WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA KIERUNEK: ROLNICTWO I ROK STUDIA STACJONARNE PIERWSZEGO STOPNIA Opisy ćwiczeń laboratoryjnych z chemii Semestr I (zimowy) Rok akademicki 2012/13 Opracowała: dr Beata Załęska-Chróst
Harmonogram ćwiczeń - semestr I, rok 2012/13: Ćwiczenie I (23-26.10.2012) Regulamin pracowni chemicznej. Przepisy BHP. Wybrane reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych. Ćwiczenie II (6-9.11.2012) Sprawdzian 1 Analiza jakościowa. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów: Ca 2+, Cu 2+,NH 4 +, Fe 3+. Analiza kontrolna. Ćwiczenie III (13-16.11.2012) Sprawdzian 2 Analiza jakościowa. Reakcje charakterystyczne wybranych anionów: CO 3 2-, PO 4 3-, NO 3 -. Analiza kontrolna soli. Ćwiczenie IV (20-23.11.2012) Poprawa sprawdzianu 1 lub 2 Wstęp do analizy ilościowej. Przygotowywanie roztworów. Obliczanie i pomiar ph. Ćwiczenie V (4-7.12.2012) Sprawdzian 3 Analiza miareczkowa. Acydymetryczne oznaczanie zawartości NaOH w próbie. Ćwiczenie VI (11-14.12.2012) Sprawdzian 4 Kompleksonometryczne oznaczanie jonów wapnia i magnezu. Oznaczanie twardości wody. Ćwiczenie VII (8-11.01.2013) Poprawa sprawdzianów. Odrabianie i zaliczanie ćwiczeń. 2
Zagadnienia obowiązujące przy zaliczaniu ćwiczeń: Sprawdzian 1 Budowa atomu. Konfiguracja elektronowa. Klasyfikacja związków nieorganicznych (nazewnictwo, otrzymywanie i właściwości chemiczne). Podstawowe typy reakcji chemicznych. Zapisywanie przebiegu reakcji chemicznych np. zobojętniania, strąceniowych (cząsteczkowo i jonowo). Dysocjacja elektrolityczna kwasów, zasad, soli nazewnictwo powstałych jonów. Wyprowadzanie wzorów na stałą dysocjacji. Sprawdzian 2 Reakcje w roztworach wodnych - hydroliza soli, odczyn wodnego roztworu soli. Moc elektrolitów. Amfoteryczność pierwiastków i związków chemicznych: glinu, ołowiu(ii) i cynku. Bilans reakcji utleniania i redukcji - cząsteczkowo i jonowo. Sprawdzian 3 Zadania rachunkowe stężenia molowe i procentowe, przeliczanie stężeń. Obliczanie ph roztworów mocnych i słabych elektrolitów. Bufory, ph roztworów buforowych. Sprawdzian 4 Zasady oznaczeń alkacymetrycznych. Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania. Kompleksonometria. Obliczenia związane z oznaczaniem jonów wapnia i magnezu. LITERATURA. W. Wiśniewski, Majkowska H., Chemia ogólna nieorganiczna, UWM Olsztyn 2005. H. Gosiewska, Materiały do ćwiczeń z chemii ogólnej i analitycznej, Wyd. ART. Olsztyn 1995. J. Minczewski, Marczenko Z Chemia analityczna 1 i 2, PWN W-wa 2008. Z. Szmal, Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL 2002. A. Śliwa, Obliczenia chemiczne, PWN W-wa 1987. 3
Przed przystąpieniem do zajęć przypomnij sobie wzory i nazewnictwo następujących związków!! Tlenki metali i niemetali WZÓR OGÓLNY: XO gdzie: X-metal w tlenkach zasadowych lub niemetal w tlenkach kwasowych Wzór Nazwa Właściwości Na 2 O tlenek sodu zasadowe K 2 O tlenek potasu zasadowe MgO tlenek magnezu zasadowe CaO tlenek wapnia zasadowe BaO tlenek baru zasadowe Al 2 O 3 tlenek glinu amfoteryczne ZnO tlenek cynku amfoteryczne PbO tlenek ołowiu (II) amfoteryczne SO 2 tlenek siarki (IV) kwasowe, bezwodnik kwasu siarkowego (IV) H 2 SO 3 SO 3 tlenek siarki (VI) kwasowe, bezwodnik kwasu siarkowego(vi) H 2 SO 4 N 2 O 3 tlenek azotu (III) kwasowe, bezwodnik kwasu azotowego (III) HNO 2 N 2 O 5 tlenek azotu (V) kwasowe, bezwodnik kwasu azotowego(v) HNO 3 CO 2 tlenek węgla (IV) kwasowe, bezwodnik kwasu węglowego CO 2 H 2 O P 2 O 5 tlenek fosforu(v) kwasowe, bezwodnik kwasu fosforowego (V) H 3 PO 4 4
Przykłady najważniejszych kwasów tlenowych i beztlenowych Wzór ogólny: HR, czyli wodór i reszta kwasowa, która w przypadku kwasów tlenowych zawiera tlen. PAMIĘTAJ! Reszta kwasowa jej wartościowość równa jest liczbie wodorów w kwasie. KWASY TLENOWE Wzór Nazwa kwasu Reszta kwasowa(anion) - nazwa H 2 SO 3 kwas siarkowy (IV) 2- SO 3 H 2 SO 4 kwas siarkowy (VI) 2- SO 4 HNO 2 kwas azotowy (III) - NO 2 HNO 3 kwas azotowy (V) - NO 3 H 3 PO 4 kwas fosforowy (V) 3- PO 4 H 2 O CO 2 (H 2 CO 3 ) kwas węglowy 2- CO 3 HClO 4 kwas chlorowy (VII) - ClO 4 anion siarczanowy (IV) anion siarczanowy (VI) anion azotanowy (III) anion azotanowy (V) anion fosforanowy (V) anion węglanowy anion chloranowy (VII) I kwas organiczny: CH 3 COOH kwas octowy CH 3 COO - anion octanowy KWASY BEZTLENOWE HCl kwas chlorowodorowy (solny) Cl - anion chlorkowy H 2 S kwas siarkowodorowy S 2- anion siarczkowy HBr kwas bromowodorowy Br - anion bromkowy HJ kwas jodowodorowy J - anion jodkowy 5
Przykłady wodorotlenków: Wzór NaOH KOH Ca(OH) 2 Mg(OH) 2 Al(OH) 3 Fe(OH) 3 Fe(OH) 2 Cu(OH) 2 CuOH Zn(OH) 2 Pb(OH) 2 Nazwa wodorotlenku wodorotlenek sodu wodorotlenek potasu wodorotlenek wapnia wodorotlenek magnezu wodorotlenek glinu wodorotlenek żelaza (III) wodorotlenek żelaza (II) wodorotlenek miedzi (II) wodorotlenek miedzi (I) wodorotlenek cynku wodorotlenek ołowiu (II) Należy również pamiętać o jeszcze jednym związku o charakterze zasadowym: jest to uwodniony amoniak o wzorze NH 3 H 2 O SOLE Wzór ogólny: MeR, czyli metal i reszta kwasowa. Wzory kwasów musimy umieć pisać w oparciu o wartościowość metalu i reszty kwasowej. Wzór Nazwa soli Kation (nazwa) Anion (nazwa) KNO 2 azotan (III) potasu K + potasu NO 2 azotanowy (III) Fe(NO 3 ) 3 azotan (V) żelaza (III) Fe 3+ żelaza (III) NO 3 azotanowy (V) Na 2 CO 3 węglan sodu Na + sodu CO 3 2- węglanowy MgSO 4 siarczan (VI) magnezu Mg 2+ magnezu SO 4 2- K 2 SO 3 siarczan (IV) magnezu K + potasu SO 3 2- Ca 3 (PO 4 ) 2 fosforan (V) wapnia Ca 2+ wapnia PO 4 3- siarczanowy (VI) siarczanowy (IV) fosforanowy (V) FeCl 3 chlorek żelaza (III) Fe 3+ żelaza (III) Cl - chlorkowy CuS siarczek miedzi (II) Cu 2+ miedzi (II) S 2- siarczkowy 6
ĆWICZENIE I I. Część teoretyczna Zapoznanie z regulaminem i przepisami BHP obowiązującymi na pracowni chemicznej. II. Część praktyczna Wybrane reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych 1. Reakcje zobojętniania Do parownicy wlać ok. 2 cm 3 1M roztworu KOH, dodać 2 krople fenoloftaleiny, a następnie ciągle mieszając dodawać 1M roztwór HCl - do momentu odbarwienia roztworu. Parownicę z zawartością postawić na siatce mineralnej, ostrożnie zapalić palnik i odparowywać roztwór prawie do sucha. Obserwować zachodzące reakcje i zapisać ich przebieg za pomocą równań chemicznych. 2. Wybrane metody otrzymywania soli (reakcje wymiany podwójnej) a) Reakcja wypierania słabych zasad z ich soli Do probówki zawierającej ok. 2 cm 3 roztworu CuSO 4 dodać ok. 2 cm 3 1M roztworu KOH. Obserwować reakcję i zapisać równania. Zapis reakcji -cząsteczkowy: -jonowy: b) Reakcja wypierania słabych kwasów z i ich soli Do probówki zawierającej ok. 1 cm 3 roztworu Na 2 CO 3 dodawać stopniowo 1M roztwór HCl. 7
Zapis reakcji c) Reakcje strąceniowe Do probówki wlać ok. 2 cm 3 roztworu Ba(NO 3 ) 2, a następnie dolać taka samą ilość Na 2 SO 4. Zapis reakcji -cząsteczkowy: -jonowy: 3. Reakcje hydrolizy Hydroliza soli jest to reakcja zachodząca między wodą, a rozpuszczoną w niej solą. Będziemy badać za pomocą wskaźników odczyn wodnych roztworów soli i określać przybliżone wartości ph. Poniżej dla przypomnienia skala ph. oraz zmiana zabarwienia w roztworach wybranych wskaźników w zależności od środowiska. Wskaźnik Zabarwienie w Zabarwienie w roztworze kwaśnym roztworze zasadowym Oranż metylowy Czerwone Żółte Fenoloftaleina Bezbarwne Malinowe 8
Przebieg doświadczenia: Do probówki wsypać badaną sól, rozpuścić w małej ilości wody destylowanej i zbadać odczyn roztworu za pomocą papierka wskaźnikowego. Następnie roztwór podzielić i wlać do dwóch probówek: badać odczyn za pomocą oranżu metylowego (w pierwszej probówce) i fenoloftaleiny (w drugiej). Reakcje przeprowadzić kolejno z następującymi solami: węglanem sodu, chlorkiem cyny (II) i octanem amonu. Na podstawie obserwacji ustalić odczyn wodnego roztworu tych soli i zapisać równania reakcji. Sól Wskaźnik Oranż metylowy Fenoloftaleina Papierek wskaźnikowy barwa barwa ph Odczyn roztworu Na 2 CO 3 SnCl 2 CH 3 COONH 4 Reakcje zachodzące w wodzie: 9
ĆWICZENIE II Analiza jakościowa wybranych kationów: Cu 2+, Fe 3+, NH 4 +, Mg 2+ Jakościowa analiza chemiczna jest to określenie jakościowego składu substancji, czyli stwierdzenie, jakie pierwiastki wchodzą w skład danej substancji. Klasyczna chemiczna analiza jakościowa związków nieorganicznych to przede wszystkim analiza jonów występujących w roztworze. Do roztworu dodaje się różnych odczynników i obserwuje się zmianę koloru roztworu, wytrącanie osadów oraz inne charakterystyczne reakcje, które świadczą o obecności pewnych jonów czy grup jonów. Reakcję chemiczną, która umożliwia wykrycie danego jonu w obecności innych jonów obecnych w roztworze nazywamy reakcją charakterystyczną. Ze względu na właściwości, jony zostały pogrupowane, a grupy są wydzielone na podstawie zachodzących reakcji. Odczynnik reagujący w danych warunkach z daną grupą jonów nazywamy odczynnikiem grupowym. Odczynnik grupowy wyodrębnia całą grupę jonów w postaci związków trudno rozpuszczalnych w wodzie. Na tej zasadzie oparty jest rozdział kationów i anionów na grupy analityczne. Po wyodrębnieniu całej grupy jonów wykrywa się je za pomocą reakcji charakterystycznych. Podział kationów na grupy analityczne: Grupy analityczne I II III IV V Odczynnik grupowy 2M HCl H S w środowisku 2 0,3M HCl H S w środowisku 2 buforu amonowego (NH ) CO w środowisku 4 2 3 buforu amonowego Brak Jony wykrywane Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+ Hg 2+, Pb 2+, Bi 3+, Cu 2+, Cd 2+, Sn 2+, Sn 4+, As 3+, As 5+, Sb 3+, Sb 5+ Al 3+, Cr 3+, Fe 2+, Fe 3+,Ni 2+,Co 2+, Mn 2+, Zn 2+ Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ Mg 2+, Na +, K +, NH 4 + CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA I. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów Reakcje charakterystyczne kationu Cu 2+ 1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli miedzi (II) dodawać powoli małymi porcjami 1M roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu. 10
2. Reakcja z roztworem rodanku potasu lub amonu (KSCN lub NH 4 SCN) Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli miedzi (II) dodawać małymi porcjami roztwór rodanku. 3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(ii) potasu- K 4 [Fe(CN) 6 ] Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli miedzi (II) dodać ok. 1cm 3 - K 4 [Fe(CN) 6 ] Reakcje charakterystyczne kationu - Fe 3+ 1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami 1M roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu. 2. Reakcja z roztworem rodanku potasu lub amonu (KSCN lub NH 4 SCN) Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami roztwór rodanku. 3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(ii) potasu- K 4 [Fe(CN) 6 ] Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli żelaza (III) dodać ok. 1cm 3 - K 4 [Fe(CN) 6 ] 11
Reakcje charakterystyczna kationu NH 4 + 1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.2 cm 3 roztworu soli amonowej dodać ok. 2cm 3 roztworu mocnej zasady. Po wymieszaniu zawartość probówki ogrzewać w łaźni wodnej, zbadać wydzielający się gaz za pomocą zwilżonego papierka uniwersalnego. Reakcje charakterystyczna kationu Mg 2+ 1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli magnezu dodać ok. 1cm 3 roztworu mocnej zasady. 2. Reakcja z wodorofosforanem sodu- Na 2 HPO 4 w środowisku buforu amonowego. Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli magnezu dodać ok. 1cm 3 roztworu - Na 2 HPO 4 w środowisku buforu amonowego. 12
3. Reakcja podjodynowa. Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 płynu Lugola ( roztwór jodu w jodku potasu) dodać roztwór wodorotlenku sodu aż do odbarwienia. Do odbarwionego roztworu dodać roztwór zawierający jony magnezowe. II. Analiza kontrolna Wykorzystując poznane reakcje charakterystyczne należy wykryć kationy w roztworze otrzymanym jako analiza kontrolna. Każdą reakcję charakterystyczną należy przeprowadzić z oddzielnej porcji otrzymanego do analizy roztworu. Opis wykonania analizy: Numer analizy kontrolnej: Wykryto kation(-y): 13
ĆWICZENIE III Analiza jakościowa wybranych anionów: Cl -, CO 3 2-, PO 4 3-, NO 3 -, Podział anionów na grupy analityczne Aniony w chemii jakościowej dzieli się najczęściej na siedem grup analitycznych. Podział ten wynika z zachowania się anionów w reakcjach z roztworami AgNO 3 i BaCl 2 oraz rozpuszczaniu wytrąconych osadów w kwasie azotowym(v). Grupa I Aniony Cl -, Br -, J -, ClO -, CN -, SCN -, Fe(CN) 6 4- Fe(CN) 6 3- Reakcje z odczynnikami AgNO 3 i BaCl 2 Ag + - osad nierozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ - brak osadu. II S 2-, CH 3 COO -, NO 2 -, Ag + - osad rozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ - brak osadu. III SO 3 2-, CO 3 2-, C 2 O 4 2-, C 4 H 4 O 6 2-, BO 2 - Ag + - biały osad rozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ - biały osad rozp. w rozc. HNO 3 IV S 2 O 3 2-, CrO 4 2-, Cr 2 O 7 2-, PO 4 3- AsO 3 3-, AsO 4 3- Ag + - barwny osad rozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ - osad rozp. w rozc. HNO 3 V NO 3 - MnO 4 - ClO 3 - ClO 4 - Ag + - brak osadu. Ba 2+ - brak osadu. VI F -, SiF 6 2-, SO 4 2- Ag + - brak osadu. Ba 2+ - osad trudno rozp. w rozc. HNO 3 VII SiO 3 2- Ag + - żółty osad rozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ - biały osad rozp. w rozc. HNO 3 CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA I. Reakcje charakterystyczne wybranych anionów Reakcje charakterystyczna anionu Cl - 1. Reakcja z AgNO 3 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony chlorkowe dodać ok. 1cm 3 roztworu AgNO 3. 14
Reakcje charakterystyczne anionu - CO 3 2-1. Reakcja z azotanem (V ) srebra AgNO 3 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok. 1cm 3 roztworu AgNO 3. 2. Reakcja z BaCl 2 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok. 1cm 3 roztworu BaCl 2. 3. Reakcje z mocnymi kwasami mineralnymi Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok. 1cm 3 roztworu HCl lub HNO 3 Reakcje charakterystyczne PO 4 3-1. Reakcja z azotanem (V) srebra AgNO 3 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe(v) dodać ok. 1cm 3 roztworu AgNO 3. 15
2. Reakcja z BaCl 2 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe (V) dodać ok. 1cm 3 roztworu BaCl 2. 3. Reakcja z mieszaniną magnezową (MgCl 2 + bufor amonowy) Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli fosforanowej (V) dodać ok. 1cm 3 mieszaniny magnezowej. Reakcje charakterystyczne anionu NO 3-1. Reakcja z FeSO 4 tzw. reakcja obrączkowa Do probówki wlać ok.1 cm 3 roztworu zawierającego jony azotanowe (V) dodać nasyconego roztworu FeSO 4. Zawartość probówki wymieszać. Następnie po ściance nachylonej probówki dodawać ostrożnie (pod wyciągiem!) za pomocą pipety stężonego roztworu H 2 SO 4 - nie mieszać! II. Analiza kontrolna soli Jakościowa analiza chemiczna soli polega na oddzielnym wykrywaniu anionów i kationów wchodzących w skład soli. Przed przystąpieniem do analizy należy zbadać i zanotować właściwości fizyczne badanej substancji. Analizę przeważnie przeprowadzamy na drodze mokrej, dlatego próbkę soli należy rozpuścić w wodzie destylowanej. Sprawdzamy rozpuszczalność soli w wodzie. Jeżeli badana substancja nie rozpuszcza się w wodzie należy próbować rozpuścić ją w rozcieńczonych kwasach (HNO 3, HCl). Po rozpuszczeniu próbki wykrywamy w oddzielnej probówce anion, a następnie kation, używając niewielkich porcji roztworu otrzymanego po rozpuszczeniu soli. 16
Opis wykonania analizy: Numer analizy kontrolnej Wykryto sól Wzór: Nazwa: 17
ĆWICZENIE IV Sporządzanie roztworów o określonym stężeniu, pomiar ph. Roztwory buforowe W celu określenia roztworu należy podać jego skład jakościowy i ilościowy. Skład jakościowy zostaje zwykle podany już w nazwie roztworu, natomiast skład ilościowy określamy za pomocą stężenia. W zależności od sposobu wyrażenia ilości substancji rozpuszczonej (w jednostkach masy lub objętości)) i ilości rozpuszczalnika lub roztworu (w jednostkach masy lub objętości), wyróżniamy kilka rodzajów stężeń: stężenie procentowe, stężenie molowe, ułamek molowy, ppm, ppb. Do przygotowywania roztworów używa się różnego rodzaju szkła laboratoryjnego m.in.: - naczynia miarowe są to naczynia szklane lub plastikowe o znanej, ściśle określonej pojemności (kolby miarowe, pipety jednomiarowe) lub zaopatrzone w podziałkę opisaną w jednostkach objętości (biurety, pipety wielomiarowe); - naczynia służące do odmierzania przybliżonych objętości cieczy (z małą dokładnością) - są to m.in.: cylindry, zlewki. W celu przygotowania roztworu o danym stężeniu, określoną odważkę substancji stałej lub określoną objętość substancji ciekłej, najpierw rozpuszcza się w niewielkiej ilości wody (mniejszej, niż ilość końcowa), a następnie uzupełnia wodą destylowaną do żądanej objętości. Należy pamiętać, że przy rozcieńczaniu stężonych kwasów i zasad wydzielają się znaczne ilości ciepła, stąd przygotowując rozcieńczone roztwory kwasów i zasad zawsze roztwór bardziej stężony, o większej gęstości wlewamy do wody lub roztworu mniej stężonego, zgodnie z powiedzeniem: PAMIĘTAJ CHEMIKU MŁODY WLEWAJ ZAWSZE KWAS DO WODY! Pomiar ph roztworu Do określenia odczynu roztworu, a więc ph najczęściej stosuje się metodę wskaźnikową i metodę potencjometryczną. Wskaźniki ph są to substancje, które wykazują właściwość zmiany barwy w zależności od ph roztworu. Jest to grupa związków organicznych, o charakterze słabych kwasów lub słabych zasad, których jony są inaczej zabarwione niż cząsteczki niezdysocjowane. Barwa roztworu zależy od stosunku stężeń obu form wskaźnika. Każdy wskaźnik ma charakterystyczną wartość ph, przy której następuje zmiana jego zabarwienia. Wskaźnik Wskaźniki ph i zakresy zmian ich barwy Zakres zmiany ph Zabarwienie w roztworze [H + ] Zabarwienie w roztworze [OH - Błękit tymolowy 1,2 2,8 Czerwone Żółte Oranż metylowy 3,1 4,4 Czerwone Żółte Czerwień metylowa 4,2 6,3 Czerwone Żółte Lakmus 5,0 8,0 Czerwone Niebieskie Czerwień fenylowa 6,8-8,4 Żółte Czerwone Fenoloftaleina 8,1-10 Bezbarwna Malinowe 18
Metoda potencjometryczna Pomiaru ph można również dokonać wykorzystując zależność potencjału elektrody (wodorowej, chinhydronowej, antymonowej lub szklanej) od stężenia jonów wodorowych w roztworze, w jakim się znajduje. Ze wszystkich stosowanych obecnie metod badania ph, metody potencjometryczne są najdokładniejsze. Roztwory buforowe. Roztwory buforowe są to roztwory, które wykazują dużą stałość wartości wykładnika wodorowego ph pomimo rozcieńczenia wodą, jak również pod wpływem wprowadzenia do nich niewielkich ilości mocnych kwasów lub zasad, a więc utrzymują ph roztworu na określonym, stałym poziomie. Najprostsze roztwory buforowe są to mieszaniny roztworów słabego kwasu i jego soli utworzonej z mocnej zasady (np. CH 3 COOH i CH 3 COONa) lub odwrotnie, słabej zasady i jej soli utworzonej z mocnego kwasu (np. NH 3. H 2 O i NH 4 Cl). Pojemność buforowa. Pojemność buforowa ( ) to zdolność buforowania roztworu. Jest to liczba moli mocnej zasady lub kwasu, która musi być dodana do 1 litra roztworu, aby spowodować zmianę jego ph o jednostkę. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA I. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu Rozcieńczanie roztworów Podczas rozcieńczania ilość substancji rozpuszczonej pozostaje niezmieniona, a stężenie maleje tyle razy, ile razy wzrasta objętość roztworu. Stężenie molowe po rozcieńczeniu można obliczyć z zależności: c 1 v 1 = c 2 v 2 gdzie: c 1 i v 1 to stężenie molowe i objętość roztworu przed rozcieńczeniem, c 2 v 2 to stężenie molowe i objętość roztworu po rozcieńczeniu 1.Przygotowanie 100 cm 3 0,005 M H 2 SO 4. Obliczyć, ile cm 3 0,05 M roztworu H 2 SO 4 należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu otrzymać 100 cm 3 0,005 M roztworu tego kwasu? W tym celu należy odmierzyć pipetą... cm 3 0,05M roztworu H 2 SO 4, przenieść do kolby miarowej o poj.100 cm 3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski. Roztwór dokładnie wymieszać. Następnie obliczyć oraz zmierzyć ph otrzymanego 0,005M roztworu H 2 SO 4 Obliczona wartość ph: Zmierzona wartość ph: 19
2. Przygotowanie 50 cm 3 0,01M roztworu CH 3 COOH Obliczyć, ile cm 3 0,1 M CH 3 COOH roztworu należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu otrzymać 50 cm 3 0,01M CH 3 COOH roztworu tego kwasu? W tym celu należy odmierzyć pipetą... cm 3 0,1 M CH 3 COOH roztworu, przenieść do kolby miarowej poj.50 cm 3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski. Roztwór dokładnie wymieszać. Następnie obliczyć oraz zmierzyć ph otrzymanego 0,01M roztworu CH 3 COOH Obliczona wartość ph: Zmierzona wartość ph: II. Sporządzanie roztworów buforowych, pomiar i obliczanie ph. Przygotować w zlewkach roztwory o następującym składzie (dobrze wymieszać!): 1. 15 cm 3 0.1 M CH 3 COOH i 35 cm 3 0.1 M CH 3 COONa 2. roztwór jak wyżej + 50cm 3 H 2 O dest. 3. 15 cm 3 0.1 M NH 3 H 2 O + 35 cm 3 0.1 M NH 4 Cl 4. roztwór jak wyżej + 50cm 3 H 2 O dest. Zmierzyć ph otrzymanych roztworów za pomocą pehametru. Wyniki zestawić w tabeli. Obliczyć ph otrzymanych roztworów korzystając ze wzorów na stężenie jonów wodorowych i hydroksylowych w roztworach buforowych: H + = K k c k /c s OH - = K z c z /c s K k = 1.76 10-5 K z = 1.79 10-5 c k - stężenie kwasu c s - stężenie soli c z - stężenie zasady 20
Nr roztworu Skład roztworu ph zmierzone ph obliczone Obliczenia: Zaliczenie:. 21
ĆWICZENIE V Acydymetryczne oznaczanie NaOH w analizowanym roztworze Analiza miareczkowa polega na tym, że do roztworu oznaczanego wprowadza się porcjami (miarkami) równoważną chemicznie ilość roztworu mianowanego (o znanym stężeniu). Stężenie oznaczanej substancji oblicza się na podstawie zmierzonej dokładnie objętości zużytego roztworu o znanym stężeniu. Do rozpoznania momentu, w którym ilość wprowadzonego mianowanego roztworu zrównoważyła ilość składnika oznaczanego służy punkt równoważnikowy lub punkt nasycenia równoważnikowego (PR). Żeby móc wzrokowo zaobserwować punkt równoważnikowy do roztworu miareczkowanego wprowadza się wskaźnik (indykator), który zmienia barwę w chwili zakończenia reakcji między roztworem mianowanym, a roztworem miareczkowanym. Moment, w którym indykator zmienia swoje zabarwienie nazywa się punktem końcowym miareczkowania (PK). Alkacymetria skupia metody miareczkowe oparte na reakcjach kwas-zasada. Metody te są również nazywane metodami zobojętniania. Alkacymetrię można podzielić na: 1. alkalimetrię metoda oznaczania kwasów 2. acydymetrię metoda oznaczania zasad CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Oznaczanie zawartości NaOH analizowanym roztworze 1. Oznaczanie stężenia roztworu kwasu HCl. Mianowanie przygotowanego ok. 0.1 M roztworu HCl przeprowadzamy przy użyciu substancji podstawowej, jaką jest wodorowęglan potasu. Stężenie molowe HCl obliczamy, biorąc za podstawę reakcję: KHCO 3 + HCl KCl + H 2 O + CO 2 Podczas oznaczania stężenia roztworu HCl, miareczkowanie przeprowadzamy następująco: Do 3 kolbek stożkowych pobieramy pipetą po 25cm 3 roztworu KHCO 3 o znanym stężeniu C m, dodajemy 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkujemy roztworem HCl. Koniec reakcji wyznacza zmiana barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczowoczerwony. Obliczamy średnią wartość liczbową z trzech miareczkowań v śr, a następnie wyliczamy stężenie molowe roztworu HCl, uwzględniając przebieg reakcji zachodzącej podczas miareczkowania: Wyniki miareczkowań: V 1 =., V 2 =.,V 3 =. V śr.=. 1000 cm 3 1 M HCl -------- 1000 cm 3 1 M KHCO 3 V śr cm 3 x M HCl -------- 25 cm 3 C m KHCO 3 x =.,. M HCl Stężenie molowe roztworu HCl =.. 22
2. Oznaczanie zawartości NaOH w otrzymanej próbie Otrzymaną próbę rozcieńcza się (w kolbce miarowej) wodą destylowaną do 100 cm 3 i dokładnie miesza. Następnie odmierza pipetą do kolbki stożkowej 25cm 3 roztworu, dodaje 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkuje mianowanym roztworem HCl do zmiany barwy z żółtej na pomarańczowoczerwoną. Wykonuje się trzy pomiary, biorąc do obliczeń średnią (v śr ). Ilość gramów NaOH w całej próbie oblicza się w oparciu o zachodzącą reakcję: HCl + NaOH NaCl + H 2 O Wyniki miareczkowań : V 1 =.., V 2 =..V 3 = V śr =. 1000 cm 3 1M HCl ----------- 40g NaOH Vśr. cm 3 C m HCl ----------- x g NaOH gdzie: V k -objetość kolby, V p -objętość pipety x=..g NaOH V k /V p Numer analizy Zawartość NaOH w badanej próbie.. 23
ĆWICZENIE VI Kompleksonometryczne oznaczenie jonów Ca 2+ i Mg 2+. Twardość wpdy. Kompleksonometria jest to dział analizy ilościowej opartej na reakcjach tworzenia trwałych rozpuszczalnych i trudno dysocjujących związków kompleksowych. Nazwa pochodzi od grupy związków zwanych kompleksonami. Kompleksony są to kwasy aminopolikarboksylowe, w których atom azotu połączony jest z grupami zawierającymi połączenia karboksylowe. Spośród tej grupy związków największe znaczenie praktyczne ma kwas etylenodiaminotetraoctowy. Ten czteroprotonowy kwas oznaczany jest także skrótem H 4 Y i nazywany jest wersenianem. HOOC H 2 C CH 2 COOH N CH 2 CH 2 N HOOC H 2 C CH 2 COOH Kwas ten jest trudno rozpuszczalny i dlatego w analityce stosuje się disodową sól tego kwasu wersenian disodowy nazywany także EDTA. W reakcjach z kationami metali 2, 3 czy 4- wartościowymi 1mol EDTA kompleksuje zawsze 1 mol metalu bez względu na jego wartościowość. Trwałość powstających związków kompleksowych zależy od wartościowości metalu i ph roztworu. Jony H 2 Y 2- reagują z kationami metali zgodnie z równaniem: Me 2+ + H 2 Y 2- MeY 2- + 2H + Punkt równoważnikowy miareczkowania wyznacza się za pomocą wskaźników kompleksometrycznych. Wśród nich podstawowe znaczenie mają tak zwane metalowskaźniki, które w określonych warunkach miareczkowania tworzą z jonami metali barwne kompleksy. Najbardziej popularne wskaźniki używane w kompleksonometrii to: czerń eriochromowa T, mureksyd, kalces. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Otrzymaną do analizy próbę w kolbie miarowej o pojemności 250 cm 3 destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. uzupełnić wodą 1. Oznaczanie sumy Ca 2+ i Mg 2+ Do trzech kolbek stożkowych pobrać po 25 cm 3 analizowanego roztworu, dodać z dozownika 2cm 3 buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Każdą próbę miareczkować za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonego na niebieski. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas miareczkowania. 24
V V 2 2..., V 2 2..., V 2 2 1, Ca, Mg 2, Ca, Mg 3, Ca, Mg 2, śr, Ca Mg 2...... 2. Oznaczanie Ca 2+ Do trzech kolbek stożkowych pobrać pipetą po 25 cm 3 analizowanego roztworu. Do każdej kolbki dodać po 5 cm 3 1M roztworu KOH (odmierzyć cylindrem). Następnie do każdej kolbki dodać szczyptę mureksydu. Miareczkować za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany barwy roztworu z różowej na fioletową. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas miareczkowania. V V 2..., V 2..., V 2 1, Ca 2, Ca 3, Ca 2 śr,ca... OBLICZENIA... Zawartość jonów Ca 2+ w analizowanej próbie. 1000 cm 3 1 M EDTA 40 080 mg Ca 2+ 2+ V śr Ca 0,01 M EDTA x x=..mg Ca 2+ V k /V p Zawartość jonów Mg 2+ w analizowanej próbce 1000cm 3 1 M EDTA 24 320 mg Mg 2+ 2+ (V 2+ śr,ca Mg V 2+ śrca ) 0,01M EDTA x x=..mg Mg 2+ V k /V p 25
Numer analizy:. Zawartość jonów Ca 2+.. oraz Mg 2+.w badanej próbie 3. Oznaczanie twardości całkowitej wody. Do trzech kolbek stożkowych odpipetować po 50 cm 3 wody, dodać 2 cm 3 buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Całość dokładnie wymieszać, a następnie miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z różowej na niebieską. Do obliczeń należy wziąć średnią z trzech miareczkowań. Twardość wody określa się w stopniach niemieckich ( o N), dlatego ilość użytego wersenianu przelicza się na równoważną mu ilość CaO. 1 o N = 10 mg CaO na 1 dm 3 wody V 1 =, V 2 =.., V 3 =.. V śr = 1000 cm 3 1M EDTA------56000 mg CaO V śr cm 3 0.01M EDTA------x mg CaO x=..mg CaO Obliczenia: Twardość wody = o N 26