Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru.

Identyfikacja poddyscyplin i częstotliwość uczestnictwa w PT/ILC wg DA-05 - laboratoria upoważnione do badań w ramach urzędowego nadzoru. Waldemar Korol Instytut Zootechniki - PIB Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie korol@clpp.lublin.pl

Źródło danych - DA-05. Polityka dotycząca uczestnictwa w badaniach biegłości, wyd. 5 z dnia 17.11.2011 r. (obowiązuje od 17.05.2012) - PN-EN ISO/IEC 17043:2011. Ocena zgodności. Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości. - ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons -EA-4/18:2010. Wytyczne dotyczące poziomu i częstości uczestnictwa w badaniach biegłości - Doświadczenia własne

DA-05. Definicje wg PN-EN ISO/IEC 17043 i EA-4/18 Badanie biegłości (PT) - ocena rezultatów działania uczestnika względem wcześniej ustalonego kryterium, za pomocą porównań międzylaboratoryjnych (zgodnie z PN-EN ISO/IEC 17043) Porównanie międzylaboratoryjne (ILC) - zorganizowanie, wykonanie i ocena pomiarów lub badań tego samego lub podobnych obiektów, przez co najmniej 2 laboratoria, zgodnie z uprzednio określonymi warunkami (zgodnie z PN-EN ISO/IEC 17043) Poddyscyplina - obszar kompetencji technicznych zdefiniowany przez co najmniej jedną technikę pomiaru, właściwość (analit) lub wyrób (obiekt, matryca), które są ze sobą powiązane Poziom uczestnictwa - liczba poddyscyplin, które organizacja identyfikuje w ramach swojego zakresu, a stąd liczba określonych badań biegłości, w których uczestnictwo zaleca się uwzględnić Częstość uczestnictwa - jest to ustalona przez laboratorium częstość, z jaką potrzebuje uczestniczyć w PT, w danej poddyscyplinie 3

DA-05 istotne zmiany - Usunięcie koncepcji podstawowych dziedzin i technik badawczych (FAB-28) - Wprowadzenie koncepcji poddyscyplin, poziomu i częstości uczestnictwa w PT brak zmian w FAB-28 - Laboratoria są zobowiązane do opracowania planu PT na cały cykl akredytacji (4 lata) - Wyższa ranga PT niż ILC - Laboratoria są zobowiązane na bieżąco informować PCA o niezadowalających wynikach w PT 4

DA-05 identyfikacja poddyscyplin, poziomu i częstości uczestnictwa w PT przez lab Laboratorium powinno rozważyć: 1. Zakres swojej działalności 2. Stosowane przez siebie inne metody zapewnienia jakości wyników badań 3. Oszacowany przez siebie poziom ryzyka 4. Wymagania prawne odnośnie poziomu i częstości uczestnictwa w PT jeśli są określone (lab urz 1 x rok) 5. Wybór organizatorów PT 6. Ograniczenia w dostępie do PT (patrz p. 2) 5

DA-05 identyfikacja poddyscyplin, poziomu i częstości uczestnictwa w PT przez lab - cd I etap: określenie poddyscyplin właściwych dla zakresu akredytacji (poziom uczestnictwa) wg EA-4/18:2010 : -możliwa więcej niż jedna metoda, cecha, matryca gdy wykaże się równoważność i porównywalność, - porównywalne kompetencje techniczne w poddyscyplinie, - podejście etapowe: technika (metoda) cecha matryca - możliwe różnice między lab w klasyfikacji poddyscyplin II etap: ustalenie minimalnej częstości uczestnictwa w PT (uwzględnić wymagania prawne) Istotna uwaga: Laboratorium powinno przedstawić argumenty techniczne i uzasadnić przyczyny podjęcia decyzji dotyczącej poziomu i częstości uczestnictwa w PT 6

DA-05 identyfikacja poddyscyplin, poziomu i częstości uczestnictwa w PT przez lab - cd Wymagania PCA dotyczące częstości uczestnictwa w programach PT Przed udzieleniem akredytacji: Uczestnictwo z wynikiem pozytywnym przynajmniej w jednym programie dla każdej z poddyscyplin zgłoszonych do akredytacji w okresie nie dłuższym niż 2 lata przed złożeniem wniosku Po udzieleniu akredytacji: Zgodnie z opracowanym planem uczestnictwa na bieżący cykl akredytacji co najmniej 1 raz w cyklu (4 lata) 7

DA-05 inne uprawnienia PCA dotyczące częstości uczestnictwa w programach PT - PCA może zalecić dodatkowe uczestnictwo w PT w przypadku zmian w zakresie akredytacji, personelu, innych uzasadnień powtórzenia badania -PCA nominuje laboratoria do uczestnictwa w programach PT organizowanych przez EA - PCA może wskazać programy PT jako obowiązkowe (publikowane na stronie PCA lub przez IBOK) Ważne: PCA akceptuje wyniki PT organizowane przez akredytowane i renomowane podmioty zgodnie z wymaganiami PN-EN ISO/IEC 17043:2011 8

DA-05 inne uprawnienia PCA dotyczące programów PT - Informacja o programie PT może być publikowana na stronie PCA na wniosek organizatora (wymagana akredytacja) lub regulatora (np. MRiRW, MŚ, MZ) - Przy ocenie planów PT, PCA uwzględnia badania organizowane przez organy będące regulatorami np. zlecane przez MRiRW laboratoriom referencyjnym w celu badania kompetencji laboratoriów urzędowych - Obowiązek przekazania do PCA przez laboratoria sprawozdania z uczestnictwa w PT w danym roku w styczniu następnego roku, na odpowiednim formularzu FAB-28 - Kryterium akceptacji uczestnictwa w PT żaden wynik nie może być niezadowalający (z-score; zeta-score) 9

DA-05 dostępność programów PT - Odpowiednie programy PT mogą być niedostępne w kraju i za granicą - W takim przypadku PCA zaleca aby laboratoria organizowały ILC z innymi laboratoriami we własnym zakresie (co najmniej 2 lab) Przy organizacji ILC przez laboratoria: - Organizator powinien jednoznacznie określić metodę wyznaczenia wartości przypisanej, zgodnie z normą PN- EN ISO/IEC 17043:2011 (spójność pomiarowa) - Wybór metod i kryteria powinny być merytorycznie uzasadnione i znane uczestnikom ILC (zgodnie z PN-EN ISO/IEC 17043) 10

DA-05 obowiązek laboratoriów w zakresie oceny i wykorzystania wyników PT - Analiza wyników PT w dłuższym okresie analiza trendów; - Szczególnej analizie należy poddać wyniki niezadowalające i wątpliwe, oraz podjąć skuteczne działania korygujące i/lub zapobiegawcze; Ważne dla laboratoriów -chociaż nie odnotowane wprost w DA-05 Laboratorium powinno wykorzystywać wyniki PT/ILC do sterowania jakością badań, np. do oceny obciążenia metody (bias), niepewności na podstawie wyników PT/ILC (na bieżąco ongoing) następny slajd 11

Korzyści z PT 1. Ocena jakości pracy i kompetencji lab 2. Szacowanie niepewności metody z wykorzystaniem obciążenia metody (bias) z PT 3. Szacowanie niepewności metody z wykorzystaniem SD R (%), U = 2 x SDR 4. Ocena dopuszczalnych tolerancji składników mineralnych w paszach wg rozp. PEiR 767/2009 zmiana wymagań w rozp. Komisji 939/2010 5. Szacowanie niepewności pobierania próbek materiałów sypkich i niepewności przygotowania próbki do badań w laboratorium 12

DA-05 monitorowanie wyników PT W przypadku uzyskania wyników niezadowalających lub laboratorium powinno: 1) Niezwłocznie dokonać analizy, wyjaśnić przyczyny i przeprowadzić odpowiednie działania, aż do wstrzymania wykonywania badań wymienionych w zakresie akredytacji (których niezadowalające wyniki PT dotyczą) włącznie, do czasu oceny, usunięcia przyczyny i zakończenia niezbędnych działań; 2) Powtórnie ocenić częstość uczestnictwa" w programach PT i, w razie potrzeby, zwiększyć; 3) Sprawdzić skuteczność przeprowadzonych działań przez powtórny udział lab w PT obejmującym tę samą poddyscyplinę (możliwe badanie RM w przypadku lab urzęd) 13

DA-05 monitorowanie wyników PT -Akredytowane lab powinno niezwłocznie powiadomić PCA w przypadku uzyskania negatywnych wyników i o podjętych działaniach korygujących i ich skuteczności; - W wyniku oceny działań, PCA może podjąć decyzję o zawieszeniu akredytacji w części zakresu do czasu powtórnego udziału laboratorium w PT z wynikiem pozytywnym; - Laboratorium powinno powiadomić PCA o wynikach powtórnego uczestnictwa w PT. Wyniki oraz podejmowane działania powinny być dokumentowane a zapisy zachowane. 14

EA-4/18:2010 identyfikacja poddyscyplin Akredytowane badania: 1. PCB w glebie i osadzie metoda GC-MS 2. PAH w glebie i osadzie metoda GC-MS 3. VOC w wodzie met. Purge and Trap GC-MS 4. Metale w glebie, osadzie i w wodzie met. ICP-MS 5. ph w glebie, osadzie i w wodzie (met. ISO) Zidentyfikowane poddyscypliny: 1. PCB w glebie i osadzie metoda GC-MS 2. PAH w glebie i osadzie metoda GC-MS 3. VOC w wodzie met. Purge and Trap GC-MS 4. Metale w glebie i osadzie met. ICP-MS 5. Metale w wodzie met. ICP-MS 6. ph w glebie, osadzie i w wodzie 15

DA-05 szczegółowe wymagania w odniesieniu do PT wyznaczenie wartości przypisanej wg ISO 17043 i niepewności wartości przypisanej wg ISO 13528 Wartość przypisana może być wyznaczona na podstawie: 1. Znanych wartości - wynikających z określonego sposobu; przygotowania obiektu badań (np. produkcja lub rozcieńczenie); 2. Certyfikowanych wartości odniesienia - wyznaczonych metodami definitywnymi (dla badań ilościowych); 3. Wartości odniesienia - wyznaczonych drogą analizy, pomiaru lub porównania obiektu badania biegłości z materiałem odniesienia lub wzorcem, mającym odniesienie do wzorca krajowego lub międzynarodowego; 4. Wartości uzgodnionych na podstawie wyników laboratoriów eksperckich; 5. Wartości uzgodnionych na podstawie wyników uczestników brak możliwości wykazania spójności pomiarowej 16

Określenie WP na podstawie wyników uczestników niepewność WP Standardowa niepewność u X wartości przypisanej X wg ISO 13528:2005: u X = 1,25 s / p gdzie: s - odchylenie standardowe p liczba laboratoriów uczestniczących Niepewność rozszerzona U X = 2 u X Jeżeli u x 0,3 σ niepewność X można pominąć i nie uwzględniać przy interpretacji wyników PT 17

ISO 13528 określanie SD (dostosowanego do celu badań SD d ) Na podstawie 5 podejść: 1) wymagań określonych w przepisach (np. DP dla AB1 w orzechach = 10 ppb SD R = do 50% DP = 5 ppb) 2) dostosowania do założonego celu (fitness-for purpose dopuszczalne tolerancje składników pasz wg 939/2010) 3) z równania Horwitz a następny slajd 4) na podstawie wyników badania precyzji metody normatywnej ISO, EN, PN (odtwarzalność) 5) Na podstawie wyników uczestników PT (zalecane odporne SD) 18

Przykład: PT 2009 Pasze. Histogram białka ogólnego wg Kjeldahla: wartość przypisana 14,6%; SD=0,112 %; H=0,24; wyniki niezadowalające: 14,1% (z=- 4,46) i 15,14%(z=4,81) odrzucone testem Grubbsa 19

Przeciwdziałanie uzgadnianiu wyników PT: Histogram wyników badania wilgotności w premiksie P1/12 (PT Premiks 2012) X=1,40 g/100g (lab: 2,9,11,15,22,23) 20

Przeciwdziałanie uzgadnianiu wyników PT: Histogram wyników badania wilgotności w premiksie P1/12 (PT Premiks 2012) X=1,40 g/100g (lab: 2,9,11,15,22,23) Test Shapiro-Wilka 21

Przeciwdziałanie uzgadnianiu wyników PT: Histogram wyników badania wilgotności w premiksie P2/12 (PT Premiks 2012) X=1,45 g/100g (lab: 6,9,17,19) X= 1,40 (lab: 4,5) 22

Przeciwdziałanie uzgadnianiu wyników PT: Histogram wyników badania wilgotności w premiksie P2/12 (PT Premiks 2012) Test Shapiro-Wilka X=1,45 g/100g (lab: 6,9,17,19) X= 1,40 (lab: 4,5) 23

Wnioski Istotne zmiany w polityce PCA dotyczącej uczestnictwa w PT (DA-05 wyd. 5 - od 17.05.2012) Nowe wymagania dotyczące PT (ISO 17043) Zadania dla laboratoriów: - poddyscypliny, poziom i częstotliwość uczestnictwa w PT; - właściwy dobór PT (lub inny sposób sterowania jakością) - zgłoszenie wyniku N do PCA; - powtórny udział w PT w ramach działań korygujących (badanie materiału odniesienia przekazanego przez lab ref) Zadania dla organizatorów PT: - dążenie do wykazania spójności pomiarowej (przy określaniu X) - dostosowanie SD do celu badań - stosowanie odpornych statystyk - skuteczne przeciwdziałanie uzgadnianiu wyników (RM) 24

Wnioski - cd Laboratorium powinno przede wszystkim dostrzegać korzyści z uczestnictwa w PT w doskonaleniu SZ i kontroli jakości badań Nie bójmy się uczestnictwa w PT/ILC: lepiej uzyskać wynik niezadowalajacy w PT niż sprzedać błędny wynik Klientowi Przykład poddyscyplin i częstotliwości uczestnictwa w PT/ILC dla laboratorium upoważnionego do badań w ramach urzędowego nadzoru 25

Dziękuję za uwagę Pytania? Instytut Zootechniki - PIB, Krajowe Laboratorium Pasz ul.chmielna 2, 20-079 Lublin, tel/fax +48 81 7436349 www.klp.izoo.krakow.pl 26