BADANIA WARSTW FE NANOSZONYCH Z ELEKTROLITU NA BAZIE ACETONU W. OLSZEWSKI 1, K. SZYMAŃSKI 1, D. SATUŁA 1, M. BIERNACKA 1, E. K. TALIK 2 1 Wydział Fizyki, Uniwersytet w Białymstoku, Lipowa 41, 15-424 Białystok, Polska 2 Instytut Fizyki im. Augusta Chełkowskiego, Uniwersytet Śląski, Uniwersytecka 4, 40-007 Katowice, Polska
PLAN WYSTĄPIENIA Osadzanie warstw. Badanie własności warstw: Mikroskopia skaningowa (SEM). Fotoemisja elektronów (XPS). Pomiary mössbauerowskie (CEMS). Pomiary namagnesowania. Podsumowanie.
OSADZANIE WARSTW
OSADZANIE WARSTW Komórka elektrochemiczna 1) Anoda 2) Elektrolit 3) PodłoŜe 4) Zasilacz stałoprądowy Skład elektrolitu 17,46 ml C 3 H 6 O + 0,14 ml HCl + 0,8 ml H 2 O
OSADZANIE WARSTW Zalety: Uniwersalność: moŝliwość nanoszenia róŝnych pierwiastków: Fe, Co, Ni, Cu, Zn moŝliwość nanoszenia na róŝnych podłoŝach: Cu, Fe, grafit jednakowe warunki prądowe: 5 ma/dm 3 Mała koncentracja jonów: koncentracja jonów w przypadku omawianego elektrolitu: 0,03 mol/dm 3 koncentracja jonów w typowych elektrolitach siarczanowych do wytwarzania powłok galwanicznych: 1,1 3,2 mol/dm 3 Praca zbiorowa Poradnik galwanotechnika, Wydawnictwa NT, Warszawa, 1985
OSADZANIE WARSTW Zalety cd: Niewielki dodatek wody, konieczny w roztworze: brak konieczności pozbywania się niewielkiej ilości wody obecnej w odczynnikach organicznych. Wady: Blokowanie procesu osadzania: po ok. 7-10 min od momentu uformowania warstwy pokrywa się ona czarnym nalotem blokującym dalsze osadzanie się warstwy: Warstwa Fe Warstwa Ni
WŁASNOŚCI WARSTW
POMIARY SEM Przygotowanie próbek zatopienie w Ŝywicy przewodzącej trudnoskrawalnej (Ŝywica fenolowa z wypełnieniem grafitowym). szlifowanie papierem ściernym oraz polerowanie zawiesiną diamentową. Pomiary przeprowadzono na mikroskopie Hitachi S-3500N na Wydziale InŜynierii Materiałowej, Politechniki Warszawskiej.
POMIARY SEM Wyniki pomiarów: ~ 400 nm Co Ni Otrzymano warstwy o jednakowej grubości ok. 400 nm. Zagłębienia w podłoŝu pokrywane są warstwą o jednolitej grubości. Fe
POMIARY XPS Wykonano próbki maksymalnie pokryte czarnym nalotem. Pomiary przeprowadzono przy uŝyciu Wielofunkcyjnego Spektrometru Elektronów PHI 5700/660 w Instytucie Fizyki, Uniwersytetu Śląskiego. Po pomiarach powierzchniowych próbka została poddana bombardowaniu wiązką jonów Ar 2+ o energii 2 kev. W ten sposób zbadano zmiany składu naniesionej warstwy w funkcji czasu nanoszenia.
POMIARY XPS Fe Otrzymane rezultaty: NatęŜenie NatęŜenie Warstwa powierzchniowa Warstwa wewnętrzna (88 min Ar 2+ 2kV) Koncentracja [%] NatęŜenie Czas [min] Fe Energia wiązania [ev] O C Czas [min] W skład osadu blokującego osadzanie warstwy wchodzą głównie C i O oraz śladowe ilości Na. Energia wiązania [ev]
POMIARY CEMS Próbka czysta Próbka zaczerniona k pow efekt i 2 /i 3 (3,11 ± 0,05) efekt i 2 /i 3 (1,57 ± 0,03) i 2 /i 3 (1,73 ± 0,04) i 2 /i 3 (2,34 ± 0,06) k pow v [mm/s] v [mm/s] Parametry dubletu: = (0,89 ± 0,11) mm/s, δ = (0,39 ±0,09) mm/s Fe(OH) 3 : = 0.85 mm/s,δ = 0.36 mm/s.
POMIARY CEMS Zmiana stosunku natęŝenia linii i 2 /i 3 w funkcji czasu osadzania warstwy: t = 5 min i 2 /i 3 = (3,11 ± 0,05) t = 15 min i 2 /i 3 = (1,73 ± 0,04) t = 30 min i 2 /i 3 = (1,19 ± 0,08) k pow t = 10 min i 2 /i 3 = (2,75 ± 0,05) t = 20 min i 2 /i 3 = (0,98 ± 0,04)
POMIARY NAMAGNESOWANIA Pomiary namagnesowania przy uŝyciu magnetometru wibracyjnego (VSM 7300 Lake Shore): Pomiary próbki (15 min) zaczernionej wskazują na istnienie anizotropii typu łatwa płaszczyzna. Jednak nasycenie następuje dopiero w polu 6 koe.
POMIARY NAMAGNESOWANIA Pomiary VSM: Walcowana folia Fe Proszek Fe orientowany w polu magnetycznym prostopadłym do powierzchni próbki
PODSUMOWANIE
PODSUMOWANIE Wykorzystano prawie bezwodny elektrolit na bazie acetonu. Otrzymano cienkie, błyszczące warstwy metaliczne (Fe, Co, Ni, Cu i Zn). Uniwersalność i prostota metody: stałe warunki prądowe oraz elektrolit o tym samym, nieskomplikowanym składzie dla róŝnych metali. Małe koncentracje kationów w roztworze. Niewielki dodatek wody, konieczny w roztworze: brak konieczności pozbywania się niewielkiej ilości wody obecnej w odczynnikach organicznych.
PODSUMOWANIE Przy uŝyciu spektroskopii elektronowej ustalono grubość osadzanych warstw: ~400 nm. Wykorzystując emisję fotoelektronów ustalono skład osadu blokującego przyrost warstwy: głównie C i O. Wyniki pomiarów CEMS: warstwa czysta - momenty magnetyczne Ŝelaza ułoŝone są w płaszczyźnie próbki. warstwa zaczerniona stwierdzono niewielkie wychylenie momentów magnetycznych od płaszczyzny próbki. Pomiary namagnesowania potwierdzają wyniki pomiarów CEMS.
DZIĘKUJĘ ZA UWAGĘ.