(86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: , PCT/US03/ (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego:

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (21) Numer zgłoszenia: (22) Data zgłoszenia: (86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: , PCT/US03/ (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego: , WO03/89510 (13) B1 (51) Int.Cl. C08K 5/02 ( ) C08J 9/14 ( ) C08G 18/00 ( ) C08L 75/04 ( ) C08K 5/053 ( ) (54) Kompozycje pentafluoropropanu, pentafluorobutanu i wody, środek porotwórczy, sposób wytwarzania kompozycji pianki poliuretanowej i poliizocyjanurowej, wstępna mieszanka poliolu i środka porotwórczego oraz kompozycja pianki z zamkniętymi komórkami (30) Pierwszeństwo: , US, 10/123,344 (43) Zgłoszenie ogłoszono: BUP 17/05 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 04/11 (73) Uprawniony z patentu: HONEYWELL INTERNATIONAL INC., Morristown, US (72) Twórca(y) wynalazku: MARY C. BOGDAN, Buffalo, US GARY M. KNOPECK, Lakeview, US KANE D. COOK, Eggertsville, US RAJIV R. SINGH, Getzville, US RONALD RIEGEL, Buffalo, US LESLIE BEMENT, Buffalo, US DAVID J. WILLIAMS, East Amherst, US HANG T. PHAM, Amherst, US (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Elżbieta Pietruszyńska-Dajewska PL B1

2 2 PL B1 Opis wynalazku Wynalazek ogólnie odnosi się do kompozycji zawierających hydrofluorowęgle i wodę. Dokładniej, wynalazek dotyczy kompozycji zawierających pentafluoropropan, pentafluorobutan i wodę, środków porotwórczych zawierających takie kompozycje, sposobu wytwarzania kompozycji pianki poliuretanowej i poliizocyjanurowej przy użyciu takich środków porotwórczych, wstępnej mieszanki poliolu i takich środków porotwórczych oraz kompozycji pianki z zamkniętymi komórkami wytworzonej przy użyciu takich kompozycji. Hydrofluorowęgle (HFC) i kompozycje na bazie HFC są interesujące jako związki do stosowania w celu zastąpienia w szerokim zakresie niepożądanych w środowisku chlorofluorowęgli (CFC) i hydrochlorofluorowęgli (HCFC). Zgłaszający uznali np. że wiele kompozycji na bazie HFC szczególnie dobrze nadaje się do zastosowania jako środki porotwórcze w metodach wytwarzania sztywnych pianek. Jak wiadomo w dziedzinie, wiele sztywnych pianek, obejmujących sztywne pianki poliuretanowe i izocyjanianowe, wytwarza się poprzez poddanie reakcji polimeryzujących reagentów w obecności kompozycji środków porotwórczych. Patrz, np. Saunders i Frisch, Tomy I i II Polyurethanes Chemistry and Technology (1962). Na ogół, podczas gdy polimeryzujące reagenty poddaje się reakcji, środek porotwórczy reaguje z jednym lub więcej polimeryzującymi środkami, lub korzystnie, jest odparowywany egzotermicznie z mieszaniny reakcyjnej, tworząc gaz. Ten gaz jest następnie kapsułkowany przez polimer mieszaniny reakcyjnej z wytworzeniem komórek, które rozszerzają mieszaninę polimerową. Po rozszerzeniu, polimerowa mieszanina jest utwardzana z wytworzeniem sztywnej pianki z zamkniętymi komórkami. Zgłaszający stwierdzili, że HFC, podobnie jak wiele innych hydrofluorowęgli, jest zazwyczaj jednocześnie silnie lotnych i względnie obojętnych w typowych warunkach wytwarzania pianki. Zgodnie z tym, w takich warunkach, HFC wykazuje tendencję do odparowywania z wytworzeniem gazowego HFC, który może zostać zakapsułkowany w wielu rozmaitych mieszaninach polimerowych z wytworzeniem sztywnej pianki. Pianki wytwarzane z zastosowaniem takich środków porotwórczych na bazie HFC zazwyczaj wykazują pożądane właściwości termiczne i w związku z tym HFC zostały zidentyfikowane jako potencjalnie interesujące substytuty środków porotwórczych. Następnie, zgłaszający stwierdzili, że pewne korzyści można osiągnąć stosując kompozycje środka porotwórczego zawierające nie tylko HFC, lecz także wodę. W typowych warunkach wytwarzania pianki, woda wykazuje tendencję do reagowania z pewnymi polimeryzującymi reagentami z wytworzeniem ditlenku węgla, który może zostać zakapsułkowany przez polimeryzującą mieszaninę reakcyjną, tworząc komórki. Zgodnie z tym, woda uczestniczy w powstawaniu komórek w piankach i nadaje się do stosowania w środkach porotwórczych. Ponadto, ponieważ woda jest bardzo korzystna z punktu widzenia ochrony środowiska i jest bardzo tania, można ją stosować w połączeniu z HFC do wytwarzania kompozycji środka porotwórczego, korzystniejszych dla środowiska i tańszych niż kompozycje zawierające same HFC. Niestety, chociaż woda jest bardzo korzystna do zastosowania w środkach porotwórczych, zarówno z punktu widzenia ochrony środowiska, jak i kosztów, Zgłaszający stwierdzili występowanie kilku wad związanych ze stosowaniem wody, które niwelują te korzyści. Jedną z wad związanych z zastosowaniem wody jest np. to, że środki porotwórcze zawierające wodę, wykazują tendencję do tworzenia pianek o gorszych właściwościach termicznych, takich jak gorsza izolacja termiczna niż środków porotwórczych nie zawierających wody. (Patrz, np. Sato H., i in., Novel Polyols for A11 Water-Blown and HCFC-141b Blown Rigid Polyurethane Foams, Chemical Divisional R&D Report, Published Polyurethanes Expo'99 International Technical Conference & Exposition, 9/12-15, 1999; i opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr (zgłoszony BASF Corp.). Jak wskazano powyżej, woda wykazuje tendencję wspomagania rozdmuchiwania pianki poprzez tworzenie ditlenku węgla. Jednakże ditlenek węgla jest gazem o bardzo słabych właściwościach izolujących, zarówno o małej przewodności termicznej par jak i bardzo dużym współczynniku dyfuzji. Z tego powodu, pianki rozdmuchiwane ditlenkiem węgla mają zazwyczaj gorsze właściwości termiczne, w tym gorsze właściwości izolacji termicznej, niż pianki rozdmuchiwane samymi hydrofluorowęglami. Właściwie, co jest jasne dla fachowców w dziedzinie, oczekuje się, że właściwości termicznej izolacji pianki pogarszają się znacznie wraz ze zwiększeniem ilości wody w kompozycji użytej do rozdmuchiwania pianki (więcej ditlenku węgla jest kapsułkowane w piance, oraz zatem pianka wykazuje gorsze właściwości związane z ditlenkiem węgla). Zgodnie z tym, często pożądana jest minimalizacja ilości wody używanej w środkach porotwórczych w celu uniknięcia takiej pogorszonej charakterystyki pianki.

3 PL B1 3 Inną wadą związaną ze stosowaniem wody w środkach porotwórczych jest to, że pianki wytwarzane z zastosowaniem środków porotwórczych zawierających wodę wykazują tendencję do szybszej degradacji wraz ze zwiększeniem ilości wody w środku porotwórczym. Jak wiadomo w dziedzinie, gazy zakapsułkowane w zamkniętej komórce pianki mają tendencję do dyfundowania na zewnątrz z pianki wraz z upływem czasu, co prowadzi w efekcie do niepożądanego starzenia się pianki. Stosowany tu termin starzenie się odnosi się na ogół do fizycznej degradacji pianki i/lub pogorszenia właściwości izolacji termicznej pianki. Zgłaszający zbadali, że ditlenek węgla szybciej dyfunduje z pianki (ma większy współczynnik dyfuzji) niż gazowe fluorowęgle. Zgodnie z tym, pianki o większej procentowej zawartości ditlenku węgla (rozdmuchiwane z większą ilością wody) wykazują silniejszą tendencję do dyfuzji na zewnątrz, tzn. większej ilości gazu w miarę upływu czasu, a zatem szybszego starzenia niż pianki zawierające mniej ditlenku węgla. Zgłaszający widzą zatem potrzebę opracowania korzystnych dla środowiska i efektywnych ekonomicznie kompozycji, które można stosować jako środki porotwórcze w celu wytworzenia pianki posiadającej dobre właściwości termiczne. W szczególności, zgłaszający zauważyli zapotrzebowanie na kompozycje zawierające HFC i wodę, które dają pianki o pożądanych właściwościach, takich jak dobra termiczna izolacja i korzystne właściwości starzenia się, które nie ulegają znacznemu pogorszeniu pomimo względnie znaczącej zmiany w ilości zawartej w niej wody. Niestety, takie kompozycje są nie tylko niezwykłe, lecz także niemożliwe do przewidzenia. Niniejszy wynalazek przezwycięża wady przedstawione w stanie techniki przez dostarczenie wielu kompozycji zawierających zarówno HFC jak i wodę, w których względnie znaczące zmiany zawartości wody w kompozycjach skutkują nieoczekiwanie mniejszymi zmianami właściwości termicznych związanych z pianką, uzyskaną z zastosowaniem takich kompozycji. Dokładniej, zgłaszający zidentyfikowali kompozycje zawierające 1,1,1,3,3-pentafluoropropan ( HFC-245fa ), 1,1,1,3,3-pentafluorobutan ( HFC-365mfc ) i wodę, przy czym kompozycje te nieoczekiwanie utrzymywały względnie stałe termiczne właściwości. Tj., kompozycje według wynalazku zawierające względnie większe ilości wody można stosować w celu wytworzenia pianki charakteryzującej się termicznymi właściwościami, które są co najmniej tak dobre, lub nawet lepsze, niż termiczne właściwości pianki wytworzonej z zastosowaniem kompozycji zawierających mniejsze ilości wody. Ponieważ ilość wody w niniejszych kompozycjach może zmieniać się znacznie w ramach kompozycji, i do kompozycji według wynalazku, można wprowadzać większe ilości wody, bez znacznego pogorszenia termicznych właściwości pianki wytwarzanej z jej zastosowaniem, przy czym wynalazek umożliwia wytwarzanie korzystniejszych dla środowiska i tańszych kompozycji środków porotwórczych, które można stosować w celu wytworzenia pianki posiadającej pożądane właściwości termiczne. Przedmiotem wynalazku są kompozycje charakteryzujące się tym, że zawierają od 1 do 98 procent wagowych 1,1,1,3,3-pentafluoropropanu, od 1 do 98 procent wagowych 1,1,1,3,3-pentafluorobutanu, oraz od 8 do 15 procent wagowych wody. Przedmiot wynalazku stanowi także środek porotwórczy, charakteryzujący się tym, że zawiera kompozycję jak określono powyżej. Przedmiotem wynalazku jest również sposób wytwarzania kompozycji pianki poliuretanowej i poliizocyjanurowej, polegający na tym, że mieszaninę składników zawierającą izocyjanian i poliol lub mieszaninę polioli, która reaguje z wytworzeniem pianek poliuretanowych lub poliizocyjanurowych, poddaje się reakcji i spienieniu w obecności kompozycji środka porotwórczego jak określono powyżej. Przedmiot wynalazku stanowi także wstępna mieszanka poliolu i środka porotwórczego, charakteryzująca się tym, że zawiera kompozycję jak określono powyżej. Wynalazek dotyczy również kompozycji pianki z zamkniętymi komórkami, charakteryzującej się tym, że zawiera kompozycję jak określono powyżej. Zgłaszający stwierdzili, że wiele kompozycji według wynalazku można nieoczekiwanie stosować do rozdmuchiwania pianki posiadającej stale pożądane właściwości termiczne, pomimo względnie znaczącego wahania w zawartości wody w różnych kompozycjach. Np. jedną z miar termicznych właściwości izolacyjnych pianki jest jej współczynnik k. Termin współczynnik k odnosi się na ogół do stopnia przenoszenia energii cieplnej przez przewodzenie poprzez 0,093 m 2 (jedna stopa kwadratowa) homogenicznego materiału o grubości 0,025 m (jeden cal) w czasie jednej godziny przy różnicy 2,5 C (jeden stopień Fahrenheit'a) prostopadle w poprzek dwóch powierzchni materiału. Ponieważ użyteczność zamkniętych komórek pianek opiera się, co najmniej częściowo, na ich termicznych właściwościach izolacyjnych, korzystne i pożądane jest wytworzenie sztywnej pianki o małym współczynniku k. Zgłaszający nieoczekiwanie i wbrew dotychczasowemu doświadczeniu stwierdzili, że kompo-

4 4 PL B1 zycje według wynalazku, zawierające względnie znacznie większe ilości wody można, stosować w celu wytworzenia pianek posiadających współczynniki k, które są co najmniej w przybliżeniu tak małe, lub nawet mniejsze, niż współczynnik k pianki utworzonej z zastosowaniem porównywalnych kompozycji zawierających mniejsze ilości wody. Na przykład, jak przedstawiono w tabeli 1, Zgłaszający zmierzyli współczynniki k pianek wytworzonych z zastosowaniem dwóch różnych, lecz porównywalnych, kompozycji (oznaczonych doświadczenie 1 i doświadczenie 2 ) według wynalazku. Kompozycje zarówno według doświadczenia 1 jak i doświadczenia 2 zawierają mieszaninę HFC-365mfc i HFC-245fa w przybliżeniu 1,1:1 w stosunku odpowiednio. Jednakże, w doświadczeniu 1 dodatkowo stosuje się około 2,0 gramów wody (około 7% wagowo w przeliczeniu na całkowitą masę HFC-365mfc, HFC-245fa, i wody) podczas gdy w doświadczeniu 2 stosuje się tylko około 0,5 grama wody (około 1% wagowo w przeliczeniu na całkowitą masę HFC-365mfc, HFC-245fa i wody). Chociaż kompozycja według doświadczenia 1 zawiera czterokrotną (całkowitą) ilość wody, i siedem razy więcej (względny procent wagowo) wody w porównaniu z kompozycją według doświadczenia 2, to nieoczekiwanie pianka wytworzona z zastosowaniem kompozycji według doświadczenia 1 miała współczynnik k nie tylko w przybliżeniu równie dobry, lecz nieznacznie niższy, niż współczynnik k pianki wytworzonej z zastosowaniem kompozycji według doświadczenia 2. Ten wynik ilustruje mniej niż liniowy wzrost współczynnika k ze wzrostem ilości wody. Takie wyniki są wysoce niespodziewane, jednakże bardzo pożądane. T a b e l a 1 Składnik (% wag.) Doświadczenie 1 Doświadczenie 2 Mieszanka polioli 95,5 95,5 Gliceryna 4,6 4,6 Surfaktant 1,0 1,0 Katalizator 1,8 1,8 Środek zmniejszający palność 12,0 12,0 Woda 2,0 0,5 245fa 12,2 17,6 365mfc 13,5 19,4 Reaktywność Czas żelowania Gęstość 1,91 1,87 Współczynnik przewodzenia ciepła Początkowo Współczynnik 2,5 C (36,5 F) 0,1418 0,1421 Dzień 84 Współczynnik 2,5 C (36,5 F) 0,1682 0,1685 Ponadto, Zgłaszający nieoczekiwanie stwierdzili, że pianki rozdmuchane z zastosowaniem kompozycji według wynalazku mają zazwyczaj bardzo korzystną charakterystykę starzenia. W szczególności, Zgłaszający ustalili, że pianki rozdmuchane z zastosowaniem kompozycji według wynalazku, zawierającej znacznie większe ilości wody, wykazują tendencję do starzenia w stopniu w przybliżeniu takim samym lub mniejszym niż stopień degradacji pianek rozdmuchanych z zastosowaniem kompozycji zawierającej mniej wody. Przykładowo Zgłaszający zmierzyli dla pianek opisanych powyżej wzrost

5 PL B1 5 współczynników k w czasie. Jak pokazują dane w tabeli 1, chociaż pierwsza kompozycja zawiera czterokrotną ilość wody (i siedmiokrotny względny procent wagowy wody) w porównaniu z drugą kompozycją, współczynnik k pianki według doświadczenia 1 wzrósł w przybliżeniu w takim samym stopniu (w czasie 84 dni) jak współczynnik k pianki rozdmuchanej z zastosowaniem kompozycji według doświadczenia 2. Takie wyniki są zarówno bardzo nieoczekiwane jak i pożądane. Niniejsze kompozycje mają szeroki zakres zastosowań. Przykładowo, jak wskazano powyżej, jednym szczególnie interesującym zastosowaniem jest użycie tych kompozycji jako środków porotwórczych w kompozycjach spienialnych. Wynalazek zapewnia takie środki porotwórcze, kompozycje spienialne i korzystnie kompozycje pianki z zamkniętymi komórkami wytworzone poprzez spienienie spienialnej kompozycji zawierającej kompozycję według wynalazku, oraz sposoby wytwarzania takich pianek. W takich rozwiązaniach wytwarzania pianek, jedna lub więcej z niniejszych kompozycji występuje jako środek porotwórczy w kompozycji spienialnej, przy czym kompozycja korzystnie zawiera jeden lub więcej dodatkowych składników zdolnych do reagowania i wytwarzania pianki w warunkach właściwych dla wytwarzania pianki lub budowy komórkowej, jak jest to dobrze znane w dziedzinie. Metody te korzystnie obejmują dostarczenie takich kompozycji spienialnych i poddanie ich reakcji w warunkach, w których skutecznie powstaje pianka, a korzystnie pianka z zamkniętymi komórkami. Zgodnie z rozwiązaniami wytwarzania pianki według wynalazku można stosować lub przystosować do zastosowania dowolny ze sposobów dobrze znanych w dziedzinie, takich jak opisane w Poliuretanes Chemistry and Technology, Tomy I i II, Saunders i Frisch, 1962, John Wiley and Sons, Nowy York, NY. Na ogół, takie korzystne sposoby obejmują przygotowanie pianki poliuretanowej lub poliizocyjanurowej przez połączenie izocyjanianu, poliolu lub mieszaniny polioli, środka porotwórczego lub mieszaniny środków porotwórczych, zawierającej jedną lub więcej niniejszych kompozycji i innych substancji, takich jak katalizatory, surfaktanty i ewentualnie środki zmniejszające palność, barwniki lub inne dodatki. W wielu zastosowaniach dogodne jest dostarczenie składników do pianek poliuretanowych lub poliizocyjanurowych w postaci wstępnie zmieszanych preparatów. Najbardziej typowo, preparat piankowy jest wstępnie zmieszany do postaci dwóch składników. Izocyjanian i ewentualnie pewne surfaktanty i środki porotwórcze składają się na pierwszy składnik, powszechnie określany jako składnik A. Poliol lub mieszanina polioli, surfaktant, katalizatory, środki porotwórcze, środek zmniejszający palność i inne izocyjanianowe reaktywne składniki tworzą drugi składnik, powszechnie określany jako składnik B. Zgodnie z tym, pianki poliuretanowe lub poliizocyjanurowe przygotowuje się bez trudu przez skontaktowanie składników A i B, przez ręczne zmieszanie w przypadku małej ilości preparatów, a korzystnie stosując maszynowe techniki mieszania z wytworzeniem bloków, płyt, laminatów, odlewanych na miejscu paneli i innych elementów, pianek w aerozolach, pianek, itp. Ewentualnie do głowicy mieszającej lub miejsca reakcji, jako trzeci strumień można dodać inne składniki takie jak środki zmniejszające palność, barwniki, pomocnicze środki porotwórcze, a nawet inne poliole. Jednakże najbardziej dogodnie, wprowadza się je wszystkie do jednego składnika B, jak to opisano powyżej. Do mieszaniny środka porotwórczego można także wprowadzać środki dyspergujące, stabilizatory komórek i surfaktanty. Surfaktanty, lepiej znane jako oleje silikonowe, dodaje się jako stabilizatory komórek. Pewne reprezentatywne substancje sprzedawane są pod nazwami DC-193, B-8404, i L-5340, którymi są na ogół polisiloksanowymi polioksyalkilenowymi kopolimerami blokowymi takimi jak ujawnione w opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr , i Inne ewentualne dodatki do mieszaniny środka porotwórczego mogą obejmować środki zmniejszające palność takie jak tri(2-chloroetylo)fosforan, tri(2-chloropropylo)fosforan, tri(2,3-dibromopropylo)-fosforan, tri(1,3-dichloropropylo)fosforan, fosforan diamonowy, różne fluorowcowane związki aromatyczne, tlenek antymonu, trihydrat glinu, poli(chlorek winylu), itp. Ogólnie, ilość środka porotwórczego występującego w mieszance podyktowana jest przez pożądane gęstości pianek poliuretanowych lub poliizocyjanurowych będących końcowymi produktami. Proporcje, wyrażone jako części wagowe całkowitej zawartości środka porotwórczego lub mieszanki środka porotwórczego, może mieścić się w zakresie od 1 do 60 części środka porotwórczego na 100 części poliolu. Korzystnie stosuje się od 10 do 35 części wagowo niniejszej kompozycji na 100 części wagowo poliolu. Składniki kompozycji według wynalazku są znanymi substancjami, które są dostępne na rynku lub można wytworzyć znanymi sposobami. Korzystnie, stosuje się składniki o dostatecznie dużej czystości w celu uniknięcia szkodliwego wpływu podczas oziębienia lub ogrzewania, na przebieg wrzenia

6 6 PL B1 w stałej temperaturze lub właściwości środka porotwórczego. W przypadku inhalatorów dawkujących, do produkcji tych substancji można stosować aktualne zasady według Good Manufacturing Process. P r z y k ł a d y Wynalazek ilustrują następujące przykłady i przykłady porównawcze, w których części lub procenty podano wagowo, o ile nie podano inaczej. W przykładach użyto następujących substancji. Mieszanka polioli: Mieszanina poliestrowych polioli dostarczana na rynek przez Dow, Huntsman, i KOSA liczbie hydroksylowej w zakresie od 315 do 630. Surfaktant: Niesilikonowy surfaktant dostarczany na rynek przez Air Products and Chemicals. Gliceryna: dostępna na rynku Katalizator A: katalizator na bazie trzeciorzędowej aminy, dostarczany na rynek przez Air Products and Chemicals. Środek zmniejszający palność: środek zmniejszający palność na bazie nieorganicznego fosforanu, dostarczany na rynek przez Akzo Nobel. P r z y k ł a d 1 Ten przykład ilustruje dane termiczne dotyczące pianek wytworzonych z zastosowaniem kompozycji środków porotwórczych według wynalazku. Dwie pianki ( Doświadczenie 1 i Doświadczenie 2 ) wytworzono według ogólnej procedury powszechnie określanej jako ręczne mieszanie. Dla każdego środka porotwórczego lub pary środków porotwórczych, wytworzono wstępną mieszaninę poliolu, surfaktanta i katalizatorów w takich samych proporcjach jak przedstawiono w tabeli 1. Zmieszano po około 100 gramów każdego preparatu. Wstępną mieszankę zmieszano w puszce malarskiej 946 ml i mieszano przy około 1500 obrotach na minutę z zastosowaniem miksera firmy ITC typu Conn o średnicy 2" aż do osiągnięcia homogenicznej mieszanki. Po zakończeniu mieszania, puszkę przykryto i umieszczono w chłodziarce w kontrolowanej temperaturze 10 C. Środek porotwórczy do wytwarzania pianki lub wstępnie zmieszaną parę środków porotwórczych także przechowywano w butelkach ciśnieniowych w temperaturze 10 C. Składnik A utrzymywano w uszczelnionych pojemnikach w temperaturze 21,1 C. Wstępnie ochłodzony środek porotwórczy dodano w wymaganej ilości do wstępnej mieszanki. Zawartość mieszano przez dwie minuty z zastosowaniem łopatki mieszającej typu Conn 2" ITC ustawionej na 1000 obrotów na minutę. Następnie, naczynie do mieszania z zawartością zważono powtórnie. W przypadku zmniejszenia masy, środek porotwórczy lub mieszankę dodano do roztworu w celu uzupełnienia jakiejkolwiek utraty masy. Puszkę następnie przykryto i ponownie umieszczono w chłodziarce. Po ochłodzeniu zawartości ponownie do temperatury 10 C w czasie około 10 minut, naczynie do mieszania usunięto z chłodziarki i umieszczono na stanowisku do mieszania. Wstępnie odważoną część składnika A, izocyjanuranu, dodano szybko do składnika B, składniki mieszano przez 10 sekund stosując łopatkę mieszającą ITC typu Conn o średnicy 2" przy 3000 obrotów na minutę i wylano do tekturowych foremek o wymiarze 20,32 cm x 20,32 cm x 10,16 cm i pozostawiono do spienienia. Dla każdej próbki pianki poliuretanowej rejestrowano czasy kremowania, inicjacji, żelowania i wyschnięcia dotykowego. Pianki pozostawiono do utwardzenia w foremkach w temperaturze pokojowej przez co najmniej 24 godziny. Po stwardnieniu, bloki przycięto do jednakowego wymiaru i zmierzono gęstości. Pianki które nie odpowiadały wartości gęstości 0,03 ± 0,002 g/cm 3 odrzucono i przygotowano nowe pianki. Po upewnieniu się, że wszystkie pianki spełniają wymaganie pod względem gęstości, badano je pod kątem współczynnika k według ASTM C518, stosując średnią temperaturę 2,5 C. Uzyskane wartości współczynników k wskazano w tabeli 1. Jak wyraźnie pokazują dane w tabeli 1, pianki według doświadczenia 1 i 2 nie tylko wykazują równorzędne właściwości dotyczące starzenia się, lecz także współczynniki k pianek wytworzonych z zastosowaniem różnych środków porotwórczych wynoszą 0,0003. Nawet bardziej nieoczekiwanie, współczynniki k pianki wykonanej ze środka porotwórczego według doświadczenia 1 (zawierającego czterokrotnie więcej wody niż w doświadczeniu 2) są mniejsze niż pianki według doświadczenia 2. P r z y k ł a d p o r ó w n a w c z y 1 Ten przykład ilustruje dane termiczne dotyczące pianek wytworzonych z zastosowaniem kompozycji środka porotwórczego zawierających HFC-245fa przy zwiększanej ilości wody. Cztery pianki (A, B, C i D) wytworzono jak opisano w przykładzie 1 stosując środki porotwórcze zawierające HFC-245fa i wodę w ilościach przedstawionych w tabeli 2.

7 PL B1 7 Po upewnieniu się, że wszystkie pianki spełniają wymaganie pod względem gęstości, pianki badano pod kątem współczynnika k według ASTM C518, stosując średnią temperaturę 24 C. Uzyskane wartości współczynnika k podano w tabeli 2. Jak wyraźnie wykazują dane z tabeli 2, współczynnik k każdej z pianek A, B, C i D niezmiennie rośnie wraz ze zwiększaniem ilości wody użytej w preparatach do przygotowania pianek. T a b e l a 2 Składnik (części wagowo) A B C D Mieszanka polioli Gliceryna 3,70 3,70 3,70 3,70 Surfaktant 1,50 1,50 1,50 1,50 Katalizator 1,5 1,52 1,53 1,53 Środek zmniejszający palność Woda 0 1,7 2,8 3,5 365mfc 38 25,5 20,5 17,3 Reaktywność Czas żelowania Gęstość 2, Przewodność cieplna początkowa Współczynnik 24 C 0,13 0,141 0,156 0,173 Zastrzeżenia patentowe 1. Kompozycje, znamienne tym, że zawierają od 1 do 98 procent wagowych 1,1,1,3,3-pentafluoropropanu, od 1 do 98 procent wagowych 1,1,1,3,3-pentafluorobutanu, oraz od 8 do 15 procent wagowych wody. 2. Środek porotwórczy, znamienny tym, że zawiera kompozycję jak określono w zastrz Sposób wytwarzania kompozycji pianki poliuretanowej i poliizocyjanurowej, znamienny tym, że mieszaninę składników zawierającą izocyjanian i poliol lub mieszaninę polioli, która reaguje z wytworzeniem pianek poliuretanowych lub poliizocyjanurowych, poddaje się reakcji i spienieniu w obecności kompozycji środka porotwórczego jak określono w zastrz Wstępna mieszanka poliolu i środka porotwórczego, znamienna tym, że zawiera kompozycję jak określono w zastrz Kompozycja pianki z zamkniętymi komórkami, znamienna tym, że zawiera kompozycję jak określono w zastrz. 1.

8 8 PL B1 Departament Wydawnictw UP RP Cena 2,46 zł ( w tym 23% VAT)