NORMA BRANŻOWA. kriometryczną. 1. WST9)P 1,1. Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest kriometryczne oznaczanie średniego. 1 C do mierzenia temperatury

Transkrypt

1 UKD : NORMA BRANŻOWA BN-64 ROPA NAFTOWA Oznaczanie średnieg ciężaru GAZ ZIEMNY I PRZETWORY NAFTOWE cząsteczkweg metdą krimetryczną Grupa katalgwa II WST9)P 11. Przedmit nrmy. Przedmitem nrmy jest krimetryczne znaczanie średnieg ciężaru cząsteczkweg prduktów naftwych. Nrma niniejsza bejmuje dwie metdy:właściwą i sl<rócl1ą Nrmy i dlmmenty związane PN-61/e Przetwry nafte. Pbieranie próbek Farmakpea Plska III 2. METODY OZNACZANIA 21. Zasada znaczania plega na bniżeniu temperatury-krzepnięcia rzpuszczalnika przez rzpuszczenie w nim znacznej ilści badanej substancji i bliczeniu ciężaru cząsteczkweg przy zastswaniu prawa naulta. 2.2 Oznaczanie średnieg ciężaru cząsteczkweg prduktów naftwych pr6cz parafiny i cerezyny Przyrządy a) Prbówka A (rys. 1) zamknię ta krlcie1!l gumwym G z twrem dla pr bówki B Wewnątrz prbówki w jej dlnej części pwinien znajdwać się pierścień krkwy C utrzymujący. stał ą dleg~ść między dwiema prbówkami. W przypadku przeprwadzania znaczania metdą skrócną prbówka pwinna mieć średnicę wewnętrzną 28 ~ 30 mm i długść mm. b) Prbówka B zamlmięta krkiem D z dwma twrami - jeden dla termmetru Beckmanna drugi dla mieszadła. W przypadku przeprwadzania znaczania metdą skrócną prbówka pwinna mieć średni.cę wewnętrzną mm i długść i65 mm. c) Naczynie cylindryczne E na mieszaninę ziębiającą pjemnści 2 l. d) Termmetr Beckmanna T zakresie skali 5 0 C i działce elementarnej 001 e umżliwiający dczytanie temperatury za pmcą lupy z dkładnścią d ie lub inny termmetr umżliwiający pmiar temperatury z dkładnścią d O C np ~ Rberteau. e:) Termmetr ~ rtęciwy za k res i e pm i arwym d _15 C 1 C d mierzenia temperatury -~do C ~ działką elementarną t1 mieszaniny zię.biającej I I RYs. 1 j~ = Instytut Technlgii Nafty ~ Ustanwina przez Dyrektra Zjednczenia Przemysłu Rafiierii Nafty dnia 22 kwietnia 1964 r. lj jak nrma bwiązująca w zakresie metd badań d dnia 27 stycznia 1965 r. -= (Mn. Pl. nr 5/1965 pz. 17) ~~ ~ ~~~--~~~~~~~~~~~~~~~~~~ ~--~~ WYDAWNICTWA NORMALIZACYJNE Druk. Wyd. Nrm. W-wa Ark. wyd.o66 NkI Zam. 602/66 T.B C'"O %1 360 ( H...:=n U'~

2 2 l!n-64/05jo-02 f ) Mieszadł F wyknane ze szkła lub metalu pruszane mechanicznie z regulacją szybkści mieszania. Dlna część mies~adła ukształtwana jest w pierścień bejmujący \ nóżkę termmetru Beckmanna g) Mieszadł H z drutu d mieszania mieszaniny ziębiającej. h) Pipeta pjemn()ści 50 mi. i) Pipeta pjemnści 20 mi. j) Zlewka pjemnści 25 mi. k) Pipeta dzująca pjemnści 10 mi (rys. l) Lupa pwiększająca 5X. ł) Sekundmierz. 222 Odczynniki i materiały a) Benzen cz.da lub cyklheksan czd.a. Cylclheksan stswać dla prduktów ciężarze cząsteczkwym pwyżej 400 b) Nadchlran barwy lub magnezwy czd.a. używane jak substancje. 1 c) Mieszanina ziębiająca - suszające wda z ldem ~ 2).~ (sprszkwane). 10ml Rys Nastawienie termmetrq Beckmanna Termmetr nastawić tak aby słupek rtęci w temperaturze krzepnięcia rzpuszczalnika sięgał c najmniej d płwy skali. 2'24 Oznaczanie średnieg ciężaru cząsteczkweg metdą właściwą. 224'1 Oznaczanie temperatury krzepnięcia rzpuszczalnika. D prbówki B dmierzyć pipetą 50 mi rzpuszczalnika i ddać 2 ~ 3 g nadchlranu magnezweg lub barweg. PrObÓWkę zamknąć krkiem z sadznym w nim termmetrem Beckmanna i mieszadłem. Termmetr pwinien być umieszczny tak aby zbirnik z rtęcią znajdwał się w jednakwej dległści d ścian prbówki Odległść dlneg kńca zbirnika d dna prb6wk~ nie pwinna być mniejsza niż 10 mm. Mieszadł pwinn być tak umieszczne aby nie cierał ścian prbówki ani termmetru. Następnie prbówkę umieścić w mieszaninie ziębiającej w naczyniu E W czasię przeprwadzania znaczania temperaturę mieszaniny ziębiającej należy utrzymywać 0"5 0 C niższą d temperatury krzepnięcia rzpuszczalnika Od tej chwili mieszać nieustannie rzpuszczalnik aż d pjawienia sie kryształków Wówczas prbówkę wyjąć z naczynia E grzewać ją delikatnie (np dłnią) d mmentu stpienia kryształków i włżyć pnwnie d naczynia E Czynnść ziębiania i grzewania pwtórzyć trzy razy. Następnie prbówkę B z rzpuszczalnikiem Włżyć d prbówki A umieszcznej w naczyniu E z mieszaniną ziębiającą i zestawić całść aparatu jak na rys. 1. Ustalić szyblcść mieszania tak aby na minutę przypadał suwów mieszadła. Stukając delikatnie w termmetr palcem lub pręcikiem szklanym z nałżną dla OChrny termmetru gumą d ō czytywać przy użyciu lupy temperaturę w dstępach minutwych z dkładnścią d 0:t001 C d czasu liedy p pczątkwym bniżeniu temperatury nastąpi jej gwałtwny wzrst i termmetr wskaże najwyższą temperaturę. Odczytane temperatury zantwać i wyznaczyć temperaturę krzepnięcia rzpuszczalnika wg Jak temperaturę krzepnięcia rzpuszczalnika przyjąć średnią arytmetyczną c najmniej 3 wyników znaczań nie 'różniących slę między sbą więcej niż C Oznaczanie pzrneg ciężaru cząsteczkweg. D prb6wli zawierającej rzpuszczalnik \\-prwadzić ze zważnej pipety dzującej lub zlewki pjemnści 25 mi pierwszą prcję badanej substancji pbranej wg PN-61/C w takiej ilści. aby temperatura krzepnięcia rzpuszczalnika bniżyła się kłool C Badaną substancję rzpuścić przy ciągłym mieszaniu rzpuszczalnika p wyjęciu prbówki B z mieszaniny OZiębiającej Ilść badanej SUbstancji Obliczyć z dicładnścią d 0001 g z różnicy IÓg-02-2 i

3 BN-64/ ciętarów pipety dzuj~cej lub zlewki przed i p wkrpleniu badanej substancji d prb6wki B. P rzpuszczeniu substancji zestawić aparat wg rys. 1 i znaczyć temperaturę krzepnięcia rztwru pstępując jak w z tą rótnląj te szybkść mieszania zwiększyć d 120 suwów mieszadła na minutę. Temperaturę zacząć dczytywać c najmniej 05 0 C pwytej spdziewanej temperatury krzepnięcia rztwru a zakńczyć p 10 min d chwili J kiedy termmetr wykaże najwyższą temperaturę p pczątkwym bniżeniu (rys. 3~ punkt B wykresu)' Temperaturę ntwać w dstępach l~minutwych. Następnie wyznaczyć właściwą temperaturę krzepnięcia rztwru z wykresu (rys. 3) dcinając na si rzędnych Odczytane temperaturya na si dciętych czas. Jak właściwą temperaturę krzepnięcia rztwru przyjąć punkt A trzymany przez przedłużenie dcinka CD d przecięcia z OB. Następnie znaczać temperatury krzepnięcia rztwru wprwadzając klejn d rzpuszczęlnilca taką ilść badanej subs'tancji aby temperatura krzepnięcia bniżała się kł Ol C w stsunku d temperatury znacznej przy każdym pprzednim stężeniu. Oznaczanie pwtarzać d stężenia przy którym nastąpi bniżenie temperatury krzepnięcia rztwru kł O5 0 C w stnsunku d temperatury krzepnięcia rzpuszczalnika. Przy znaczaniu tempera- Rys 3 t A _ C i-.jj.d tury krzepnięcia zarówn rzpuszczalnika jak i rztwru dla pszczególnych stężeń badanej substancji należy utrzymać stpień przechłdzenia tj. różnicę temperatur mi ę dzy punktami B i C (rys. 3) z dkładnścią ±O25 0 C Oznaczanie pwtórzyć z każdą nwą prcją badanej substancji c najmniej trzy razy. Jak wynllc znaczania temperatury krzepnięcia rztwru dla każdeg stężenia należy przyjąć ś rednią arytmetyczną c najmniej trzech wyników znaczań nie różniących się więcej niż O003 0 C. Pzrny ciężar cząsteczkwy (M p) bliczyć sbn dla każdeg stężenia wg wzru M l tylko _ (K- Jt).g MT w lctórym: p - Jt. G K - stała kriskpwa rzpuszczalnika: dla benzenu K = 656 dla cyklheksanu K = 2489 MT - ciężar cząsteczkwy rzpuszczalnika: dla benzenu MT = Czas w zastswaniu d teg wzru dla cyklheksanu MT = 841 Jt - różnica między temperaturą krzepnięcia rzpuszczalnika a temperaturą krzepnięcia rztwru przy danym stężeniu c g - dważka badanej substancji g G - masa rzpuszczalnika bliczna na pdstawie bjętqści i gęstści g. T la.s~ł-l l 2243 Oznaczanie średnieg ciężaru cząsteczkweg wyznaczyć z wykresu (rys. 4) dcinając na si rzędnych pzrne ciężary cząsteczkwe Mp )1Jliczne dla każdeg stężenia a na si dciętych różnice temperatur krzepnięcia rztwru i rzpuszczalnika Jt dla każdeg stężenia. ' ~redni ciężar cząsteczlwwy trzymuje sięekstraplując na si rzędnych d Jt = linię wykresu będącą funkcją Jt pszcżególnych stężeń dpwiadających im pzrnych ciężarach cząsteczk\vych ldi> (rys" 4. punkt A) ~redni ciężar cząsteczkwy A Rys. 4

4 4 BN-64/ Wynik Za. wynik przyjąć średnią arytmetyczną wyników c najmniej dw6ch znaczań średnieg ciężaru cząsteczkweg nie różniących się między sbą więcej niż ±10% ~redni ciężar cząsteczkwy pdawać w zakrągleniu d liczb całkwitych. 225 Oznaczanie przybliżneg ciężaru cząsteczkweg metdą skrócną 2.'251. Oznaczanie temperatury krzepnięcia rzpuszczalnika Czystą i suchą prbówkę B 'zamkniętą krltiemzważyć z dkładnścią d 0002 g Następnie dmier?yć d niej pipetą 20 mi rzpuszczalnika' Prbówkę zamknąć krkiem i zważyć z dkładnścią d 0002 g Termmetr Beckmanna i mieszadł sadzić w prbówce wg 224 przy czym należy uważać aby zbirnik termmetru był całkwicie zanurzny w cieczy I (kł 20 mm d pwierzchni) Następnie prbówkę B z rzpuszczalnikiem włżyć d prbówki A umieszcznej w naczyniu E z mieszaniną ziębiającą i zestawić całść aparatu jak na rys i Temperaturę mieszaniny ziębiającej dprwadzić d 5 0 C pniżej temperatury krzepnięcia' rzpuszczalnika i tempera turę tę utrzymywać przez cały czas trwania znaczania. Gdy miesza~ina ziębiająca siągnie pżądaną temperaturęj rzpuszczalnik : nieustannie -. ' mieszać mieszadłem F ze stałą szybkścią 60 ~ 70 suwów na minutę i dczytywać ' temperaturę w spsób pdany w Jak temperaturę krzepnięcia rzpuszczalnika przyjąć najwyższą temperaturę wskazaną przez termmetr d mmentu przechłdzenia. Wyknać c najmniej trzy znaczania przy czym p każdym znaczaniu prbówkę B wyjąć z prbówki A i grzewać d mmentu stpienia kryształków. Jak wynik jedneg znaczania przyjąć średnią arytmetyczną c najmniej trzech wyników znaczań nie różniących się między sbą więcej nit O 002'C Następnie wyknać trzy razy znaczanie temperatury krzepnięcia rzpuszczalnika pbierając nwą prcję 20 mi rzpuszczalnika d przemytej i wysusznej prbówki B Jak właściwą temperaturę krzepnięcia rzpuszczalnika przyjąć średniąarytmetyczną wyników c najmniej dwóch znaczali nie różniących się. między sbą więcej niż 0005 C Oznaczanie przybliżneg ciężaru cząsteczkweg D prbówki B zawierającej rzpuszczalnilt wprwadz.ić badany prdukt wg 2242 Całkwita masa substancji zużytej d znaczenia nie pwinna przekraczać 03 g. Wyknać trzy razy znaczanie temperatury krzepnięcia rztwru wg ' dla różnych stężeń badanej substancji pcząwszy d kł 02 g!20 mi rzpuszózalnika d 03 g!29 mi rzpuszczalnika. Każda nwa prcja badanej substancji pwinna być ważna z dkładnścią d g i wprwadzana klejn d rzpuszczalnum. Oznaczanie pwtórzyć z każdą nwą prcją badanej substancji c najmniej trzy razy. Jak wynil< znaczania temperatury krzepnięcia rztwru dla każdeg stężenia n.<:tleży przy j'1ć średnią arytmetyczną c najmniej trzech wyników nie różniących się więcej nj. ~ n O002 0 C. wzru Przyqliżny ciężar cząsteczkwy (M p ) bliczyć sbn dla każdeg stężenia według K'g-100 w którym: 1t G K - l ~tała kriskpwa rzpuszczalnika: dla benzenu K = 512 tylk w zastswaniu d teg wzru dla cylclheksanu K = 202 g dważka badanej substancjl g G - ~sa rzpuszczalnika bliczn. na pdstawi; bjqtś r; i 1 dczytana z tablic gęstści g 1t - różnica między temperaturą krzepnięcia rzpuszczalnika 3 temperaturą krzepnięcia rztwru przy de.nym stężeniu C.

5 2253 Wynik Za wynik nale:1ly przyjąć średnią arytmetyczną wyników c najlilniej trzech znaczań ciętar6w cząsteczkwych dla pszczeg6lnych stęteń nie r6tniących się Więcej niż 2% d ich średniej arytmetycznej.' 23. Oznaczanie średnieg cię~aru cz.tezkweg parafin i cerezyn 5 44' 23~ Przyrządy a) Klba z dnem krągłym 'A' (rys 5) pjemnści 200 lub 250 mi ze szkła chemicznie bjętneg i dprneg na działanie wyskiej temperatury b) Termmetr rtęciwy T (rys 5) zakresie p-. '. miarwym 150 ~ 200 C z działką elementarną C długści części zbirnlkwej 100 ~ 120 mm. c) Prbówka cienkściennac(rys. 5) z łatw tpliweg szkła średnicy 6 ±1 mm długści 80 ±2 mm d) Kapilara szklana E (rys 5) średnicy 3 mm wyciągnięta z rurki kt6rą dtapia się d prb6wki e) Osłna metalwa O (rys. 5) f) Gumka F (rys 5). T F f c A 232 Odczynniki i!l\8.teriały a) Kamfra cz'da b) Parafina ciekła wg Farmakpei PlSkiej III Rys Oznaczanie zatpinych z jedneg zatpić nad palnikiem temperatury krzepniecia kamfry D c najmniej trzech kapilar kńca wsypać kamfrę d wyskości 2 -:- 3 mm p czym natychmiast gazwym drugi twarty kniec kapilary w dległści kł 40 mm d pzimu w~ypanej kamfry D g6rneg kńa kapilary dtpić długą cienką kapilarę kt6ra umżliwia przymcwanie całści d ter.mmetru Kapilarę z kamfrą umcwać d< termmetru tak aby jej dlny kniec znajdwał się w płwie wyskości zbirnika rtęciweg i ściś19 przylegał d nieg Termmetr z umcwaną kapilarą umieścić w klbie A napełninej parafiną ciekłą d WYSOkści jak na rys. 5' Kniec części zbirnikwej termmetru pwinien znajdwać się na 1/3 wyskści klby d jej dna. Następnie grzewać łaźnię palnikiem gazwym przy zastswaniu OSłny z szybkścią taką aby temperatura wzrastała nie więcej niż 1 0 e na minutę 0irzewać d stpienia siękam/ry Jak temperaturę tpnienia kamfry przyjąć temperaturę przy kt6rej na dnie kapilary zstanie tylk kilka kryształk6w P całkwitym stpieniu kamfry pwli chłdzić dprwadzając d krzepnięcia kamfry się Jak temperaturę krzepnięcia kamfry przyjąć tę temperaturę przy kt6rej pjawią pierwsze kryształki. Jak właściwą temperaturę krzepnięia kamfrynale:1ly przyjąć średnią ~rytmetyczną wynik6w c najmniej trzech znaczań temperatury tpnienia i temperatury krzepnięcia Jak wynik jedneg znaczania nalety przyjąć średnią arytmetyczną wynik6w znaczań temperatury tpnienia i temperatury krzepnięcia nie r6żniących się między niż 2 0 e. Jak wynik stateczny należy przyj~6 średnią arytmetyczną wynik6w c trzech znazań przy czym pszczeg6lne ~niki nie mgą się r6żnić więcej d ich średniej arytmetycznej \ sbą więcej najmniej nit 05 C 2.34 Oznaczanie ciężaru cząsteczkweg. D prb6wki C dważyć 0005 g b!:ldanej substancji z dkładnścią d g a następnie wprwadzić dziesięcikrtną ' ilść kamfry tj 0'05 g. Prb6wkę natychmiast zatpić i zważyć ją z dkładnścią d g Następnie znaczyć temperaturę tpnienia i krzepnięcia mieszaniny pstępu-

6 6 BN-64/053O-02 jąc jak w z tą r6żnicą że p całkwitym stpieniu mieszaniny prbówkę nale. ży wyjąqż łaźni i dkładnie wymieszaq jej zawartś6 przez kilkakrtne przechylenie.jak właściwą temperaturę krzepnięcia rztwru przyjąć średnią arytmetyczną c najmniej trzech znaczań temperatury krzepnięcia i temperatury tpnienia Wyniki przyjąć wg ~redni ciężar cząsteczkwy (Mil.) bliczyć wg wzru \v którvm: K g 1000 M -. ŚT - At. G K stała kriskpwa lmmfry r6\ma 40 g - dwa~ka badanej substancji g G masa kamfry g At - różnica między temperaturą lcrzepnięcia kamfry a temperaturą krzepnięcia rztwru C Wyni1c Jalc wynilc stateczny przyjąć średnią arytmetyczną wynik6w c najmniej dw6ch znaczań nie różniących się między sbą więcej niż 3:10%. KONIEC