WyŜsza Szkoła InŜynierii Dentystycznej im. prof. Meissnera

Transkrypt

1 WyŜsza Szkoła InŜynierii Dentystycznej im. prof. Meissnera ANALIZA POŁĄCZENIA WARSTW CERAMICZNYCH Z PODBUDOWĄ METALOWĄ Promotor: Prof. zw. dr hab. n. tech. MACIEJ HAJDUGA Tadeusz Zdziech

2 CEL PRACY Celem pracy jest analiza struktury połączenia pomiędzy materiałem ceramicznym, a podbudową metaliczną, w zaleŝności od obecności lub braku warstwy oksydacyjnej na powierzchni metalu, jak i klasy obróbki metalu tlenkiem glinu Al 2 O 3.

3 METODYKA BADAŃ Badania makroskopowe i mikroanalizy rentgenowskiej wykonano na jednym stopie metalu i jednym materiale ceramicznym o zróŝnicowanym przygotowaniu podłoŝa, zalecanym i nie zalecanym przez producenta stopu.

4 Próbki do badań przygotowano w następujących grupach: Grupa 1 Grupa 2 1. Odlewanie 1. Odlewanie 2. Piaskowanie (110 µm ) 2. Piaskowanie (110 µm ) 3. Ceramika 3. Utlenianie 4. Analiza 4. Ceramika 5. Analiza Grupa 3 Grupa 4 1. Odlewanie 1. Odlewanie 2. Piaskowanie (250 µm) 2. Piaskowanie (250 µm) 3. Ceramika 3. Utlenianie 4. Analiza 4. Ceramika 5. Analiza

5 MATERIAŁY PRZEZNACZONE DO BADAŃ Badaniu została poddana ceramika IPS d. SIGN firmy Ivoclar, która jest fluoroapatytowo- leucytowym szkłem ceramicznym przeznaczonym do napalania na podbudowie metalowej. Materiał ceramiczny

6 Skład chemiczny materiału ceramicznego Składniki Zawartość procentowa [wg] (%) SiO 2 50,0-65,0 Al 2 O 3 8,0-20,0 K 2 O 7,0-13,0 Na 2 O 4,0-12,0 CaO 0,1-6,0 P 2 O 5 0,0-5,0 F 0,1-3,0 Inne składniki : SrO,, B 2 O 3, Li 2 O, CeO 2, BaO, ZnO,, TiO 2, ZrO 2, barwniki 0,0-3,0

7 Właściwości fizyczne ceramiki IPS d. SIGN Wytrzymałość na zginanie N/mm 2 Rozpuszczalność - 3,8 8,9 µg/cm Twardość - 52O 599 HV WAK ( o C) - 12, , K -1 Temperatura mięknięcia C Siła przyczepności opakera - 45,5 60,6 MPa

8 Materiał metaliczny Badaniem poddano materiał metaliczny o nazwie 4all. Skład chemiczny stopu 4all (%) wagowy. Ni Cr Mo Si Mn Al. C 61,4 25,7 11,0 1,5 <1,0 <1,0 <1,0

9 Właściwości fizyczne stopu - kolor - metaliczny biały - gęstość (g/cm 3 ) - 8,4 - temperatura topienia ( o C) temperatura odlewania ( o C) WAK (x 10-6 K -1 ) - 13,8 - WAK (x 10-6 K -1 ) - 14,1 - wydłuŝenie (%) - 12,0 - moduł elastyczności (MPa) temperatura oksydacji ( o C) / minuty / próŝnia /1/ brak - twardość w skali Vickersa (po napaleniu) granica plastyczności (wydłuŝenie 0,2% (MPa) po napaleniu ceramiki) Materiały te spełniają normę europejska ISO 9693 i ISO 6872

10 PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO ANALIZY METALOGRAFICZNEJ Wykonanie czapeczki metodą zanurzeniową z wosku odlewowego Duo Dip w naczynku elektrycznym Dippy NT. Gotowe formy woskowe umieszczone w pierścieniu odlewniczym.

11 Gotowy wypiaskowany odlew. Czapeczki po obróbce mechanicznej.

12 Gotowe korony ceramiczne. Zainkludowane i wytrawione próbki koron w Ŝywicy epoksydowej.

13 WYNIKI BADAŃ Wyniki analiz metalograficznych makrostruktury Próbka 1. Stereoskop 10x. Próbka 2. Stereoskop 10x.

14 Próbka 3. Stereoskop 10x. Próbka 4. Stereoskop 10x.

15 Próbka 1. Stereoskop 200x. Próbka 2. Stereoskop 200x. Próbka 3. Stereoskop 200x. Próbka 4. Stereoskop 200x.

16 Wyniki mikroanalizy rentgenowskiej próbki I Próbka 1. Mikroanaliza warstwy metalu na granicy metal-ceramika. Elektrony wtórne 1000x. Zaznaczone punkty pomiarowe od 1 do 8.

17 Zawartość metalu w zaleŝności o odległości od granicy faz Ni Cr Mo y = -0,0049x + 62,969 R 2 = 0,0015 Zaw [%] y = 0,0929x + 23,127 R 2 = 0, y = -0,0545x + 12,189 R 2 = 0, Odległość [mikrometry] Analiza ilościowa Ni - Cr - Mo w stopie na granicy metal ceramika.

18 Zawartość metalu w zaleŝności o odległości od granicy faz 0,2 0,15 Zn Fe Ti Zr Zaw [%] 0,1 0,05 0 y = -0,0007x + 0,0993 R 2 = 0,1941 y = -0,0026x + 0,0978 R 2 = 0,5729 y = -0,0004x + 0,0179 R 2 = 0,0673 y = -0,0012x + 0,0407 R 2 = 0, ,05 Odległość [mikrometry] Analiza ilościowa Zn - Fe - Ti - Zr w stopie na granicy metal ceramika.

19 Próbka 1. Mikroanaliza warstwy opakera ceramiki na granicy metal - ceramika, punktów 1, 2, 3 i 6, 7, 8. Elektrony wtórne 1300x.

20 Skład procentowy pierwiastków w warstwie opakera (punkty 1, 2, 3). Pierwiastki Procentowa zawartość punkt 1 Procentowa zawartość punkt 2 Procentowa zawartość punkt 3 V Na Al Si Ba Ca K Zr Cr Fe Ni Zn

21 Skład procentowy pierwiastków w warstwie opakera (punkty 6, 7), metalu (5), ceramiki (4). Pierwiastki Procentowa zawartość punkt 4 Procentowa zawartość punkt 5 Procentowa zawartość punkt 6 Procentowa zawartość punkt 7 V Na Al Si Ba Ca K Zr Cr Fe /015 Ni Zn

22 Wyniki mikroanalizy rentgenowskiej próbki II Punkty pomiarowe w warstwie metalicznej (1-5), opakerowej (6, 7) i ceramicznej (8-13).

23 Skład chemiczny warstwy metalicznej próbki II (średnia z 3 analiz).

24 Skład chemiczny warstwy ceramicznej próbki II (średnia z 3 analiz).

25 WNIOSKI Na podstawie przeprowadzonych badań i analiz moŝna przedstawić co następuje: 1. Gwarancją dobrego połączenia metal - ceramika jest prawidłowo przeprowadzony proces technologiczny zalecany przez producenta ceramiki i metalu. 2. Wyniki badań makrostruktury ujawniły negatywny wpływ zbyt duŝej wielkości gradacji (250 µm) tlenku glinu na charakter powierzchni metalu, a co za tym idzie wadę połączenia metal - ceramika.

26 3. Pozostawiona warstwa tlenkowa po procesie oksydacyjnym wpłynęła na wielkość uszkodzeń w warstwach ceramiki, które to moŝemy ocenić porównując próbki 1-2 i Badania za pomocą mikroskopu skaningowego pozwoliły zaobserwować zmianę stęŝeń liniowych pierwiastków na granicy połączenia metal ceramika i wskazują na jego pseudodyfuzyjny charakter.

27 DZIĘKUJĘ PAŃSTWU ZA UWAGĘ