WZORCOWANIE PIPET TŁOKOWYCH NA KOMPLEKSOWYM STANOWISKU DO KALIBRACJI PIPET.
Podstawowe wymagania dotyczące pipet tłokowych reguluje norma międzynarodowa ISO 8655. ISO 8655-1:2003 Tłokowe naczynia do pomiaru objętości Część 1: Terminologia, ogólne wymagania i zalecenia użytkowania ( definicja błędu ) ISO 8655-2:2004 Tłokowe naczynia do pomiaru objętości Część 2: Pipety tłokowe wymagania konstrukcyjne, (dopuszczalne błędy graniczne kryteria akceptacji) ISO 8655-6:2004 Tłokowe naczynia do pomiaru objętości Część 6: Grawimetryczne metody określania błędu pomiaru
KONWERSJA MASY NA OBJĘTOŚĆ Grawimetryczna metoda wyznaczenia objętości polega na pomiarze masy cieczy wydalonej przez pipetę. Objętość cieczy wg ISO 8655 jest związana z masą oraz współczynnikiem korekcji Z zależnym od temperatury cieczy i ciśnienia atmosferycznego: V m Z
WZORCOWANIE WZORCOWANIE
SPRAWDZENIE WZORCOWANIE
BŁĄD POMIARU Błąd systematyczny e S wyrażony w [l] i/lub [%] nazywany błędem dokładności pipety Błąd systematyczny e S in [l]: e S V V S DOKŁADNOŚĆ V VS Błąd systematyczny e S in [%]: es 100 VS Vs wartość badanej objętości n 1 gdzie: średnia objętość z n ilości pomiarów V V i n (minimum n = 10) i1 V i m i Z i-ta objętość pomnożona przez Z współcz. przelicz. [mg/ml]
BŁĄD POMIARU Błąd przypadkowy wyrażony w [l] i/lub [%] błąd związany z procedurą Błąd przypadkowy S r in [l]: S r - odchylenie standardowe s r n i 1 ( V i V n 1 ) 2 POWTARZALNOŚĆ Błąd przypadkowy CV in [%]: CV V s r 100 gdzie: n ilość pomiarów (powtórzeń) (przy wzorcowaniu minimum n = 10)
NIEPEWNOŚĆ POMIARU (wg ISO 8655-6 Załącznik B) Niepewność pomiaru pipety tłokowej przy powyższych założeniach dla poziomu ufności 95% można wyrazić równaniem: u = e S +2 S r gdzie: u niepewność pomiaru e s błąd systematyczny S r odchylenie standardowe wyznaczone dla 10 powtórzeń
NIEPEWNOŚĆ POMIARU BUDŻET NIEPEWNOŚCI WG ISO/TR 20461 Parametr Dokładność Rozkład Niepewność standard. Współcz. wrażliwości Niepewność Waga Niepewność 100g prostokątny 57g 1 nl/g 57nl Liniowość 20g prostokątny 11,4g 1 nl/g 11,4nl Powtarzalność 20g prostokątny 11,4g 1 nl/g 11,4nl Działka d 10g prostokątny 2,9g 1 nl/g 2,9nl Parowanie 20g prostokątny 11,4g 1 nl/g 11,4nl Woda Temperatura 0,1K prostokątny 5,7 10-2 K 20 nl/k 1,14nl Powietrze Temperatura 0,1K prostokątny 5,7 10-2 K 0,45 nl/k 2,6 10-2 nl Ciśnienie 5hPa prostokątny 2,9hPa 0,12 nl/hpa 0,35nl Wilgotność 10% prostokątny 5,7% 0,01 nl/% 5,7 10-2 nl Pipeta Rozsz. obj. 10-5 K -1 prostokątny 5,7 10-6 K -1-2 10 5 nl k 1,14nl Temperatura 2K prostokątny 1,15K 1 nl/k 1,15nl Niepewność złożona metody grawimetrycznej 60,4nl Odchylenie standardowe średniej wzorcowania 400/v10 1 126 nl Standardowa niepewność wzorcowania (dla średniej V) (60,4 2 +126 2 ) 1/2 nl 140nl
CZYNNIKI WPŁYWAJACE NA BŁĘDY PRZY WZORCOWANIU I SPRAWDZANIU PIPET PIPETA powtarzalność dokładność odczytu stabilność utrzymanie WODA stabilność temperaturowa Parowanie Odpowiednia klasa OPERATOR doświadczenie kompetencje umiejętności postawa ŚRODOWISKO temperatura wilgotność ciśnienie atmosferyczne wibracje podmuchy WYNIK POMIARU (błąd pomiaru + niepewność) SPÓJNOŚĆ POMIAROWA
3 2 Stanowisko składa się z trzech modułów: 1. Moduł pomiarowy 2. Moduł środowiskowy 3. Moduł obliczeniowy 1
MINIMALIZACJA RYZYKA PRZY PIPETOWANIU RYZYKO Zastosowanie nieodpowiedniej wagi Brak monitorowania warunków środowiskowych Wpływ wibracji na proces pomiaru (ważenia) Błędy rachunkowe podczas obliczeń Ergonomia (brak komfortu pracy) Parowanie cieczy ELIMINACJA Stanowisko posiada wagę zgodną z ISO 8655-6 Stanowisko posiada środowiskowy moduł pomiarowy Stanowisko jest wyposażone w profesjonalny stół antywibracyjny Stanowisko jest wyposażone w profesjonalny, zwalidowany program komputerowy Stanowisko zostało zaprojektowane w taki sposób, aby zapewnić komfort pracy Komora wagowa zastała wyposażona w specjalne naczynie pułapkę parową
RADWAG Wagi Elektroniczne CENTRUM METROLOGII Dziękujemy za uwagę! www.radwag.pl