Przebieg ćwiczeń z Oceanografii Chemicznej w roku akademickim 2012/2013

Transkrypt

1 Przebieg ćwiczeń z Oceanografii Chemicznej w roku akademickim 2012/2013 Prowadzący ćwiczenia: dr Dorota Burska (kierownik zajęć), dr Anita Lewandowska, dr Katarzyna Łukawska-Matuszewska, dr Dorota Pryputniewicz-Flis, mgr Joanna Kiełczewska, mgr Anita Jasińska, mgr Emilia Szumiło I - Zajęcia wprowadzające (04, 05, 08, ) 1. Zasady BHP w pracowni chemicznej; 2. Wymagania odnośnie zaliczenia ćwiczeń (zaliczenie każdego z elementów w 50%+1): a. wejściówka (40%) b. sprawozdanie (30%) przygotowanie sprawozdania wg podanego wzoru c. kolokwium (10%) d. prezentacja tematyczna (10%) e. ciąg analiz (10%) praca samodzielna; 3. Bibliografia obowiązująca na zajęciach: Falkowska L., Bolałek J., Łysiak-Pastuszak E., 1999, Analiza chemiczna wody morskiej cz. 2, Pierwiastki biogeniczne N, P, Si, Fe, Gdańsk: Wyd. Uniwersytetu Gdańskiego, 82 s. Grasshoff K., Kremling K., Ehrhardt M., 1999, Methods of seawater analysis. WILEY- VCH Verlag GmbH, 632 s. Korzeniewski K., 1995, Podstawy oceanografii chemicznej, Gdańsk: Wyd. Uniwersytetu Gdańskiego, 198 s. Minczewski J., Marczenko Z., 2011, Chemia analityczna tom 2, Chemiczne metody analizy ilościowej, Warszawa: Wyd. Naukowe PWN, 412 s. - Ośrodek Oceanografii i Monitoringu Bałtyku IMGW - Model Ekohydrodynamiczny, Instytut Oceanografii, Uniwersytet Gdański Inne pozycje literaturowe związane z tematyką zajęć 4. Zadania przeliczenia jednostek, stężenia molowe i procentowe, rozcieńczenia; 5. Wybór artykułu anglojęzycznego, na podstawie którego przygotowana zostanie prezentacja tematyczna praca indywidualna. Dopuszcza się dwukrotną nieobecność na zajęciach, jednak wszystkie nieobecności należy odrobić. Istnieje możliwość uczestniczenia w zajęciach innej grupy za zgodą prowadzącego ćwiczenia w danym terminie. Uzyskanie oceny niedostatecznej z wejściówki przesuwa termin odrabiania zajęć na drugi tydzień grudnia (wg harmonogramu ćwiczeń). Dobra praktyka laboratoryjna 1. Przygotowanie laboratorium, szkła, sprzętu do prac analitycznych: a. Szkło nazewnictwo i zastosowanie, b. Odmierzanie objętości, rodzaje, dokładność i współmierność szkła miarowego (kolby miarowe, cylindry, zlewki, pipety), c. Pipety (szklane, jedno- i wielomiarowe, automatyczne, wielokrotne- multipettei) i dozowniki (ręczne, półautomatyczne, automatyczne zasady miareczkowania), d. Kalibracja pipet metoda wagowa (zasady korzystania z wagi analitycznej), e. Mycie, suszenie i opisywanie naczyń laboratoryjnych (trawienie kwasami, wodą królewską, chromianką, płukanie wodą destylowaną, dejonizowaną, suszenie w odpowiedniej temperaturze)

2 f. Odczynniki chemiczne i sposoby ich przechowywania (karty odczynników!) g. Odpady chemiczne II - Etapy procesu analitycznego (11, 12, 15, ) a. Prawa absorpcji i odstępstwa od tych praw, b. Zasady wykreślania krzywej wzorcowej, c. Kalibracja punktowa; d. Błędy systematyczne i przypadkowe (od czego zależą, przykłady błędów); e. Dokładność, precyzja, granica wykrywalności; f. Zadania (jednostki stężeń, stężenia molowe i procentowe, rozcieńczenia, 2. Pobieranie próbek i sposoby ich przechowywania (schładzanie, zamrażanie, związki chemiczne chlorek rtęci, formalina, płyn Lugola, chloroform, zakwaszanie); 3. Pomiar parametrów środowiskowych ( T, S, ph, warunki meteorologiczne, O 2 ); 4. Błędy przypadkowe i systematyczne; 5. Zasady rozcieńczania roztworów; 6. Metody kalibracji; 7. Podstawy metod kolorymetrycznych: a. Prawo Beera-Lamberta-Bouguera (związki barwne, klarowne, pochłanianie, rozpraszanie i odbicie światła); b. Skanowanie widm absorpcji barwnych roztworów (np. azotyny, fosforany, krzemiany), c. przygotowanie roztworów barwnych o rosnącej intensywności koloru (rozcieńczenia), pomiar absorbancji i wykonanie krzywej kalibracyjnej (papier milimetrowy, excel), elementy równania regresji (współczynnik nachylenia krzywej wzorcowej, wyraz wolny), wprowadzenie pojęć: ślepa próbka, ślepa próbka z podwójną ilością odczynników, d. pomiar absorbancji roztworów barwnych z uwzględnieniem drogi optycznej (kuwety o długości 1 cm, 5 cm), 8. Zastosowanie krzywej kalibracyjnej do wyliczenia stężenia (intensywność barwy) wybranych roztworów X. 9. SPRAWOZDANIE omówienie Ćwiczenia III X będą się rozpoczynały od pobrania próbek wody morskiej ze strefy brzegowej (stacja Bulwar Gdynia ), zmierzenia parametrów fizyczno-chemicznych wody morskiej takich jak tlen, zasolenie, ph i określenia warunków meteorologicznych podczas pobierania próbek wody. Następnym etapem ćwiczeń będzie przygotowanie krzywej kalibracyjnej oznaczanych soli odżywczych oraz oznaczenie ich stężenia w próbce środowiskowej i w tak zwanej próbce x przygotowanej na bazie wody destylowanej/dejonizowanej. III- Oznaczanie azotynów (18, 19, 22, ) a. Azotyny (źródła NO 2 - w środowisku, najważniejsze procesy, które wpływają na stężenie tego związku, metodyka oznaczania, procedura analityczna), b. Sposób pobierania i przechowywania próbek środowiskowych, c. Błędy przypadkowe i systematyczne, d. Zadania (jednostki stężeń, stężenia molowe i procentowe, rozcieńczenia,

3 2. Krzywa kalibracyjna NO 2 - a. analizy należy wykonać w 3 powtórzeniach; odczynników; e. pomiar absorbancji przy długości fali = 540 nm; 3. Oznaczenie stężenia azotynów w wodzie morskiej i w próbce X 4. Omówienie oceny niepewności uzyskanych wyników, błędu dla krzywej wzorcowej i precyzji analizy na przykładzie analizy azotynów. IV- Oznaczanie azotanów (25, 26, 29, ) a. azotany (źródła NO 3 - w środowisku, najważniejsze procesy, które wpływają na stężenie tego związku, metodyka oznaczania, procedura analityczna), 2. Krzywa kalibracyjna NO 3 - a. analizy należy wykonać w 2 powtórzeniach dla roboczych roztworów wzorcowych i w 3 powtórzeniach dla ślepych próbek, próbki wody morskiej i próbki x; e. pomiar absorbancji przy długości fali = 540 nm; 3. Oznaczenie stężenia azotanów w wodzie morskiej i w próbce x V- Oznaczanie amoniaku (05, 07, 08, ) a. amoniak (formy występowania amoniaku w środowisku morskim, źródła amoniaku - w środowisku, najważniejsze procesy, które wpływają na stężenie tego związku, metodyka oznaczania, procedura analityczna), 2. Krzywa kalibracyjna amoniaku e. pomiar absorbancji przy długości fali = 630; 3. Oznaczenie stężenia amoniaku w wodzie morskiej i w próbce x

4 VI- Oznaczanie azotu całkowitego (12, 14, 15, ) a. azot całkowity (formy występowania azotu w środowisku morskim, źródła azotu całkowitego - w środowisku, najważniejsze procesy, które wpływają na stężenie tego związku, metodyka oznaczania procedura analityczna), 2. Kalibracja punktowa Ntot: a. analizy należy wykonać w 3-4 powtórzeniach, e. pomiar absorbancji przy określonej długości fali; 3. Oznaczenie stężenia azotu całkowitego w wodzie morskiej i w próbce x 4. Porównanie dwóch metod kalibracji kalibracja serii wzorców i kalibracja punktowa VII- Oznaczanie fosforanów (19, 21, 22, ) a. fosforany (źródła fosforanów - w środowisku, najważniejsze procesy, które wpływają na stężenie tego związku, metodyka oznaczania procedura analityczna), 2. Krzywa kalibracyjna PO 4 3- e. pomiar absorbancji przy długości fali = 880; 3. Oznaczenie stężenia fosforanów w wodzie morskiej i w próbce x VIII- Oznaczanie fosforu całkowitego (26, 28, 29, ) a. fosfor całkowity (formy występowania fosforu w środowisku morskim, źródła fosforu - w środowisku, najważniejsze procesy, które wpływają na stężenie tego związku, metodyka oznaczania procedura analityczna), 2. Kalibracja punktowa Ptot

5 a. analizy należy wykonać w 1 powtórzeniu dla ślepych próbek i w dwóch powtórzeniach dla roztworów wzorcowych i dla analizowanych próbek, f. przygotowanie roboczych roztworów wzorcowych; g. przygotowanie ślepych próbek z pojedynczą (Śl 1) i z podwójną (Śl 2) ilością h. przygotowanie próbki wody morskiej i próbki x do analizy; i. pomiar absorbancji przy długości fali = 880; 3. Oznaczenie stężenia fosforu całkowitego w wodzie morskiej i w próbce x ; 4. Porównanie dwóch metod kalibracji kalibracja serii wzorców i kalibracja punktowa IX- Oznaczanie krzemianów (03, 05, 06, ) a. krzemiany (źródła krzemianów - w środowisku, najważniejsze procesy, które wpływają na stężenie tego związku, metodyka oznaczania procedura analityczna), 2. Krzywa kalibracyjna krzemianów e. pomiar absorbancji przy długości fali = 810; 3. Oznaczenie stężenia krzemianów w wodzie morskiej i w próbce x X- Odrabianie ćwiczeń (10, 12, 13, ) XI- Ciąg analiz (17, 19, 20, ) XII- Referaty cz. 1 (07, 09, 10, ) minutowe prezentacje przygotowane w programie Power Point (przed prezentacją należy się upewnić, że dany format jest obsługiwany przez programy zainstalowane na komputerze UG) strona tytułowa (tytuł przetłumaczony na język polski, autorzy artykułu, autor prezentacji, w ramach jakiego przedmiotu odbywa się wystąpienie ), a. prezentacja musi zawierać wszystkie elementy uwzględnione w artykule: (wprowadzenie, metodykę, charakterystykę obszaru, wyniki, dyskusję i wnioski), b. graficzna prezentacja wyników, wypunktowane wnioski, c. lista używanych symboli, słownik pojęć d. odpowiedź na dwa pytania zadane przez osoby słuchające wystąpienia oraz na pytania zadane przez prowadzącego. XIII- Referaty cz. 2 i zaliczenie ćwiczeń (14, 16, 17, ) Kolokwium odbędzie się w styczniu 2013 r.