Nazwa modułu: Metody badań struktury materiałów Rok akademicki: 2016/2017 Kod: MIM-1-402-s Punkty ECTS: 5 Wydział: Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Kierunek: Inżynieria Materiałowa Specjalność: - Poziom studiów: Studia I stopnia Forma i tryb studiów: - Język wykładowy: Polski Profil kształcenia: Ogólnoakademicki (A) Semestr: 4 Strona www: Osoba odpowiedzialna: dr hab. inż. Zielińska-Lipiec Anna (alipiec@agh.edu.pl) Osoby prowadzące: dr hab. inż. Zielińska-Lipiec Anna (alipiec@agh.edu.pl) Bunsch Adam (abunsch@agh.edu.pl) dr hab. inż. Kruk Adam (kruczek@agh.edu.pl) dr hab. inż. Bała Piotr (pbala@agh.edu.pl) dr hab. inż. Dubiel Beata (bdubiel@agh.edu.pl) dr inż. Cempura Grzegorz (cempura@agh.edu.pl) Michta Grzegorz (gmichta@agh.edu.pl) dr inż. Skowronek Tadeusz (tskowron@agh.edu.pl) Opis efektów kształcenia dla modułu zajęć Kod EKM Student, który zaliczył moduł zajęć wie/umie/potrafi Powiązania z EKK Sposób weryfikacji efektów kształcenia (forma zaliczeń) Wiedza M_W001 Student posiada wiedzę potrzebną do określenia mechanizmów zniszczenia materiałów za pomocą metod badawczych IM1A_W32 Egzamin, Aktywność na zajęciach, Udział w dyskusji M_W002 Student ma wiedzę dotyczącą badań mikrostruktury materiałów za pomocą mikroskopii świetlnej i elektronowej IM1A_W07 M_W003 Student posiada wiedzę dotyczącą podstawowych metod spektralnych określenia składu chemicznego materiałów IM1A_W31 M_W004 Student ma wiedzę na temat kierunków rozwoju aparatury badawczej IM1A_W14 Egzamin, Aktywność na zajęciach, Udział w dyskusji Umiejętności 1 / 7
M_U001 Student zna i umie wykorzystać metody badania mikro- i nanostruktury materiałów do ich charakterystyki M_U002 Student umie zaprojektować procedury badawcze zmierzające do określenia mikrostruktury i właściwości interesującego go materiału IM1A_U07, M_U003 Student umie zidentyfikować mechanizmy zniszczenia i procesy zużycia materiałów na podstawie badań fraktograficznych. IM1A_U03, IM1A_U07, M_U004 Student umie ocenić przydatność narzędzi wykorzystywanych do badania materiałów oraz wybrać właściwą metodę i narzędzie IM1A_U03, IM1A_U07, Matryca efektów kształcenia w odniesieniu do form zajęć Kod EKM Student, który zaliczył moduł zajęć wie/umie/potrafi Forma zajęć Wykład Ćwiczenia audytoryjne Ćwiczenia laboratoryjne Ćwiczenia projektowe Konwersatori um seminaryjne praktyczne terenowe warsztatowe Inne E-learning Wiedza M_W001 M_W002 M_W003 M_W004 Umiejętności M_U001 M_U002 Student posiada wiedzę potrzebną do określenia mechanizmów zniszczenia materiałów za pomocą metod badawczych Student ma wiedzę dotyczącą badań mikrostruktury materiałów za pomocą mikroskopii świetlnej i elektronowej Student posiada wiedzę dotyczącą podstawowych metod spektralnych określenia składu chemicznego materiałów Student ma wiedzę na temat kierunków rozwoju aparatury badawczej Student zna i umie wykorzystać metody badania mikro- i nanostruktury materiałów do ich charakterystyki Student umie zaprojektować procedury badawcze zmierzające do określenia mikrostruktury i właściwości interesującego go materiału + - + - - - - - - - - + + - - - - - - - - - + + - - - - - - - - - 2 / 7
M_U003 M_U004 Student umie zidentyfikować mechanizmy zniszczenia i procesy zużycia materiałów na podstawie badań fraktograficznych. Student umie ocenić przydatność narzędzi wykorzystywanych do badania materiałów oraz wybrać właściwą metodę i narzędzie Treść modułu zajęć (program wykładów i pozostałych zajęć) Wykład Metalografia, stereologia - zadania podział. Fazowa struktura materiału. Mikrostruktura klasyfikacja mikrostruktur. Własności optyczne metali. Mikroskop metalograficzny schemat optyczny. Oświetlacz Köhlera. (Dr inż. T. Skowronek) Techniki badań mikroskopowych. Powiększenie i zdolność rozdzielcza. Głębia ostrości. Obiektywy i okulary mikroskopowe. Mikroskopia w jasnym i ciemnym polu widzenia. Mikroskopia w świetle spolaryzowanym. Mikroskopia interferencyjna. (Dr inż. T. Skowronek) Metalografia ilościowa. Elementy stereologii. Podstawowe parametry stereologiczne mikrostruktury oraz metody ich estymacji. Stereologiczne metody pomiaru objętości faz, powierzchni granic ziarn lub faz. (Dr inż. T. Skowronek) Zastosowanie wiązki elektronów w badaniach materiałów. Wprowadzenie do tematyki wykładów z metod badań materiałów. Źródła elektronów, zjawiska fizyczne zachodzące w wyniku oddziaływania elektronów z ciałem stałym. Zdolność rozdzielcza. Wady soczewek elektronowych. Preparatyka. Transmisyjna mikroskopia elektronowa. Budowa mikroskopu elektronowego transmisyjnego. Rodzaje kontrastów i ich wykorzystanie. Analityczna mikroskopia elektronowa. Zastosowanie TEM w badaniach mikrostruktury materiałów. Dyfrakcja elektronów. Skaningowa mikroskopia elektronowa. Budowa skaningowego mikroskopu elektronowego. Rodzaje detektorów, czynniki wpływające na kontrast obrazu, głębia ostrości. Techniki badawcze i ich zastosowanie. Badania faktograficzne powierzchni za pomocą SEM. Metody wyznaczania orientacji kryształów. Wykorzystanie dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych, promieniowania rentgenowskiego i neutronowego do wyznaczania orientacji materiałów mono i polikrystalicznych. Pomiar naprężeń i tekstur w materiałach. Wpływ tekstur krystalograficznych na własności materiałów. Wykorzystanie dyfrakcji rentgenowskiej do pomiaru naprężeń sieciowych. (Dr inż. A. Bunsch) Badania powierzchni materiałów. Skaningowa tunelowa mikroskopia. Mikroskopy ze skanującą wiązką mikroskop sił atomowych, skaningowy mikroskop termiczny, skaningowy mikroskop pojemnościowy, 3 / 7
skaningowy mikroskop optyczny bliskiego zasięgu, skaningowy mikroskop sił elektrostatycznych, mikroskop sił poprzecznych- lateralny, mikroskop magnetyczny. Metody badania składu chemicznego w materiałów poli- i nano-krystalicznych. Analiza WDS, EDS. Budowa spektrometrów i zasada działania. Analiza ilościowa i jakościowa. Czynniki wpływające na dokładność pomiaru. Analiza dylatometryczna materiałów. Podstawy fizyczne. Rodzaje dylatometrów. Czynniki wpływające na wynik analizy Interpretacja krzywych dylatometrycznych. Sporządzanie wykresów CTP. Metody badań materiałów oparte o pomiary rezystywności elektrycznej i tarcia wewnętrznego. Metoda pomiaru tarcia wewnętrznego. Relaksacja naprężeń i relaksacja odkształceń, stopień relaksacji Metody pomiaru tarcia wewnętrznego. Podstawy teoretyczne relaksacji Snoeka. (Dr inż. A. Kruk) Metody badań materiałów oparte o pomiary własności magnetycznych i akustycznych. Podział materiałów ze względu na podatność magnetyczną, własności magnetyczne materiałów, pętla histerezy, struktura domenowa, metody badań wykorzystujące własności magnetyczne materiałów. Definicja emisji akustycznej, metody pomiaru, wykorzystanie praktyczne emisji akustycznej w badaniach materiałów i konstrukcji stalowych jak również kompozytów i ceramiki. (Dr inż. G. Michta) Metody spektroskopowe w badaniach materiałów Spektroskopia efektu Mössbauera, neutronografia. Zastosowanie promieniowania synchrotronowego do badań materiałów. Spektroskopia elektronowa, Augera, fotoelektronów, strat energii. Budowa spektrometrów, zastosowanie, dokładność metod spektroskopowych. Analiza termiczna. Różnicowa analiza termiczna, różnicowa kalorymetria skaningowa, analiza termograwimetryczna i termomechaniczna. Budowa urządzeń i zastosowanie metod do badania materiałów. Ćwiczenia laboratoryjne Techniki przygotowania próbek do badań elektronomikroskopowych (TEM) preparatyka. Omówienie ogólnych zasad pobierania próbek do badań i wyboru metody badawczej. Zapoznanie się z procedurą przygotowania i wykonanie cienkich folii, replik ekstrakcyjnych, lameli za pomocą FIB. (Mgr inż. G. Cempura) Mikroskopia elektronowa odbiciowa (SEM). Budowa skaningowego mikroskopu elektronowego i jego zastosowanie. Przygotowanie próbek. Metody badawcze przy wykorzystaniu różnych rodzajów sygnałów. Badania fraktograficzne, wpływ mechanizmu pękania na morfologię przełomów, korelacja między mikrostrukturą a morfologią przełomów. Interpretacja uzyskanych wyników badań wykonanych na zgładach metalograficznych i przełomach. (Dr hab. inż. A. Zielińska, prof. AGH) Analiza dylatogramów nagrzewania i chłodzenia oraz liniowych współczynników rozszerzalności cieplnej stali niestopowych. Wykonanie przebiegu dylatometrycznego na dylatometrze DT1000 symulującego hartowanie stali C35. Wyznaczanie temperatury austenityzowania do hartowania na dylatogramach nagrzewania z szybkością 0,05 C/s do temperatury 1100 C. Dla stali o różnej zawartości węgla od 0,06 do 1,1% z dylatogramów nagrzewania z szybkością 0,05 C/s do 1100 C wyznaczanie temperatur charakterystycznych oraz liniowych 4 / 7
współczynników rozszerzalności cieplnej. (Dr inż. P. Bała) Określanie orientacji materiałach mono i polikrystalicznych. Analiza wybranych dyfraktogramów w celu określenia orientacji monokryształu. Przykłady technik stosowanych do określania orientacji ziarn w materiałach polikrystalicznych wykonanie i analiza przykładowych wyników badań. Pomiar naprężeń własnych i wykonanie obliczeń. (Dr inż. A. Bunsch) Tarcie wewnętrzne i jego zastosowanie w badaniach materiałów. Zapoznanie z budową i zasadą działania relaksatora drgań skrętnych do pomiaru tarcia wewnętrznego. Określanie koncentracji wolnych atomów międzywęzłowych N i C w ferrycie na podstawie eksperymentalnych krzywych tarcia wewnętrznego. (Dr inż. A. Kruk) Ćwiczenia audytoryjne Pomiar charakterystyk ziarna płaskiego NA, oraz powierzchni względnej SV. Zastosowanie:metody Jeffriesa, metody punktów węzłowych do pomiaru wielkości ziarna płaskiego. Pomiar powierzchni względnej Sv granic międzyfazowych lub granic ziarn mikrostruktury jednorodnej z zastosowaniem metody stereologicznej. Opracowanie wyników pomiarów. (Dr inż. T. Skowronek) Pomiar objętości względnej Vv metodą punktową. Stereologiczna metoda pomiaru Vvb składnika mikrostruktury B oparta na równaniu Cavalieri-Haquerta (metoda punktowa wariant z siatką). Określenie błędu metodologicznego wyników pomiaru. (Dr inż. T. Skowronek) Pomiar gęstości ziarn Nv metodą odwrotności średnic Sałtykowa. Stereologiczna metoda pomiaru gęstości cząstek Nv materiału dwufazowego metodą odwrotności średnic Sałtykowa. Dokładność pomiaru. (Dr inż. T. Skowronek.) Pomiar rozkładu rozmiarów cząstek metodą cięciw Spektora/ Dla układu kul, stereologiczna metoda pomiaru funkcji Nv(D) polega na zastosowaniu pomiaru funkcji <acronym title="l">nl</acronym> w mikrostrukturze liniowej materiału dwufazowego ze strukturą dyspersyjną. (Dr inż. T. Skowronek) Mikroskopia elektronowa transmisyjna budowa mikroskopu, działanie, metody pracy. Omówienie zastosowania badań elektronomikroskopowych, zdolność rozdzielcza mikroskopów. Budowa soczewek w mikroskopach elektronowych i ich wady oraz stosowane korekty. Budowa kolumny transmisyjnego mikroskopu elektronowego. Rodzaje kontrastów i ich zastosowanie. Analityczna mikroskopia elektronowa i jej zastosowanie w badaniach materiałów. Wysokorozdzielcza mikroskopia elektronowa. Badania dylatometryczne. Zjawisko rozszerzalności cieplnej ciał stałych oraz jego fizyczna interpretacja Szczegółowe omówienie budowy i zasady działania dylatometrów różnicowych oraz bezwzględnych. Metody wyznaczania punktów charakterystycznych w stalach. Omówione na schematach oraz rzeczywistych dylatogramach zasady konstruowania wykresów kinetyki przemian przechłodzonego austenitu CTPc i CTPi. Prezentacja metody pozwalającej na określić składu fazowego stali (udział objętościowy poszczególnych składników mikrostruktury powstałych z przechłodzonego austenitu) na podstawie efektów dylatacyjnych. Metody określania orientacji w materiałach mono i polikrystalicznych. Omówienie metod stosowanych do określania orientacji ziarn przy wykorzystaniu elektronów wstecznie rozproszonych, promieniowania rentgenowskiego i neutronowego. Ograniczenia stosowanych metod Tekstury występujące w materiałach 5 / 7
inżynierskich. Wykorzystanie dyfrakcji rentgenowskiej do badań pomiaru naprężeń. Metody spektroskopowe w inżynierii materiałowej. Omówienie zasady działania i zastosowania spektroskopii Mössbauera, Augera, fotoelektronów, strat energii neutronografii. Zastosowanie promieniowania synchrotronowego do badań materiałów. Analiza przykładowych spektrów. (Dr hab. inż. A. Zielińska, prof. AGH) Wykorzystanie metod magnetycznych i akustycznych do badania materiałów Metody badań wykorzystujące własności magnetyczne materiałów do określania przemian fazowych oraz wadliwości materiałów. Wykorzystanie emisji akustycznej do badania metali, polimerów i ceramik. Sposób obliczania oceny końcowej Średnia ważona: 0.2 ocena z ćwiczeń audytoryjnych + 0.2 ocena z ćwiczeń laboratoryjnych + 0.6 ocena z egzaminu Wymagania wstępne i dodatkowe Zgodnie z Regulaminem Studiów AGH podstawowym terminem uzyskania zaliczenia jest ostatni dzień zajęć w danym semestrze. Termin zaliczenia poprawkowego (tryb i warunki ustala prowadzący moduł na zajęciach początkowych) nie może być późniejszy niż ostatni termin egzaminu w sesji poprawkowej (dla przedmiotów kończących się egzaminem) lub ostatni dzień trwania semestru (dla przedmiotów niekończących się egzaminem). Zalecana literatura i pomoce naukowe Przybyłowicz K., Jasieńska S.: Nowoczesne metody badawcze w metalurgii i metaloznawstwie, AGH, Kraków 1972 Przybyłowicz K.: Metody badań materiałów, Politechnika Świętokrzyska, Kielce,1999 Oleś A. Metody doświadczalne fizyki ciała stałego, Wyd. Naukowo Techniczne Warszawa, 1998 Pacyna J., (Red.), Ćwiczenia z materiałów metalicznych, Wyd. WMiIM, Kraków 2003 Zhang S., Li L., Kumara L.: Materials Characterization Techniques, CRS press, 2009 Publikacje naukowe osób prowadzących zajęcia związane z tematyką modułu Witkowska M. Ratuszek W., Ryś J, Zielińska-Lipiec A.: Faza sigma w stalach ferrytyczno austenitycznych, Problemy współczesnej techniki w aspekcie inżynierii i edukacji, Monografia pod red. Staśko R. Mroczki K., ISBN 83-86256-70-2, Akademia Pedagogiczna im.ken w Krakowie, Instytut Techniki, Kraków 2005, 75-79, K. Pancikiewicz, L. Tuz, A. Zielińska-Lipiec A, Zinc contamination cracking in stainless steel after welding Engineering Failure Analysis ; 39 (2014) 149 154 Zielińska-Lipiec A., Kozieł T.Czyrska-Filemonowicz A. VM12 advanced Power generation plants-metrology of the precipitates by electron microscopy, Electron Microscopy XIV Solid state Phenomena 186 (2012) 283-286 Kąc S., Kusiński J., Zielińska-Lipiec A.: Scanning electron microscopy and Transmission microscopy microstructural investigation of high-speed tool after Nd:YAG pulsed laser melting, Journal of Microscopy, 224 (2006) 65-67 J. Kowalska, W. Ratuszek, M. WIitkowska, A. Zielińska-Lipiec A, Influence of cold plastic deformation on the development of the texture in high-manganese austenitic steel, Solid State Phenomena, Part B, 203 204 (2013 )115-120 K. Pańcikiewicz, A. Zielińska-Lipiec, TEM investigation of the microstructure of 7CrMoVTiB10-10 steel weld metal, XV International Conference on Electron Microscopy, Krakow 2014, Solid State Phenomena, 231 (2015) 101-106 Informacje dodatkowe Brak 6 / 7
Nakład pracy studenta (bilans punktów ECTS) Forma aktywności studenta Egzamin lub kolokwium zaliczeniowe Udział w wykładach Udział w ćwiczeniach audytoryjnych Udział w ćwiczeniach laboratoryjnych Przygotowanie do zajęć Samodzielne studiowanie tematyki zajęć Dodatkowe godziny kontaktowe z nauczycielem Sumaryczne obciążenie pracą studenta Punkty ECTS za moduł Obciążenie studenta 2 godz 28 godz 28 godz 14 godz 45 godz 20 godz 6 godz 143 godz 5 ECTS 7 / 7