Zakład Fizykochemii Powierzchni Ciała Stałego Katedra Chemii Fizycznej

Transkrypt

1 Zakład Fizykochemii Powierzchni Ciała Stałego Katedra Chemii Fizycznej Kierownik Zakładu: prof. dr hab. Anna Deryło-Marczewska Dziekan Wydziału Chemii Pok. 221, Duża Chemia

2 Pracownicy Pracownicy naukowo-dydaktyczni (pok. 112 i 128, Duża Chemia) dr Magdalena Błachnio, dr Dariusz Sternik, dr Małgorzata Zienkiewicz-Strzałka mgr Agnieszka Chrzanowska mgr Małgorzata Sęczkowska Pracownik inżynieryjno-techniczny mgr inż. Grażyna Grodzicka

3 Intensity Tematyka badawcza Synteza nowych materiałów Adsorbenty krzemionkowe o uporządkowanej strukturze syntezowane na bazie kopolimerów trójblokowych Adsorbenty węglowe syntezowane na bazie uporządkowanych materiałów krzemionkowych oraz naturalnych produktów odpadowych Kompozyty, biokompozyty i nanokompozyty PE x5 Reaktor Autoclave Engineers materiał: HASTELLOY C-276; warunki pracy: do 340 o C/380bar; pojemność: 2 dm 3 (ok. 1,2 dm 3 z wkładem teflonowym); mieszadło mechaniczne; dozowniki cieczy i gazów; sterowanie komputerowe (mieszanie, temperatura, ciśnienie-tylko odczyt) hkl d [nm] FWHM q HO O CH 3 O H O x y z

4 Badania właściwości strukturalnych i powierzchniowych materiałów Physisorption Analyser ASAP stanowisko analityczne; 2 stanowiska odgazowania próbek; rozdzielczość 10-6 mmhg; próżnia < 3.8*10-9 mmhg; używane gazy: N 2, CO 2, Kr, He (free space), Ar, H 2; ; pary węglowodorów, para wodna Zestaw do miareczkowania potencjometrycznego

5 Ion Current /A STA 449 F1 (Netzsch) 5 Chitosan 1E-007 1E-008 1E-009 1E-010 chitosan-nitrogen E-011 1E-012 1E Temperature/ o C

6 6 Analizator Termiczny STA 449 F1 Jupiter (Simultaneous Thermal Analysis) Kwadrupolowy spektrometr masowy QMS 403 D Aëolos (Netzsch Thermal Analysis, Günzburg, Germany) Spektrometr podczerwieni TGA- FTIR-Tensor 27 (Bruker Optik GmbH)

7 7 Analiza środków farmaceutycznych Określenie czystości leków z równania van t Hoffa : Krzywe DSC fenacetyny i jej mieszanin z kwasem 4-aminobenzeno-sulfonowym: Krzywa 1 fenacetyna, Krzywa 2 fenacetyna 0.7% mol kwasu 4-aminobenzenosulfonowego, Krzywa 3 - fenacetyna 2% mol kwasu 4-aminobenzenosulfonowego ΔT różnica temperatur topnienia między czystą substancją a badaną próbką; R stała gazowa; H0 ciepło topnienia; X ułamek molowy zanieczyszczeń.

8 8 Identyfikacja szminek do ust Szminki muszą zawierać takie składniki, które umożliwią łatwe rozprowadzanie na ustach, a jednocześnie nadadzą im twardość i dużą przyczepność do skóry. W swoim składzie zawierają: woski (substancje stałe), silikony, plastyfikatory (substancje ciekłe nadające miękkość, np. oleje) oraz pigmenty i barwniki.

9 Badania procesu adsorpcji z roztworów równowaga i kinetyka: związki aromatyczne, barwniki, pestycydy, białka Badania procesów usuwania min. herbicydów, barwników i związków aromatycznych z wody na materiałach węglowych i glinokrzemianach Tlenek glinu Doświadczalne badania procesów równowagowych, kinetyki adsorpcji, zależności temperaturowych, termodesorpcji. Opis danych doświadczalnych w ramach teorii adsorpcji na energetycznie niejednorodnych ciałach stałych Badania kinetyczne procesu adsorpcji białek oraz leków na materiałach węglowych i krzemionkowych Tlenek glinu z zaadsorbowanym białkiem Analizator TOC Chromatograf cieczowy Spektrofotometr

10 2,5 Badania kinetyki adsorpcji Pomiar widma absorpcji dla każdego punktu kinetycznego = lepsza kontrola procesu i korekcja danych eksperymentalnych: modyfikacja przesunięcia widma, badanie ew. zmian formy cząsteczkowej adsorbatu podczas procesu adsorpcji/desorpcji związanych ze stężeniem chwilowym (gł. roztwory wodne) Spektrofotometry Varian: Cary 100 i Cary 4000 z celą przepływową ABS 2,0 1,5 1,0 2,4D / F300 (209 widm) 10 Badania kinetyki adsorpcji 0, l [nm] czerwony: obieg adsorbatu zielony: obieg powietrza kuweta przepływowa spektrofotometru do termostatu mieszadło magnetyczne pompa perystaltyczna

11 a [mmol/l] a [mmol/l] a [mmol/l] c [mmol/l] a [mmol/g] 0,35 0,3 0,25 2-NF/RIAA Co=0,323mM, m=0,05g 0,2 2-NF/RIAA Co=0,323mM, m=0,1g 0,15 2-NF/RIAA Co=0,323mM, m=0,15g 0,1 2-NF/RIAA Co=0,323, m=0,2g 0,05 0 0, , , , ,00 t [min] 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 2-NF/RIAA Co=0,323mM, m=0,05g 0,2 2-NF/RIAA Co=0,323mM, m=0,1g 0,1 2-NF/RIAA Co=0,323mM, m=0,15g 2-NF/RIAA Co=0,323mM, m=0,2g 0 0, , , ,00 t [min] 4000,00 11 Porównanie kinetyki adsorpcji 2-NF na powierzchni RIAA przy zmiennym stosunku ilości adsorbatu do ilości adsorbentu (zmienne m/v, stałe c 0 ). 5 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 2-NF/GAC_278K 2-NF/GAC_298K 2-NF/GAC_318K c [mmol/l] 5 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 3-NF/GAC_278K 3-NF/GAC_298K 3-NF/GAC_318K c [mmol/l] 5 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 4-NF/GAC_278K 4-NF/GAC_298K 4-NF/GAC_318K c [mmol/l] Porównanie równowagi adsorpcji 2-NF, 3-NF i 4-NF na powierzchni GAC w temperaturach 278, 298 i 318 K.

12 Realizowane prace licencjackie: /2019 Nanofazy metaliczne w układach mezoporowatych materiałów krzemionkowych Oznaczanie zanieczyszczeń organicznych w próbkach naturalnych metodą HPLC Badanie adsorpcji farmaceutyków na materiałach pochodzenia organicznego Zastosowanie analizy termicznej do badania wpływu warunków przechowywania na jakość wybranych witamin Zastosowanie analizy termicznej w badaniach żywności pod kątem oceny zawartości wody Synteza węgli aktywnych z materiałów roślinnych Otrzymywanie syntetycznych materiałów węglowych i badanie możliwości ich wykorzystania w procesie ekstrakcji do fazy stałej Oznaczanie chromatograficzne związków bioaktywnych Synteza adsorbentów na bazie pirofyllitu 2017/2018 Materiały kompozytowe chitozanowo-krzemionkowe o usieciowanej strukturze synteza i badanie właściwości Metody analizy próbek kryminalistycznych Oznaczanie bisfenolu A w próbkach naturalnych metodą HPLC Zastosowanie analizy termicznej do badania farmaceutyków 2018/2019 Materiały kompozytowe synteza, modyfikacje, właściwości i zastosowania Metody analizy próbek kryminalistycznych / środowiskowych / naturalnych

13 Realizowane prace magisterskie: /2019 Badanie wpływu obecności składników pomocniczych na biodystrybucję i farmakokinetykę substancji czynnych Oznaczanie zawartości substancji psychoaktywnych w konopiach siewnych Cannabis sativa Synteza węgli aktywnych z biomasy konopi siewnych (Cannabis sativa L) Badanie wpływu temperatury i materiału odzieży na proces parowania kosmetyków 2017/2018 Badania kinetyki adsorpcji w wieloskładnikowych układach wodnych przy zastosowaniu metody HPLC Zastosowanie analizy termicznej do badania jakości produktów spożywczych Adsorpcja steroli na porowatych adsorbentach w ujęciu kinetycznym i równowagowym 2016/2017 Analiza zanieczyszczeń organicznych w roztworach wodnych przy zastosowaniu techniki HPLC Oznaczanie cholesterolu w mleku techniką SPE HPLC Badanie procesu sorpcji wybranych środków powierzchniowo-czynnych na adsorbentach nieorganicznych