PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO MIKROSKOPI SKANINGOWEJ

Transkrypt

1 Ewa Teper PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO MIKROSKOPI SKANINGOWEJ WIELKOŚĆ I RODZAJE PRÓBEK Maksymalne wymiary próbki, którą można umieścić na stoliku mikroskopu skaningowego są następujące: Próbka powinna się zmieścić w kole o średnicy 5 cm Wysokość próbki nie powinna przekraczać 3 cm. Jednak tylko w wyjątkowych przypadkach badamy tak duże próbki. Próbka przeznaczona do badania metodami mikroskopii skaningowej powinna mieć możliwie małą objętość. Próbki geologiczne można podzielić na dwie podstawowe grupy: 1. Próbki o powierzchni naturalnej, nazywane dalej preparatami ziarnowymi. Są to niewielkich wymiarów (0,0x 1x mm) kryształy, ziarna mineralne, druzy, szczotki krystaliczne, okruchy skał lub gleby, mikroskamieniałości, niewielkie ilości luźnego osadu itp. Obserwujemy je w stanie naturalnym, po umieszczeniu na płytce aluminiowej, na podłożu przylepnym. 2. Próbki o powierzchni polerowanej zgłady lub szlify. Mogą to być niewielkie fragmenty skały, minerału, czy skamieniałości, które zostały zeszlifowane aż do uzyskania płaskiej powierzchni, a następnie wypolerowane. Takie preparaty nazywamy zgładami. Natomiast cienki plasterek wycięty z próbki, umieszczony na szkiełku mikroskopowym, zeszlifowany do grubości około 0,03 mm i wypolerowany nazywamy szlifem. WYBÓR SPOSOBU PRZYGOTOWANIA PRÓBKI Sposób przygotowania próbki zależy przede wszystkim od tego, jakiego rodzaju badania chcemy wykonać. 1. Obserwowanie wykształcenia powierzchni, morfologii obiektów: Wybranie reprezentatywnych obiektów Umieszczenie badanych obiektów (przy pomocy binokularu) na płytkach aluminiowych na podłożu przylepnym (preparat ziarnowy) Napylenie warstwą przewodzącą, jeśli nie ma przeciwwskazań. 2. Obserwacja zmienności składu chemicznego badanego obiektu (np. budowy strefowej, obecnosci wrostków) Zalecane - polerowanie powierzchni (zgład lub szlif) Wskazane - polerowanie powierzchni i napylenie warstwą przewodzącą 3. Obserwacja katodoluminescencji Zalecane - polerowanie powierzchni (zgład lub szlif)

2 Wskazane - polerowanie powierzchni i napylenie warstwą przewodzącą 4. Jakościowe analizy EDS: Zalecane - polerowanie powierzchni i napylenie warstwą przewodzącą (zgład lub szlif) Ewentualnie - wybranie obiektów o zbliżonej wielkości i możliwie płaskiej powierzchni oraz umieszczenie ich w odpowiednich odstępach (porównywalnych z rozmiarem obiektów) na podłożu przylepnym (preparat ziarnowy) i napylenie warstwą przewodzącą 5. Ilościowe analizy EDS: Konieczne - polerowanie powierzchni (zgład lub szlif) i napylenie warstwą przewodzącą Przy przygotowywaniu próbek trzeba jednak brać pod uwagę również inne czynniki: Z jakiego rodzaju próbkami i jaką ich iloscią mamy do czynienia. Jakiej dokładności wyników oczekujemy w przypadku analiz. Jakimi środkami na przygotowanie próbek dysponujemy. Ile czasu możemy poświęcić na przygotowanie próbek. Czy próbka ma być poddana dalszym badaniom przy pomocy innych metod instrumentalnych. PRZYGOTOWANIE PREPARATÓW ZIARNOWYCH Przeznaczoną do badań próbkę należy poddać obserwacjom makroskopowym, a następnie pod mikroskopem steroskopowym (binokularem) w celu wybrania reprezentatywnych dla niej obiektów. Próbki wilgotne należy wysuszyć w temperaturze pokojowej, lub w suszarce w temperaturze C. Jeśli w skład próbki wchodzą obiekty znacznie różniące się rozmiarami, to trzeba je podzielić na grupy o zbliżonej wielkości lub przesiać przez sita. Preparaty ziarnowe przygotowujemy na podłożu zapewniającym odprowadzenie ładunku z próbki, a więc wykonanym z materiału będącego dobrym przewodnikiem. Najczęściej stosujemy podłoże wykonane z aluminium. Podłożem tym mogą być: Specjalne aluminiowe stoliki z nóżką. Nóżka umożliwia umieszczenie stolika z próbką na stoliku podstawowym mikroskopu, w specjalnym otworze ze sprężynką dociskającą. Zabezpiecza to próbkę przed mikroprzesunięciami w trakcie badań. Jest to szczególnie ważne w przypadku badania próbek przy powiększeniach 1000 x. Płytki aluminiowe, o grubości 1 2 mm, okrągłe lub prostokątne. Ich wielkość nie może przekraczać wielkości stolika podstawowego mikroskopu.

3 Próbki przymocowujemy do podłoża przy pomocy przylepnych krążków węglowych lub taśmy węglowej. Klej pokrywający dwustronnie krążki i taśmę zawiera domieszkę węgla, aby utworzyć warstwę przewodzącą, zapewniającą odprowadzenie ładunków elektrycznych z próbki. Jest to specjalny klej, przystosowany do użytku w mikroskopie elektronowym. Nie wolno zastępować krążków i taśmy węglowej dowolnymi przylepcami. Próbkę należy umieścić na stoliku lub na płytce aluminiowej na przylepcu węglowym (krążku lub taśmie). Należy przy tym przestrzegać następujących zasad: Obiekty powinny tworzyć jedną warstwę, tzn. każdy obiekt musi mieć kontakt z podłożem przylepnym

4 Obiekty maja mieć zbliżoną do siebie wielkość. Obiekty nie powinny się ze sobą stykać. Najepiej zachować odstępy porównywalne z wielkością obiektów. Przykłady prawidłowego i nieprawidłowego przygotowania próbek TAK NIE Na jednej płytce aluminiowej można umieścić kilka próbek. Trzeba jednak pamiętać o tym, że obiekty w każdej z próbek powinny mieć podobna wielkość.

5 Przykłady prawidłowego i nieprawidłowego przygotowania kilku próbek na jednej płytce TAK NIE PRZYGOTOWANIE ZGŁADÓW I SZLIFÓW Przeznaczoną do badań próbkę należy poddać obserwacjom makroskopowym, a następnie pod mikroskopem steroskopowym w celu wytypowania fragmentów próbki, z których będą wykonane zgłady lub szlify (płytki cienkie). Przygotowanie zgładu umożliwia zbadanie próbki pod mikroskopem polaryzacyjnym w świetle odbitym przed obserwacją metodą mikroskopii skaningowej. Przygotowanie szlifu umożliwia zbadanie próbki pod mikroskopem polaryzacyjnym w świetle przechodzącym przed obserwacją metodą mikroskopii skaningowej. Zgłady przeznaczone do badań metodą mikroskopii skaningowej powinny mieć grubość do 3 cm (lepiej nieco mniej) i powiny się mieścić na stoliku o średnicy 5 cm. Są to wymiary maksymalne, lepiej, aby próbka była znacznie mniejsza. Szlify przeznaczone do badań metodą mikroskopii skaningowej powinny mieć grubość około 0,03 mm i powinien być wykonany na standardowym szkiełku mikroskopowym o wymiarach 26 x 48 mm (±2 mm).

6 Do sporządzania szlifów i zgładów należy używać specjalnej żywicy epoksydowej, odpornej na warunki wysokiej próżni i na działanie wiązki elektronów. Próbki porowate, słabo spojone i bardzo kruche powinny być przed ścieranbiem i polerowaniem zatopione w zywicy epoksydowej. Jeśli przygotowujemy szlif lub zgład z bardzo małych obiektów, to należy te obiekty przed scieraniem i polerowaniem zatopić w żywicy epoksydowej: Do przygotowania szlifu: na szkiełku mikroskopowym Do przygotowania zgładu: najlepiej w mosiężnym lub stalowym pierścieniu o średnicy zewnętrznej 24 mm i wysokości 7 8 mm. Osoby przygotowujące preparaty po raz pierwszy powinny to robić pod nadzorem. Wszelkie potrzebne materiały oraz wskazówki można otrzymać w Pracowni Mikroskopii Skaningowej lub u promotora.