ANALIZA INSTRUMENTALNA TECHNOLOGIA CHEMICZNA STUDIA NIESTACJONARNE Sala 522 ul. Piotrowo 3 Studenci podzieleni są na cztery zespoły laboratoryjne. Zjazd 5 przeznaczony jest na ewentualne poprawy! Możliwe jest poprawienie jedynie jednego ćwiczenia (nieobecność lub ocena ndst) Ćwiczenia: ASA - ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA oznaczanie żelaza w ściekach. FP FOTOMETRIA PŁOMIENIOWA oznaczanie sodu i potasu w wodzie. SPF SPEKTROFOTOMETRIA - oznaczanie zawartości azotu azotynowego N NO2 w wodzie. ION - POTENCJOMETRIA (ELEKTRODY JONOSELEKTYWNE) - oznaczanie fluorków w paście i płynie do zębów. 1
Wzór pierwszej strony protokołu: nr ćw.: data: prowadzący: kierunek: nr gr.: wykonujący: 1 - krótko podstawowe zagadnienia teoretyczne, 2 - cel ćwiczenia i zasada oznaczenia, 3 - wyniki i ich opracowanie. Tytuł ćwiczenia 2
Atomowa spektrometria absorpcyjna (ASA I ) Oznaczenie ilościowe pierwiastka śladowego - Mn w ściekach i /lub preparacie witaminowym techniką absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS). Wykonanie ćwiczenia 1. W kolbkach miarowych o poj. 100 ml oznaczonych odpowiednimi cyframi przygotować serię roztworów wzorcowych Mn o stężeniach od 10 μg/ml (ppm) do 60 μg/ml (ppm) korzystając z roztworu wyjściowego 1 mg/ml (1000 ppm). Roztwory wzorcowe uzupełnić do kreski za pomocą wody redestylowanej. 2. Do odpowiednio oznaczonych naczyniek pomiarowych wprowadzić po około 10 ml roztworów wzorcowych oraz roztworów analizowanych. 3. Uruchomić aparaturę w obecności prowadzącego ćwiczenie. 4. Dla roztworu nie zawierającego Mn ustawić wartość absorbancji równą 0. 5. Wprowadzać do układu i rejestrować wartości absorbancji dla kolejnych roztworów wzorcowych zaczynając pomiary od roztworu o najmniejszym stężeniu. 6. W celu przepłukania układu wprowadzić do niego ponownie roztwór nie zawierający Mn. 7. Wyznaczyć wartość absorbancji analizowanego roztworu (ścieki i/lub preparat witaminowy). Po wyznaczeniu absorbancji nieznanego roztworu zawsze przepłukać układ (punkt 6) Opracowanie wyników l. Wykreślić krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych stężenia Mn we wzorcach (ppm), a na osi rzędnych odpowiednie wartości absorbancji. 2. Oznaczyć stężenie Mn w otrzymanym do analizy roztworze posługując się sporządzoną krzywą wzorcową. 1. J. Minczewski, Z. Marczenko Chemia analityczna - Analiza instrumentalna tom 3, PWN, Warszawa, dowolny rok 2. A. Cygański Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, WNT, Warszawa, dowolny rok 3. D.A. Skoog i in. Podstawy chemii analitycznej tom 2, WNT, Warszawa, 2007 4. M. Pinta Absorpcyjna spektrometria atomowa, PWN, Warszawa, 1977. 5. W. Szczepaniak Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa, dowolny rok 3
Fotometria płomieniowa (FP) Oznaczenie zawartości jonów sodu i potasu w analizowanym roztworze (np. ściekach, wodzie wodociągowej, wodzie mineralnej). Sprzęt Fotometr płomieniowy Flapho 4, polietylenowe kolbki miarowe, pipety, tryskawka. Odczynniki i materiały Roztwór podstawowy Na (I) i K (I) zawierający 1 mg/ml każdego z tych jonów, kolbki miarowe, pipety, naczyńka pomiarowe. Tok postępowania: 1. W kolbkach miarowych o poj. 100 ml oznaczonych odpowiednimi cyframi przygotować serię roztworów wzorcowych zawierających po 5, 10, 15, 20, 30 i 40 ppm każdego oznaczanego jonu.. Roztwory wzorcowe uzupełnić do kreski za pomocą wody redestylowanej. 2. Do odpowiednio oznaczonych naczyniek pomiarowych wprowadzić po około 10 ml roztworów wzorcowych oraz roztworów analizowanych 3. Uruchomić przyrząd w obecności prowadzącego ćwiczenie. Skalibrować przyrząd. Dla roztworu nie zawierającego jonów sodu i potasu ustawić wartość emisji równą 0, a dla roztworu zawierającego po 40 ppm każdego jonu wartość emisji nie przekraczającą 100 (odczytywane na najwyższej skali odpowiednich galwanometrów, górny galwanometr dla sodu, dolny dla potasu). 4. W celu przepłukania układu wprowadzić do niego roztwór nie zawierający jonów sodu i potasu. 5. Wprowadzać do układu i rejestrować wartości emisji dla kolejnych roztworów wzorcowych zaczynając pomiary od roztworu o najmniejszym stężeniu. 6. Przepłukać układ wodą redestylowaną. 7. Wyznaczyć wartość emisji analizowanego roztworu. Po wyznaczeniu emisji nieznanego roztworu zawsze przepłukać układ (punkt 6). 8. Przygotować wykresy wzorcowe zależności emisji od stężenia oznaczanego jonu w ppm i odczytać z niego (i następnie obliczyć) stężenie w analizowanej próbce wody i w analizowanej próbce ścieków. 1. J. Minczewski, Z. Marczenko Chemia analityczna - Analiza instrumentalna tom 3, PWN, Warszawa, dowolny rok 2. A. Cygański Metody spektroskopowe w analizie chemicznej, WNT, Warszawa, dowolny rok 3. D.A. Skoog i in. Podstawy chemii analitycznej tom 2, WNT, Warszawa, 2007 4. W. Szczepaniak Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa, dowolny rok 4
Spektrofotometria (SPF I) Oznaczanie zawartości azotu azotynowego NO 2 - w wodzie metodą spektrofotometryczną. Sprzęt Spektrofotometr UV-VIS Specord M 40, kuwety kwarcowe, kolby miarowe 100 ml, zlewki, pipety. Odczynniki Bufor octanowy, 18% roztwór CH 3 COONa Roztwór kwasu sulfanilowego (H 2 N-C 6 H 4 -SO 3 H) Roztwór 1-Naftyloaminy (C 10 H 7 NH 2 ) Roztwór wzorcowy azotu azotynowego (0,5 g N NO2 - / ml) Tok postępowania 1. W celu wykonania krzywej wzorcowej do kolbek miarowych o poj. 100 ml odmierzyć kolejno 0,0; 3,0; 6,0; 8,0, 10,0; 12,0 ml roztworu wzorcowego azotu azotynowego i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Kolbkę z próbką także uzupełnić wodą destylowaną do kreski. 2. Do każdej kolbki dodać po 1 ml roztworu kwasu sulfanilowego, wymieszać i odstawić na 5 minut, po czym dodać po 1 ml roztworu 1-naftyloaminy i 1 ml buforu octanowego. 3. Po 30 minutach wykonać widma w zakresie promieniowania widzialnego (400-600 nm). Opracowanie wyników Na podstawie pomiarów absorbancji wykreślić krzywą wzorcową i na jej podstawie wyznaczyć stężenie azotu azotynowego w badanej próbce (µg/100ml). 5. A. Cygański Metody spektroskopowe w analizie chemicznej, WNT, Warszawa, dowolny rok 6. J. Minczewski, Z. Marczenko Chemia analityczna - Analiza instrumentalna tom 3, PWN, Warszawa, dowolny rok 7. W. Szczepaniak Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa, dowolny rok 5
Elektrody jonoselektywne (ION) Oznaczanie fluorków w płynie do płukania ust, w paście do zębów lub wodzie wodociągowej. Sprzęt ph-metr wyposażony w elektrodę jonoselektywną i elektrodę chlorosrebrową. Odczynniki Roztwór NaF zawierający 1mg F - /ml (1000 ppm) Bufor TISAB (Total Ionic Strength Adjustment Buffer) Tok postępowania W kolbkach miarowych o poj. 25 ml przygotować poprzez kolejne rozcieńczanie serię wzorców o znanym stężeniu jonów fluorkowych: 1. Do kolbki (1) wprowadzić 5 ml roztworu wyjściowego fluorków 1mg/ml, 10 ml buforu i uzupełnić wodą do kreski, wymieszać. 2. Do kolbki (2) wprowadzić 5 ml roztworu 1, 10 ml buforu, uzupełnić wodą do kreski, wymieszać. 3. Do kolbki (3) wprowadzić 5 ml roztworu 2, 10 ml buforu, itd. j.w. 4. Do kolbki (4) wprowadzić 5 ml roztworu 3 itd. 5. Do kolbki (5) wprowadzić 5 ml roztworu 4 itd. Roztwory wzorcowe przelać do zlewek o poj. 25 ml i odczytać wartość potencjału dla kolejnych roztworów zaczynając pomiary od roztworu o najmniejszym stężeniu (dzięki temu nie ma konieczności płukania elektrod między pomiarami). Uwaga: elektrody powinny być zanurzone zawsze na tę samą głębokość, nie mogą dotykać siebie lub ścianki naczynia. Przygotować wykres wzorcowy zależności potencjału (mv) od log stężenia. Oznaczanie fluorków w płynie do płukania ust: Do kolbki o poj. 25 ml pobrać 1 ml płynu, 10 ml buforu i uzupełnić wodą do kreski. Zmierzyć potencjał. Z krzywej wzorcowej odczytać odpowiadające mu stężenie fluorków w analizowanym roztworze. Podać stężenie jonów fluorkowych w płynie do płukania usta w mgf - /l (ppm). Oznaczanie fluorków w paście do zębów: Do kolbki o poj. 25 ml wprowadzić 10 ml zawiesiny pasty (lub do zlewki odważyć ok. 2,4 g pasty i dodać 20 ml wody), dodać 10 ml buforu; kolbkę o poj. 25 ml uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Zmierzyć potencjał. Z krzywej wzorcowej odczytać odpowiadające mu stężenie fluorków w analizowanym roztworze. Podać stężenie jonów fluorkowych w paście do zębów w mgf - /kg (ppm). Oznaczanie fluorków w wodzie wodociągowej: Do kolbki o poj. 25 ml pobrać 10 ml buforu i uzupełnić wodą wodociągową do kreski. Zmierzyć potencjał. Z krzywej wzorcowej odczytać odpowiadające mu stężenie fluorków w analizowanym roztworze. Podać stężenie jonów fluorkowych w wodzie wodociagowej w mgf - /l (ppm). 1. A. Cygański Metody elektroanalityczne, WNT, W-wa, dowolny rok 6
ZAGADNIENIA: Absorpcyjna spektrometria atomowa 1. Podstawy teoretyczne metody. 2. Spektrometria emisyjną a absorpcyjną -różnice pomiędzy ASA a fotometrią płomieniową. 3. Aparatura: źródła promieniowania: lampy z katodą wnękowa atomizery płomieniowe i bezpłomieniowe 4. Metody analizy ilościowej w ASA. 5. Sposoby oznaczeń ilościowych (metoda krzywej wzorcowej, metoda dodawania wzorca, Elektrody jonoselektywne 1. Podział elektrod. 2. Potencjał elektrody. 3. Budowa i mechanizm działania elektrod jonoselektywnych. 4. Współczynnik selektywności. 5. Zastosowanie elektrod jonoselektywnych. 6. Sposoby oznaczeń ilościowych (metoda krzywej wzorcowej, metoda dodawania wzorca, Spektrofotometria 1. Powstawanie cząsteczkowego widma absorpcyjnego. 2. Prawa absorpcji. 3. Źródła promieniowania. 4. Monochromatory. 5. Detekcja promieniowania. 6. Podstawowe pojęcia i stosowane jednostki (analityczna długość fali, liczba falowa, itp.). 7. Sposoby oznaczeń ilościowych (metoda krzywej wzorcowej, metoda dodawania wzorca, Fotometria Płomieniowa 1. Budowa materii. 2. Powstawanie atomowego widma emisyjnego. 3. Wzbudzanie próbek w płomieniu. 4. Budowa aparatu. 5. Sposoby oznaczeń ilościowych (metoda krzywej wzorcowej, metoda dodawania wzorca, 7