1. PRZEDMIOT WARUNKÓW TECHNICZNYCH Przediote Warunków Technicznych jest siarczan ocznikowo-aonowy, nawóz azotowy otrzyywany przez zieszanie stopu ocznika i siarczanu aonu. Zawiera azot w dwóch forach (aonowej i aidowej) oraz siarkę w forie siarczanowej. 2. WYMAGANIA 2.1. WYMAGANIA OGÓLNE produkowany jest w postaci szaro-beżowych półsferycznych pastylek. spełnia wyagania ustanowione w Rozporządzeniu (WE) nr 2003/2003 Parlaentu Europejskiego i Rady z dnia 13.X.2003 w sprawie nawozów. 2.2. WYMAGANIA SZCZEGÓŁOWE wg Tabeli 1. Lp. Wyagania Jednostka Rodzaj I Wartość Tabela 1 Rodzaj II 1. Zawartość azotu całkowitego - % (/) 36 33 2. Zawartość azotu aonowego - % (/) 6 9 3. Zawartość azotu aidowego - % (/) dopełnienie dopełnienie 4. Zawartość biuretu ax % (/) 0,9 0,9 5. Zawartość siarki w przeliczeniu na SO3 6. Zawartość pastylek o wyiarach od 3,0 do 5,0 7. Zawartość wody - % (/) 21 29 in % (/) 90 90 ax % (/) 0,5 0,5 Dopuszcza się tolerancje składników pokarowych zgodnie z Rozporządzenie WE nr 2003/2003. 3. ELEMENTY OZNAKOWANIA Oznakowanie opakowania usi być uieszczone w iejscu widoczny, pozostawać nieusuwalne oraz wyraźnie czytelne. Do każdej partii produktu przewożonego luze należy dołączyć dokuent towarzyszący dostępny do celów kontroli, zawierający oznakowania identyfikacyjne produktu. Oznakowanie opakowania nawozowego oraz dokuent towarzyszący zawierają inforacje zgodne z Rozporządzenie (WE) nr 2003/2003 Parlaentu Europejskiego i Rady z dnia 13.X.2003 w sprawie nawozów. Oznakowanie opakowania zawierać oże inne eleenty wynikające ze specyfiki produktu lub rodzaju opakowania. 4. PAKOWANIE pakowany jest w: worki polietylenowe o pojeności 25 kg netto kontenery elastyczne typu big-bag o pojeności 500 oraz 1000 kg netto przewożony luze w wagonach/saochodach Po uzgodnieniu z odbiorcą i przewoźnikie dopuszcza się inny rodzaj opakowania zabezpieczający produkt przed zianą jakości i ający wyiary zgodne z PN-O-79021:1989. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 1 z 8
5. PRZECHOWYWANIE Ze względu na higroskopijność produkt należy przechowywać w czystych i suchych budynkach agazynowych lub pod wiatai w stosach do wysokości 12 warstw worków wg PN-C-87001:1998 p. 4.2.1., 4.2.2., 4.2.3.. Kontenery elastyczne typu big-bag o asie nie przekraczającej 500kg ożna przechowywać w stosach złożonych z trzech warstw, powyżej 500 kg należy agazynować w stosach złożonych aksyalnie z dwóch warstw. luze należy przechowywać w pryzach w zadaszonych agazynach. Nieprzestrzeganie powyższych zasad oże spowodować zbrylanie się produktu. 6. TRANSPORT należy przewozić krytyi środkai transportowyi zgodnie z PN-C-87001:1998 p. 5.1., 5.2. oraz obowiązującyi przepisai transportowyi. W każdy przypadku środki transportu powinny być czyste i suche. Produkt nie podlega przepiso RID i ADR. 7. BADANIA Lp. 7.1. PROGRAM BADAŃ wg Tabeli 2. Rodzaj badań Opis badań 1. Sprawdzanie wyagań ogólnych 7.4. 2. Oznaczanie zawartości azotu całkowitego 7.5. 3. Oznaczanie zawartości azotu aonowego 7.6. 4. Oznaczanie zawartości biuretu 7.7. 5. Oznaczanie zawartości siarki/siarki w przeliczeniu na SO3 7.8. 6. Oznaczanie zawartości pastylek o wyiarach od 3,0 do 5,0 7. Oznaczanie zawartości wody 7.10. wg 7.9. Tabela 2 7.2. WIELKOŚĆ PARTII Partia nie powinna zawierać więcej niż 1000 t. 7.3. POBÓR PRÓBEK Próbki należy pobierać zgodnie z PN-EN 1482-1:2008. 7.4. SPRAWDZANIE WYMAGAŃ OGÓLNYCH Zgodność z wyaganiai ogólnyi sprawdzić wzrokowo. 7.5. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI AZOTU CAŁKOWITEGO 7.5.1. Zasada etody jest przeprowadzany w aoniak przez gotowanie w obecności kwasu siarkowego. Tak otrzyany aoniak jest oddestylowany z środowiska alkalicznego, destylat jest zbierany w nadiarze ianowanego kwasu siarkowego. Nadiar kwasu odiareczkowuje się ianowany roztwore alkaliczny. 7.5.2. Odczynniki i roztwory a) ieszanina katalityczna do ineralizacji: tabletki Kjeldahla ( 5 g / tabletka zawierająca na 100 części K2SO4 1część selenu ) b) kwas siarkowy o d = 1,84 g/l c) wodorotlenek sodu r-r 40% d) wodorotlenek sodu r-r ianowany o stężeniu 0,5 N e) kwas siarkowy r-r ianowany o stężeniu 0,5 N f) wskaźnik czerwień etylowa (0,1g czerwieni etylowej w 50 l etanolu 95%), wskaźnik Tashiro lub ieszany przygotowany następująco: 0,2% alkoholowy r-r czerwieni etylowej zieszany z 0,2% alkoholowy r- Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 2 z 8
re błękitu etylowego w stosunku 1:1. 7.5.3. Wykonanie oznaczania Do kolby stożkowej o pojeności 500 l lub kolby Kjeldahla przenieść ilościowo 0,25 g próbki zważonej na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001g (lub 5 l r-ru zawierającego 5 g PULGRANU S w 100 l wody). Dodać 1 tabletkę Kjeldahla lub 1g tlenku glinu oraz ostrożnie 10 l stężonego kwasu siarkowego. Prowadzić ineralizację pod wyciągie około 25 inut do oentu zanikania białych dyów oddzielających się od lustra cieczy na około 3 c. Po ostudzeniu przeprowadzić destylację absorbując aoniak w 25 l 0,5 N kwasu siarkowego. Odiareczkować nadiar kwasu 0,5 N r-re wodorotlenku sodu. Przeprowadzić próbę porównawczą (ślepą) stosując te sae odczynniki i ten sa sposób postępowania, ale nie wprowadzać próby badanej. 7.5.4. Obliczanie wyników oznaczania Zawartość azotu całkowitego obliczyć w % wagowych według wzoru: ( V N = 1 2 % V ) f 0,007 100 Gdzie: V1 objętość 0,5 N NaOH zużyta na iareczkowanie ślepej próby V2 objętość 0,5N r-ru NaOH zużyta na iareczkowanie badanej próby f - faktor 0,5 N roztworu NaOH asa badanej próbki 0,007 ilość azotu odpowiadająca 1 l 0,5 N kwasu siarkowego 7.5.5. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy należy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi różnica nie powinna przekraczać 0,1% (/). 7.6. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI AZOTU AMONOWEGO a) Metodą destylacyjną zgodnie z PN-EN 15604:2012 p.8.2.5.3 b) Metodą foralinową 7.6.1. Zasada etody Metoda polega na reakcji jonów aonowych, zawartych w badanej próbce, z aldehyde rówkowy, w wyniku, której powstaje urotropina i kwas ineralny. Ilość wydzielonego kwasu ineralnego jest równoważna zawartości jonów aonowych w badanej próbce. Zawartość tego kwasu oznacza się przez iareczkowanie roztwore wodorotlenku sodu. W etodzie wykorzystuje się reakcję poiędzy jonai aonowyi i foraldehyde w środowisku obojętny, zachodzącą zgodnie z równanie cheiczny: 4NH4 + + 6HCHO N4(CH2)6 + 4H + + 6H2O 7.6.2. Aparatura a) Waga analityczna uożliwiająca ważenie z dokładnością do 0,0001 g b) Biureta o pojeności 50 l c) Kolba iarowa o pojeności 250 l d) Pipeta jednoiarowa o pojeności 25 l, 50 l e) Pipeta wieloiarowa o pojeności 10 l f) Kolba Erleneyera z szeroką szyją o pojeności 300 l 7.6.3. Odczynniki a) Roztwór ianowany wodorotlenku sodu o c(naoh) = 0,2 ol/d 3 b) Fenoloftaleina roztwór etanolowy 0,1% c) Foraldehyd, roztwór wodny 36-38%, cz.d.a., zobojętniony w następujący sposób: do zlewki szklanej o pojeności 600 l wlać około 400 l roztworu foraldehydu, dodać kilka kropel fenoloftaleiny oraz kroplai ianowany roztwór NaOH o c(naoh) = 0,2 ol/d 3, do pojawienia się bladoróżowego zabarwienia. Roztwór przenieść do szczelnie zaykanej butelki i przechowywać w teperaturze pokojowej. 7.6.4. Wykonanie oznaczenia Odważkę około 2,5-3 g badanego nawozu przenieść ilościowo do kolby iarowej o pojeności 250 l, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wyieszać. Przesączyć, jeśli konieczne przez suchy sączek do suchego naczynia, odrzucając pierwszą porcję przesączu. Do kolby Erleneyera odpipetować 50 l otrzyanego roztworu, Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 3 z 8
dodać kilka kropel roztworu fenoloftaleiny i 10 l roztworu foraldehydu. Mieszając iareczkować zawartość ianowany roztwore NaOH do uzyskania lekko różowego zabarwienia. 7.6.5. Obliczanie wyników Zawartość azotu aonowego w badanej próbce obliczyć ze wzoru: V % N = w który: NaOH NaOH 7 C % N zawartość azotu aonowego w badany nawozie, % VNaOH objętość roztworu NaOH zużyta na iareczkowanie próbki, l, CNaOH stężenie ianowanego roztworu NaOH, ol/d 3 7 współczynnik przeliczeniowy uwzględniający rozcieńczenie i asę olową azotu, asa odważki, g. 7.6.6. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy należy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi różnica nie powinna przekraczać 0,1% (/). 7.7. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI BIURETU 7.7.1. Zasada etody Metoda polega na wytworzeniu barwnego kopleksu biuretu zawartego w badanej próbce z jone iedzi (II) w środowisku alkaliczny, w obecności winianu sodowo - potasowego oraz poiarze absorbancji badanego roztworu przy długości fali 546 n. Żeby oznaczenie było prawidłowe należy pozbyć się z roztworu zanieczyszczeń powodujących opalizację lub zętnienie przeszkadzających przy oznaczeniach spektrofotoetrycznych. 7.7.2. Odczynniki i roztwory Należy stosować wyłącznie odczynniki czyste do analiz oraz destylowaną lub zdeineralizowaną wodę, nie zawierającą dwutlenku węgla ani aoniaku. a) Roztwór wzorcowy biuretu cz.d.a.: 0,250 g biuretu uprzednio wysuszonego 2 godz. w tep 105 o C, przenieść do kolby poiarowej o pojeności 250 l, rozpuścić w wodzie destylowanej, dopełnić do kreski i wyieszać. 1 l tak przygotowanego roztworu zawiera 0,001 g biuretu; b) Siarczan (VI) iedzi (II) cz.d.a., roztwór: 15 g 5 hydratu siarczanu (VI) iedzi (II) (CuSO4 5H2O), przenieść do kolby poiarowej o pojeności 1 l, rozpuścić w 500 l wody, dopełnić objętość roztworu do kreski; c) Winian sodowo - potasowy cz.d.a., roztwór alkaliczny: w kolbie poiarowej o pojeności 1 l rozpuścić 40g wodorotlenku sodu w 500 l wody i pozostawić roztwór do ostygnięcia. Następnie dodać 50 g 4 hydratu winianu potasowo-sodowego (KNaC4O6 4H2O), dopełnić wodą do kreski i pozostawić tak przygotowany roztwór na 24h. d) Roztwór wskaźnika: w kolbie iarowej pojeności 100 l, rozpuścić 0,1 g czerwieni etylowej w 50 l 95% alkoholu etylowego, dopełnić wodą do 100 l. Odfiltrować nierozpuszczalne pozostałości. Wskaźnik a kolor czerwony w roztworze kwaśny, żółty w zasadowy. 7.7.3. Aparatura i przyrządy a) Spektrofotoetr b) Kolby iarowe o poj. 100 l, 250 l, 1000 l c) Pipety iarowe o poj. 2 l, 5 l, 10 l, 20 l, 25 l, 50 l lub biureta o pojeności 25 l z podziałką co 0,05 l d) Zlewka o poj. 250 l e) Koluna szklana dla żywicy kationowyiennej o wysokości 20 c, średnicy 25, z siatką nylonową z oczkai o szerokości 0,1 na dnie, zakończona wąski ujście z krane. Koluna jest wypełniona (silnie kwasową, np. Duolite C20) do wysokości 120. Przed użycie koluny, żywica usi być najpierw regenerowana za poocą 100 l kwasu solnego (kwas solny o roztworze ok. 4 ol/l), a następnie opłukiwana wodą dotąd, aż eluent nie będzie zawierał już kwasu. Żywicę należy regenerować po każdy procesie oznaczania. Pojeność żywicy usi być na tyle duża, aby zapewnić wychwycenie całego aoniaku. Całkowita objętość żywicy wynosi około 60 c 3, a dostępna pojeność wynosi około 60 iliekwiwalentów. 7.7.4. Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej: Do siediu kolb iarowych o pojeności 100 l odierzyć precyzyjnie: 0, 2, 5, 10, 20, 25, 50 l roztworu wzorcowego biuretu. Uzupełnić wodą destylowaną do 50 l. Następnie dodać 20 l roztworu alkalicznego winianu Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 4 z 8
sodowo potasowego, wyieszać i 20 l roztworu siarczanu (VI) iedzi (II) w, wyieszać. Zawartość kolby dopełnić wodą destylowaną do kreski, wyieszać i odstawić na 15 inut w teperaturze 30±2 o C. Po upływie tego czasu zierzyć absorbancję przygotowanej serii wzorców przy długości fali 546 n stosując jako odnośnik roztwór wzorcowy nie zawierający dodatku biuretu. Na podstawie otrzyanych wyników wykreślić krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych zawartość biuretu w poszczególnych roztworach w iligraach, a na osi rzędnych odpowiadające i wartości absorbancji. 7.7.5. Wykonanie oznaczania Odważyć 25g badanej próbki z dokładnością do 0,001g, rozpuścić w około 100 l wody o tep. 70 0 C. Przesączyć roztwór przez lejek Buchnera z filtre z włókna szklanego i przeyć filtr ok. 50 l wody. Przenieść przesącz ilościowo do kolby poiarowej o pojeności 250 l, ostudzić do tep 20 0 C, dopełnić do kreski i wyieszać roztwór A. Przenieść pipetą 100 l roztworu A i przepuścić przez żywicę kationowyienną, z prędkością około 150 l/h. Zebrać przesącz w kolbie iarowej poj. 250 l. Przeyć żywicę wodą do uzyskania całkowitej objętości 220 l w kolbie poiarowej. Rozcieńczyć wodą do kreski i wyieszać roztwór B. Eliinacja opalizacji: jeżeli obecna jest jakakolwiek substancja koloidalna, podczas przesączania ogą wystąpić trudności. W taki przypadku, przygotowanie roztworu przeznaczonego do analizy przebiega w następujący sposób: Rozpuścić próbkę przeznaczoną do analizy w 150 l wody, dodać 2 l kwasu solnego 1 ol/l i przesączyć roztwór przez dwa drobne filtry do kolby iarowej o pojeności 250 l. Przeyć filtry wodą i dopełnić do pożądanej objętości. W zależności od przewidywanej zawartości biuretu pobrać pipetą 25 l lub 50 l roztworu B, przenieść do kolby poiarowej o pojeności 100 l i jeżeli to konieczne zobojętnić, zależnie od potrzeby, roztwore kwasu siarkowego lub roztwore wodorotlenku sodu, używając czerwieni etylowej jako wskaźnika oraz dodać, stosując taką saą dokładność jak w przypadku krzywej wzorcowej 20 l roztworu alkalicznego winianu sodowopotasowego, wyieszać i 20 l roztworu siarczanu (VI) iedzi (II), wyieszać, dopełnić wodą destylowaną do kreski, dokładnie wyieszać i odstawić na 15 inut w teperaturze 30±2 o C. Po upływie tego czasu zierzyć absorbancję badanego roztworu stosując jako odnośnik roztwór przygotowany w ten sa sposób, lecz nie zawierający ocznika. Z krzywej wzorcowej odczytać stężenie biuretu. 7.7.6. Obliczanie wyników oznaczania Zawartość biuretu (X) wyrażoną jako procent (/), obliczyć według wzoru: 2,5 X = V w który: zawartość biuretu odczytana z krzywej wzorcowej, w iligraach; V- objętość roztworu próbki pobranej do oznaczania, w ililitrach; 7.7.7. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy należy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi różnica nie powinna przekraczać 0,05%. 7.8. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SIARKI / SIARKI W PRZELICZENIU NA SO3 Metody oznaczania zawartości siarki / siarki w przeliczeniu na SO3 etoda grawietryczna arbitrażowa iareczkowanie teroetryczne do bieżącej kontroli 7.8.1. Metoda grawietryczna 7.8.1.1. Zasada etody Metoda polega na oznaczeniu siarki w oparciu o oznaczenie grawietryczne jako siarczan baru. 7.8.1.2. Odczynniki i roztwory Należy stosować jedynie odczynniki o uznany pozioie analityczny oraz wodę destylowaną lub zdeineralizowaną a) Rozcieńczony kwas solny: Zieszać jedną część objętościową, ρ(hcl) = 1,18 g/l z jedną objętością wody b) Roztwór chlorku baru. ρ(bacl2 2 H2O) = 122 g/l c) Roztwór azotanu srebra, ρ = 5 g/l 7.8.1.3. Aparatura a) Porcelanowe tygle Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 5 z 8
b) Łaźnia wodna c) Suszarka laboratoryjna, ustawienia teperaturowe 105 o C ±1 o C d) Piec elektryczny, ustawienia teperaturowe 800 o C ±50 o C. 7.8.1.4. Procedura Zważyć 0,5-0,75 g nawozu z dokładnością 0,0002 g, rozpuścić w około 100 l wody w zlewce o odpowiedniej pojeności. Dodać 20 l rozcieńczonego kwasu solnego. Dopełnić wodą do 300 l. Doprowadzić roztwór do wrzenia. Dodać, kropla po kropli, około 20 l roztworu chlorku baru, jednocześnie energicznie ieszając roztwór. Utrzyywać w stanie wrzenia przez kilka inut. Uieścić zlewkę przykrytą szkiełkie zegarowy w gotującej się wodzie na około 60 in. Utrzyywać w wysokiej teperaturze (±60 o C) aż płyn nad osade stanie się przejrzyście czysty. Przepuścić czysty roztwór przez bezpopiołowy wolnofiltrujący filtr. Kilkakrotnie przeyć osad gorącą wodą. Kontynuować przeywanie osadu na filtrze aż do uzyskania stanu gdy filtrat nie będzie już zawierał chlorków. Sprawdzić to ożna stosując roztwór azotanu srebra. W porcelanowy tyglu uieścić sączek i produkt strącania, uprzednio zważony z dokładnością do 0.1 g. Osuszyć w suszarce i spopielać w piecu w teperaturze około 800 o C przez pół godziny. Pozostawić do schłodzenia w eksykatorze i zważyć z dokładnością do 0.1 g. 7.8.1.5. Obliczanie wyników oznaczania 1 g siarczanu baru odpowiada 0.137 g siarki lub 0.343 g SO3. Obliczyć zawartość siarki, S[%], zgodnie z równanie (1) 1 0,137 100 S[%] = Obliczyć zawartość SO3, SO3[%], zgodnie z równanie (2): 2 SO [%] = lub 3 0,343 100 1 2 Gdzie: SO3 [%] = S[%] 2,5 1 jest asą strąconego siarczanu baru w g; 2 jest asą próbki w g; 7.8.1.6. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy należy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi różnica nie powinna przekraczać 0,1%. 7.8.2. Miareczkowanie teroetryczne 7.8.2.1. Zasada etody Metoda polega na iareczkowaniu teroetryczny próbki wykorzystujący efekt cieplny reakcji do wyznaczenia punktu końcowego iareczkowania. 7.8.2.2. Aparatura Aparat do iareczkowania teperaturowego jednostka dozująca titrant naczynka poiarowe waga analityczna 7.8.2.3. Odczynniki chlorek baru, roztwór o c(bacl2 2H2O ) = 1 ol/l woda zdeineralizowana 7.8.2.4. Wykonanie oznaczenia Odważyć 0,8-1,0 g nawozu z dokładnością 0,0001g. Próbkę rozpuścić w wodzie zdeineralizowanej. Dodać wody zdeineralizowanej tak aby w roztworze zanurzone były końcówki ieszadła, elektrody i biurety. Uruchoić syste. Przez 60 sek. roztwór jest ieszany, a następnie aparat rozpoczyna iareczkowanie teroetryczne przy użyciu Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 6 z 8
chlorku baru - roztwór o c(bacl2 2H2O ) = 1 ol/l do punktu końcowego EP1. 7.8.2.5. Obliczenia V(EP1) x C x f x M ol (S / SO3) x 0.1 S / SO3 [%] = V(EP1)- objętość titranta użyta do ziareczkowania próbki [ l ] C- stężenie olowe titranta f- faktor titranta asa próbki uwzględniająca rozcieńczenie[g] M ol dla : S - 32.065 SO3-80.16 7.8.2.6. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy należy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi różnica nie powinna przekraczać 0,1% ( w odniesieniu do siarki ). 7.9. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI PASTYLEK O WYMIARACH OD 3,0 DO 5,0 7.9.1. Zasada etody Metoda polega na przesianiu, na sucho, próbki PULGRANU S, zważeniu uzyskanej frakcji ziarnowej i podaniu składu ziarnowego. 7.9.2. Aparatura a) Koplet sit kontrolnych o noinalnej wielkości oczka 3,0 i 5,0 b) Przesiewacz wibracyjny laboratoryjny 7.9.3. Wykonanie oznaczania a) Ręcznie 200g badanej próbki odważyć z dokładnością do 0,01g, przenieść ilościowo na górne sito. Potrząsać ręcznie w kierunku pozioy przez 5 inut. Następnie zważyć na wadze odsiew z sita o wielkości 3,0 z dokładnością 0,01 g. b) Z zastosowanie przesiewacza wibracyjnego Na przesiewaczu uieścić szalkę zbierającą i sita. Odważyć 200g ujednorodnionej próbki z dokładnością 0,01 g i przenieść ją ilościowo na górne sito. Przesiewać przez okres 5 inut zgodnie z instrukcją urządzenia. Następnie zważyć na wadze odsiew z sita o wielkości 3,0 z dokładnością 0,01 g. 7.9.4. Obliczanie wyników oznaczania Zawartość pastylek o wyiarach 3,0-5,0 (X) oblicza się w procentach (/) wg wzoru: 1 X = w który: 100 1 asa odsiewu na sicie o wyiarze boku oczek kwadratowych 3,0, w g; asa próbki, w g. 7.9.5. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy należy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi różnica nie powinna przekraczać 2% (/). 7.10. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WODY 7.10.1. Zasada etody Metoda polega na suszeniu próbki nawozu w teperaturze od 65 o C do 70 o C przez 2h, a następnie ochłodzeniu, zważeniu i obliczeniu strat suszenia na podstawie ubytku asy. 7.10.2. Aparatura i przyrządy a) suszarka laboratoryjna z teroregulacją; Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 7 z 8
b) waga analityczna o dokładności ważenia do 0,0002g; c) naczynka wagowe o średnicy od 50 do 60. 7.10.3. Wykonanie oznaczania. W wysuszony i zważony z dokładnością do 0,0002g naczynku wagowy o średnicy 5-6c, odważyć z taką saą dokładnością 4g próbki. Suszyć w suszarce laboratoryjnej w teperaturze 65-70 o C w ciągu 2h i po ostudzeniu w eksykatorze zważyć z dokładnością do 0,0002g. 7.10.4. Obliczanie wyników oznaczania Straty suszenia w teperaturze 65-70 o C (X), obliczyć w procentach (/) wg wzoru; ( 1 ) 100 X = w który: asa badanej próbki przed suszenie, w g; 1 asa badanej próbki po suszeniu, w g. 7.10.5. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy należy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi różnica nie powinna przekraczać 0,05% (/). 7.11. OCENA WYNIKÓW BADAŃ Partię należy uznać za zgodną z wyaganiai Warunków Technicznych, jeżeli wyniki badań odpowiadają wyaganio w Tabeli 1. 8. ODWOŁANIA PN-C-87001:1998 Nawozy sztuczne. Pakowanie, przechowywanie i transport. PN-O-79021:1989 Opakowania. Syste wyiarowy. PN-EN 1482-1:2008 Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 1: Pobieranie próbek. PN-EN 15604:2012 Nawozy Oznaczanie różnych for azotu w tej saej próbce nawozów zawierających azot w forie azotu azotanowego, aonowego, aidowego i cyjanaidowego. PN-EN 15479:2009 Nawozy Spektrofotoetryczne oznaczanie biuretu w oczniku. PN-EN 15749:2012 Nawozy Oznaczanie zawartości siarczanów trzea różnyi etodai. Rozporządzenie (WE) nr 2003/2003 Parlaentu Europejskiego i Rady z dnia 13 października 2003 w sprawie nawozów. 9. INFORMACJE DODATKOWE zastępują WT-2014/ZA-35 Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 8 z 8