WALIDACJA MIARECZKOWEJ METODY OZNACZANIA ASPARTAMU Z ZASTOSOWANIEM METANOLANU SODU
|
|
- Halina Jakubowska
- 6 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 ŻYWNOŚĆ 2(35)Supl 2003 EWA MAJEWSKA WALIDACJA MIARECZKOWEJ METODY OZNACZANIA ASPARTAMU Z ZASTOSOWANIEM METANOLANU SODU Streszczenie Przedmiotem badań było sprawdzenie możliwości zastosowania w analityce miareczkowej metody oznaczania aspartamu w wybranych produktach spożywczych. Aspartam oznaczano metodą miareczkową, stosując metanolan sodu jako substancję miareczkującą wobec wskaźnika pirokatecholu fioletu. Metoda ta została wstępnie przebadana z zastosowaniem elementów procedury walidacji, która ma na celu potwierdzenie naukowej poprawności metody analitycznej. Stwierdzono, że proponowana metoda może być stosowana w ograniczonym zakresie zawartości aspartamu. Charakteryzuje się ona dobrą selektywnością potwierdzoną w badaniach modelowych. Jest prosta i szybka w wykonaniu, jednak najlepszą precyzję i dokładność oznaczenia odnotowano w przypadku analizy słodzików stołowych. Słowa kluczowe: aspartam, ilościowe oznaczenie, walidacja. Wstęp Postęp w dziedzinie technologii żywności, a także oczekiwania konsumentów poszukujących nowych środków spożywczych sprawiły, że substancje dodatkowe i różnego rodzaju dodatki do żywności odgrywają coraz większą rolę technologiczną i żywieniową. Jednym z aktualnych trendów w produkcji środków spożywczych jest modyfikacja składu recepturowego, prowadząca do otrzymania m.in. żywności niskoenergetycznej (w tym niskocukrowej, bezcukrowej, niskotłuszczowej). Otrzymywanie produktów nisko- i bezcukrowych możliwe jest przez zastosowanie tzw. zamienników cukru, takich jak aspartam. Substancje te charakteryzują się bardzo wysoką słodkością i są stosowane do nadania tego smaku produktom, w których całkowicie lub częściowo wyeliminowano sacharozę. Jednocześnie są one uznawane za dodatki do żywności, a to pociąga za sobą konieczność ich wszechstronnego przebadania przed wprowadze- Dr inż. E. Majewska, Katedra Biotechnologii, Mikrobiologii i Oceny Żywności, Zakład Oceny Jakości Żywności, SGGW, ul. Nowoursynowska 159 c, Warszawa, majewskae@delta.sggw. waw.pl
2 WALIDACJA MIARECZKOWEJ METODY OZNACZANIA ASPARTAMU niem do obrotu. Ponadto niezbędne jest dysponowanie metodami analitycznymi, które pozwalałyby na szybkie i precyzyjne określenie ich zawartości w produktach. Jest to ważne z punktu widzenia kontroli jakości, polegającej na sprawdzaniu zgodności zawartości składnika z normą i recepturą, jak również dla technologów, przy określaniu takich parametrów procesu technologicznego, które nie spowodują szkodliwego zwykle rozkładu substancji dodatkowej. Celem pracy było zastosowanie metody miareczkowej z użyciem metanolanu sodu do oznaczania zawartości syntetycznego środka słodzącego - aspartamu w wybranych produktach spożywczych. Zakres pracy obejmował także poddanie powyższej metody procedurze walidacji, z uwzględnieniem takich parametrów jak: liniowość, selektywność, precyzja i dokładność. Materia! i metody badań Materiałem doświadczalnym były wybrane, rynkowe produkty spożywcze, w których zamiennikiem sacharozy był aspartam. Badaniom poddano: słodzik w tabletkach, kisiel typu light oraz czekoladę typu light. Zawartość aspartamu w badanych produktach oznaczano metodą miareczkową z użyciem metanolanu sodu [3], która polega na reakcji kwasowo-zasadowej, jaka zachodzi pomiędzy grupą karboksylową aspartamu a metanolanem sodu w obecności pirokatecholu fioletu, co przedstawiono poniżej: O O O O 1 'i H3 NCHCNHCHC OCH3 + CH3ONa * h 2n c h c n h c h c o c h. + c h 3o h c h 2 I CHo I pirokatechol ;hol I fiolet c h 2 c h 2 Reakcja ta zachodzi w warunkach bezwodnych, co zapewnia trwałość wiązania peptydowego aspartamu, a zastosowanie metanolanu sodu zabezpiecza przed możliwościąjego transestryfikacji. Przygotowanie próbek do analiz Do kolb stożkowych odważano następujące ilości badanych produktów: kisiel - 40 g, czekolada - 50 g. Następnie w celu ekstrakcji aspartamu dodawano po 20 ml alkoholu metylowego i wytrząsano przez 15 min w temp. 20± 2 C. Alkohol metylowy odparowywano w wyparce próżniowej, a pozostałość po odparowaniu rozpuszczano w mieszaninie benzenu z metanolem (3:1) i uzupełniano do 100 ml.
3 114 Ewa Majewska W przypadku słodziku w tabletkach naważkę (300 mg) rozpuszczano w mieszaninie benzenu z metanolem (3:1) i uzupełniano do 50 ml. Oznaczanie zawartości aspartamu metodą miareczkową Odczynniki 1. mieszanina benzen : metanol w stosunku objętościowym 3:1; 2. pirokatechol fiolet firmy SIGMA (nr kat. P-7884) - 0,1% (m/v); 100 mg pirokatecholu fioletu rozpuszczano w ml mieszaniny benzenu z metanolem; 3. metanolan sodu - 0,05 M; 2,5 g metalicznego sodu rozpuszczano w 200 ml metanolu i uzupełniano benzenem do objętości ml. Wykonanie oznaczenia Do suchych kolb stożkowych przenoszono takie objętości roztworów badanych produktów, aby zawartość aspartamu wynosiła od 1 do 40 mg. Następnie dodawano po 20 ml mieszaniny benzenu z metanolem (3:1) i po 0,2 ml roztworu pirokatecholu fioletu. Otrzymaną mieszaninę miareczkowano metanolanem sodu aż do zmiany barwy z żółtej na niebieską. Obliczanie wyników Zawartość aspartamu w badanych produktach obliczano na podstawie równania krzywej wzorcowej (rys. 1), sporządzonej jako zależność objętości metanolanu sodu zużytego na zmiareczkowanie od stężenia aspartamu. Wyniki wyrażano w m g/l00 mg lub w m g/l0 0 g badanego produktu. ' W ramach walidacji metody sprawdzano takie parametry, jak: liniowość, selektywność, precyzja, dokładność i powtarzalność oznaczeń aspartamu w badanych próbkach. Liniowość metody sprawdzano poprzez analizę zależności objętości metanolanu sodu zużytego na zmiareczkowanie prób od stężenia aspartamu (1-40 mg/ml). Natomiast selektywność sprawdzano oznaczając zawartość aspartamu w roztworach modelowych, sporządzanych przez dodanie do standardowego roztworu aspartamu ( mg/50 ml) takich ilości różnych substancji, aby ich stężenie było zbliżone do przeciętnej zawartości w badanych produktach. Analizowano roztwory z dodatkiem następujących substancji: kwas cytrynowy, kwas askorbinowy, maltodekstryna, sacharoza, laktoza, glukoza oraz skrobia.
4 WALIDACJA MIARECZKOWEJ METODY OZNACZANIA ASPARTAMU Rys. 1. Krzywa wzorcowa do oznaczania aspartamu (y = 0,052 x + 0,1416). Fig. 1. Calibration curve applied to determine the aspartame content (y = 0,052 x + 0,1416). Otrzymane wartości aspartamu porównano z rzeczywistą jego zawartością, równą mg (przyjętąjako %). Precyzję metody szacowano na podstawie współczynnika zmienności (RSD) wyrażonego w procentach. Oprócz RSD za ważny parametr w charakterystyce precyzji metody uznawana jest wartość HORRAT, która jest stosunkiem obliczonego RSD badanych próbek, do RSD obliczonego ze wzoru Horwitza [5]: RSD = 2(1- -51O8C)-0,67 gdzie: RSD - względne odchylenie standardowe, C - stężenie analitu. Oceny dokładności, tzn. zgodności średniej wartości stężenia danego składnika z wartością należną, dokonywano na podstawie pomiaru badanego produktu z domieszką wzorca i określeniu odzysku. Badania prowadzono stosując jeden poziom fortyfikacji. W przypadku kisielu i czekolady dodawano taką ilość aspartamu, aby uzyskać wzbogacenie o 50% ilości aspartamu oznaczonego wcześniej w produktach, natomiast w przypadku słodziku w tabletkach stosowano wzbogacenie o 20%. Odzysk metody określano w stosunku do teoretycznie obliczonej zawartości środka słodzącego, stanowiącej sumę oznaczonego stężenia i poziomu wzbogacenia, przyjmując tę wartość za %.
5 116 Ewa Majewska Omówienie wyników Otrzymana w badaniach wstępnych krzywa wzorcowa charakteryzowała się współczynnikiem korelacji równym 0,992 i miała przebieg prostoliniowy (rys. 1). Wynik oznaczenia analitycznego ma sens wówczas, gdy sygnał analityczny pochodzący od oznaczanej substancji nie jest zakłócony przez inne składniki występujące w badanych próbkach. Na rys. 2. przedstawiono wielkość zaobserwowanego błędu obliczonego z równania: Błąd oznaczenia = - [(Masp - Mozn)/(Masp)] 100 [%] gdzie: Masp zawartość aspartamu w roztworze standardowym, Mozn - ilość oznaczonego aspartamu w badanym roztworze modelowym. 30 JS o 25 u 20 > 15 "3 s? '3 wnw «e N o <u J3 "es o = i s -5 o o Sf -10 a se -15 tt -20 : n r* n ^ f r rl I P P M ir ---^ " " KC KA 5 KA Malt Sach Lak G lu Skr 25 Rys. 2. Fig. 2. Wpływ różnych dodatków na selektywność metody oznaczania aspartamu. Objaśnienia: KC - kwas cytrynowy, KA - kwas askorbinowy, Malt - maltodekstryna, Sach - sacharoza, Lak - laktoza, Glu - glukoza, Skr - skrobia. The effect of different additives present in the products on the selectivity of the determination method applied, where: KC - citric acid; KA - ascorbic acid; Malt - maltodextrin, Sach - saccharose; Lak - lactose; Glu - glucose; Skr -starch. Wpływ maltodekstryny, kwasu cytrynowego i kwasu askorbinowego na otrzymany wynik oznaczenia aspartamu był największy. Maltodekstryna wpłynęła zaniżająco na odczyt o około 2 0 %, natomiast dodatek kwasu cytrynowego spowodował zawyżenie wyników o ponad 20%. Dodatek 5 mg kwasu askorbinowego w roztworze modelowym wpłynął na zawyżenie otrzymywanych wyników o około 1 0 %, a w przypadku dodania 10 mg kwasu askorbinowego wynik był zawyżony o około 20%. Zastosowa
6 WALIDACJA MIARECZKOWEJ METODY OZNACZANIA ASPARTAMU nie dwóch stężeń kwasu askorbinowego umożliwiło sformułowanie wniosku, że większa ilość kwasu obecna w badanych produktach zwiększa błąd oznaczenia. Pozostałe substancje nie wpływały w sposób znaczący na wyniki badań zawartości aspartamu, gdyż odchylenie od rzeczywistej zawartości, przyjmowanej jako %, wynosiło ± 3,5%. W związku z tym można stwierdzić, że metoda ta jest selektywna w stosunku do analitu jakim jest aspartam. Powtarzalność oznaczeń aspartamu w badanych próbkach przedstawiono w tab. 1. Zawartość aspartamu oznaczona w słodzikach Sweetex i Aspol kształtowała się na identycznym poziomie 16,5 mg/100 mg, zaś w słodziku Sweet Top wynosiła 33,9 mg/100 mg preparatu słodzącego. Według danych producenta aspartamu [2] zawartość substancji słodzącej w jednej tabletce ważącej mg wynosi ok mg, czyli średnio mg/100 mg produktu. Natomiast producent słodziku Aspol podaje, że w jednej tabletce o masie 55 mg jest ok. 20 mg aspartamu, co w przeliczeniu na 100 mg produktu daje wartość 36,4 mg. W źródłach literaturowych autorzy podają [1], że zawartość aspartamu na poziomie mg w tabletce odpowiada słodkości sacharozy, co daje mg substancji słodzącej w 100 mg słodziku stołowego. Otrzymana wartość aspartamu w słodziku Sweet Top zawiera się w tym przedziale. W przypadku słodziku Sweetex wartości nieznacznie różnią się od tej podanej przez producenta. Największą rozbieżność wykazuje słodzik Aspol, gdyż oznaczona wartość jest niższa o około 45% od deklarowanej. Wartość średniego odzysku w badanych słodzikach wahała się od 74 do 96%. W kisielu zawartość środka słodzącego - aspartamu kształtowała się na poziomie 1885 mg/100g produktu, natomiast w czekoladzie 258 mg/loog produktu. Średni odzysk uzyskany podczas analizy tych dwóch produktów wynosił odpowiednio: 74% i 139%. Odchylenia standardowe, świadczące o precyzji metody, kształtowały się na poziomie: w słodzikach - odpowiednio 2,25; 2,54 i 1,36 mg/100 mg w kisielu - 18,9 mg/100 g, natomiast w czekoladzie - 43,5 mg/100 g. Rozrzut wyników wahał się w granicach od 3,2% (w przypadku słodzika Aspol) do 114,9% (w przypadku czekolady). W celu określenia precyzji oznaczeń posłużono się także współczynnikami zmienności (RSD, [%]), zwanymi również względnymi odchyleniami standardowymi. Zwyczajowo, szczególnie w badaniach międzylaboratoryjnych, za satysfakcjonującą przyjmuje się wartość RSD na poziomie 10% [4], W badanych produktach najniższą wartość tego parametru uzyskano w przypadku kisielu, zarówno bez wzbogacenia (1,0%), jak i z 50% dodatkiem aspartamu (1,9%). Wartości współczynnika zmienności niższe od 10% otrzym ano także w przypadku czekolady z 50% wzbogaceniem (3,8% ), słodzika Sweet Top w obu wariantach (6,6 % i 9,2%), a także słodzika Aspol bez wzbogacenia (8,2%). W pozostałych produktach wartości tego parametru uzyskano na p o zio m ie przekraczającym 10%. O prócz w sp ółczynnik a zmienności, za ważny parametr W charakterystyce precyzji metody uznaje się wartość HORRAT [5], Nie jest ona
7 118 Ewa Majewska wymagana jako formalny element charakterystyki precyzji walidowanej metody ani w Unii Europejskiej, ani przez Codex Alimentarius Commission, jednak coraz częściej uwzględniana jest w normach europejskich przy ocenie metody analitycznej. Tabela 1 Odzysk i precyzja metody miareczkowej (n = 10). Average recovery and accuracy of a titration method applied (n = 10). Charakterystyka badanych produktów Characteristic of investigated food products Dodatek aspartamu [%] Aspartame addition [%] Słodzik Sweet Top / Sweet Top Sweetener Zawartość aspartamu oznaczona /obliczona [mg/100mg] Aspartame content determined/calculated; 33,9/ - 48,7/50,8 Średni odzysk / Average recovery [%] SD [mg/100 mg] 2,25 4,50 - RSD [%] 6, 6 9,2 - Słodzik Sweetex / Sweetex Sweetener Zawartość aspartamu oznaczona /obliczona [mg/100mg] Aspartame content determined /calculated 16,5/ - 19,4/24,8 Średni odzysk /Average recovery [%] SD [mg/100 mg] 2,54 3,20 - RSD [%] 15,4 14,6 - Słodzik Aspol / Aspol Sweetener Zawartość aspartamu oznaczona /obliczona [mg/100mg] Aspartame content determined /calculated 16,5/ - 18,4/24,8 Średni odzysk /Average recovery [%] SD [mg/100 mg] 1,36 2,25 - RSD [%] 8, 2 1 1, 1 - Kisiel / Starch gelly Zawartość aspartamu oznaczona /obliczona [mg/100mg] Aspartame content determined / calculated 1885/- 2098/2827 Średni odzysk /Average recovery [%] SD [mg/100 mg] 18,9-49,9 RSD [%] 1, 0-1,9 Czekolada / Chocolate Zawartość aspartamu oznaczona / obliczona [mg/100mg] Aspartame content determined / calculated 258/ - 534/386 Średni odzysk / average recovery [%] SD [mg/100 mg] 43,5-20,4 RSD [%] 16,9-3,8 SD - odchylenie standardowe / standard deviation; RSD - względne odchylenie standardowe (współczynnik zmienności) / relative standard deviation.
8 WALIDACJA MIARECZKOWEJ METODY OZNACZANIA ASPARTAMU Tabela 2 Parametry statystyczne dotyczące metody miareczkowej. Statistical parameters of the titration method. Parametry statystyczne Statistical parameters Słodzik Sweet Top Sweet Top Sweetener Słodzik Sweetex Sweetex Sweetener Produkty / Products Słodzik Aspol Aspol Sweetener Kisiel Starch gełly Liczba powtórzeń Number of repetitions Czekolada Chocolate 1 0 Średnia arytmetyczna Average value 33,9 16,5 16, Wariancja Variance 5,1 6,5 1, Odchylenie standardowe Standard deviation 2,25 2,54 1,36 18,9 43,5 Mediana Median 33,6 15,9 15, Wartość minimalna Minimum value 32,0 1 2, 6 15, Wartość maksymalna Maximum value 38,4 19,1 19, Rozrzut wyników Scatter of results 6,4 6,5 3, Błąd standardowy Standard error 0,7 0, 8 0,4 7,6 16,5 Przedział ufności Confidence interval of the average value ± 1, 6 ± 1, 8 ± 1, 0 ± 17,0 ±31,1 Nowe metody, wcześniej niestosowane, uznaje się za zwalidowane, jeśli obliczone wartości HORRAT są porównywalne z wartością metody normatywnej. Jeśli jednak brak jest metody, z którą można charakteryzowaną metodę porównać, wówczas teoretyczne wartości powtarzalności są obliczane na podstawie równania Horwitza.
9 120 Ewa Majewska Wartość HORRAT jest to stosunek obliczonego RSD badanych próbek do RSD obliczonego ze wzoru Horwitza. Jeśli wartość tego parametru jest niższa bądź równa 2, wówczas powtarzalność metody uważa się za satysfakcjonującą [5], Obliczone wartości parametru HORRAT (tab. 2) w odniesieniu do badanych produktów zdecydowanie przekroczyły liczbę 2, tylko w przypadku kisielu wartość tego parametru nieznacznie przekroczyła wartość 2. Niepewność pomiaru jest pojedynczym parametrem (zazwyczaj jest to odchylenie standardowe średniej próbki, czyli błąd standardowy lub przedział ufności), który na podstawie wyniku pomiaru określa zakres możliwych wartości. W badanych produktach spożywczych wartości błędu standardowego kształtowały się na poziomie od 0,4 (słodzik Aspol) do 16,5 (czekolada), natomiast przedziały ufności (ct=0,05) w tych wyrobach wahały się w granicach od ± 1,0 do + 31,1 odpowiednio w tych samych produktach. Wnioski 1. Zależność między stężeniem aspartamu a ilością metanolanu sodu zużytego na jego zmiareczkowanie w badanych próbkach ma charakter liniowy. 2. Metoda miareczkowego oznaczania aspartamu z użyciem metanolanu sodu charakteryzuje się dobrą selektywnością w stosunku do innych substancji. 3. Największą precyzję i dokładność oznaczenia odnotowano w przypadku słodzików stołowych. 4. Metoda jest szybka, prosta w wykonaniu i nie wymaga kosztownego sprzętu, jednak cechuje się ograniczonym zastosowaniem, gdyż jej dokładność zależy od poziomu zawartości asparatmu. Literatura [1] Askar A., Saddik F.: Application with sweeteners. Fruit Processing, 1996,10, [2] Nutra Sweet: Informacje techniczne. Materiały firmy NutraSweet AG, Warszawa [3] Prasad U.V., Divakar T.E., Sastry S.P., Rao V.M., Kapur O.P.: New methods for the determination of aspartame. Food Chem., 1988, 28, [4] Tyszkiewicz S.: Zasady prowadzenia międzylaboratoryjnych badań precyzji metod analitycznych - organizacja, statystyczna interpretacja danych oraz praktyka na przykładzie oznaczania metali toksycznych. W: Tyszkiewicz S. (red) Postęp w analizie żywności. Tom III. Wybrane zagadnienia analizy chemicznej i fizykochemicznej. Wyd. IPMiT, Warszawa 1993, s [5] Wood R.: How to validate analytical methods. Trends in Analytical Chemistry, 1999,18,
10 WALIDACJA MIARECZKOWEJ METODY OZNACZANIA ASPARTAMU VALIDATION OF THE TITRATION METHOD APPLIED TO DETERMINE THE ASPARTAME CONTENT USING SODIUM METHYLATE Summary The objective of this study was to prove whether or not it is possible to apply a titration method in determining the aspartame content in food products. The aspartame content was determined using a sodium methylate as the titrator and a pyrocatechol violet as the indicator. Firstly, this method was tested using elements of the validation procedure, which had to confirm the scientific correctness of the analytical method. It is stated that the method investigated can be used, but only within a limited range of the aspartame content. It shows a good selectivity feature confirmed biy some scientific model analyses. Generally, it is a simple and quick method, however, it proved to be the most precise and accurate when applied to analyze some table sweeteners. Key words: aspartame, quantitative determination, validation.
ILOŚCIOWE OZNACZANIE ASPARTAMU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH METODĄ MIARECZKOWĄ
ŻYWNOŚĆ 3(32)Supl., 2002 EWA MAJEW SKA ILOŚCIOWE OZNACZANIE ASPARTAMU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH METODĄ MIARECZKOWĄ Streszczenie Celem pracy było sprawdzenie możliwości zastosowania metody miareczkowej z
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
WALIDACJA WYBRANYCH METOD OZNACZANIA ASPARTAMU W SŁODZIKACH
ŻYWNOŚĆ. Nauka. Technologia. Jakość, 008, (57), 106 118 EWA MAJEWSKA WALIDACJA WYBRANYCH METOD OZNACZANIA ASPARTAMU W SŁODZIKACH S t r e s z c z e n i e Celem pracy była walidacja wybranych metod oznaczania
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 5
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 5 Kompleksometryczne oznaczanie twardości wody w próbce rzeczywistej oraz mleczanu wapnia w preparacie farmaceutycznym Ćwiczenie
Analiza i monitoring środowiska
Analiza i monitoring środowiska CHC 017003L (opracował W. Zierkiewicz) Ćwiczenie 1: Analiza statystyczna wyników pomiarów. 1. WSTĘP Otrzymany w wyniku przeprowadzonej analizy ilościowej wynik pomiaru zawartości
Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie
Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie
Ćwiczenie 7. Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C
Ćwiczenie 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Literatura 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia
Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12
Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych
Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Literatura: 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia pomiarów. Malamut, Warszawa 2008,
ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria
ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA DZIAŁ: Alkacymetria ZAGADNIENIA Prawo zachowania masy i prawo działania mas. Stała równowagi reakcji. Stała dysocjacji, stopień dysocjacji
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 7 Wykorzystanie metod jodometrycznych do miedzi (II) oraz substancji biologicznie aktywnych kwas askorbinowy, woda utleniona.
Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych
Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Literatura: 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia pomiarów. Malamut, Warszawa 2008,
Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a
Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza
Walidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze
KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA
KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE ASPARTAMU W WYBRANYCH PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH TYPU LIGHT
Ż Y W N O Ś Ć 3(24) Supi., 2 0 0 0 EWA M AJEW SKA SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE ASPARTAMU W WYBRANYCH PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH TYPU LIGHT Streszczenie Celem pracy było przystosowanie prostej i szybkiej
MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ
4 MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowego sprzętu stosowanego w miareczkowaniu, sposoby przygotowywania
Zasady wykonania walidacji metody analitycznej
Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami
Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C
Sprawozdanie z ćwiczenia nr 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Imię i nazwisko: Grupa. Data:.. Punkty Raport z walidacji-suplementy
PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ. Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy
PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy Ćwiczenie obejmuje: 1. Oznaczenie jakościowe kwasu acetylosalicylowego 2. Przygotowanie
Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr
Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej
Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie
Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk
Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie
PLAN BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO Badania fizykochemiczne wyrobów chemii gospodarczej.
PLAN BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO Badania fizykochemiczne wyrobów chemii gospodarczej. 1. Organizator Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB Sekcja POLLAB-CHEM/ EURACHEM-PL. 2. Koordynator Specjalistyczne
WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI
WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd.
# # Prawdopodobieństwo i rozkład normalny cd. Michał Daszykowski, Ivana Stanimirova Instytut Chemii Uniwersytet Śląski w Katowicach Ul. Szkolna 9 40-006 Katowice E-mail: www: mdaszyk@us.edu.pl istanimi@us.edu.pl
1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH
1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej
ODPORNOŚĆ WAŻNA CECHA METODY BADAWCZEJ
ODPORNOŚĆ WAŻNA CECHA METODY BADAWCZEJ Ryszard Dobrowolski, Waldemar Korol 1 UMCS Lublin, Wydział Chemii 1 Instytut Zootechniki-PIB, KLP w Lublinie Co to jest odporność metody? Odporność metody badawczej
EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA
Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2018 Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie sprzętu, odczynników chemicznych i próbek do badań analitycznych
EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA
Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2017 Nazwa kwalifikacji: Wykonywanie badań analitycznych Oznaczenie kwalifikacji: A.60 Numer zadania: 03
RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH
RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 8. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 8 Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa Ćwiczenie obejmuje: 1. Oznaczenie miana roztworu AgNO 3 2. Oznaczenie
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące
Wprowadzenie do statystyki dla. chemików testowanie hipotez
chemików testowanie hipotez Michał Daszykowski, Ivana Stanimirova Instytut Chemii Uniwersytet Śląski w Katowicach Ul. Szkolna 9 40-006 Katowice E-mail: www: mdaszyk@us.edu.pl istanimi@us.edu.pl http://www.sites.google.com/site/chemomlab/
KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC
KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja
Komentarz technik analityk 311[02]-01 Czerwiec 2009
Strona 1 z 18 Strona 2 z 18 Strona 3 z 18 Strona 4 z 18 Strona 5 z 18 W pracach egzaminacyjnych ocenie podlegały następujące elementy: I. Tytuł pracy egzaminacyjnej. II. Założenia. III. Opis metody oznaczania
Trichlorek fosforu. metoda oznaczania dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul.
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2012, nr 1(71), s. 135 139 Trichlorek fosforu metoda oznaczania dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska
SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy
SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:
I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH
ZAŁĄCZNIK Nr 5 METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH
STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów
STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki
EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA. Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu
Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2019 Nazwa kwalifikacji: Wykonywanie badań analitycznych Oznaczenie kwalifikacji: A.60 Numer zadania: 01
EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA
Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2018 Nazwa kwalifikacji: Wykonywanie badań analitycznych Oznaczenie kwalifikacji: A.60 Numer zadania: 01
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 9 Zastosowanie metod miareczkowania strąceniowego do oznaczania chlorków w mydłach metodą Volharda. Ćwiczenie obejmuje:
Analiza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH
ĆWICZENIE 8 Analiza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH 1. Zakres materiału Pojęcia: miareczkowanie alkacymetryczne, krzywa
Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego
Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania
Opracował dr inż. Tadeusz Janiak
Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości
METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH I KAROTENÓW W OWOCACH BRZOSKWINI METODĄ CHROMATOGRAFICZNĄ Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc
ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5
ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 PARAMETRY METOD ANALITYCZNYCH Dokładność (accuracy) - stopień zgodności pomiędzy wynikiem pomiaru a wartością referencyjną (którą może być wartość prawdziwa, oszacowana
Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś
1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do
EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA
Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2017 Nazwa kwalifikacji: Wykonywanie badań analitycznych Oznaczenie kwalifikacji: A.60 Numer zadania: 01
OZNACZANIE KOFEINY W NAPOJACH BEZALKOHOLOWYCH METODĄ HPLC Z WYKORZYSTANIEM RÓŻNYCH SPOSOBÓW PRZYGOTOWANIA PRÓBEK
OZNACZANIE KOFEINY W NAPOJACH BEZALKOHOLOWYCH METODĄ HPLC Z WYKORZYSTANIEM RÓŻNYCH SPOSOBÓW PRZYGOTOWANIA PRÓBEK Maria Białas, Hanna Łuczak, Małgorzata Brzozowska Instytut Biotechnologii Przemysłu Rolno
JAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior
Robert Gąsior Omówię klasyczne, nieco zmodyfikowane, podejście do szacowania niepewności wewnątrz-laboratoryjnej, oparte na budżecie niepewności. Budżet taki zawiera cząstkowe niepewności, które są składane
ZASTOSOWANIE SPEKTROSKOPII ODBICIOWEJ DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI WODY W SERACH. Agnieszka Bilska, Krystyna Krysztofiak, Piotr Komorowski
SCIENTIARUM POLONORUMACTA Technologia Alimentaria 1(1) 2002, 85-90 ZASTOSOWANIE SPEKTROSKOPII ODBICIOWEJ DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI WODY W SERACH Agnieszka Bilska, Krystyna Krysztofiak, Piotr Komorowski
Obliczanie stężeń roztworów
Obliczanie stężeń roztworów 1. Ile mililitrów stężonego, ok. 2,2mol/l (M) roztworu NaOH należy pobrać, aby przygotować 800ml roztworu o stężeniu ok. 0,2 mol/l [ M ]? {ok. 72,7ml 73ml } 2. Oblicz, jaką
ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)
ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 6 listopada 2002 r. w sprawie metodyk referencyjnych badania stopnia biodegradacji substancji powierzchniowoczynnych zawartych w produktach, których stosowanie
Procedury przygotowania materiałów odniesienia
Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK
SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka
SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).
Mieszczakowska-Frąc M., Kruczyńska D Metodyka oznaczania antocyjanów w owocach żurawiny. Metodyka OZNACZANIA ANTOCYJANÓW W OWOCACH ŻURAWINY
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Metodyka OZNACZANIA ANTOCYJANÓW W OWOCACH ŻURAWINY Autorzy: dr inż. Monika Mieszczakowska-Frąc dr inż. Dorota Kruczyńska Opracowanie przygotowane
OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO
OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIAÓW PZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOOTLENKU SODU METODĄ MIAECZKOWANIA KONDUKTOMETYCZNEGO Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu
Podstawy i ogólne zasady pracy w laboratorium. Analiza miareczkowa.
Podstawy i ogólne zasady pracy w laboratorium. Analiza miareczkowa. Celem ćwiczenia jest: - zapoznanie się z zasadami BHP obowiązującymi w laboratorium chemicznym - zapoznanie się z wyposaŝeniem i sposobami
1. Stechiometria 1.1. Obliczenia składu substancji na podstawie wzoru
1. Stechiometria 1.1. Obliczenia składu substancji na podstawie wzoru Wzór związku chemicznego podaje jakościowy jego skład z jakich pierwiastków jest zbudowany oraz liczbę atomów poszczególnych pierwiastków
Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego
Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie dwóch kationów obok siebie metodą miareczkowania spektrofotometrycznego (bez maskowania) jest możliwe, gdy spełnione są
Woltamperometryczne oznaczenie paracetamolu w lekach i ściekach
Analit 6 (2018) 45 52 Strona czasopisma: http://analit.agh.edu.pl/ Woltamperometryczne oznaczenie lekach i ściekach Voltammetric determination of paracetamol in drugs and sewage Martyna Warszewska, Władysław
Oznaczanie polaryzacji w produktach cukrowniczych metodą w bliskiej podczerwieni (NIR)
Oznaczanie polaryzacji w produktach cukrowniczych metodą w bliskiej podczerwieni (NIR) 1 Dr inż. Krystyna Lisik Mgr inż. Paulina Bąk WSTĘP 1. Polarymetryczne oznaczanie sacharozy 2. Klasyczne odczynniki
EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA
Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2016 Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie sprzętu, odczynników chemicznych i próbek do badań analitycznych
Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi
Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska D syst D śr m 1 3 5 2 4 6 śr j D 1
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 6. Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2
CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 6 Manganometryczne oznaczenia Mn 2+ i H 2 O 2 Ćwiczenie obejmuje: 1. Oznaczenie miana roztworu KMnO 4 2. Manganometryczne
Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski
Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin
RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH
8 RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH CEL ĆWICZENIA Wyznaczenie gramorównoważników chemicznych w procesach redoks na przykładzie KMnO 4 w środowisku kwaśnym, obojętnym i zasadowym z zastosowaniem
Odchylenia od deklarowanej zawartości substancji leczniczej dla tabletek o deklarowanej zawartości 100 mg i powyżej ±5%
0,1500 g sproszkowanych tabletek polopiryny rozpuszczono w etanolu i uzupełniono etanolem do 100,0 ml (roztwór A). 1,0 ml roztworu A uzupełniono etanolem do 100,0 ml (roztwór B). Absorbancja roztworu B
Dr inż. Paweł Fotowicz. Przykłady obliczania niepewności pomiaru
Dr inż. Paweł Fotowicz Przykłady obliczania niepewności pomiaru Stężenie roztworu wzorcowego 1. Równanie pomiaru Stężenie masowe roztworu B m V P m masa odważki P czystość substancji V objętość roztworu
Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, Spis treści. Przedmowa do siódmego wydania 13
Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, 2011 Spis treści Przedmowa do siódmego wydania 13 1. Zagadnienia ogólnoanalityczne 15 1.1. Zadania i rola chemii analitycznej
ODNAWIALNE ŹRÓDŁA ENERGII I GOSPODARKA ODPADAMI STUDIA STACJONARNE
PROGRAM ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII (SEMESTR ZIMOWY) ODNAWIALNE ŹRÓDŁA ENERGII I GOSPODARKA ODPADAMI STUDIA STACJONARNE Ćwiczenie 1 (Karty pracy laboratoryjnej: 1a, 1b, 1d, 1e) 1. Organizacja ćwiczeń.
STATYSTYKA MATEMATYCZNA
STATYSTYKA MATEMATYCZNA 1. Wykład wstępny. Teoria prawdopodobieństwa i elementy kombinatoryki 2. Zmienne losowe i ich rozkłady 3. Populacje i próby danych, estymacja parametrów 4. Testowanie hipotez 5.
Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników
Waldemar Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Sławomir Walczyński Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach
RADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365
RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:
Streszczenie. Słowa kluczowe: towary paczkowane, statystyczna analiza procesu SPC
Waldemar Samociuk Katedra Podstaw Techniki Akademia Rolnicza w Lublinie MONITOROWANIE PROCESU WAśENIA ZA POMOCĄ KART KONTROLNYCH Streszczenie Przedstawiono przykład analizy procesu pakowania. Ocenę procesu
X Y 4,0 3,3 8,0 6,8 12,0 11,0 16,0 15,2 20,0 18,9
Zadanie W celu sprawdzenia, czy pipeta jest obarczona błędem systematycznym stałym lub zmiennym wykonano szereg pomiarów przy różnych ustawieniach pipety. Wyznacz równanie regresji liniowej, które pozwoli
Wykład Centralne twierdzenie graniczne. Statystyka matematyczna: Estymacja parametrów rozkładu
Wykład 11-12 Centralne twierdzenie graniczne Statystyka matematyczna: Estymacja parametrów rozkładu Centralne twierdzenie graniczne (CTG) (Central Limit Theorem - CLT) Centralne twierdzenie graniczne (Lindenberga-Levy'ego)
Laboratorium z biofizyki
Laboratorium z biofizyki Regulamin Studenci są dopuszczeni do wykonywania ćwiczenia jeżeli posiadają: Buty na płaskim obcasie, Fartuchy, Rękawiczki bezpudrowe, Zeszyt 16-kartkowy. Zeszyt laboratoryjny
Jod. Numer CAS:
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 153 157 dr EWA GAWĘDA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Jod metoda oznaczania
Walidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej
EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA
Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu Układ graficzny CKE 2016 Nazwa kwalifikacji: Przygotowywanie sprzętu, odczynników chemicznych i próbek do badań analitycznych
TRANSFORMATA FALKOWA WYBRANYCH SYGNAŁÓW SYMULACYJNYCH
1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI 27 Izabela JÓZEFCZYK, Romuald MAŁECKI Politechnika Warszawska, Płock TRANSFORMATA FALKOWA WYBRANYCH SYGNAŁÓW SYMULACYJNYCH Słowa kluczowe Sygnał, dyskretna transformacja falkowa,
NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA
1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych
ARKUSZ EGZAMINACYJNY ETAP PRAKTYCZNY EGZAMINU POTWIERDZAJĄCEGO KWALIFIKACJE ZAWODOWE CZERWIEC 2010
Zawód: technik analityk Symbol cyfrowy zawodu: 311[02] Numer zadania: Arkusz zawiera informacje prawnie chronione do momentu rozpoczęcia egzaminu 311[02]-0-102 Czas trwania egzaminu: 240 minut ARKUSZ EGZAMINACYJNY
Paration metylowy metoda oznaczania
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 81-86 dr TERESA NAZIMEK Instytut Medycyny Wsi im. Witolda Chodźki 20-950 Lublin ul. Jaczewskiego 2 Paration metylowy metoda oznaczania Numer
III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych
III A. Roztwory i reakcje zachodzące w roztworach wodnych III-A Przygotowywanie roztworów o różnym stężeniu III-A.1. Przygotowanie naważki substancji III-A.2. Przygotowanie 70 g 10% roztworu NaCl III-A.3.
ZAWARTOŚĆ KOFEINY W WYBRANYCH NAPOJACH KAWOWYCH W PROSZKU
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XLII, 2009, 3, str. 426 430 Maria Białas, Hanna Łuczak, Krzysztof Przygoński ZAWARTOŚĆ KOFEINY W WYBRANYCH NAPOJACH KAWOWYCH W PROSZKU Oddział Koncentratów Spożywczych i Produktów