Tekstura krystalograficzna pomocna w interpretacji wyników badań materiałowych

Transkrypt

1 Tekstura krystalograficzna pomocna w interpretacji wyników badań materiałowych Jan T. Bonarski Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej POLSKA AKADEMIA NAUK, Kraków

2 Ogniwo słoneczne wykonane z multi-krystalicznej płytki Si z naniesioną warstwą antyodbiciową TiO x [IMIM PAN, Kraków] Mikrostruktura stali stopowej typu duplex: [wg.: Handbook of Analytical Methods (999) Materials Evaluation and Engineering, Inc.] Tekstura krystalograficzna: Cecha materiałowa właściwość organizacja przestrzenna anizotropia właściwości Mikrostruktura spawu laserowego drutu nitinolowego (wykazującego pamięć kształtu) [wg.: Handbook of Analytical Methods (999) Materials Evaluation and Engineering, Inc.]

3 Proces wyciskania

4 Figura biegunowa płaszczyzn sieciowych (hkl) gęstość rzutów (w projekcji stereograficznej) biegunów hkl na wybraną płaszczyznę w układzie odniesienia próbki RPF CPF TD RD

5 -D Doświadczalne (niekompletne) figury biegunowe -D Funkcja Rozkładu Orientacji (FRO) -D Obliczone (niekompletne) figury biegunowe -D Odwrotna figura biegunowa kierunku R

6 Mg-AZ w osłonie Al przepust Nr μm Stan wyjściowy przepust Nr przepust Nr przepust Nr

7 temp. otoczenia 8 C C C 9 C

8 Zn technicznie czysty temp. otoczenia

9 Rozwój tekstury stopu Mg-AZ podczas ECAP (x) przy....temp. otoczenia..8 C.. C VD VD VD VD.. C VD..9 C Przekrój PODŁUŻNY OD OD OD OD.. C VD VD VD VD VD HD Przekrój HD POPRZECZNY HD HD HD ID..9 C ID ID ID ID HD Przekrój SKOŚNY ( ) HD HD HD HD

10 cp-ti B C I( ) II ( ) III ( ) IV ( )

11 Gęstość biegunów wybranych płaszczyzn równoległych do płaszczyzny przekroju podłużnego pręta Ti odkształcanego metodą ECAP st pass nd pass rd pass th pass max.. =.8 min.. = min.. =.8 max.. = max.. = max.. =. min.. =.88 min.. =.8 płaszczyzna poślizgu: () max.. =. min.. = max.. =. min.. = max.. =. min.. = min.. =. max.. = płaszczyzna zbliźniaczenia: ()

12 Gęstość poslizg biegunów wybranych poślizg płaszczyzn bliźniakowanie równoległych do płaszczyzny bliźniakowanie przekroju podłużnego pręta () Ti odkształcanego () metodą ECAP () ( x B c ) zidentyfikowane w () strefie zagięcia kanału ODF max st nd rd th bliźniakowanie () TEM

13 nd pass rd pass

14 Rentgenowska Tomografia Teksturowa

15 Głębokość informacyjna X. [μm] Materiał: Al, różne figury Promieniowanie: CoKα filtrowane hkl () () () Θ [ ],, 8, Kąt pochylenia próbki χ [ o ]

16 Jak zachować stałą głębokość informacyjną {X. } Podczas pomiaru figury biegunowej? Stała wartość kąta padania wiązki na próbkę wiązka padająca próbka ω detektor

17 Warunki geometryczne dla utrzymania stałego kąta padania wiązki na próbkę (= stała głębokość informacyjna) podczas pomiaru figury biegunowej () Al w warstwach tomograficznych o grubości μm, μm i 8μm. Głębokość informacyjna X. [μm] 8 Kąt pochylenia ω [ ] Dolina penetracji promieniowania CoKα w Al dla refleksu dyfrakcyjnego Kąt pochylenia próbki χ [ ]

18 lepsza rozdzielczość przestrzenna jest możliwa przy zastosowaniu wiązki prom. synchrotronowej Rentgenowska Tomografia Tekstury powłoki HFN (o grubości nm) naniesionej na podłoże monokrystalicznego Si <>

19 Intensywność [cps] Kąt Bragga [ ] 8

20 Kompletne figury biegunowe () obliczone z FRO dla próbek po wybranych cyklach sorpcji. LD i TD kierunki wzdłużny i poprzeczny układu odniesienia

21 Indeks tekstury: Indeks tekstury J n [bezw.] 8 Liczba cykli sorpcji..

22 {}<> {}<> {}<> {}<> {}<> Cykle sorpcji 9 ϕ [ ] Liczba cykli sorpcji. FROmax [krotność poziomu chaotycznego] Indeks tekstury Jn

23 Zmiana krystaliczność śći drewna brzozy spowodowana cykliczną sorpcją V kryst. + V amorficzne =% Udział objęto tościowy faz amorficznych:..% (Fitting function: Gauss, Fitting error =.8[%])..9% (Fitting function: Pearson VII, Fitting error =.899[%])..8% (Fitting function: Modified Lorentz, Fitting error =.9[%]). 9.% (Fitting function: Malrose-Lorentz, Fitting error =.9[%]) 9..% (Fitting function: Pearson VII, Fitting error 9=.8[%])..% (Fitting function: Pearson VII, Fitting error =.9[%]) Metoda Segala (99r): sample crystallinity : x cr = I max I I max x cr max am Udział objętościowy faz krystalicznych [% vol] kształtowanie towanie orientacji {}<> wyraźna krystalizacja intensywne teksturowanie 8 Liczba cykli sorpcji

24 V cr V cr Sosna_R = + I int am int n Icr i= % Sosna R =. ±.[% obj.] _ cr wg. Segala : V _ =..[% obj.] Sosna R ± -punktowa siatka pomiarowa sygnał amorficzny Globalny dyfraktogram rentgenowski (zsmowany po całej zmierzonej figurze biegunowej)

25 Modyfikacja metody sin ψ L l sl S {hkl} χ Θ {hkl} σ ϕ = 9 ο σ sl = σ ( L) σ ( l ) A= e μ ξ L σ sl ) () l ( A) σ ( ( L σ ) = A

26 nierównomiernie napręż ężone powłoki ceramiczno-metaliczne Rentgenowska Tomografia Naprężeń Własnych Naprężenie [MPa] Odległość od powierzchni μ [μm] Cr-CrN CrN σ śr = - MPa Cr/CrN CrN CrN σ śr = -8 MPa