Analiza techniczna ropy naftowej. tury mięknienia asfaltów metodf "Pierścień. tości. łości. P~~-74,/ C-()41o)9 Przetwory naftowe, Oznaczanie zawar-

Transkrypt

1 UKD NORMA BRAN20WA BN-64 ROPA NAFTOWA Przetwry naftwe GAZ ZEMNY PRZETWORY NAFTOWE Analiza techniczna rpy naftwej Zamla_' RN 59/ MPCh 151 Grupa ltallg90wa " 09 1, WSTĘP tury mięknienia asfaltów metdf "Pierścień i Kula" l. 1. Przeanlt nrmy, Przedmitem nrmy jest analiza techniczna rpy naftwej, 1,2, Określenia, Anal iza techniczna rpy naftwej słuiy d cenienia własnści rpy naftwej plega na następuj,cych znaczaniach: a) znaczaniu własnści fizyk-chemicznych charakteryzuj,cych rpę naftw" b) kreśleniu wydajnści: - w spsbie A - benzyny silnikwej i nafty świetlnej, - w spsbię B - benzyny lekkiej i paliwa P-2, lub ben_ zyny lekkiej i pal iwa PSM-2, lub benzy:-ly lekkiej i P-3, paliwa c) kreśleniu wydajnści pszczeg6lnych frakcji lej_ wych, d) znaczaniu własnści fizyk-chemicznych trzymanej benzyny, pali w nafty, e) znaczaniu własnści fizyk-chemicznych trzymanych 0lej6w, f) znaczaniu własnści fizyk-chemicznych pzstałśd rpy p ddestylwaniu lejów, " 3, Nrmy zwiazane PN-66jC Przetwry naftwe, Oznaczanie gęstści (masy właściwej) PN-65jC Przetwry naftwe, zapłnu w tyglu twartym metdf Marcussna Pmiar temperatury PN-75jC Przetwry naftwe, Pmiar temperatury zapłnu w tyglu zamkniętym metdf Martensa-Pensky' eg PN-67jC Przetwry naftwe, Destyiacja nrmalna, Oznaczan ie skł adu frakcyjneg PN-73jC Przetwry naftwe, Oznaczanie lepkśc i k.inematycznej i dynamicznej PN-73jC Przetwry naftwe, Obliczanie wskaźnika lepkści lejów PN-55jC Przetwr y naftwe, Pmiar krzepnięcia metdf prbówkw, PN-66jC Prze twry naftwe, mętnienia i kryslal izacji temperatury Pm iar temperatury PN-69jC Rpa naftwa, Oznaczanie zawartści chlrków metdf ptencjmetryczn{l PNjC Przetwry naftwe, Punkt anilinwy, Pmiar PN-72jC Przetwry naftwe, cetanwej metdf silnikw{l Oznaczanie PN-75jC Przetwry naftwe, Oznaczanie metdf spektrftmetryczn{l PN-70jC Przetwry naftwe. Oznaczanie iywic becnych w paliwach silnikwych PN-54jC Przetwry naftwe, Oznaczanie węglwdrów armatycznych PN-66jC Przetwry naftwe, Oznaczanie wyci{lgu woó1eg PN-67jC Przetwry naftwe, Oznaczanie kwaswści i iczby kwaswej liczby barwy dczynu zawartści zawartści PN-68jC Przetwry naftwe, Oznaczanie tści asfaltów twardych PN-67jC Przetwry naftwe, Oznaczanie liczby jdwej zawar- PN-7SjC-0407S Przetwry naftwe, Oznaczania pzstałści p kkswaniu metd{l Cnradsna PN-65jC Przetwry naftwe, Oznaczanie pzsta_ łści p sppieleniu PN-59jC Przetwry naftwe, zanieczyszczeń i wdy met wirówkw{l PN-55jC Przetwry naftwe, metd{! spalania w piecu rurwym Oznaczanie PN-58jC Przetwry naftwe, Oznaczanie zawartści stałych ciał bcych PN-66jC Przetwry naftwe, Ozna czanie siarki lekkich prduktach naftwych siarki Oznaczanie zawartści PN-62jC Przetwry naftwe, Oznaczanie siarki metd, spalania w bmbie kbaltwej PN-55jC Przetwry naftwe, Oznaczanie siarki metd{l lampkw{l PN-56jC Przetwry naftwe, krduj{lceg na metale Badanie w działania P-74,/ C-()41)9 Przetwry naftwe, Oznaczanie zawar-.;: {j PN-73jC Przetwry naftwe, Oznaczanie tempera- tśc i parafiny w asfaltach i pzstałści rpnej, ;t Gl - t: nstytut Technlgii N a f ty Ustanwina przez Dyrektra Zjednczenia Przemysłu Rafinerii Naf!y dnia 30 stycznia 1964 r, -g jak nrma bawiqzujqca w zakresie metd badań d dnia 28 patdziernika 1964 r, L- L (Mn, Pl. nr 72/1964 pz, 340) WYDAWNCTWA NORMALZACYJNE D,.k. Wyd. N,m, W' wa, A,k.. yd..2,oo Nk Zam. 1' / 77 Prulcaal'l d' prdllkell.. 9. S. 77. Ork ukńczn w wrl.,inlu 77. Cena.zł 120

2 2 BN-64j PN-73jC Przetwry naftwe. łamliwści asfaltów PN-71jC Przetwry naftwe. asfaltów PN-75jC Przetwry naftwe. asfaltów Pmiar temperatury Pmiar ci{lgllwścl Pmiar penetracji PN-66jC Oznaczanie zawartści wdy metelf < des ty lacy jn{l PN-56jC Przetwry naftwe. Benzyna d eksln!!kq PN-66jC Przetwry naftwe. Paliwa silnikwe benzynwe PN-72jC Przelwry naftwe. Pal iwa ltnicze d "silników drzutwych PN-58jC Przetwry naftwe. Nafta d świetlania PN-67jC Przetwry naftwe. Oleje napędwe PN-61jC Przetwry naftwe. Oleje cylindrwe BN-64j Oznaczanie liczby gudrnwej BN-64j Przetwry naftwe. Pbieranie próbek rpy naftwej i bi iczanie zawartści zanieczyszczeń 2. ANALZA ROPY NAFTOWEJ 2.,. Pbieranie i przechwywanie próbek. Próbki rpy naftwej nale:!:y pbierać wg BN-64j i przechwywać nie dłu:!:ej ni:!: miesi{lc d chwili pbrania w naczyniu szczelnie zamkniętym, w pmieszczeniu temperaturze nie pr zekraczaj{lcej 15 %2 C Oznaczanie własnści fizyk-chemicznych. Przed przystępieniem d destylacji rpy naftwej nale:!:y wyknać następuj{lce znaczania: a) znaczanie zawartści chlrków w " przeliczeniu na NaC wg PN-69jC-04027, b) znaczanie zawartści wdy wg PN-66jC-04523, c) znaczanie zawartści wdy i zanieczyszczeń metelf wirówkw{l wg PN-59jC-04087, d) znaczanie pzstałści p sppieleniu wg PN-65j C-04077, e) je:!:el i rpa zawiera pwy:!:ej 0,5 % wdy, t przed wyknaniem dalszych znaczań nale:!:y dwdnić j{l jednym ze sposobów pdanych w PN-67jC-04010, f) znaczanie barwy - wzrkw, g) znaczanie lemperatury zapłnu wg PN-75jC-04009, h) znaczanie temperatury krzepnięda wg PN-5&"C-04016, i) znaczanie zawartści siarki wg PN-62jC lub PN-5SjC-04088, j) znaczanie zawartści parafiny wg PN-74jC-04109, k) znaczanie zawartści asfaltów twardych wg PN-68/ C , ) znaczanie pzstałści p kkswaniu wg PN-75j C-04075, m) znaczanie liczby kwaswej wg PN-67jC-04066, n) znaczanie lepkści przy 20 0 C wg PN-73jC-040", ) znaczanie składu frakcyjneg wg PN-67jC z tym, :!:e destylację nale:!:y prwdzlć d C, " c 20 C prcent trzymaneg destylatu, dczytuj{lc p) znaczanie temperatury krzepnil'cla pzstałści p znaczaniu składu frakcyjneg wg PN-55jC Oznacz.,ie wydajnśei pszczególnych prdukt6w przy zastswaniu aparatu Gadaskina Zasada znaczania. Określenie wydajnści pszczególnych destylatów," c:l>ieranych z rpy naftwej w temperaturze nie przekraczaj{lcej C, plega na ddestylwaniu ich z badanej rpy naftwej w aparacie Gadaskina. W prwadzeniu destylacji w aparacie Gadaklna nia się dwa spsby: rzró:!:- - spsób A - ddestylwanie benzyny silnikwej pd ciśnieniem atmsferycznym, a nafty pd zmniejsznym ciśnieniem, _ sposób B - w zale:!:nści d gatunku rpy i' celu prwadzenia destylacji istniej{l 3 m:!:liwści: a) ddestylwanie pd ciśnieniem atmsferycznym ben2;yny d kńcwej temperatury wrzenia 1100C i części frakcji " paliwa P-2 d kńcwej temperatury wrzenia 200 C, a pd zmniejsznym ciśnieniem reszty frakcji pal iwa P-2, b) ddestylwanie pd ciśnieniem atmsferycznym benzyny d kńcwej temperatury wrzenia 1100C i części frakcji paliwa PSM-2 d kńcwej temperatury wrzenia 200 C, a pd zmniejsznym cieśnieniem reszty frakcji paliwa PSM-2, c) ddestylwanie pd ciśnieniem atmsferycznym benzyny d kńcwej temperatury wrzenia 6Q C i części frakcji " pal iwa P-3 d kńcwej temperatury wrzenia 200 C, a pd zmniejsznym ciśnieniem reszty frakcji paliwa P AParatura. przyrzady i materiały A) AParat Gadaskina (rys. 1) składaj{lcy się z j{lcych części: kciłka stalweg A (rys. 2») klumny stalwej B (rys. 3) pjemnści zapatrznej nastęj)u- 5,5 dm 3 płaszcz izlacyjny, nasadkę z rurk{l d dprwadzenia par - - raz w st:!:ek V l rys. 4) słu:!:{lcy d pdtrzymywania wy_ pełnienia pierścieni aluminiwych lub stalwych, stanwl{l cych wypełnienie d klumny B (rys. 3») zł{lczki F (rys. 5), i zł{lczki G (rys. 4); chłdnicy wdnej lub pwietrznej E (rys. 6); stjaka pd chłdnicę (rys. 7)_ i kciłek H (rys. 8). B) Pmpa pró:!:niwa. C) Termmetry pró:!:nlwe ró:!:nicwe. w stjaka pd D) Dwa termmetry zakresie pmiarwym d C działce elementarnej c loc E) Odbieralniki pró:!:niwe (rys. 9). F) Klby kuliste lub st:!:kwe ze szkła jenajskieg, 3 pjemnści cm. G) Palniki gazwe. H) Statywy metalwe z kmpletn{l armatur, (łapy, kółka, mufki). ) Płuczka z granulwanym węglem aktywnym wat{l. J) Ściskacze. K) Klinkieryt na uszczelki. L) Mieszanina glejty z glicery d uszczelniel'i lub szkł wdne.

3 BN-64j L) Materiał izlacyjny d izlacji klumny: 85 kwaśneg węglanu magnezweg i 15'4 długich wł6kien azbes. M) Osłna azbestwa d izlacji. N) W{! pr6!niwy. O) Smar nierzpuszczalny w ciekłych wf9lwdrach. p) Chlrek wapniwy ziarnisty bezwct'ly, świe! wysuszny. R) Benzyna d ekstrakcji wg PN-56jC f 8 A.. Ut- Ol-li Rys.,. Aparat Gadaskina d destylacji rpy.,1 ltut-oj-! Rys. 3. Klumna destylacyjna aparatu Gadaskina (element B).su a) b).kj. r \ «.Ki1 el9f) 135 ł ł21s "" 2 e) 32 Oi ! Rys. 2. Kciłek aparatu Gadaskina (element A) Rys. 4. Elementy aparatu Gadaskina: a) element C, b) element D - st!ek, c) element G - zł{lczka klumny z chłó'lic{l aparatu

4 4 BN-64 / '168' Ja 3. :f; ' 1-:/ r-12 rp t '5,1 1'1{)B' Rys. 5. Złi!'czka kciłka z klumni!' destylacyjni!' (element F) R y s. 8. Stjak pd kciłek aparatu Gadas!<ina (element H) OS31-i -sl f 000 Rys. 6. Chłdnica aparatu Gadaskina (elemp.nt E) t-.. Oj -e: i (]()f 301 i -28' "-.., L 35"35-4 (40' 40 4) f Deska v 9rubOści 12mm / liil f/130 x 6?...,... \.. f(x)9 540 Rys. 7. Stjak pd ctiłmicę aparatu Gadaskina (element 1) -12/#0 l"1 40 f.35 _.! 8S Rys. 9. Odbieralnik pr6tniwy uprszczny.(!isiit!!!!:!"!::!l.1

5 BN-64/ ,3,3, Przygtwanie d destylacji, 2,3,3, 1, Przygtwanie prbki, W przypadku gdy zawartść wdy w rpie wynsi powl/tej 0,5 %, nalety dwdnić j{l za pmc{l chlrku wapniweg, W tym celu nalety ddać d pr6bki rpy 20% wag, chlrku wapniweg wg 2,3,2 p) i całść wstrz{lsać energicznie w szczelnie zamkniętym naczyniu przez 5 T 10 min, p czym pzstawić 2 d dstania na 12 h, P dstaniu ddziel ić rpę d sadu przez dekantwanie, Rpy naftwe temperaturze krzepnięcia pwytej 15 0 e dwadniać ddestylwujęc lekkie prdukty wraz z par{l wdnę, destylat zbierać w rzdzielaczu pjemnści 500cm 3, umieszcznym w mieszaninie zlębiaj{lcej temperaturze _5 0 e :ł:2 0 e, Destylację przerwać, gdy temperatura cieczy w klbie destylacyjnej sięgnie e, P dkładnym rz_ dzieleniu się warstw cieczy w rzdzielaczu spuścić warstwę wodn{l, a frakcj ę benzynw{l zawr6cić d pzstałści.'. w klbie, kt6r{l przedtem nalety ziębić d temperatur'y pkjwej 20 ±2 0 e, D destylacji utyć klby destylacyjnej pjemnści 3 dm 3, lść rpy ptrzebnej d jednej destylacji w aparacie Gadaskina dwadniać w dw6ch prcjach, 2,3,3,2, Przygtwanie przyrzad6w i naczyń, Przed napełnieniem kciłka nale!y przemyć dkładnie benzyn{l wg 2,3,2 R)., następnie wysuszyć grzewaj{lc g d tempera tury 60T BO e, p czym przedmuchać dkładnie pwietrzem, P pr6!nieniu klumny z pierścieni. dkładnie przemyć benzyn{l wg 2,3, 2 R klumnę i pierścienie, Przemywanie wyknywać przed przyst{lpieniem d analizy inneg gatunku rpy, Przy destylwaniu teg sameg gatunku rpy czyścić klumnę i pierścienie tylk w tym przypadku, gdy w czasie destylacji nast{!pi przerzut, P czyszczeniu dkładnie suszyć przez przedmuchiwanie pwietrzem, Przed kaid{! destylacj{! wyczyścić bardz starannie rurkę chłdnicy, W tym celu nale!y umcwać kawałek szmatki na sztywnym drucie i drut kilkakrtnie przeci{lgn{lć przez rurkę chłdnicy, Następnie kilka razy przepłukać rurkę benzynę wg 2,3,2 R) i przedmuchać pwietrzem, Dla płęczenia ktła z klumnę raz klumny z chłdnicę przygtwać z klinkierytu. Sprawdzić działanie pmpy pr6!niwej uszczelki pd ciśnieniem be z względnym kł 1 mm Hg, Płuczkę napełnić d 31" pjemnści vv ęglem aktywnym, Węgiel przykryć kawałkiem waly, U!ywane termmetry sprawdzać z termmetrem cechwanym raz na 6 miesięcy. 2,3,4, Desty!acja pd ciśnieniem atmsferycznym 2.3,4, 1, Zestawienie aparatury, Aparat Gadaskina d Rys. 10. Zestaw d destylacji pd ciśnieniem atmsferycznym czenia dkładnie uszczelnić uszczelk{l klinlclerytw{l. Szczeg6ln{l uwagę zwr6cić na dkładne uszczelnienie klt.mny destylacyjnej. W tw6r nasadki u g6ry klumny włtyć termmetr wg 2.3,2 D) tak, aby zbirnik z rt{tcl{ znajdwał się na wyskści rurki dprwadzaj{lcej pary d chłdnicy. Drugi termmetr umieścić w zamntwanej w kciłku pchwie. Pł{lczyć klumnę z chłdnic{l wdn{l, zakładaj{lc w miejscu ł{lczenia uszczelkę z klinkierytu, Wszystkie miejsca pł{lczeń uszczelnić jeszcze ddatkw mieszanin{l glejty z gl iceryn{l. U wyltu rury chłdnicy ustawić dbieralnik pr6!niwy, jak pdan na rys, 9 i pł{lczyć g z klbę pjemnści 500 cm 3, kt6ra stanwi 0dbieralnik na gł6wn{l frakcję benzynw{. pdczas destylacji pd ciśnieniem atmsferycznym wszystkie kurki dbięralnlka pr6!nlweg pwinny być twarte. Płaszcz. chłci'llcy napełnić wdę temperaturze nie wy!szej ni! soe, Przepływ wdy przez chłdnicę nalety uregulwać tjlk, aby tem_ peratura wdy wypływaj{lcej z chłdnicy wynsiła d O e d +6 e. Przed rzpczęciem destylacji nale!y zantwać wart6t ciśnienia barmetryczneg. Zepalić pd kciłkiem palnik i tak wyregul w ać wielkść płmienia, aby pcz{ltek des tylacji nast{lpil p upływie h d mmentu rzpcz,cla grzewania. W przypadku destylwania rp cię!kich lub bardz zawdninych - w celu unij.:nięcia mtłiwych przerzutów dpuszcza sl{l przegłu!enle czas,", grzewania d 6 h. Od chwili, gdy spa<*:1{1 pierwsze krple destylacji pd c iśnieniem atmsferycznym zestawić, jak destylatu, nalety uregulwać grzewanie tak, aby pdan na rys. 10. Przygtwany wg 2.3.3,2 kciłek zwatyć z dkładnścię d log, p czym dwa!yć w nim z takę deatylacja przebiegała ze stał{l szybkści{l krpl i destylatu na sekundę, a r6tnica pm iędzy temperatur{l cieczy w sam{l dkładnści { 3 kg rpy przygtwanej wg 2.3,3, 1, Płęczyć kciłek z klumn{l destylacyjn{l, a miejsce ł{l- ktle a temperaturę par na szczycie 60 T 100 e. klumny wynsiła

6 6 BN-64j Spsób A. Odbieranie benzyny silnikwej, przy dbieraniu benzyny silnikwej nale!y przy temperaturze d C dbierać frakcję głównę, a nast?pnie d sbnych 2, , Spsób B a} Odbieranie benzyny lekkiej, Benzynę lekk{l nale!y dbierać jak jechę frakcję. Dla trzymania dbieralników c 3 0 C dbierać frakcje pmcnicze, które paliwa P-2 i PSM-2 destylację prwadzić d chwili, gdy pary na szczycie klumny sięgnę temperaturę C. Dla słu!{ d nastawiania frakcji głównej tak, aby miała kń cw{l tempe -raturę wrzenia nie wy!szę ni! C. P' debraniu statniej frakcji pmcniczej przerwać grzewanie. Od trzymania paliwa P-3 dbierać frakcje d chwil i, gdy temperatura par na szczycie klumny sięgnie 60 0 C. P 0- bieralnik. pzstawić u wyltu rury chłcrdcy a! d całk sięgnięciu tej temperatury dstawić dbieralnik z benzynę witeg ścieknięcia destylatu d dbieralnika. Następnie lekkę i zał!yć dbieralnik na pal iw. Odbieralnik z ben_ nale!y zwa!yć z dkładnścię d 0,05 g frakcję głównę zynę lekkę - zwa!yć z dkładnścię d 0,05 g. Wydajnść benzyny lekkiej (X 2 ) bi iczyć w prcentach sbn ka!dę z frakcji pmcniczych. Dla ustalenia kńcwej temperatury wrzenia benzyny silnikwej pstępwać w wg wzru następujęcy spsób: głównę frakcję benzynwę Oraz frakcje pmcnicze pdziel ić na płwę; z jednej płwy frakcji głównej dmierzyć 100 cm 3 d destylacji nrmalnej, którę G X = _ G nale!y wyknać zgchie z PN-67jC-04010; je!eli płwa w którym: głównej frakcji benzynwej wynsi mniej ni! 100 cm 3, destylację nrmainę wyknać z 50 cm 3 ; w przypadku gdy G 2 - masa trzymanej benzyny lekkiej, g, G - masa badanej rpy wziętej d destylacji, g. kńcwa temperatura wrzenia głó"mej frakcji jest ni!sza ni! 205 C, wówczas d płwy frakcji głównej nale!y ddać b} Odbieranie części frakcji na paliw. Frakcja destylujęca temperaturze par u szczytu klumny w zakresie płwę pierwszej frakcji pmcniczej i pnwnie wyknać 110.; C lub w zakresie 60.; C stanwi część skład- destylację nrmainę; je!eli kńcwa temperatura wrzenia będzie znwu ni!sza ni! C, wtedy d mieszaniny frakcji głównej z pierwszę pmcniczę należy ddać płwę wę frakcji głównej paliwa i nale!y ję dbierać d jecheg dbieralnika. P ddestylwaniu frakcji d C przerwać grzewanie kciłka; chłdzić na pwietrzu d C drugiej"frakcji pmcniczej i znwu wyknać destylację wówczas przystępić d destylacji pd zmniejsznym ciśnie nrmainę niem wg Czynnści te należy pwtarzać tak dług, temperatura wrzenia: benzyny wyniesie 205 C. cylindra raz pzstałść z klby Englera należy aż kńcwa Destylat z ka!drazw zlewać z pwrtem d próbki przeznacznej d desylacji nrmalnej. Wielkrtna destylacja teg sameg prduktu pwduje straty i nie daje właściweg? brazu przebiegu destylacji nrmalnej. Dlateg te! - należy świe!ę mieszanin z dr.ugiej płwy frakcji głównej sprzędzić z tylma drugimi płówkami frakcji pmcniczych, z ilma przygtwan pierwszę mieszaninę, wykazujęcę kńcwę temperaturę wrzenia nie wyższę ni! C, Świe!ę mieszaninę pddać destylacji nrmalnej. Lęc,ma ilść frakcji głównych raz frakcji' pmcniczych ustalnej kńcwej temperaturze wrzenia rie wyższej niż 205 C stanwi wydajnść benzyny silnikwej, trz ymanej z analizwanej rpy, Wydajnść benzyny silnikwej (X,) nale!y bi iczyć V.' prcentach wg wzru w k tórym; X, =.s.- G 100 G 1 - masa benzyny siln ikwej wymaganym kńcu wrzenia, 9, G _ masa badanej rpy pbranej d destylacji, g, Frakcje benzynwe pmcnicze, które nie weszły w skład Destylacja pd zmniejsznym ciśnieniem 2.3,5. 1. Przygtwanie aparatury. Dla uniknięcia termiczneg rzkładu węglwdrów frakcje wrzęce w temperaturze pwy!ej C należy dbierać pd zmniejsznym ciśnieniem. W tym celu nale!y płęczyć za pmc{l wę!a pró!ni w eg dbieralnik pr6!niwy z pmpę pró!niwę manmetrem. Przed pmpę zamntwać płuczkę pjemnści 500.; cm 3. Cały zestaw płęczyć, jak pdan na l'ys. 11 na str. 7. Przed rzpcz ęciem destylacji sp r aw d z ić szczelnść ca- - łej aparatury i miejsca niepewne uszczelnić mi e szaninę glejty z gl icery nę alb ze szkłem wdnym. Wda w płaszczu chłdnicy pwinna m ieć temperaturę 20 ±2 C. Dpuszcza się użycie chłdnicy pwietrznej zamiast chłchicy wdnej. Następnie n,,'e!y włę.czyć pmpę pr6!niwę regulwać dpływ pwietrza atmsferyczneg kurkiem 5 (rys. 11) tak, aby ciśni e ni e bezwzglęche wewnętr z aparatury wynsił 50.;. 80 mm Hg. Kurki 1, i i 3 dbieralnika pr6!niw<!g pwinny być twarte, a kurek 4 zamknięty. Zapalić palnik pd ktłem i tak regulwać wielkść płmienia, aby czas grzewania aparatu d pczętku destylacji wynsił 1 + 1,5 h. Od chwi li, gdy spadnę pierwsze krple destylatu, grzewan ie regulwać tak, by destylacja prz ebiegała ze stałę szybkścię 2.;. 3 krpli destylatu na sekundę, a r6!nica benzyny silnikwej - dłęc z yć d głównej frakcji zgdnie z 2. 3,5.2. naftwej między temperaturę cieczy szczycie kl umny wynsiła w kli e a :empęra turę 80.;. 100 C. par na

7 BN-64j Rys.. Zestaw d destylacji pd zmniejsznym ciśnieniem 2,3.5.2, sps6b A. Odbieranie nafty, D temperatury C (p przeliczeniu na ciśnienie atmsferyczne) naleiy temperaturze wrzenia nie wyiszej ni! C stanwi nść nafty, wy daj- dbierać gł6wnę frakcję naftwę, a następnie, c 5 0 C, 4 lub 5 frakcji pmcniczych. Frakcje pmcnicze słuię d nastawiania gł6wnej frakcji naftwej tak, aby miała na kńcwę temperaturę wrzenia nie wyiszę nii C. Przy zmianie dbieralników na pszczególne frakcje pstępwać następujęc; zmniejszać intensywnść grzewania kciłka, zamknęć kurek 1 i 3, aby destylat zbierał się w rzszerznej części dbieralnika pr6iniwegj twrzyć kurek 4, aby pwietrze mgł wejść d klby; klbę z debranę frakcję szybk zdjęć i natychmiast załiyć czystę klbę Wydajnść nafty (X ) naie!y bi iczyć 3 w prcentach wg wzru X 3 = w kt6rym; G 3 - masa nafty, g, G - masa badanej rpy pbranej d destylacji, ,3, Sps6b B, Odbieranie pal iwa P-2 lub PSM-2. lub P-3. DestylaCję pwy!ej C nale!y prwadzić pd zmniejsznym ciśnieniem. FrakCję gł6wnę na paliw na następnę frakcję. Frakcje pmcnicze dbierać d klb PSM-2 lub P-3 dbierać pjemnści 100 cm 3. Następnie zamknęć kurek 4, a pwli twrzy.ć kurek 3 dla wytwrzenia w dlnym naczyniu takieg ciśnienia, pd jakim przeprwadza się destylację, W kńcu twrzyć kurek 1. Wszystkie kurki twierać pwi i strinie, z rpy parafinwej d temperatury 23S C p przel iczeniu na ciśnienie atmsferyczne. Frakcję głównę na paliw P-2 lub P-3 dbierać z rpy bezparafinwej d temperatury 26S C. Następnie dbierać 4;. 6 frakcji pmcniczych, zmieniajęc dbieralniki dla kaidej frakcj i w spsób pdany w D trzymanej pd D gł6wnej frakcji naftwej dłęczyć niewykrzystane zmniejsznym ciśn ieniem ft'akcji gł6 wnej paliwa P-2 lub pmcn icze frakcje benzynwe trzymane w 2, 3,4. 2, Kaid{! z trzymańych frakcji naftwych waiyć sbn z dkładnścię d O, OS g. Przy ustaleniu dla frakcji naftwej kńcwej temperatury wrzenia nie wyiszej nii C pstępwać jak w , z tym, ie p dł{lczeniu ka!dej frakcji pmcniczej d frakcji gł6wnej naleiy znaczyć g,stść mieszaniny zgdnie z PN-66jC.,.04004, C""l"stść frakqi naftwej w temperaturze 20 C wymaganej kńcwej temperatur'ze wrzenia nie wyiszej ni! C nie pwinna przekraczać 0,840 gjcm 3, Niewykrzystane p_ PSM-2 dłęc z yć frakc j ę ddestylwanę pd ciśnieniem atmsferycznym w temperaturze C, lub de> Otrzymane] frakcji głównej paliwa P-3 dłł'czyć frakcję destylwanę w, <>mperaturze 60 ; C. Cał{l frakc;ję głównę Oraz kaidę z frakcji ;>mcniczych zwa!yć sbn z dkładnścię d 0,05 9, Kńcw{l temperaturę wrzenia daneg pal iwa usta! ić wg , Pal iwl zestawine z pszczególnych frakcji pwinn wy_ kazać nie tylk właściwy przebieg destylacji n'rmalnej, ale równie! wymaganę temperaturę krystal izacji wg PN-66j C raz lepkść wg PN-73jc: Dlateg dla ka:tdej próbki pal iwa, z której w llknuje się destylację nrmainę, mcnicze frakcje naieiy dł{lczyć d pzstałści w ktle, Lęczna ilść frakcji naftwej (z niewykrzystanymi pmcniczymi frakcjami benzynwymi i wykrzystanymi pmcniczymi frakcjami naftwymi) ustalnej kńcwej naleiy wyknać znaczanie temperatury krystalizacji raz znaczanie lepkści,

8 8 BN-64j L{lczna ilść frakcji gł6wnej daneg paliwa trzymanej Straty destylacyjne nie m przekraczać 1 %. pd ciśnieniem atmsferycznym, frakcji ddestylwanej pd zmniejsznym ciśnieniem raz frakcji pmcniczych stanwi wydajnść daneg paliwa. Wydajnść paliwa (X 4 ) nale!y bliczyć w prcentach wg wzru w kt6rym: G. _ masa pal iwa, g, G X = G G - masa badanej rpy pbranej d destylacji, g Oznaczanie strat destylacyjnych. P przeprwadzeniu destylacji wg i pzstałść w ktle nale!y chłdzić d temperatury 20 :t3 C, dł{lczyć niewykrzystane rakcje pmcnicze, kt6re nie weszły w skład nafty czy te! w skład pal iwa całść zwa!yć z dkładnści{l d 10 g. Straty destylacyjne (X sr ) dla nafty nale!y bi iczyć w prcentach wg wzru W przypadku gdy wartści destylacji nrmalnej dw6ch s{lsiednich destylat6w zachdz{l na siebie więcej ni! 5 0 C, np. przy kńcwej temperaturze wrzenia benzyny C i pcz{ltkwej temperaturze wrzenia nafty 191 C, destylację rpy w aparacie Gadaskina nale!y pwt6rzyć Oznaczanie wydajnści pszczeg61nych destylat6w lejwych Zasada znaczania. Oznaczanie wydajnści destylat6w lejwych plega na ddestylwaniu pd pr6!ni{l z klby Claisena pzstałści rpnej, trzymanej p przeprwadzeniu destylacji na aparacie Gadaskina Przyrządy i materiały 3 A) Klba Claisena pjemnści 2 ctn (rys. 12) z słn{l. Osłna wyścielna jest wewn{ltrz azbestem. B) Odbieralnik pr6żniwy. C) Klby kulis te lub st!kwe ze szkła jenajskieg p- 3 jemnśc i 100 cm. D) Wi6rk i stalwe d klby Claisena. 100 a straty destylacyjne dla paliwa P-2, PSM-2 lub P-3 - wzru w g E) Siatka srebrna. F) Laźnia z wi6rami stalwymi. Pnadt przyrz{ldy wymienine w B) + H) i J)_ + p) Przygtwanie d znaczania. Klbę Claisena d destylacji pr6!niwej, dbieralnik pr6!niwy raz 100 dbieralniki na frakcje lejwe nale!y dkładnie wymyć i wysuszyć. P wysuszeniu dbieralniki na frakc je lejw e zwa w- kt6rych : G, G l G 2, G, 3 G 4 - jak w pprzednich wzrach, G s - masa pzstałści p ddestylwaniu lekkich frakcji, g.!yć z d k ładnśc i{l d 0,05 g, a klbę Clai sena łęcznie z armaturę, tj. krkam i, siatk{l srebrn{l, rurkę, wi6rkami stalwymi zwa!yć z dkła dnści{l d 5 g. Kurki w dbieralnik u pr6żniw ym dkładnie psmarwać smarem. Wi6rki Pjemnsc 2/ 1 l t 1<\1 U...--/ r " l J /' v r. ' l V- i--' ZaWias Haczuk G.1Jt.fmm Blacha stalwa 3rubs'ci as mm i L-- i Rys. 12. Klba Cla is ena z słn {l

9 BN-64j stalwe przed wł6teniem d klby wypratyć. Sprawdzić działanie pmpy pr6tniwej. Pmpa prótniwa pwinna u- ze stał{l szybkścię 2.;. 3 krpli na sekundę. Z rp bezparafinwych dbierllć 3.;. 4-prcentwe frakcje, zaś z rp trzymywać wewnętrz aparatury ciśnienie bezwzględne parafinwych 5 -:-6-prcentwe frakcje ( iczęc w stsunku l mm Hg. d rpy pbranej d anal izy). Frakcje dbierać d m Wyknanie znaczania. Destylację prótniwę wyknać przy utyciu klby Claisena z słnę. W klbie Claisena zawierajęcej 20.;. 25 wyprażnych wi6rk6w stalwych dwatyć, z dkładnścię d 5 g, l kg pzstałści trzymanej p ddestylwaniu prdukt6w w aparacie Gadaskina. D jedneg twru włżyć rurkę wyclęgniętę w kapil arę, d drugieg termmetr tak, aby uchdzęce pary pływały zbirnik z rtęcię. Na rurkę wycięgnięt{s w kapilarę nałtyć kilka krężk6w siatki srebrnej, która w przypadku pienienia pzstałści ułatwia rzbicie piany i zapbiega przerzutwi. Klbę u- mcwać w statywie, p czym wstawić d łaźni wypełninej stalwymi wiórkami. Całść umieścić w słnie metalwej, izlwanej p wewnętrznej strnie azbestem. Rurę służęcę d dprwadzania par pł{lczyć z dbieralnikiem próżniwym i pmpę próżniwę, przed kt6rę zamntwać płuczkę z węglem aktywnym, przygtwanę wg Odbieralnik pr6tniwy płęczyć z klbę pjemnści 100 cm 3 Zestaw d destylacji próżniwej zestawić, jak pdan na mentu, kiedy nast{lpi spadek temperatury, wywłany rzpczynajęcym się prcesem krakwania. przerwać destyl ację. W6wczas nalety Przy dbirze pszczeg61nych frakcji dczytywać i ntwać temperaturę par i ciśnienia. dla daneg ciśnienia kreśl ić Z dczytanej temperatury przy pmcy nmgramu pdaneg na rys. 14, temperaturę dpwiadaj{lcę 760 mm Hg. Zmianę dbieralnik6w na pszczególne frakcje lejwe przeprwadzać w sposób pisany w P chłdze-. d nlu temperatury 20 ±3 C zważyć pszczególne frakcje lejwe z dkładnści\, d 0,05 g, a klbę Claisena z pzstałścię (asfaltem) - z dkładnściit d 5 g. W celu zestawienia pwyższych frakcji lejwych na dpwiednie destylaty lejwe znaczyć lepkść każdej frakcji wg PN-73jC i zaletnie d uzyskanych lepkści mieszać frakcje ze sb{l w dpwieó1lm stsunku ilściwym, psługujęc się nmgramem, który pdan na rys. 15. Wydajnść (X s ) pszczególnych frakcji asfal tu nalety bi iczyć w prcentach wg wzru lejwych rys. 13. Następnie sprawdzić szczelnść wszystkich płęczeń, a _ G. G, G G 100 w kt6rym: p włęczeniu pmpy zaczekać, aż ciśnienie wewnętrz aparatury ustal i się. Ciśnienie t pwinn W}nsC l.;. 5 mm Hg. m ciśnienie jest niższe, tym większa pewnść, że prces krakwania termiczneg nie następi zbyt wcześnie. P u G. - masa pzstałści rpnej p przeprwadznej destylacji wg i 2.3.5, C, - masa danej frakcji lejwej (lub asfaltu), 9, G 7 - masa pzstałści rpnej wziętej d destylacji pd staleniu się ciśnienia wewnętrz aparatury rzpczęć grzewanie klby. Z chwilę, gdy zawartść klby zacznie wrzeć, pr6tnię z klby Claisena, g, grzewanie tak uregulwać, aby destylacja dbywała się G _ masa badanej rpy wziętej d destylacji, g.2 Q ł!i Rys. 13. Zestaw d -destylacji pró;!:niwej

10 10 BN-64j Straty destylacyjne (X st ) nalefy bliczyć w prcentach wg wzru.lefeli straty przekraczajt t, wartść, pwtórzyć. de.tylacj, nalefy w którym: G,- G p _ masa pzstałści (asfaltu), g, G, G. G 1 - jak w 2.4.4, i-n G - suma masy wszystkich frakcji lejwych, g. ł. i.1 Straty przy destylacji prófniwej nie m09{l przekraczać 0,5" rpy wzi,tej d analizy Liczba znaczań. Nalefy wyknać przynajmniej p dwie destylacje kafdeg z badanych rdzajów rpy Wynik. Za wynik nalefy przytlć średnitl arytmetyczntl wyników c najmniej dwóch znaczań nie rófnitlcych si, mi,dzy sbtl: a) więcej nif 0,5'- wartści bezwzględnej - w przypadku benzyn silnikwych i benzyn lekkich, f1J JSO 6!D &OD 3Q{) !: m \ 26J... \ 2!JQ NJ ad 2fl(J t \ 7rJ &sd SSO l PJ l \ i " 210 t:> 2t1J tfjo fjj 170 l6j ł :::: :r l YJ 35D\ '\ lo - i"' \ \ 1S.,a"Sl 1 (2 4 (6 (' 2,0.u 4J 4D., 8,D lo 12 l t4 ł ts 20 : f4(j 2ł1J f30 f2d /f (c 10 "M 70 f50 OU1:O'-M 160 flo J D J(J 1(J() J(J ldo łd/j Rys. 14. Nmgram d krygwania temperatur wrzenia pd zmniejsznym ciśnieniem d ciśnienia atmsferyczneg

11 BN-64j fi z g ' l 5 f g <.i '" ł 15 l 14 ::;: fi Z O O 1,6 O, - 3,5 3 Z,5 2 1,90 {BO 1, ,5 O 1,45 1,4 U ,45 1,40 5 1,35 f,3 O -+- 1,35 1,30 25 f,z5 1,2 O i 1,l U 3 l, 15 - ł--l- 1,15 1.,10 100% ZO i e-l- (,10 90 foo %A 10 D Rys. 15. Nmgram d znaczania sk ł adu prcentw eg m ies z anin fędane j w iskz ie z d wóch sk ła dników znane j w iskz ie, znaczne j w tej s amej tempe r aturze

12 12 BN-64j b) więcej niż 2% wartści bezwzględnej - w przypadku nafty, paliwa P-2, PSM-2 i P-3 raz destylatów lejwych Oznaczanie własnści fizyk-chemicznych destylatów z rpy parafinwe j bezparafinwe j trzymanych sp sbem A Oznaczanie własnści benzyny silnikwej wg PN-66jC Oznaczanie własnści nafty - wg PN-58jC Oznaczanie własnści fizyk-chemicznych destylatów z rpy parafinwej bezparafinwej trzymanych spsbem B Oznaczanie własnści benzyny lekkiej. Należy wy- e) znaczanie iczby kwaswej wg PN-67jC-04066, f) znaczan i e i czby gudrnwej wg BN-64j , g) znaczanie zawartści siarki (tylk dla lejów z rp siarkwych zawierajęcych pwyżej 0,5% siarki) wg PN-62j C-04091, h) znaczanie lepkści kinematycznej w temperaturze SOC i 1000C wg PN-73jC-04011, Oznaczanie własnści leju parafinweg. Należy wyknać znaczania wg Oznaczanie własnści asfal tu. Należy wyknać następujęce znaczania: a) znaczanie temperatury mięknienia wg PN-7ą1C-0402, knać następujęce znaczania: b) znaczanie temperatury łaml iwści wg PN-7ą1C-04130, a) znaczanie gęstści wg PN-66jC (aremetrem), b) znaczanie destylacji nrmalnej wg PN-67jC-04010, c) znaczanie punktu anilinweg wg PNjC-04028, d) znaczanie zawartści węglwdrów armatycznych wg PN-54jC-04047, e) znaczanie zawartści siarki wg PN-66jC-04090, f) znaczanie całkwitej zawartści siarki. wg PN-55j C-04092, g) znaczanie współczynnika załamania światła refraktmetrem dwlneg typu, c) znaczanie penetracji przy 25 0 C wg PN-75jC-04134, d) znaczanie cięgi iwści w temperaturze 'l5 0 C wg PN-71 j C Oznaczanie własnści fizyk-chemicznych destylatów lejwych z rp bezparafinwych trzymanych spsbem A i B 2. lo. 1. Oznaczanie własnści leju napędweg wyknać wg PN-67jC Oznaczanie własnści destylatów. Należy wyk_ h) znaczanie kwaswści wg PN-67jC nać następujęce znaczania: Oznaczanie własnści paliwa P-2 wyknać wg PN-72jC Oznaczanie własnści paliwa P-3 wyknać wg PN-72jC Oznaczanie własnści pal iwa PSM-2 wyknać wg PN-72jC Oznaczanie własnści nafty. W przypadku gdy p ddestylwaniu paliwa dbiera się ddatkw naftę, znaczyć jej własnści wg PN-58jC Oznaczanie własnści fizyk-chemicznych destylatów le iwych z rp parafinwych trzymanych spsbem A ib Oznaczanie własnści leju napędweg wyknać wg PN-67jC Oznaczanie własnści leju parafinweg l. Należy wyknać nas!ępujęce znaczania: a) znaczani e gęstści w temperaturze 20 0 C wg PN-66j C (piknmetrem), b) znaczanie zawartści parafiny wg PN-74jC-04109, c) znaczanie temperatury zapłnu wg PN-65jC-0400B, d) znaczanie temperatury krzepnięcia C-04016, wg PN-55j a) znaczanie gęstści wg PN-66jC (aremetrem), b) znaczanie temperatury zclpłnu wg PN-75jC-04009, c) znaczanie lepkści kinematycznej w temperaturze 2 C wg PN-73jC-0401, d) znaczanie temperatury krzepnięcia wg PN-55j C-04016, e) znaczanie dczynu wycięgu wcheg wg PN-66j C-04064, f) znaczanie liczby kwaswej wg PN-67jC-04066, g) znaczanie pzstałści p sppieleniu wg PN-65j C-04077, h) wskaźnik lepkści wg PN-73jC-04015, i) znaczanie pzstałści p kkswaniu wg PN-75j C-04075, j) znaczanie zawartści siarki wg PN-62jC (bmba kalrymetryczna), k) znaczanie barwy wg PN-75jC-04037, ) znaczanie zawartści stałych ciał bcych wg PN-58j C-04089, ł) znaczanie zawartści wdy wg PN-66je Oznaczanie własnści leju PN-61jC cyl indrweg 2.10,4. Oznaczanie własnści asfaltu wg wg KONEC