2.2. WYMAGANIA SZCZEGÓŁOWE wg Tablicy 1. Tablica 1. Rodzaj Lp. Wymagania Jednostka A1. Pt-Co (1)

Transkrypt

1 1. PRZEDMIOT WARUNKÓW TECHNICZNYCH Przediote Warunków Technicznych jest elaina C 3H 6N 6 otrzyywana w wyniku tericznego rozkładu ocznika. RozróŜnia się dwa rodzaje elainy oznaczone sybolai literowyi A1, A2. 2. WYMAGANIA 2.1. WYMAGANIA OGÓLNE Melaina a postać białego krystalicznego proszku bez widocznych zanieczyszczeń echanicznych WYMAGANIA SZCZEGÓŁOWE wg Tablicy 1. Tablica 1 Rodzaj Lp. Wyagania Jednostka A1 A2 wartość wartość 1. Zawartość elainy, co najniej % 99,8 99,6 2. Zawartość popiołu, nie więcej niŝ % 0,02 0,03 3. Zawartość wilgoci, nie więcej niŝ % 0,1 0,1 4. Reaktywność, co najniej inuty Barwa Ŝywicy elainowo-foraldehydowej, nie więcej niŝ Pt-Co (1) 6. Zawartość Ŝelaza, nie więcej niŝ pp ph 2-procentowego roztworu elainy w wodzie w granicach - 7,5-8,5 7,5-8,5 8. Przezroczystość roztworu elainowoforaldehydowego - lub prawie prawie lub lekko ętny 9. Barwa roztworu elainowo-foraldehydowego, nie więcej niŝ Pt-Co (1) (1) Barwa oŝe nieznacznie odbiegać od skali wzorców Pt-Co 3. ELEMENTY OZNAKOWANIA Oznakowanie opakowania usi być uieszczone w iejscu widoczny, pozostawać nieusuwalne oraz wyraźnie czytelne. Oznakowanie opakowania zawiera następujące eleenty: nazwę handlowa produktu: MELAMINA nazwę, nr telefonu, adres i logo producenta inforacje o asie netto produktu znak anipulacyjny: Chronić przed wilgocią W przypadku kontenerów elastycznych typu big-bag dodatkowo dołączana jest etykieta zawierająca: nazwę, nr telefonu, adres i logo producenta, nazwę produktu, inforację o asie netto produktu oraz nuer partii. Dopuszcza się inne nadruki na opakowaniach o ile ich treść została uzgodniona z kliente. 4. PAKOWANIE Melaina pakowana jest: w worki papierowe 25kg, wentylowe luze lub układane na paletach drewnianych, palety naleŝy zabezpieczyć folią terokurczliwą, Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 1 z 7

2 w kontenery elastyczne typu big-bag o pojeności kg netto, luze w cysternach saochodowych lub kolejowych, w opakowania klienta (na Ŝyczenie), 5. PRZECHOWYWANIE Melaina powinna być przechowywana w poieszczeniach czystych i suchych. Produkt naleŝy chronić przed zabrudzenie i zawilgocenie. Nie przechowywać w pobliŝu silnych utleniaczy. Nieprzestrzeganie powyŝszych zasad oŝe spowodować ziany jakości produktu. 6. TRANSPORT Melainę naleŝy przewozić dowolnyi krytyi środkai transportu i chronić przed zawilgocenie. Produkt nie podlega przepiso RID i ADR. 7. BADANIA 7.1. PROGRAM BADAŃ wg Tablicy 2. Tablica 2 L.p. Rodzaj badań Wyagania wg Opis badania 1. Oznaczanie zawartości elainy Oznaczanie zawartości popiołu Oznaczanie zawartości wilgoci Oznaczanie reaktywności Oznaczanie barwy Ŝywicy elainowo-foraldehydowej Oznaczanie zawartości Ŝelaza Oznaczanie ph 2% roztworu elainy w wodzie Oznaczanie przezroczystości roztworu elainowoforaldehydowego Oznaczanie barwy roztworu elainowo-foraldehydowego WIELKOŚĆ PARTII Partia nie powinna zawierać więcej niŝ 100 ton elainy POBÓR PRÓBEK Melaina jest produkte jednorodny. Pobór próby z partii odbywa się podczas pakowania przy poocy próbników autoatycznych. Z otrzyanej próby ogólnej przygotowuje się średnią próbę laboratoryjną w ilości ok.1,5kg. Próbę dzieli się na dwie części, z których jedną przeznacza się do badań laboratoryjnych a drugą przechowuje jako archiwalną. Przy poborze ręczny stosować wytyczne PN-ISO 8213: SPRAWDZANIE WYMAGAŃ OGÓLNYCH Zgodność z wyaganiai ogólnyi sprawdzić wzrokowo OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MELAMINY METODĄ MIARECZKOWANIA POTENCJOMETRYCZNEGO KWASEM SIARKOWYM Zasada etody. Melaina jest słabą zasadą. Jeden ol elainy reaguje z 1 ole kwasu. Pozwala to na potencjoetryczne oznaczanie czystości elainy za poocą 0,5N kwasu siarkowego. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 2 z 7

3 Sprzęt i odczynniki. a) Aparat do potencjoetrycznego oznaczania firy Metroh (procedura MET ph) b) Elektroda kobinowana pehaetryczna c) Zlewka poj l d) 0,5 N ianowany roztwór kwasu siarkowego Wykonanie oznaczania. ZwaŜyć 1,2-1,3g badanej próbki elainy z dokładnością ±0,0001g w zlewce poj. 200 l. Dodać 100 l wody destylowanej. Podgrzewać na aszynce intensywnie ieszając do całkowitego rozpuszczenia elainy (nie dopuścić do wrzenia). Bezpośrednio po rozpuszczeniu przenieść badaną próbkę do aparatu, nie wkładać elektrody i uruchoić procedurę iareczkowania elainy. Po dodaniu l 0,5N kwasu siarkowego (ilość wprowadzonego kwasu uzaleŝniona od wielkości faktora kwasu) następuje 30 in. przerwa, podczas której roztwór jest intensywnie ieszany i schładzany do tep. 25 o C. Po włoŝeniu elektrody kończyy iareczkowanie bardzo ałyi porcjai kwasu (V step-0,05 l, titr rate 1 l/in) do punktu równowaŝnikowego EP1, gdzie druga pochodna ph/v będzie równa zero. Wykonanie analizy trwa około 50 inut Obliczanie wyników oznaczania Zawartość elainy (X), wyraŝoną jako procent (/), obliczyć wg wzoru: gdzie: V F 0, % Melainy = V - ilość l 0,5N H 2SO 4 zuŝyta do wyznaczenia punktu równowaŝnikowego EP1 F - faktor 0,5 N H 2SO 4 - waga próbki, w g 0,06307g ilość elainy, która przereaguje z 1 l 0,5N H 2SO Wynik końcowy oznaczania. Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników, co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,1% (/) OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POPIOŁU Zasada etody. Metoda polega na oznaczaniu popiołu po spaleniu próbki elainy i wypraŝeniu w teperaturze C Wykonanie oznaczania. W tyglu kwarcowy wypraŝony do stałej asy w teperaturze 900 C zwaŝony na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0002g, odwaŝyć 20-30g elainy. Zawartość tygla wstawić do pieca. Szybko podgrzać do C a następnie powoli podnosić teperaturę do C. W tej teperaturze praŝyć do całkowitego spopielenia (ok. 60 inut). Następnie przenieść tygiel do eksykatora i zwaŝyć z dokładnością do 0,0002g Obliczanie wyników oznaczania. Zawartość popiołu (X),wyraŜoną jako procent (/), obliczyć według wzoru: gdzie: X = asa próbki elainy wziętej do oznaczania, w g, 1 asa popiołu, w g Wynik końcowy oznaczania. Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników, co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,001 % (/) OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WILGOCI Zasada oznaczania. Metoda polega na wysuszeniu określonej ilości elainy do stałej asy w teperaturze C. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 3 z 7

4 Wykonanie oznaczania. W naczyńku wagowy o średnicy wysuszony do stałej asy w teperaturze C i zwaŝony z dokładnością do 0,0002g odwaŝyć około 10 g elainy z tą saą dokładnością, po czy suszyć w suszarce w teperaturze C do stałej asy. Po ochłodzeniu w eksykatorze zwaŝyć z dokładnością do 0,0002g Obliczanie wyników oznaczania. Zawartość wilgoci (X), wyraŝoną jako procent (/), obliczyć wg wzoru. gdzie: X -asa odwaŝki elainy, w g, = ubytek asy po wysuszeniu, w g Wynik końcowy oznaczania. Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi, róŝnica nie powinna przekraczać 0,01% (/) OZNACZANIE REAKTYWNOŚCI Zasada etody. Oznaczanie polega na poiarze czasu potrzebnego do zakończenia zŝywiczenia elainy z foraldehyde Przyrządy i aparatura a) Pehaetr b) Kolba kulista dwuszyjna o pojeności 500 l c) Mieszadło elektryczne z zaknięcie glicerynowy d) Chłodnica zwrotna e) Zegar (inutnik) f) Łaźnia wodna g) Zlewka o pojeności 100 l Odczynniki i roztwory. a) Foralina, roztwór 37 ±0,5 % o zawartości 4-6% etanolu zobojętniony do ph = 8,5±0,1 roztwore wodorotlenku sodowego przy uŝyciu pehaetru. Foralina nie oŝe zawierać polierów foraldehydu. Barwa foraliny najwyŝej 5 0 wg skali Pt-Co. b) Wodorotlenek sodowy cz.d.a. roztwór o c=0,1ol/l Wykonanie oznaczania. Do kolby dwuszyjnej odwaŝyć 60g elainy z dokładnością 0,1g i dodać 110 l roztworu foraliny. Połączyć kolbę z chłodnicą zwrotną i ieszadłe. Zanurzyć kolbę we wrzącej łaźni wodnej do 3/4 wysokości kolby i jednocześnie uruchoić ieszadło i zanotować czas. Po upływie 35 inut pobrać pipetą 5 l roztworu do suchej zlewki o pojeności 100 l, ochłodzić do tep C. Pod zlewką uieścić kartkę białego papieru, na której nakreślono tusze dwie przecinające się linie o grubości 1. Następnie iareczkować pobraną próbę wodą destylowaną o tep C aŝ do uzyskania trwałego zętnienia a linie na papierze będą niewidoczne. Czynność powtarzać co 5 inut do czasu gdy objętość wody zuŝytej do iareczkowania będzie wynosić 20 l. Za reaktywność elainy przyjąć czas odpowiadający zuŝyciu do iareczkowania 20 l wody Wynik końcowy oznaczania. Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 5 inut OZNACZANIE BARWY śywicy MELAMINOWO - FORMALDEHYDOWEJ Zasada oznaczania. Oznaczanie polega na porównaniu barwy badanej próbki z wzorcai skali platynowo-kobaltowej Odczynniki i roztwory Wzorce skali platynowo-kobaltowej wykonane zgodnie z norą PN-EN ISO : Wykonanie oznaczania. Po przeprowadzeniu oznaczania reaktywności Ŝywicę (jeśli wykazuje ętność przesączyć) przelać do ogrzanego cylindra Nesslera i oznaczyć barwę zgodnie z PN-EN ISO :2006.Wynik naleŝy podawać Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 4 z 7

5 zgodnie z wyaganiai PN-EN ISO : OZNACZANIE ZAWARTOŚCI śelaza Zasada oznaczania. Metoda polega na tworzeniu się soli zespolonych o czerwonej barwie na skutek działania na sole Ŝelazowe 2,2'- dwupirydyle i spektrofotoetryczny poiarze absorbancji utworzonego kopleksu oraz odczytaniu stęŝenia Ŝelaza z krzywej wzorcowej Przyrządy. Spektrofotoetr lub fotokoloryetr z filtre o długości fali 522n z kuwetą 5c Odczynniki i roztwory. a. Siarczan Ŝelazawo-aonowy Fe(NH 4) 2(SO 4) 2 6H 2O b. Chlorowodorek hydroksyloainy cz.d.a., roztwór: 10g chlorowodorku hydroksyloainy rozpuścić w wodzie destylowanej w kolbie iarowej o pojeności 100 l i rozcieńczyć wodą do kreski. c. 2, 2'- dwupirydyl cz.d.a.,roztwór: do kolby iarowej o pojeności 100 l odwaŝyć 1g 2,2'-dwupirydylu, rozpuścić w 98% alkoholu etylowy i rozcieńczyć alkohole etylowy do kreski. d. Kwas siarkowy cz.d.a., roztwór 1:1. e. Octan aonowy cz.d.a., roztwór : 200g octanu aonowego rozpuścić w wodzie destylowanej w kolbie iarowej o pojeności 1000 l i rozcieńczyć wodą do kreski. f. Pirosiarczan potasowy cz.d.a. g. Roztwór wzorcowy podstawowy Ŝelaza. W kolbie iarowej o pojeności 1000 l odierzyć 0,702g siarczanu Ŝelazawo-aonowego w 200 l wody destylowanej z dodatkie 4 l stęŝonego kwasu siarkowego. Roztwór uzupełnić wodą do kreski i wyieszać. 1l roztworu zawiera 0,1 g Fe. h. Roztwór wzorcowy roboczy Ŝelaza. Do kolby iarowej o pojeności 1000 l odierzyć 20 l roztworu wzorcowego podstawowego, dodać 2 l kwasu siarkowego (1:1), uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wyieszać. 1 l roztworu zawiera 0,002 g Fe. Roztwór przygotować w dniu sporządzania krzywej wzorcowej. i. Woda aoniakalna cz.d.a., roztwór 10-procentowy Sporządzanie krzywej wzorcowej. Do kolb iarowych o pojeności 100 l odwaŝyć po 2g pirosiarczanu potasowego, a następnie odierzyć po 2l roztworu kwasu siarkowego, 20l wody destylowanej oraz roztworu roboczego Ŝelaza w ilości podanej w Tablicy 3. Tablica 3 Nr kolby Ilość roztworu wzorcowego Ŝelaza, l 0, Odpowiadająca ilość Fe, g 0,0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 Następnie do wszystkich kolb dodać 5l roztworu chlorowodorku hydroksyloainy,10l roztworu octanu aonowego, 10l roztworu wody aoniakalnej i 1 l roztworu 2, 2'- dwupirydylu, dopełnić wodą destylowaną do kreski i wyieszać. Po 30 in zierzyć na spektrofotoetrze lub fotokoloryetrze absorbancję przygotowanych roztworów wzorcowych względe jednocześnie przygotowanej próby kontrolnej ( kolba nr 1), przy długości fali równej 522n w kuwetach o grubości warstwy 5c. Z otrzyanych danych sporządzić krzywą wzorcową, odkładając na osi rzędnych stęŝenie Ŝelaza w g/100 l roztworu, a na osi odciętych odpowiadające i wartości absorbancji Wykonanie oznaczania. Pozostałość po oznaczaniu popiołu wg stopić z 2g pirosiarczanu potasowego. Po ochłodzeniu stop rozpuścić, ogrzewając w parownicy z 2 l roztworu kwasu siarkowego i 20 l wody destylowanej, po czy przenieść ilościowo do kolby iarowej o pojeności 100 l. Następnie do kolby dodać 5 l roztworu chlorowodorku hydroksyloainy, 10 l roztworu octanu aonowego, 10 l roztworu wody aoniakalnej i 1 l roztworu 2, 2'- dwupirydylu, dopełnić wodą do kreski i wyieszać. Po 30 inutach wykonać poiar absorbancji w takich saych warunkach jak przy sporządzaniu krzywej wzorcowej. Z krzywej wzorcowej odczytać stęŝenie Ŝelaza w g/100 l roztworu odpowiadającego zierzonej absorbancji Obliczanie wyników oznaczania. Zawartość Ŝelaza ( X ), wyraŝoną w pp obliczyć wg wzoru. X = Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 5 z 7

6 Gdzie: 1- zawartość Ŝelaza odczytana z krzywej wzorcowej, g/100 l roztworu - odwaŝka elainy wg Wynik końcowy oznaczania. Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników, co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,2pp OZNACZANIE ph 2 PROCENTOWEGO ROZTWORU MELAMINY W WODZIE Wykonanie oznaczania. W zlewce o pojeności 300 l uieścić 2g elainy odwaŝonej z dokładnością do 0,1g. Odierzyć do zlewki 100 l świeŝo przygotowanej gorącej wody destylowanej i rozpuścić elainę ieszając w ciągu 15 in. Po zdekantowaniu zierzyć ph roztworu z dokładnością do 0,1 w teperaturze C za poocą pehaetru OZNACZANIE PRZEŹROCZYSTOŚCI ROZTWORU MELAMINOWO-FORMALDEHYDOWEGO Zasada oznaczania. Melaina oŝe zawierać składniki nierozpuszczalne w roztworze foraliny. Składniki te stają się widoczne po rozpuszczeniu określonej ilości elainy ( stosunek olowy foraldehyd : elaina = 3:1 ) w teperaturze 80 0 C. Porównuje się wizualnie zętnienie wywołane przez te składniki a kontrolnyi wzorcai ętności Odczynniki i roztwory. a) Foralina o składzie : foraldehyd % kwas rówkowy ax 0,03 % alkohol etylowy ax 5 % barwa ax 5 0 Pt-Co b) Wzorcowe roztwory porównawcze barwy wg nory PN-EN ISO :2006 c) Wzorcowe roztwory porównawcze ętności przygotowane wg Przygotowanie wzorców ętności. Do sporządzenia wzorców ętności wykorzystano lecznobiałą zawiesinę polieru zwanego forazyną. Wykonanie wzorców: a. Rozpuścić 1,000g siarczanu hydrazyny (NH 2) 2 H 2SO 4 w wodzie destylowanej i rozcieńczyć w kolbie iarowej o pojeności 100 l do kreski. b. Rozpuścić 10,000g heksaetylenotetrainy (CH 2) 6N 4 zwanej urotropiną w wodzie destylowanej i rozcieńczyć w kolbie iarowej o pojeności 100 l do kreski. Wyieszać 5,0 l kaŝdego z przygotowanych roztworów w kolbie iarowej o pojeności 100 l i pozostawić na 24 godziny w teperaturze 25 ±3 0 C. Teperatura a duŝe znaczenie dla prawidłowego tworzenia się polieru. Rozcieńczyć do kreski i wyieszać. Mętność otrzyanego roztworu podstawowego wynosi 400 FTU. Trwałość jego wynosi aksiu 1 iesiąc. Roztwór roboczy równy 100 FTU sporządzay przez rozcieńczenie roztworu podstawowego, w ty celu 25 l roztworu podstawowego przenieść do kolby iarowej o pojeności 100 l i rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski. Przygotowanie porównawczych roztworów wzorcowych. Do kolb iarowych o pojeności 100 l odierzyć po 2 l, 5 l i 10 l roztworu o ętności 100 FTU. Rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski, dodać po 1 kropli nasyconego roztworu chlorku rtęciowego w celu utrwalenia roztworu i wyieszać. Trwałość roztworów wzorcowych wynosi 2 tygodnie. Wzorce przelać do kolb Erlenayera o pojeności 250 l. Zaknąć kolby korkie. Porównawczy roztwór wzorcowy roztwór wzorcowy 2 FTU roztwór wzorcowy 5 FTU roztwór wzorcowy 10 FTU Skala oceny prawie lekko ętny Wykonanie oznaczania. Do kolby stoŝkowej o pojeności 250 l odwaŝyć 50 ± 0,1g elainy, dodać 86 l roztworu foraliny Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 6 z 7

7 (stosunek olowy elainy i foraliny wynosi 1:3). Uieścić w kolbie ieszadło agnetyczne. Ustawić kolbę na płycie grzejnej ieszadła agnetycznego i ciągle ieszając ogrzać do teperatury 80 0 C w ciągu ok. 5 inut. Kolbę zdjąć z płyty grzejnej i po upływie około 2 inut przeprowadzić wizualną ocenę przezroczystości roztworu Ocena przezroczystości roztworu. Badany roztwór porównać wizualnie z wzorcai ętności. Oceny dokonywać w świetle dzienny ustawiając erlenajerki na wysokości oczu. Przed porównanie wzorce wstrząsnąć. roztwór przezroczysty - zętnienie próby jest niejsze od wzorca 2 FTU, roztwór prawie przezroczysty - zętnienie próby jest poiędzy wzorcai 2 5 FTU roztwór lekko ętny - zętnienie próby jest poiędzy wzorcai 5 10 FTU OZNACZANIE BARWY ROZTWORU MELAMINOWO-FORMALDEHYDOWEGO. Po określeniu przezroczystości roztworu elainowo-foraldehydowego (przesączyć jeśli wykazuje ętność), roztwór przelać do ogrzanego cylindra Nesslera i oznaczyć barwę zgodnie z PN-EN ISO :2006. Wynik końcowy oznaczania naleŝy podawać zgodnie z wyaganiai PN-EN ISO : OCENA WYNIKÓW BADAŃ Partię elainy naleŝy uznać za zgodną z wyaganiai Warunków Technicznych, jeŝeli wyniki badań odpowiadają wyaganio w Tablicy 1. Producent zobowiązany jest przesłać odbiorcy zaświadczenie stwierdzające zgodność produktu z wyaganiai WT. 8. ODWOŁANIA PN-ISO 8213:1999 Produkty cheiczne stosowane w przeyśle. Pobieranie próbek. Stałe produkty cheiczne o rozdrobnieniu od proszków do brył. PN-EN ISO :2006 Ciecze klarowne. Ocena barwy według skali platynowo-kobaltowej. Część 1: Metoda wizualna. 9. INFORMACJE DODATKOWE zastępują WT-2012/ZA-7 Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 7 z 7