NORMA BRANlOWA. Odczynniki. , (3+) m f) Zelaza Fe,7Q, nie. więcej niż. g) Miedzi (Cu 2 +), %, h) Ołowiu (Pb 2+), %, i) Srebra (Ag), %,

Podobne dokumenty
NORMA BRANŻOWA. Odczynniki Tlenek bizmutowy. a) Zawartość tlenku bizmutawego ( Bi Z. niż. c) Chlorków ( CI- ), %, nie więcej niż. niż. niż.

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA GOSPODARKI 1) z dnia 8 września 2010 r.

BRANŻOWA. Urządzenia. klinowe BN-74/ Zespoły. 5. Mater i ał. Klin l, płyta wsporcza?, ):>rzetyczka 3-

ELEKTRODY i OGNIWA. Elektrody I rodzaju - elektrody odwracalne względem kationu; metal zanurzony w elektrolicie zawierającym jony tego metalu.

Wytyczne Techniczne. WT BT wersja listopad 2013

Obliczanie stężeń roztworów

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

OGNIWA. Me (1) Me m+ (c 1. elektrolit anodowy. elektrolit katodowy. anoda. katoda. Luigi Galvani ( ) Alessandro Volta ( )

NORMA BRANŻOWA. Aparaty typu zbiornikowego. Wymiary KONIEC INFORMACJE DODATKOWE

Zadanie laboratoryjne

otrzymamy I PRACOWNIA FIZYCZNA

. pomosty. Rodzaje i wymiary Grupa katalogowa spawana - 2, - zgrzewano-spawana - 3.

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9

Odczynniki Chlorek sodowy. cd. tablicy. f) Azotu całkowitego (N), 0/0, nie więcej niż 0,001 0,001 0,002. %, nie więcej niż 0,0005 0,0005 0,001

Enzymatyczna metoda otrzymywania D-glukozy ze skrobi

ILOCZYN ROZPUSZCZALNOŚCI

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach

Obliczanie stężeń roztworów

VI Podkarpacki Konkurs Chemiczny 2013/14. ETAP III r. Godz Zadanie 1 (12 pkt)

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych

Mobilny system recyklingu z zewnętrznym zbiornikiem okrągłym RS

Piaski: Badanie wody, ścieków i osadów w 2013 roku Numer ogłoszenia: ; data zamieszczenia: OGŁOSZENIE O ZAMÓWIENIU - usługi

helasynowe Barwniki Na każdym opakowaniu należy umieścić czytelny tr w ał y napis zawierajęcy co najmniej: stosowane c) masę brutto i netto,

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 8. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa

KATALOG ALBUZ PROFESJONALNE ROZPYLACZE DLA PROFESJONALNYCH GOSPODARSTW.

Ogniwo wzorcowe Westona

LABORATORIUM OBRÓBKI SKRAWANIEM

BADANIE RADIOGRAFICZNE RUROCIĄGÓW Z TWORZYW SZTUCZNYCH

Precypitometria przykłady zadań

S.A RAPORT ROCZNY Za 2013 rok

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

I n f o r m a c j e n a t e m a t p o d m i o t u k t ó r e m u z a m a w i a j» c y p o w i e r z y łk p o w i e r z y l i p r o w a d z e p o s t p

PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ. Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy

43/28 KONCEPCJA OKREŚLANIA WYTRZYMAŁOŚCI KOHEZYJNEJ SZKŁA WODNEGO

BRANŻOWA. Odczynniki. Jodek. kadmowy. cd. tabi. l. ... WI ę ce] nlz. więcej ni ż 0,0025 0,005. i) Zelaza. (Fe 3+' ), %, nie więcej.

Główne zagadnienia: - mol, stechiometria reakcji, pisanie równań reakcji w sposób jonowy - stężenia, przygotowywanie roztworów - ph - reakcje redoks

cz.d.a UKD cz Odczynniki siarczan potasowy cd. tablicy

Chemia nieorganiczna Zadanie Poziom: podstawowy

Wytyczne Techniczne ZDW w Katowicach jako sposób wdrożenia norm europejskich i możliwości ich wykorzystania na drogach samorządowych

Test 2. Mierzone wielkości fizyczne wysokość masa. masa walizki. temperatura powietrza. Użyte przyrządy waga taśma miernicza

bdczynniki Bromek kadmowy , Grupa katalogowa ), %, nie mniej ni:!: bromku ).,( 2_) IJI. ' więcej nii nii czystego h) Miedzi (cu 2 +), %, nie

Rozdział 1. Nazwa i adres Zamawiającego Gdyńskie Centrum Sportu jednostka budżetowa Rozdział 2. Informacja o trybie i stosowaniu przepisów

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Instrukcja obiegu i kontroli dokumentów powodujących skutki finansowo-gospodarcze w ZHP Spis treści

01/07/2015 INSTALACJA WOD-KAN

Sekcje A,B,C oraz C.1, C.2, C.3,C.4 Wypełniamy analogicznie jak w przypadku deklaracji DJ.

Agregaty pompowe

PROPAGACJA BŁĘDU. Dane: c = 1 ± 0,01 M S o = 7,3 ± 0,1 g Cl 2 /1000g H 2 O S = 6,1 ± 0,1 g Cl 2 /1000g H 2 O. Szukane : k = k =?

Medyczne Laboratorium Diagnostyczne

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI PROWITAMINY A W SUPLEMENTACH DIETY METODĄ SPEKTROFOTOMETRYCZNĄ

RSM ROZTWÓR SALETRZANO-MOCZNIKOWY

SWW cz.d.a UKD ' cz NORMA BRANZOWA. Odczynniki. cd. tablicy. więcej niż 0,005 0,03. e) Siarki całkowitej (S02") niż

Adres strony internetowej, na której Zamawiający udostępnia Specyfikację Istotnych Warunków Zamówienia:

Rozdział 1. Nazwa i adres Zamawiającego Gdyński Ośrodek Sportu i Rekreacji jednostka budżetowa Rozdział 2.

SEKCJA I: ZAMAWIAJĄCY I. 1) NAZWA I ADRES:

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274

A 200. Anionit silnie zasadowy Typ II A 200 KARTA KATALOGOWA

REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE WYBRANYCH KATIONÓW

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC l

SPECYFIKACJA TECHNICZNA Wykonania I Odbioru Robót INSTALACJA P.POŻ.

Imię i nazwisko studenta:...

WZ 02 ROBOTY BUDOWLANO - KONSTRUKCYJNE

BRANŻOWA. typu UL 7741 N. b ) wysokiej jakości: UKŁAD SCALONY ANALOGOWY UL 774lN/3. UKŁAD SCALONY ANALOGOWy UL 7741N/4. jakości Q.

STANDARDY PRACY DYPLOMOWEJ (LICENCJACKIEJ, INŻYNIERSKIEJ I MAGISTERSKIEJ)

Jak pozyskać energię z reakcji redoksowych? Ogniwa galwaniczne

Automatyzacja pracy w magazynie tylko na bazie standardowo zakodowanych informacji!

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

WYMAGANIA EDUKACYJNE Z PRZEDMIOTU PRACOWNIA URZĄDZEŃ TECHNIKI KOMPUTEROWEJ. dla klasy 1ia. Rok szkolny 2015/2016 Nauczyciel: Agnieszka Wdowiak

SPECYFIKACJA ISTOTNYCH WARUNKÓW ZAMÓWIENIA

PROGRAM FUNKCJONALNO UŻYTKOWY (PFU)

Rozdział 1. Nazwa i adres Zamawiającego Gdyńskie Centrum Sportu jednostka budżetowa Rozdział 2. Informacja o trybie i stosowaniu przepisów

WODÓR 99,999% SPRĘŻONY max 22,0 MPa

Ćwiczenie 3: Ocena fizykochemiczna nawozów stałych fosforowych różne formy P 2 O 5

NORMA BRANtOWA. Pestycydy. Gamałox. c) Kwasowość w przeliczeniu. 'fo, nie więcej nif. d) Wody, %, nie. w ięcej nif 0, 1

I. 1) NAZWA I ADRES: Wojewódzki Ośrodek Terapii Uzależnień i Współuzależnienia w Toruniu, ul.

ST (CPV)

X Seminarium Paliwa alternatywne w systemie gospodarki odpadami Warszawa, 15 października 2013 r.

PSO matematyka I gimnazjum Szczegółowe wymagania edukacyjne na poszczególne oceny

Odczynniki. Chlorek amonowy. winien mieć postać. białej, a) Chlorku amonowego (NH 4. niż 99,5 99,5 99,0. nie więcej niż 0,002 0,005 0,02

Oznakowanie statków śródlqdowych. Litery, cyfry, znaki. 7. Przykład oznaczenia. 400 mm: nalnej 63 mm: nalnej 160 mm:

NORMA BRANŻOWA. kriometryczną. 1. WST9)P 1,1. Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest kriometryczne oznaczanie średniego. 1 C do mierzenia temperatury

a) Sole kwasu chlorowodorowego (solnego) to... b) Sole kwasu siarkowego (VI) to... c) Sole kwasu azotowego (V) to... d) Sole kwasu węglowego to...

Analiza techniczna ropy naftowej. tury mięknienia asfaltów metodf "Pierścień. tości. łości. P~~-74,/ C-()41o)9 Przetwory naftowe, Oznaczanie zawar-

Chorągiew Dolnośląska ZHP 1. Zarządzenia i informacje 1.1. Zarządzenia

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

1.Nazwa handlowa wyrobu: Papa asfaltowa zgrzewalna wierzchniego krycia

Opis i zakres czynności sprzątania obiektów Gdyńskiego Centrum Sportu

Oferta na Stałą Substancję Węglopochodną PAK

Platynowe rezystory termometryczne Pt100 i 2xPt100 typu RP i 2RP

Wykonanie i dostawa artykułów promocyjnych Numer ogłoszenia: ; data zamieszczenia: OGŁOSZENIE O ZAMÓWIENIU - dostawy

Adres strony internetowej, na której Zamawiający udostępnia Specyfikację Istotnych Warunków Zamówienia:

Projekt współfinansowany przez Unię Europejską w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego

SEKCJA I: ZAMAWIAJĄCY SEKCJA II: PRZEDMIOT ZAMÓWIENIA. Zamieszczanie ogłoszenia: obowiązkowe. Ogłoszenie dotyczy: zamówienia publicznego.

Transkrypt:

UKD 546.87'175.41 WYROBY PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO NORMA BRANlOWA Odczynniki Aztan bizmutwy zasadwy BN-79 6191-68 Zamiast BN 6/6191 68 Grupa katalgwa X 51-1. WSTi;P 1. 1. Przedmit nrmy. PrzeÓ11item nrmy jest aztan bizmutawy zasadwy, stswany jak dczynnik chemiczny. Aztan bizmutawy zasadwy ma: a) wzór gólny 4BiN0 (OH)2 BiO(OH), b) masę częsteczkwę 1462,14 (1961 r.). 1.2. Zakres stswania nrmy, Nrmę należy stswać w zakresie prdukcji i brtu. 2. PODZIAL I OZNACZENIE 2,1. Gatunki, W zale7.nści d zawartści zanieczysz - czeń, w nrmie ustala się d wa gatunki aztanu bizmutaweg zasadweg, znaczne: cz, d. a, - c zysty d anal izy, cz. - czysty. 2.2. Pr z ykład znaczenia aztanu bizmutaweg zasadweg czysteg d anal izy: AZOTAN BIZMUTAWY ZASADOWY cz. d.a. BN-79/6l9l-68. WYMAGANIA.'. 1. Wymagania gólne. Aztan bizmutawy zasadwy pwinien mieć pstać białeg prszku nierzpuszczalneg w wdzie i alkhlu, rzpuszczalneg w k wasac h slnym aztwym..2. Wymagania fizyczne i chemiczne - wg tabl. 1. Wymagania a) Trójtlenku bizmutaweg ' (Bi 2 0 ), % Tablica 1 b) Substancji nierzpuszczalnych w kwasie aztwym, %, c) Chlrków (CI-), %, nie w ięcej niż d) Siarczanów (50 4 2 -), %, e) Sl i amnwych (NH 4 ), %,, () m f) Zelaza Fe,7Q, nie więcej niż g) Miedzi (Cu 2 ), %, h) Ołwiu (Pb 2), %, i) Srebra (Ag), %, 2 j) Magnezu (Mg ), %, k) Wapnia, sdu i ptasu (CaNaK), %, nie I) w ięcej niż Arsenu (As ), nie więcej niż Gatunki cz. d. a. cz. 79 -- 82 79.;. 82 0,005 0,01 0,005 0,02 0, 01 0,05 0,00 0,01 0,00 0,02 0, 005 0,01 0,01 0,0 0,002 0,005 0,0005 0,001 0,15 0,25 0,0005 0,001 4. PAKOWANIE. PRZECHOWYWANIe:: I TRANSPORT 5. BADANIA A z tan bi zmutawy zasadwy należy pakwać, przechwywać 5.1. Rdzaje badań i transprtwać zgdnie z PN-70/C-8000l. a) znaczanie zawartści trótlenku bizmutaweg (. 2a), wań. Rdzaj pakwania: słiki szklane z dszl ifwanym krkiem, słiki szklane z nakrętkę z twrzywa sztuczneg i pdkładkę pl ietyl enwę. Masa pak wań nett: 100 g, 250 g i 500 g. Na życzenie dbirców dpuszcza się inny rdzaj pakwania, jeżel i przeprwadzne próby wykażę, że zabezpiecza n prdukt w spsób nie grszy d ww. pakwań i ma wymiary zgdne z zasadami systemu wymiarweg pak- b) znaczanie zawartści substancji nierzpuszczalnych w k wasie aztwym (. 2b), c) znaczanie zawartści chlrków (. 2c), d) znaczanie zawartści siarczanów (. 2d), e ) znaczanie zawartści sl i amnwych (. 2e), f) znaczanie zawartści żelaza (. 2f), g) znaczanie zawartści miedzi (. 2g), h) znaczanie zawartści łwiu (. 2h), znaczanie zawartści srebra (. 2i), Zgłszn przez Plskie Odczynniki Chemiczne Ustanwina przez Dyrektra Przedsiębirstwa Przemysłw-Handlweg Plskie Odczynniki Chemiczne dnia 0 kwietni 1979 r. jak nrm bwiązująca d dnia 1 kwietnia 1980 r, (Dz. Nrm. I Miar nr 26/1979 pz. 119) WYDAWNICTWA NORMALIZACYJNE 1980. D,uk. Wyd. N.,m. W w., A,k. ~yd. 0,90 Nkl.220055 Zm. 51/79 C... ł 5,40

2 BN-79j6l9l-68 j) znaczanie zawartści magnezu (. 2j), k) znaczanie zawartści wapnia, sdu i ptasu (. 2k), v f bjętść ściśle 0,05M rztwru wersenianu I) znaczanie zawartści arsenu (.21). 5.2. Pbieranie próbek. Próbki dczynnika cz. d. a. należy p b iera ć zgdnie z PN-70jC-80047. Ogólna masa średniej pbranej próbki pwinna wyns i ć c najmniej 200 g. Przy pbieraniu próbek dczynnika w gatunku cz. należy stswać wytyczne wg PN-67jC-04500, przy jmujęc: a) w i elkść partii - 500 g; b) wie lkść próbki pierwtnej - 200 g; c) liczbę próbek jednstkwych - wg tabl. 2; Tablica 2 Liczba pakwań jednstkwych w parti i L i czba próbek j edns tkwych d 15 S 16 25 7 26 6 8 64 100 9 pwyżej 100 10 d) w ielkść próbki gólnej - równę ilczynwi w ielkści próbki pierwtnej i I iczby próbek jednstkwych. 5.. Opis badań 5,.1. Oznaczanie zawartści trójt lenku b i zmutaweg dwusdweg, zużyteg cm, d miareczkwania, m - dważka badaneg aztanu bizmutaweg zasad. weg, 9, O, Ol 165 - ilść trójtl enku bizmutaweg dpwiadaj"ca,., I 1 cm SCIS e O,OSM rztwru wersenianu dwusdweg. 5..2. Oznaczanie substancji nierzpuszczalnych w kwa sie aztwym 5..2. 1. Odczynniki i rztwry a) Kwas aztwy c2;.d.a. (1,4). b) Kwas aztwy cz.d. a. (1,15). 5..2.2. Wyknanie znaczania. 40,00 g badaneg aztanu bizmutaweg zasadweg rzpuścić grzewajęc w 50 cm kwasu aztweg ( 1.4) i rzcień.-,zyć wda r ztwór d 500 cj. < Rztwór'przesęczyć przez szklany tygiel d sęczenia G4, przemyć kwasem aztwym (1,1 S) rzcieńcznym w stsun ku 1:1 i wysuszyć w temperaturze 105.;. 110 C masy. d stałej Zawartść substancji nierzpuszczalnych w kwasie aztwym (X 1 ) bi iczyć w prcentach wg wzru x = 1 a 100 40 w którym a - masa wysusznej pzstałści, g. (2) 5... Oznaczanie zawartści chlrków C CI-) 5.. l, 1. Odczynniki i rztwry a) K was aztwy cz. d. a. (1,4). b) Werse nian dwusdwy rztwór O,OSM, przygtwany wg PN-68jC-04950. Mian r ztwru należy nastawić wbec filetu pirkatechinweg na wzrcwy rztwór bizmutu. c) Wzrcwy rztwór bizmutu - rztwór O, OSM przygtwany w następujęcy spsób: r zpuścić w kwasie aztwym 10,4500 g bizmutu meta liczneg cz.d. a. i r zcie;iczyć wdę w klbie pmiarwej pojemnści 1000 cm d) Filet pirkatechinwy - wskaźn i k, rztwór O, l-prcentwy. 5.. 1,2, Wyknanie znaczania, 0,4000 g badaneg az- tanu bizmutaweg zasadweg r zpuścić w 2 cm kwasu aztweg (w r azie ptrzeby lekk podg r zać ) i rzcieńczyć w- dę d bjętści 50 cm, D rztwru ddać.;. 4 krpl i fi_ 5... 1. Odc70ynniki rztwry- wg PN-68jC-04::; 18 P: 2.. 5...2. Wyknanie znaczania. 10,00 g badaneg aztanu b izmutaweg zasadweg rzpuścić przez łagdn e grze-. wan I e w 5 cm kwasu aztweg cz. d. a. (1,4). P ziębieniu rzci eńczyć rztwór wdę d 50 cm wyknać dal ej znaczanie wg PN-68jC-04518. 8adany aztan bizmutawy zasadwy dpwiada wymaganim nrmy,jeżeli pwstała PO 10 min palizacja nie będzie intensywniejsza d pal izacji rztwrl, prównawczeg, ~ rzygtwan eg równcześni e i zawierajęceg te same ilści dczynników raz: rila dczynnika cz. d. a. - 0,05 mg CI-, dla dczynnika cz. -0,2 mgci-. 5..4. Oznaczanie zawartści siarczanów ( 50!-=.l letu pirkatechinweg i miareczkwać rztwrem wer senianu dwusdweg d zmiany zabar w ienia z il;ebieskieg żółte. na 5..4.1. Odczynniki i rztwry a) Kwas slny cz. d, a. (1. 19 i I, 12) Zawartść trójtlenku bizmutaweg bliczyć w prcentach (x) wg wzru b) Amniak cz.d.a., rztwór lo-prcentwy. c) Węglan sdwy bezwdny cz. d. a. x = V. O, 01165 100 = m v. 1, 105 ln ( l ) d) Chlrek barwy cz. d. a rztwór lo-prcentwy. e) Rz twór wzrcwy zawierajęcy jny 50 4 przygt- Nany wg PN-68jC-06S00 i rzcieńczn y w stsunku 10:990.

BN-79j6191-6a cm rzcieńczneg rztwru wzrcweg zawiera 0,01 mg 50 4 5..4.2. Wyknanie znaczania. 1,50 badaneg aztanu bizmutaweg. zasadweg rzl?uścić w cm gręceg kwasu slneg (1,19), rzcieńczyć w dę d 10 cm, ddać 20 cm amniaku i przesęczyć p upływie 20 min. 100 cm przesę- czu, w przypadku dczynnika cz. d. a., a 50 cm w przypadku dczynnika cz. dparwać d sucha z 0,5 g węg lanu ",,0- dweg bezwdneg i pr ze prażyć lekk d dpędzenia sl i amnwych. Pzstałść rzpuścić w 20 cm wdy, zbję~ nić kwasem slnym (1,12), przesęczyć w razie ptrzeby. ddać 0,2 cm kwasu slneg, rzcieńczyć wdę d bjętści 40 cm i ddać 2 cm rztwru chlrku barweg. Badany aztan bizmutawy zasadwy dpwiada wymaganim nrmy, jeżel i zmętnienie pwstałe w rztwrze badanym p upły w ie 1 h nie będzie większe niż zmętnienie rzt w ru p rów nawczeg, przygtwaneg równcześnie., k () następujęcy spsb: 2 cm wasu slneg 1,19 15 cm rztwru amniaku dparwać d sucha z 0,50 g sdweg bezwdneg. Pzstałść rzpuścić wdy, zbjętnić kwasem slnym (1,12), przesęczyć, w w węg lanu 20 cm dd, 2, ac O, cm k wasu slneg I 2 cm rztwru chlrku barweg raz: dla dczynnika cz. d. a. dla dczynnika cz. 0,1 mg 504, - 0,25 mg 504 5..5. Oznaczanie zawartści sl i amnwych (NH~ 5.. 5.1. Odczynniki i rztwry a) K was slny cz. d. a. (1,19). b) Wdrtlenek sdwy cz.d.a., rztwór 10-prcentwy niezawierajęcy sl i amnwych, przygtwany wg PN-6ajc-06500. c) Odczynnik Nesslera przygtwany wg PN-6ajc-06500. d) Kwas siarkwy cz.d.a.(l,a4), rztwry 12 i O,lN. e) Rztwór wzrcwy zawierajęcy jny NH 4 ' przygtwany wg PN-6ajc-06500 i rzcieńczny w stsunku 10:990. 1 cm rzc i eńczneg rztwru wzrcweg zawi era 0,01 mg NH 4 5.,5.2. Wyknanie znaczania. 1,00 badaneg aztanu bizmutaweg zasadweg rzpuścić w 2 cm gręceg kwasu slneg w klbie aparatu destylacyjneg i ddać 100 cm wdy. sdweg, p czym ddestylwać z klby ad cm cieczy d dbieralnika. Rztwór w dbieralniku uzupełnić wdę d 100 cm, wy- 2 cm rztwru wdrtl enku sdweg i 2 cm dczynnika Nesslera. Badany aztan bizmutawy zasadwy dpwiada wymaganim nrmy, jeżel i p wsta łe mleszac,, 'dm' lerzy Ć' z n i eg 50 cm d cylindra pmiarwe-..... g pojemnscli 00 cm, z dszl ifwanym krkiem, ddać zabarwienie rztw ru badaneg nie będ zie intensyw niejsze niż zabarwienie rztwru prównawczeg, zawieraj?ceg w tej samej Objętści 2 cm wdrtlenku sdweg, 2 cm dczynnika Nesslera raz 50 cm rztwru przygtwaneg w następujęcy spsób: d klby aparatu destylacyjneg wlać 45 cm rztwru wdra- tlenku sdweg, 2 cm kwasu slneg raz: dla dczynnika cz. d. a. - 0,0 mg NH 4, dla dczynnika cz. - 0,01 mg NH4, rzcieńczyć wdę d bjętści tak jak z próbkę badanę. 145 cm i dalej pstępwać 5..6. Oznaczanie zawartści żelaza (Fe). miedzi (Cu), ł w iu (Pb). srebra (Ag) i magnezu (Mg) 5..6.1. Aparatura a) 5pektrgra f kwarcwy średni ej dyspersj i Q-24. b) Generatr łuku prędu stałeg. c ) Mikrftme tr. d) 5pektrprjektr. e) Waga trsyjna. 5..6.2. Odczynniki i materiały pmcnicze a) Prszek grafitwy spektralnie cz. 5U 601. b) Chlrek sdwy spektra lnie cz. c) Tlenki żelaza, miedzi, łwiu, magnezu cz. raz aztan srebra spektralnie cz. d) Tlenek bizmutawy spektralnie cz. spektralnie e) Wywływacz ID-2 rzcieńczny przed użyciem wdę w stsunku 1: 2. f) Utrwalacz zwykły kwaśny, przygtwany w następujęcy sposób: rzpuścić klejn w 500 cm wqy destylwanej, 400 g tisiarczanu sdweg i 25 g pirsiarczynu p<!ltaswe- g, uzupełnić bjętść rztwru wdę d 1000 cm i wymieszać. g) Alkhl etylwy, 96-prcentwy rztwór cz. d. a. h) Mieszanina zawierajęca 20% prszku grafitweg, 5% Klbę płęczyć przez łapacz krpl i z chłdnicę chlrku sdweg i 75% tlenku bizmutaweg, przygtwana zakńczanę przedłużaczem zanurznym w dbieralniku,zawierajęc.ym 5 cm O, IN rztwru kwasu siarkweg i 5 cm wdy. Odbieralnik zabezpieczyć d mżliwści pchłaniania amniaku z tczenia za pmcę płuczki jęcej rztwór kwasu siarkweg (12). chrnnej zawiera. Przez rzdzielacz umieszczny w krku klby destylacy.~ nej i zamykany krkiem wlać 45 cm rztwru wdrtlenku w następujęcy spsób. Odważyć 4,000 g prszku grafitweg 5U 601,1,000 g chlrku sdweg i 15,000 g tlenku bizmutaweg spektralnie cz. Odważki przenieść ilściw d mździerza agatweg i ucierać z ddatkiem 5 cm alkhlu etalweg przez 2 h, następnie wysuszyć w temperdturze 70.;. ad C. Przygtwanę mieszanin~ przechwywać w szczelnie zamkniętym naczynku z plietylenu.

4 BN-79/6191-68 i) Elektrdy grafitwe spektralnie cz., prdukcji CSRS typ SU 16 i SU 202 średnicy 6 mm (SU 16 głębkści Żyć w temperaturze 450 C ~ uzyska,-,ia' żóueg tlenku bizmutaweg (kł 20 min). kraterka 2,5 mm, SU 202 z zakńczeniem stżkwym). Otrzymany tlenek rzetrzeć, a następnie dważyć 0,7500 g j) Płyty ftgraficzne Agfa Gevaert 4850. 5..6.. Przygtwanie próbek wzrcwych. Ze śwież przeprażnych tl enków metal i i aztanu srebra dwa:i:y( następujęce ilści: CuO 25 mg pra:i:ny Fe 2 0 28 mg prażny PbO 21 mg prażny MgO 4 mg prażny AgN0.2.!..mg 19 w temperaturze kł 600 C w t emperaturze kł 600 C w temperaturze k ł 400 C w temperaturze kł 1000 C Odważki przenieść ilściw d mździerza agatw eg, rzetrzeć, ddać 1,610 g tlenku bizmutaw eg, 0, 10 0 mg chlrku sdw eg i 0, 400 g prszku grafitw eg. Całś ć uciera ć z ddatkiem 2 cm alkhlu etylweg przez 2 h,następnie wysuszyć w temperaturze 70 -:- 80 C. Otrzymany wzrzec pdstaw wy zaw i era 1 % Fe, Cu, Ag, Pb i Mg. Wzrzec pdstawwy przechwywać w szczelnie zamkniętym nac zynku z plietylenu. Serię rzcieńcznych wzrców rbczych w zakresie stężeń Fe, Cu, Ag, Pb, Mg 1'10-1 _ 1.10-4 % przygtwać przez klejnerbzcieńczenie wzrca pdstawweg mieszaninę trzymanę zgdnie przenieść ilściw d mździerza agatweg, ddać 0,200 g prszku grafitweg, 0,050 g chlrku sdweg, całść ucierać przez 10 min. 50 mg' trzymanej mieszat1iny przenieść ilściw ' d, kraterka e'lektrdy grafitwej, uprzedni przedpalnej w łuku prędu stałeg natężęniu 6A w cięgu 15 s. 5..6. 5. Wyknanie znaczania. Ekspnwać kl ejn na jednę płytę ftgraficznę widm próbek badanych próbek wzrcwych w następujęcych warunkach: wzbudzenie - łuk prędu stałeg natężeniu 9 A, dległść między elektrdami mm, przesłna pśrednia,2 mm, układ ptyczny spektrgrafu - trój sczewkwe świetlenie szcze l i ny, szerkść szczel iny 0,015 mm, słabiacz trójstpniwy przepuszczalnści 10,50 100%, czas ekspzycj i 50 s, elektrda dlna (z kraterkiem) anda (), elektrda górna (z zakńczeniem stżkwym) katda (-). W cel u trzymania dkładniejszych ",'yników wyknać trzy ekspzycje próbki badanej. z 5..6.2 - w g tabl.. Tabl ica Naświetlnę płytę ftgraficznę wywłać, czas wywływania.- 4 min. Utrwalić w cięgu 10 min, wypłukać i wysuszyć. W trzymanych widmach próbek badanych i próbek wzrcwych wyznaczyć następujęce linie anal ityczne: Wzrzec wyj- Od w ażka Odważka Stężenie Nr ści w y za- wzrca miesza - pierwiastków wzrca wartś c i w yjści- niny w trzymanym pierwiastków weg wzrcu % g g % W-l 1 0,500 4,500 l' 10-1 W-2 l' 10-1 0,500 4,500 1. 10-2 W- 1'10-1 0,150 4,850 '10- W-4 l' 10-2 0,500 4,500 l' 10- W-S l' 10-0,500 4,500 l' 10-4 D pdanych w tabl. ilści w zrców i mieszaniny ddać 2 cm alkhlu etylweg i ucierać w mździerzu agatwym. 2 h' W clęgu, wysuszyc w temperaturze 70.;. 80 C. Przygtw ane wzrce przech wywać w szczelnie zamkniętych naczynkach z pl ietylenu. W celu przygtwania krzywej wzrcwej, dważyć p 50 mg wzrców,p c zęwszy d W-5 d W-l i przenieść ilściw d kra t-erków elektrd grafitwych, uprzedni przedpalnych w łukach prędu stałeg natężeniu 6 A w cięgu 15 s. Elektrdy z próbkami wzrcwymi przechwywać d mmentu wzbudzenia w kasecie z pleksi. Fe 271,9025 nm, Pb 28,069 nm, Mg 279,55 Cu 24,754 Ag 28,068 nm, nm, nm. Zmierzyć zaczernienie linii analitycznych przy dpwied. ni dbranej przepuszczalnści filtra w widmie próbek badanych i próbek wzrcwych. Z trzymanych pm iarów zaczernień lini i dla pszczególnych znaczanych pierwiastków, krzywe anal ityczne w układzie W k ' I S,lgc trym; s - zaczernienie I inii analitycznych pierw iastków w próbkach wzrcwych, anal ityc znyc h wykreślić pszczególny<::h 19C - lgarytm stężenia daneg pierwiastka w próbkach wzrcwych, "l. Na pdstawie średnich zaczernień wiastków w próbce badanej, dczytać pszczególnych piel"- Nych analitycznych stężenie znaczanych pierwiastków. Klgarytm trzymanych wartśc i stanwi prcentwe stężenie pszczególnych znaczanych pierwiastków w 5..6.4. Przygtwanie próbki badanej.,00 g badaneg z dpwiednich krzy badanym zasadwym aztanie bizmutawym. Błęd standardwy wynsi dla Fe 16%, Mg 1%, Pb dla cz. d.a. 12%, dla cz. zasadweg aztanu bizmutaweg umieścić w uprzedni wytrawinej kwasem slnym parwnicy kwarcwej i przepra'- 19%, Cu 15%, Ag 9%.

BN-79j6191-68 5 5..7. Oznaczane zawartści sdu, ptasu i wapnia 5..7.1. Aparatura. Ftmetr płmieniwy firmy Zeiss, wraz z kmpletnym wypsażeniem. 5..7.2. Odczynniki i rztwry. Kwas aztwy cz. d. a. (1,4) i S-prcentwy rztwór. 5..7.. Wyknani e znaczania. 1,000 g badaneg zasadweg a ztanu bizmutaweg rzpuścić w klbie pmiarwej pjemnści 100 cm, w niewielkiej ilści wdy, ddać,5 cm kwasu aztweg (1,4) i mieszać d całkwiteg rzpuszczen ia s i ę prepara tu. Uzupełnić bjętść rztwru wdę destylwanę d kreski, wymieszać i wyknać znaczanie wg PN-68jC-049S spsbem 8, stsujęc sdu (Na) - S9, ptasu (K) - T I, wapnia (Ca) - 6. następujęce filtry selektywne dla: b - st ężenie wapnia dc?:yta ne z krzywej wzrcwej, %, g _ dważka badaneg tlenku bizmutaweg, g (1 g). 5..8. Obi iczanie sumy zawartści sdu, ptasu.i wapnia w badanym zasadwym aztanie bizmutawym. Zawartść sdu, ptasu i wapnia w badanym zasadwym aztanie bizmutawym bliczyć w prcentach (Y) wg wzru Y=X2. X X 4 Xz - zawartść sdu bliczna wg 5..7., X~ - zawartść ptasu bliczna wg 5..7., X 4 - zawartść wapnia bi iczna wg 5..7.. 5..9. Oznaczanie zawartści arsenu CAs ) ( 6) P rzpyleniu rztwru badaneg, rzpyl ić S-prcentwy rztwór kwasu aztweg w celu przemycia ftmetru. Zawartść sdu (X ) w badanym zasadwym aztanie biz- 2 muta wy mbliczyć w prcentach wg wzru 5..9.1. Aparatura przyrzę.dy - wg PN-75jC-04Sl1 P. 2.2. 5..9.2. Odczynniki rztwry - wg PN-7SjC-04Sll b 1 100 g () P. 2.. 5..9.. Przygtwanie krzywej wzrcwej - wg PN-7Sj b - stężenie sdu dczytane z krzywej wzr cwej, %, 1 g - dważka badaneg zasadweg aztanu g ( 1 g). Zawa rtś ć ptasu (X ) w badanym zasadwym bizmutawym bli cz yć w prce ntach wg wzru bizmutaweg aztanie b 2 -- stężenie ptasu dczytane z krzywej wzrcwej, %, ( 4) g - dważka badaneg zasadweg aztanu bizmutaweg, g (1 g). Za wa rtść wapni a (X ) w badanym zasadwym aztanie 4 bizmutawymbliczyć w prcent,ich wg wzru C-04511 P. 2.5. 5..9.4. Wyknanie znaczania. 1,00 g badaneg azta- nu bizmutaweg zasadweg rzpuścić w 10 cm kwasu slneg (1, 19) i dparwać d sucha. Sućhę pzstałść rz- puścić w 10 cm kwasu slneg, uzupełnić wdę destylwanę d bjętśc i 40 cm, ddać 2 cm jdku ptasweg, 2 cm chlrku cynaweg i dalej wyknać znaczanie wg PN-7SjC-04511 P. 2.5. Za wa rtść arsenu w miligramach w próbce dczytać z krzywej wzrcwej. Oddzielnie należy wyknać ślepę próbę ze wszystkimi dczynnikami używany mi d znaczania arsenu. analitycznej Otrzymanę zawartść arsenu w ślepej w przygtwaniu próbki analitycznej próbie należydję ć d zawartści arsenu w próbce analitycznej. b 100 ~ = g (5) Dpuszcza się IV - metda II. znaczanie arsenu wg Farmakpei Plskiej KONIEC Infrmacje dda tkwe

6 Infrmacje dda.tkwe d BN-79j6191-68 --------------------------------- INFORMACJE DODA TKOVIIE 1. Instytuc ja pracwu jąca nrmę Przedsiębirstw PN-68jC-0495 Analiza chemiczna. Przemysłw-Handlwe Plskie Odczynniki Chemiczne, Gliwice. P"łni ien iw-ftmetryczna metda znaczania małych zawartści ptasu, wapnia i, strntu sdu, 2. Isttne zmiany w stsunku d I::lN-6/ti19l-68 a) wprwadzn spektrgraficznę metdę znaczania zawa rtści żelaza, miedzi, łwiu i magnezu raz metdę ftmetrii płmieni wej znaczania wapnia, sdu i ptasu, b) zmienin metdę znaczania arsenu, c) wprwadzn znaczanie magnezu.. Nrmy i dkumenty związane PN-67jC-04500 Prdukty chemiczne. Wytyczne pbierania PN-68jC-06500 Anal iza chem iczna. Przygtwanie dczynników, rztwrów pmcniczych raz rztwrów d klrymetrii i nefelmetrii PN-70jC-8000l Odczynniki. Pakwanie, przechwywanie transprt PN-70jC-80047 Odczynniki. Wytyczne pbierania próbek przygtwanie średniej próbki labratryjnej Farmakpea Piska IV. T. l, s.75. Warsz,awa 1965 i przygtwywanie próbek PN-75jC-045ll Anal iza chemiczna. Oznaczanie małych zawartści arsenu 4. Zalecenia międzynard we RWPG PC 428-7 F e ak'l'l1bbl. BI1My-r 8.0THOKI1CJIbltł H O HHO~j OC PN-68jC-045l8 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartści chlrków w bezbar wnych rztwrach metdę turb i dymetrycznę I-'N-68jC-04950 Analiza chemiczna. Kmpl eksmetry ;,:: z ne 5. Symbl wg SWW cz.d.a. - 11-11, metdy znaczania zawartści substancji pdstawwej cz. - 11-42.