Zastosowanie metod cyfrowej analizy obrazu w badaniach niskoktowych granic ziaren

Transkrypt

1 AMME th JUBILEE INTERNATIONAL SC IENTIFIC CONFERENCE Zastosowanie metod cyfrowej analizy obrazu w badaniach niskoktowych granic ziaren A. Kruk, W. Osuch Wydział Metalurgii i Inynierii Materiałowej, Akademia Górniczo-Hutnicza Al. Mickiewicza 30, Kraków, Poland Własnoci materiału w istotnym stopniu zale od wewntrznych powierzchni granicznych. Warunkuj one wiele istotnych zjawisk, takich jak polizg, dyfuzja, migracja, rekrystalizacja itp.. W niniejszym opracowaniu uwag powicono niskoktowym granicom ziaren, oraz moliwoci okrelenia kta dezorientacji poprzez pomiar odległoci pomidzy dyslokacjami lecymi w granicy. Pomiar odległoci pomidzy dyslokacjami dokonano przy wykorzystaniu dwuwymiarowej transformaty Fouriera. Stosujc z kolei odwrotn transformat Fouriera dokonywano syntezy komputerowej obrazu i porównywano go z obrazami rzeczywistymi. 1. WSTP Dla pełnego krystalograficznego opisu granicy ziaren konieczne jest wyznaczenia dla obu ziaren tworzcych granic wspólnej osi obrotu o wektorze kierunkowym u, podanie wzgldnego kta dezorientacji ziarna θ i wyznaczenie orientacji granicy, czyli połoenie płaszczyzny granicy o normalnej n wzgldem osi obrotu u i wzgldem sieci jednego z ziaren. Analiza dowolnych granic o piciu stopniach swobody jest niedogodna zarówno teoretycznie jak i dowiadczalnie. Dlatego wygodniej jest rozpatrywa szczególny przypadek granic ziaren, w których ilo stopni swobody jest zmniejszona. Przykładem tego mog by granice nachylone, w których o obrotu ley w płaszczynie granicy, czyli u x n = 0 oraz granice skrcone, w których o obrotu jest prostopadła do płaszczyzny granicy czyli u n = 0 [1]. Granice małego kta mona potraktowa jako powierzchni krystalicznego niedopasowania i mona przedstawi za pomoc odpowiedniego układu dyslokacji. Niedopasowanie krystaliczne jest wtedy ograniczone do niewielkiego obszaru zwizanego z dyslokacjami, podczas gdy powstała powierzchnia granicy odznacza si wzgldnie prawidłow budow, oczywicie jeeli kty dezorientacji nie s zbyt wielkie. Przykładem takiego niedopasowania moe by symetryczna granica nachylona jest ona zbudowana ze ciany jednakowych, równoległych dyslokacji krawdziowych. Gsto dyslokacji ρ w symetrycznej granicy nachylonej mona obliczy ze wzoru [1]: θ sin( ) 1 ρ = = (1) h b

2 34 A. Kruk, W. Osuch gdzie: h - odległo midzy dyslokacjami (pomidzy liniami dyslokacji), b - wektor Burgersa dyslokacji jednostkowej. Odległo midzy dyslokacjami maleje ze zwikszeniem si kta dezorientacji θ, co ogranicza stosowalno modelu do takich któw przy których dyslokacje s dostatecznie odległe. W materiałach o sieci A stabilne s dyslokacje o wektorach Burgersa a/<111> i a<100>, a wtedy płaszczyznami granicy bd odpowiednio płaszczyzny {111} i {100}. W sieci regularnej prymitywnej, gdy np. b 1 =a[001] i b =a[010], o obrotu jest równoległa do krawdzi szecianu (u = [100]), wektory Burgersa s wzajemnie prostopadłe (b 1 b =0) a wtedy b x l = 0 (gdzie l wektor jednostkowy linii dyslokacji), czyli mamy do czynienia z dyslokacjami rubowymi, tworzcymi w płaszczynie granicy sie o kwadratowych oczkach. Płaszczyzn granicy jest wtedy płaszczyzna (001), a kierunki linii dyslokacji równoległe do [001] i [010]. Wprowadzenie dodatkowego uporzdkowania w połoeniu atomów w sieci krystalicznej prowadzi do pojawienia si dodatkowych refleksów. Jeeli takie refleksy znajduj si poza apertur przesłony obiektywowej wpływaj na kontrast w ten sam sposób jak kada inna wizka ugita. Jeeli wzeł sieci odwrotnej tego nowego układu bdzie znajdował si w przesłonie, wytworzy dodatkowy kontrast kontrast fazowy. Podobne efekty obserwujemy w wyniku nałoenia si dwu warstw kryształu rónicych si parametrem sieci lub skrconych o niewielki kt γ. Efekty takie mog wystpi w obrazie mikrostruktury granic ziaren małego kta. Rónica długoci wektora sieci odwrotnej g w drugiej warstwie, lub skrcenie powoduj pojawienie si na wskutek podwójnego ugicia dodatkowych refleksów dyfrakcyjnych w pobliu refleksu centralnego []. Wprowadzenie drugiego periodycznego wektora sieci odwrotnej g do układu w którym wystpuje wektor sieci odwrotnej g 1 daje wynik w postaci nowych wektorów g i g okrelonych jako: g = g1 g, g = g1 + g. Jeeli g λ< β obj, gdzie λ-długo fali elektronów, β obj kt apertury obiektywu, a γ kt pomidzy g 1 i g to nowy wektor okrelamy wzorem []: g 1 1 ( γ ) = g + g g g cos () Pojawienie si dodatkowego refleksu g w przesłonie obiektywowej wytworzy obraz bdcy interferencj dwóch wizek. Obraz ten bdzie obrazem prków Moiré z odległoci d pomidzy maksimami ich intensywnoci. Jeeli kt γ m pomidzy wektorami g 1 i g jest równy 0, to g ( g g ) prków d = 1 g, lub 1 d1 d d = (d 1 i d s odpowiednio równe 1/g 1 i 1/g ). d1 d = i odległo d Jeeli g 1 = g i kt γ m 0, to odległo pomidzy prkami wynosi d = 1. Dla okrelenia γ m kta dezorientacji korzystamy z zalenoci γ m = d 1 /d. Zatem, okrelenie kta dezorientacji sprowadza si do zmierzenia odległoci pomidzy dyslokacjami lub prkami Moiré, w obu przypadkach moemy z powodzeniem zastosowa dwuwymiarow transformat Fouriera. Szersze omówienie podstaw metody w zastosowaniu do innych elementów struktury mona znale we wczeniejszych pracach autorów [3-5]. Jak ju powiedziano wczeniej transformata Fouriera moe by zastosowana do analizy komputerowej obrazu defektów obserwowanych w

3 Zastosowanie metod cyfrowej analizy obrazu w badaniach... K1 K1 d).5 35 mikroskopie elektronowym. Interferencja wi zek przechodz cych przez przesłon obiektywow tworzy obraz w płaszczy nie obrazowej rejestrowany jako rozkład intensywno ci. Zakładaj c tylko dwukrotne ugi cie mo na dokonuj c dwuwymiarowej dyskretnej transformaty Fouriera (W-DFT) obrazu odtworzy rozkład, symetri w złów sieci odwrotnej w płaszczy nie dyfrakcyjnej przechodz cych przez przesłon obiektywow.. METODYKA BADA I DYSKUSJA WYNIKÓW Do analizy granic niskok towych wykorzystano zdj cia mikrostruktury stali niskow glowej uzyskane na transmisyjnym mikroskopie elektronowym JEM 100C. Analiz efektu Moiré przeprowadzono na zdj ciach mikrostruktury MoO3. Zdj cia mikrostruktur przekształcono na posta e) cyfrow za pomoc kamery CCD z rozdzielczo ci 300dpi w 8-bitowej skali szaro ci i zapisano w formacie TIF. Do obróbki cyfrowej i analizy obrazu wykorzystywano program komputerowy Aphelion. Na rys. 1a przedstawiono obraz Odległo w pikselach mikrostruktury dyslokacyjnej granicy małego Rys. 1. Mikrostruktura granicy niskok towej w k ta w ferrycie stali 0.1%C, 1.5%Mn i 0.%V. ferrycie stali 0.1%C, 1.5%Mn i 0.%V, Na rys. 1b i c zamieszczono widma rozkładu Dyfrakcja z obszaru gdzie nie wyst puje intensywno ci W DFT z dwóch ró nych uporz dkowany rozkład linii dyslokacji. obszarów zaznaczonych na zdj ciu. Ró nice w sposób Dyfrakcja z obszaru dyslokacyjnej granicy małego w tych rozkładach wskazuj k ta. d) Rozkład intensywno ci na kierunku K1 dla oczywisty na wyst powanie uporz dkowania dyfrakcji z rys.1b. e) Rozkład intensywno ci na elementów mikrostruktury w obrazie 1c, w kierunku K1 dla dyfrakcji z rys.1c obrazie 1b efektu tego nie obserwuje si. Na wykresach 1d i 1e przedstawiono rozkład intensywno ci W DFT wyznaczony w kierunku K1. Wyst powanie wyra nego maksimum odpowiadaj cego u rednionej w obszarze prostok tnego (51 x 51 pikseli) okna wycinaj cego transformaty Fouriera, pozwala okre li u rednion odległo pomi dzy dyslokacjami. Wynosi ona 33.7 nm. Przyjmuj c najbardziej prawdopodobny wektor Burgersa dyslokacji w A jako a/[111] okre lono z zale no ci (1) k t θ nachylenia granicy jako 0.8o, lub 0.50o po przyj ciu mniej prawdopodobnego wektora Burgersa a[100]. Celem jednoznacznego okre lenia wektora Burgersa nale ałoby wykorzysta metody bada mikroskopii elektronowej. Jest to jednak problem zło ony i nie był celem niniejszej pracy. Zatem zastosowanie W DFT pozwala prócz jako ciowej analizy uporz dkowania w danym obszarze uzyska ilo ciow informacj o redniej odległo ci pomi dzy tymi elementami. Intensywno Intensywno

4 36 A. Kruk, W. Osuch d) e) Rys.. Mikrostruktura granicy niskok towej w ferrycie stali 0.1%C, 1.5%Mn i 0.%V, Dyfrakcja z obszaru gdzie wyst puje uporz dkowany rozkład linii dyslokacji Rys. 3. Mikrostruktura granicy niskok towej w ferrycie krzemowym Fe-3%Si, Dyfrakcja z obszaru gdzie nie wyst puje uporz dkowany rozkład linii dyslokacji. i d) Synteza obrazów z zaznaczonych refleksów. e). Synteza obrazu z refleksów zaznaczonych na rys.3c,d- obraz negatywowy Podobny sposób post powania zastosowano dla obrazu mikrostruktury zamieszczonego na rys.. Analizie tej poddano obszar w którym wyst puje siatka dyslokacyjna. Okre laj c u rednion odległo pomi dzy dyslokacjami w dwu wzajemnie prostopadłych kierunkach (16.3 nm) i przyjmuj c wektory Burgersa a[100] (0.86 nm) lub a/[111] ( nm) okre lono k ty dezorientacji granicy równe odpowiednio 1.01o i 0.58o. W pierwszym przypadku granic tak utworzyłyby dwa wzajemnie prostopadłe układy linii dyslokacji rubowych, w drugim układy dyslokacji tworz cych k t ok. 70o. Podobny typ granicy dyslokacyjnej i widmo W DFT przedstawiono na rys. 3a i b. Z przeprowadzonej analizy wynika i mo e to by nachylona i skr cona o k t γ = 0.61o granica utworzona z dyslokacji o orientacji rubowej. Na rys. 3 c i d przedstawiono obrazy uzyskane w wyniku syntezy Fouriera refleksu centralnego i odpowiedniego refleksu zaznaczonego na rys 3b, natomiast na rys. 3e z refleksu centralnego i dwu refleksów rys.3c i rys.3d. Rysunek. 3e jest pełn syntez obrazu i odtwarza obraz pierwotny z rysunku 3a. Obróbka cyfrowa obrazu z rys. a pozwoliła na ujawnienie obszarów w granicy w których wyst puje efekt Moiré. Aby dokładniej przeanalizowa efekt Moiré przeanalizowano obrazy wzorcowe uzyskane z nało enia i skr cenia o k t γ dwóch monokryształów MoO3 (a=0.396 nm, b=1.385 nm i c=0.369 nm). Z rozkładu intensywno ci W DFT wyznaczono redni odległo pomi dzy pr kami równ nm co dla płaszczyzn odbijaj cych typu [100] (d=0.396 nm) daje k t skr cenia równy 1.36o. Na rys.4c przedstawiono wyniki syntezy

5 Zastosowanie metod cyfrowej analizy obrazu w badaniach Rys. 4. Efekt nałoenia si dwóch płytek kryształu MoO 3, Dyfrakcja z zaznaczonego obszaru. Synteza obrazu z wybranych okrgiem refleksów Rys. 5. Fragment obrazu z rys. po obróbce cyfrowej., Dyfrakcja z zaznaczonego obszaru. Synteza obrazu z wyrónionych okrgiem refleksów dyfrakcyjnych Fouriera refleksów połoonych najbliej refleksu centralnego. Obraz ten odpowiada rozkładowi intensywnoci analizowanego obszaru obrazu rzeczywistego. Na rys.5 przedstawiono powikszony i obrobiony cyfrowo fragment obrazu z rys. a. Przedstawiono uzyskan poprzez transformat Fouriera dyfrakcj z tego obszaru, jak równie obraz bdcy syntez refleksów z dyfraktogramu. Analiza odległoci i któw na obrazie dyfrakcyjnym moe wiadczy, i efekt Moiré jest wynikiem podwójnego ugicia wizki na płaszczyznach typu {111} w dwóch czciach kryształu oddzielonych granic małego kta. Płaszczyzny tworz kt 70 o, natomiast płaszczyzna granicy jest prawie równoległa do płaszczyzny typu {110}. 3. PODSUMOWANIE Zastosowanie cyfrowej obróbki i analizy elektonomikroskopowego obrazu mikrostruktury a w szczególnoci dwuwymiarowej transformaty Fouriera moe dostarczy informacji jakociowych oraz ilociowych niezbdnych w analizie granic ziaren małego kta. Pozwala ona na ujawnienie szczegółów w obrazie niewidocznych przy jego bezporedniej obserwacji. Umoliwia lokalnie okreli uporzdkowanie elementów mikrostruktury, takich jak dyslokacje, okreli ich redni odległo w danym obszarze. Cyfrowa synteza refleksów dyfrakcyjnych z widmo W DFT pozwala generowa obrazy w wybranych kombinacjach refleksów co jest przydatne w analizie efektów Moiré wystpujcych na zdjciach mikrostruktury.

6 38 A. Kruk, W. Osuch LITERATURA 1. M.Grabski, Struktura granic ziarn w metalach, Wyd. lsk, Katowice L.Reimer, Transmission Electron Microscopy, Physics of Image Formation and Microanalysis, Wyd. Springer-Verlag, Berlin A.Kruk, W.Osuch, G.Michta, Application of Fraunhofer diffraction for quantitative description of steel microstructure, materiały X Conference on Electron Microscopy of Solids, Warszawa- Serock, wrzesie 0-3, 1999, s A.Kruk, W.Osuch, G.Michta, Zastosowanie FFT do analizy rozkładu wglikoazotków w stalach niskowglowych z wanadem, materiały Achievements in Mechanical and Materials Engineering 1999, 8 th International Scientific Conference AMME 99, Padziernik 1999, s A.Kruk, W.Osuch, F.Ciura, G.Michta, Application of D-FFT for analysis of vanadium carbonitrides precipitates, Proceedings of 1 th European Congress on Electron Microscopy,Brno, Lipiec 000, Vol. 3, s.401. PODZIKOWANIA Praca ta była finansowana ze ródeł KBN w ramach bada własnych. Badania własne nr umowy AGH