NORMA BRANŻOWA. Odczynniki Tlenek bizmutowy. a) Zawartość tlenku bizmutawego ( Bi Z. niż. c) Chlorków ( CI- ), %, nie więcej niż. niż. niż.

Transkrypt

1 UKD NORMA BRANŻOWA BN-79 WYROBY PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO Odczynniki Tlenek bizmutwy Grupa katalagawa X 51 l. WSTĘP Tablica Przedmit nrmy. Przedmitem nrmy jest tlenek bi zmutawy stswany jak dczynnik chemiczny. T lenek bi z mutawy ma: a) wzór chemic z ny Bi Z0' b) masę częs te cz kwę 465, Z. Zakres stswania nrmy. Nrmę należy stswać \'II zakresie prdukcji i brtu. 2. P ODZIAL I OZNACZENIE Z. 1. Gatunki. W zależnści d zawartści główneg składnika i zanieczyszczeń, w nrmie ustala się dwa gatunki tlnku bi zmutaweg, zn aczne: cz. d. a. - czysty d anal i zy, cz. - czysty. Z. Z. Przykład znaczenia tl e nku bizmutaweg czy s teg d anali zy: TLENEK BIZMUTAWY cz. d. a. BN-79j Wymagania a) Zawartść tlenku bizmutaweg ( Bi Z ), %, nie mniej b) Substancji nierzpuszczalnych w kwasie aztwym, %, nie więcej c) Chlrków ( CI- ), %, nie więcej d) Siarczanów ( S04 Z- ), %, nie więcej e) Aztu gólneg ( N ), %, nie więcej f) Żelaza g) Miedzi + (Fe ), Z+ ) ( Cu, %, nie więcej %, nie więcej h ) Ołwiu ( Pb Z + ), %, nie więcej i) Magnezu ( Mg Z +), %, nie więcej j) Wapnia sdu i ptasu ( Ca+Na+K), %, nie więcej k ) Arsenu ( As), %, nie więcej Gatunki cz. d. a. cz ,0 0,005 0,01 0,005 0,01 0,01 0,01 0,01 O, OZ 0,00 0,005 O,OOZ 0,01 0,01 0,01 0,00 0,005 0,05 0, 1 0,001 0,001. WYMAGANIA J. 1. Wymagania gólne. Tlenek bizmutawy pwinien mieć pstać jasnżółteg prszku nierzpuszcz'alneg w wdzie, r zpuszczalneg w kwasie slnym i aztwy m.. Z. Wymagania fizyczne i chemiczne - wg tabl PAKOWANIE. PRZECHOWYWANIE I TRANSPORT T lenek bi zmutawy n a leż y pakwać, pr zechwywać transprtwać zgdnie z PN-70jC Rdzaj ' pakwani a: s ł iki szk lane z dszlifwanym krkiem, słiki szklan e z nakrętkę z twrzywa 'sztuczneg i podkładkę pl ietylen wę Ma sę pakwań ne tt: 100 g, Z50 g, 500 g. 5. BADANIA Rdzaje badań a) znaczanie zawartści tlenku bi zmutaweg (. Za), b ) znaczanie zawartści substancji nierzpuszczalnych w kwasie aztwym (. Zb ), c) znaczanie zawartści chlrków (. Zc), d ) znaczanie zawartści siarczanów (. 2d), e) znaczanie zawartści aztu gólneg (. Ze), f) znaczanie zawartści żelaza (. zf), g) znaczanie zawartści miedzi (.29), h ) znaczanie zawartści łwiu (. Zh), i ) znaczanie zawartści magnezu (. 2;), j) znaczanie zawartści wapnia, ptasu i sdu (. Zj), k) znaczanie zawartści arsenu (. 2k). Na życzenie dbirców, dpuszcza s ię inny rdzaj i wiel- 5. Z. Pbieranie próbek. Przy pbieraniu próbek d- k ść pa k wa ń, jeże I i przeprwadzne próby wykażę, czynnika cz. d. a., należy stswać wytyczne wg PN-70j że zabezpieczn prdukt w spsób nie grszy d pda- C Średnia próbka labratryjna nie pwinna by.ć nyc h pakwań. mniejsza Z40 g. Zgłszn przez Plskie Odczynniki Chemiczne Ustanwin przez Dyrektra Przedsiębirstw Przemysłw-Handlweg Plskie Odczynniki Chemiczne dnia 0 kwietni 1979 r. jak nrm bwiązując d dnia 1 kwietni 1980 r. (Dz. Nrm. i Miar nr 26/1979 pz. 119) WYDAWNICTWA NORMALIZACYJNE Druk. Wyd. Nrm. W-wa, Ark. wyd. 0,80 Nakl Zm..09J79 Cena z.1 5,-40

2 2 BN-79j6191-1S1 Przy pbieraniu próbek dczynnika w gatunku cz., należy stswać wytyczne wg PN-67jC-04S00, przyjmujęc: a) wielkść partii - najwyżej 500 kg; b ) wielkść próbki pierwtnej g; c ) I iczbę próbek jednstkwych - wg tabl. 2; Wyknanie znaczania. 50,00 g badaneg tlenku bizmutaweg rzpuścić, grzewajęc w 100 cm kwasu aztweg cz. d. a. (1,4), rzpuś cić rztwór wdę d 400 cm wyknać znaczanie wg PN-6SjC-04S17. Zawartść substancji nierzpuszczalnych w kwasie Tablica 2 aztwym ( X 2 ) bliczyć w prcentach wg wzru Liczba pakwań jednstkwyc;h w parli i Liczba próbek jednstkwych d ; ,. 6 S 64.; a 100 a - masa wysusznej pzstałści, g, m 1 - dważka badaneg tlenku bi zmutaweg, g Oznaczanie zawartści chlrków ( CI-) ( 2) pwyżej Odczynniki rztwry- wg PN-6SjC-04S1S p. 2.. d) wielkść próbki gólnej r ówna ilczynwi wielkści próbki pierwtnej i I iczby próbek jednstkwych. 5.. Oznaczanie zawartści tlenku bizmutaweg ( Bi 2 <2 L Odczynniki i rztwry a) KWas aztwy cz.d.a. ( 1,4). b) Wersenian dwusdwy cz. d. a., rztwór śc i ś le O,OSM, Wyknanie znaczani a. 0,5 g badaneg bizmutaweg rzpuś.cić przez łagdne grzewanie w tlenku 5 cm kwasu ilztweg cz. d. a. ( 1,4). P ziębieniu rzcieńczyć wdę d 50 c m wyknać znaczanie wg PN-6Sj C-04S1S. Badany tlenek bizmutawy dpwiada wymaganim nrmy, jeżeli pwstała p 10 min palizacja ni e będzie intensywniejsza d palizacji rztwru prównawczeg, przygtwany wg PN-6Sj C-049S0. c ) Filet pirkatechinwy - wskaź nik, rztwór wdny. 0, l-prcentwy przygtwaneg równcz'1ś nie i zawierajęceg te same il ści dczynników raz: dla dczynnika cz. d. a. - 0,025 mg CI dla dczynnika cz. - 0,05 mg CI Wyknanie znaczania. 0,400 g badał1eg tlenku -.- k t ( bizmutaweg rzpusclc w cm Wasu az weg w razie ptrzeby lekk pdgrzewać ) rzcieńczyć wdę d bjętści 400 cm D rztwru ddać.,.4 krpl i filetu pirkatechinweg i miareczkwać rztwrem wersenianu dwusdweg d zmiany zabarwienia z żółte. niebieskieg na Zawart ść tlenku bizmutaweg ( X) bliczyć w prcentach wg wzru v X = V' 0, 01165' 100 v. 1, 165 = 111 m bjętść ściś le 0, OSM rztwru wersenianu dwusdweg zużyteg d miareczkwania (cm~, m- dw ażka badaneg tlenku bizmutaweg ( g), 0, ilść tlenku bizmutaweg dpwiadajęca 1 cm ściś le 0, OSM rztwru wersenianu dwusdweg Oznaczanie substancji nierzpuszczalnych w kwasie aztwym Oznaczanie zawartści siarczanów ( 504~ Odczynniki.i rztwry a) Kwas slny cz.d. a. ( 1,19) i ( 1,12). b ) Amniak c"z. d. a. 10-prcentwy rztwór. c) W ęg lan sdwy bezwdny cz. d. a. d ) Chlrek barwy cz. d. a., 10-prcentwy rztwór. e) R ztwór wzrcwy zawierajęcy jny , przygtwany wg PN-6SjC-06S00 i rozcieńczny 10: cm rozci eńcz neg rztwru 2- wiera 0, 01 mg 50 4 w wzrcweg stsunku Wyknanie znaczania. 2,00 g badaneg tlenku bizmutaweg rzpuś c i ć w 5 cm kwasu slneg (1,19), rzcieńczyć wdę d bjętści SO cm, ddać 20 cm amniaku i przesęczyć p upływie 20 min. 50 cm przesęczu (1,00 g ) dparwać d sucha z 0,5 g węglanu sdweg żyć lekk d dpędzenia sli amnwych. P zsta ł QSC " rzpusclc -"' w 20 cm w d y, zbjętnić kwa- sem slnym ( 1,12) i przesęczyć w razie ptrzeby, 0,2 cm k Wasu s I neg, rzclenczyc. - - w d ę d 40 cm dać 2 cm chlrku barweg. za- przepra- ddać Badany tlenek bizmutawy dpwiada wymaganim nrmy, Odczynniki i rztwry jeżel i zmętnienie pwstałe w rztwrze badanym p a) Kwas aztwy cz. d. a. (1, 4 ). b) Kwas aztwy cz. d. a. ( 1, 15). d- upływie 1 h nie będzie intensywniejsze zmętnienie rztwru prównawczeg, przygtwaneg równcześnie zawie-

3 BN-79 j rajęceg w tej samej bjętści te same i lści dczynników ' raz: Z dla dczynnika cz. d. a. - 0,1 mg 504 ' dl a dczynnika cz. - O, 1 mg S04 Z- stżk- bkści kraterka Z,5 mm SU ZOZ z zakńczeniem wym). k) Pł y t y ftgraficzne Agfa Gevaert 4B50. I) Waga trsyjna Oznaczanie zawartści aztu gólneg ( N ) Odczynniki i rztwry a) Kwas slny cz. d. a. ( 1,18). b) Fenlftaleina - wskaźnik, l-prcentwy rztwór Z. Aparatura a) Spektrgraf kwarcwy śr edniej dyspersji. b) Generatr łuku prędu stałeg. c) Mikrf tmetr nierejestrujęcy. d) Spektrprjektr. alkhlwy. c) Wdr tlenek sdwy cz. d. a., lo-prcentwy rztwór nie zawierajęcy ': zwięzków aztu, przygtwany wg PN-68 j Z. Wyknanie znaczania. 0,500 g badaneg tlenku bizmutaweg rzpuścić w 1; cm kwasu slneg w klbie aparatu destylacyjneg, ddać 1 krpl ę rztwru fenlftale iny i zbjętnić rztwrem wdrtlenku sdweg.. Obj ętść rztwru uzupełnić wdę d 100 cm i wyknać znaczanie zawartści pmcę destylacji w ap2racie B. D rztwru prównawczeg ddać: dla dczynnika cz. d. a. - 0, 05 mg N, dla dczynnika cz. - 0,1 mg N Oznaczanie zawartści żelaza, magnezu aztu wg PN-68j C-045Z7 p. Z., za Odczynniki i materiał y pmcnicze miedzi, a) Prszek grafitwy spektralnie cz. SU 601. b) Chlrek sdwy spektralnie cz. łw iu c) Tlenek żelaza, miedzi, łwiu magnezu spektralnie cz. d) Tlenek bizmutawy spektralnie cz. e) W yw ł ywacz lo-z rzcieńczny przed użyc iem wdę w stsunku 1: Z. jęcy f) Utrwa lacz zwykły kwaśny, przygtwany w nast ęp u spsób: rzpuścić klejn w 500 cm wdy desty lwanej 400 g tisiarczanu sdweg i Z5 pirsiarczynu ptas-..,.,. weg, uzupełnic bjętsc rztwru wdę d 1000 cm i wy_ mieszać. g) Alkhl e tylwy 96-prcentwy cz. d. a. h ) Mieszanina zawierajęca ZO % prszku grafitweg, 5 % c hlrku sdweg i 75 % tlenku bizmutaweg, przygtwana 'N następujęcy spsób: dważ yć 4,000 g prszku grafitweg SU 601, 1,000 g chlrku sdweg spektr a I n i e cz. ilś- i 15,000 g Bi Z spektralnie cz. Odważki ciw d m ździe rza agatweg i ucierać przenieść z ddatkiem 5 c m alkhlu e ty lweg przez Z h, następnie wysuszyć w tem peraturze 80 C. Prz yg twa nę mieszaninę przechwywać w szczelnie za mknięt y m naczynku z pl iety le nu Przygtwanie próbek wzrcwych. Ze śwież przeprażnych tlenków metali dważyć następujęce CuO Z5 mg prażneg w temperaturze kł C ilści: PbO Zl mg prażneg w tempe raturze kł C F e Z 28 mg praż n eg w temperaturze kł 600 C MgO 4 mg prażneg w temperaturze kł 1000 C 108 mg Odważki przenieść ilściw d m źdz ierza agatweg, rzetrzeć, ddać l, 9Z g Bi Z0' 0,100 mg NaCI i 0,400 g prszku grafi tweg. Całść uciera ć z ddatkiem Z cm alkhlu etylweg przez Z h, następnie wysuszyć w cię gu 10 min w temperaturze 70.,.80 C. Otrzymany wzrzec pdstawwy zawiera 1 % Fe, Cu, Pb, Mg. Wzrzec pdstawwy przechwywać w szczelnie zamkniętym naczynku z plietylenu. Serię rzcieńcznych wzr ców r bczych zakresie -1-4 stężeń Fe, Cu, Mg, Pb l' % przygtwać przez klejne rzcieńc ze nie wzrca pdstawweg mieszaninę trzymanę zgdnie z wg tabl.. Tablica Wzrzec Odważka Stężenie Odważka Nr wyjściwy wzrca pierwiastków miesza- wzr- zawartści wyjśc ininy w trzymanym ca pierwi aslków weg wzrcu % g g % W-l 1 0,500 4, W-Z ,500 4,500 l'lo-z W- l ' 10-1 O, 150 4, W Z 0,500 4,500 1, 10 - W-5 l' 10-0,500 4,500 l' 10-4 D pdanych w tabl. ilści wzr ców mieszaniny ddać Z cm alkhlu etylweg i u cie ra ć w m źdz ierzu agatwym w cięgu Z g, następnie wysuszyć w temperaturze 70.;. 80 C. Przygtwane wzrce przechwywać w szczelnie zamkniętych naczynkach z plietylenu. W celu przygtwania krzywej wzrcwej, dważyć p 50 mg wzrców, pczęwszy d W-5 d W-l, przenie ść ilściw d kraterków elektrd grafitwych, uprzedni wypalnych w łuku prędu stałeg natężeniu 6 A w cięgu 15 s. j) Elektrdy grafitwe spektralnie cz. np. prdukcji CSRS typ SU 16 i SU ZOZ ś rednic y 6 mm. (SU 16 głę - Elektrdy z próbkami wzrcwymi przechwywać d mme ntu wzbudzenia w kasecie z pleksi.

4 4 BN-79j Przygtwanie próbki badanej g badaneg tlenku bizmutaweg przenieść ilściw d mździerza agatweg, ddać 0,2 g prszku grafitweg, 0,050 g chlpku sdweg. Całść ucierać przez 10 min. 50 mg trzymanej mieszaniny przenieść Ilściw d karterl<a elektrdy grafitwej, uprzedni przedpalnej w cięgu 15 s w prędu stałeg natężeniu 6 A. łuku Wyknanie znaczania. Ekspnwać klejn na je dnę płytę ftgraficznę widm badanych próbek próbek wzrcwych w następujęcych warunkach: wzbudzenie - łuk prędu stałeg natężeniu 9 A, dległść między elektrdami mm, przesłna pśrednia, 2 mm, t.a<ład ptyczny spektrgrafu - trój sczewkwe świetlenie szczel iny, szerk ść szczeliny 0, 015 mm, słabiacz trójstpniwy przepuszczaln ści lo, %, czas ekspzycji 50 s, elektrda dlna ( z kraterkiem) anda (+), elektrda górna ( z zakńczeniem stżk wym) katda (- ). W celu trzymania dkładniejszych wyników wyknać trzy ekspzycje badanej próbki. 5.. B. Oznaczanie zawartści sdu, ptasu wapnia 5.. B. L Ap.aratura - wg PN-6BjC-049S. 5.. B. 2. Odczynniki i rztwry - wg PN-6BjC B.. Wyknanie znaczania. 1,000 g badaneg tlenku bizmutaweg rzpu ścić w klbie pmiarwej pjemnś c i 100 cm, w niewielkiej ilści wdy destyl wanej, dda ć. 2,5 cm kwasu aztweg ( 1,4), mi e s z a Ć d c a łk wite g rzpuszczenia się próbki, uzupełni ć bj ę t ś ć rztw ru w dę destylwanę d kreski i wymie s zać. Wyk na ć znaczanie wg PN-6Bj C..()495 s ps be m sisujęc następujęce.fil try s elekty wne dl a: sdu ( Na ) - 59, ptasu ( K ) - 77, wapnia ( Ca) - 6. P rzpyleniu rztwru b a d a neg, r zpyli ć B, S-prcentwy rztwór kwasu az t we g w c elu przemycia ft me tru. Zawart ść s du ( X ) w b a d a ny m tlenku bizmutawy m bliczyć w prcentach wg w zru b b 1 - s tężenie sdu d c z y tane z krz y we j wzrcwe j, %, g - dważka badaneg tlenku bizmutaweg, g ( 1 g). g Zawart ś ć p tasu ( X 4 ) w badanym tlenku b iz mutawym br... czyć w prce ntach wg Wzru Naświetlnę płytę ftgraficznę wy włać. Czas wywływania - 4 min. Utrwalać przez 10 min, wypłukać wysuszyć. W trzymanych widmach próbek badanyc h próbek wzrcwych wyznaczyć następujęce linie ana 'ityczne: Fe 271,9025 nm, Mg 279,55 nm, Cu 24,754 nm, Pb 28, 069 nm. Zmierzyć zaczernienie linii analityc znych przy dp wiedni drbnej przepuszczalnści w widmie próbek badanych raz próbek wzrcwych. Z trzymanych pmiarów zaczernień linii analitycznych dla pszczególnych pierwiastków wykreślić krzywe analityczne w układzie S, Ig e S - zaczernienie I ini i anal itycznych pszczególnyc h pierwiastków, Ig c - lgarytm stężen i a daneg pierwias tka w próbkach wzrcwych, %. Na pdstawie średnich zaczernień S pszczególnyc h pierwiastków w próbce badanej, dczytać z dpwiednich krzywych analitycznych stężenie znacznych pierwiastkó w w któ r y m: b 2 - st ężeni e p t a su d c z y tane z krzywej w zrcwej, %, g - d ważka badaneg tl e nku bizmuta we g, g. Zawart ść bi i c zy ć ( 4) wapnia ( X ) 5 w badanym tl e nku b i z mutawy m w prce ntac h wg wzru b ' 10 fj ( 5) w któ r y m: b - st ę ż e ni e wapni a d c zy tane z krzywej wzr cwej w prcentach, g - dważka badaneg tl e nku bi z mutaweg, g. 5.. B. 4. Obliczanie sumy zaw a rt ś ci w apnia. p tasu sdu w badanym tlenku bi z mutawym. Zaw ar tść ptasu i s du w bada nym tl e nku bizmutawym blic zyć w prcentach ( Y) wg wzru Klgarytm trzymanych wartści stanwi prcentwe s tę żenie pszczególnych znaczanych pierwiastków w w który m: badanym tlenku bizmutawym. Błęd standardwy wynsi dla Fe 16%, Mg 1%, Cu 15%, Pb 12%. X s - zawart ś ć wapni a bli c zna wg 5.. B., X 4 - zawart ś ć ptasu bi iczna wg 5.. B., X - zawartść s du blic zna wg 5.. B..

5 BN-79/6191-1S1 s, ( +) Oznaczanie zawartsci arsenu As Odczynniki rztwry wg, PN-7S/ C-04S 11 p Przygtwanie krzywej wzrcwej - wg PN-7S/ C-04S Wyknanie znaczania. 1, 00 g badaneg tlenku bizmutaweg rzpuścić w 2 c m gręceg kwasu slneg cz. d. a. ( 1,18) i r zc i eńczyć 40 cm wdy wyknać Zawartść arsenu, w miligramach, w próbce analitycznej, d czytać z krzywej wzrcwej. Oddzielnie nal eży wyknać próbkę kntrlnę ze wszystkimi dczynnikami, używanymi przy przygtwaniu próbki a n a litycznej d znaczania arsenu. Otrzymanę zawa rt ść arsenu w próbce kntrlnej należy djęć d zawa rt śc i arsenu w próbce analitycznej. Dpuszcza się znaczanie arsenu metdę Gutzeita wg znac zanie wg PN-7S/C-04SI1 p. 2. S. :-armakpei P lsk iej IV - metda II. KONIEC INFORMACJE DODATKOWE l. In sty tucja pracwujęca nrm~ Przedsiębirstw PN-68/C Anal i za chem iczna. Kmp l eksme tryczna Przemy słw- Handl we Pl sk ie Odczynniki Chem iczne, metda znaczani a zawar tś ci substancji pdstawwej Gliwice. 2. Nrmy i dkumenty z w ię zane PN-67/C Prdukty c he miczne. Wytyczne pbierania i przygtwania próbek PN-7S/C Analiza chem iczna. zawartści ar senu ~naczanie małych PN-68 /C Chemic zne badania i próby. Oznac zanie substancj i nierzpuszc za lnych w wdzie w prduktach chemic znych PN-68/C Analiza c hemiczna. Oznac zanie małych zawartści chlrków w be zbarwnych rztwrach metdę turbidymetryc z nę PN-68/C-0495 Anal i za chemiczna. Pł mieniw-f tmet ryczna metda znaczania mał ych zawartści sdu, ptasu, wapnia j strntu PN-68/C Analiza c he miczna. Przygtwanie d- czynników, rztwrów pmcniczych raz r ztwrów d klrymetrii i nefelmetrii PN-70/C Odczynniki. Pakwanie, przechwywanie i transprt PN-70/C Odczynniki. Wytyczne pbierania próbek i przygtwanie średniej próbki I abrat r y jnej Farmakpea Pl ska IV. T. l, s. 75. Warszawa Symbl wg SWW cz.d.a. - 1:> 1-11, PN-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie aztu gólneg metdę destylacyjnę cz