1. PRZEDMIOT WARUNKÓW TECHNICZNYCH Przediote Warunków Technicznych jest siarczan ocznikowo-aonowy w postaci półsferycznych pastylek, nawóz azotowy zawierający azot w dwóch forach (aonowej i aidowej) oraz siarkę w forie siarczanowej. PULGRAN S produkowany jest w dwóch rodzajach zawierających inny udział siarki. 2. WYMAGANIA 2.1. WYMAGANIA OGÓLNE PULGRAN S produkowany jest w postaci szaro-beŝowych półsferycznych pastylek bez widocznych zanieczyszczeń echanicznych. PULGRAN S spełnia wyagania ustanowione w Rozporządzeniu (WE) nr 2003/2003 Parlaentu Europejskiego i Rady z dnia 13.X.2003 w sprawie nawozów. 2.2. WYMAGANIA SZCZEGÓŁOWE wg Tabeli 1. Lp. Wyagania Jednostka Tabela 1 Wartość Rodzaj I Rodzaj II 1. Zawartość azotu całkowitego in % (/) 33,0 37,0 2. Zawartość azotu aonowego in % (/) 10,0 7,0 3. Zawartość azotu aidowego in % (/) dopełnienie dopełnienie 4. Zawartość biuretu ax % (/) 0,9 0,9 5. 6. Zawartość siarki w przeliczeniu na SO 3 Zawartość pastylek o wyiarach od 3,0 do 5,0 in % (/) 31,0 21,0 in % (/) 90 90 7. Zawartość wody ax % (/) 0,5 0,5 PULGRAN S oŝe być wprowadzony do obrotu w przypadku spełnienia następujących paraetrów łącznie: - zawartość biuretu aksyalnie 0.9% - inialna zawartości azotu całkowitego 30% - inialna zawartość azotu aonowego 4% - inialna zawartość siarki w przeliczeniu na SO 3 12%. Dopuszcza się tolerancję zawartości azotu całkowitego i siarki zgodnie z Rozporządzenie WE nr 2003/2003. 3. ELEMENTY OZNAKOWANIA Oznakowanie opakowania usi być uieszczone w iejscu widoczny, pozostawać nieusuwalne oraz wyraźnie czytelne. Do kaŝdej partii produktu przewoŝonego luze naleŝy dołączyć dokuent towarzyszący dostępny do celów kontroli, zawierający oznakowania identyfikacyjne produktu. Oznakowanie oraz dokuent towarzyszący powinny zawierać następujące eleenty: nazwa handlowa produktu: PULGRAN S nazwę, nuer telefonu, adres i logo producenta inforacja o asie netto nawozu słowa NAWÓZ WE napisane wielkii literai Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 1 z 9
nazwa typu nawozu: SIARCZAN MOCZNIKOWO-AMONOWY dane dotyczące fory i zawartości składników pokarowych instrukcję stosowania inforację o środkach ostroŝności dotyczących bezpiecznego postępowania znaki anipulacyjne: Chronić przed wilgocią, Chronić przed nagrzanie(ciepłe) oraz Dopuszczalna liczba warstw piętrzenia * oznakowanie przydatności do recyklingu - w przypadku opakowań typu worki PE 25 kg oznakowanie rodzaju ateriału wykorzystanego do produkcji opakowania - w przypadku opakowań typu worki PE 25 kg. * dotyczy oznakowania opakowań jednostkowych 4. PAKOWANIE PULGRAN S pakowany jest w: worki polietylenowe o pojeności 25 kg netto kontenery elastyczne typu big-bag z jedny uche i wkładką polietylenową o pojeności 500 kg oraz 600 kg netto kontenery elastyczne typu big-bag z czterea uszai o pojeności 500 kg, 600 kg netto przewoŝony luze w wagonach/saochodach inny rodzaj opakowań po uzgodnieniu z odbiorcą i przewoźnikie zabezpieczający produkt przed zianą jakości i ający wyiary zgodne z PN-O-79021:1989. 5. PRZECHOWYWANIE Ze względu na higroskopijność produkt naleŝy przechowywać w czystych i suchych budynkach agazynowych lub pod wiatai w stosach do wysokości 12 warstw worków wg PN-C-87001:1998 p. 4.2.1., 4.2.2., 4.2.3.. Kontenery elastyczne typu big-bag o asie nie przekraczającej 500kg oŝna przechowywać w stosach złoŝonych z trzech warstw, powyŝej 500 kg naleŝy agazynować w stosach złoŝonych aksyalnie z dwóch warstw. PULGRAN S luze naleŝy przechowywać w pryzach w zadaszonych agazynach. Nieprzestrzeganie powyŝszych zasad oŝe spowodować zbrylanie się produktu. 6. TRANSPORT PULGRAN S naleŝy przewozić krytyi środkai transportowyi zgodnie z PN-C-87001:1998 p. 5.1., 5.2. oraz obowiązującyi przepisai transportowyi. W kaŝdy przypadku środki transportu powinny być czyste i suche. Produkt nie podlega przepiso RID i ADR. 7. BADANIA 7.1. PROGRAM BADAŃ wg Tabeli 2. Lp. Rodzaj badań Tabela 2 Opis badań wg 1. Sprawdzenie wyagań ogólnych 7.4. 2. Oznaczanie zawartości azotu całkowitego 7.5. 3. Oznaczanie zawartości azotu aonowego 7.6. 4. Oznaczanie zawartości biuretu 7.7. 5. Oznaczanie zawartość siarki/siarki w przeliczeniu na SO 3 7.8. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 2 z 9
6. Oznaczanie zawartości pastylek o wyiarach od 3,0 do 5,0 7. Oznaczanie zawartości wody 7.10. 7.9. 7.2. WIELKOŚĆ PARTII Partia nie powinna zawierać więcej niŝ 1000 t PULGRAN S. 7.3. POBÓR PRÓBEK Próbki naleŝy pobierać zgodnie z PN-EN 1482-1:2008. 7.4. SPRAWDZANIE WYMAGAŃ OGÓLNYCH Zgodność z wyaganiai ogólnyi sprawdzić wzrokowo. 7.5. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI AZOTU CAŁKOWITEGO 7.5.1. Zasada etody PULGRAN S jest przeprowadzany w aoniak przez gotowanie w obecności kwasu siarkowego. Tak otrzyany aoniak jest oddestylowany z środowiska alkalicznego, destylat jest zbierany w nadiarze ianowanego kwasu siarkowego. Nadiar kwasu odiareczkowuje się ianowany roztwore alkaliczny. 7.5.2. Odczynniki i roztwory a) ieszanina katalityczna do ineralizacji: tabletki Kjeldahla ( 5 g/ tabletka zawierająca na 100 części K 2SO 4 1część selenu ) b) kwas siarkowy o d = 1,84 g/l c) wodorotlenek sodu r-r 40% d) wodorotlenek sodu r-r ianowany o stęŝeniu 0,5 N e) kwas siarkowy r-r ianowany o stęŝeniu 0,5 N f) wskaźnik czerwień etylowa (0,1g czerwieni etylowej rozpuszcz. w 50 l etanolu 95%), wskaźnik Taschiro lub ieszany przygotowany następująco: 0,2% alkoholowy r-r czerwieni etylowej zieszany z 0,2% alkoholowy r-re błękitu etylowego w stosunku 1:1. 7.5.3. Wykonanie oznaczania Do do kolby stoŝkowej o pojeności 500 l lub kolby Kjeldahla przenieść ilościowo 0,25g próbki zwaŝonej na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001g (lub 5 l r-ru zawierającego 5g PULGRANU S w 100 l wody). Dodać 1 tabletkę Kjeldahla lub 1g tlenku glinu oraz ostroŝnie 10 l stęŝonego kwasu siarkowego. Prowadzić ineralizację pod wyciągie około 25 inut do oentu zanikania białych dyów oddzielających się od lustra cieczy na około 3 c. Po ostudzeniu przeprowadzić destylację absorbując aoniak w 25 l 0,5 N kwasu siarkowego. Odiareczkować nadiar kwasu 0,5 N r-re wodorotlenku sodu. Przeprowadzić próbę porównawczą (ślepą) stosując te sae odczynniki i ten sa sposób postępowania, ale nie wprowadzać próby badanej. 7.5.4. Obliczanie wyników oznaczania Zawartość azotu całkowitego obliczyć w % wagowych według wzoru: ( V N = 1 2 % V ) f 0,007 100 Gdzie: V 1 objętość 0,5 N NaOH zuŝyta na iareczkowanie ślepej próby V 2 objętość 0,5N r-ru NaOH zuŝyta na iareczkowanie badanej próby f - faktor 0,5 N roztworu NaOH asa badanej próbki 0,007 ilość azotu odpowiadająca 1 l 0,5 N kwasu siarkowego Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 3 z 9
7.5.5. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,1% (/). 7.6. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI AZOTU AMONOWEGO a) Metodą destylacyjną zgodnie z PN-EN 15604:2012 p.8.2.5.3 b) Metodą foralinową 7.6.1. Zasada etody Metoda polega na reakcji jonów aonowych, zawartych w badanej próbce, z aldehyde rówkowy, w wyniku, której powstaje urotropina i kwas ineralny. Ilość wydzielonego kwasu ineralnego jest równowaŝna zawartości jonów aonowych w badanej próbce. Zawartość tego kwasu oznacza się przez iareczkowanie roztwore wodorotlenku sodu. W etodzie wykorzystuje się reakcję poiędzy jonai aonowyi i foraldehyde w środowisku obojętny, zachodzącą zgodnie z równanie cheiczny: 4NH 4 + + 6HCHO N 4(CH 2) 6 + 4H + + 6H 2O 7.6.2. Aparatura a) Waga analityczna uoŝliwiająca waŝenie z dokładnością do 0,0001 g b) Biureta o pojeności 50 l c) Kolba iarowa o pojeności 250 l d) Pipeta jednoiarowa o pojeności 25 l, 50 l e) Pipeta wieloiarowa o pojeności 10 l f) Kolba Erleneyera z szeroką szyją o pojeności 300 l 7.6.3. Odczynniki a) Roztwór ianowany wodorotlenku sodu o c(naoh) = 0,2 ol/d 3 b) Fenoloftaleina roztwór etanolowy 0,1% c) Foraldehyd, roztwór wodny 36-38%, cz.d.a, zobojętniony w następujący sposób: do zlewki szklanej o pojeności 600 l wlać około 400 l roztworu foraldehydu, dodać kilka kropel fenoloftaleiny oraz kroplai ianowany roztwór NaOH o c(naoh) = 0,2 ol/d 3, do pojawienia się bladoróŝowego zabarwienia. Roztwór przenieść do szczelnie zaykanej butelki i przechowywać w teperaturze pokojowej. 7.6.4. Wykonanie oznaczenia OdwaŜkę około 2,5-3 g badanego nawozu przenieść ilościowo do kolby iarowej o pojeności 250 l, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wyieszać. Przesączyć, jeśli konieczne przez suchy sączek do suchego naczynia, odrzucając pierwszą porcję przesączu. Do kolby Erleneyera odpipetować 50 l otrzyanego roztworu, dodać kilka kropel roztworu fenoloftaleiny i 10 l roztworu foraldehydu. Mieszając iareczkować zawartość ianowany roztwore NaOH do uzyskania lekko róŝowego zabarwienia. 7.6.5. Obliczanie wyników Zawartość azotu aonowego w badanej próbce obliczyć ze wzoru: V % N = w który: NaOH NaOH 7 C % N zawartość azotu aonowego w badany nawozie, % V NaOH objętość roztworu NaOH zuŝyta na iareczkowanie próbki, l, C NaOH stęŝenie ianowanego roztworu NaOH, ol/d 3 Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 4 z 9
7 współczynnik przeliczeniowy uwzględniający rozcieńczenie i asę olową azotu, asa odwaŝki, g. 7.6.6. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,1% (/). 7.7. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI BIURETU 7.7.1. Zasada etody Metoda polega na wytworzeniu barwnego kopleksu biuretu zawartego w badanej próbce z jone iedzi (II) w środowisku alkaliczny, w obecności winianu sodowo - potasowego oraz poiarze absorbancji badanego roztworu przy długości fali 546 n. śeby oznaczenie było prawidłowe naleŝy pozbyć się z roztworu zanieczyszczeń powodujących opalizację lub zętnienie przeszkadzających przy oznaczeniach spektrofotoetrycznych. 7.7.2. Odczynniki i roztwory NaleŜy stosować wyłącznie odczynniki czyste do analiz oraz destylowaną lub zdeineralizowaną wodę, nie zawierającą dwutlenku węgla ani aoniaku. a) Roztwór wzorcowy biuretu cz.d.a.: 0,250 g biuretu uprzednio wysuszonego 2 godz w tep 105 o C, przenieść do kolby poiarowej o pojeności 250 l, rozpuścić w wodzie destylowanej, dopełnić do kreski i wyieszać. 1 l tak przygotowanego roztworu zawiera 0,001 g biuretu; b) Siarczan (VI) iedzi (II) cz.d.a., roztwór: 15g 5 hydratu siarczanu (VI) iedzi (II) (CuSO 4 5H 2O), przenieść do kolby poiarowej o pojeności 1 l, rozpuścić w 500 l wody, dopełnić objętość roztworu do kreski; c) Winian sodowo - potasowy cz.d.a., roztwór alkaliczny: w kolbie poiarowej o pojeności 1 l rozpuścić 40g wodorotlenku sodu w 500 l wody i pozostawić roztwór do ostygnięcia. Następnie dodać 50g 4 hydratu winianu potasowo-sodowego (KNaC 4O 6 4H 2O), dopełnić wodą do kreski i pozostawić tak przygotowany roztwór na 24h. d) Roztwór wskaźnika: w kolbie iarowej pojeności 100 l, rozpuścić 0,1 g czerwieni etylowej w 50 l 95% alkoholu etylowego, dopełnić wodą do 100 l. Odfiltrować nierozpuszczalne pozostałości. Wskaźnik a kolor czerwony w roztworze kwaśny, Ŝółty w zasadowy. 7.7.3. Aparatura i przyrządy a) Spektrofotoetr b) Kolby iarowe o poj. 100 l, 250 l, 1000 l c) Pipety iarowe o poj. 2 l, 5 l, 10 l, 20 l, 25 l, 50 l lub biureta o pojeności 25 l z podziałką co 0,05 l d) Zlewka o poj. 250 l e) Koluna szklana dla Ŝywicy kationowyiennej o wysokości 20 c, średnicy 25, z siatką nylonową z oczkai o szerokości 0,1 na dnie, zakończona wąski ujście z krane. Koluna jest wypełniona (silnie kwasową, np. Duolite C20) do wysokości 120. Przed uŝycie koluny, Ŝywica usi być najpierw regenerowana za poocą 100 l kwasu solnego (kwas solny o roztworze ok. 4 ol/l), a następnie opłukiwana wodą dotąd, aŝ eluent nie będzie zawierał juŝ kwasu. śywicę naleŝy regenerować po kaŝdy procesie oznaczania. Pojeność Ŝywicy usi być na tyle duŝa, aby zapewnić wychwycenie całego aoniaku. Całkowita objętość Ŝywicy wynosi około 60 c 3, a dostępna pojeność wynosi około 60 iliekwiwalentów. 7.7.4. Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej: Do siediu kolb iarowych o pojeności 100 l odierzyć precyzyjnie: 0, 2, 5, 10, 20, 25, 50 l roztworu wzorcowego biuretu. Uzupełnić wodą destylowaną do 50 l. Następnie dodać 20 l roztworu alkalicznego winianu sodowo potasowego, wyieszać i 20 l roztworu siarczanu (VI) iedzi (II) w, wyieszać. Zawartość kolby dopełnić wodą destylowaną do kreski, wyieszać i odstawić na 15 inut w teperaturze 30±2 o C. Po upływie tego czasu zierzyć absorbancję przygotowanej serii wzorców przy długości fali 546 n stosując jako odnośnik roztwór wzorcowy nie zawierający dodatku biuretu. Na podstawie otrzyanych wyników wykreślić krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych zawartość biuretu w poszczególnych roztworach w iligraach, a na osi rzędnych odpowiadające i wartości absorbancji. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 5 z 9
7.7.5. Wykonanie oznaczania OdwaŜyć 25g badanej próbki z dokładnością do 0,001g, rozpuścić w około 100 l wody o tep. 70 0 C. Przesączyć roztwór przez lejek Buchnera z filtre z włókna szklanego i przeyć filtr ok. 50 l wody. Przenieść przesącz ilościowo do kolby poiarowej o pojeności 250 l, ostudzić do tep 20 0 C, dopełnić do kreski i wyieszać roztwór A. Przenieść pipetą 100 l roztworu A i przepuścić przez Ŝywicę kationowyienną, z prędkością około 150 l/h. Zebrać przesącz w kolbie iarowej poj. 250 l. Przeyć Ŝywicę wodą do uzyskania całkowitej objętości 220 l w kolbie poiarowej. Rozcieńczyć wodą do kreski i wyieszać roztwór B. Eliinacja opalizacji: jeŝeli obecna jest jakakolwiek substancja koloidalna, podczas przesączania ogą wystąpić trudności. W taki przypadku, przygotowanie roztworu przeznaczonego do analizy przebiega w następujący sposób: Rozpuścić próbkę przeznaczoną do analizy w 150 l wody, dodać 2 l kwasu solnego 1 ol/l i przesączyć roztwór przez dwa drobne filtry do kolby iarowej o pojeności 250 l. Przeyć filtry wodą i dopełnić do poŝądanej objętości. W zaleŝności od przewidywanej zawartości biuretu pobrać pipetą 25 l lub 50 l roztworu B, przenieść do kolby poiarowej o pojeności 100 l i jeŝeli to konieczne zobojętnić, zaleŝnie od potrzeby, roztwore kwasu siarkowego lub roztwore wodorotlenku sodu, uŝywając czerwieni etylowej jako wskaźnika oraz dodać, stosując taką saą dokładność jak w przypadku krzywej wzorcowej 20 l roztworu alkalicznego winianu sodowo-potasowego, wyieszać i 20 l roztworu siarczanu (VI) iedzi (II), wyieszać, dopełnić wodą destylowaną do kreski, dokładnie wyieszać i odstawić na 15 inut w teperaturze 30±2 o C. Po upływie tego czasu zierzyć absorbancję badanego roztworu stosując jako odnośnik roztwór przygotowany w ten sa sposób, lecz nie zawierający ocznika. Z krzywej wzorcowej odczytać stęŝenie biuretu. 7.7.6. Obliczanie wyników oznaczania Zawartość biuretu (X) wyraŝoną jako procent (/), obliczyć według wzoru: 2,5 X = V w który: zawartość biuretu odczytana z krzywej wzorcowej, w iligraach; V- objętość roztworu próbki pobranej do oznaczania, w ililitrach; 7.7.7. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,05%. 7.8. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SIARKI / SIARKI W PRZELICZENIU NA SO 3 7.8.1. Zasada etody Metoda polega na oznaczeniu siarki w oparciu o oznaczenie grawietryczne jako siarczan baru. 7.8.2. Odczynniki i roztwory NaleŜy stosować jedynie odczynniki o uznany pozioie analityczny oraz wodę destylowaną lub zdeineralizowaną (gatunek 3 wg EN ISO 3696 zawartej w PN-EN 15749) a) Rozcieńczony kwas solny: Zieszać jedną część objętościową, ρ(hcl) = 1,18 g/l z jedną objętością wody b) Roztwór chlorku baru. ρ(bacl 2 2 H 2O) = 122 g/l c) Roztwór azotanu srebra, ρ = 5 g/l 7.8.3. Aparatura a) Porcelanowe tygle b) Łaźnia wodna c) Suszarka laboratoryjna, ustawienia teperaturowe 105 o C ±1 o C d) Piec elektryczny, ustawienia teperaturowe 800 o C ±50 o C. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 6 z 9
7.8.4. Procedura ZwaŜyć 0,5-0,75 g nawozu z dokładnością 0,0002 g, rozpuścić w około 100 l wody w zlewce o odpowiedniej pojeności. Dodać 20 l rozcieńczonego kwasu solnego. Dopełnić wodą do 300 l. Doprowadzić roztwór do wrzenia. Dodać, kropla po kropli, około 20 l roztworu chlorku baru, jednocześnie energicznie ieszając roztwór. Utrzyywać w stanie wrzenia przez kilka inut. Uieścić zlewkę przykrytą szkiełkie zegarowy w gotującej się wodzie na około 60 in. Utrzyywać w wysokiej teperaturze (±60 o C) aŝ płyn nad osade stanie się przejrzyście czysty. Przepuścić czysty roztwór przez bezpopiołowy wolnofiltrujący filtr. Kilkakrotnie przeyć osad gorącą wodą. Kontynuować przeywanie osadu na filtrze aŝ do uzyskania stanu gdy filtrat nie będzie juŝ zawierał chlorków. Sprawdzić to oŝna stosując roztwór azotanu srebra. W porcelanowy tyglu uieścić sączek i produkt strącania, uprzednio zwaŝony z dokładnością do 0.1 g. Osuszyć w suszarce i spopielać w piecu w teperaturze około 800 o C przez pół godziny. Pozostawić do schłodzenia w eksykatorze i zwaŝyć z dokładnością do 0.1 g. 7.8.5. Obliczanie wyników oznaczania 1 g siarczanu baru odpowiada 0.137 g siarki lub 0.343 g SO 3. Obliczyć zawartość siarki, S[%], zgodnie z równanie (1) 1 0,137 100 S[%] = Obliczyć zawartość SO 3, SO 3[%], zgodnie z równanie (2): 2 SO [%] = lub 3 0,343 100 1 2 SO 3 [%] = S[%] 2,5 Gdzie: 1 jest asą strąconego siarczanu baru w g; 2 jest asą próbki w g; 7.8.6. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,1%. 7.9. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI PASTYLEK O WYMIARACH OD 3,0 DO 5,0 7.9.1. Zasada etody Metoda polega na przesianiu, na sucho, próbki PULGRANU S, zwaŝeniu uzyskanej frakcji ziarnowej i podaniu składu ziarnowego. 7.9.2. Aparatura a) Koplet sit kontrolnych o noinalnej wielkości oczka 3,0 i 5,0 b) Przesiewacz wibracyjny laboratoryjny 7.9.3. Wykonanie oznaczania a) Ręcznie 200g badanej próbki odwaŝyć z dokładnością do 0,01g, przenieść ilościowo na górne sito. Potrząsać ręcznie w kierunku pozioy przez 5 inut. Następnie zwaŝyć na wadze odsiew z sita o wielkości 3,0 z Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 7 z 9
dokładnością 0,01 g. b) Z zastosowanie przesiewacza wibracyjnego Na przesiewaczu uieścić szalkę zbierającą i sita. OdwaŜyć 200g ujednorodnionej próbki z dokładnością 0,01 g i przenieść ją ilościowo na górne sito. Przesiewać przez okres 5 inut zgodnie z instrukcją urządzenia. Następnie zwaŝyć na wadze odsiew z sita o wielkości 3,0 z dokładnością 0,01 g. 7.9.4. Obliczanie wyników oznaczania Zawartość pastylek o wyiarach 3,0-5,0 (X) oblicza się w procentach (/) wg wzoru: 1 X = w który: 100 1 asa odsiewu na sicie o wyiarze boku oczek kwadratowych 3,0, w g; asa próbki, w g. 7.9.5. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 2% (/). 7.10. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WODY 7.10.1. Zasada etody Metoda polega na suszeniu próbki nawozu w teperaturze od 65 o C do 70 o C przez 2h, a następnie ochłodzeniu, zwaŝeniu i obliczeniu strat suszenia na podstawie ubytku asy. 7.10.2. Aparatura i przyrządy a) suszarka laboratoryjna z teroregulacją; b) waga analityczna o dokładności waŝenia do 0,0002g; c) naczynka wagowe o średnicy od 50 do 60. 7.10.3. Wykonanie oznaczania. W wysuszony i zwaŝony z dokładnością do 0,0002g naczynku wagowy o średnicy 5-6c, odwaŝyć z taką saą dokładnością 4g próbki. Suszyć w suszarce laboratoryjnej w teperaturze 65-70 o C w ciągu 2h i po ostudzeniu w eksykatorze zwaŝyć z dokładnością do 0,0002g. 7.10.4. Obliczanie wyników oznaczania Straty suszenia w teperaturze 65-70 o C (X), obliczyć w procentach (/) wg wzoru; ( 1 ) 100 X = w który: asa badanej próbki przed suszenie, w g; 1 asa badanej próbki po suszeniu, w g. 7.10.5. Wynik końcowy oznaczania Za wynik końcowy naleŝy przyjąć średnią arytetyczną wyników co najniej dwóch równoległych oznaczeń, iędzy któryi róŝnica nie powinna przekraczać 0,05% (/). 7.11. OCENA WYNIKÓW BADAŃ Partię PULGRAN S naleŝy uznać za zgodną z wyaganiai Warunków Technicznych, jeŝeli wyniki badań odpowiadają wyaganio w Tabeli 1. Producent zobowiązany jest przesłać odbiorcy zaświadczenie stwierdzające zgodność produktu z wyaganiai WT. Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 8 z 9
8. ODWOŁANIA PN-C-87001:1998 Nawozy sztuczne. Pakowanie, przechowywanie i transport. PN-O-79021:1989 Opakowania. Syste wyiarowy. PN-EN 1482-1:2008 Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 1: Pobieranie próbek PN-EN 15750:2009 Nawozy -- Oznaczanie zawartości azotu całkowitego w nawozach zawierających wyłącznie azot azotanowy, aonowy i aidowy dwoa róŝnyi etodai PN-EN 15604:2012 Nawozy Oznaczanie róŝnych for azotu w tej saej próbce nawozów zawierających azot w forie azotu azotanowego, aonowego, aidowego i cyjanaidowego PN-EN 15479:2009 Nawozy Spektrofotoetryczne oznaczanie biuretu w oczniku PN-EN 15749:2012 Nawozy Oznaczanie zawartości siarczanów trzea róŝnyi etodai Rozporządzenie (WE) nr 2003/2003 Parlaentu Europejskiego i Rady z dnia 13 października 2003 w sprawie nawozów 9. INFORMACJE DODATKOWE Nie dotyczy Grupa Azoty Zakłady Azotowe Puławy S.A. Strona 9 z 9