Rozpraszanie i dyfrakcja promieniowania X część II. Jak eksplorować przestrzeń odwrotną - eksperymenty dyfrakcyjne

Wielkość: px

Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Rozpraszanie i dyfrakcja promieniowania X część II. Jak eksplorować przestrzeń odwrotną - eksperymenty dyfrakcyjne"

Michalina Ostrowska
6 lat temu
Przeglądów:

1 Rozpraszanie i dyfrakcja promieniowania X część II Jak eksplorować przestrzeń odwrotną - eksperymenty dyfrakcyjne

2 Poprzedni wykład Dyfrakcja a transformacja Fouriera k r R r(r) q=k-k Obraz dyfrakcji (rozproszenia) proporcjonalny do transformaty Fouriera rozkładu ładunku. Zmiennymi sprzężonymi są q i r

3 Geometria eksperymentu dyfrakcyjnego Rozproszenie jest określone przez q=k-k i r Detektor pozycyjny lub ruchomy punktowy k Próbka k Źródło promieniowania X [raczej nieruchome] Możliwa zmiana długość fali l promieniowanie padające Obrót próbki = zmiana kierunku wektora k w układzie odniesienia związanym z próbką Obrót detektora lub inny piksel = zmiana kierunku wektora k

4 Konstrukcja Ewalda rozproszenie na obiekcie periodycznym k wektor falowy fali padającej k =k=2p/l

5 Konstrukcja Ewalda wektor falowy fali rozproszonej k q kąt rozproszenia k wektor falowy fali padającej k =k=2p/l k =k=2p/l

6 Konstrukcja Ewalda wszystkie dopuszczalne wektory falowe promieniowania rozproszonego sfera Ewalda k k q kąt rozproszenia k =k=2p/l k =k=2p/l

7 Konstrukcja Ewalda q=k-k q= q =2ksin(q/2) k k q q wektor rozproszenia k =k=2p/l k =k=2p/l

8 Konstrukcja Ewalda Sieć odwrotna [wektorów G] dla uproszczenia prostokątna G hkl =hb x +kb y +lb z 0,1,0 q y 0,0,0 1,0,0 b i = b i =2p/a i b y b x a i (i=x,y,z) sieć rzeczywista q x punkt G=0 początek układu

9 Konstrukcja Ewalda Warunek Lauego q=g hkl q y 0,0,0 k q x Umieszczamy koniec wektora k w początku układu. Rysujemy sferę Ewalda Jeżeli przecina ona jakiś punkt to mamy spełniony warunek Lauego

10 Konstrukcja Ewalda Warunek Lauego q=g hkl q=k-k k q=g 0,0,0 k Widzimy, w jakim kierunku k będzie rozproszone promieniowania i powstaną piki dyfrakcyjne

11 Konstrukcja Ewalda Uwaga: rysowanie detektora w przestrzeni odwrotnej odzwierciedla tylko jego położenie kątowe i rozmiary kątowe a nie pozycję i wymiary. q=k-k Wiązką ugięta k q k Wiązką padająca i rozproszona w przód Wstawiamy detektor Piki dyfrakcyjne (refleksy) powstaną dla kierunku k dla którego spełniony jest warunek q=g czyli k =G+k. Warunek ten jest zawsze spełniony dla G= Wiązką ugięta

12 Konstrukcja Ewalda Warunek Lauego q=g 0,0,0 Generalnie spełnienie warunku Lauego jest trudne W tej sytuacji nie ma rozproszenia! Warunek Lauego spełniony jest jedynie dla G=0 czyli dla rozproszenia w przód.

13 N(k) Polichromatyczne promieniowanie X Spektrum promieniowania padającego k=k min k=k max k=k min 0,0,0 k

14 N(k) Polichromatyczne promieniowanie X Spektrum promieniowania padającego k=k max k=k min k=k max k=k min 0,0,0 k

15 Polichromatyczne promieniowanie X k=k max k=k min 0,0,0 Wszystkie punkty sieci odwrotnej zawarte w tym obszarze produkują wiązki ugięte piki dyfrakcyjne Uwaga: aby wyznaczyć kierunki wiązek rozproszonych należy narysować konstrukcję Ewalda dla danego k z przedziału (k min,k max )

Metoda Lauego Biała wiązka. Nieruchomy monokryształ J.A. Nielsen k Jeden z pierwszych obrazów Lauego - ZnS czas akwizycji ok. 1000s k W detektorze 2D zbieramy dane 3D.

16 Metoda Lauego Biała wiązka. Nieruchomy monokryształ J.A. Nielsen k Jeden z pierwszych obrazów Lauego - ZnS czas akwizycji ok. 1000s k W detektorze 2D zbieramy dane 3D. Każdy pik odpowiada wektorowi G hkl. Jest to możliwe tylko dla kryształów dających dyskretne piki dyfrakcyjne! Obraz Lauego (biała wiązka) dla białka PYP. czas akwizycji 100 ps ok refleksów

17 Zmiana warunków dyfrakcji przez obrót kryształu Brak dyfrakcji! 0,0,0

18 Zmiana warunków dyfrakcji przez obrót kryształu Spełniony warunek Lauego 0,0,0 Obrót kryształu (sieci rzeczywistej) powoduje taki sam obrót sieci odwrotnej W układzie odniesienia związanym z próbką to wektory k i k zmieniają kierunki Poprzez zmianę orientacji próbki można uzyskać dyfrakcję

19 Badania dynamiki reakcji kombinacja polichromatycznego promieniowania i obrotu kryształu mioglobina-co 150ps Animacja [fotoliza MbCo]

20 Da się skrystalizować Wirus choroby niebieskiego języka komórka elementarna stałe sieci ok. 80 nm atomów (bez uwzględniania H) ok. 3 miliony refleksów (tu ok )! 1000 różnych kryształów! [zniszczenia radiacyjne] D. Stuart

21 Polikryształy i nanoproszki Polikryształy, nanoproszki małe krystality o różnych orientacjach Konstrukcja Ewalda dla monokryształu 0,0,0

22 Polikryształy i nanoproszki Polikryształy, nanoproszki małe krystality o różnych orientacjach Uśredniamy po orientacjach krystalitów 0,0,0

23 Polikryształy i nanoproszki Polikryształy, nanoproszki małe krystality o różnych orientacjach Uśredniamy po orientacjach krystalitów 0,0,0

24 Polikryształy i nanoproszki Polikryształy, nanoproszki małe krystality o różnych orientacjach W 3D musimy jeszcze obrócić wokół tej osi 0,0,0 Wektory k będą leżały na okręgach: przecięciach sfery Ewalda ze sferami G Konstrukcja Ewalda dla polikryształu lub nanoproszku

25 Prązki Debye a Uwaga: tu 2q odpowiada naszemu q InAs InAs J.A. Nielsen

Skończone kryształy Pamiętamy, że szerokość piku dyfrakcyjnego czyli rozmiar punktów sieci odwrotnej zależy odwrotnie proporcjonalnie od wielkości

26 Skończone kryształy Pamiętamy, że szerokość piku dyfrakcyjnego czyli rozmiar punktów sieci odwrotnej zależy odwrotnie proporcjonalnie od wielkości kryształu 0,0,0 Tu, choć warunek Lauego nie jest ściśle spełniony rozpraszanie ma miejsce można badać szerszy zakres przestrzeni odwrotnej i badać funkcję kształtu

27 Obcięta nanopiramida SiGe Pik dyfrakcyjny = obiekt w 3D Przestrzeń q w okolicy wektora sieci odwrotnej podstawa 200 nm x 200 nm Obrót próbki w przestrzeni rzeczywistej powoduje identyczny obrót przestrzeni odwrotnej I. Vartanyants et al., Phys. Rev. B 77, (2008)

28 Jak mapować przestrzeń q? Promieniowanie jest monochromatyczne k k G płaszczyzna detekcji np. kamera CCD duża zmiana q x q k q z k G=0 W tym konkretnym przykładzie: W płaszczyźnie detekcji q x q y (np. w kamerze CCD) powstaje obraz piku G dla prawie stałego q z q x

29 Jak mapować przestrzeń q? Obrót próbki k k głównie zmiana q z G płaszczyzna detekcji np. kamera CCD duża zmiana q x q k q z k G=0 W tym konkretnym przykładzie: W płaszczyźnie detekcji q x q y (np. w kamerze CCD) powstaje obraz piku G dla prawie stałego q z q x

30 Jak mapować przestrzeń q? Obrót próbki k k głównie zmiana q z G płaszczyzna detekcji np. kamera CCD duża zmiana q x q k q z k G=0 Obrót próbki pozwala na 3D mapowanie przestrzeni q q x

31 Dane dyfrakcyjne (3D) dla nanokryształu złota k I.K. Robinson, Phasing Workshop, 2003 q=k - k k * Środek jest symetryczny*

32 Przykłady funkcji kształtu Biermanns et al., ESRF Spot on Science Dyfrakcja na pojedynczych nanoprętach GaAs E=8keV Rozmiar wiązki 220 nm x 600 nm Okres oscylacji rozmiar w danym kierunku

33 Sprzęt ID01 ESRF Dyfraktometr kołowy

34 Spekle optyczne

35 Spekle rentgenowskie koherentna dyfrakcja na obiektach nieperiodycznych Układy biologiczne. Nie wszystko da się skrystalizować! Bakteria [E.Coli] Eukariota [drożdże] Ludzki chromosom

36 Dyfrakcja laser na swobodnych elektronach Przyszłość: Obrazowanie pojedynczych molekuł biologicznych pojedynczym impulsem lasera rentgenowskiego (10fs)! Problem: jonizacja i eksplozja molekuły!

37 Dyfrakcja laser na swobodnych elektronach Testy na nanostrukturach. Laser FLASH miękkie promieniowanie rentgenowskie Impuls 1 spekle nanostruktury Obiekt przed impulsem Wniosek: można zarejestrować obraz dyfrakcyjny przed zniszczeniem! Impuls 2 spekle krateru Obiekt po impulsie [ krater]

38 Femtosekundowa nanokrystalografia rentgenowska Rentgenowski laser na swobodnych elektronach Impulsy 70 fs. E=1.8keV Nanokryształy: kompleks białek

39 Obrazowanie pojedynczych wirusów

40 Koherencja Przestrzeń odwrotną można eksplorować z dużą rozdzielczością używając bardzo koherentnego promieniowania. Dotychczas zakładaliśmy, że promieniowanie padające może być opisane przez idealną monochromatyczną falę płaską. Prawdziwa wiązka promieniowania odbiega od monochromatycznej fali płaskiej: 1) Nie jest doskonale monochromatycza 2) Nie rozchodzi się w ściśle ustalonym kierunku

falowe (fala monochromatyczna) Interferencja

41 Spójność czasowa podłużna droga spójności S droga L 1 D SYGNAŁ W DETEKTORZE Nieskończone ciągi falowe (fala monochromatyczna) Interferencja destruktywna droga L 2 DL=L 2 -L 1 Interferencja konstruktynwa

42 Spójność czasowa podłużna droga spójności L L S droga L 1 D SYGNAŁ W DETEKTORZE Skończone ciągi falowe brak interferencji DT DL=L 2 -L 1 droga L 2 Dt By zaistniała interferencja ciągi falowe muszą się przekrywać. Zatem: separacja impulsów musi być mniejsza niż ich szerokości DT<Dt Separacja impulsów wynika z różnicy dróg optycznych DT=DL/c Zatem różnica dróg optycznych: DL<cDt Definiujemy podłużną drogę spójności L L =cdt

43 E(t) E(t) Przykład z poprzedniego wykładu Spektrum (widmo energii) promieniowania jest jego transformatą Fouriera E(w)= E(t)e -iwt dt t Dt E(w) E(w) w ujemne częstotliwości są niefizyczne Dw t w=0 w

44 Spójność czasowa podłużna droga spójności Definiujemy podłużną drogę spójności L L =cdt Z transformacji Fouriera funkcji P Zatem: Dt=2p/Dw L L =2pc/Dw=2pħc/DE Typowo dla promieniowania X po monochromatyzacji: l=1å Dl/l=10-4 L L =1mm Ta wielkość mówi, że można koherentnie obrazować obiekty o wymiarach <1mm. Prążki interferencyjne odpowiadające większym odległością będą rozmyte Lub inaczej: L L =2p/Dk L K =l(l/dl) Uwaga: spójność czasowa jest mniej ważna dla rozproszenia niskokątowego (małe różnice dróg optycznych). Nie jest ważna dla rozpraszania w przód.

45 Spójność przestrzenna poprzeczna droga spójności W punkcie P i P obie fale są w fazie. Zatem w przeciwfazie są dla odległości dwa razy mniejszej. Taką odległość nazywamy poprzeczną drogą spójności. Zaniedbujemy krzywiznę frontów falowych. P rozciągłe źródło q 2L T D R q P sin q = D/(2R) sin q = l / (2L T ) Typowo (synchrotron): l=1å D=100mm R=20m L T =20mm L T =lr/d l

46 Spójność i dyfrakcja X By obrazować kształt nanokryształu lub obserwować spekle musimy mieć bardzo spójne promieniowanie. Do wyznaczanie struktury kryształu możemy użyć mniej spójnej wiązki. Efektywnie obrazujemy wtedy komórkę elementarną czyli bardzo mały obiekt.

Podobne dokumenty

Rozpraszanie i dyfrakcja promieniowania X

Rozpraszanie i dyfrakcja promieniowania X Przypomnienie rozpraszanie Thomsona na swobodnym elektronie Padająca fala płaska Emitowana jest fala kulista Klasyczny promień elektronu Będziemy używać przybliżenia