ĆWICZENIE 1 DAKTYLOSKOPIA

Transkrypt

1 ĆWICZENIE 1 DAKTYLOSKOPIA WSTĘP SYTUACYJNY Komisarz Marian Morela zmierzał do swojego biurka dzierżąc w dłoni kubek pachnącej, świeżo zaparzonej kawy. Niestety, zanim zdążył wygodnie rozsiąść się w fotelu, zadzwonił telefon.. -Morela, słucham? -Słuchaj, no jesteśmy już na miejscu, ale wiesz co, my przez miesiąc stąd nie wyjdziemy, wielki biurowiec, setki podejrzanych i 1000 odcisków palców na różnych powierzchniach. -Zbierzcie co się da, resztę przywieźcie, podeśle wam kilku techników więcej. -Będę wdzięczny za każdą pomoc. Z próbkami już jadą, będą za kwadrans. -Ok, to czekam odcisków palców na różnych powierzchniach - zamyślił się lekko podekscytowany Morela. Dopijając kawę komisarz Morela ukradkiem wyglądał przez okno, czy przyjechali już technicy. Mało kto wiedział, że Morela zanim został policjantem studiował przez dwa lata chemię. I choć teraz w całości oddawał się pracy śledczego została mu pewna słabość do laboratoriów. Jak tylko miał chwilę czasu uwielbiał podglądać pracę techników, pod pozorem sprawdzania czy może mają już wyniki analiz. Morela szczególnie uwielbiał szybkie i kolorowe analizy odcisków palców więc jak tylko podjechał samochód techników, natychmiast zszedł do laboratorium...

2 WYKONANIE ĆWICZENIA Etapów ćwiczenia oznaczonych **P** nie należy wykonywać samodzielnie. Przed przystąpieniem do pomiarów oznaczonych **P** należy koniecznie zgłosić się do prowadzącego zajęcia. 1. Ujawnianie odcisków palców na powierzchniach szklanych za pomocą proszków daktyloskopijnych Odczynniki i sprzęt laboratoryjny: -proszek daktyloskopijny -pędzel -szeroka taśma przylepna -szklanka -biały papier -etanol skażony acetonem -lupa Procedura 1: 1.1 Szklankę przetrzeć bibułą nasączoną etanolem skażonym acetonem (szklankę trzymać palcami za dno i krawędź, aby nie zostawić odcisków palców!!!) 1.2 **P** Pozostawić odciski kciuka na szklance 1.3 Czubek pędzelka lekko zanurzyć w proszku daktyloskopijnym, nadmiar strzepnąć, stukając delikatnie pędzelkiem o krawędź naczynia z proszkiem (nadmiar proszku spowoduje zamazanie śladów!) 1.4 Pędzelkiem z proszkiem, delikatnie oprószać pozostawione ślady palców, aż do uzyskania widocznych śladów 1.5 Na ujawnione ślady przykleić taśmę klejącą (nie dotykać palcami klejącej strony taśmy!) 1.6 Taśmę odpowiednio docisnąć, w celu prawidłowego przeniesienia śladów 1.7 Ostrożnie taśmę oderwać od szklanki i przykleić na czystą białą kartkę papieru 1.8 Kartkę wkleić do sprawozdania 1.9 Otrzymane odciski porównać, znaleźć przynajmniej 5 różnic. Jeśli różnic nie widać gołym okiem należy skorzystać z lupy 1.10 Obserwacje umieścić w tabeli sprawozdania

3 2. Ujawnianie odcisków palców na powierzchniach chłonnych (papier) za pomocą par jodu Odczynniki i sprzęt laboratoryjny: - komora jodowa - 1% roztwór skrobi w rozpylaczu - papier ksero Procedura 2: 2.1 Założyć rękawice ochronne (student 1) i wyciąć z papieru dwa prostokąty o wymiarach 7x5 cm (student 1) 2.2 **P** Na papierze pozostawić odciski palców (student 1 i 2 lub 2 i 3) 2.3 Pierwszy kawałek papieru umieścić w komorze jodowej (student 1 w rękawiczkach) 2.4 Odczekać 5 10 minut 2.5 Wyjąć papier z komory jodowej i trzymając papier za róg spryskać delikatnie roztworem skrobi (nad zlewem - student 1 w rękawiczkach) 2.6 Drugi kawałek papieru umieścić w komorze jodowej (student 1 w rękawiczkach) 2.7 Odczekać 5 10 minut 2.8 Wyjąć papier z komory jodowej (student 1 w rękawiczkach) 2.9 Otrzymane odciski porównać (najpierw na kartce nr. 1 następnie na kartce nr. 2), znaleźć przynajmniej 5 różnic. Jeśli różnic nie widać gołym okiem należy skorzystać z lupy 2.10 Obserwacje umieścić w tabeli sprawozdania (pamiętać o obserwacjach dotyczących wpływu skrobi) 3. Ujawnianie odcisków palców na powierzchniach metalowych metodą cyjanoakrylową Odczynniki i sprzęt laboratoryjny: - klej cyjanoakrylowy - przedmiot np. płytka metalowa - płyta grzewcza - etanol skażony acetonem - urządzenie SuperDaktyl

4 Procedura 3: 3.1 Od prowadzącego zajęcia pobrać płytkę metalową i sprawdzić czy jej wymiar nie przekracza 5x7cm. Jeśli płytka jest większa niż podany wymiar należy ją dociąć. 3.2 **P** Ilość metalowych pierścieni ( 2 na rysunku) dostosować do wielkości płytki. 3.3 Urządzenie SuperDaktyl napełnić wodą do poziomu oznaczonego 1 na rysunku. 3.4 Napełnione wodą urządzenie położyć na płycie grzejnej (na siatce ochronnej). 3.5 SuperDaktyl jest gotowy do użycia gdy woda wrze. 3.6 Metalowy przedmiot oczyścić ligniną nasączoną etanolem skażonym acetonem. 3.6 **P** Na metalowym przedmiocie pozostawić odciski palców. 3.6 Z urządzenia ostrożnie wyjąć parowniczkę, wkroplić (w miejsce 3 na rysunku) 4 krople kleju cyjanoakrylowego, po czym parowniczkę z powrotem umieścić w urządzeniu SuperDaktyl. 3.7 Metalową płytkę umieścić na metalowych pierścieniach ( 2 ) odciskami do dołu. Urządzenie przykryć i odczekać 10 minut. 3.8 Po 10 minutach wyłączyć płaszcz grzejny, ostrożnie wyjąć płytkę, odciski zabezpieczyć taśmą przezroczystą. Zabezpieczoną płytkę wkleić do sprawozdania. 3.9 Otrzymane odciski porównać, znaleźć przynajmniej 5 różnic. Jeśli różnic nie widać gołym okiem należy skorzystać z lupy Obserwacje umieścić w tabeli sprawozdania. 4. Ujawnianie odcisków palców na powierzchniach metalowych chłonnych roztworem ninhydryny Odczynniki i sprzęt laboratoryjny: - roztwór ninhydryny w rozpylaczu - papier - płyta grzejna

5 Procedura 4: 4.1 **P** Na kartce papieru pozostawić odciski palców. 4.2 Kartkę spryskać (pod wyciągiem!) roztworem ninhydryny, wysuszyć na powietrzu i ogrzewać nad płytą grzejną aż do ujawnienia odcisków palców (przynajmniej 10 minut). 4.3 Ujawnione odciski zabezpieczyć taśmą klejącą.!!!! Jeżeli jakość ujawnionych odcisków nie spełnia oczekiwań po 15 minutach ogrzewania powtórzyć kroki !!!! Jeżeli mimo powtórzenia kroków odciski wciąż są słabo widoczne, kartkę umieścić na szalce Petriego w suszarce obok szalki Petriego z wodą. 4.4 Zanotować obserwacje. ZAKOŃCZENIE ĆWICZENIA 1. Umyć szklankę mydłem lub płynem do naczyń Nie należy myć pędzelka, komory jodowej oraz urządzenia SuperDaktyl 2. Kartkę na której wywołano odciski palców za pomocą komory jodowej należy przekazać prowadzącemu zajęcia 3. Wytrzeć blat i uzupełnić tryskawki wodą destylowaną OPRACOWANIE WYNIKÓW 1. Do sprawozdania wkleić próbki z ujawnionymi odciskami palców 2. Uzupełnić tabelę, we wnioskach wskazać, które z odcisków należą do tych samych osób 3. Opisać krótko, na podstawie jakich różnić wyciągnięto wnioski 4. Uszeregować stosowane metody ujawniania odcisków placów od najlepszej do najgorszej (na podstawie wyników ćwiczenia) 5. Opisać krótko na czym polega ujawnianie odcisków palców poszczególnymi metodami Tabela do ćwiczenia: Procedura 1 Procedura 2 Procedura 3 Procedura 4 Obserwacje Wnioski ŚRODKI OSTROŻNOŚCI 1. W trakcie wykonywania ćwiczenia student powinien nosić odzież ochronną. 2. Roztworów nie należy wdychać i pipetować ustami. 3. Identyfikacja zagrożeń: Aceton to substancja wysoce łatwo palna i drażniąca. Kontakt ze skórą: spłukać dużą ilością letniej wody z mydłem. Kontakt z oczami: przepłukać dużą ilością wody, przy szeroko otwartej powiece, usunąć soczewki kontaktowe jeśli są. Spożycie: Natychmiast po połknięciu (w ciągu 5 minut) poszkodowany powinien sam wywołać wymioty. Później nie prowokować wymiotów. Konieczna pomoc lekarska

6 Wdychanie: Dostarczyć świeże powietrze, w razie dolegliwości wezwać lekarza. Etanol to substancja wysoce łatwo palna. Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górną i dolną powiekę. Szkła kontaktowe usunąć, jeśli są. Zasięgnąć porady lekarskiej, jeśli pojawi się podrażnienie. Wdychanie: Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub, gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. Należy wezwać pomoc medyczną w przypadku dalszego występowania objawów lub w przypadku nasilania się. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież (np. kołnierz, krawat, pasek). Kontakt ze skórą: Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady medycznej. Spożycie: Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty, a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilością wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Należy wezwać pomoc medyczną w przypadku dalszego występowania objawów lub w przypadku ich nasilania się. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Rozluźnić ciasną odzież (np. kołnierz, krawat, pasek). Jod Działa szkodliwie w kontakcie ze skórą. Działa szkodliwie w następstwie wdychania. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne. Kontakt ze skórą: Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty. Należy dokładnie zmyć zanieczyszczone ubranie wodą przed jego zdjęciem lub założyć rękawice. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Zasięgnąć porady medycznej. Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górna i dolna powiekę. Usunąć szkła kontaktowe jeżeli są. Zasięgnąć porady medycznej. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Spożycie: Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty, a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilością wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Należy wezwać pomoc medyczną w przypadku dalszego występowania objawów lub w przypadku ich nasilania się. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Rozluźnić ciasną odzież (np. kołnierz, krawat, pasek). Wdychanie: Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub, gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub

7 podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. Zasięgnąć porady medycznej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież (np. kołnierz, krawat, pasek). Ninhydryna -Działa drażniąco na skórę. Działa drażniąco na oczy. Może powodować podrażnienie dróg oddechowych. Kontakt ze skórą: Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Zasięgnąć porady medycznej. Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górna i dolna powiekę. Usunąć szkła kontaktowe jeżeli są. Zasięgnąć porady medycznej. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Spożycie: Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty, a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilością wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Należy wezwać pomoc medyczną w przypadku dalszego występowania objawów lub w przypadku ich nasilania się. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Rozluźnić ciasną odzież (np. kołnierz, krawat, pasek). Wdychanie: Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Jeśli podejrzewa się, że opary wciąż są obecne ratownik powinien założyć właściwą maskę lub oddechowy aparat izolacyjny. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. Zasięgnąć porady medycznej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Klej cyjanoakrylowy Kontakt ze skórą: Zmyć dużą ilością letniej wody. Kontakt z oczami: Przemywać otwarte oczy wodą przez około 15 min. Unikać silnego strumienia wody wobec ryzyka uszkodzenia rogówki. Zapewnić konsultację okulistyczną. Spożycie: Natychmiast po połknięciu (w czasie do 5 minut!) poszkodowany powinien sam wywołać wymioty. Później nie wywoływać wymiotów. W przypadku podrażnienia skonsultować się z lekarzem. Wdychanie: Wyprowadzić poszkodowanego z miejsca narażenia, w przypadku podrażnienia zapewnić konsultację medyczną. Skrobia Kontakt ze skórą: Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady lekarskiej. Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górna i dolna powiekę. Usunąć szkła kontaktowe jeżeli są. Zasięgnąć porady lekarskiej, jeśli pojawi się podrażnienie.

8 Spożycie: Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest o zalecane przez personel medyczny. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady lekarskiej. Wdychanie: Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady lekarskiej.

9 ĆWICZENIE 2 CHROMATOGRAFICZNA ANALIZA POMADEK KOLOROWYCH WSTĘP SYTUACYJNY Komisarz Morela za wszelką cenę próbował przesłuchać leżącego na toksykologii otrutego producenta muzycznego DJ-a Wawę. Nie było to łatwe, bo poszkodowany co chwile tracił przytomność a lekarz wciąż go ponaglał. Morela miał wrażenie, że facet majaczy po lekach. Na pytanie kto go otruł wyszeptał tylko Lipstick. Lipstick? Szminka? dumał skonsternowany Morela, w pracy śledczego starał się wykraczać poza schematy myślowe, jednak otrucie szminką? Czyżby DJ Wawa pomalował się zatrutą szminką? Morela niewiele z tego rozumiał, wiedział, że na miejscu zbrodni znaleziono dwa kieliszki, przy czym jeden rzeczywiście miał ślady szminki, podczas gdy drugi zawierał silną truciznę, świeże ślady szminki znaleziono także na kołnierzyku koszuli poszkodowanego gdy przywieziono go do szpitala. Jeśli mordercą była osoba umalowana szminką to przecież mógł podać jej nazwisko, zamiast szeptać szminka, skoro pili razem z kieliszków, to z pewnością je znał. Morela był mocno niepocieszony, lubił rozumować i lubił rozumieć, teraz nie rozumiał, może DJ Wawa sugerował, że otrucia dokonała kobieta, która nie mówiła po polsku? Sprawa wyjaśniła się nad wyraz szybko i zaskakująco, gdy na komendzie rozpoczęli żmudne przeglądanie kamer monitoringu. Do budynku, w którym znajdowała się siedziba firmy fonograficznej kierowanej przez DJ-a Wawę wchodziło mnóstwo kobiet, w tym prawie 10 w godzinach, które interesowały śledczych. Morela oglądał film z monitoringu raz za razem z nadzieją, że może coś zauważy. Na próżno. Po dwóch godzinach poprosił sekretarkę o kawę. - Ciężka sprawa Panie Komisarzu? - Oczy już mnie bolą od patrzenia w monitoring. Sekretarka ze zrozumieniem spojrzała na zmęczonego Morelę i monitor, w który był wpatrzony -O kurcze, macie muzyczną sprawę? Uwielbiam ich piosenki, no ale pędzę po tę kawę. -Momencik, momencik, jakie piosenki?

10 -Ta brunetka, która wchodzi do budynku to jedna z wokalistek mojego ulubionego zespołu. -A jaki to zespół?- z czystej grzeczności spytał Morela, okazując lekko fałszywe zainteresowanie. -Oj raczej Pan nie zna, z całym szacunkiem ale Lipstick, Lipstick słuchają raczej młodzi ludzie. Morela oprzytomniał w ciągu nanosekund. - Lipstick, Lipstick??? jedna z wokalistek mówisz, a ile tam jest tych wokalistek? -Trzy. To trojaczki jednojajowe, są identyczne, super prawda? Jednojajowe, bardzo, bardzo sprytnie - pomyślał Morela i zadzwonił do komendanta o zgodę na przesłuchanie zespołu. Nazajutrz Morela przyglądając się trzem młodym brunetkom siedzącym naprzeciw niego w pokoju przesłuchań musiał przyznać, że były naprawdę identyczne. Nawet jeśli rodzona matka była w stanie odróżnić je po jakimś szczególe, szczegół ten z pewnością nie dałby się zauważyć na niewyraźnym obrazie z monitoringu. -Więc jesteście Panie trojaczkami. -Tak Panie komisarzu, nazywamy się Merry, Berry i Cherry i jesteśmy wyjątkowe, nosimy te same ciuchy i fryzury, wszystko robimy tak samo i razem, nikt nie może nas odróżnić, różni nas tylko klika piegów i nazwa zespołu. - Nie wiem czy rozumiem. Różni was nazwa zespołu? - O tak lipstick!! Mimo, że wszystkie używamy szminki w tym samym kolorze, każda z nas używa pomadki innej firmy! Mamy na tym punkcie takiego fioła, że każda z nas trzyma swoją szminkę w prywatnym sejfie! -To doprawdy fascynujące, swoją drogą, moja sekretarka jest wielką fanką waszej muzyki, może mogłybyście wziąć serwetki i zostawić dla niej swoje odciski ust wraz z autografami?? -No pewnie! -Wspaniale powiedział Morela i zanurzył się w czeluściach własnego umysłu, kontemplując czy jego geniusz jest sprawą wrodzoną czy nabytą.

11 WYKONANIE ĆWICZENIA Etapów ćwiczenia oznaczonych **P** nie należy wykonywać samodzielnie. Przed przystąpieniem do pomiarów oznaczonych **P** należy koniecznie zgłosić się do prowadzącego zajęcia. Odczynniki i sprzęt laboratoryjny: -próbka badana (na koszuli lub kieliszku) -próbki wzorcowe na serwetkach -chloroform -octan etylu -metanol -amoniak -płytki chromatograficzne -komora chromatograficzna -penseta -probówki eppendorfa o pojemności 1.5ml (eppendorfki) Procedura: 1.1 Od prowadzącego zajęcia pobrać próbkę badaną oraz próbki wzorcowe. 1.2 Przygotować próbki a) Próbkę z kieliszka zetrzeć dokładnie bardzo małym kawałkiem ligniny nasączonym acetonem b) Próbkę z koszuli wyciąć. c) W przypadku próbek wzorcowych odciąć fragmenty serwetek na których znajdują się próbki. 1.3 Wszystkie próbki umieścić w eppendorfkach (eppendorfki ponumerować np. P próbka, W1 wzorzec 1 itd.) 1.4 Do każdej z eppendorfek dodać 0.5ml chloroformu. 1.5 Każdą z eppendorfek wytrząsać przynajmniej 5 minut. 1.6 **P**Przygotować płytkę chromatograficzną a) Z aluminiowego arkusza wyciąć płytkę o wymiarach 5.5x7 cm (w trakcie wycinania nie dotykać warstwy adsorbentu (biała warstwa)). b) Zaznaczyć cienko ołówkiem linię startu na wysokości 0.5 cm od dołu płytki. c) Od linii startu odmierzyć sześciocentymetrową drogę migracji (linia końca). d) Na linii startu delikatnie, równomiernie zaznaczyć punkty (ołówkiem!), na które będzie się nanosić roztwory.

12 e) W arkuszu sprawozdania zanotować kolejność nanoszenia roztworów, np. plamka -1 koszula, plamka 2- wzorzec 1, plamka 3 wzorzec 2, plamka 4 wzorzec 3, plamka 5 kieliszek. 1.7 **P** Na płytkę chromatograficzną nanieść roztwory mikropipetą zgodnie z kolejnością zanotowaną w sprawozdaniu (punkt 1.6e). a) Próbka z kieliszka nanieść 1 μl roztoworu, płytkę wysuszyć suszarką. Procedurę powtórzyć ośmiokrotnie (nanosimy w tym samym miejscu). b) Próbka z koszuli oraz wzorce nanieść 1 μl roztoworu, płytkę wysuszyć suszarką. Procedurę powtórzyć pięciokrotnie. c) Płytkę odłożyć w bezpieczne miejsce do pełnego wyschnięcia 1.8 Przygotować fazę ruchomą, w komorze umieścić 3ml octanu etylu, 0.6ml amoniaku i 0.6ml metanolu. 1.9 **P**Płytkę ostrożnie umieścić w komorze w celu rozwinięcia chromatogramu. Komorę przykryć wieczkiem Obserwować czoło rozpuszczalnika Płytkę wyjąć z komory gdy czoło fazy ruchomej osiągnie linię końca Płytkę wysuszyć w strumieniu ciepłego powietrza Ponieważ wybarwienie plamek, może blednąć z czasem, płytkę przerysować na arkusz sprawozdania korzystając z cienkopisów i flamastrów w odpowiednich kolorach W arkuszu sprawozdania umieścić obserwacje nt. wielkości, kolorów, intensywności, współczynników R f poszczególnych plamek. ZAKOŃCZENIE ĆWICZENIA 1. Fazę ruchomą pozostałą w komorze oraz roztwory próbek/wzorców pozostałe w eppendorfkach wlać do pojemnika na odpady organiczne. 2. Płytkę chromatograficzną przekazać prowadzącemu zajęcia. 3. Wytrzeć blaty i uzupełnić tryskawki wodą. OPRACOWANIE WYNIKÓW 1. Na podstawie poczynionych obserwacji wyciągnąć wnioski i umieścić je w arkuszu sprawozdania. 2. Krótko opisać jakie grupy związków chemicznych znajdują się w szminkach oraz które z nich ulegają rozdzieleniu chromatograficznemu. ŚRODKI OSTROŻNOŚCI 1. W trakcie wykonywania ćwiczenia student powinien nosić odzież ochronną. 2. Roztworów nie należy wdychać i pipetować ustami. 3. Identyfikacja zagrożeń: Octan etylu Wysoce łatwopalna ciecz i pary. Działa drażniąco na oczy. Może wywoływać uczucie senności lub zawroty głowy. Powtarzające się narażenie może powodować wysuszanie lub pękanie skóry. Kontakt ze skórą: Skórę należy myć dokładnie wodą z mydłem lub stosować sprawdzony środek do mycia skóry. Zdjąć skażoną odzież i buty. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady lekarskiej.

13 Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górna i dolna powiekę. Usunąć szkła kontaktowe jeżeli są. Zasięgnąć porady medycznej. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Spożycie: Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest to zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Należy wezwać pomoc medyczną w przypadku dalszego występowania objawów lub w przypadku ich nasilania się. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Wdychanie: Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Jeśli podejrzewa się, że opary wciąż są obecne ratownik powinien założyć właściwą maskę lub oddechowy aparat izolacyjny. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. Zasięgnąć porady medycznej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Chloroform działa toksycznie po połknięciu. Działa drażniąco na skórę. Działa drażniąco na oczy. Podejrzewa się, że powoduje raka. Może powodować uszkodzenie narządów poprzez długotrwałe lub narażenie powtarzane. Kontakt ze skórą: Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Zasięgnąć porady medycznej. Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górna i dolna powiekę. Usunąć szkła kontaktowe jeżeli są. Zasięgnąć porady lekarskiej, jeśli pojawi się podrażnienie. Spożycie: Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest to zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Zasięgnąć porady medycznej. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Wdychanie: Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Jeśli podejrzewa się, że opary wciąż są obecne ratownik powinien założyć właściwą maskę lub oddechowy aparat izolacyjny. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. Zasięgnąć porady medycznej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej

14 ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. W razie wdychania produktów rozkładu powstających podczas pożaru, wystąpienie objawów może być opóźnione. Narażona osoba może wymagać nadzoru lekarskiego przez 48 godzin. Metanol - Wysoce łatwopalna ciecz i pary. Działa toksycznie po połknięciu. Działa toksycznie w kontakcie ze skórą. Działa toksycznie w następstwie wdychania. Działa drażniąco na skórę. Działa drażniąco na oczy. Powoduje uszkodzenie narządów. Kontakt ze skórą: Bezzwłocznie zasięgnąć porady medycznej. Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty. Należy dokładnie zmyć zanieczyszczone ubranie wodą przed jego zdjęciem lub założyć rękawice. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górna i dolna powiekę. Usunąć szkła kontaktowe jeżeli są. Zasięgnąć porady medycznej. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Spożycie: Bezzwłocznie zasięgnąć porady medycznej. Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest to zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Zasięgnąć porady medycznej. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Wdychanie: Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Jeśli podejrzewa się, że opary wciąż są obecne ratownik powinien założyć właściwą maskę lub oddechowy aparat izolacyjny. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. Zasięgnąć porady medycznej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Amoniak Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu. Może powodować podrażnienie dróg oddechowych. Działa toksycznie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki. Kontakt ze skórą: Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady lekarskiej. Oparzenia chemikaliami powinny być niezwłocznie opatrzone przez lekarza. Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górna i dolna powiekę. Usunąć szkła kontaktowe jeżeli są. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Zasięgnąć porady lekarskiej, jeśli pojawi się podrażnienie. Oparzenia chemikaliami powinny być niezwłocznie opatrzone przez lekarza. Spożycie: Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Przerwać, jeżeli

15 narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest to zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Zasięgnąć porady medycznej. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Wdychanie: Bezzwłocznie zasięgnąć porady medycznej. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Jeśli podejrzewa się, że opary wciąż są obecne ratownik powinien założyć właściwą maskę lub oddechowy aparat izolacyjny. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. Zasięgnąć porady medycznej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Narażona osoba może wymagać nadzoru lekarskiego przez 48 godzin.

16 ĆWICZENIE 3 ANALIZA MATERIAŁÓW KRYJĄCYCH I DOKUMENTÓW WSTĘP SYTUACYJNY Wizyty w gabinecie komendanta głównego nigdy nie były miłe. -Komisarzu Morela czy możecie mi krótko streścić czemu cały komisariat opowiada dowcipy o morderczych macochach? -Podejrzewamy macochę o morderstwo. -Co macie? -Strzał w skroń z bliskiej odległości. -Samobójstwo? -Na pierwszy rzut oka. Macocha, która notabene ma kłopoty finansowe i dziedziczy połowę majątku denata, twierdzi, że był nieszczęśliwy w małżeństwie, co doprowadziło go do samobójstwa. Twierdzi także, że wielokrotnie zwierzał jej się ze swoich rodzinnych problemów. -Zakładam, że żona twierdzi inaczej. -Zgadza się. Mówi, że byli bardzo szczęśliwi i nie utrzymywali kontaktów z macochą męża. Żona twierdzi, że rano zostawiła mężowi na biurku liścik ze słowami Kocham Cię Mężu, a gdy wróciła z pracy mąż już nie żył a liścik brzmiał Nie Kocham Cię Mężu. -Komu wierzysz? -Chyba żonie, biedaczkę odwieźli na obserwację na oddział psychiatryczny. Jak przyjechaliśmy na miejsce zbrodni to ratownicy podawali jej właśnie końską dawkę leków uspokajających, powiedziałbym, że zwariowała z żalu i bólu, jeśli udawała, to powinna dostać Oskara. -Co planujecie? -Technicy sprawdzają czy cały liścik został napisany tym samym tuszem. Jeśli rzeczywiście słowo Nie dopisano innym długopisem jest raczej mało prawdopodobne by pisała je żona. Analiza grafologiczna nie dała niestety jednoznacznych wyników. -A tak swoją drogą tą sprawę z zeszłego tygodnia z przerobionymi paragonami udało się wyjaśnić? -Błyskawicznie szefie, przymknęliśmy za to pracownicę lokalnego dyskontu i jej konkubenta, biedacy nie wiedzieli, że nawet jak załatwią dobry papier to i tak jesteśmy w stanie błyskawicznie im udowodnić, że paragony to domowa

17 robota. Wszystkie pieniądze, które wyłudzili ze zwrotów gotówki na fałszywe paragony udało się zabezpieczyć w mieszkaniu podejrzanej. - Doskonale Morela, doskonale. WYKONANIE ĆWICZENIA Etapów ćwiczenia oznaczonych **P** nie należy wykonywać samodzielnie. Przed przystąpieniem do pomiarów oznaczonych **P** należy koniecznie zgłosić się do prowadzącego zajęcia. 1 Analiza autentyczności dokumentu Odczynniki i sprzęt laboratoryjny: -paragony -pęseta -etanol skażony acetonem -szalki Petriego -woda destylowana -lupa Procedura 1: 1.1 Od prowadzącego zajęcia pobrać paragony (A, B). 1.2 Paragony dokładnie obejrzeć w świetle dziennym pod szkłem powiększającym. Dokumenty kserowane bardzo często charakteryzują się obecnością wielu czarnych mikrokropek, które powstają podczas wykonywania odbitki ksero. 1.3 Zanotować obserwacje. 1.4 Każdą z próbek przeciąć na dwie części (A1, A2, B1, B2). 1.5 Do jednej szalki Petriego wlać 10ml wody destylowanej, do szalki drugiej 10ml etanolu skażonego acetonem. 1.6 W szalce z wodą umieścić próbki A1, B1, w szalce z etanolem A2 i B Zanotować obserwacje. 2 Analiza materiałów kryjących Odczynniki i sprzęt laboratoryjny: -liścik -probówki eppendorfa o pojemności 1.5ml (eppendorfki) -płytki chromatograficzne -komora chromatograficzna -pęseta

18 -octan etylu -izopropanol -woda destylowana -1M kwas azotowy (V) Procedura 2: 2.1 Próbki pobrać od prowadzącego zajęcia 2.2 Przygotować próbki d) **P** Liścik przeciąć na dwie części zgodnie z instrukcją prowadzącego. e) Próbki umieścić w eppendorfkach i do każdej dodać 0.5ml chloroformu. f) Eppendorfki podpisać np. L i P (lewa i prawa strona listu), 1 i 2 itp. g) Każdą z eppendorfek wytrząsać przynajmniej 5 minut. 2.3 **P**Przygotować płytkę chromatograficzną. f) Z aluminiowego arkusza wyciąć płytkę o wymiarach 3.0x7.5 cm (w trakcie wycinania nie dotykać warstwy adsorbentu (biała warstwa)). g) Zaznaczyć cienko ołówkiem linię startu na wysokości 0.5 cm od dołu płytki. h) Od linii startu odmierzyć 6.5-centymetrową drogę migracji (linia końca). i) Na linii startu delikatnie, równomiernie zaznaczyć punkty (ołówkiem!), na które będzie się nanosić roztwory. j) W arkuszu sprawozdania zanotować kolejność nanoszenia roztworów, np. plamka -1 roztwór L, plamka 2- roztwór P 2.4 **P** Zgodnie z kolejnością zanotowaną w sprawozdaniu na płytkę chromatograficzną nanieść roztwory mikropipetą. W tym celu nanieść w wyznaczonym miejscu na płytce 1 μl pierwszego roztworu, płytkę wysuszyć suszarką. Procedurę powtórzyć pięciokrotnie (nanosimy w tym samym miejscu). W ten sam sposób nanieść na płytkę roztwór drugi. 2.5 Przygotować fazę ruchomą, w komorze umieścić 1.5ml octanu etylu, 1.25ml izopropanolu, 0.5ml wody oraz 0.05ml 1M kwasu azotowego (V) 2.6 **P**Płytkę ostrożnie umieścić w komorze. Komorę przykryć wieczkiem. 2.7 Płytkę wyjąć z komory gdy czoło fazy ruchomej osiągnie linię końca. 2.8 Obserwacje zapisać w arkuszu sprawozdania. 2.9 Ponieważ wybarwienie plamek, może blednąć z czasem, płytkę przerysować na arkusz sprawozdania korzystając z cienkopisów i flamastrów. ZAKOŃCZENIE ĆWICZENIA 1. Fazę ruchomą pozostałą w komorze oraz roztwory próbek/wzorców pozostałe w eppendorfkach wlać do pojemnika na odpady organiczne. 2. Płytkę chromatograficzną przekazać prowadzącemu zajęcia. 3. Wytrzeć blaty i uzupełnić tryskawki wodą. OPRACOWANIE WYNIKÓW

19 1. Na podstawie poczynionych obserwacji wyciągnąć wnioski (do obydwu części ćwiczenia) i umieścić je w arkuszu sprawozdania. 2. Krótko opisać jakie grupy związków chemicznych znajdują się w materiałach kryjących oraz które z nich ulegają rozdzieleniu chromatograficznemu. ŚRODKI OSTROŻNOŚCI 1. W trakcie wykonywania ćwiczenia student powinien nosić odzież ochronną. 2. Roztworów nie należy wdychać i pipetować ustami. 3. Identyfikacja zagrożeń: Aceton to substancja wysoce łatwo palna i drażniąca. Kontakt ze skórą: spłukać dużą ilością letniej wody z mydłem. Kontakt z oczami: przepłukać dużą ilością wody, przy szeroko otwartej powiece, usunąć soczewki kontaktowe jeśli są. Spożycie: Natychmiast po połknięciu (w ciągu 5 minut) poszkodowany powinien sam wywołać wymioty. Później nie prowokować wymiotów. Konieczna pomoc lekarska Wdychanie: Dostarczyć świeże powietrze, w razie dolegliwości wezwać lekarza. Etanol to substancja wysoce łatwo palna. Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górną i dolną powiekę. Szkła kontaktowe usunąć, jeśli są. Zasięgnąć porady lekarskiej, jeśli pojawi się podrażnienie. Wdychanie: Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub, gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. Należy wezwać pomoc medyczną w przypadku dalszego występowania objawów lub w przypadku nasilania się. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież (np. kołnierz, krawat, pasek). Kontakt ze skórą: Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady medycznej. Spożycie: Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty, a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilością wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Należy wezwać pomoc medyczną w przypadku dalszego występowania objawów lub w przypadku ich nasilania się. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Rozluźnić ciasną odzież (np. kołnierz, krawat, pasek). Kwas azotowy powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu Kontakt ze skórą: Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady lekarskiej. Oparzenia chemikaliami powinny być niezwłocznie opatrzone przez lekarza.

20 Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górna i dolna powiekę. Usunąć szkła kontaktowe jeżeli są. Należy kontynuować płukanie, przez co najmniej 10 minut. Zasięgnąć porady lekarskiej, jeśli pojawi się podrażnienie. Oparzenia chemikaliami powinny być niezwłocznie opatrzone przez lekarza. Spożycie: Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest o zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Należy wezwać pomoc medyczną w przypadku dalszego występowania objawów lub w przypadku ich nasilania się. Oparzenia chemikaliami powinny być niezwłocznie opatrzone przez lekarza. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Wdychanie: Bezzwłocznie zasięgnąć porady medycznej. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Jeśli podejrzewa się, że opary wciąż są obecne ratownik powinien założyć właściwą maskę lub oddechowy aparat izolacyjny. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. W razie wdychania produktów rozkładu powstających podczas pożaru, wystąpienie objawów może być opóźnione. Narażona osoba może wymagać nadzoru lekarskiego przez 48 godzin. Izopropanol (propan-2-ol) to wysoce łatwopalna ciecz. Działa drażniąco na oczy. Może wywoływać uczucie senności lub zawroty głowy. zawroty głowy Kontakt ze skórą: Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady lekarskiej. Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górna i dolna powiekę. Usunąć szkła kontaktowe jeżeli są. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Zasięgnąć porady medycznej. Spożycie: Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest to zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Należy wezwać pomoc medyczną w przypadku dalszego występowania objawów lub w przypadku ich nasilania się. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Wdychanie: Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Jeśli podejrzewa się, że opary wciąż są obecne ratownik powinien założyć właściwą maskę lub oddechowy aparat izolacyjny. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien

21 wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. Zasięgnąć porady medycznej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Octan etylu Wysoce łatwopalna ciecz i pary. Działa drażniąco na oczy. Może wywoływać uczucie senności lub zawroty głowy. Powtarzające się narażenie może powodować wysuszanie lub pękanie skóry. Kontakt ze skórą: Skórę należy myć dokładnie wodą z mydłem lub stosować sprawdzony środek do mycia skóry. Zdjąć skażoną odzież i buty. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady lekarskiej. Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górna i dolna powiekę. Usunąć szkła kontaktowe jeżeli są. Zasięgnąć porady medycznej. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Spożycie: Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest to zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Należy wezwać pomoc medyczną w przypadku dalszego występowania objawów lub w przypadku ich nasilania się. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Wdychanie: Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Jeśli podejrzewa się, że opary wciąż są obecne ratownik powinien założyć właściwą maskę lub oddechowy aparat izolacyjny. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. Zasięgnąć porady medycznej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek.

22 ĆWICZENIE 4 OTOSKOPIA, TRASEOLOGIA, ANALIZA STOPÓW METALI I ICH POZOSTAŁOŚCI WSTĘP SYTUACYJNY Komisarz Morela od pół godziny przesłuchiwał roztrzęsioną przedszkolankę. -Proszę aby Pani postarała się uspokoić i opowiedziała wszystko jeszcze raz. -Staram się. Przyjechałam do pracy około 14, godzinę przed zamknięciem. -Zawsze pracuje Pani w soboty tylko przez godzinę? -Zwykle nie pracuję, ale ok. 13 zadzwoniła koleżanka że chyba zgubiła klucz i nie będzie mogła zamknąć przedszkola. -Zgubiła? -Nie wiem, w każdym razie nie mogła go znaleźć, jadąc do przedszkola, wjechałam nawet do zakładu ślusarskiego, żeby dorobić dla niej nowy klucz ale ślusarz powiedział, że to są jakieś specjalne klucze z grawerunkiem na zamówienie i nie da się tego zrobić ot tak w 5 minut. -Co działo się w przedszkolu? -Nic specjalnego. Rodzice odebrali dzieci przed 15, koleżanka pojechała do domu ok 15.10, ja jakiś kwadrans po niej. -Zamknęła Pani przedszkole? -Tak oczywiście, najpierw magazyn a później drzwi główne. -Co było później? -W drodze do domu zorientowałam się, że zapomniałam telefonu i wróciłam do przedszkola, drzwi główne były otwarte a drzwi do magazynu wyłamane, zadzwoniłam na policję. Morela zadzwonił do techników. -Jesteście na miejscu? -A co tam szefie? -Słuchaj przedszkolanka, wyszła z pracy ok , a na policję dzwoniła o 15.41, włamywacz miał naprawdę mało czasu, musiał się gdzieś tam czaić. -Nie inaczej szefie, rozmawialiśmy z właścicielem przedszkola, za budynkiem jest takie miejsce, w którym można się schować, przedszkolanki i dzieci nie mają tam wstępu. -Sprawdźcie to.

23 -Już sprawdziliśmy, są odciski butów na ziemi i odciski uszu na szybie, może podsłuchiwał czy wszyscy już poszli, w dodatku -Przepraszam Cię mam drugi telefon -Morela słucham. -Tu Lichoń, chyba zatrzymaliśmy waszego podejrzanego -Po czym wnosisz? -Po 6 pudełkach klocków lego, 13 lalkach, 7 misiach i jednym wielkim różowym słoniu. A zapomniałbym, że jeszcze jest łom w plecaku i dziwny klucz ze spiłowanym grawerunkiem. -Niektórzy myślą, że są cwani, skontaktuj się z technikami niech sprawdzą czy na dłoniach pozostały mikrocząstki z łomu i odzyskają grawerunek z klucza -Się robi szefie. WYKONANIE ĆWICZENIA Etapów ćwiczenia oznaczonych **P** nie należy wykonywać samodzielnie. Przed przystąpieniem do pomiarów oznaczonych **P** należy koniecznie zgłosić się do prowadzącego zajęcia. 1 Traseologia Odczynniki i sprzęt laboratoryjny: -gips budowlany -ziemia lub piasek -pędzelki -pojemnik do przygotowania masy gipsowej Procedura 1: 1.1 Od prowadzącego zajęcia pobrać próbkę badaną. 1.2 Przygotować masę gipsową (po wlaniu wody do gipsu, masę należy bardzo szybko mieszać, aż do zlikwidowania grudek, następnie zużyć natychmiast) a) W przypadku odcisków małych butów (rozmiar < 35) do 3 płaskich łyżek gipsu wlać 150ml wody b) W przypadku odcisków średnich (rozmiar 35-40) do 5 płaskich łyżek wlać 250ml wody c) W przypadku dużych odcisków (rozmiar > 40) do 7 płaskich łyżek gipsu wlać 350ml wody 1.3 Wlewanie masy gipsowej rozpocząć od miejsca gdzie ślad jest najgłębszy. 1.4 Po zużyciu całej masy szybko umyć wodą mieszadło i pojemnik w którym mieszany był gips.

24 1.5 Odlew odstawić do pierwszego schnięcia (ok. 10 minut). 1.6 Po ok. 10 minutach odlew delikatnie wyjąc i położyć na kartce, czystą warstwą gipsu do dołu. Odczekać ok. 5 minut. 1.7 Odlew oczyścić z ziemi/piasku zmieniając pędzle od największego do najmniejszego. 1.8 Zanotować obserwacje. 2 Otoskopia Odczynniki i sprzęt laboratoryjny: -płytki szklane -proszek daktyloskopijny -pędzelek Procedura 2: 2.1 Płytkę szklaną przetrzeć bibułą nasączoną etanolem skażonym acetonem (płytkę trzymać palcami za krawędzie, aby nie zostawić odcisków palców!!!) 2.2 **P** Pozostawić odciski uszu na płytce 2.3 Czubek pędzelka lekko zanurzyć w proszku daktyloskopijnym, nadmiar strzepnąć, stukając delikatnie pędzelkiem o krawędź naczynia z proszkiem (nadmiar proszku spowoduje zamazanie śladów!) 2.4 Pędzelkiem z proszkiem, delikatnie oprószać pozostawione ślady palców, aż do uzyskania widocznych śladów 2.5 Na ujawnione ślady przykleić taśmę klejącą (nie dotykać palcami klejącej strony taśmy!) 2.6 Taśmę odpowiednio docisnąć, w celu prawidłowego przeniesienia śladów 2.7 Ostrożnie taśmę oderwać od płytki i przykleić na czystą białą kartkę papieru 2.8 Otrzymane odciski porównać, znaleźć przynajmniej 5 różnic. 2.9 Obserwacje umieścić w sprawozdaniu. 3 Ujawnianie usuniętych grawerunków Odczynniki i sprzęt laboratoryjny: -stężony kwas solny -bezwodny chlorek żelaza (III) -grawerowany przedmiot metalowy -papier ścierny -szczypce Procedura 3: 3.1 Od prowadzącego zajęcia pobrać grawerowany przedmiot metalowy. 3.2 Papierem ściernym zetrzeć grawerunek. 3.3 W szklanym naczyniu odważyć 1g bezwodnego chlorku żelaza (III) i zalać 10ml stężonego kwasu solnego (pod wyciągiem!!). Wymieszać bagietką szklaną. 3.4 Do naczynia włożyć ostrożnie otrzymany przedmiot.

25 3.5 Po minutach przedmiot wyjąć szczypcami i położyć na szalce Petriego, kilkukrotnie opłukać wodą. 3.6 Obserwacje umieścić w sprawozdaniu. 4 Analiza pozostałości metali na dłoniach Odczynniki i sprzęt laboratoryjny: -przedmioty drewniane i metalowe -roztwór 8-hydroksychinoliny w spryskiwaczu -lampa UV -rękawice nitrylowe Procedura 4: 4.1 Założyć rękawice nitrylowe. 4.2 **P** Od prowadzącego pobrać narzędzia zbrodni i postępować zgodnie z instrukcjami prowadzącego, zależnie od otrzymanych przedmiotów. 4.3 **P** Roztwór 8 hydroksychinoliny wstrząsnąć i spryskać powierzchnie dłoni. 4.4 **P** Spryskane miejsca obejrzeć pod lampą UV. 4.5 Obserwacje umieścić w sprawozdaniu. ZAKOŃCZENIE ĆWICZENIA 1. Płytki szklane umyć wodą z mydłem i odłożyć do wyschnięcia. 2. **P** Zachowując szczególna ostrożność posprzątać stanowisko pracy z 3 części ćwiczenia. 3. Wytrzeć blat i uzupełnić tryskawki wodą destylowaną OPRACOWANIE WYNIKÓW 1. Do wszystkich poczynionych obserwacji sformułować wnioski (w tym zaproponować równania reakcji między metalami obecnymi w stopie a kationami żelaza - część 2 ćwiczenia). ŚRODKI OSTROŻNOŚCI 1. W trakcie wykonywania ćwiczenia student powinien nosić odzież ochronną. 2. Roztworów nie należy wdychać i pipetować ustami. 3. Identyfikacja zagrożeń: Chlorek żelaza (III) działa szkodliwie po połknięciu. Działa drażniąco na skórę. Powoduje poważne uszkodzenie oczu. Kontakt ze skórą: Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Zasięgnąć porady medycznej.

26 Kontakt z oczami: Bezzwłocznie zasięgnąć porady medycznej. Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górna i dolna powiekę. Usunąć szkła kontaktowe jeżeli są. Oparzenia chemikaliami powinny być niezwłocznie opatrzone przez lekarza. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Spożycie: Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest o zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Zasięgnąć porady medycznej. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Wdychanie: Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. Należy wezwać pomoc medyczną w przypadku dalszego występowania objawów lub w przypadku ich nasilania się. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. 8-hydroksychinolina działa szkodliwe na drogi oddechowe i po połknięciu. Kontakt ze skórą: Zdjąć zanieczyszczoną odzież, skórę zmyć dużą ilością bieżącej i chłodnej wody Kontakt z oczami: Płukać oczy dużą ilością wody przy szeroko odchylonej powiece przez min 15 minut. Spożycie: Podać duża ilość wody, spowodować wymioty, sprowadzić lekarza Wdychanie: Świeże powietrze Kwas solny jest substancją żrącą, silnie drażniącą. Kontakt ze skórą: Zdjąć zanieczyszczoną odzież, skórę zmyć dużą ilością bieżącej i chłodnej wody. Nie stosować mydeł ani zasadowych środków zobojętniających. W przypadku utrzymywania się niepokojących objawów skonsultować się z lekarzem. Wyprać odzież przed ponownym użyciem. Kontakt z oczami: Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody przy szeroko odchylonej powiece przez min 15 minut. Unikać silnego strumienia wody ze względu na ryzyko mechanicznego uszkodzenia rogówki (chronić niepodrażnione oko). Usunąć szkła kontaktowe jeśli to możliwe. Założyć jałowy opatrunek. Bezzwłocznie skonsultować się z lekarzem okulistą. Spożycie: Bezzwłocznie zasięgnąć porady medycznej. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. NIE wywoływać wymiotów. Jeżeli poszkodowany jest całkowicie przytomny powinien dokładnie wypłukać usta wodą. Nie podawać żadnych środków zobojętniających kwasy. Zachować ostrożność przy udzielaniu pierwszej pomocy substancja żrąca. Wdychanie: Bezzwłocznie zasięgnąć porady medycznej. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Jeżeli podejrzewa się, że opary są wciąż są obecne ratownik powinien założyć właściwą maskę lub oddechowy aparat izolacyjny. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podawać tlen. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej.

27 ĆWICZENIE 5 ELEKTROCHEMICZNA ANALIZA PORÓWNAWCZA GLEBY WSTĘP SYTUACYJNY Komisarz Morela od dwóch godzin przesłuchiwał wyjątkowo upartego podejrzanego. -Gdybyś się przyznał, ułatwiłbyś sprawę i tak wiemy, że tam byłeś. -Nigdy nie byłem w starej żwirowni. Po co miałbym tam chodzić? -Może po to żeby zostawić zwłoki w miejscu, do którego zwykle nikt nie zagląda? - Nigdy nie byłem w starej żwirowni. Powtarzam to po raz setny. - A ja po raz setny powtarzam, że wiemy, że tam byłeś. - W starej żwirowni nie ma monitoringu, nie da się sprawdzić kto tam był a kto nie. - Masz szeroko zakrojoną wiedzę na temat żwirowni jak na osobę której tam nie było. - To jest oczywiste a mnie tam nigdy nie było. - Przeszukaliśmy twoje mieszkanie, mamy dowody, że tam byłeś, masz ostatnia szansę żeby się przyznać. - Wiem, że blefujesz Morela, czytam dużo kryminałów, i wiem że w moim mieszkaniu nie ma dowodów na to, że byłem w starej żwirowni. - Porozmawiajmy inaczej powiedział Morela kładąc przed podejrzanym wyniki analiz gleby. WYKONANIE ĆWICZENIA Etapów ćwiczenia oznaczonych **P** nie należy wykonywać samodzielnie. Przed przystąpieniem do pomiarów oznaczonych **P** należy koniecznie zgłosić się do prowadzącego zajęcia.

28 Odczynniki i sprzęt laboratoryjny: -woda destylowana -etanol skażony acetonem -0.2M kwas solny -próbki gleby -zlewki -lejki -bibuła filtracyjna -potencjostat potencjostat typu EmSTAT z oprogramowaniem PSTrace 2.4 -stoper -statyw HMDE wraz ze sterownikiem i elektrodami -komputer Procedura: 1.1 Od prowadzącego pobrać próbki gleby (Z- gleba z miejsca zbrodni, 1,2-gleba znaleziona pod butami podejrzanego). 1.2 Każdą z próbek umieścić w osobnej kolbie o pojemności 50ml. 1.3 Do każdej z kolbek dodać 5ml etanolu skażonego acetonem, 5ml 0.2M kwasu solnego i 30 ml wody destylowanej (nie uzupełniamy do kreski!!). 1.4 Kolby wytrząsać przynajmniej 5minut. 1.5 Po zakończeniu wytrząsania roztwory przesączyć przez bibułę filtracyjną. 1.6 Przygotowanie stanowiska pomiarowego: a) Włączyć zasilanie w listwie zasilającej. b)włączyć sterownik elektrod (włącznik na tylnej ściance urządzenia), a następnie komputer i monitor. Ustawić parametry sterownika elektrod, wciskając odpowiednie funkcje zgodnie z numeracją podaną na sterowniku (numery: 1-2-3). Sprawdzić, czy potencjostat EmSTAT jest podłączony do komputera. c) Elektrodę chlorosrebrową (po opukaniu woda destylowaną i osuszeniu ligniną) włożyć do białej, teflonowej pokrywy statywu elektrodowego i podłączyć do kabelka oznaczonego etykietą R (Reference Electrode). 1.7 Analiza pierwszej próbki gleby a) 5 ml przesączu próbki (np. Z) oraz 5ml 0.2M kwasu solnego przenieść do naczynka woltamperometrycznego. Naczynko znajdujące się w statywie w momencie rozpoczęcia ćwiczenia należy usunąć oraz zamontować ponownie po zakończeniu ćwiczenia i opłukaniu elektrod). b) Roztwór odtlenić stawiając naczynko na statywie elektrod. W tym celu należy jedną ręką odsunąć w lewą stronę mieszadło elektromagnetyczne (poniżej teflonowej pokrywy z elektrodami) drugą ręką podstawić pod teflonową pokrywę naczynko z próbką badaną. Lewą ręką przysunąć mieszadło elektromagnetyczne pod naczynko i lekko dociskając je na dół, podstawić pod szklane naczynko. c) na sterowniku elektrod wcisnąć przycisk Zawór gazu (w naczynku zaczynają pojawiać się bąbelki gazu) oraz włączyć stoper - proces odtleniania prowadzimy przez 10 min. Aby zakończyć odtlenianie należy ponownie wcisnąć przycisk Zawór gazu. d) Uruchomić program PSTrace 2.4, klikając na znajdującą się na pulpicie ikonę:

29 e) Następnie należy podłączyć urządzenie. W tym celu należy przejść do menu Connection (Rys.1.), wcisnąć przycisk:, a następnie przycisk:. Rys.1. f) Następnie należy ustawić parametry prowadzenia pomiarów. W tym celu należy przejść do menu Measurement i w wyświetlonym oknie dialogowym ustawić parametry jak na Rys.2 (krok 1,2,3,4). Rys.2. g) Następnie należy wygenerować nową kroplę rtęci na wiszącej elektrodzie rtęciowej w tym celu należy wcisnąć przycisk Młotek na sterowniku elektrod (czynność powtarzamy dwukrotnie) i zarejestrować woltamperogram próbki (Rys. 3). Rys.3. h) Po zarejestrowaniu woltamperogramu należy zapisać uzyskane wyniki. W tym celu należy przejść do menu: Curve -> Save curve.., co powoduje pojawienie się okna dialogowego z komunikatem (Rys.4, krok 1,2,3).

30 Rys.4. Okno to pozwala zachować dane z wykonania pomiaru. Najpierw w oknie dialogowym należy odszukać znajdujący się na pulpicie (ikona z lewej strony) - katalog Kryminaliści, następnie utworzyć nowy folder. W polu nazwa pliku wpisać swoje nazwisko (np. Morderca), otworzyć utworzony folder, a następnie w miejscu Nazwa pliku (Rys.4.) należy wpisywać swoje nazwisko wraz z rodzajem próbki np. Mordercagleba miejsce zbrodni) 1.8 Analiza próbki drugiej. a) **P** Naczynko woltamperometryczne zdemontować ze statywu. Zawartość wylać do pojemnika wskazanego przez prowadzącego zajęcia (Uwaga rtęć!). Naczynko umyć wodą z mydłem a następnie opłukać trzykrotnie wodą destylowaną. b) **P** Elektrody opłukać kilkukrotnie wodą destylowaną (pod elektrodami ustawić zlewkę) i osuszyć ligniną c) 5 ml przesączu kolejnej próbki (np. 1) oraz 5ml 0.2M kwasu solnego przenieść do naczynka woltamperometrycznego. d) Roztwór odtlenić stawiając naczynko na statywie elektrod (jak w punkcie 1.7b-c). e) Wygenerować nową kroplę rtęci, zarejestrować woltamperogram próbki i zapisać wynik pomiaru (jak w punkcie 1.7g-h) 1.9 Analiza trzeciej próbki Analizę próbki wykonać analogicznie jak w punktach 1.8a -1.8e Porównanie zarejestrowanych woltamperogramów. Aby wyświetlić pierwszą zapisaną krzywą należy z menu Curve wybrać opcję Load Curve. Aby do wykresu dodać kolejne krzywe korzystać z menu Curve, a nastepnie Add Curve Po załadowaniu wszystkich krzywych obserwacje zanotować w sprawozdaniu. ZAKOŃCZENIE ĆWICZENIA 1. Naczynko woltamperometryczne zdemontować ze statywu. Zawartość wylać do pojemnika wskazanego przez prowadzącego zajęcia (Uwaga rtęć!). Naczynko umyć wodą z mydłem a następnie opłukać trzykrotnie wodą destylowaną. 2. Elektrody dokładnie umyć wodą destylowaną. Nasyconą elektrodę chlorosrebrową należy umieścić w nasyconym roztworze KCl. Pozostałe elektrody zanurzyć w naczynku z wodą destylowaną.