Otrzymywanie eteru metylowo tert-butylowego (MTBE)

Transkrypt

1 POLITECHNIK ŚLĄK WYDZIŁ CHEMICZNY KTEDR TECHNOLOGII CHEMICZNEJ ORGNICZNEJ I PETROCHEMII INTRUKCJ DO ĆWICZEŃ LBORTORYJNYCH: Otrzyyanie eteru etyloo tert-butyloego (MTBE) Laboratoriu z przediotu: Procesy Przeysłoej yntezy Organicznej Kierunek: Technologia Organiczna topień: II. eestr: II. Miejsce ćiczeń: Opracoała: Mgr inż. Kornela Kaspeczyk

2 Cel i zakres ćiczenia Ćiczenie a na celu zapoznanie się z etodą produkcji na skalę przeysłoą eteru etyloo tert-butyloego z etanolu oraz izobutylenu. W raach zajęć proadzona będzie reakcja eteryfikacji MTBE z etanolu oraz tert-butanolu. Uzyskana ieszanina reagentó zostanie poddana analizie etodą chroatografii gazoej. 1. Zagadnienia do kolokiu Rodzaje i łaściości dodatkó tlenoych do pali Eter etyloo tert-butyloy łaściości i zastosoanie Produkcja MTBE na skalę przeysłoą Źródła surocó do produkcji MTBE Mechaniz reakcji O-alkiloania izobutylenu etanole z użycie żyicy jonoyiennej 2. paratura i odczynniki paratura: Kolba okrągłodenna trójszyjna Koluna destylacyjna Chłodnica Liebiga z nasadką do destylacji Odbieralnik Czasza grzejna raz z transforatore Teroetr Lejek Odczynniki: Metanol (20,3l; 0,50ol) Tert-butanol (23,8l; 0,25ol) Octan etylu Eter etyloo tert-butyloy 10% roztór kasu siarkoego (75l) 1

3 3. Opis ćiczenia (1) cheat 1. paratura do proadzenia reakcji eteryfikacji MTBE. 1-czasza grzejna raz z transforatore; 2-kolba okrągłodenna trójszyjna; 3-koluna Vigreux; 4-teroetr; 5-nasadka destylacyjna; 6-chłodnica Liebiga; 7-odbieralnik. 2

4 W kolbie okrągłodennej należy uieścić etanol oraz 10% roztór kasu siarkoego (VI). Gdy ieszanina osiągnie teperaturę 70 C dodać połoę objętości tert-butanolu. Kolejne die porcje t-buoh dodaać 10 inutoych odstępach czasu, utrzyując ieszaninę teperaturze rzenia. W czasie trania reakcji należy odbierać frakcje rzące ąski zakresie teperatur do ΔT=10 C, paiętając o każdorazoy zażeniu uzyskanej cieczy. Reakcję zakończyć, gdy teperatura par utrzyuje się poyżej 90 C. Chroatografia gazoa nalizę uzyskanych frakcji proadzi się etodą zorca enętrznego. Należy przygotoać trzy ieszaniny zorcoe składające się z MTBE, etanolu, tert-butanolu oraz octanu etylu. Poszczególny udział asoy analitó próbkach przedstaia tabela 1. Tabela 1. kład ieszanin zorcoych do GC. MTBE Metanol Tert-butanol Octan etylu % [/] % [/] % [/] % [/] Próbki z poszczególnych frakcji należy przygotoać tak, by zaierały 90% asoych ieszaniny reakcyjnej i 10% asoych zorca. 4. Opracoanie ynikó Masę poszczególnych składnikó ieszaniny oblicza się na podstaie ynikó uzyskanych etodą GC, korzystając z poniższych zależności. 3

5 dla zorca: R dla analitu: R gdzie: R ; R spółczynnik odpoiedzi detektora ; pole poierzchni piku ; asa składnika ieszaniny Wyproadzenie zoru na asę analitu: R R Lub ykreślić krzyą zorcoą: Zależność f( / )= / Z zależności y=ax+b odczytać/yliczyć Uzyskane spółczynniki odniesienia dla zorca i analitó należy uśrednić. Na podstaie otrzyanych ynikó należy obliczyć ydajność reakcji. 5. BHP Eter etyloo tert-butyloy Wysoce łatopalna ciecz i pary. Działa drażniąco na skórę. Metanol Wysoce łatopalna ciecz i pary. Działa toksycznie po połknięciu. Działa toksycznie kontakcie ze skórą. Działa toksycznie następstie dychania. Pooduje uszkodzenie narządó. Tert-butanol Produkt ysoce łatopalny. Działa szkodliie przez drogi oddechoe. Octan etylu Wysoce łatopalna ciecz i pary. Działa drażniąco na oczy. Może yołyać uczucie senności lub zaroty głoy. Potarzające się narażenie oże poodoać ysuszanie lub pękanie skóry. 10% roztór kasu siarkoego Działa drażniąco na oczy i skórę. 6. Literatura M. Winterberg, E. chulte-körne, U. Peters, F. Nierlich, Ullann's Encyclopedia of Industrial Cheistry, Wiley-VCH Weinhei 2002, vol. 23 E. Grzya, J. Molenda Technologia Podstaoych syntez organicznych, WNT 2000, to II 4