skali preparatywnej do otrzymywania niskodyspersyjnych

Bardziej szczegółowo

Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska

Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska Instrukcja do Ćwiczenia 14 Zastosowanie metod membranowych w oczyszczaniu ścieków Opracowała dr Elżbieta Megiel Celem ćwiczenia

Bardziej szczegółowo

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 2 Zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej (Solid Phase Extraction, SPE) do wydzielenia frakcji wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia

Bardziej szczegółowo

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych

HPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 4 Zastosowanie metody wzorca wewnętrznego do analizy ilościowej techniką GC-FID

Ćwiczenie 4 Zastosowanie metody wzorca wewnętrznego do analizy ilościowej techniką GC-FID Ćwiczenie 4 Zastosowanie metody wzorca wewnętrznego do analizy ilościowej techniką GC-FID Ćwiczenie obejmuje klasyczną metodę ekstrakcji rozpuszczalnikiem organicznym (ekstrakcję wspomaganą ultradźwiękami)

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 7 ANALIZA JAKOŚCIOWA W CHROMATOGRAFII GAZOWEJ INDEKSY RETENCJI Pracownia

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA

ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA ĆWICZENIE 3: CHROMATOGRAFIA PLANARNA Chromatografia jest to metoda chemicznej analizy instrumentalnej, w której dokonuje się podziału substancji (w przeciwprądzie) między fazę nieruchomą i fazę ruchomą.

Bardziej szczegółowo

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ Badania kinetyki utleniania wybranych grup związków organicznych podczas procesów oczyszczania

Bardziej szczegółowo

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5

4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli

Bardziej szczegółowo

Bifenylo-4-amina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE. mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy

Bifenylo-4-amina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE. mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 101 106 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1 Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Pracownia dyplomowa III rok Ochrona Środowiska Licencjat (OŚI) Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp Chromatografia jest metodą fizykochemiczną metodą rozdzielania składników jednorodnych

Bardziej szczegółowo

Glifosat. Numer CAS:

Glifosat. Numer CAS: dr SŁAWOMIR BRZEŹNICKI mgr MARZENA BONCZAROWSKA Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 91-348 Łódź ul. św. Teresy od Dzieciątka Jezus 8 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2008,

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 2 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII ZAKŁAD ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Wykrywanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej chromatografii

Bardziej szczegółowo

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction)

1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) 1.Wstęp Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) W analizie mikrośladowych ilości związków organicznych w wodzie bardzo ważny jest etap wstępny, tj. etap

Bardziej szczegółowo

Analityka Zanieczyszczeń Środowiska

Analityka Zanieczyszczeń Środowiska Katedra Chemii Analitycznej Analityka Zanieczyszczeń Środowiska Oznaczanie Pestycydów w Wodach (GC) Prowadzący: mgr inż. Monika Kosikowska Gdańsk, 2010 1 1. Wprowadzenie Pestycydy to liczna i zróżnicowana

Bardziej szczegółowo

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 6 listopada 2002 r. w sprawie metodyk referencyjnych badania stopnia biodegradacji substancji powierzchniowoczynnych zawartych w produktach, których stosowanie

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH

CHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH CHEMIA ŚRODOWISKA - laboratorium ĆWICZENIE 6. OZNACZANIE ŚLADOWYCH ILOŚCI FENOLU W WODACH POWIERZCHNIOWYCH Głównymi chemicznymi zanieczyszczeniami wód są detergenty, pestycydy (fosforoorganiczne, polichlorowęglowodorowe),

Bardziej szczegółowo

5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ

5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ 5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE Sprawność kolumn chromatograficznych określa się liczbą

Bardziej szczegółowo

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP 4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE W chromatografii adsorpcyjnej rozdzielanie mieszanin jest uwarunkowane różnym powinowactwem adsorpcyjnym składników

Bardziej szczegółowo

EKSTRAKCJA W ANALITYCE. Anna Leśniewicz

EKSTRAKCJA W ANALITYCE. Anna Leśniewicz EKSTRAKCJA W ANALITYCE Anna Leśniewicz definicja: ekstrakcja to proces wymiany masy w układzie wieloskładnikowym i wielofazowym polegający na przeniesieniu jednego lub więcej składników z jednej fazy do

Bardziej szczegółowo

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU 1. WPROWADZENIE W czasie swej wędrówki wzdłuż kolumny pasmo chromatograficzne ulega poszerzeniu, co jest zjawiskiem

Bardziej szczegółowo

4,4 -Metylenodianilina

4,4 -Metylenodianilina Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 137 142 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA 1 prof. dr hab. BOGUSŁAW BUSZEWSKI 2 1Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa

Bardziej szczegółowo

ANALITYKA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA ROK V SEM. IX

ANALITYKA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA ROK V SEM. IX ANALITYKA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA ROK V SEM. IX Materiały do ćwiczenia laboratoryjnego: OZNACZANIE HERBICYDÓW Z GRUPY TRIAZYN - GC Prowadzący - Mgr inż. Angelika Beyer OZNACZANIE PESTYCYDÓW W WODACH

Bardziej szczegółowo

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności

Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia

Bardziej szczegółowo

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii

Bardziej szczegółowo

PP7: Wymiana jonowa i chromatografia jonowymienna oznaczanie kationów i anionów

PP7: Wymiana jonowa i chromatografia jonowymienna oznaczanie kationów i anionów PP7: Wymiana jonowa i chromatografia jonowymienna oznaczanie kationów i anionów Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 7 przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia

Bardziej szczegółowo

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska OD HPLC do UPLC Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska 1 PREHISTORIA 1966 Chromatogram autorstwa L.R.Snyder Analiza chinolin LC-GC North America, 30(4), 328-341, 2012 2 PREHISTORIA

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO OZNACZANIA BENZOESANU SODU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH

ZASTOSOWANIE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO OZNACZANIA BENZOESANU SODU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH ZASTOSOWANIE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ DO OZNACZANIA BENZOESANU SODU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wstęp

Bardziej szczegółowo

CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH

CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH POLITECHNIKA ŁÓDZKA INSTRUKCJA Z LABORATORIUM W ZAKŁADZIE BIOFIZYKI Ćwiczenie 1 CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH I. Wiadomości teoretyczne W wielu dziedzinach nauki i techniki spotykamy się z problemem

Bardziej szczegółowo

Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS

Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1.Wstęp teoretyczny Zagadnienie rozdzielania mieszanin związków

Bardziej szczegółowo

Paration metylowy metoda oznaczania

Paration metylowy metoda oznaczania Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 81-86 dr TERESA NAZIMEK Instytut Medycyny Wsi im. Witolda Chodźki 20-950 Lublin ul. Jaczewskiego 2 Paration metylowy metoda oznaczania Numer

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Optymalizacja eluentu. Chromatografia kolumnowa. oczyszczanie. wydzielanie. analiza jakościowa Chromatografia Chromatografia kolumnowa Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie Chromatogram czarnego atramentu analiza jakościowa analiza ilościowa Optymalizacja eluentu Optimum 0.2

Bardziej szczegółowo

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC

Chromatografia. Chromatografia po co? Zastosowanie: Podstawowe rodzaje chromatografii. Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia Chromatografia cienkowarstwowa - TLC Chromatografia po co? Zastosowanie: oczyszczanie wydzielanie analiza jakościowa analiza ilościowa Chromatogram czarnego atramentu Podstawowe rodzaje

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 3

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych. Ćwiczenie nr 3 UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII KATEDRA ANALIZY ŚRODOWISKA Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Wykrywanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej chromatografii

Bardziej szczegółowo

Zakres zastosowań chromatografii wykluczania

Zakres zastosowań chromatografii wykluczania Zakres zastosowań chromatografii wykluczania CHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej żelowa PC/SEC) prof. M. Kamiński WCh-PG Gdańsk, 2013 - Badanie rozkładu masy molekularnej różnego typu materiałów polimerów

Bardziej szczegółowo

ANALIZA INSTRUMENTALNA

ANALIZA INSTRUMENTALNA ANALIZA INSTRUMENTALNA TECHNOLOGIA CHEMICZNA STUDIA NIESTACJONARNE Sala 522 ul. Piotrowo 3 Studenci podzieleni są na cztery zespoły laboratoryjne. Zjazd 5 przeznaczony jest na ewentualne poprawy! Możliwe

Bardziej szczegółowo

1,4-Fenylenodiamina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

1,4-Fenylenodiamina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2008, nr 4(58), s. 147 152 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 1,4-Fenylenodiamina

Bardziej szczegółowo

masy cząsteczkowej polimerów nisko i średnio polarnych, a także lipidów, fosfolipidów itp.. silanizowanyżel krzemionkowy

masy cząsteczkowej polimerów nisko i średnio polarnych, a także lipidów, fosfolipidów itp.. silanizowanyżel krzemionkowy CHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej ŻELOWA PC/SEC) Układy chromatograficzne typu GPC / SEC 1. W warunkach nie-wodnych - eluenty: THF, dioksan, czerochloroetylen, chlorobenzen, ksylen; fazy stacjonarne:

Bardziej szczegółowo

Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1

Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1 PREPARAT NR 4 O O BENZAMID Cl NH 3 -H 2 O NH 2 5 o C, 1 godz. Stechiometria reakcji Chlorek kwasu benzoesowego Amoniak, wodny roztwór 1 ekwiwalent 4 ekwiwalenty Dane do obliczeń Związek molowa (g/mol)

Bardziej szczegółowo

Zadanie 4. Zastosowanie wysokosprawnej chromatografii cieczowej do oznaczania benzoesanu sodu w produktach przemysłowych

Zadanie 4. Zastosowanie wysokosprawnej chromatografii cieczowej do oznaczania benzoesanu sodu w produktach przemysłowych Zadanie 4. Zastosowanie wysokosprawnej chromatografii cieczowej do oznaczania benzoesanu sodu w produktach przemysłowych Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego.

Bardziej szczegółowo

2-Nitronaftalen. metoda oznaczania II

2-Nitronaftalen. metoda oznaczania II dr SŁAWOMIR BRZEŹNICKI mgr MARZENA BONCZAROWSKA dr JAN P. GROMIEC Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 91-348 Łódź ul. św. Teresy od Dzieciątka Jezus 8 Podstawy i Metody Oceny Środowiska

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE TOKSYN SINICOWYCH W WODZIE METODĄ SPE-HPLC

OZNACZANIE TOKSYN SINICOWYCH W WODZIE METODĄ SPE-HPLC OZNACZANIE TOKSYN SINICOWYCH W WODZIE METODĄ SPE-HPLC Toksyny sinicowe (cyjanotoksyny) są zróżnicowaną pod względem chemicznym, jak i toksykologicznym grupą toksyn naturalnych. Pomimo tego, że występują

Bardziej szczegółowo

Formularz opisu kursu (sylabus przedmiotu) na rok akademicki 2011/2010

Formularz opisu kursu (sylabus przedmiotu) na rok akademicki 2011/2010 Formularz opisu kursu (sylabus przedmiotu) na rok akademicki 2011/2010 Opis ogólny kursu: 1. Pełna nazwa przedmiotu: Metody Chromatografii... 2. Nazwa jednostki prowadzącej: Wydział Inżynierii i Technologii

Bardziej szczegółowo

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki

Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3 Łukasz Berlicki Rozdział chromatograficzny Przepływ Faza ruchoma mieszanina Faza stacjonarna Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna:

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 ZASTOSOWANIE SPEKTROFOTOMETRII W NADFIOLECIE I ŚWIETLE WIDZIALNYM

Bardziej szczegółowo

1. Wiadomości ogólne dotyczące pestycydów

1. Wiadomości ogólne dotyczące pestycydów Ćwiczenie 1. OZNACZANIE PESTYCYDÓW W WODACH 1. Wiadomości ogólne dotyczące pestycydów Pestycydy (łac. pestis zaraza, pomór, caedo zabijam) ogół substancji pochodzenia naturalnego lub uzyskanych na drodze

Bardziej szczegółowo

Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym

Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym Chromatografia jest metodą rozdzielania mieszanin substancji ciekłych i gazowych w oparciu o ich podział między dwie fazy: stacjonarną i

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 OKREŚLANIE WARTOŚCI WSPÓŁCZYNNIKA PODZIAŁU OKTANOL-WODA METODAMI KLASYCZNYMI:

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 4 Wyodrębnianie wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA)

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie nr 6. Przygotowanie próbki do analizy: Ekstrakcja jednokrotna i wielokrotna. Wysalanie.

Ćwiczenie nr 6. Przygotowanie próbki do analizy: Ekstrakcja jednokrotna i wielokrotna. Wysalanie. Ćwiczenie nr 6 Przygotowanie próbki do analizy: Ekstrakcja jednokrotna i wielokrotna. Wysalanie. Zanieczyszczenie środowiska węglowodorami Rozwój cywilizacji ludzkiej w ciągu ostatnich dziesiątków lat

Bardziej szczegółowo

Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia substancjami priorytetowymi środowiska wodnego

Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia substancjami priorytetowymi środowiska wodnego Ogólnopolski konkurs dla studentów i młodych pracowników nauki na prace naukowo-badawcze dotyczące rewitalizacji terenów zdegradowanych Metody analityczne jako podstawowe narzędzie w ocenie stopnia zanieczyszczenia

Bardziej szczegółowo