Dielektryczne w a ciwo ci ceramiki PZT otrzymanej metod zol el i domieszkowanej chromem, manganem i tantalem

MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 66, 2, (2014), 185-190 www.ptcer.pl/mccm Dielektryczne w a ciwo ci ceramiki PZT otrzymanej metod zol el i domieszkowanej chromem, manganem i tantalem DARIUSZ BOCHENEK*, PRZEMYS AW NIEMIEC, UKASZ MIROWSKI Uniwersytet l ski, Katedra Materia oznawstwa, nie na 2, Sosnowiec, 41 200, Poland *e-mail: dariusz.bochenek@us.edu.pl Streszczenie W pracy otrzymano wielosk adnikow ceramik PZT domieszkowan chromem, manganem i tantalem. Ceramiczny proszek o sk adzie Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 syntetyzowano metod zol el, a potem domieszkowano tlenkami Cr 2 O 3, MnO 2 oraz Ta 2 O 5. Otrzymano dwa sk ady proszków o sta ej ilo ci tlenków manganu (1,0%) i chromu (0,15%), o ró nej zawarto ci procentowej tlenku tantalu (0,03% i 0,05%). Syntetyzowanie poszczególnych materia ów przeprowadzono metod reakcji w fazie sta ej, wykorzystuj pra enie proszków w formie wyprasek, natomiast spiekanie ceramiki przeprowadzono dwiema metodami zag szczania: bezci nieniowym spiekaniem swobodnym (FS) oraz metod prasowania na gor co (HP). Na otrzymanych próbkach przeprowadzono badania mikrostrukturalne, rentgenowskie, EDS, podstawowych w a ciwo ci dielektrycznych oraz badania elektrycznej p tli histerezy. Badania wykaza y, e zastosowanie spiekania metod prasowania na gor co (HP), w porównaniu z próbkami spiekanymi swobodnie, pozwala uzyska próbki o wi kszej warto ci maksymalnej przenikalno ci elektrycznej, jednak e o wi kszych stratach dielektrycznych. Domieszkowanie podstawowego sk adu PZT tantalem, manganem i chromem obni a temperatur przemiany fazowej (T C ) oraz zwi ksza ferroelektryczn twardo ceramiki. W a ciwo ci wielosk adnikowej ceramiki PZT spiekanej metod FS pozwalaj na mo liwo jej zastosowania do budowy piezoelektrycznych wysokocz stotliwo ciowych przetworników elektroakustycznych. S owa kluczowe: PZT, domieszkowanie, metoda zol el DIELECTRIC PROPERTIES OF THE PZT CERAMICS OBTAINED BY THE SOL-GEL METHOD AND DOPED BY CHROMIM, MANGANIUM AND TANTALUM In this paper we obtained multicomponent PZT ceramics doped by chromium, manganese and tantalum oxides. Ceramic powder with a composition of Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 was synthesized by the sol-gel method. In the next step, the powder was doped by an oxide: Cr 2 O 3, MnO 2 or Ta 2 O 5. Two compositions of ceramic powders were obtained with constant amounts of manganese (1.0%) and chromium (0.15%) oxides, but with different percentages of tantalum oxide (0.03% and 0.05%). Synthesis of the materials was carried out by solid phase reaction, using calcination of powder compacts compacting method, while the sintering was performed by two methods: free sintering (FS) with no pressure, and hot pressing (HP). For the obtained ceramic samples, microstructural, X-ray, EDS, basic dielectric property and electrical hysteresis loop investigations were carried out. The studies have shown that the use of the hot pressing method allows obtaining the materials with higher values of maximum electric permittivity, but with higher values of dielectric losses, when compared with the FS obtained ones. The doping of the basic PZT composition by tantalum, manganese and chromium oxides decreases the temperature of phase transition (Tm) and increases the ferroelectric hardness. The properties of multicomponent free sintered PZT ceramics permit its use for construction of high-frequency piezoelectric electroacoustic transducers. Keywords: PZT ceramics, Multicomponent doping, Sol-gel method 1. Wprowadzenie Wielosk adnikowe roztwory sta e na bazie (1-x)PbZrO 3 xpbtio 3 ze wzgl du na szeroki izomor zm od wielu lat z powodzeniem s wykorzystywane do ró norodnych zastosowa w nowoczesnej elektrotechnice pod postaci elektroceramicznych elementów i podzespo ów [1-3]. Ich parametry u ytkowe zale mi dzy innymi od jednorodno- ci chemicznej i mikrostruktury. Otrzymanie takiej ceramiki, spe niaj cej coraz to nowsze wymagania, zale y w g ównej mierze od procesu technologicznego (min. od jako ci zsyntezowanego proszku) [4]. Wysok czysto i jednorodno otrzymanych produktów zapewnia zastosowanie w procesie technologicznym metody zol el (i jej odmian) [5-7]. Opiera si ona na reakcjach w roztworach prekursorów - wysokiej czysto ci organicznych lub nieorganicznych soli metali [8]. Do jej zalet mo na zaliczy : zapewnienie wysokiej homogeniczno ci proszków (nanoproszków), atwe i dok adne kontrolowanie sk adu chemicznego proszków i mo liwo sterowania wielko ci ich cz stek, brak konieczno ci stosowania drogiej i skomplikowanej aparatury, mo liwo syntezy proszków ferroelektrycznych o danym sk adzie chemicznym i wysokiej jako ci struktury w stosunkowo niskiej temperaturze. 185

D. BOCHENEK, P. NIEMIEC,. MIROWSKI W pracy otrzymano metod zol el proszek PZT domieszkowany tlenkami manganu (MnO 2 ), chromu (Cr 2 O 3 ) i tantalu (Ta 2 O 5 ). Ilo ci wprowadzanych domieszek do podstawowego sk adu wynosi y: 1,0% dla MnO 2, 0,15% dla Cr 2 O 3 oraz dla Ta 2 O 5 w ilo ci 0,03% oraz 0,05%. Po zsyntetyzowaniu proszków wyj ciowych otrzymano wielosk adnikow ceramik i przeprowadzono badania wp ywu warunków spiekania na jej mikrostruktur, struktur krystaliczn oraz podstawowe w a ciwo ci ferroelektryczne i dielektryczne. 2. Eksperyment Ceramiczny proszek PZT o wzorze chemicznym Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 syntetyzowano metod zol el. Jako prekursory do otrzymania ceramicznego proszku zastosowano: octan o owiu Pb(CH 3 COO) 2, propanolan cyrkonu Zr(C 3 H 7 O) 4 oraz propanolan tytanu Ti(C 3 H 7 O) 4. Proces syntezy przeprowadzano w podgrzewanej kolbie w p aszczu elektrycznym. Oprócz wy ej wymienionych substratów, do rodowiska reakcji dodano zwi zki pe ni ce funkcj rozpuszczalników i stabilizatorów: propanol C 3 H 8 O, acetyloaceton C 5 H 8 O 2 oraz wod destylowan. Powsta e w wyniku syntezy produkty poddano destylacji (usuni cie ze rodowiska reakcji produktów ubocznych w postaci estrów). Acetyloaceton pe ni funkcj stabilizatora, natomiast dodanie wody destylowanej do roztworu zolu zainicjowa o hydroliz i formowanie si zolu, który nast pnie przechodzi w el. Powsta y el suszono w atmosferze powierza oraz z u yciem promiennika IR, a po sproszkowaniu, otrzymany proszek poddano wypalaniu cz ci organicznych w piecu elektrycznym w temperaturze 600 C. Tak otrzymany proszek PZT ucierano r cznie w mo dzierzu przez 2 h, celem rozdrobnienia. W kolejnym etapie technologii zsyntetyzowany proszek PZT zosta poddany domieszkowaniu tlenkami chromu (Cr 2 O 3 ), manganu (MnO 2 ) i tantalu (Ta 2 O 5 ) w ilo ci odpowiednio: 0,15% i 1,0% oraz tlenkiem tantalu w ilo ci 0,03% i 0,05%. Otrzymano proszki wielosk adnikowe o nast puj cych sk adach: Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 + 1,0% MnO 2 + 0,15% Cr 2 O 3 + 0,05% Ta 2 O 5 (oznaczony jako PZT 5Ta) oraz Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 + 1,0% MnO 2 + 0,15% Cr 2 O 3 + 0,03% Ta 2 O 5 (oznaczony jako PZT 3Ta). Proszki o powy szych sk adach zosta y poddane mieszaniu homogenizuj cemu w planetarnym m ynie kulowym FRITSH Pulwerisette 6 na mokro, w alkoholu etylowym przez czas t = 8 h. Syntez przeprowadzono metod reakcji w fazie sta ej, wykorzystuj c wypraski, które pra ono w temperaturze T synt = 1000 C przez t synt = 3 h. Nast pnie proszki rozdrabniano r cznie w mo dzierzu przez czas t = 2 h. Tak przygotowane proszki zosta sprasowane w wypraski o rednicy 10 mm na prasie hydraulicznej pod ci nieniem 300 MPa. Spiekanie przeprowadzono dwiema metodami zag szczania: bezci nieniowo, swobodnie (FS) w warunkach: T sp = 1200 C przez t sp = 3 h oraz metod prasowania na gor co (HP), w warunkach: T sp = 1200 C przez t sp = 1 h. Po procesie spiekania próbki zosta y poddane obróbce mechanicznej. Po szlifowaniu i polerowaniu powierzchni próbek i uzyskaniu odpowiedniej ich g adko ci, wypraski wygrzewano w temperaturze 750 C w celu usuni cia napr e wewn trznych powsta ych w procesie spiekania i po obróbce mechanicznej. Do bada elektrycznych na powierzchnie próbek na o ono elektrody metod wpalania pasty srebrnej. Pomiary rentgenowskie wykonano na dyfraktometrze rmy Phillips z lamp Cu i monochromatorem gra towym. Rentgenogramy rejestrowano w temperaturze pokojowej w zakresie k towym 2 20 95, krokiem 2 = 0,02 i czasem pomiaru t p = 4 s/krok. Badania mikrostrukturalne prze amów próbek wykonano na mikroskopie skaningowym SEM z emisj polow, HITACHI S-4700 i systemem EDS Noran Vantage. Temperaturowe pomiary parametrów dielektrycznych wykonano na mostku pojemno ci QuadTech przy cz stotliwo ci pola pomiarowego = 1 khz dla cyklu grzania, natomiast do badania procesów przepolaryzowania wykorzystano zasilacz wysokiego napi cia Matsusada Precision Inc. HEOPS 5B6. 3. Wyniki bada i ich interpretacja Na Rys.1 przedstawiono dyfraktogramy dla ceramiki PZT otrzymanej metod zol- el. Analiza rentgenowska wykaza a, e otrzymane materia y w temperaturze pokojowej (Tr < TC) posiadaj struktur romboedryczn (grupa przestrzenna R3c). Domieszka tantalu wprowadzona do bazowego sk adu nieznacznie wp ywa na intensywno re eksów. Rys. 1. Rentgenogramy materia u Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 oraz materia ów domieszkowanych tlenków Mn, Cr i Ta, otrzymanych metod zol- el. Fig. 1. XRD patterns of Pb(Zr 0.70 Ti 0.30 )O 3 and PZT materials doped by Mn, Cr and Ta oxides, obtained by the sol-gel method. Ceramika Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 otrzymana metod spiekania swobodnego (bezci nieniowego) wykazuje wi ksze ziarna o graniastych kszta tach (Rys. 2a). Skrócenie czasu spiekania do 1h podczas spiekania metod HP organiczna rozrost ziaren (Rys. 2b), ceramika taka charakteryzuje si mikrostruktur drobnoziarnist. W przypadku sk adów domieszkowanych mikrostruktura ceramiki spiekanej swobodnie (FS) wykazuje mocno spieczon zwart i zbit budow bez wyra nie widocznych granic ziarnowych. Mikrostruktura materia ów spiekanych metod HP jest drobnoziarnista, o dobrze wykrystalizowanych ziarnach, jednak o znacznej niejednorodno ci. Zwi kszenie ilo ci domieszki z 0,03% do 0,05% Ta 2 O 5 w domieszkowanym sk adzie bazowym nie wp ywa znacznie na mikrostruktur oraz na wielko ziaren. Na Rys. 3 przedstawiono wyniki analizy EDS badanych próbek ceramicznych spiekanych swobodnie (FS). 186 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 66, 2, (2014)

DIELEKTRYCZNE W A CIWO CI CERAMIKI PZT OTRZYMANEJ METOD ZOL- EL I DOMIESZKOWANEJ CHROMEM, MANGANEM I TANTALEM Rys. 2. Obrazy SEM mikrostruktury prze amów niedomieszkowanej ceramiki Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 : a) FS, b) HP oraz materia ów domieszkowanych z zawarto ci 0,05% Ta 2 O 5 : c) FS, d) HP oraz z zawarto ci 0,03% Ta 2 O 5 : e) FS i f) HP. Fig. 2. SEM images of the microstructures undoped Pb(Zr 0.70 Ti 0.30 )O 3 ceramics: a) FS, b) HP, and doped PZT materials containing 0.05% Ta 2 O 5 : c) FS, d) HP, and with 0.03% Ta 2 O 5 : e) FS, f) HP. Wykonana analiza potwierdzi a zak adany sk ad procentowy poszczególnych sk adników. Zale no ci przenikalno ci elektrycznej od temperatury wiadcz o dobrej jako ci otrzymanych próbek wielosk adnikowych materia ów PZT, spiekanych zarówno metod spiekania bezci nieniowego, jak i prasowania na gor co (Rys. 4). Niedomieszkowana ceramika PZT syntetyzowana metod zol el i zag szczana 187 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 66, 2, (2014) 187

D. BOCHENEK, P. NIEMIEC,. MIROWSKI w wyniku spiekania swobodnego posiada wy sze warto ci przenikalno ci elektrycznej w temperaturze T m w porównaniu z ceramik spiekan metod prasowania na gor co. Fig. 3. Widma EDS sk adu pierwiastkowego dla niedomieszkowanej ceramiki Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 oraz materia ów domieszkowanych spiekanych swobodnie FS. Fig. 3. EDS spectra of element distribution for undoped Pb(Zr 0.70 Ti 0.30 )O 3 and doped materials sintered by the FS methods. W przypadku spiekania swobodnego przemiana fazowa ferroelektryk paraelektryk domieszkowanych materia ów PZT wyst puje w ni szych temperaturach, a warto ci maksymalnej przenikalno ci elektrycznej w T m s dwukrotnie wi ksze w porównaniu z niedomieszkowan ceramik PZT o bazowym sk adzie. Podobne zale no ci mo na zauwa- y w przypadku próbek spiekanych metod prasowania na gor co. Ró nice maksymalnej przenikalno ci elektrycznej pomi dzy materia ami domieszkowanymi, a materia em podstawowym s wi ksze ni w przypadku spiekania swobodnego (7 razy wi ksze warto ci maksymalnej przenikalno ci elektrycznej w temperaturze T m ). W przypadku domieszkowanej ceramiki PZT straty dielektryczne tg s du o mniejsze w przypadku próbek zag szczanych metod FS w porównaniu z próbkami spiekanymi metod HP (Rys. 5). Temperaturowe zale no ci strat dielektrycznych obrazuj, e w przypadku PZT FS domieszkowanie nieznacznie zwi ksza warto ci tg, natomiast w przypadku spiekania metod HP warto ci strat dielektrycznych dla czystego PZT s du o ni sze. Porównuj c straty dielektryczne materia ów domieszkowanych, mo na stwierdzi, e wi ksze ilo ci Ta nie wywo uj zmniejszenia ich warto ci (optymalne ilo ci domieszki Ta w analizowanych sk adach wynosz 0,03%). Na temperaturowych wykresach tangensa k ta strat, tg, mo na zaobserwowa charakterystyczny pik wyst puj cy tu przed przemian fazow ferroelektryk-paraelektryk. Wyst powanie tego piku jest charakterystyczne dla materia ów PZT i jest zwi zane z przeorientowaniem si wi kszo ci domen o 90. Tu przed przemian fazow wyst puje niewielki spadek strat dielektrycznych, a po jej przekroczeniu ich gwa towny wzrost (wzrost przewodnictwa elektrycznego). Na Rys. 6a przedstawiono obrazy p tli histerezy dielektrycznej dla sk adów ceramiki PZT spiekanych metod FS. Przy cz stotliwo ci 1 Hz, warto ci graniczne nat enia pola przepolaryzowuj cego nie przekracza y 2,5 kv/cm. P tle histerezy wykazuj tendencje do przew enia, charakterystycznego dla sk adów z fazy antyferroelektrycznej. Materia- y Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 domieszkowane manganem, chromem i tantalem posiadaj wy sze warto ci polaryzacji resztkowej (P r ). Domieszkowanie podstawowego sk adu wp ywa tak e na zwi kszenie jej ferroelektrycznej twardo ci, co oznacza, e ceramika taka staje si odporniejsza na dzia anie czynników zewn trznych takich jak np. pole elektryczne, temperatura, napr enie itp. Warto ci pól koercji E C i polaryzacji resztkowej P r zestawiono w Tabeli 1. Zastosowanie spiekania wyprasek ceramicznych metod prasowania na gor co (Rys.6b) wp ywa na zmniejszenie zarówno polaryzacji resztkowej (P r = 2,73 C/cm 2 ) jak i pola koercji (E C = 0,50 kv/mm). W przypadku domieszkowanych proszków ceramiki PZT, spiekanych metod HP ze wzgl du na wysokie przewodnictwo elektryczne (widoczne równie na temperaturowych zale no ciach tg ) bada w wysokim przepolaryzowuj cym polu elektrycznym nie uda o si przeprowadzi. a) b) Rys. 4. Wykresy temperaturowych zale no ci przenikalno ci elektrycznej (T) dla niedomieszkowanej ceramiki Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 oraz ceramiki domieszkowanej tlenkami Mn, Cr i Ta, otrzymanych metod : a) FS i b) HP (1kHz). Fig. 4. Temperature dependencies of electric permittivity (T) for undoped Pb(Zr 0.70 Ti 0.30 )O 3 ceramics and doped by Mn, Cr i Ta oxides sintered by: a) FS, and b) HUP (1 khz). 188 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 66, 2, (2014)

DIELEKTRYCZNE W A CIWO CI CERAMIKI PZT OTRZYMANEJ METOD ZOL- EL I DOMIESZKOWANEJ CHROMEM, MANGANEM I TANTALEM a) b) Rys. 5. Wykres temperaturowych zale no ci strat dielektrycznych tg (T) dla niedomieszkowanej ceramiki Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 oraz ceramiki domieszkowanej tlenkami Mn, Cr i Ta, otrzymanych metod : a) FS oraz b) HP (1kHz). Fig. 5. Temperature dependencies of dielectric losses tan (T) for undoped Pb(Zr 0.70 Ti 0.30 )O 3 ceramics and doped by Mn, Cr i Ta oxides sintered by: a) FS, and b) HP (1 khz). a) b) Rys. 6. P tle histerezy w przypadku ceramiki PZT: a) domieszkowanej tlenkiem tantalu i spiekanej metod FS, b) ceramiki niedomieszkowanej Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 spiekanej metod FS i HP. Fig. 6. Electric hysteresis loops for PZT ceramics: a) doped by tantalum oxide and sintered by the FS methods, b) Pb(Zr 0.70 Ti 0.30 )O 3 ceramics sintered by the FS and HP methods. Na Rys. 7 przedstawiono temperaturowe p tle histerezy rejestrowane od temperatury pokojowej do temperatury 140 C w cyklach, co 20 C. Przy polach 2,5 kv/mm p tle histerezy nie wykazuj nasycenia. Temperaturowe zale no ci polaryzacji w funkcji pola elektrycznego, dla analizowanych sk adów materia ów PZT, obrazuj zmiany zachodz ce w typowym ferroelektryku. Powy ej temperatury pokojowej p tle histerezy wykazuj zwi kszon asymetryczno. Wraz ze wzrostem temperatury polaryzacja remanentna P r (resztkowa), systematycznie wzrasta (Rys. 8), a p tla histerezy ulega rozci gni ciu. Przy wy szych temperaturach nast puje coraz wi ksze rozmycie p tli. Szeroko temperaturowych p tli histerezy nie zmienia si w sposób regularny. Najwi ksze pole koercji E C wyst puje przy 80 C (1,023 kv/mm), natomiast najmniejsze wyst puje dla p tli otrzymanej w temperaturze pokojowej (0,869 kv/mm). Rys. 7. Temperaturowe p tle histerezy w przypadku ceramiki PZT 5Ta spiekanej metod FS. Fig. 7. Temperature electric hysteresis loops for the PZT 5Ta ceramics sintered by the FS method. 189 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 66, 2, (2014) 189

D. BOCHENEK, P. NIEMIEC,. MIROWSKI Tabela 1. Dielektryczne parametry ceramiki Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 niedomieszkowanej i domieszkowanej tlenkami Mn, Cr i Ta, otrzymanej metod FS i HP (1kHz). Table 1. Dielectric parameters of the Pb(Zr 0.70 Ti 0.30 )O 3 ceramics and PZT materials doped by Mn, Cr i Ta oxides obtained by FS and HP methods (1 khz). Oznaczenie materia u [g/cm 3 ] T C [ C] p tg w T max pok w T pok tg w T C Ec [kv/mm] P R [ C/cm 2 ] PZT 5Ta FS 6,94 341 440 27030 0,03 0,36 0,87 7,8 PZT 3Ta FS 6,92 354 445 26930 0,02 0,24 0,89 11,2 PZT FS 6,88 388 460 14100 0,04 0,37 0,64 5,1 PZT 5Ta HP 7,25 330 1492 45200 0,11 0,68 PZT 3Ta HP 7,22 327 1090 53300 0,12 0,51 PZT HP 7,12 372 980 9080 0,03 3,20 0,50 2,7 materia o sk adzie domieszkowany tlenkiem tantalu w ilo- ci 0,03%. Z bada dielektrycznych wynika, e temperatury przemiany fazowej s najwy sze dla ceramiki niedomieszkowanej, niezale nie od sposobu jej zag szczania. W a ciwo ci otrzymanej metod FS elektroceramiki PZT, o stosunku cyrkonu do tytanu równym 70/30 i domieszkowanej tlenkami chromu, manganu i tantalu, o niskiej warto- ci przenikalno ci elektrycznej w temperaturze pokojowej (temperaturze roboczej przetwornika), pozwalaj na zastosowanie jej do budowy przetworników elektroakustycznych wysokiej cz stotliwo ci. Rys. 8. Temperaturowe zale no ci pola koercji i polaryzacji resztkowej dla ceramiki PZT 5Ta spiekanej metod FS. Fig. 8. Temperature dependence of coercive eld and remnant polarization for the PZT 5Ta ceramics sintered by the FS method. 4. Podsumowanie Syntetyzowanie metod zol el bazowego sk adu Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 )O 3 i domieszkowanie niewielkimi ilo ciami manganu, chromu i tantalu pozwala otrzyma ceramik o obiecuj cych w a ciwo ciach do coraz to nowszych zastosowa w elektrotechnice. Rentgenowska analiza identy kacji fazowej wykaza a, e w temperaturze pokojowej (T r < T C ) badane materia y nale- do grupy materia ów perowskito-podobnych o strukturze romboedrycznej. W przypadku materia ów wielosk adnikowych zastosowanie w procesie zag szczania prasowania na gor co zwi ksza warto ci przenikalno ci elektrycznej o dwa rz dy w porównaniu z próbkami spiekanymi metod FS, jednak straty dielektryczne zwi zane z wysokim przewodnictwem elektrycznym s wi ksze. Domieszkowanie podstawowego sk adu Pb(Zr 0,70 Ti 0,30 ) O 3 niewielkimi ilo ciami tlenków tantalu, manganu i chromu, niezale nie od sposobu metody zag szczania powoduje obni enie temperatury ferroelektrycznej przemiany fazowej. Materia y ceramiki PZT zag szczane metod spiekanie swobodnego (spiekane bezci nieniowo) wykazuj niskie warto ci przenikalno ci elektrycznej w temperaturze pokojowej. Porównuj c dielektryczne w a ciwo ci domieszkowanych materia ów PZT mo na stwierdzi, e - zarówno w metodzie HP jak i FS korzystniejszy zespó parametrów wykazuje Literatura [1] Khomskii, D.: Classifying multiferroics: Mechanisms and effects, Physics, 2, (2009) 20. [2] Schmid, H.: Some symmetry aspects of ferroics and single phase multiferroics, J. Phys.: Condens. Matter, 20, (2008), 434201. [3] Ivan, I. A., Rakotondrabe, M., Bourquin, R., Chaillet, N., Lutz, P., Poncot, J.-C., Duffait, R., Bauer, O.: Comparative material study between PZT ceramics and newer crystalline PMN-PT and PZN-PT materials for composite bimorph actuators, Rev. Adv. Mater. Sci,. 24, (2010), 1-9. [4] Xu, Z. J., Chu, R. Q., Li, G. R., Shao, X., Yin, Q. R.: Preparation of PZT powders and ceramics via a hybrid method of sol gel and ultrasonic atomization, Mater. Sci. Eng. B, 117, (2005), 113 118. [5] Bochenek, D., Skulski, R., Wawrza a, P., Brzezi ska, D.: Dielectric and ferroelectric properties and electric conductivity of sol-gel derived PBZT ceramics, J. Alloys Compd., 509, (2011), 5356 5363. [6] P o ska, M., Bochenek, D.: Mikrostruktura zolowo- elowej ceramiki PLZT o ró nym sk adzie chemicznym, Polski Biuletyn Ceramiczny. Ceramika (Prace Komisji Nauk Ceramicznych), 89, (2005), 138-145. [7] Lee, H. T., Lee, W. I., Kim, Y. H., Whang, C. M.: The Seeding Effects on the Phase Transformation of Sol-Gel Derived PZT Powder, Bull. Korean Chem. Soc., 23, 8, (2002), 1078-1084. [8] Bochenek, D.: Magnetic and ferroelectric properties of Pb- Fe 1/2 Nb 1/2 O 3 synthesized by a solution precipitation method; J. Alloys Compd., 504, (2010), 508 513. Otrzymano 19 wrze nia 2013, zaakceptowano 10 czerwca 2014 190 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 66, 2, (2014)