DYFRAKTOMETRIA RENTGENOWSKA W BADANIACH NIENISZCZĄCYCH - NOWE NORMY EUROPEJSKIE

Transkrypt

1 Sławomir Mackiewicz IPPT PAN DYFRAKTOMETRIA RENTGENOWSKA W BADANIACH NIENISZCZĄCYCH - NOWE NORMY EUROPEJSKIE 1. Wstęp Dyfraktometria rentgenowska jest techniką badawczą znaną i szeroko stosowaną w dziedzinie fizyki ciała stałego, krystalografii oraz badań materiałowych. Przez wiele lat była to jednak technika stosowana głównie do badań naukowych związanych z określaniem struktury sieci krystalograficznych różnych substancji, wyznaczaniem ich komórek elementarnych oraz stałych sieciowych. Zakres zastosowań technik dyfraktometrycznych objął z czasem również obszary bliższe badaniom nieniszczącym. Do zastosowań takich zaliczyć można np. określanie składu fazowego materiałów, pomiary naprężeń czy też wyznaczanie tekstury materiałów polikrystalicznych. Istotnym czynnikiem wpływającym na zwiększenie wykorzystania technik dyfraktometrycznych w laboratoriach materiałowych był postęp w dziedzinie budowy dyfraktometrów rentgenowskich (budowa urządzeń przenośnych) oraz stworzenie specjalistycznych baz danych oraz programów komputerowych ułatwiających stosunkowo skomplikowaną analizę danych dyfraktometrycznych. Wzrost wykorzystania metod dyfraktometrycznych w laboratoriach przemysłowych spowodował konieczność ustalenia standardów wykonywania tego rodzaju badań w sposób podobny jak ma to miejsce w odniesieniu do innych metod badań nieniszczących. W odpowiedzi na to zapotrzebowanie powstała seria norm europejskich EN [1-3], w której sformułowano podstawowe wymagania odnośnie zasad wykonywania rentgenowskich badań dyfraktometrycznych materiałów polikrystalicznych i amorficznych a także wymagania dotyczące stosowanej w tych badaniach aparatury. W opracowaniu jest również wspomagająca norma terminologiczna [4] definiująca podstawowe terminy i pojęcia stosowane w badaniach dyfraktometrycznych. Ze względu na wykorzystanie promieniowania rentgenowskiego badania dyfraktometryczne można zaliczyć do grupy metod radiograficznych. Jednak podstawowa idea fizyczna leżąca u podstaw tej metody jest zasadniczo odmienna od idei klasycznej radiografii stosowanej dotychczas w badaniach nieniszczących. Odmienny jest również rodzaj informacji o materiale jaką można uzyskać w wyniku zastosowania tej metody. W tym sensie może być ona traktowana jako nowa, odrębna metoda badań nieniszczących. W pierwszej części niniejszej pracy opisano podstawy fizyczne dyfraktometrii rentgenowskiej oraz budowę i zasady działania stosowanej w tych badaniach aparatury. W dalszej części dokonano krótkiego przeglądu zawartości norm serii EN omawiając w sposób bardziej szczegółowy wybrane techniki badań dyfraktometrycznych, które mogą znaleźć szersze zastosowanie w obszarze badań nieniszczących. 1

2 2. Podstawy fizyczne dyfraktometrii rentgenowskiej U podstaw metod dyfraktometrycznych leży fakt, że większość spotykanych w przyrodzie substancji ma strukturę krystaliczną czyli składa się z atomów ułożonych w regularny i ściśle uporządkowany sposób określony przez strukturę sieci krystalograficznej. Wielkość pojedynczych kryształów czyli obszarów materiału, w których zachowane jest określone uporządkowanie atomów może być przy tym bardzo różna; mogą to być zarówno pojedyncze monokryształy o rozmiarach rzędu centymetrów jak też ziarna materiałów polikrystalicznych o rozmiarach rzędu mikrometrów. Typowe materiały techniczne (metale, ceramika) są polikryształami składającymi się wielkiej liczby krystalitów ułożonych w sposób przypadkowy w objętości materiału. Techniki stosowane w dyfraktometrii rentgenowskiej są w pewnym stopniu zależne od tego czy badany obiekt ma formę pojedynczego monokryształu czy też próbki polikrystalicznej jednak podstawowa idea dyfrakcji jest taka sama. Na rys. 1 przedstawiono schemat ułożenia atomów w prostej sieci krystalograficznej. Rys.1. Przykładowy schemat ułożenia atomów w sieci krystalicznej z oznaczeniem różnych grup (rodzin) wzajemnie równoległych płaszczyzn krystalograficznych. Przez atomy sieci poprowadzić można wiele różnych, wzajemnie równoległych grup płaszczyzn krystalograficznych. Niektóre grupy płaszczyzn są gęsto upakowane atomami jak np. grupa (010) inne zaś, jak np. (310) zawierają znacznie mniej atomów. Można sobie wyobrazić, że każda płaszczyzna atomów stanowi dla padających promieni rentgenowskich rodzaj półprzepuszczalnego zwierciadła, które częściowo odbija te promienie zgodnie z prawami optyki geometrycznej (kąt odbicia = kątowi padania). Schemat takiego odbicia pokazano na rys. 2. Rys.2. Schemat odbicia promieni rentgenowskich od dwóch równoległych płaszczyzn atomowych. Odbicie promieni rentgenowskich (czyli fal elekromagnetycznych o długościach fali porównywalnych z odległościami międzyatomowymi) od pojedynczej płaszczyzny atomów jest o wiele za słabe aby mogło zostać zaobserwowane doświadczalnie. Jednak w przypadku gdy odbicia od 2, 3 i kilkuset następnych równoległych płaszczyzn krystalograficznych nałożą 2

3 się na siebie w zgodnej fazie sumaryczna fala odbita będzie na tyle silna, że spowoduje wyraźnie mierzalny efekt nazywany często odbiciem interferencyjnym lub odbiciem Bragga. Warunki jakie muszą być spełnione aby efekt ten wystąpił zostały po raz pierwszy podane przez Bragga w 1913r i noszą nazwę prawa Bragga: gdzie: 2 sin( ) n d (1) d odległość między sąsiednimi płaszczyznami atomowymi θ- kąt dyfrakcji (patrz rys.2) - długość fali promieniowania rentgenowskiego n liczba naturalna Równanie (1) wyraża w prosty sposób warunek odbicia interferencyjnego, mówiący że różnice dróg promieni odbitych od płaszczyzn atomowych należących do tej samej rodziny muszą być dokładnie równe wielokrotności długości fali (patrz rys. 2). Jednym z ważnych wniosków wynikających z tego równania jest ogólny warunek na długość fal promieniowania rentgenowskiego jaka może być stosowana w badaniach dyfraktometrycznych. Ponieważ sin(θ) jest zawsze 1 zaś n 1 aby uzyskać jakiekolwiek odbicie dyfrakcyjne od kryształu długość fali musi spełniać warunek: 2d max (2) gdzie d max oznacza największą odległość między sąsiadującymi płaszczyznami sieciowymi badanego kryształu. Ponieważ wymiary komórek elementarnych kryształów są rzędu kilku angstremów (1A =10-10 m) tego samego rzędu muszą być również stosowane długości fal rentgenowskich. Zależność między długością fali promieniowania rentgenowskiego a jego energią wyrażoną w kev określa wzór: 12,4 E [ kev ] (3) [ A] Typowe energie promieniowania rentgenowskiego stosowanego w badaniach dyfraktometrycznych zawierają się w granicach 10 do 50 kev a więc są wyraźnie mniejsze niż energie stosowane w klasycznej radiografii przemysłowej. W przypadku gdy monochromatyczna wiązka promieniowania rentgenowskiego o długości fali pada na pojedynczy monokryształ odbicia dyfrakcyjne wystąpią tylko wówczas gdy kąt padania wiązki θ na którąś z grup płaszczyzn atomowych spełni warunek odbicia Bragga. Silne odbicia dyfrakcyjne będą obserwowane jedynie dla pewnych, ściśle określonych orientacji monokryształu, przy których spełniony jest warunek (1) w odniesieniu do jednej z grup płaszczyzn atomowych. Oznacza to, że chcąc obserwować odbicia Bragga od różnych grup płaszczyzn atomowych należy obracać monokryształ rejestrując jednocześnie położenia wiązek odbitych. Technika taka nazywana metodą obracanego kryształu jest faktycznie stosowana w fizyce ciała stałego do określania struktury krystalograficznej monokryształów. W zastosowaniach technicznych mamy do czynienia z badaniami materiałów polikrystalicznych składających się z wielkiej liczby drobnych, przypadkowo zorientowanych kryształów. Zasadę badania dyfraktometrycznego tego rodzaju materiałów czyli tzw. metody proszkowej wyjaśnia rys. 3. 3

4 a) b) Rys. 3. a) Odbicia dyfrakcyjne od pojedynczego kryształu, b) Odbicia dyfrakcyjne od próbki polikrystalicznej (proszkowej) składającej się z dużej liczby drobnych, przypadkowo zorientowanych krystalitów Wśród dużej liczby przypadkowo zorientowanych krystalitów zawsze znajdą się takie, których orientacja pozwala na spełnienie warunku (1) dla określonych grup płaszczyzn sieciowych. Spełnienie tego warunku przy ustalonej długości fali oraz odległości międzypłaszczyznowej d oznacza, że kąt między kierunkiem wiązki padającej a odbitej musi mieć ściśle określoną wartość 2θ wyznaczoną z równania (1). Tym samym odbicia dyfrakcyjne pochodzące z różnych krystalitów (ale od tej samej rodziny płaszczyzn sieciowych) muszą zawsze leżeć na jednym stożku wyznaczonym przez promienie odbite pod kątem 2θ w stosunku do promienia padającego (patrz rys 3b). Oczywiście odbicia pochodzące od różnych rodzin płaszczyzn sieciowych, mających inne odległości międzypłaszczyznowe d, będą tworzyć osobne stożki o innych wartościach kąta 2θ (patrz rys. 3b). W czasie badania rejestruje się położenia kątowe oraz natężenia odbić dyfrakcyjnych od różnych grup płaszczyzn sieciowych. Przykład dyfraktogramu sproszkowanego KBr pokazano na rys. 4. Rys. 4. Dyfraktogram sproszkowanego KBr pokazujący położenia kątowe oraz natężenia odbić dyfrakcyjnych (linii dyfrakcyjnych) pochodzących od różnych rodzin płaszczyzn sieciowych. Badania dyfraktometryczne wykonywane są przy użyciu urządzeń zwanych dyfraktometrami lub goniometrami. 4

5 3. Aparatura badawcza Podstawowy schemat dyfraktometru rentgenowskiego z ogniskowaniem typu Bragg- Brentano pokazano na rys 5. Promieniowanie wytworzone na anodzie lampy rentgenowskiej pada na kryształ monochromatora (rys. 6) który, na zasadzie odbicia Bragga, wybiera z polichromatycznej wiązki promieniowania jedną, ściśle określoną długość fali. Jest to najczęściej linia K promieniowania charakterystycznego stosowanej anody. W wielu przypadkach monochromator pełni również funkcję urządzenia ogniskującego wiązkę na szczelinie wejściowej goniometru (rys 6). Po wejściu do goniometru geometria wiązki jest Rys. 5. Schemat dyfraktometru rentgenowskiego o geometrii Bragg-Brentano: 1, 2, 3, 4 szczeliny antyrozproszeniowe, 5 punkt wejścia promieniowania (pozorne źródło), 6 szczelina kontrolująca rozbieżność wiązki, 7 ostrze, 8 płaska próbka, 9 okienko detektor promieniowania, 10 szczelina odbiorcza, 11 koło goniometru, A, B, D szczeliny Sollera, oś próbki i goniometru. Rys. 6. Źródło promieniowania rentgenowskiego z monochromatorem; 1 ognisko lampy rentgenowskiej, 2 kryształ monochromatora, 3 punkt wejścia wiązki promieni do goniometru. formowana przez szereg szczelin ograniczających jej rozbieżność oraz eliminujących promieniowanie rozproszone. Rozbieżność wiązki dostosowywana jest do wymiarów próbki tak aby uzyskać możliwie duże natężenia linii dyfrakcyjnych. W przypadku geometrii ogniskującej typu Bragg-Brentano promienie odbite z różnych obszarów powierzchni próbki skupiają się ponownie na szczelinie odbiorczej (patrz rys. 7). Wynika to z faktu, że szczelina wejściowa, szczelina wyjściowa oraz środek powierzchni próbki leżą na obwodzie okręgu (zwanego okręgiem ogniskowania promieniowania) zaś wszystkie drogi promieni odbitych od próbki można (w przybliżeniu) rozpatrywać jako grupę kątów wpisanych w ten okrąg i 5

6 opartych na jednej cięciwie (odcinek SD na rys 6). Ponieważ wszystkie takie kąty muszą być sobie równe oznacza to, że warunek odbicia Bragga może być jednocześnie spełniony dla wszystkich promieni padających na próbkę niezależnie od tego, że kąty ich padania na powierzchnię próbki są nieco różne. Należy przy tym zauważyć, że krystality odbijające promieniowanie z różnych obszarów powierzchni próbki będą miały nieco różne orientacje. Rys 7. Okrąg ogniskowania promieniowania w dyfraktometrze typu Bragg-Brentano: 1 okrąg ogniskowania, 2 powierzchnia probki, 3 - koło goniometru Po odbiciu od powierzchni próbki wiązka ponownie przechodzi przez układ szczelin antyrozproszeniowych i kolimujących (szczeliny Sollera) dochodząc ostatecznie do okienka detektora promieniowania. Detektorami promieniowania mogą być liczniki Geigera-Millera, liczniki proporcjonalne a także detektory scyntylacyjne lub półprzewodnikowe. Zadaniem tych urządzeń jest zliczanie kwantów promieniowania rentgenowskiego docierających do nich przez szczelinę odbiorczą goniometru. Zasada działania dyfraktometru pokazanego na rys. 5 polega na jednoczesnym, zsynchronizowanym obrocie próbki o kąt θ i układu rejestrującego o kąt 2. Dla każdego położenia kątowego rejestrowany jest kąt 2 oraz odpowiadające mu natężenie odbitego od próbki promieniowania. Wykres uzyskanej zależności ma postać dyfraktogramu pokazanego na rys.4 i jest podstawą dalszych analiz prowadzących do uzyskania istotnych informacji o strukturze krystalograficznej materiału, jego składzie fazowym, teksturze i wielu innych właściwościach. Przegląd możliwych rodzajów analizy danych dyfraktometrycznych przedstawiono w następnym rozdziale. 4. Dyfraktometria rentgenowska jako metoda badań nieniszczących Podstawowe zasady stosowania dyfraktometrii rentgenowskiej w badaniach nieniszczących określa norma EN Norma EN precyzuje zasady stosowania dyfraktometrii rentgenowskiej i szczegółowo określa takie aspekty badań jak przygotowanie próbek, sposoby rejestracji danych dyfraktometrycznych oraz techniki ich obróbki i analizy. Norma EN opisuje szczegółowe aspekty budowy dyfraktometrów a także sposoby ich kalibracji i weryfikacji. W niniejszym opracowaniu główny nacisk położono na pokazanie podstawowych technik badawczych dyfraktometrii rentgenowskiej które mogą być zastosowane na polu badań nieniszczących zgodnie z zaleceniami EN Szczegóły 6

7 techniczne realizacji tych badań, ważne dla wykonujących je specjalistów, można znaleźć w normach EN , EN oraz EN oraz w przytoczonej tam literaturze. W pierwszym rzędzie należy stwierdzić, że normy serii EN dotyczą jedynie badań dyfraktometrycznych materiałów polikrystalicznych lub sproszkowanych przy wykorzystaniu metody proszkowej. Badania dyfraktometryczne monokryształów (np. metodą Lauego czy metodą obracanego kryształu) stosowane powszechnie w fizyce ciała stałego nie są objęte tym unormowaniem. W ujęciu normy proszek (ang. powder) definiowany jest jako konglomerat dużej liczby krystalitów, ziaren lub cząstek o budowie krystalicznej bądź niekrystalicznej niezależnie od istnienia lub braku połączeń adhezyjnych między nimi. Oznacza to, że pojęcie to odnosi się zarówno do sproszkowanych substancji chemicznych jak też do typowych materiałów polikrystalicznych takich jak stal czy ceramika. Z punktu widzenia opisywanej metody badawczej istotne znaczenie ma liczba, wielkość i orientacja poszczególnych ziaren lub krystalitów nie zaś rodzaj połączeń między nimi. W rozdziale 5 norma opisuje podstawy fizyczne dyfraktometrii rentgenowskiej w sposób podobny jak to przedstawiono w poprzednim rozdziale. W rozdziale 6 wyszczególnione są wszystkie istotne parametry rejestrowanych linii dyfrakcyjnych. Oprócz kątowego położenia 2θ i maksymalnego natężenia linii dyfrakcyjnej I max norma wyszczególnia również takie parametry jak: połówkowa szerokość linii - FWHM, natężenie całkowe - I int oraz dodatkowe parametry opisujące bardziej szczegółowo kształt oraz asymetrię linii dyfrakcyjnej. Najważniejszą częścią normy EN jest określenie i zdefiniowanie najważniejszych typów analiz materiałowych jakie można przeprowadzić przy zastosowaniu dyfraktometrii proszkowej. W szczególności norma wyszczególnia następujące rodzaje analiz, które mogą być wykonane niezależnie lub w określonych sekwencjach i powiązaniach: Identyfikacja faz Celem badania jest identyfikacja faz krystalograficznych zawartych w próbce o nieznanym składzie. Analiza danych polega na porównaniu obrazów dyfraktometrycznych badanej próbki z obrazami jednofazowych materiałów wzorcowych uzyskanymi drogą obliczeń teoretycznych lub badań doświadczalnych. Porównanie takie może dotyczyć pełnych zapisów dyfraktometrycznych lub też jedynie tzw. zredukowanych zbiorów danych w postaci listy odległości międzypłaszczyznowych charakterystycznych dla danego kryształu d i odpowiadających im natężeń linii dyfrakcyjnych I max. Zestawy tego rodzaju, zwane listami (d, I max ) stanowią rodzaj krystalograficznego odcisku palca poszczególnych materiałów i są gromadzone w międzynarodowych bazach danych stale uzupełnianych i aktualizowanych. Ilościowa analiza fazowa W przypadku gdy badana próbka zawiera kilka znanych faz krystalograficznych celem badania może być określenie wagowej bądź objętościowej zawartości poszczególnych faz. Typowe badanie polega na wyznaczeniu całkowych natężeń I int dla jednej lub kilku linii dyfrakcyjnych każdej fazy i porównaniu ich z natężeniami linii dyfrakcyjnych uzyskanych z próbek wzorcowych o dokładnie znanym składzie. Dla materiałów o znanej strukturze krystalograficznej istnieją też inne techniki pozwalające na wyznaczanie składu fazowego bez stosowania próbek wzorcowych. Dokładność opisanych technik zależy w dużym stopniu od jednorodności składu fazowego badanej próbki a także od rozkładu wielkości ziaren/krystalitów poszczególnych faz. Określanie zawartości fazy krystalicznej i amorficznej W przypadku gdy badana próbka zawiera zarówno fazy krystaliczne jak i amorficzne celem badania może być określenie wzajemnej proporcji obu rodzajów faz. Jednym ze sposobów badania może być wyznaczenie procentowego udziału wszystkich faz 7

8 krystalicznych (w sposób opisany powyżej) a następnie określenie zawartości fazy amorficznej jako części pozostałej. W przypadku gdy materiał ma jednorodny skład chemiczny a różni się jedynie stopniem uporządkowania atomów wzajemny udział fazy krystalicznej i amorficznej może być określony na podstawie stosunku całkowych natężeń linii dyfrakcyjnych fazy krystalicznej do całkowego natężenia hallo wytwarzanego przez fazę amorficzną. Określanie tekstury krystalograficznej Tekstura krystalograficzna materiałów polikrystalicznych jest związana z mniej lub bardziej przypadkowym rozkładem orientacji przestrzennej krystalitów tworzących materiał. W przypadku gdy rozkład orientacji krystalitów jest całkowicie przypadkowy materiał jest w skali makroskopowej izotropowy tj. posiada jednakowe własności we wszystkich kierunkach. W przypadku jednak, gdy orientacja krystalitów jest w jakiś sposób uporządkowana mówimy, że materiał posiada teksturę krystalograficzną i w skali makroskopowej jego właściwości zależne są od kierunku. W wielu dziedzinach techniki tekstura krystalograficzna materiału ma podstawowe znaczenie dla prawidłowego przebiegu procesu technologicznych. Przykładem są technologie głębokiego tłoczenia blach karoseryjnych lub puszek aluminiowych gdzie możliwość dużych odkształceń plastycznych w określonych kierunkach uwarunkowana jest odpowiednią teksturą materiału. Ukierunkowana orientacja krystalitów w próbce polikrystalicznej może być badana poprzez obserwację zmian natężenia określonych linii dyfrakcyjnych przy obrotach próbki. Natężenie linii dyfrakcyjnej pochodzącej od określonej rodziny płaszczyzn (h,k,l) będzie tym większe im więcej krystalitów będzie, w danym położeniu próbki, ustawionych tak, że płaszczyzna ta spełni warunek odbicia Bragga. Zależności obrazujące zmiany natężenia linii dyfrakcyjnych w zależności od orientacji próbki tzw. wykresy biegunowe mogą zostać przekształcone matematycznie w funkcję rozkładu orientacji ODF opisującą statystyczny rozkład orientacji krystalitów w materiale w funkcji kątów Eulera (3 kąty opisujące obrót krystalitu w układzie współrzędnych próbki). Pomiary naprężeń Naprężenia występujące w materiale wywołują w nim odkształcenia, które zgodnie z prawem Hooka, są wprost proporcjonalne do wartości tych naprężeń. Oznacza to, że na podstawie pomiarów odkształceń oraz znajomości stałych sprężystości materiału (modułu Younga, liczby Poissona) można obliczyć występujące w nim naprężenia. Na tej zasadzie oparta jest technika pomiarów naprężeń w ciałach polikrystalicznych. Odkształcenia wyznacza się na podstawie dyfraktometrycznych pomiarów odległości międzypłaszczyznowych dla wybranej rodziny płaszczyzn sieciowych (h,k,l) przy różnych orientacjach próbki względem układu pomiarowego. Jeśli np. przy określonej orientacji płaszczyzny odbijające (h,k,l) usytuowane są prostopadle do kierunku maksymalnych naprężeń rozciągających wówczas mierzone odległości międzypłaszczyznowe d hkl będą największe. Analizując przebieg zależności odległości międzypłaszczyznowych w funkcji kątów obrotu próbki za pomocą specjalnych technik matematycznych wyznaczyć można zarówno wartości jak i kierunki naprężeń głównych występujących w materiale. Szczegółowe zasady pomiarów naprężeń za pomocą technik dyfraktometrii rentgenowskiej opisano w pracy [5]. Norma EN opisuje również szereg innych technik badawczych bardziej charakterystycznych dla badań podstawowych, które jednak w pewnych przypadkach mogą okazać się przydatne również dla badań nieniszczących. Dotyczy to w szczególności technik stosowanych do wyznaczania struktury krystalograficznej materiałów, pomiarów stałych sieci oraz komórek elementarnych kryształów a także do wyznaczania funkcji rozkładu gęstości elektronów wokół atomów sieci. 8

9 Opisane techniki badawcze mogą być stosowane zarówno do próbek znajdujących się w warunkach otoczenia jak również poddawanych wysokim ciśnieniom, niskim lub wysokim temperaturom, umieszczanych próżni lub też w kontrolowanej atmosferze gazowej. 5. Zakończenie Pojawienie się norm serii EN można uznać za rodzaj formalnego wprowadzenia dyfraktometrycznych technik rentgenowskich do obszaru badań nieniszczących. Przemysłowe zastosowania tych metod wiążą się z rozwojem nowoczesnych technologii materiałowych i pojawieniem się materiałów, w których subtelne zmiany parametrów fizycznych na poziomie mikrostruktury odgrywają istotną rolę. Przykładem mogą być tutaj materiały supertwarde na bazie diamentu i azotku boru, materiały gradientowe, bariery cieplne, powierzchniowe warstwy ochronne i szereg innych. Z drugiej strony zastosowanie technik dyfraktometrycznych w typowym obszarze działania dotychczasowych metod badań nieniszczących (badania blach, odlewów, odkuwek, złączy spawanych itp.) wydaje się mało prawdopodobne. Z tego względu, jak również z uwagi na dosyć skomplikowaną od strony fizycznej metodykę badań, będzie to raczej metoda zarezerwowana dla specjalistycznych laboratoriów zajmujących się badaniami nowoczesnych materiałów niż kolejna metoda w arsenale typowego laboratorium badań nieniszczących. Literatura 1. EN Non-destructive testing - X-ray diffraction from polycrystalline and amorphous material - Part 1: General principles 2. EN Non-destructive testing - X-ray diffraction from polycrystalline and amorphous material - Part 2: Procedures 3. EN Non-destructive testing - X-ray diffraction from polycrystalline and amorphous materials - Part 3: Instruments; 4. CEN/TC 138 N 675 Non-destructive testing X-Ray diffraction from polycrystalline and amorphous materials Terminology 5. Senczyk D., Dyfraktometria rentgenowska w badaniach stanów naprężenia i własności sprężystych materiałów polikrystalicznych, WPP, Poznań Kittel C., Wstęp do fizyki ciała stałego, PWN, Warszawa