ZAKŁAD BADAŃ MATERIAŁÓW I STRUKTUR PÓŁPRZEWODNIKOWYCH

ZAKŁAD BADAŃ MATERIAŁÓW I STRUKTUR PÓŁPRZEWODNIKOWYCH Kierownik: dr hab. inż. Andrzej CZERWIŃSKI, prof. nadzw. w ITE e-mail: aczerwin@ite.waw.pl, tel. (22) 548 77 64 Zespół: prof. dr hab. Janina Marciak-Kozłowska dr hab. inż. Tadeusz Piotrowski, prof. nadzw. w ITE, e-mail: piotrows@ite.waw.pl dr inż. Jacek Ratajczak, e-mail: rataj@ite.waw.pl dr inż. Adam Łaszcz, e-mail: laszcz@ite.waw.pl dr inż. Mariusz Płuska, e-mail: mpluska@ite.waw.pl mgr inż. Marek Wzorek, e-mail: mwzorek@ite.waw.pl 1. Prace naukowo-badawcze prowadzone w 2013 r. W 2013 r. w Zakładzie Badań Materiałów i Struktur Półprzewodnikowych realizowano następujące projekty naukowe: Statutowe projekty badawcze 1) Projekt A. Nanofotonika podczerwieni badania nad strukturami do generacji i detekcji promieniowania (kierownik projektu: prof. dr hab. Maciej Bugajski) Zadanie A10. Elektronomikroskopowe (HRTEM, TEM, SEM) badania materiałów, struktur i elementów technologii dla nanofotoniki Zadanie A11. Nanotechnologia z wykorzystaniem FIB dla nanofotoniki podczerwieni 2) Projekt B. Nanoelektronika heterogenicznych mikrosystemów oraz krzemowych przyrządów fotonicznych dla zastosowań interdyscyplinarnych (kierownik projektu: dr inż. Piotr Grabiec, prof. nadzw. w ITE) Zadanie B1. Opracowanie techniki wytwarzania nanostruktur MEMS/NEMS przy użyciu techniki FIB 3) Projekt C. Technologia struktur elektronicznych z półprzewodników szerokoprzerwowych (kierownik projektu: prof. dr hab. inż. Anna Piotrowska) Zadanie C7. Badania elektronomikroskopowe (TEM, HRTEM, SEM) materiałów struktur i elementów technologii dla przyrządów elektronicznych z półprzewodników szerokoprzerwowych Zadanie C8. Wytwarzanie elementów nanotechnologicznych z wykorzystaniem FIB dla struktur elektronicznych z półprzewodników szerokoprzerwowych 4) Projekt D. Nano- i mikromateriały dla zastosowań w technologiach warstw grubych (kierownik projektu: dr inż. Piotr Guzdek) Zadanie D3. Rozwój zaawansowanych metod charakteryzacji strukturalno- -elektrycznych oraz nanotechnologii FIB dla wbudowywania w struktury LTCC nano- i makroobiektów o zaprogramowanych właściwościach

2 Sprawozdanie z działalności ITE w 2013 r. Inne projekty Badania wpływu reakcji metal-półprzewodnik na kontakty do węglika krzemu w celu opracowania metody uzyskiwania kontaktów omowych o niskiej rezystywności i jednorodnej mikrostrukturze (projekt Iuventus Plus, MNiSW, 0625/IP2/2011/71) Eliminacja zakłóceń skanowania w aparaturze technologiczno-badawczej wykorzystującej wiązkę elektronową lub jonową (projekt Lider, LIDER/26/196/ L-3/11/NCBR/2012) Modyfikacja właściwości kwantowych laserów kaskadowych za pomocą technologii trawienia zogniskowaną wiązką jonową FIB (QCL PROperties modification using Focused Ion beam etching Technology) PROFIT (projekt PBS, PBS2/A3/15/2013) 2. Statutowe projekty badawcze 2.1. Nanofotonika podczerwieni badania nad strukturami do generacji i detekcji promieniowania Zadanie A10. Elektronomikroskopowe (HRTEM, TEM, SEM) badania materiałów, struktur i elementów technologii dla nanofotoniki Przeprowadzono badania charakteryzacyjne technikami wysokorozdzielczej transmisyjnej mikroskopii elektronowej (HRTEM) supersieci InAs/GaSb wykonanej w Zakładzie Fotoniki do zastosowań w detektorach podczerwieni. Ponadto przeprowadzono obserwacje z wykorzystaniem skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) struktur testowych wytworzonych w procesach trawienia plazmowego ICP. W celu wyraźnego obrazowania międzypowierzchni InAs/GaSb preparat do obserwacji HRTEM elektronomikroskopowych wykonano tak, aby była możliwa obserwacja wzdłuż kierunku typu [001]. Kierunek typu [001] jest szczególnie odpowiedni do obrazowania międzypowierzchni epitaksjalnych warstw InAs/GaSb. Na rys. 1b i 1d przedstawiono wyniki symulacji obrazów HRTEM dla tych samych parametrów pomiarowych. Zaznaczono również położenia kolumn atomowych wejściowych struktur krystalicznych, dla których zasymulowano obraz HRTEM. Widać, że przy zadanych warunkach pomiarowych maksima obrazu HRTEM struktury InAs odpowiadają położeniom kolumn atomowych As, a maksima obrazu struktury GaSb położeniu kolumn atomowych Ga. Oznacza to, że obserwowane w tych samych warunkach, wzdłuż kierunku typu [001], epitaksjalne warstwy InAs oraz GaSb będą miały maksima obrazu HRTEM w innych położeniach, mimo że mają strukturę krystaliczną tego samego typu. Umożliwia to dokładne określenie położenia międzypowierzchni InAs/GaSb.

Zakład Badań Materiałów i Struktur Półprzewodnikowych 3 Rys. 1. a) Schemat struktury krystalicznej InAs w rzucie prostokątnym wzdłuż kierunku typu [001], b) symulacja obrazu HRTEM InAs w orientacji [001] z zaznaczonymi położeniami kolumn atomowych In (jasne) oraz As (ciemne) struktury wykorzystanej do wyznaczenia obrazu, c) schemat struktury krystalicznej GaSb w rzucie prostokątnym wzdłuż kierunku typu [001], d) symulacja obrazu HRTEM GaSb w orientacji [001] wraz z zaznaczonymi położeniami kolumn atomowych Ga (jasne) oraz Sb (ciemne) struktury wykorzystanej do wyznaczenia obrazu. Symulacje c) i d) wyznaczono dla takich samych warunków pomiarowych (m. in. ta sama grubość preparatu). Na rys. 2 przedstawiono przykładowy obraz HRTEM uzyskany z badanej struktury (A109). Obraz przedstawia międzypowierzchnię warstwy InAs oraz GaSb. Dzięki obserwacji preparatu wzdłuż kierunku typu [001] międzypowierzchnia warstw może być rozróżniona na podstawie położeń maksimów intensywności obrazu HRTEM. Rysunek 2 przedstawia niewielki fragment międzypowierzchni, która jest w tym miejscu równa i pozbawiona stopni. Na rys. 3 pokazano obraz HRTEM większego fragmentu międzypowierzchni InAs/GaSb w tej samej strukturze. Można zaobserwować, że po Rys. 2. Obraz HRTEM fragmentu międzypowierzchni warstw InAs oraz GaSb w badanej strukturze obserwowanej wzdłuż kierunku [001] lewej stronie obrazu międzypowierzchnia położona jest niżej niż po prawej stronie. Uzyskane wyniki wskazują, że międzypowierzchnie warstw InAs/GaSb w badanej strukturze są nierówne na skutek występowania stopni o grubościach rzędu pojedynczych warstw atomowych.

4 Sprawozdanie z działalności ITE w 2013 r. Rys. 3. Obraz HRTEM międzypowierzchni warstw InAs/GaSb w badanej strukturze. Przerywanymi liniami zaznaczono położenie międzypowierzchni po prawej oraz lewej stronie obrazu. Położenie linii wskazuje, że w strukturze na międzypowierzchniach występują stopnie grubości rzędu pojedynczych warstw atomowych Na rys. 4 przedstawiono obraz HRTEM większego fragmentu badanej struktury A109 z wieloma międzypowierzchniami warstw InAs/GaSb. Kolejne międzypowierzchnie wykazują również obecność stopni. W ramach zadania przeprowadzono także obserwacje w skaningowym mikroskopie elektronowym (SEM) struktur wytworzonych w ramach testów technologii procesów trawienia plazmowego ICP wykonanych w Zakładzie Fotoniki. Zadanie A11. Nanotechnologia z wykorzystaniem FIB dla nanofotoniki podczerwieni Zbadano warstwy Au-In wytworzone na podłożu krzemowym w Zakładzie Fotoniki w celu optymalizacji parametrów procesu technologicznego (wygrzewania). Za pomocą urządzenia FIB (skaningowa mikroskopia jonowa) wykonano precyzyjne wytrawienia, które odkryły przekroje warstw Au-In. Dzięki temu była możliwa skuteczna obserwacja tych warstw w FIB i SEM (skaningowa mikroskopia elektronowa) wraz z ich mikroanalizą rentgenowską (EDXS Energy- Dispersive X-Ray Spectroscopy) ze ściśle zlokalizowanych miejsc, co pokazało stopień przereagowania warstw dla różnych czasów wygrzewania. Rys. 4. Obraz HRTEM fragmentu badanej struktury z wieloma międzypowierzchniami warstw InAs/ /GaSb

Zakład Badań Materiałów i Struktur Półprzewodnikowych 5 Struktury laserowe zasilane są prądami o dużym natężeniu, a wytwarzające się podczas pracy duże ilości ciepła muszą być odprowadzane. Dlatego na pracę tych struktur silnie wpływa sposób ich montażu do chłodnic, do czego stosuje się stopy Au-In. Przeprowadzono prace nanotechnologiczne i charakteryzacyjne w urządzeniu do trawienia zogniskowaną wiązką jonów (FIB) w celu optymalizacji parametrów procesu technologicznego wygrzewanych warstw Au-In, wytwarzanych na podłożu krzemowym w Zakładzie Fotoniki. Do wykonania przekrojów warstw wykorzystano urządzenie FIB Helios NanoLab 600. Do prac technologiczno-badawczych zastosowano dwie skupione wiązki: elektronową i jonów galu. Mikroanalizę rentgenowską przekrojów przeprowadzono w skaningowym mikroskopie elektronowym Philips XL 30. Na podłożach krzemowych zostały naniesione warstwy w kolejności Ti (kilkadziesiąt nanometrów), Au oraz In (razem kilka mikrometrów). Następnie poszczególne płytki przez określony czas były wygrzewane w temperaturze 240 C. Pod wpływem wygrzewania powinien wytworzyć się stop Au-In, a jego struktura powinna zależeć od czasu wygrzewania. Zbadano przekrój warstw dla próbek o różnym czasie wygrzewania. Dostarczone do badania przełomy próbek nie nadawały się bezpośrednio do badań, gdyż struktura warstw metalicznych na krawędzi przełomu była znacznie uszkodzona (rys. 5a). Za pomocą urządzenia FIB wykonano precyzyjne wytrawienia umożliwiające analizę struktury warstw, gdzie widać wyraźnie warstwy In oraz Au (rys. 5b) (warstwa Ti jest zbyt cienka dla obserwacji w SEM). Obrazy skaningowej mikroskopii jonowej w FIB (przy pobudzaniu wiązką jonów i rejestracji elektronów wtórnych) próbek o czasie wygrzewania 5 min., 8 min., 15 min. i 20 min. uwidaczniają na przekroju różne materiały oraz ziarna tego samego materiału o różnej orientacji krystalograficznej. W celu sprawdzenia składu chemicz- nego fragmentów przekrojów warstw wykonano analizy EDXS. Na rys. 6a pokazano przykładowy obraz SEM próbki E z widocznymi warstwami. Warstwom przypisano określone fazy międzymetaliczne. Porównano z wykresem fazowym stopu Au-In (rys. 6b) wyniki EDXS zarejestrowane dla każdej z warstw (widma na a) b) In Si 2.8 7.1 Rys. 5. Przykładowy wygląd warstw metalicznych na krawędzi przełomu dla próbki referencyjnej (niewygrzewanej): a) obraz SEM dostarczonej próbki warstwy uległy silnej deformacji podczas wykonywania przełomu; b) obraz SEM wybranego obszaru tej próbki wytrawionego za pomocą FIB warstwy zostały wyraźnie uwidocznione.

6 Sprawozdanie z działalności ITE w 2013 r. rys. 6c f i zawartości In oraz Au wyznaczone za pomocą metody ZAF). Analogiczne badania wykonano dla pozostałych próbek (m. in. próbka D na rys. 7). a) 4 3 c) punkt 4 Au 38% In 62% AuIn 2 2 1 d) punkt 3 Au 54% In 46% AuIn b) e) punkt 2 Au 73% In 27% Au 3 In f) punkt 1 Au 96% In 4% Au Rys. 6. a) Zdjęcie SEM (w trybie elektronów wtórnych) próbki E, b) wykres fazowy stopu Au-In, c) f) widma EDXS zebrane w punktach 4, 3, 2 i 1 zaznaczonych na zdjęciu SEM wraz z propozycją związków chemicznych odpowiadających w przybliżeniu wyznaczonemu składowi pierwiastków Elem Wt % At % --------------------- AuM 52.24 38.93 InL 47.76 61.07 Elem Wt % At % --------------------- AuM 66.32 53.44 InL 33.68 46.56 Elem Wt % At % --------------------- AuM 84.27 75.75 InL 15.73 24.25 Elem Wt % At % --------------------- AuM 95.87 93.12 InL 4.13 6.88 Rys. 7. Skład chemiczny poszczególnych warstw dla próbki D (wygrzewanie przez 5 min.)

Zakład Badań Materiałów i Struktur Półprzewodnikowych 7 Na rys. 8 przedstawiono zdjęcie SEM próbki oznaczonej Si_3A. W przeciwieństwie do uzyskanych wcześniej wyników na próbce tej nie widać wyraźnych warstw. Z tego powodu analizę EDXS przeprowadzono dla kilku punktów w obszarze warstwy Au-In. przy powierzchni: Elem Wt % At % --------------------- - AuM 71.90 59.86 InL 28.10 40.14 Total 100.00 100.00 na środku: Elem Wt % At % --------------------- - AuM 70.70 58.45 InL 29.30 41.55 Total 100.00 100.00 przy podłożu: Elem Wt % At % --------------------- - Rys. 8. Zdjęcie SEM próbki Si _3A i wyniki badań składu we wskazanych obszarach przy górnej powierzchni warstwy Au-In, na środku i na dole (przy granicy z podłożem Si) Przedstawiono wyniki trzech przykładowych pomiarów przy górnej powierzchni próbki, na środku warstwy Au-In oraz na dole warstwy Au-In przy granicy z podłożem Si. Wyniki pokazały jednorodny skład w poprzek warstwy, co sugeruje, że warstwy Au i In w tej próbce całkowicie przereagowały. Zaprezentowane wyniki analiz EDXS mogą być obarczone błędem powstającym przy trawieniu wysoce niejednorodnych struktur za pomocą urządzenia FIB. Może bowiem występować (pomimo czyszczenia w FIB) niewielka wtórna depozycja wytrawionego materiału na powierzchni preparatu, np. gdyby ind wytrawiony z górnych warstw osadził się powtórnie na bocznej powierzchni wytrawienia w warstwie sąsiadującej bezpośrednio z Si. Nie są to silne zmiany, bo jak wynika z pomiarów wyznaczona zawartość In wynosi ok. 4% (już wraz z udziałem rzeczywistej zawartości In w tym obszarze). 2.2. Nanoelektronika heterogenicznych mikrosystemów oraz krzemowych przyrządów fotonicznych dla zastosowań interdyscyplinarnych Zadanie B1. Opracowanie techniki wytwarzania nanostruktur MEMS/NEMS przy użyciu techniki FIB Zbadano możliwości wytwarzania lub modyfikacji przy użyciu urządzenia FIB elementów struktur MEMS/NEMS wykonanych w Zakładzie Technologii Mikro-

8 Sprawozdanie z działalności ITE w 2013 r. systemów i Nanostruktur Krzemowych. W zależności od rodzaju dostarczonych struktur wykonane prace można podzielić na trzy rodzaje zadań technologicznych, wymagających odmiennych działań: trawienie wzoru o kształcie meandra w celu zmniejszenia grubości jego elementów z rozmiarów mikrometrowych do rozmiarów dziesiątek lub setek nanometrów; odtworzenie jedynie ostrzy belek do rozmiarów nanometrowych; odtworzenie uszkodzonych metalicznych elementów struktur MEMS/NEMS, tj. zarówno belki, jak i jej ostrza. Trawieniu zogniskowaną wiązką jonów Ga+ w systemie FIB został poddany wzór w kształcie meandra (Pt/Si 3 N 4 /Si) (rys. 9a, b). Celem trawienia było zmniejszenie szerokości meandra w jego środkowym obszarze z rozmiarów mikrodo nanometrowych (do ok. 100 nm). Na rys. 9c strzałkami zaznaczono końcowy element o rozmiarach nanometrowych po procesach trawienia przy użyciu FIB, a na rys. 9d zaprezentowano zmierzone rozmiary nanoelementów wytrawionych w FIB. W ramach zadania odtwarzano rów- Rys. 9. Zmniejszanie grubości cienkowarstwowej nież zużyty wierzchołek ostrza pomiarościeżki: a) większy fragment struktury, b) wzór wego belki przyrządu MEMS/NEMS (meander) poddany trawieniu, c) pocieniona ścieżka, d) fragment pocienionej ścieżki (rys. 10), czyli wykonano ostrzenie ostrza pomiarowego. W tym przypadku boczne ściany zużytego ostrza belki pomiarowej (rys. 10a) zostały wielokrotnie precyzyjnie wytrawione wiązką jonową (rys. 10b), aż do uzyskania przez wierzchołek ostrza pomiarowego średnicy ok. 50 nm (rys. 10c, d). Odtworzono też uszkodzoną (zużytą) belkę (w tym jej ostrze) przyrządu MEMS/NEMS (rys. 11), czyli przeprowadzono proces tworzenia nowego Rys. 10. Ostrzenie istniejącego ostrza: a) obraz ostrza. Zakres wymaganych prac obejstruktury przed eksperymentem, b) obraz po przycięciu ścian bocznych ostrza pomiarowego, c), d) mował: usunięcie zużytego metalicznego obrazy po precyzyjnym naostrzeniu samego wierz- materiału belki poprzez trawienie w FIB chołka ostrza materiału leżącego powyżej schematycznie narysowanej przerywanej linii zaznaczonej strzałką na rys. 11a, trawienie

Zakład Badań Materiałów i Struktur Półprzewodnikowych 9 w celu wyodrębnienia zarysu ostrza belki (rys. 11b), a następnie dodatkowe wielostopniowe trawienie bocznych ścian ostrza pomiarowego aż do uzyskania przez wierzchołek ostrza średnicy ok. 50 nm (rys. 11c, d). Stworzono również ostrza dla belek z napędem elektrostatycznym (rys. 12), czyli przeprowadzono proces tworzenia nowego ostrza odpowiednio na belce w postaci kratownicy lub litego materiału. Zakres wymaganych prac obejmował: usunięcie materiału belki poprzez trawienie w FIB materiału powyżej przerywanej linii na rys. 12a, trawienie w celu wyodrębnienia zarysu ostrza belki Rys. 11. Wykonanie ostrza: a) obraz struktury (rys. 12b) oraz dodatkowe wielostopnio- przed eksperymentem, przerywaną linią zaznaczomiejsce do wytrawienia przy użyciu FIB, we trawienie bocznych ścian ostrza no b) obraz struktury po wytrawieniu zbędnego pomiarowego aż do uzyskania przez materiału widoczny kształt ostrza; c), d) obrazy wierzchołek ostrza średnicy 46,7 nm ostrza po do- datkowym precyzyjnym przycinaniu wiązką jonową (rys. 12c,d). a) b) c) d) Rys. 12. Wykonanie ostrza: a) obraz struktury przed eksperymentem (zaznaczono planowany zarys ostrza); b) obraz struktury po wytrawieniu zbędnego materiału widoczny kształt ostrza; c), d) obrazy ostrza po dodatkowym precyzyjnym przycinaniu wiązką jonową

10 Sprawozdanie z działalności ITE w 2013 r. 2.3. Technologia struktur elektronicznych z półprzewodników szerokoprzerwowych Zadanie C7. Badania elektronomikroskopowe (TEM, HRTEM, SEM) materiałów struktur i elementów technologii dla przyrządów elektronicznych z półprzewodników szerokoprzerwowych Wykonano badania charakteryzacyjne technikami wysokorozdzielczej transmisyjnej mikroskopii elektronowej (HRTEM) i skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) dla porowatych warstw ZnO i nanostruktur GaN wytworzonych w Zakładzie Mikro- i Nanotechnologii Półprzewodników Szerokoprzerwowych. Scharakteryzowano warstwy porowatego ZnO powstałe w wyniku reaktywnego magnetronowego rozpylania katodowego na podłożu krzemowym. Osadzany był cynk o porowatej strukturze, a warstwę poddawano utlenianiu w wysokiej temperaturze i procesowi pasywacji siarką. Charakteryzacja obejmowała warstwy przed i po procesie pasywacji. Jej celem było określenie struktury krystalicznej uzyskiwanej warstwy ZnO, a w szczególności stwierdzenie ewentualnej obecności nieprzereagowanych krystalitów cynku i określenie jakości struktury krystalicznej ZnO. Badania warstwy pasywowanej siarką miały określić wpływ tego procesu na strukturę krystalitów ZnO. Rys. 13. Badania TEM warstw porowatego ZnO: a) obraz TEM polikrystalicznej struktury warstwy, b) dyfrakcja elektronowa wykazująca strukturę krystaliczną ZnO (zaznaczono teoretyczne położenia i intensywność okręgów dla ZnO), c) obraz HRTEM pojedynczego ziarna i obraz FFT (po prawej) oraz obraz TEM całego ziarna (po lewej) Z obrazu TEM fragmentu warstwy ZnO, który został wyłamany z powierzchni i umieszczony na cienkiej folii wykonanej z amorficznego węgla (rys. 13a), wynika, że warstwa ma strukturę polikrystaliczną. Przeprowadzona analiza metoda dyfrakcji elektronowej dowodzi, że materiał składa się jedynie z ziaren ZnO (rys. 13b). Na rys. 13c przedstawiono obraz HRTEM uzyskany z pojedynczego ziarna. Umieszczono też obraz TEM ziarna w małym powiększeniu i obraz uzys-

Zakład Badań Materiałów i Struktur Półprzewodnikowych 11 kany metodą FFT (Fast Fourier Transform). Ziarno ZnO ma strukturę krystaliczną pozbawioną rozciągłych defektów, a ściany boczne są wyraźne i pozbawione warstw amorficznych. Wyznaczone przy użyciu FFT parametry komórki (a = = 0,327 nm, c = 0,516 nm) odpowiadają parametrom komórki ZnO (a = 0,325 nm, c = 0,521 nm). Z obrazu HRTEM (rys. 14a) uzyskanego z próbki pasywowanej siarką wynika, że proces pasywacji doprowadził do wytworzenia polikrystalicznej warstwy na powierzchni krystalitów ZnO. Na rys. 14b przedstawiono obrazy dyfrakcyjne potwierdzające strukturę krystaliczną ZnS (sfaleryt). Rys. 14. ZnO pasywowane siarką: a) obraz HRTEM pokazuje polikrystaliczną warstwę na powierzchni krystalitów, XEDS wykazuje obecność siarki w materiale; b) obraz dyfrakcyjny potwierdza strukturę ZnS (zaznaczono położenia i intensywności okręgów dla ZnS). Scharakteryzowane nanopręty GaN wykonano w Zakładzie Mikro- i Nanotechnologii Półprzewodników Szerokoprzerwowych przez trawienie powierzchni GaN techniką ICP. Charakteryzacja obejmowała badania SEM i TEM/HRTEM. Na rys. 15 widać przykładowe obrazy SEM badanych nanostruktur. Obrazy wykonane w kierunku prostopadłym do powierzchni pozwoliły na wyznaczanie gęstości nanoprętów (rys. 15b). Wyniki SEM umożliwiły porównanie gęstości oraz rozmiarów uzyskiwanych nanoprętów w zależności od parametrów procesu trawienia. a) b) Rys. 15. a) Obraz SEM nanostruktur GaN, b) obraz SEM w kierunku prostopadłym do powierzchni materiału

12 Sprawozdanie z działalności ITE w 2013 r. W celu analizy metodami TEM nanopręty zostały wyłamane z powierzchni i umieszczone na cienkiej foli wykonanej z amorficznego węgla. Na rys. 16 przedstawiono obrazy TEM i HRTEM dwóch przykładowych struktur. Struktura z rys. 16a jest przykładem nanopręta, w którym zaobserwowano dyslokację, zaznaczoną strzałką. W żadnym z analizowanych elementów nie stwierdzono jednak dyslokacji sięgających wierzchołka. W pozostałej części analizowanych struktur nie stwierdzono obecności dyslokacji. Przykład takiej struktury jest pokazany na rys. 16b. Uzyskane wyniki wskazują, że występujące w GaN miejsca z dyslokacjami prawdopodobnie nie są przyczyną formowania się nanoprętów podczas trawienia ICP. Rys. 16. Obrazy TEM i HRTEM nanoprętów GaN: a) z dyslokacją wskazaną strzałką, b) bez dyslokacji Zadanie C8. Wytwarzanie elementów nanotechnologicznych z wykorzystaniem FIB dla struktur elektronicznych z półprzewodników szerokoprzerwowych Opracowano sposób wykonywania matryc do nanostemplowania z bardzo wysoką rozdzielczością przestrzenną (ok. 10 nm) wykorzystując trawienie zogniskowaną wiązką jonów. W tym celu testowano dwa rodzaje materiałów bazowych do wykonania matryc płytki szklane z naniesioną warstwą 50 nm Ti albo warstwą 100 nm Cr otrzymane z Zakładu Mikro- i Nanotechnologii Półprzewodników Szerokoprzerwowych. Wzory matryc były wytrawiane za pomocą urządzenia Helios NanoLab 600. Na podstawie badań stwierdzono, że odpowiedni dobór rozdzielczości mapy bitowej pozwala na uzyskanie bardzo wysokiej rozdzielczości przestrzennej trawionych wzorów na poziomie 10 nm dla matryc Cr. Wzory wytrawiano za pomocą urządzenia FIB umożliwiającego prace technologiczno-badawcze z wykorzystaniem dwóch skupionych wiązek cząstek wiązki jonów Ga oraz wiązki elektronowej. Podczas wszystkich prezentowanych trawień energia wiązki jonowej wynosiła 30 kev, a prąd wiązki 1,5 pa. Rozdzielczość przestrzenna wiązki jonowej przy takich ustawieniach według specyfikacji urządzenia wynosi 5 nm. Urządzenie FIB umożliwia trawienie wzorów na podstawie map bitowych. Podczas prac prowadzonych we wcześniejszych latach optyma-

Zakład Badań Materiałów i Struktur Półprzewodnikowych 13 lizowano warunki procesu trawienia matryc, takie jak szybkość i kierunek skanowania wiązką jonową oraz czas trwania procesu, w celu uzyskania najlepszej rozdzielczości trawionych wzorów nanotechnologicznych. Obecnie skupiono się na optymalizacji map bitowych. Podczas trawienia wzoru na podstawie mapy bitowej w urządzeniu FIB w zdefiniowanym prostokątnym obszarze, w którym trawiony jest wzór, każdemu pikselowi bitmapy odpowiada jeden punkt padania wiązki jonowej. W związku z tym przy trawieniu wzorów zawierających elementy o rozmiarach porównywalnych z maksymalną rozdzielczością przestrzenną dla wiązki jonowej bardzo istotny jest dobór rozdzielczości mapy bitowej. Mechanizm trawienia map bitowych został schematycznie przedstawiony na rys. 17. a) b) Ruch wiązki jonowej Rys. 17. Mechanizm trawienia wzoru na podstawie mapy bitowej: a) trawienie mapy bitowej o małej rozdzielczości skok wiązki odpowiadający przejściu między pikselami jest większy od średnicy wiązki; b) skok wiązki mniejszy od średnicy wiązki W czasie skanowania obszaru wzoru wiązka jonów jest za każdym razem włączana podczas padania na punkt preparatu odpowiadający pikselowi o odcieniu białym i wyłączana podczas padania na punkt odpowiadający pikselowi o odcieniu czarnym. Czas, w którym wiązka penetruje dany punkt preparatu, jest jednym z parametrów procesu (dwell time). W poprzednich pracach badano wpływ doboru tego czasu na jakość wytwarzanych masek. Dla różnych rodzajów trawionych materiałów czas ten powinien być dobierany indywidualnie. Jeśli preparat został zamontowany prawidłowo i nie przemieszcza się, ostrość i astygmatyzm wiązki zostały ustawiony poprawnie, a mimo to trawione wzory pozostają rozmyte (najczęściej w kierunku poziomym), to znaczy że czas penetracji danego punktu przez wiązkę jest zbyt krótki. Wtedy opóźnienie włączania i wyłączania wiązki jonowej powoduje rozmycie wzoru. Jeżeli wytrawiony wzór ma ostre krawędzie, ale jego kształt jest wyraźnie zdeformowany, może to oznaczać, że czas penetracji punktu preparatu przez wiązkę jest zbyt długi. Za deformację wzoru może odpowiadać wtórna depozycja trawionego materiału w obszarach przyległych do punktu padania wiązki. Jak pokazały badania, na jakość trawionego wzoru w istotny sposób wpływa rozdzielczość mapy bitowej, na podstawie której jest on trawiony. Na rys. 18 przedstawiono przykłady pokazujące w jaki sposób rozdzielczość mapy bitowej wpływa na kształt uzyskanego wzoru. Widać, że gdy rozdzielczość mapy bitowej jest zbyt niska (rys. 18a), trawiony wzór składa się z niepołączonych ze sobą punktów.

14 Sprawozdanie z działalności ITE w 2013 r. a) b) c) Rys. 18. Wzory trawione na podstawie mapy bitowej o rozdzielczości: a) 11 10 pikseli, b) 21 20 pikseli, c) kształt mapy bitowej w obu przypadkach. Prąd wiązki jonowej 1,5 pa Opisywany mechanizm trawienia powoduje też, że gdy rozdzielczość mapy bitowej jest zbyt wysoka, wtedy skok wiązki jest mniejszy niż średnica wiązki, co sprawia, że istnieją obszary, w których wiązka trawi preparat wielokrotnie. To powoduje, że zmiana rozmiaru wzoru bez zmiany rozdzielczości mapy bitowej skutkuje zmianą głębokości trawienia oraz rozmyciem krawędzi wzorów. Przeprowadzono liczne próby trawienia wzorów na dwóch rodzajach materiałów bazowych (50 nm Ti oraz 100 nm Cr na podłożu szklanym) zmieniając wielkość trawionego obszaru oraz rozdzielczość map bitowych. Czas trwania procesów był zawsze dobrany tak, aby warstwa metalu została wytrawiona całkowicie aż do powierzchni szkła. Na rys. 19 przedstawiono przykładowe obrazy SEM wytrawionych wzorów o rozmiarach 700 900 nm dla map bitowych o rozdzielczości 70 90 pikseli (1 piksel odpowiada obszarowi 10 10 nm). a) b) c) Rys. 19. Wzór o rozmiarach 700 900 nm wytrawiony w: a) 50 nm warstwie Ti, b) 100 nm warstwie Cr na podstawie mapy bitowej o rozdzielczości 70 90 pikseli; c) kształt mapy bitowej Na rys. 20 przedstawiono rezultaty trawienia analogicznego wzoru po zmniejszeniu rozdzielczości bitmapy do 17 22 pikseli. W przypadku trawienia warstwy Cr (rys. 20b) widać charakterystyczny falisty kształt krawędzi, co świadczy o tym, że rozdzielczość bitmapy jest już granicznie niska dalsze jej zmniejszanie spowodowałoby efekt zbliżony do tego widocznego na rys. 18a. Efekt ten nie występuje dla warstwy Ti, co oznacza, że efektywna rozdzielczość trawienia jest zależna od rodzaju trawionego materiału. W związku z tym przy ustalaniu rozdzielczości mapy bitowej należy się kierować nie rozdzielczością wiązki jonowej dla danej war-

Zakład Badań Materiałów i Struktur Półprzewodnikowych 15 tości jej energii i prądu, ale efektywną rozdzielczością trawienia wynikającą z właściwości danego materiału. a) c) b) Rys. 20. Wzór o rozmiarach 700 900 nm wytrawiony w: a) 50 nm warstwie Ti, b) 100 nm warstwie Cr na podstawie mapy bitowej o rozdzielczości 17 22 pikseli; c) kształt mapy bitowej Następnym etapem badań była próba ustalenia optymalnej rozdzielczości bitmapy dla uzyskania największej rozdzielczości przestrzennej trawionego wzoru. Na rys. 21 pokazano wyniki trawienia wzoru o rozmiarach 350 450 nm przy dwóch wartościach rozdzielczości mapy bitowej 17 22 pikseli oraz 7 9 pikseli. Widać, że większą rozdzielczość przestrzenną wzoru uzyskuje się dla warstwy Cr niż dla warstwy Ti. Związane jest to zapewne z większą szybkością trawienia warstwy Cr. a) c) b) d) Rys. 21. Wzór rozmiarach 350 450 nm wytrawiony w 50 nm warstwie Ti na podstawie mapy bitowej o rozdzielczości 17 22 pikseli (a) i 79 pikseli (b). Ten sam wzór wytrawiony w 100 nm warstwie Cr na podstawie mapy bitowej o rozdzielczości 17 22 pikseli (c ) i 7 9 pikseli (d) Szerokość wytrawionych obszarów w przypadku warstwy Cr wyniosła ok. 10 nm. Można stwierdzić, że rozdzielczość przestrzenna wytrawianych w urządzeniu FIB matryc do nanostemplowania na bazie płytek szklanych ze 100 nm warstwą Cr

16 Sprawozdanie z działalności ITE w 2013 r. może dochodzić do 10 nm. Na rys. 22 przedstawiono widok planarny uzyskanego wzoru z zaznaczonymi zmierzonymi szerokościami obszarów wytrawionych (ok. 10 nm) oraz mapę bitową, na podstawie której został on wytrawiony. a) b) Rys. 22. Obraz SEM wzoru o rozmiarach 350 450 nm wytrawiony w warstwie Cr grubości 100 nm (a) i widok mapy bitowej, na podstawie której uzyskano wzór (b) Przy trawieniu zogniskowaną wiązką jonów (FIB) zastosowanie metody opartej na odpowiednim doborze rozdzielczości mapy bitowej pozwala na uzyskanie bardzo wysokiej rozdzielczości przestrzennej trawionych wzorów na poziomie 10 nm dla matryc Cr. Rozdzielczość mapy bitowej powinna być dobrana eksperymentalnie dla danego trawionego materiału i jest inna przy zastosowaniu warstw Cr niż dla warstw Ti. Opracowana metoda znajduje szczególne zastosowanie przy wytwarzaniu na FIB matryc do nanostemplowania z bardzo wysoką rozdzielczością przestrzenną. 2.4. Nano- i mikromateriały dla zastosowań w technologiach warstw grubych Zadanie D3. Rozwój zaawansowanych metod charakteryzacji strukturalno- -elektrycznych oraz nanotechnologii FIB dla wbudowywania w struktury LTCC nano- i makroobiektów o zaprogramowanych właściwościach Celem zadania było zbadanie możliwości zastosowania skaningowej mikroskopii jonowej do charakteryzacji wielowarstwowych struktur wytwarzanych w technologii LTCC. Skaningowa mikroskopia jonowa jest nową techniką, która może być zastosowana w urządzeniach ze zogniskowaną wiązką jonów (FIB) używanych od niedawna w nanotechnologiach elektronicznych. Jest to metoda bardzo zbliżona to tradycyjnej mikroskopii elektronowej, lecz źródłem pobudzenia nie jest tu wiązka elektronów, lecz wiązka jonów galu skanowana po powierzchni preparatu.

Zakład Badań Materiałów i Struktur Półprzewodnikowych 17 W skaningowej mikroskopii jonowej, podobnie jak w elektronowej, źródłem obrazu są elektrony wtórne emitowane z podłoża, ale nie pod wpływem padania wiązki elektronów, lecz pod wpływem bombardowania jonami. Podobnie jak w SEM możliwe jest wykorzystanie zależności współczynnika emisji elektronów wtórnych od kąta padania wiązki do obrazowania kształtów powierzchni obserwowanego preparatu, jak i uzyskanie kontrastu materiałowego, w którym ilość elektronów wtórnych zależna jest od gęstości materiału w punkcie padania wiązki i ustawienia sieci krystalograficznej materiału względem wiązki. Dzięki temu drugiemu zjawisku możliwe jest uzyskanie kontrastu od materiałów o różnych składach chemicznych bądź rozróżnienie fragmentów tego samego materiału o różnych orientacjach krystalograficznych. Uzyskanie kontrastu materiałowego za pomocą skaningowej mikroskopii jonowej daje znacznie lepsze efekty niż za pomocą mikroskopii elektronowej w modzie elektronów wstecznie rozproszonych, gdzie do tworzenia obrazu wykorzystywana jest bardzo mała ilość elektronów odbitych w kierunku detektora. W badaniach skupiono się na zagadnieniu uzyskiwania kontrastu od materiałów o różnych składach chemicznych bądź rozróżnienia fragmentów tego samego materiału mających różne orientacje krystalograficzne. Badania przeprowadzono w urządzeniu FIB Helios NanoLab m. in. na wielowarstwowych strukturach warystorowych. Struktury te były zbudowane z ziaren ZnO spiekanych z ziarnami spinelu Zn7Sb2O12 i pirochloru Zn2Bi3Sb3O14. Ponieważ w sygnale powstającym z elektronów wtórnych istotną rolę odgrywa ukształtowanie powierzchni, do uzyskania kontrastu materiałowego niezbędna jest możliwie idealnie równa płaszczyzna. Do jej wytworzenia możliwe jest wykorzystanie właściwości urządzenia FIB do trawienia materiałów poprzez wykonanie przekroju fragmentu materiału. Szczególnie istotne przy wykonywaniu takiego przekroju jest, aby otrzymana powierzchnia pozbawiona była zniszczeń. Można to uzyskać stosując odpowiednio małe prądy. Trawienie wykonuje się przy energii 30 kev. Ze względu na niską wydajność procesu trawienia możliwość stosowania niższych napięć przyspieszających wiązkę jest ograniczona. a) b) Rys. 23. Przekrój warystora wykonany: a) wiązką jonów galu o energii 30 kev i prądzie 1,4 na, b) po dodatkowym trawieniu prądem 280 pa

18 Sprawozdanie z działalności ITE w 2013 r. Na rys. 23a przedstawiony jest obraz przekroju wykonanego wiązką o prądzie 1,4 na, a na rys. 23b pokazano ten sam przekrój po dodatkowym trawieniu wiązką o prądzie 280 pa. Zastosowanie mniejszego prądu wiązki spowodowało usunięcie uszkodzeń powierzchni przekroju i uwidoczniło ziarnistą strukturę warystora. Możliwość zmniejszania prądu wiązki w celu poprawy jakości obserwowanej powierzchni jest jednak ograniczona rosnącym czasem przygotowywania preparatu. Na rys. 24 przedstawiono obraz preparatu wykonanego wiązką 93 pa. Czas końcowego czyszczenia przekroju o rozmiarach 25 µm 50 µm wynosił ok. 4 h. Przy zastosowaniu skaningowej mi- Rys. 24. Przekrój struktury warystora wykonany wiązką jonów galu o energii 30keV i prądzie 93 pa kroskopii jonowej możliwa jest charakteryzacja wieloziarnistej struktury otrzymywanej metodą LTCC. Na rysunku jest widoczna struktura warystora zbudowanego z ziaren o rozmiarach od kilkudziesięciu nanometrów do kilku mikrometrów. Niemożliwe jest jednak określenie w ten sposób z jakiego materiału zbudowane są poszczególne ziarna. Kontrast od obserwowanych na obrazie ziaren wykazuje wiele poziomów szarości, na co ma wpływ różne krystalograficzne zorientowanie ziaren względem padającej wiązki. Ujawniono występowanie w strukturze warystora dziur, tj. obszarów nie wypełnionych żadnym materiałem. Metoda mikroskopii jonowej FIB (wraz z czyszczeniem powierzchni w celu przygotowania preparatu do badań) jest czasochłonna. Istotne jest zastosowanie dostatecznie małego prądu wiązki jonów podczas obserwacji, aby uniknąć uszkodzeń próbki w wyniku padania jonów. Mimo że do takiej obserwacji stosuje się najmniejsze prądy wiązki (9,3 pa lub 1,5 pa), widoczne jest jej oddziaływanie na obserwowany obszar. Szczególnie przy dużych powiększeniach obrazu (gdy gęstość jonów na jednostkę powierzchni jest duża) należy dopasować do wielkości prądu wiązki jonów odpowiednio niedługi czas obserwacji próbki. Dłuższa obserwacja jakiegoś obszaru, nawet przy bardzo ograniczonych czasach przebiegu ramki, powoduje szybkie zniszczenie powierzchni i utratę kontrastu materiałowego. Wynika to z faktu, że podczas obserwacji wiązka pada prostopadle na powierzchnię wnikając w nią głębiej niż podczas trawienia przekroju, kiedy to jest styczna do wytwarzanej płaszczyzny przekroju.

Zakład Badań Materiałów i Struktur Półprzewodnikowych 19 Publikacje 2013 [P1] BĄK-MISIUK J., ROMANOWSKI P., DYNOWSKA E., SADOWSKI J., MISIUK A., CALIEBE W.: Variation of Strain in Granular GaAs:MnAs Layers. Crystallogr. Rep. 2013 vol. 58 nr 7 s. 998 1001. [P2] BORYSIEWICZ M., BARANOWSKA-KORCZYC A., EKIELSKI M., WZOREK M., DYNOWSKA E., WOJCIECHOWSKI T., KAMIŃSKA E., FRONC K., ELBAUM D., WOJTOWICZ T., PIOTROWSKA A.: Synthesis and Properties of Nanocoral ZnO Structures. MRS Proc., Mater. Res. Soc. Spring Meet. 1554. San Francisco, USA, 1 5.04.2013, s. 13-1552-s04. [P3] BORYSIEWICZ M., WZOREK M., WOJCIECHOWSKI T., KAMIŃSKA E., PIOTROWSKA A.: Photoluminescence of Nanocoral ZnO Films. J. of Lumin. (złoż. do red.). [P4] FEDORCZYK A., RATAJCZAK J., CZERWIŃSKI A., SKOMPSKA M.: Selective Deposition of Gold Nanoparticles on the Top or Inside a Thin Conducting Polymer Film, by Combination of Electroless Deposition and Electrochemical Reduction. Electrochim. Acta (złoż. do red.). [P5] GOŁASZEWSKA-MALEC K., KRUSZKA R., MYŚLIWIEC M., EKIELSKI M., JUNG W., PIOTROWSKI T., JUCHNIEWICZ M., BAR J., WZOREK M., KAMIŃSKA E., PIOTROWSKA A., SARZAŁA R.P., DEMS M., WOJTAS J., MĘDRZYCKI R., PRYSTAWKO P.: Diody elektroluminescencyjne na bazie GaN z powierzchniowymi kryształami fotonicznymi. Elektronika 2013 vol. LIV nr 9 s. 46 49. [P6] GOŁASZEWSKA-MALEC K., KRUSZKA R., MYŚLIWIEC M., EKIELSKI M., JUNG W., PIOTROWSKI T., JUCHNIEWICZ M., BAR J., WZOREK M., KAMIŃSKA E., PIOTROWSKA A., SARZAŁA R. P., DEMS M., WOJTAS J., MĘDRZYCKI R., PRYSTAWKO P.: Diody elektroluminescencyjne na bazie GaN z powierzchniowymi kryształami fotonicznymi. Mat. konf. XII Kraj. Konf. Elektroniki. Darłówko Wschodnie, 10 13.06.2013, s. 662 668. [P7] GUZIEWICZ M., ŁASZCZ A., DOMAGAŁA J., GOŁASZEWSKA-MALEC K., RATAJCZAK J., KRUSZKA R., JUCHNIEWICZ M., CZERWIŃSKI A., SŁYSZ W.: Structural Analysis of Epitaxial NbTiN Films. Electron Technology Conf. 2013, w serii: Proc. of SPIE 2013 t. 8902 s. 89022S-1-6. [P8] GUZIEWICZ M., ŁASZCZ A., DOMAGAŁA J., GOŁASZEWSKA-MALEC K., RATAJCZAK J., CZERWIŃSKI A., SŁYSZ W.: Analiza struktury epitaksjalnych warstw NbTiN. Mat. konf. XI Konf. Nauk. "Technologia Elektronowa. Ryn, 16 20.04.2013, s. 411 412. [P9] KAMIŃSKA I., OPALLO M., ŁASZCZ A., CZERWIŃSKI A., NIEDZIOLKA-JONSSON J.: (Bio)Electrocatalysis at Tin-Doped Indium Oxide Nanoparticle Film Decorated with Gold. Electrochim. Acta 2013 vol. 106 s. 165 171. [P10] KUCHUK A., KLADKO V. P., ADAMUS Z., WZOREK M., BORYSIEWICZ M., BOROWICZ P., BARCZ A., GOŁASZEWSKA-MALEC K., PIOTROWSKA A.: Influence of Carbon Layer on the Properties of Ni- -Based Ohmic Contact to n-type 4H-SiC. ISRN Electron. 2013 vol. 2013 s. I-5 ID 27165. [P11] LECAVELIER DES ETANGS-LEVALLOI A., CHEN Z., LESECQ M., LEPILLIET S., TAGRO Y., DANNEVILLE F., ROBILLARD J.-F., HOEL V., TROADEC D., GLORIA D., RAYNOD C., RATAJCZAK J., DUBOIS E.: A Coverging Route towards Very High Frequency, Mechanically Flexible, and Performance Stable Integrated Electronics. J. Appl. Phys. 2013 vol. 113 s. 153701-9. [P12] LECAVELIER DES ETANGS-LEVALLOI A., PHILIPPE J., LEPILLIET S., TAGRO Y., DANNEVILLE F., ROBILLARD J.-F., RAYNOD C., GLORIA D., RATAJCZAK J., DUBOIS E.: Invariance of DC and Characteristics of Mechanically Flexible CMOS Technology on Plastic. Functional Nanomaterials and Devices for Electronics, Sensors and Energy Harvesting. Springer (złoż. do red.). [P13] LIPIŃSKI M., PIOTROWSKI T., RATAJCZAK J., HEJDUK K., BIERSKA-PIECH B., JARZĄBEK B.: Badania nanostruktur krzemowych w zastosowaniu do fotowoltaiki. Elektronika 2013 vol. LIV nr 5 s. 27 29.

20 Sprawozdanie z działalności ITE w 2013 r. [P14] LIPIŃSKI M., PIOTROWSKI T., RATAJCZAK J., HEJDUK K., BIERSKA-PIECH B., JARZĄBEK B.: Badania nanostruktur krzemowych w zastosowaniu do fotowoltaiki. Mat. konf. XII Kraj. Konf. Elektroniki. Darłówko Wschodnie, 10 13.06.2013, s. 782 787. [P15] ŁASZCZ A., NOGALA W., CZERWIŃSKI A., RATAJCZAK J., KĄTCKI J.: Fabrication of Electrochemical Nano-Electrode Sensor Using Focused on Beam Technology. Polish J. of Chemic. Technol. (złoż. do red.) [P16] MARCIAK-KOZŁOWSKA J., KOZŁOWSKI M.: Heisenberg's Uncertainty and Human Brain. Neuroquantol. 2013 vol. 11 nr 1 s. 47 51. [P17] MARCIAK-KOZŁOWSKA J., KOZŁOWSKI M.: Heavisde's Quantons as the Carriers of Extrasensory Perception Phenomena. Neuroquantol. 2013 vol. 11 nr 2 s. 209 222. [P18] MARCIAK-KOZŁOWSKA J., KOZŁOWSKI M.: On the Brain and Cosmic Background Photons. Neuroquantol. 2013 vol. 11 nr 2 s. 223 226. [P19] MARCIAK-KOZŁOWSKA J., KOZŁOWSKI M.: Langevin Twins and Brain Activity. Neuroquantol. (złoż. do red.). [P20] MISIUK A., BĄK-MISIUK J., PRUJSZCZYK M., ROMANOWSKI P.: Pressure-Assisted Generation of Thermal Donors in Doped Cz-Si. Prz. Elektrotech. 2013 vol. 89 nr 3b s. 261 263. [P21] PIOTROWSKI T., WĘGRZECKI M., CZERWIŃSKI A., TESLENKO G. I., MALYUTENKO O.YU., MALYUTENKO V. K.: Recombination Properties of Diode Structures by Study of Thermal Emission Beyond the Fundamental Absorption Band. Proc. of the Conf. Microtherm 2013. Microtechnol. a. Thermal Problems in Electron. (złoż. do red.). [P22] ROMANOWSKI P., BĄK-MISIUK J., SOBCZAK K., DZIAWA P., DYNOWSKA E., SZCZEPAŃSKA A., MISIUK A.: Mn 4 Si 7 Nanoinclusions in Mn-Implanted Si. Radiat. Phys. a. Chem. 2013 vol. 93 s. 67 71. [P23] SIERAKOWSKI A., KOPIEC D., EKWIŃSKA M., PIASECKI T., DOBROWOLSKI R., PŁUSKA M., DOMAŃSKI K., GRABIEC P., GOTSZALK T.: Dynamic Method of Calibration and Examination Piezoresistive Cantilevers. Electron Technology Conf. 2013, w serii: Proc. of SPIE 2013 t. 8902 s. 890220-1-8. [P24] SKWAREK A., KULAWIK J., CZERWIŃSKI A., PŁUSKA M., WITEK K.: Testing Method of Lead- Free Tin-Rich Alloys for Tin Pest Presence. J. of Mater. Sci. (złoż. do red.). [P25] SZERLING A., KOSIEL K., KARBOWNIK P., WÓJCIK-JEDLIŃSKA A., PŁUSKA M.: Influence of Mesa-Fabrication-Dependent Waveguide-Sidewall Roughness on Threshold Current and Slope Efficiency of AlGaAs/GaAs Mid-Infrared Quantum-Cascade Lasers. Detection of Explosives and CBRN (Using Terahertz) (złoż. do red.). [P26] SZERLING A., MACIEJEWSKA E., TRAJNEROWICZ A., KARBOWNIK P., KOSIEL K., HEJDUK K., WZOREK M.: Technologia wytwarzania siatek Bragga do jednomodowych laserów kaskadowych. Mat. konf. XII Kraj. Konf. Elektroniki. Darłówko Wschodnie, 10 13.06.2013, s. 322 326. [P27] TAUBE A., GUTT T., GIERAŁTOWSKA S., ŁASZCZ A., WZOREK M., SOCHACKI M., KRÓL K., KAMIŃSKA E., PIOTROWSKA A.: Effect of SiO 2 and Al 2 O 3 Buffer Layer on the Properties of HfO 2 Gate Dielectric Stacks on 4H-SiC. Proc. of the Conf. Microtherm 2013. Microtechnol. a. Thermal Problems in Electron. Łódź, 25 28.06.2013, s. 44. [P28] WZOREK M., CZERWIŃSKI A., RATAJCZAK J., BORYSIEWICZ M., KUCHUK A., PIOTROWSKA A., KĄTCKI J.: Microstructure Characterization of Si/Ni Contact Layers on n-type 4H-SiC by TEM and XEDS. Mater. Sci. Forum (złoż. do red.).

Zakład Badań Materiałów i Struktur Półprzewodnikowych 21 Prezentacje 2013 [K1] BĄK-MISIUK J., ROMANOWSKI P., DYNOWSKA E., SADOWSKI J., MISIUK A., CALIEBE W.: Wpływ wygrzewania w warunkach podwyższonego ciśnienia hydrostatycznego na stan naprężeń cienkich warstw Ga 1-x MnxAs. 55 Konwers. Krystalograf. Wrocław, 27 28.06.2013 (plakat). [K2] BORYSIEWICZ M., BARANOWSKA-KORCZYC A., EKIELSKI M., WZOREK M., DYNOWSKA E., WOJCIECHOWSKI T., KAMIŃSKA E., FRONC K., ELBAUM D., WOJTOWICZ T., PIOTROWSKA A.: Synthesis and Properties of Nanocoral ZnO Structures. Mater. Res. Soc. Spring Meet. 1554. San Francisco, USA, 1 5.04.2013 (plakat). [K3] BORYSIEWICZ M., BARANOWSKA-KORCZYC A., WZOREK M., DYNOWSKA E., WOJCIECHOWSKI T., KAMIŃSKA E., FRONC K., ELBAUM D., WOJTOWICZ T., PIOTROWSKA A.: Reactive Sputter Deposited Nanocoral ZnO for Biosensors. 19 Int. Vacuum Congress. Paryż, Francja, 8 14.09.2013 (plakat). [K4] BORYSIEWICZ M., BARANOWSKA-KORCZYC A., STRUK P., WZOREK M., KOLKOVSKY V., WOJCIECHOWSKI T., WIELGUS M., DYNOWSKA E., GOŁASZEWSKA-MALEC K., KAMIŃSKA E., BAR J., PUSTELNY T., FRONC K., ELBAUM D., WOJTOWICZ T., PIOTROWSKA A.: Nanocoral ZnO Growth and Physicochemical Properties. 42nd Int. School & Conf. on the Physics of Semiconductors "Jaszowiec 2013". Wisła, 22 27.06.2013 (ref.). [K5] EKIELSKI M., BORYSIEWICZ M., WZOREK M., KAMIŃSKA E., WOJTOWICZ T., PIOTROWSKA A.: Selective Top-Down Fabrication of GaN Nanorods Using ICP Etching and a Sacrificial Mask. Mater. Res. Soc. Spring Meet. 1554. San Francisco, USA, 1 5.04.2013 (plakat). [K6] GOŁASZEWSKA-MALEC K., KRUSZKA R., MYŚLIWIEC M., EKIELSKI M., JUNG W., PIOTROWSKI T., JUCHNIEWICZ M., BAR J., WZOREK M., KAMIŃSKA E., PIOTROWSKA A., SARZAŁA R.P., DEMS M., WOJTAS J., MĘDRZYCKI R., PRYSTAWKO P.: Diody elektroluminescencyjne na bazie GaN z powierzchniowymi kryształami fotonicznymi. XII Kraj. Konf. Elektroniki. Darłówko Wschodnie, 10 13.06.2013 (ref.). [K7] GUZIEWICZ M., ŁASZCZ A., DOMAGAŁA J., GOŁASZEWSKA-MALEC K., RATAJCZAK J., CZERWIŃSKI A., SŁYSZ W.: Analiza struktury epitaksjalnych warstw NbTiN. XI Konf. Nauk. "Technologia Elektronowa". Ryn, 16 20.04.2013 (plakat). [K8] GUZIEWICZ M., ŁASZCZ A., DOMAGAŁA J., GOŁASZEWSKA-MALEC K., CZERWIŃSKI A., SŁYSZ W.: Advantage of NbTiN over NbN in Superconducting Properties of Ultra-Thin Films. AVS 60th Int. Symp. a. Exh. Los Angeles/Long Beach (USA), 27.10.2013 (plakat). [K9] KLIMOV A., PUZNIAK P., DZIAWA P., SŁYSZ W., GUZIEWICZ M., JUCHNIEWICZ M., BORYSIEWICZ M., KRUSZKA R., WĘGRZECKI M., ŁASZCZ A., CZERWIŃSKI A., SOBOLEWSKI R.: Superconductor/Ferromagnet NbN/NiCu and NbTiN/NiCu Bilayers for Nanostructured Single Photon Detectors. 8th Solid State Surfaces a. Interfaces. Smolenice, Czechy, 25 28.11.2013 (plakat). [K10] KOSIEL K., SZERLING A., WÓJCIK-JEDLIŃSKA A., SANKOWSKA I., KUBACKA-TRACZYK J., SAKOWICZ M., PŁUSKA M., GOŁASZEWSKA-MALEC K., JAKIEŁA R., JUREŃCZYK J.: Epitaxy of AlGaAs/GaAs Structures for THz Quantum-Cascade Lasers. V Workshop on Physics a. Technology of Semiconductor Lasers. Kraków, 17 20.11.2013 (plakat). [K11] LIPIŃSKI M., PIOTROWSKI T., RATAJCZAK J., HEJDUK K.: Badania nanostruktur krzemowych w zastosowaniu do fotowoltaiki. XII Kraj. Konf. Elektroniki. Darłówko Wschodnie, 10 13.06.2013 (plakat). [K12] ŁASZCZ A., GUZIEWICZ M., SŁYSZ W., CZERWIŃSKI A., RATAJCZAK J., KĄTCKI J.: HRTEM Studies of Ultrathin NbN and NbTiN Films for Superconducting Photodetectors. Microscopy Conf. Regensburg, Niemcy, 25 30.09.2013 (plakat).

22 Sprawozdanie z działalności ITE w 2013 r. [K13] ŁASZCZ A., NOGALA W., CZERWIŃSKI A., RATAJCZAK J., KĄTCKI J.: Fabrication of Electrochemical Nano-Electrode Sensor Using Focused on Beam Technology. VI Kraj. Konf. Nanotechnologii NANO 2013. Szczecin, 9 12.07.2013 (kom.). [K14] NIEDZIOLKA-JONSSON J., KAMIŃSKA I., ŁASZCZ A., CZERWIŃSKI A., OPALLO M.: Electrodeposition at a Three-Phase Junction for Electrocatalysis. The Fourteenth Int. Symp. on Electroanalytical Chemistry. Changchun, Chiny, 17 20.08.2013 (plakat). [K15] PAPIS-POLAKOWSKA E., KANIEWSKI J., JASIK A., JUREŃCZYK J., RZODKIEWICZ W., WZOREK M., SZADE J., WAWRO A., ORMAN Z.: Wybrane aspekty technologii wytwarzania detektorów podczerwieni na bazie supersieci II rodzaju InAs/GaSb. XII Kraj. Konf. Elektroniki. Darłówko Wschodnie, 10 13.06.2013 (ref.). [K16] PAPIS-POLAKOWSKA E., KANIEWSKI J., JASIK A., SZADE J., RZODKIEWICZ W., WZOREK M., JUREŃCZYK J., WAWRO A., FENNER M. F.: Interface Properties of Type-II InAs/GaSb Superlattice Structures Third Sci. Symp. for Nanomeasurement Research NANOMEASURE 2013. Warszawa, 25 26.06.2013 (plakat). [K17] PIOTROWSKI T., WĘGRZECKI M., CZERWIŃSKI A., TESLENKO G. I., MALYUTENKO O. YU., MALYUTENKO V. K.: Recombination Properties of Diode Structures by Study of Thermal Emission Beyond the Fundamental Absorption Band. Microtherm 2013 Microtechnology and Thermal Problems in Electronics. Łódź, 25 28.06.2013 (ref.). [K18] PŁUSKA M., CZERWIŃSKI A., SZERLING A., RATAJCZAK J., KĄTCKI J.: Effect of Secondary Electroluminescence on Cathodoluminescence and other Luminescence Measurements", 15th Int. Conf. on Defects Recognition, Imaging and Physics in Semiconductors. Warszawa 15 19.09.2013 (plakat). [K19] ROMANOWSKI P., BĄK-MISIUK J., SOBCZAK K., JAKIEŁA R., MISIUK A.: The Influence of Mn 4 Si 7 Inclusions Dimension on Silicon Matrix Strain State in Si:Mn. X Kraj. Symp. Użytkowników Promieniowania Synchrotronowego. Stalowa Wola, 9 11.09.2013 (plakat). [K20] SIERAKOWSKI A., KOPIEC D., EKWIŃSKA M., PIASECKI T., DOBROWOLSKI R., PŁUSKA M., DOMAŃSKI K., GRABIEC P., GOTSZALK T.: Dynamic Method of Calibration and Examination Piezoresistive Cantilevers. XI Konf. Nauk. "Technologia Elektronowa". Ryn, 16 20.04.2013 (plakat). [K21] SIERAKOWSKI A., JANUS P., KOPIEC D., EKWIŃSKA M., PŁUSKA M., GRABIEC P., GOTSZALK T.: Piezoresistive Cantilever Working in a Shear Force Mode for in situ Characterization of Exposed Micro- and Nano-Structures". NanoScale 2013. Paryż, Francja, 25 26.04.2013 (plakat). [K22] SKWAREK A., KULAWIK J., CZERWIŃSKI A., PŁUSKA M., WITEK K.: Testing Method of Lead- -Free Tin-Rich Alloys for Tin Pest Presence. XIV Int. Conf. on Intergranular and Interphase Boundaries in Materials. Halkidiki, Grecja, 23 28.06.2013 (plakat). [K23] SŁYSZ W., GUZIEWICZ M., GOŁASZEWSKA-MALEC K., DOMAGAŁA J., JUCHNIEWICZ M., BORYSIEWICZ M., KRUSZKA R., RATAJCZAK J., KOLKOVSKY V., BAR J., WĘGRZECKI M., PANAS A., WĘGRZECKA I., ŁASZCZ A., CZERWIŃSKI A., SOBOLEWSKI R.: NbTiN Superconducting Nanostructures with Ultrahigh Critical Current Densities for Single-Photon Detectors. SPIE Europe Optics a. Optoelectronics 2013. Praga, Czechy, 15 18.04.2013 (plakat). [K24] SŁYSZ W., GUZIEWICZ M., KLIMOV A., PEPE G., PARLATO L., JUCHNIEWICZ M., BORYSIEWICZ M., KRUSZKA R., WĘGRZECKI M., ŁASZCZ A., CZERWIŃSKI A., SOBOLEWSKI R.: Proximitized NbN/NiCu and NbTiN/NiCu Superconductor/Ferromagnet Nano-Bilayers for Single Photon Detection. XVI Nation. Conf. of Superconductivity. Zakopane, 7 11.11.2013 (plakat). [K25] SZERLING A., KARBOWNIK P., KOSIEL K., TRAJNEROWICZ A., MACIEJEWSKA E., GOŁASZEWSKA-MALEC K., ŁASZCZ A., WALCZAKOWSKI M., PAŁKA N.: Ultrathin Metallic Layers for

Zakład Badań Materiałów i Struktur Półprzewodnikowych 23 IR-Emitters Technology. V Kongres Polskiego Towarzystwa Próżniowego. Kraków, 12 15.09.2013 (ref. zapr.). [K26] SZERLING A., KOSIEL K., SAKOWICZ M., WÓJCIK-JEDLIŃSKA A., SANKOWSKA I., KUBACKA- TRACZYK J., TRAJNEROWICZ A., ŁASZCZ A., GOŁASZEWSKA-MALEC K., PŁUSKA M., JAKIEŁA R., WASILEWSKI Z.: Epitaxy and Device Fabrication for AlGaAs/GaAs THz Quantum-Cascade Lasers. Int. Conf. on THz and Mid Infrared Radiation and Applications to Cancer Detection Using Laser Imaging jointly with the Workgroup Meet. of COST ACTIONs MP1204 a. BM1205. Sheffield, Wielka Brytania, 10 11.10.2013 (plakat). [K27] SZERLING A., KOSIEL K., WASILEWSKI Z., SAKOWICZ M., TRAJNEROWICZ A., GOŁASZEWSKA- -MALEC K., ŁASZCZ A., PŁUSKA M., WALCZAKOWSKI M., PAŁKA N.: Terahertz Quantum Cascade Laser: Selected Technological Problems. GDR-I and GDR Workshop. Montpellier, 9 11.12.2013 (plakat). [K28] SZERLING A., KOSIEL K., WASILEWSKI Z., SAKOWICZ M., TRAJNEROWICZ A., GOŁASZEWSKA- MALEC K., ŁASZCZ A., PŁUSKA M., WALCZAKOWSKI M., PAŁKA N.: Fabrication of Terahertz Quantum Cascade Laser. V Workshop on Physics a. Technology of Semiconductor Lasers. Kraków, 17 20.11.2013 (plakat). [K29] SZERLING A., KOSIEL K., WASILEWSKI Z., SAKOWICZ M., TRAJNEROWICZ A., GOŁASZEWSKA- -MALEC K., ŁASZCZ A., PŁUSKA M., WALCZAKOWSKI M., PAŁKA N.: Terahertz Quantum Cascade Laser: Selected Technological Problems. GDR-I and GDR Workshop. Montpellier, Francja, 9 11.12.2013 (plakat). [K30] SZERLING A., MACIEJEWSKA E., TRAJNEROWICZ A., KARBOWNIK P., KOSIEL K., HEJDUK K., WZOREK M.: Technologia wytwarzania siatek Bragga do jednomodowych laserów kaskadowych. XII Kraj. Konf. Elektroniki. Darłówko Wschodnie, 10 13.06.2013 (plakat). [K31] TAUBE A., GUTT T., GIERAŁTOWSKA S., ŁASZCZ A., WZOREK M., SOCHACKI M., KRÓL K., KAMIŃSKA E., PIOTROWSKA A.: Effect of SiO 2 and Al 2 O 3 Buffer Layer on the Properties of HfO 2 Gate Dielectric Stacks on 4H-SiC. Conf. Microtherm 2013. Microtechnol. a. Thermal Problems in Electron. Łódź, 25 28.06.2013 (ref.). [K32] TRAJNEROWICZ A., PŁUSKA M., SZERLING A., KARBOWNIK P., KOSIEL K.: Wpływ warunków montażu na mechaniczne i elektryczne właściwości warstw kontaktowych laserów na zakres średniej podczerwieni. XII Kraj. Konf. Elektroniki. Darłówko Wschodnie, 10 13.06.2013 (plakat). [K33] WZOREK M., CZERWIŃSKI A., RATAJCZAK J., BORYSIEWICZ M., KAMIŃSKA E., PIOTROWSKA A., KĄTCKI J.: Charakteryzacja TEM warstw Ti-Si-C osadzanych metodą wysokotemperaturowego magnetronowego rozpylania katodowego. XII Kraj. Konf. Elektroniki. Darłówko Wschodnie, 10 13.06.2013 (plakat). [K34] WZOREK M., CZERWIŃSKI A., RATAJCZAK J., BORYSIEWICZ M., KUCHUK A., PIOTROWSKA A., KĄTCKI J.: Microstructure Characterization of Si/Ni Contact Layers on n-4h-sic by TEM and XEDS. The Int. Conf. on Silicon Carbide and Related Materials. Miyazaki, Japonia, 29.09 04.10.2013 (plakat). Patenty 2013 [PA1] GRODECKI R., PIOTROWSKI T., PUŁTORAK J., WĘGRZECKi M.: Matryca modulowanych źródeł promieniowania podczerwonego. Pat. wg zgł. nr P.385428. [PA2] GRODECKI R., JUNG W., PIOTROWSKI W., PUŁTORAK J., SIKORSKI S., WĘGRZECKI W: Źródło modulowanego promieniowania podczerwonego oraz matryca źródeł promieniowania podczerwonego Pat. wg zgł. nr P.385456.