Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z. Chemii Ogólnej. Semestr I (zimowy) Rok akademicki 2016/17

WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA KIERUNEK: Ochrona Środowiska I ROK STUDIA STACJONARNE PIERWSZEGO STOPNIA Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z Chemii Ogólnej Semestr I (zimowy) Rok akademicki 2016/17 Imię i nazwisko studenta Opracowała: dr Beata Załęska-Chróst

WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA OCHRONA ŚRODOWISKA HARMONOGRAM ĆWICZEŃ Z CHEMII 2016/2017 ĆWICZENIE I (3 godz.) 18. 10. 2016 Regulamin pracowni chemicznej. Przepisy BHP. Nazewnictwo związków nieorganicznych: tlenki, kwasy, wodorotlenki, sole, metody otrzymywania - zajęcia audytoryjne. ĆWICZENIE II (3 godz.) 25. 10. 2016 Reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych. Amfoteryczność pierwiastków i związków chemicznych. ĆWICZENIE III (3 godz.) 8. 11. 2016 Sprawdzian 1 Hydroliza. Reakcje utleniania i redukcji. ĆWICZENIE IV (3 godz.) 15. 11. 2016 Analiza jakościowa kationów. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów: Cu 2+, Fe 3+, NH4 +, Mg 2+ Analiza kontrolna kationy. ĆWICZENIE V (3 godz.) 22. 11. 2016 Sprawdzian 2 Analiza jakościowa anionów. Reakcje charakterystyczne wybranych anionów: Cl -, CO3 2-, PO4 3-, NO3 - Analiza kontrolna sole. ĆWICZENIE VI (3 godz.) 29. 11. 2016 Poprawa sprawdzianów 1 lub 2 Podstawy chemicznej analizy ilościowej. Sporządzanie roztworów o określonym stężeniu. Pomiar ph. ĆWICZENIE VII (3 godz.) 6. 12. 2016 Sprawdzian 3 Alkacymetryczne oznaczanie NaOH w badanej próbie. ĆWICZENIE VIII (3 godz.) 13. 12. 2016 Sprawdzian 4 Manganometryczne oznaczanie jonów Fe 2+ w analizowanym roztworze. ĆWICZENIE IX (3 godz.) 10. 01. 2017 Poprawa sprawdzianów 3 i 4 Kompleksonometryczne oznaczanie jonów Ca 2+ i Mg 2+ w próbie oraz oznaczanie twardości całkowitej wody. ĆWICZENIE X (3 godz.) 17. 01. 2017 Odrabianie ćwiczeń, poprawianie i zaliczanie zaległych sprawdzianów. 2

WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA OCHRONA ŚRODOWISKA Zagadnienia obowiązujące przy zaliczaniu ćwiczeń: Sprawdzian 1 Klasyfikacja związków nieorganicznych (nazewnictwo, otrzymywanie i właściwości chemiczne). Podstawowe typy reakcji chemicznych. Zapisywanie przebiegu reakcji chemicznych np. zobojętniania, strąceniowych (cząsteczkowo i jonowo). Dysocjacja elektrolityczna kwasów, zasad, soli nazewnictwo powstałych jonów. Wyprowadzanie wzorów na stałą dysocjacji. Sprawdzian 2 Reakcje w roztworach wodnych - hydroliza soli, wyznaczanie odczynu wodnego roztworu soli. Moc elektrolitów. Amfoteryczność związków chemicznych i pierwiastków: glinu, ołowiu(ii) i cynku. Bilans reakcji utleniania i redukcji - cząsteczkowo i jonowo. Sprawdzian 3 Zadania rachunkowe stężenia molowe i procentowe, przeliczanie stężeń. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu molowym i procentowym Obliczanie ph roztworów mocnych i słabych elektrolitów. Bufory, ph roztworów buforowych. Sprawdzian 4 Zasady oznaczeń alkacymetrycznych. Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej alkacymetria i acydymetria. Kompleksonometria. Obliczenia wykorzystywane w ilościowej analizie manganometrycznej. Obliczenia związane z oznaczaniem jonów wapnia i magnezu. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania. LITERATURA L. Smoczyński, Wardzyńska R., Zarys chemii ogólnej i analitycznej, UWM Olsztyn 2013 W. Wiśniewski, Majkowska H., Chemia ogólna nieorganiczna, UWM Olsztyn 2005. H. Gosiewska, Materiały do ćwiczeń z chemii ogólnej i analitycznej, Wyd. ART. Olsztyn 1995. J. Minczewski, Marczenko Z Chemia analityczna 1 i 2, PWN W-wa 2008. Z. Szmal, Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL 2002. A. Śliwa, Obliczenia chemiczne, PWN W-wa 1987. 3

Przed przystąpieniem do zajęć przypomnij sobie wzory i nazewnictwo następujących związków!! Przykłady najważniejszych kwasów tlenowych i beztlenowych Wzór ogólny: HR, czyli wodór i reszta kwasowa, która w przypadku kwasów tlenowych zawiera tlen. PAMIĘTAJ! Reszta kwasowa wartościowość reszty kwasowej równa jest liczbie wodorów w kwasie. KWASY TLENOWE Wzór Nazwa kwasu Reszta kwasowa(anion) - nazwa H2SO3 kwas siarkowy (IV) SO3 2- siarczan (IV) H2SO4 kwas siarkowy (VI) SO4 2- siarczan (VI) HNO2 kwas azotowy (III) NO2 - azotan (III) HNO3 kwas azotowy (V) NO3 - azotan (V) H3PO4 kwas fosforowy (V) PO4 3- fosforan (V) H2O CO2 (H2CO3) kwas węglowy CO3 2- węglan HClO4 kwas chlorowy (VII) ClO4 - chloran (VII) Kwas organiczny: CH3COOH kwas octowy CH3COO - octan KWASY BEZTLENOWE HCl kwas chlorowodorowy (solny) Cl - chlorek H2S kwas siarkowodorowy S 2- siarczek HBr kwas bromowodorowy Br - bromek HI kwas jodowodorowy I - jodek 4

Przykłady wodorotlenków: Wzór NaOH KOH Ca(OH)2 Mg(OH)2 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Cu(OH)2 CuOH Zn(OH)2 Pb(OH)2 Nazwa wodorotlenku wodorotlenek sodu wodorotlenek potasu wodorotlenek wapnia wodorotlenek magnezu wodorotlenek glinu wodorotlenek żelaza (III) wodorotlenek żelaza (II) wodorotlenek miedzi (II) wodorotlenek miedzi (I) wodorotlenek cynku wodorotlenek ołowiu (II) Należy również pamiętać o jeszcze jednym związku o charakterze zasadowym: jest to uwodniony amoniak o wzorze NH3 H2O (NH4OH) SOLE Wzór ogólny: MeR, czyli metal i reszta kwasowa. Wzory kwasów musimy umieć pisać w oparciu o wartościowość metalu i reszty kwasowej. Wzór Nazwa soli Kation (nazwa) Anion (nazwa) KNO2 azotan (III) potasu K + potasu NO2 azotan (III) Fe(NO 3) 3 azotan (V) żelaza (III) Fe 3+ żelaza (III) NO3 azotan (V) Na2CO3 węglan sodu Na + sodu CO3 2- węglan MgSO4 siarczan (VI) magnezu Mg 2+ magnezu SO4 2- siarczan (VI) K2SO3 siarczan (IV) magnezu K + potasu SO3 2- siarczan (IV) Ca 3(PO 4) 2 fosforan (V) wapnia Ca 2+ wapnia PO4 3- fosforan (V) FeCl3 chlorek żelaza (III) Fe 3+ żelaza (III) Cl - chlorek CuS siarczek miedzi (II) Cu 2+ miedzi (II) S 2- siarczek 5

ĆWICZENIE II Wybrane reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych I. Reakcje zobojętniania Do parownicy wlać ok. 2 cm 3 2M roztworu NaOH (KOH), dodać 2 krople fenoloftaleiny, a następnie ciągle mieszając dodawać 2M roztwór HCl, do momentu odbarwienia roztworu. Roztwór odparować. Zapis reakcji - cząsteczkowy: - jonowy: II. Wybrane metody otrzymywania kwasów, zasad, soli (reakcje wymiany podwójnej) 1. Reakcje wypierania słabych zasad z ich soli a) Do probówki zawierającej ok. 2 cm 3 roztworu siarczanu(vi) miedzi(ii) dodać ok. 2 cm 3 2M roztworu NaOH (KOH). Obserwować reakcję i zapisać równania. Zapis reakcji -cząsteczkowy: -jonowy: b) Do probówki wlać ok. 2 cm 3 2 M roztworu azotanu(v) żelaza(iii) i dodać taką samą objętość 2 M roztworu zasady sodowej NaOH. 6

Zapis reakcji 2. Reakcja wypierania słabych kwasów z ich soli Do probówki zawierającej ok. 2 cm 3 roztworu węglanu sodu dodawać stopniowo 2M roztwór HCl. Zapis reakcji 3. Reakcja otrzymywania soli Do probówki wlać ok. 2 cm 3 roztworu chlorku baru, a następnie dolać taka samą ilość Na2SO4. Zapis reakcji -cząsteczkowy: -jonowy: 7

III. Badanie właściwości amfoterycznych. Do probówki zawierającej ok.2 cm 3 2 M roztworu Zn(NO3)2 dodać kroplami 2 M roztwór NaOH lub KOH - do wytrącenia osadu. Powstały osad z roztworem przenieść do dwóch probówek. W jednej probówce zbadać rozpuszczalność osadu w 4M NaOH, w drugiej probówce zbadać rozpuszczalność osadu w 4M HNO3. Zapisać obserwacje i reakcje: ĆWICZENIE III Hydroliza. Reakcje utleniania i redukcji Hydroliza soli jest to reakcja zachodząca między wodą, a rozpuszczoną w niej solą. Będziemy badać za pomocą wskaźników odczyn wodnych roztworów soli i określać przybliżone wartości ph. Poniżej dla przypomnienia skala ph. oraz zmiana zabarwienia w roztworach wybranych wskaźników w zależności od środowiska. 8

Wskaźnik Zabarwienie w roztworze kwaśnym Zabarwienie w roztworze zasadowym Oranż metylowy Czerwone Żółte Fenoloftaleina Bezbarwne Malinowe Przebieg doświadczenia: Do probówki wsypać badaną sól, rozpuścić w małej ilości wody destylowanej i zbadać odczyn roztworu za pomocą papierka wskaźnikowego. Następnie roztwór podzielić i wlać do dwóch probówek: badać odczyn za pomocą oranżu metylowego (w pierwszej probówce) i fenoloftaleiny (w drugiej). Reakcje przeprowadzić kolejno z następującymi solami: węglanem sodu, chlorkiem cyny (II) i octanem amonu. Wyniki zapisać w tabeli poniżej. Na podstawie obserwacji ustalić odczyn wodnego roztworu tych soli i zapisać równania reakcji. Sól Wskaźnik Oranż metylowy Fenoloftaleina Papierek wskaźnikowy barwa barwa ph Odczyn roztworu Na2CO3 SnCl2 CH3COONH4 NaCl Reakcje hydrolizy zachodzące w wodzie: 9

2. Reakcje utleniania i redukcji Wpływ środowiska na przebieg reakcji redoks Do 3 probówek wlać po 2 cm 3 roztworu Na2SO3. Do każdej z probówek dodać kolejno po 2 cm 3 : 1) 2 M roztworu H2SO4, 2) wody destylowanej, 3) 2 M roztworu NaOH. Następnie do każdej z probówek wkraplać rozcieńczony roztwór KMnO4. Zapisac obserwacje i przebieg reakcji chemicznych: 10

ĆWICZENIE III Analiza jakościowa wybranych kationów: Cu 2+, Fe 3+, NH4 +, Mg 2+ Jakościowa analiza chemiczna jest to określenie jakościowego składu substancji, czyli stwierdzenie, jakie pierwiastki wchodzą w skład danej substancji. Klasyczna chemiczna analiza jakościowa związków nieorganicznych to przede wszystkim analiza jonów występujących w roztworze. Do roztworu dodaje się różnych odczynników i obserwuje się zmianę koloru roztworu, wytrącanie osadów oraz inne charakterystyczne reakcje, które świadczą o obecności pewnych jonów czy grup jonów. Reakcję chemiczną, która umożliwia wykrycie danego jonu w obecności innych jonów obecnych w roztworze nazywamy reakcją charakterystyczną. Ze względu na właściwości, jony zostały pogrupowane, a grupy są wydzielone na podstawie zachodzących reakcji. Odczynnik reagujący w danych warunkach z daną grupą jonów nazywamy odczynnikiem grupowym. Odczynnik grupowy wyodrębnia całą grupę jonów w postaci związków trudno rozpuszczalnych w wodzie. Na tej zasadzie oparty jest rozdział kationów i anionów na grupy analityczne. Po wyodrębnieniu całej grupy jonów wykrywa się je za pomocą reakcji charakterystycznych. Podział kationów na grupy analityczne: Grupy analityczne I II III IV V Odczynnik grupowy 2M HCl H S w środowisku 2 0,3M HCl H S w środowisku 2 buforu amonowego (NH ) CO w środowisku 4 2 3 buforu amonowego Brak Jony wykrywane Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+ Hg 2+, Pb 2+, Bi 3+, Cu 2+, Cd 2+, Sn 2+, Sn 4+, As 3+, As 5+, Sb 3+, Sb 5+ Al 3+, Cr 3+, Fe 2+, Fe 3+,Ni 2+,Co 2+, Mn 2+, Zn 2+ Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ Mg 2+, Na +, K +, NH 4 + CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA I. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów Reakcje charakterystyczne kationu miedzi(ii) Cu 2+ 1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli miedzi (II) dodawać powoli małymi porcjami 1M roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu. 11

2. Reakcja z roztworem rodanku potasu lub amonu (KSCN lub NH4SCN) Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli miedzi (II) dodawać małymi porcjami roztwór rodanku. 3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(ii) potasu- K4[Fe(CN)6] Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli miedzi (II) dodać ok. 1cm 3 - K4[Fe(CN)6] Reakcje charakterystyczne kationu żelaza(iii) - Fe 3+ 1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami 1M roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu. 2. Reakcja z roztworem rodanku potasu lub amonu (KSCN lub NH4SCN) Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami roztwór rodanku. 3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(ii) potasu- K4[Fe(CN)6] Do probówki zawierającej ok.1cm 3 roztworu soli żelaza (III) dodać ok. 1cm 3 - K4[Fe(CN)6] 12

Reakcje charakterystyczna kationu amonu NH4 + 1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.2 cm 3 roztworu soli amonowej dodać ok. 2cm 3 roztworu mocnej zasady. Po wymieszaniu zawartość probówki ogrzewać w łaźni wodnej, zbadać wydzielający się gaz za pomocą zwilżonego papierka uniwersalnego. Reakcje charakterystyczna kationu magnezu Mg 2+ 1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli magnezu dodać ok. 1cm 3 roztworu mocnej zasady. 2. Reakcja z wodorofosforanem sodu- Na2HPO4 w środowisku buforu amonowego. Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli magnezu dodać ok. 1cm 3 roztworu - Na2HPO4 w środowisku buforu amonowego. 13

II. Analiza kontrolna Wykorzystując poznane reakcje charakterystyczne należy wykryć kationy w roztworze otrzymanym jako analiza kontrolna. Każdą reakcję charakterystyczną należy przeprowadzić z oddzielnej porcji otrzymanego do analizy roztworu. Opis wykonania analizy: Numer analizy kontrolnej: Wykryto kation(-y): 14

ĆWICZENIE IV Analiza jakościowa wybranych anionów: Cl -, CO3 2-, PO4 3-, NO3 - Podział anionów na grupy analityczne Aniony w chemii jakościowej dzieli się najczęściej na siedem grup analitycznych. Podział ten wynika z zachowania się anionów w reakcjach z roztworami AgNO3 i BaCl2 oraz rozpuszczaniu wytrąconych osadów w kwasie azotowym(v). Grupa I Aniony Cl -, Br -, J -, ClO -, CN -, SCN -, Fe(CN) 6 4- Fe(CN) 6 3- Reakcje z odczynnikami AgNO3 i BaCl2 Ag + - osad nierozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ - brak osadu. II S 2-, CH 3COO -, NO 2 -, Ag + - osad rozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ - brak osadu. III SO 3 2-, CO 3 2-, C 2O 4 2-, C 4H 4O 6 2-, BO 2 - Ag + - biały osad rozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ - biały osad rozp. w rozc. HNO 3 IV S 2O 3 2-, CrO 4 2-, Cr 2O 7 2-, PO 4 3- AsO 3 3-, AsO 4 3- Ag + - barwny osad rozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ - osad rozp. w rozc. HNO 3 V NO 3 - MnO 4 - ClO 3 - ClO 4 - Ag + - brak osadu. Ba 2+ - brak osadu. VI F -, SiF 6 2-, SO 4 2- Ag + - brak osadu. Ba 2+ - osad trudno rozp. w rozc. HNO 3 VII 2- SiO 3 Ag + - żółty osad rozp. w rozc. HNO 3 Ba 2+ - biały osad rozp. w rozc. HNO 3 CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA I. Reakcje charakterystyczne wybranych anionów Reakcja charakterystyczna anionu chlorkowego Cl - 1. Reakcja z AgNO3 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony chlorkowe dodać ok. 1cm 3 roztworu AgNO3. 15

2. Reakcja z BaCl2 : Reakcje charakterystyczne anionu węglanowego - CO3 2-1. Reakcja z azotanem (V ) srebra AgNO3 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok. 1cm 3 roztworu AgNO3. 2. Reakcja z BaCl2 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok. 1cm 3 roztworu BaCl2. 3. Reakcje z mocnymi kwasami mineralnymi Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok. 1cm 3 roztworu HCl lub HNO3 Reakcje charakterystyczne anionu fosforanowego (V) PO4 3-1. Reakcja z azotanem (V) srebra AgNO3 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe(v) dodać ok. 1cm 3 roztworu AgNO3. 16

2. Reakcja z BaCl2 Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe (V) dodać ok. 1cm 3 roztworu BaCl2. 3. Reakcja z mieszaniną magnezową (MgCl2+ bufor amonowy) Do probówki zawierającej ok.1 cm 3 roztworu soli fosforanowej (V) dodać ok. 1cm 3 mieszaniny magnezowej. Reakcje charakterystyczne anionu azotanowego (V) NO3-1. Reakcja z FeSO4 tzw. reakcja obrączkowa Do probówki wlać ok.1 cm 3 roztworu zawierającego jony azotanowe (V) dodać nasyconego roztworu FeSO4. Zawartość probówki wymieszać. Następnie po ściance nachylonej probówki dodawać ostrożnie (pod wyciągiem!) za pomocą pipety stężonego roztworu H2SO4 - nie mieszać! 17

II. Analiza kontrolna soli Jakościowa analiza chemiczna soli polega na oddzielnym wykrywaniu anionów i kationów wchodzących w skład soli. Przed przystąpieniem do analizy należy zbadać i zanotować właściwości fizyczne badanej substancji. Analizę przeważnie przeprowadzamy na drodze mokrej, dlatego próbkę soli należy rozpuścić w wodzie destylowanej. Sprawdzamy rozpuszczalność soli w wodzie. Jeżeli badana substancja nie rozpuszcza się w wodzie należy próbować rozpuścić ją w rozcieńczonych kwasach (HNO3, HCl). Po rozpuszczeniu próbki wykrywamy w oddzielnej probówce anion, a następnie kation, używając niewielkich porcji roztworu otrzymanego po rozpuszczeniu soli. Opis wykonania analizy: Numer analizy kontrolnej Wykryto sól: Wzór: Nazwa: 18

ĆWICZENIE VI Podstawy chemicznej analizy ilościowej. Sporządzanie roztworów o określonym stężeniu, pomiar ph. W celu określenia roztworu należy podać jego skład jakościowy i ilościowy. Skład jakościowy zostaje zwykle podany już w nazwie roztworu, natomiast skład ilościowy określamy za pomocą stężenia. W zależności od sposobu wyrażenia ilości substancji rozpuszczonej (w jednostkach masy lub objętości)) i ilości rozpuszczalnika lub roztworu (w jednostkach masy lub objętości), wyróżniamy kilka rodzajów stężeń: stężenie procentowe, stężenie molowe, ułamek molowy, ppm, ppb. Do przygotowywania roztworów używa się różnego rodzaju szkła laboratoryjnego m.in.: - naczynia miarowe są to naczynia szklane lub plastikowe o znanej, ściśle określonej pojemności (kolby miarowe, pipety jednomiarowe) lub zaopatrzone w podziałkę opisaną w jednostkach objętości (biurety, pipety wielomiarowe); - naczynia służące do odmierzania przybliżonych objętości cieczy (z małą dokładnością) - są to m.in.: cylindry, zlewki. W celu przygotowania roztworu o danym stężeniu, określoną odważkę substancji stałej lub określoną objętość substancji ciekłej, najpierw rozpuszcza się w niewielkiej ilości wody (mniejszej, niż ilość końcowa), a następnie uzupełnia wodą destylowaną do żądanej objętości. Należy pamiętać, że przy rozcieńczaniu stężonych kwasów i zasad wydzielają się znaczne ilości ciepła, stąd przygotowując rozcieńczone roztwory kwasów i zasad zawsze roztwór bardziej stężony, o większej gęstości wlewamy do wody lub roztworu mniej stężonego, zgodnie z powiedzeniem: PAMIĘTAJ CHEMIKU MŁODY WLEWAJ ZAWSZE KWAS DO WODY! Pomiar ph roztworu Do określenia odczynu roztworu, a więc ph najczęściej stosuje się metodę wskaźnikową i metodę potencjometryczną. Wskaźniki ph są to substancje, które wykazują właściwość zmiany barwy w zależności od ph roztworu. Jest to grupa związków organicznych, o charakterze słabych kwasów lub słabych zasad, których jony są inaczej zabarwione niż cząsteczki niezdysocjowane. Barwa roztworu zależy od stosunku stężeń obu form wskaźnika. Każdy wskaźnik ma charakterystyczną wartość ph, przy której następuje zmiana jego zabarwienia. Wskaźnik Wskaźniki ph i zakresy zmian ich barwy Zakres zmiany ph Zabarwienie w roztworze [H + ] Zabarwienie w roztworze [OH - Błękit tymolowy 1,2 2,8 Czerwone Żółte Oranż metylowy 3,1 4,4 Czerwone Żółte Czerwień metylowa 4,2 6,3 Czerwone Żółte Lakmus 5,0 8,0 Czerwone Niebieskie Czerwień fenylowa 6,8-8,4 Żółte Czerwone Fenoloftaleina 8,1-10 Bezbarwna Malinowe 19

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA I. Zapoznanie z podstawowym szkłem stosowanym w chemii ilościowej. II. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu Rozcieńczanie roztworów Podczas rozcieńczania ilość substancji rozpuszczonej pozostaje niezmieniona, a stężenie maleje tyle razy, ile razy wzrasta objętość roztworu. Stężenie molowe po rozcieńczeniu można obliczyć z zależności: c 1 v 1 = c 2 v 2 gdzie: c1 i v1 to stężenie molowe i objętość roztworu przed rozcieńczeniem, c2 v2 to stężenie molowe i objętość roztworu po rozcieńczeniu 1. Przygotowanie 100 cm 3 0,005 M HCl Obliczyć, ile cm 3 0,1 M roztworu HCl należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu otrzymać 100 cm 3 0,005 M roztworu tego kwasu? W tym celu należy odmierzyć pipetą... cm 3 0,1M roztworu HCl, przenieść do kolby miarowej o poj.100 cm 3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski. Roztwór dokładnie wymieszać. Następnie obliczyć oraz zmierzyć ph otrzymanego 0,005M roztworu HCl. Obliczona wartość ph: Zmierzona wartość ph: 2. Przygotowanie100 cm 3 0,01M roztworu CH3COOH Obliczyć, ile cm 3 0,1 M CH3COOH roztworu należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu otrzymać 100 cm 3 0,01M CH3COOH roztworu tego kwasu? 20

W tym celu należy odmierzyć pipetą... cm 3 0,1 M CH3COOH roztworu, przenieść do kolby miarowej poj.100 cm 3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski. Roztwór dokładnie wymieszać. Następnie obliczyć oraz zmierzyć ph otrzymanego 0,01M roztworu CH3COOH Obliczona wartość ph: Zmierzona wartość ph: ĆWICZENIE VII Alkacymetryczne oznaczanie NaOH w analizowanym roztworze Analiza miareczkowa polega na tym, że do roztworu oznaczanego wprowadza się porcjami (miarkami) równoważną chemicznie ilość roztworu mianowanego (o znanym stężeniu). Stężenie oznaczanej substancji oblicza się na podstawie zmierzonej dokładnie objętości zużytego roztworu o znanym stężeniu. Do rozpoznania momentu, w którym ilość wprowadzonego mianowanego roztworu zrównoważyła ilość składnika oznaczanego służy punkt równoważnikowy lub punkt nasycenia równoważnikowego (PR). Żeby móc wzrokowo zaobserwować punkt równoważnikowy do roztworu miareczkowanego wprowadza się wskaźnik (indykator), który zmienia barwę w chwili zakończenia reakcji między roztworem mianowanym, a roztworem miareczkowanym. Moment, w którym indykator zmienia swoje zabarwienie nazywa się punktem końcowym miareczkowania (PK). Alkacymetria skupia metody miareczkowe oparte na reakcjach kwas-zasada. Metody te są również nazywane metodami zobojętniania. Alkacymetrię można podzielić na: 1. alkalimetrię metoda oznaczania kwasów 2. acydymetrię metoda oznaczania zasad CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Oznaczanie zawartości NaOH w analizowanym roztworze 1. Oznaczanie stężenia roztworu kwasu HCl. Mianowanie przygotowanego ok. 0.1 M roztworu HCl przeprowadzamy przy użyciu substancji podstawowej, jaką jest wodorowęglan potasu. Stężenie molowe HCl obliczamy, biorąc za podstawę reakcję: KHCO3 + HCl KCl + H2O + CO2 21

Podczas oznaczania stężenia roztworu HCl, miareczkowanie przeprowadzamy następująco: Do 3 kolbek stożkowych pobieramy pipetą po 25cm 3 roztworu KHCO3 o znanym stężeniu Cm, dodajemy 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkujemy roztworem HCl. Koniec reakcji wyznacza zmiana barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczowoczerwony. Obliczamy średnią wartość liczbową z trzech miareczkowań vśr, a następnie wyliczamy stężenie molowe roztworu HCl, uwzględniając przebieg reakcji zachodzącej podczas miareczkowania: Wyniki miareczkowań: V1=., V2=.,V3=. V śr.=. 1000 cm 3 1 M HCl -------- 1000 cm 3 1 M KHCO3 Vśr cm 3 x M HCl -------- 25 cm 3 Cm KHCO3 x =..... M HCl Stężenie molowe roztworu HCl =.. 2. Oznaczanie zawartości NaOH w otrzymanej próbie Otrzymaną próbę rozcieńcza się (w kolbce miarowej) wodą destylowaną do 100 cm 3 i dokładnie miesza. Następnie odmierza pipetą do 3 kolbek stożkowych po 25cm 3 roztworu, dodaje 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkuje mianowanym roztworem HCl do zmiany barwy z żółtej na pomarańczowoczerwoną. Wykonuje się trzy pomiary, biorąc do obliczeń średnią (vśr). Ilość gramów NaOH w całej próbie oblicza się w oparciu o zachodzącą reakcję: HCl + NaOH NaCl + H2O Wyniki miareczkowań : V1=.., V2=..V3=.. Vśr=. 1000 cm 3 1M HCl ----------- 40g NaOH Vśr. cm 3 Cm HCl ----------- x g NaOH gdzie: Vk-objetość kolby, Vp-objętość pipety x=..g NaOH Vk/Vp 22

Numer analizy Zawartość NaOH w badanej próbie.. ĆWICZENIE VIII Manganometryczne oznaczanie jonów Fe 2+ w analizowanym roztworze. Manganometria jest działem analizy miareczkowej obejmującej oznaczenia reduktorów za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem manganianu (VII) potasu (KMnO4). Związek ten ma bardzo wysoki potencjał utleniający. Ma on również silne zabarwienie dzięki czemu odpada konieczność stosowania wskaźników. Przebieg redukcji nadmanganianu zależy od ph środowiska; W roztworze kwaśnym MnO4 - + 8H + + 5e Mn 2+ + 4H2O W roztworze obojętnym MnO4 - + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH - W roztworze zasadowym MnO4 - + e MnO4 2- Szybkość rozkładu nadmanganianu potasu zwiększa się wraz ze zwiększeniem stężenia jonów wodorowych. Dlatego kwaśne jego roztwory łatwiej ulegają rozkładowi niż obojętne. Proces ten przebiega znacznie szybciej w podwyższonych temperaturach, a zwłaszcza w temperaturze wrzenia. 1.Oznaczanie miana roztworu KMnO4 za pomocą roztworu kwasu szczawiowego (H2C2O4) o dokładnie znanym stężeniu. Do 3 kolbek stożkowych pobierać pipetą po 25 cm 3 roztworu kwasu szczawiowego o znanym stężeniu Cm, dodać 20 cm 3 1M kwasu siarkowego (VI) i ogrzać do ok.60 o C. Gorący roztwór miareczkować manganianem(vii) potasu, pierwsze krople KMnO4 odbarwiają się powoli, lecz dalszy przebieg reakcji jest już szybki (powstające jony manganu(ii) katalizują reakcję). Miareczkowanie prowadzić do momentu pojawienia się różowego zabarwienia powstającego od jednej kropli KMnO4. V1=.., V2=.,. V3=, Vśr=.. Podczas oznaczenia zachodzi reakcja: 23

2MnO4 - + 5C2O4 2- + 16H + = 2Mn 2+ + 5CO2 + 8H2O z reakcji wynika, że 2mole KMnO4 reagują z 5 molami H2C2O4, a zatem stężenie molowe roztworu KMnO4 oblicza się z proporcji: 1000 cm 3 2M KMnO4 1000 cm 3 5M H2C2O4 Vśr x M KMnO4 25 cm 3 Cn H2C2O4 x = gdzie: x stężęnie molowe KMnO4 Cn stężenie molowe kwasu szczawiowego Vśr średnia objętość roztworu KMnO4 zużyta podczas miareczkowania 25 cm 3 roztworu kwasu szczawiowego. Obliczenia: Stężenie molowe H2C2O4 =.. 2. Oznaczanie zawartości jonów Fe 2+ w analizowanej próbie Otrzymaną w kolbie miarowej próbę zawierającą jony Fe 2+ uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Odpipetować do kolbki stożkowej 25 cm 3 roztworu, dodać ok. 20 cm 3 1M roztworu kwasu siarkowego(vi) za pomocą cylindra i miareczkować mianowanym roztworem KMnO4 do pojawienia się różowego zabarwienia. Wykonać trzy powtórzenia. V1=.., V2=..,. V3=.., Vśr=.. Podczas miareczkowania zachodzi reakcja: MnO4- + 5Fe 2+ + 8H + Mn 2+ + 5Fe 3+ + H2O 24

Z równania reakcji wynika, że 1mol KMnO4 reaguje z 5 molami Fe 2+,a ilość Fe 2+ obliczymy układając proporcję: 1000cm 3 1M KMnO4 5 55,85 g Fe 2+ Vśr Cn KMnO4 x g Fe 2+ x = Vk/Vp Fe 2+ gdzie: Cn stężenie molowe KMnO4 Vśr- średnia objętość w KMnO4 zużyta podczas miareczkowania Vp- objętość pipety Vk objętość kolby Obliczenia: Numer analizy Zawartość jonów Fe 2+ w analizie.. 25

ĆWICZENIE IX Kompleksonometryczne oznaczenie jonów Ca 2+ i Mg 2+. Twardość wody. Kompleksonometria jest to dział analizy ilościowej opartej na reakcjach tworzenia trwałych rozpuszczalnych i trudno dysocjujących związków kompleksowych. Nazwa pochodzi od grupy związków zwanych kompleksonami. Kompleksony są to kwasy aminopolikarboksylowe, w których atom azotu połączony jest z grupami zawierającymi połączenia karboksylowe. Spośród tej grupy związków największe znaczenie praktyczne ma kwas etylenodiaminotetraoctowy. Ten czteroprotonowy kwas oznaczany jest także skrótem H4Y i nazywany jest wersenianem. HOOC H 2 C CH 2 COOH N CH 2 CH 2 N HOOC H 2 C CH 2 COOH Kwas ten jest trudno rozpuszczalny i dlatego w analityce stosuje się disodową sól tego kwasu wersenian disodowy nazywany także EDTA. W reakcjach z kationami metali 2, 3 czy 4- wartościowymi 1mol EDTA kompleksuje zawsze 1 mol metalu bez względu na jego wartościowość. Trwałość powstających związków kompleksowych zależy od wartościowości metalu i ph roztworu. Jony H2Y 2- reagują z kationami metali zgodnie z równaniem: Me 2+ + H2Y 2- MeY 2- + 2H + Punkt równoważnikowy miareczkowania wyznacza się za pomocą wskaźników kompleksometrycznych. Wśród nich podstawowe znaczenie mają tak zwane metalowskaźniki, które w określonych warunkach miareczkowania tworzą z jonami metali barwne kompleksy. Najbardziej popularne wskaźniki używane w kompleksonometrii to: czerń eriochromowa T, mureksyd, kalces. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Otrzymaną do analizy próbę w kolbie miarowej o pojemności 250 cm 3 uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. 1. Oznaczanie sumy Ca 2+ i Mg 2+ Do trzech kolbek stożkowych pobrać po 25 cm 3 analizowanego roztworu, dodać z dozownika 2cm 3 buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Każdą próbę miareczkować za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonego na niebieski. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas miareczkowania. V 2 2..., V 2 2..., V 2 2... 1, Ca, Mg 2, Ca, Mg 3, Ca, Mg V śr 2 2, Ca, Mg... 26

2. Oznaczanie Ca 2+ Do trzech kolbek stożkowych pobrać pipetą po 25 cm 3 analizowanego roztworu. Do każdej kolbki dodać po 5 cm 3 1M roztworu KOH (odmierzyć cylindrem). Następnie do każdej kolbki dodać szczyptę mureksydu. Miareczkować za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany barwy roztworu z różowej na fioletową. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas miareczkowania. V 2..., V 2..., V 2... 1, Ca 2, Ca 3, Ca V śr 2, Ca... OBLICZENIA Zawartość jonów Ca 2+ w analizowanej próbie. 1000 cm 3 1 M EDTA 40 080 mg Ca 2+ Vśr Ca 2+ 0,01 M EDTA x x=..mg Ca 2+ Vk/Vp Zawartość jonów Mg 2+ w analizowanej próbce 1000cm 3 1 M EDTA 24 320 mg Mg 2+ (Vśr,Ca 2+ Mg 2+ VśrCa 2+ ) 0,01M EDTA x x=..mg Mg 2+ Vk/Vp 27

Numer analizy:. Zawartość jonów Ca 2+.. oraz Mg 2+.w badanej próbie 3. Oznaczanie twardości całkowitej wody. Do trzech kolbek stożkowych odpipetować po 50 cm 3 wody, dodać 2 cm 3 buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Całość dokładnie wymieszać, a następnie miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z różowej na niebieską. Do obliczeń należy wziąć średnią z trzech miareczkowań. Twardość wody określa się w stopniach niemieckich ( o N), dlatego ilość użytego wersenianu przelicza się na równoważną mu ilość CaO. 1 o N = 10 mg CaO na 1 dm 3 wody V1=, V2=...., V3=... Vśr= 1000 cm 3 1M EDTA------56000 mg CaO Vśr cm 3 0.01M EDTA------x mg CaO Obliczenia: x=..mg CaO Twardość wody = o N 28