Fizyka, technologia oraz modelowanie wzrostu kryształów Dyfrakcja i Reflektometria Rentgenowska Michał Leszczyński Stanisław Krukowski i Michał Leszczyński Instytut Wysokich Ciśnień PAN 01-142 Warszawa, ul Sokołowska 29/37 tel: 88 80 244 e-mail: stach@unipress.waw.pl, mike@unipress.waw.pl Zbigniew R. Żytkiewicz Instytut Fizyki PAN 02-668 Warszawa, Al. Lotników 32/46 tel: 843 66 01 ext. 3363 E-mail: zytkie@ifpan.edu.pl Wykład 2 godz./tydzień poniedziałek 15.00 17.00 Interdyscyplinarne Centrum Modelowania UW Siedziba ICM UW - Pawińskiego 5a http://www.icm.edu.pl/web/guest/edukacja http://www.unipress.waw.pl/~stach/wyklad_ptwk_2012
Dyfrakcja i Reflektometria Rentgenowska Michał Leszczynski Instytut Wysokich Ciśnie nień i TopGaN Wykład 22 04 2013
History 1912- pierwsza obserwacja dyfrakcji rtg na krysztale: Max von Laue 1912-. 1940- teoria dyfrakcji rtg: W.L. Bragg, W.H. Bragg, R.W. James 1948- pierwszy dyfraktometr: Philips Anal. 1976- pierwszy komputer osobisty: S. Wozniak and S. Jobs
OUTLINE I. Dyfraktometr II. Pomiary Doskonałe kryształy i warstwy epi Warstwy niedopasowane sieciowo Warstwy steksturowane Cienkie warstwy Materiały polikrystaliczne
Dyfraktometr Wiązka pierwotna Główka goniometryczna Wiązka ugięta
Konfiguracje dyfraktometru 1. Pionowa i pozioma 2. Odbicie (przypadek Bragga) i transmisji (przypadek Laue go)
Konfiguracja dyfraktometru 1. Rozbieżność wiązki pierwotnej kompromis pomiędzy intensywnością, a precyzją pomiaru 2. Główka goniometryczna (każdy ruch kosztuje pieniądze) 3. Analizator wiązki ugiętej 4. Detektor
Doskonałe e kryształy y i warstwy epi Photo plate Double axis, double crystal, rocking curve configuration, krzywa odbicia
Krzywa odbicia dla 10-studni InGaN/GaN 1000000 1000000 100000 100000 10000 intensity (cps) 10000 1000 experimental intensity (cps) 1000 100 10 experimental 100 10 simulation 34.2 34.3 34.4 34.5 34.6 34.7 34.8 2 theta (deg) 1 simulation 0.1 31 32 33 34 35 36 37 Angle 2 theta (deg) Brak segregacji indu, d(well)=3.2 nm, d(barrier)=7.1 nm, average = 3.2% x average
Krzywa odbicia dla 10 studni InGaN/GaN w diodzie laserowej z segregacją indu 1000000 100000 10000 experiment simulation intensity [a. u.] 1000 100 10 1 0,1 0,01-20000 -15000-10000 -5000 0 5000 10000 15000 2theta [rel. sec.] Angle (arc sec)
Struktura mozaikowa kryształu u GaN
Topografia kryształu u GaN
EL2-like defects LT GaAs GaAs 300 K 77 K dark 77 K + 900 nm +1350 nm Or +140 K
Informacje z krzywych odbić i topografii Kryształy objętościowe (GaAs, Si, InP, i in.): i) mozaika (gęstość dyslokacji powyżej 10 6 cm -2 ), ii) wygięcie, iii) dezorientacja Warstwy epi: i) grubość (+/- 2-5 A) ii) Skład warstw potrójnych z dokładnością 1% iii) Gradienty składu
Warstwy silnie niedopasowane sieciowo Triple axis, triple crystal Krzywa dyfrakcyjna
Przykład: Anihilacja defektów implantacyjnych Wymagane jest 1200 o C
Implantacja w wysokiej temperaturze Wymagane jest tylko 800 o C
Rozepchnięcie cie sieci przez swobodne elektrony
Mapowanie sieci odwrotnej InGaAs GaAs
Informacje z pomiarów w w konfiguracji trójosiowej i mapowania sieci odwrotnej Gęstość dyslokacji powyżej 10 5 cm -2 Parametry sieci (skład chemiczny, swobodne elektrony): ( a/a> 10-5 ) Supersieci
Warstwy silnie steksturowane Omega, psi, phi- rotations of sample: misorientation of crystallites 2theta scans: strains
Figury polowe
Informacja z figur polowych, omega- skanów w i 2theta/omega skanów Orientacja krystalitów Wielkość krystalitów (jeżeli mniejsze, niż ok.. 0.1 µm) Naprężenia ( a/a> 10-3 )
Thin layers Diffraction Reflectivity
Diffraction from polycrystalline samples File name: NITI2.IDF, date and time: 15/11/2003 18:25:04 Counts 400 300 Au Incidence angle 0.2 deg Penetration depth about 200 A 200 100 0 20 0-20 Ni 2 theta Incidence angle 0.6 deg Penetration depth about 700 A 44 ş2theta 46 Au Ni GaN:Mg
Reflectivity- surface roughness RMS 1A RMS 20A
Reflectivity- density Si Au
Reflectivity-layer layer thickness 60 nm Ni on Si 10 nm Au 60 nm Ni on Si
Surface diffraction (grazing incidence) I D D Θ R R Θ
Polycrystalline materials Bragg-Brentano configuration
Powder diffractogram
Information from powder Phase analysis diffractometry Quantitative analysis (with standards, standardless) Grain size Strains
Concluding remarks Fast hardware development: Goebel mirror, 1-d detectors (2-d detectors still very expensive and with too low resolution) Interpretation of experimental data- time consuming Lack of a good theory of X-ray diffraction from non-perfect structures