Wydział Medycyny Weterynaryjnej Tematy ćwiczeń z chemii dla Studentów I roku Wydziału Medycyny Weterynaryjnej w roku akademickim 010/011 Nazwisko i imię studenta: Grupa: Nr stanowiska: 1
Tematy ćwiczeń z chemii dla Studentów I roku Medycyny Weterynaryjnej w roku akademickim 010/011 w semestrze zimowym Ćwiczenie 1 ( godz.) 14, 15 październik 010 (5, 6 listopad 010) Sprawy organizacyjne. Zasady bezpieczeństwa pracy w laboratorium. Reakcje jonowe: zobojętniania i strącania osadów. Hydroliza soli. Reakcje utleniania i redukcji. Ćwiczenie ( godz.) 1, październik 010 (, grudzień 010) Stężenia roztworów. Przygotowanie roztworów o określonym stężeniu procentowym i molowym. Sprawdzian 1 Ćwiczenie ( godz.) 8, 9 październik 010 (9, 10 grudzień 010) Analiza objętościowa. Redoksymetria. Managanometryczne oznaczanie H O w roztworze wody utlenionej. Kontrola jakości sporządzonego roztworu. Sprawdzian Ćwiczenie 4 ( godz.) 4, 5 listopad 010 (16, 17 grudzień 010) Mieszaniny buforowe. Sporządzanie i mierzenie ph mieszanin buforowych. Wyznaczanie zakresu buforowania buforu octanowego. Sprawdzian Ćwiczenie 5 ( godz.) 18, 19 listopad 010 (1, 14 styczeń 011) Kompleksometria. Kompleksometryczne oznaczanie zawartości Ca + i Mg + w badanej próbie. Poprawa sprawdzianów. Zaliczanie ćwiczeń. Grupy 1 6 odbywają ćwiczenia w terminach od 14-15.10.010 do 18-19.11.010 Grupy 7 11 odbywają ćwiczenia w terminach od 5-6.11.010 do 1-14.01.011.
Zagadnienia teoretyczne do ćwiczeń laboratoryjnych Sprawdzian 1 Podstawowe pojęcia chemiczne. Klasyfikacja związków nieorganicznych. Nazewnictwo i metody otrzymywania tlenków, wodorotlenków, kwasów i soli. Dysocjacja jonowa z uwzględnieniem dysocjacji stopniowej. Nazewnictwo powstałych jonów. Reakcje jonowe: zobojętnianie całkowite i stopniowe, strącanie osadów. Hydroliza soli. Amfoteryczność tlenków i wodorotlenków. Reakcje utleniania i redukcji. Bilans elektronowy. Jonowy zapis reakcji redoks z ustalaniem środowiska reakcji. Zastosowanie reakcji redoks w analizie objętościowej. Sprawdzian Roztwory. Sposoby wyrażania stężeń roztworów. Stężenie procentowe, molowe, wyrażanie stężenia w jednostkach ppm i ppb. Przeliczanie stężeń. Iloczyn jonowy wody. Wykładnik wodorowy ph. Obliczanie ph mocnych i słabych elektrolitów oraz roztworów powstałych w wyniku reakcji zobojętniania. Sprawdzian Roztwory buforowe rodzaje i zasada ich działania. Obliczanie ph mieszanin buforowych. Związki kompleksowe budowa, nazewnictwo. Chelaty. Kompleksometria podstawy teoretyczne, roztwory mianowane, wskaźniki kompleksometryczne i zasada ich działania. Obliczenia związane z ilościową analizą objętościową (manganometria i kompleksometria). Literatura 1) Szmal Z., Lipiec T. - Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL, Warszawa 1987. ) Minczewski J., Marczenko Z. - Chemia analityczna T.1 i T., PWN, Warszawa 00. ) Śliwa A. Obliczenia chemiczne, PWN, Warszawa 1976. 4) Wiśniewski W., Majkowska H. - Chemia ogólna nieorganiczna, UWM, Olsztyn 000. 5) Galus Z. Ćwiczenia rachunkowe z chemii analitycznej, PWN, Warszawa 00. 6) Gosiewska H. Materiały do ćwiczeń z chemii ogólnej i analitycznej, UWM, Olsztyn 1995. 7) Hulanicki A. Współczesna chemia analityczna: wybrane zagadnienia PWN, Warszawa 001. 8) Wesołowski Marek Zbiór zadań z analizy chemicznej, WNT, Warszawa 00. 9) Kędryna Teresa Chemia ogólna z elementami biochemii, ZamKor, Kraków 004.
Ćwiczenie 1 Wybrane reakcje jonowe zachodzące w roztworach wodnych 1. Otrzymywanie kwasów z ich soli Mocne kwasy (np. HCl, H SO 4, HNO ) wypierają słabe kwasy (np. CH COOH, H O CO, HNO ) z ich soli. Doświadczenie 1 Do probówki wlać około cm roztworu węglanu sodu, a następnie małymi porcjami dodawać M roztwór kwasu siarkowego(vi). Obserwacje: Zapis przebiegającej reakcji Doświadczenie Do probówki wlać około cm roztworu octanu sodu, a następnie małymi porcjami dodawać M roztwór kwasu siarkowego(vi). Sprawdzić zapach. Obserwacje: Zapis przebiegającej reakcji. Wybrane metody otrzymywania wodorotlenków Otrzymywanie słabych wodorotlenków (np. NH H O, Fe(OH), Cu(OH) ) z ich soli. Doświadczenie Do probówki wlać około cm roztwór wodorotlenku sodu. Obserwacje: roztworu chlorku żelaza(iii), a następnie małymi porcjami dodawać M Zapis przebiegającej reakcji 4
Doświadczenie 4 Do probówki wlać około cm roztworu siarczanu(vi) amonu, a następnie małymi porcjami dodawać M roztwór wodorotlenku sodu. Sprawdzić zapach. Obserwacje: Zapis przebiegającej reakcji. Wybrane metody otrzymywania soli a) Reakcja kwasu z zasadą Reakcje zobojętniania są to reakcje kwasów z zasadami o podobnej mocy. W ich wyniku powstają sole i woda (zdysocjowana w minimalnym stopniu). Doświadczenie 5 Do probówki wlać około cm M roztworu wodorotlenku sodu i dodać 1- krople fenoloftaleiny, a następnie dodawać małymi porcjami M roztwór kwasu solnego aż do odbarwienia roztworu. Obserwacje i wnioski: Zapis przebiegającej reakcji zobojętniania b) Reakcje pomiędzy dwiema solami Reakcje pomiędzy solami przebiegają wówczas, gdy w ich wyniku powstają słabe elektrolity (słabo zdysocjowane), związki łatwo lotne lub osady substancji trudno rozpuszczalnych. Doświadczenie 6 Do probówki wlać około cm M roztworu azotanu(v) ołowiu(ii), a następnie dodawać małymi M roztwór chromianu(vi) potasu Obserwacje: Zapis przebiegającej reakcji 5
4. Badanie właściwości amfoterycznych wodorotlenków Wodorotlenki amfoteryczne są związkami chemicznymi, które w zależności od warunków reakcji, mogą oddawać lub przyjmować jony wodorowe (protony), tzn. zachowywać się jak kwasy lub zasady. Do probówki wlać około cm roztworu azotanu(v) cynku i dodawać małymi porcjami M roztwór wodorotlenku sodu aż do wytrącenia osadu. Następnie zawartość probówki podzielić na dwie części, rozlewając roztwór z wytrąconym osadem do dwóch probówek. Do jednej z probówek dodawać M roztwór kwasu azotowego(v), a do drugiej 4M roztwór wodorotlenku sodu. Co się dzieje z wytrąconym osadem amfoterycznego wodorotlenku cynku? Obserwacje i wnioski: Zapis przebiegających reakcji: a) strącanie amfoterycznego wodorotlenku cynku b) rozpuszczanie wodorotlenku cynku w kwasie azotowym(v) c) rozpuszczanie wodorotlenku cynku w wodorotlenku sodu 6
5. Wpływ środowiska na przebieg reakcji redoks Doświadczenie 8 Do probówek zawierających po cm roztworu siarczanu(iv) sodu dodać: a) do pierwszej cm M H SO 4, b) do drugiej cm wody destylowanej, c) do trzeciej cm M NaOH. DO każdej probówki wkraplać rozcieńczony roztwór KMnO 4. Obserwacje i wnioski: probówka 1 probówka probówka Jonowy zapis reakcji redoks zachodzących w roztworach w poszczególnych probówkach. Wskazać utleniacz i reduktor. 1 7
Ćwiczenie Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu. Obliczanie i pomiar ph roztworów kwasów i zasad 1. Sporządzenie 100 g % roztworu H O (Hydrogenium peroxydatum %) Obliczenia: W wytarowanej butelce odważyć 90g wody destylowanej i dodać 10g 0% H O (perhydrol). Po wymieszaniu roztwór pozostawić do następnych ćwiczeń.. Sporządzenie 50g 1% roztworu CuSO 4 Mając do dyspozycji uwodnioną sól siarczanu(vi) miedzi(ii) o wzorze CuSO 4 5 H O, obliczyć, ile gramów tej soli potrzebne jest do przygotowania 50g 1% roztworu CuSO 4 (M CuSO 4 160 g/mol) Obliczenia: Na wadze analitycznej odważyć...g CuSO 4 5H O i przenieść do wytarowanej zlewki o poj. 100cm, przy czym naczyńko wagowe spłukać nad zlewką małą ilością wody destylowanej z tryskawki, a następnie porcjami dodawać wody destylowanej z tryskawki aż do otrzymania w zlewce 50g roztworu. Roztwór dokładnie wymieszać i przelać do butelki.. Sporządzanie roztworów z odważek analitycznych (fixanali) Z odważki analitycznej przygotować 1dm 0,1M roztworu CH COOH Obliczenia: 4. Rozcieńczanie roztworów wyrażonych stężeniem molowym Podczas rozcieńczania ilość substancji rozpuszczonej pozostaje niezmieniona, a stężenie maleje tyle razy, ile razy wzrasta objętość roztworu. Stężenie molowe po rozcieńczeniu można obliczyć z zależności: gdzie: c 1 V 1 = c V c 1 i V 1 to stężenie molowe i objętość roztworu przed rozcieńczeniem, c i V to stężenie molowe i objętość roztworu po rozcieńczeniu 8
Rozcieńczanie 0,1M roztworu CH COOH Mając do dyspozycji przygotowany z odważki analitycznej 0,1M roztwór CH COOH a) przygotować 100cm 10mM roztworu CH COOH Obliczenia: (0,1M = 100mM) W tym celu należy odmierzyć pipetą...cm 0,1M roztworu CH COOH, przenieść do kolby miarowej o poj. 100cm i następnie korzystając z tryskawki uzupełnić wodą destylowaną do kreski. b) przygotować 50cm 1mM roztworu CH COOH Obliczenia: W tym celu należy odmierzyć pipetą...cm 10mM roztworu CH COOH, przenieść do kolby miarowej o poj. 50cm i następnie korzystając z tryskawki uzupełnić wodą destylowaną do kreski. 5. Obliczyć oraz zmierzyć ph otrzymanych roztworów CH COOH a) 10 mm roztwór CH COOH (K k =1,76 10-5 ) b) 1 mm roztwór CH COOH 9
Ćwiczenie Oznaczanie zawartości H O w wodzie utlenionej metodą redoksymetryczną Wykonanie oznaczenia Pobrać pipetą 10cm przygotowanego na poprzednich ćwiczeniach roztworu wody utlenionej i przenieść do kolby miarowej o pojemności 100cm. Zawartość kolby uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Do przygotowanych trzech kolbek stożkowych odmierzyć po 10cm roztworu oznaczanej wody utlenionej, dodać 0cm 1M roztworu H SO 4 (odmierzyć cylindrem) i niezwłocznie miareczkować 0,0M roztworem KMnO 4 do powstania jasnoróżowego zabarwienia. Obliczyć średnią objętość KMnO 4 zużytą na zmiareczkowanie próby: V 1 =... cm, V =... cm, V =... cm średnia objętość: V śr =... cm MnO 4 - + 5H O + 6H + Mn + + 5O + 8H O Zawartość H O w miareczkowanej próbie (10cm analizowanego roztworu wody utlenionej) x g H O - obliczyć z podanej proporcji: 1000cm M KMnO4 5 4g HO V śr 0,0M KMnO 4 x g H O Zawartość H O w 100cm analizowanego roztworu wody utlenionej (objętość kolbki miarowej) y g H O - obliczyć z podanej proporcji: x g H O 10cm y g H O 100 cm Obliczyć stężenie procentowe przygotowanego roztworu wody utlenionej: 10
Ćwiczenie 4 Sporządzanie i pomiar ph roztworów buforowych Wyznaczanie zakresu buforowania buforu octanowego Bufory są roztworami o ściśle określonym składzie, mającymi zdolność: - zachowywania stałej wartości ph podczas rozcieńczania lub zatężania - przeciwdziałania nagłym zmianom ph podczas dodawania niewielkich ilości mocnych kwasów i zasad. Przygotowanie i pomiar ph roztworów buforu octanowego 1. Do zlewki o pojemności 100cm odmierzyć pipetą 8cm 0,1M roztworu CH COOH i cm 0,1M roztworu CH COONa. Otrzymany roztwór buforu octanowego wymieszać i zmierzyć jego ph za pomocą ph-metru. Następnie do zlewki z roztworem buforu dodać 40cm wody destylowanej, roztwór wymieszać i ponownie zmierzyć jego ph. zmierzone wartości ph skład buforu: 8cm 0,1M roztworu CH COOH cm 0,1M roztworu CH COONa ph =... po dodaniu 40cm H O dest ph =... Jaki jest wpływ rozcieńczania buforu na jego ph? Obliczenie wartości ph przygotowanego roztworu buforu octanowego. Stała dysocjacji CH COOH K k =1,8 10-5, pk k =4,75. Do zlewki o pojemności 100cm odmierzyć pipetą cm 0,1M roztworu CH COOH i 8cm 0,1M roztworu CH COONa. Otrzymany roztwór buforu octanowego wymieszać i zmierzyć jego ph za pomocą ph-metru. skład buforu: zmierzona wartość ph cm 0,1M roztworu CH COOH 8cm 0,1M roztworu CH COONa ph =... Obliczenie wartości ph przygotowanego roztworu buforu octanowego. 11
Wyznaczanie zakresu buforowania dla buforu octanowego W zlewce o pojemności 00cm przygotować 80cm roztworu buforu octanowego odmierzając pipetą 40cm 1M roztworu CH COOH oraz 40cm 1M roztworu CH COONa. Przygotowany roztwór buforu octanowego dokładnie wymieszać i zmierzyć ph. Następnie przy pomocy cylindra roztwór ten podzielić na dwie równe części i wlać do dwóch zlewek o pojemności 100cm. Do jednej porcji buforu dodawać z biurety po cm 1M roztworu NaOH. Po każdej dodanej porcji NaOH roztwór należy wymieszać i zmierzyć ph. Dodawanie roztworu NaOH powtarzać aż do zaobserwowania wyraźnego skoku wartości ph. Dla drugiej porcji buforu powtórzyć eksperyment dodając z biurety po cm 1M roztworu HCl. Wyniki zanotować w tabeli: Objętość dodanego 1M roztworu HCl [cm ] Zmierzona wartość ph buforu octanowego Objętość dodanego 1M roztworu NaOH [cm ] Zmierzona wartość ph buforu octanowego 0 0 4 4 6 6 8 8 10 10 1 1 14 14 16 16 18 18 0 0 4 4 Na podstawie uzyskanych wyników na jednym wykresie przedstawić zależność ph buforu od liczby moli dodawanego HCl oraz od liczby moli dodawanego NaOH. Korzystając ze sporządzonego wykresu wyznaczyć zakres buforowania dla buforu octanowego. 1
Ćwiczenie 5 Kompleksonometryczne oznaczenie jonów Ca + i Mg + 1. Zasada oznaczeń kompleksonometrycznych Kompleksometria jest działem analizy objętościowej (miareczkowej) opartej na reakcjach tworzenia trwałych, rozpuszczalnych i trudno dysocjujących związków kompleksowych. Kompleksonometria jest największym działem kompleksometrii, a jej nazwa pochodzi od związków zwanych kompleksonami. Są to kwasy aminopolikarboksylowe, w których atom azotu połączony jest z grupami karboksylowymi. Spośród tej grupy związków największe znaczenie praktyczne ma kwas etylenodiaminotetraoctowy (od nazwy w j. angielskim EDTA ethylenediaminetetraacetic acid). Jest to czteroprotonowy kwas, oznaczany skrótem H 4 Y, nazywany również kwasem wersenowym. Ponieważ kwas ten jest trudno rozpuszczalny w wodzie, w analityce stosuje się sól tego kwasu, Na H Y - wersenian disodowy, nazywany też kompleksonem III. W oznaczeniach kompleksonometrycznych roztworem mianowanym jest roztwór wersenianu disodowego (Na H Y) W reakcjach z licznymi kationami metali (-, - i 4-wartościowymi) 1 mol Na H Y kompleksuje zawsze 1 mol kationu metalu bez względu na jego wartościowość, a trwałość powstających związków kompleksowych zależy od wartościowości metalu oraz od ph roztworu. Jony H Y - reagują z kationami metali zgodnie z równaniami: Me + + H Y - MeY - + H + lub Me + + H Y - MeY - + H + Punkt równoważnikowy miareczkowania wyznacza się najczęściej za pomocą wskaźników kompleksonometrcznych. Wśród nich, podstawowe znaczenie mają tzw. metalowskaźniki, które w określonych warunkach miareczkowania tworzą z jonami metali barwne kompleksy. Kompleks metal-wskaźnik, w warunkach miareczkowania, powinien być znacznie mniej trwały od kompleksu metal-wersenian disodowy. W punkcie równoważnikowym wskaźnik zostaje uwolniony z kompleksu metalwskaźnik i następuje zmiana barwy roztworu. Do najczęściej stosowanych metalowskaźników należą czerń eriochromowa T, mureksyd oraz kalces Oznaczenie zawartości Ca + i Mg + w badanej próbie Otrzymany do analizy roztwór uzupełnić wodą destylowaną do objętości 50cm i dokładnie wymieszać. 1. Oznaczanie sumy Ca + i Mg + Do trzech kolbek stożkowych pobrać pipetą po 5cm analizowanego roztworu, dodać cm buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Każdą próbę miareczkować 0,01M roztworem EDTA do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonego na niebieski. Obliczyć średni wynik miareczkowania: V 1 =...cm, V =...cm, V =...cm V śr,cz =...cm 1
. Oznaczanie zawartości Ca + Do trzech kolbek stożkowych ponownie odmierzyć pipetą po 5cm analizowanego roztworu, dodać odmierzonego cylindrem 5cm M roztworu NaOH oraz szczyptę mureksydu. Każdą próbę miareczkować 0,01M roztworem EDTA do zmiany barwy roztworu z różowej na fioletową. Obliczyć średni wynik miareczkowania: V 1 =...cm, V =...cm, V =...cm V śr,m =...cm Podczas oznaczania jonów Ca + wobec mureksydu jako wskaźnika w obecności NaOH jony Mg + wytrącają się w postaci wodorotlenku Mg(OH). W razie obecności dużych ilości jonów Mg + metoda ta jest mniej dokładna, gdyż wytrącający się osad wodorotlenku Mg(OH) adsorbuje pewne ilości jonów Ca +. Obliczenia zawartości jonów Ca + i jonów Mg + w badanej próbie roztworu (w mg/50cm ) 1. Zawartość jonów Ca + Zawartość jonów Ca + w miareczkowanej próbie (5cm analizowanego roztworu) x mg Ca + - obliczyć z podanej proporcji: 1000 cm V śr,cz 1M EDTA 0,01M EDTA 40080 mg Ca x mg Ca Zawartość jonów Ca + w 50cm analizowanego roztworu (objętość kolbki miarowej) y mg Ca + obliczyć z podanej proporcji: x mg Ca y mg Ca 5cm 50 cm. Zawartość jonów Mg + Zawartość jonów Mg + w miareczkowanej próbie (5cm analizowanego roztworu) x mg Mg + - obliczyć z podanej proporcji: 1000 cm (V śr,cz V 1M EDTA śr,m ) 0,01M EDTA 40 mg Mg x mg Mg Zawartość jonów Mg + w 50cm analizowanego roztworu (objętość kolbki miarowej) y mg Mg + obliczyć z podanej proporcji: x mg Mg y mg Mg 5cm 50cm Analizowany roztwór (objętość kolby miarowej 50cm ) zawiera... mg Ca +... mg Mg + 14
Wzory i nazewnictwo tlenków metali i niemetali Wzór Nazwa tlenku Właściwości tlenku tlenku K O tlenek potasu zasadowy, bezwodnik KOH Na O tlenek sodu zasadowy, bezwodnik NaOH Ag O tlenek srebra zasadowy, bezwodnik AgOH CaO tlenek wapnia zasadowy, bezwodnik Ca(OH) MgO tlenek magnezu zasadowy, bezwodnik Mg(OH) BaO tlenek baru zasadowy, bezwodnik Ba(OH) PbO tlenek ołowiu(ii) amfoteryczny, bezw. Pb(OH) i H PbO ZnO tlenek cynku amfoteryczny, bezw. Zn(OH) i H ZnO CuO tlenek miedzi(ii) zasadowy, bezwodnik Cu(OH) MnO tlenek manganu(ii) zasadowy, bezwodnik Mn(OH) FeO tlenek żelaza(ii) zasadowy, bezwodnik Fe(OH) Fe O tlenek żelaza(iii) zasadowy, bezwodnik Fe(OH) Al O tlenek glinu amfoteryczny, bezw. Al(OH) i H AlO Cr O tlenek chromu(iii) amfoteryczny, bezw. Cr(OH) i H CrO CO tlenek węgla(iv) kwasowy, bezwodnik H CO SO tlenek siarki(iv) kwasowy, bezwodnik H SO SO tlenek siarki(vi) kwasowy, bezwodnik H SO 4 N O tlenek azotu(iii) kwasowy, bezwodnik HNO N O 5 tlenek azotu(v) kwasowy, bezwodnik HNO P O 5 tlenek fosforu(v) kwasowy, bezwodnik H PO 4 Wzory i nazewnictwo kwasów tlenowych i beztlenowych Wzór Nazwa kwasu Nazwa soli Reszta kwasowa kwasu H O CO nietrwały kwas węglowy węglan - CO anion węglanowy HNO kwas azotowy(iii) azotan(ii) - NO anion azotanowy(iii) HNO kwas azotowy(v) azotan(v) - NO anion azotanowy(v) H SO kwas siarkowy(iv) siarczan(iv) - SO anion siarczanowy(iv) H SO 4 kwas siarkowy(vi) siarczan(vi) - SO 4 anion siarczanowy(vi) H PO 4 kwas ortofosforowy(v) ortofosforan(v) - PO 4 anion ortofosforanowy(v) CH COOH kwas octowy octan CH COO - anion octanowy HCl kwas chlorowodorowy (solny) chlorek Cl - anion chlorkowy HBr kwas bromowodorowy bromek Br - anion bromkowy HJ kwas jodowodorowy jodek J - anion jodkowy H S kwas siarkowodorowy siarczek S - anion siarczkowy 15
Wzory i nazewnictwo wodorotlenków zasadowych i amfoterycznych Wzór wodorotlenku Nazwa wodorotlenku Kation NaOH wodorotlenek sodu Na + kation sodu KOH wodorotlenek potasu K + kation potasu Mg(OH) wodorotlenek magnezu Mg + kation magnezu Ba(OH) wodorotlenek baru Ba + kation baru Ca(OH) wodorotlenek wapnia Ca + kation wapnia NH H O wodny roztwór amoniaku NH + 4 kation amonu Cu(OH) wodorotlenek miedzi(ii) Cu + kation miedzi(ii) Fe(OH) wodorotlenek żelaza(iii) Fe + kation żelaza(iii) Zn(OH) wodorotlenek cynku Zn + kation cynku Pb(OH) wodorotlenek ołowiu(ii) Pb + kation ołowiu(ii) Al (OH) wodorotlenek glinu Al + kation glinu Cr(OH) wodorotlenek chromu(iii) Cr + kation chromu(iii) 16